DE19951067A1 - Polyesterfasern mit verminderter Pillingneigung sowie Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Polyesterfasern mit verminderter Pillingneigung sowie Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft pillingresistente oder pillarme Polyesterfasern, die einen Polyester als fadenbildendes Polymer enthalten, das aus mindestens 90 Mol-% Polyethylenterephthalat-Einheiten besteht, sowie ein aliphatisches oder alicyclisches Diol in einer Menge, um den Polyester auf eine relative Viskosität im Bereich von 1,37-1,58 (gemessen 1%-ig in m-Kresol) abzubauen, 0,003 bis 1,0 Gew.-% in dem Polyestermaterial fein verteilte Siliciumdioxid- oder Kieselsäure-Teilchen, bezogen auf das fadenbildende Polymere, und 0,003 bis 2,0 Gew.-% Siliconöl, bezogen auf das fadenbildende Polymere, wobei im Fall von im Siliconöl vorhandenen reaktiven Gruppen diese mindestens teilweise chemisch an die Polyester-Makromoleküle gebunden sind.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft sogenannte pillingresistente oder pillarme Polyester
fasern, insbesondere hochpillarme Typen mit stark verminderter Pillingneigung. Die
Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung der vorgenannten Polyester
stapelfasern mit verminderter Pillingneigung.
Zur Charakterisierung des Pilling-Verhaltens von Fasern wird üblicherweise die Knick
scheuerbeständigkeit im sogenannten Drahtscheuertest bestimmt. Dabei werden einzelne
Fasern unter definierter Spannung so lange über einen dünnen Draht hin- und
herbewegt, d. h. gescheuert, bis sie brechen. Da der Drahtdurchmesser in der Größen
ordnung eines Faserdurchmessers liegt (20-40 µm), resultiert eine starke Biegebean
spruchung kombiniert mit einer Schleifwirkung (siehe auch "Textile Prüfungen" von
Stefan Kleinheinz, Juni 1991, 4. Ausgabe, Akzo Division Faser. Wuppertal;
US-A-5,858,529, Spalte 3, Zeilen 54 bis 65). Herkömmliche
Polyethylenterephthalat-Fasern, die nicht pillingresistent sind, weisen gewöhnlich
Drahtscheuertouren von 3000 bis 5000 auf, während pillarme Fasern Werte von
< 2000 erreichen.
Polyesterfasern sind für die Herstellung von Kleidungsstücken, wie z. B. Anzügen,
Hemden oder Pullovern vorteilhaft, da sie sich durch ausgezeichnete Trage
eigenschaften, Dimensionsstabilität, Knittererholung und Bügelfreiheit auszeichnen.
Die hohe Festigkeit und gute Scheuerbeständigkeit der aus diesen Fasern hergestellten
Textilien führt jedoch dazu, daß die Kleidungsstücke während des Gebrauchs zur
Bildung von Pills neigen. Bei Textilien wird unter dem Begriff Pilling die Bildung
kleiner Faserballen verstanden, d. h. von Knötchen oder Pills an der Oberfläche des
Kleidungsstücks. Sie entstehen dadurch, daß aus der Oberfläche des Kleidungsstücks
herausstehende Faserenden oder lose Faserteile sich verknäueln, und aufgrund der
hohen Festigkeit der Fasern nicht abfallen und an der Oberfläche haften bleiben.
Dadurch wird das Aussehen der Kleidungsstücke stark beeinträchtigt und die
Gebrauchsfähigkeit wesentlich eingeschränkt (siehe auch DE-A-27 13 508).
Es besteht daher ein Bedarf, die bei der Herstellung von Kleidungsstücken eingesetzten
Polyesterstapelfasern so zu modifizieren, daß sie nur noch eine geringe Pilling-Neigung
aufweisen bzw. das Pilling fast ganz vermieden wird.
Um das Pilling bzw. die Pilling-Neigung zu beseitigen oder zu vermindern, wurden
zahlreiche Verfahren vorgeschlagen.
Eine bekannte Methode ist, einen Polyester mit niedrigem Molekulargewicht, d. h.
niedriger Lösungsviskosität (relative Viskosität) zu verspinnen. Die Verwendung von
Glykol als Zusatz im Spinnextruder wird beispielsweise in der US-4,359,557
beschrieben. Durch die Reduzierung der Festigkeit wird die Scheuer- und Biegebe
ständigkeit und damit die Lebensdauer der Pills deutlich herabgesetzt. Der
Zusammenhang zwischen dem Zahlenmittel des Molekulargewichts eines Polyesters und
der Knickscheuerbeständigkeit der Fasern ist annähernd linear (Melliand Textilber.
1970, S. 181; Chemiefasern + Text. Anwendungstechnik. Text.-Ind. 23 (1973), S.
811). Der in der Praxis mit dieser Methode erzielbare Effekt der Reduktion der
Pilling-Neigung durch eine Verringerung des Molekulargewichts ist aber nur begrenzt
nutzbar. Um pillfreie Polyester-Fasern zu erhalten, müßte die Schmelzviskosität so stark
abgesenkt werden, daß ein Schmelzspinnen von Fäden nicht mehr möglich ist (vgl.
Textilpraxis International, April 1984, Seite 374). Daher kann diese oben beschriebene
Maßnahme nicht zu pillfreien Textilien aus Polyesterfasern führen. Eine Aufgabe der
Erfindung bestand somit darin, Additive zu finden, welche die Pilling-Neigung
reduzieren, ohne die Schmelzviskosität des Polyesters zu stark herabzusetzen.
Ein weiterer bekannter Weg zur Herstellung pillarmer Polyesterfasern ist das Ein
kondensieren von Verzweigungskomponenten. Der Polyester wird dabei mit
mehrwertigen Carbonsäuren oder Alkoholen, wie z. B. Trimethylolpropan (Textilpraxis
International 1993, S. 29; DE-OS-20 46 121), Pentaerythrit (Canad. Pat. Nr. 901716)
oder anderen Verzweigungsmitteln modifiziert. Durch diese chemische Modifizierung
kann unter Beibehaltung einer durch ein großes Gewichtsmittel des Molekulargewichts
bedingten hohen Schmelzviskosität die Länge der Makromoleküle reduziert werden, was
eine Verringerung der Scheuer- und Biegebeständigkeit der Fasern und damit eine
Reduktion der Pillingneigung zur Folge hat. Der Einsatz von Verzweigungsmitteln wird
in einer Reihe von Patentschriften beschrieben, wie beispielsweise in der FR-A-1 603 030.
Bei diesen Verfahren gibt es jedoch erhebliche Probleme hinsichtlich der
Spinnsicherheit, die sich unter anderem in kurzen Düsenstandzeiten äussern. Weiterhin
treten Probleme mit ungenügender Spinnsauberkeit auf, die sich bei der Weiterver
arbeitung im Konverterzug störend auswirken. Die Herstellung pillarmer Fasern mit
feinen Titern im Bereich < 3 dtex war daher aus den beschriebenen Gründen mit den
genannten chemisch modifizierten Polyestern bislang nur unter größten Schwierigkeiten
möglich.
Eine weitere bekannte Möglichkeit besteht darin, in die Polymerkette der Polyester
spezielle chemische Bindungen, meist Si-O- (im folgenden Si-O-Bindungen genannt),
einzubauen, die bis zum Verspinnen beständig sind und erst bei der späteren Behandlung
in Gegenwart von Wasser oder Wasserdampf hydrolysiert werden. Diese
Vorgehensweise ermöglicht es, Polyester mit einer für das Schmelzspinnen erforder
lichen und gut weiterverarbeitbaren Schmelzviskosität herzustellen, wobei die Reduktion
des Molekulargewichts mit der resultierenden Reduktion der Pilling-Neigung erst nach
dem Ausspinnen durch Hydrolyse erfolgt. In einer Reihe von Patenten wird das
Einkondensieren von zwei- und/oder mehrwertigen Si-haltigen Additiven während der
Polyester-Herstellung beschrieben, wobei als Modifikatoren Silicium-organische Ver
bindungen, wie beispielsweise Tetraethylsilikat oder Ester der Silantriolphosphorsäure
eingesetzt werden.
Die US-A-3,335,211 beschreibt die Herstellung von Polyester-Stapelfasern mit ver
besserter Pillingresistenz, wobei man von wasserfreiem Polyethylenterephthalat mit
einer Schmelzviskosität von 100-600 Pas (bei 275°C) ausgeht, welches 0,10 bis 0,75 g
Si-Atome je Mol Glykol enthält. Silikatester, wie beispielsweise Tetraethylsilikat, die
in Glykol gelöst sind, werden in die polymeren Kette einkondensiert. Die EP-A-0 262 824
empfiehlt ebenfalls die Modifikation von Polyesterfasern mit Hilfe von
Tetraethylsilikat mit anschließender Behandlung in Gegenwart von Wasser.
Die DE-A-17 20 647 empfiehlt ebenfalls Ester und/oder Salze von Verbindungen wie
Silantriolethanphosphonsäure und insbesondere von Trimethoxysilanethanphosphonsäu
rediethylester in die Polyesterkette einzukondensieren.
Die DE-A-27 13 508 und DE-A-24 53 231 empfehlen, 0,008 bis 2 Gew.-% Diphenylsi
landiol, bezogen auf Dimethylterephthalat, als Cokomponente in das Polyethylen
terephthalat einzukondensieren.
In der DE-A-41 11 066 wird ein Verfahren zur Herstellung von mit SiO-Gruppen
modifiziertem Polyethylenterephthalat nach dem kontinuierlichen Direktveresterungs
verfahren ausgehend von Terephthalsäure beschrieben. Hierbei wird Methoxyethyl- oder
Propylsilikat in einer solchen Menge zugesetzt, daß im Polymer 300 bis 700 ppm
Siliciumgehalt resultiert. Dies geschieht kontinuierlich während der Polykondensation
durch Einbringen von Methoxyethylsilikat oder Propylsilikat zu einem Zeitpunkt, zu
dem das Präpolymer ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts zwischen 9000 und
16000 g/mol und einen Polydispersitätsindex zwischen 1,5 und 2 besitzt, und zu dem es
sich bei einer Temperatur zwischen 260 und 290°C und unter einem Druck zwischen
1,5 und 2,5 bar befindet. Die Dauer der Reaktion zwischen Silikat und Präpolymer
beträgt mindestens 5 min.
Handelsübliche pillfreie Fasern werden nach dem beschriebenen Verfahren der
Einkondensation hydrolyseempfindlicher Silicium-Verbindungen während der Poly
kondensation hergestellt. Aufgrund der Hydrolyseempfindlichkeit wurde in der Praxis
bislang unter den kontinuierlichen Verfahren fast ausschliesslich das Umesterungsver
fahren ausgehend von Dimethylterephthalat eingesetzt, während die Verwendung des
heute weiter verbreiteten Direktveresterungsverfahrens zu dem beschriebenen Zweck
aufgrund des bei der Veresterung entstehenden Wassers extrem schwierig ist. Das
Herstellungsverfahren ist bei seiner Durchführung noch mit weiteren Problemen
behaftet. Um ein bestimmtes Niveau der Schmelzviskosität des Polyesters und in der
fertigen Faser eine um einen bestimmten Betrag verminderte relative Endviskosität zu
erhalten, muss der Polyester auf einen definierten Polymerisationsgrad vor dem
Verspinnen eingestellt und gleichzeitig eine definierte Anzahl hydrolyseempfindlicher
SiO-Bindungen in den Polyester eingebaut werden. Die Anzahl einkondensierter SiO-
Bindungen bezogen auf die Anzahl der Makromoleküle bestimmt den Abbau der
relativen Viskosität nach dem Verspinnen. Dies erfordert eine sehr exakte Führung der
Prozessparameter und eine genaue Kontrolle der zugesetzten Modifikatormenge
während der Polyesterherstellung. Zudem muss der Polyester vor dem Verspinnen
absolut wasserfrei gehalten werden. Die SiO-Bindungen enthaltenden Polyester können
daher häufig nur im Direktspinnverfahren (d. h. ohne Zwischengranulierung) verarbeitet
werden, oder es muss ein zusätzlicher spezifischer Arbeitsschritt angewendet werden.
Ein alternativer Weg wird in der US 5 858 529 dargelegt. Dort wird eine Polyesterfaser
mit hoher Pilling-Resistenz wird beschrieben, bei der ein Polyester mit 1-7 Gew.-%
eines speziellen Polyalkylenglykol-Blockcopolymers mit hydrophobem
Polyoxypropylen-Kern und am Kern haftenden Polyoxyethylen-Gruppen chemisch
modifiziert ist. Das Verfahren zur Herstellung der Stapelfasern ist die Mischung des
normalen Polyesters mit dem Blockcopolymeren vor dem Ausspinnen.
Nachteilig bei all den oben beschriebenen Verfahren ist, daß sie entweder eine spezielle
Modifizierung des Polyesters oder spezielle Nachbehandlungsverfahren der Faser bzw.
des Gewebes erfordern.
Die oben beschriebene chemische Modifizierung der Polyester mit beispielsweise
Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Ethylenoxid-Propylenoxid-Blockcopolymeren oder
der Einbau von SiO-Bindungen in die Polymerkette haben den zusätzlichen Nachteil,
daß die chemischen Modifikationsmittel während oder vor der Polyesterkondensation
zugesetzt werden müssen. Die Reaktoren werden dadurch mit den Modifikatoren
verunreinigt. Daher kann die Produktionsanlage nicht ohne weiteres zur Herstellung
anderer Polyester-Typen genutzt werden. Für kontinuierliche Polykondensatioons-
Grossanlagen, wie sie heute für die Polyester-Herstellung üblich sind (bis zu 600 t/d),
ist eine solche Betriebsweise nicht wirtschaftlich, weil bei einer Umstellung der
Rezeptur jeweils zu viel nicht brauchbares Übergangsmaterial anfällt.
Eine Möglichkeit zur Beeinflussung des Pilling-Verhaltens von Polyester ohne
chemische Modifizierung während des Polymerisationsprozesses ist der Zusatz von
Additiven vor bzw. im Spinnprozess. So können Siliconöle, z. B. Polydimethyl- oder
Polymethylphenylsiloxane, als Additive zum Polymer im Spinnprozess eingesetzt
werden (siehe Textilpraxis International, April 1984, Seiten 374, 375). In der genannten
Publikation wurden die Polysiloxane (Viskositätsbereich 100 bis 500 mPas, bei 20°C) in
einer Menge von 0,1-2 Gew.-% in den Einzugstrichter eines Aufschmelz-Extruders zu
handelsüblichem mattierten Polyestergranulat dosiert, und diese Mischung wurde bei
Düsentemperaturen von 290 bis 295°C extrudiert und versponnen. Es wurde eine
deutliche Erniedrigung der Knickscheuerbeständigkeit beobachtet. Als Ursache hierfür
wird angegeben, dass die modifizierte PES-Einzelfaser durch die Knickscheuerbean
spruchung in einzelne Fibrillen aufspleisst. Diese Aufspleissung führt zu einem ver
frühten Bruch der Einzelfibrillen. Da Siliconöle als Inertstoffe in der Polyester-Matrix
eingelagert sind, ändern sich die textilmechanischen Eigenschaften nur unwesentlich.
Die Reißdehnung, die Reißfestigkeit und der Anfangsmodul dieser Fasern blieben
nahezu unbeeinflußt. Messungen an Polyester/Polysiloxan-Mischungen (mit bis zu 1,8 Gew.-%
Polysiloxan) zeigten im Vergleich zu reinen Polyesterschmelzen eine
Erniedrigung von weniger als < 5% in der Schmelzviskosität.
In der DD 1 04 089 wird beschrieben, dass die Zugabe von Siliconharzen (Methyl-
Phenyl-Polysiloxane) mit Molmassen < 4000 g/mol zu einer Erhöhung der Schmelz
viskosität führt, was das störungsfreie Verspinnen von niedermolekularem Polyester
erlauben soll und dadurch die Herstellung pillarmer Polyesterfasern auf einem DST-
Niveau von ca. 900 ermöglicht. In der DD 1 04 089 werden Silikonharze mit mehreren
veresterungsfähigen OH-Gruppen in der Polykondensation zugesetzt, was zur
Ausbildung von verzweigten Strukturen und damit zu einer Erhöhung des
Gewichtsmittels des Molekulargewichts der Makromoleküle führt. Der in DD 1 04 089
beschriebene Effekt der Reduktion der Pilling-Neigung ist somit auf die bereits oben
beschriebenen Effekte bei der Einführung verzweigter Modifikationsmittel
zurückzuführen.
Polysiloxane ohne veresterungsfähige OH-Gruppen weisen den erheblichen Nachteil
auf, dass sie als rein inerte Zusatzstoffe im Laufe der Weiterverarbeitung an die Faser
oberfläche migrieren können und sich beispielsweise beim Färbeprozess störend
auswirken. Zudem kann ein Auswaschen des Additivs und damit ein Verlust des
Antipillig-Effekts nicht verhindert werden. Verzweigungen durch die Verwendung
polyfunktioneller Siliconöle (d. h. mit mehr als 2 veresterungsfähigen OH-Gruppen)
wirken sich nachteilig aus, da Verzweiger, wie oben beschrieben, zu Problemen
bezüglich der Spinnsicherheit und der Spinnsauberkeit führen.
Ein weiteres allgemein bekanntes Additiv für Polyester ist Siliciumdioxid, das jedoch
noch nicht als Mittel zur Reduktion der Pillingneigung ohne weitere Maßnahmen
beschrieben wurde. Synthetisches SiO2-Pulver wird in der Praxis gewöhnlich zur
Thixotropierung, als Dispergiermittel, Verdickungsmittel (Erhöhung der Schmelzvisko
sität) und Antiblockmittel (bei Folien) eingesetzt.
Gemäß der DE-A-29 09 188 können Siliciumdioxid- bzw. kolloidale Kiesel
säure-Teilchen mit einem Durchmesser von 1 bis 100 nm in Polyester eingearbeitet
werden, um auch Unebenheiten der gesponnenen Polyesterfaser zu beheben.
Gemäß der JP-A-55 112-313 kann Siliciumdioxid (Silica; Teilchengröße ≦ 80 nm) in
Mengen von 0,5 bis 10 Gew.-% eingesetzt werden, wodurch die Pillingneigung von
speziellen Co-Polyesterfasern, in denen 0.1-10% der Esterbindungen Phosphorsäure
ester sind, reduziert wird. Bei diesem speziellen Verfahren ist jedoch eine Nach
behandlung der Polyesterfaser mit heissem Wasser, Dampf und/oder einem Lösungs
mittel erforderlich.
In den Patenten DE 12 37 727 und DD 1 04 089 wird die Verwendung von kolloidalem
Siliciumdioxid in Form einer Suspension als Zusatz in der Polykondensation be
schrieben. Bei völligem Ausschluss von Feuchtigkeit bis zu dem Verspinnen ist als
Resultat eine Schmelzviskositätserhöhung beschrieben. Auch hier ist analog zu den oben
beschriebenen Verfahren der chemischen Modifizierung mit dem Einbau hydrolytisch
spaltbarer SiO-Bindungen im Polyester eine Nachbehandlung der Polyesterfaser mit
heissem Wasser, Dampf und/oder einem Lösungsmittel gemäß Beschreibung notwendig.
In keinem bislang beschriebenen Verfahren wird SiO2-Pulver ohne Ausschluss von
Feuchtigkeit direkt der Polyester-Schmelze oder alternativ dem Polyester-Granulat
zugesetzt, um dadurch pillarme Polyesterfasern zu erhalten. Die Verwendung von SiO2-
Pulver in reiner Form zur Modifizierung von Standard-Polyester mit dem Ziel der
Herabsetzung der Pilling-Neigung wird erstmals in der vorliegenden Erfindung beschrieben.
Der in DE-A-40 41 042 beschriebene Einsatz von SiO2 des Typs Aerosil®
diente ausschließlich dem Zeck der Erhöhung der Spinngeschwindigkeit beim POY-
Spinnen.
Aufgabe der Erfindung ist, ein wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung von pillarmen
bzw. pillfreien Polyesterfasern zu finden, wobei insbesondere handelsübliche
Standard-Polyester, besonders solche auf der Basis von Terephthalsäure und Ethylen
glykol, durch Zusatz geringer Mengen von geeigneten Additiven während des Spinn
prozesses in vorteilhafter Weise so zu modifizieren sind, daß die daraus ersponnenen
Polyesterfasern weitestgehend pillfrei sind. Der Herstellungsprozess der Faser soll dabei
nur unwesentlich vom üblichen Verfahren abweichen, d. h. solche Fasern sollen
problemlos mit der üblicherweise vorhandenen Maschinenausstattung eines Faser
herstellers produziert werden können.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäss gelöst durch Bereitstellung pillingresistenter oder
pillarmer Polyesterfasern, insbesondere Fasern hochpillarmen Typs (mit stark
verminderter Pilling-Neigung) gemäß Patentanspruch 1 sowie deren Herstellung gemäß
Patentanspruch 14. Die erfindungsgemäßen Polyesterfasern mit verminderter Pilling-
Neigung weisen die in Patentanspruch 1 definierte Zusammensetzung auf. Wesentlich
dabei ist, daß durch den Einsatz von drei Modifikatoren in Kombination in unerwartet
deutlicher Weise die Resistenz gegen Pilling verbessert werden kann.
Die drei erfindungsgemäss mit dem Standard-Polyester zusammen einzusetzenden
Additive sind:
- 1. ein aliphatisches oder alicyclische Diol,
- 2. Siliconöl, und
- 3. Siliciumdioxid- oder Kieselsäure-Pulver.
Als Vergleichsmaßstab für eine Antipillingfaser ist die Faser Trevira®350 anzusehen.
Das Qualitätsniveau der Faser Trevira®350 bezüglich der Resistenz gegen Pilling,
welches bei DST-Werten von unter 700 liegt, konnte erstmals in vorteilhafter und
wirtschaftlicher Weise allein durch den Zusatz von Additiven zu Standard-Polyester
erreicht werden. Dies deutet auf unterschiedliche Wirkungsmechanismen der Additive
Siliconöl und SiO2 hin, die daher einen synergistischen Effekt erzielen. Auf diese Weise
wurde erfindungsgemäß sowohl bei einem Titer von 2,4 dtex als auch mit dem feineren
Titer 1,7 dtex ein hochpillarmes DST-Niveau erreicht, wie die Tabelle 1 zeigt (Beispiele
16 und 18 aus der später folgenden Tabelle 5):
Durch umfangreiche Spinnversuche konnte gezeigt werden, daß der Zusatz der oben
genannten Additive 1. bis 3. zu handelsüblichem Standard-Polyester weder für sich
allein, noch bei einer Kombination von 1. mit 2. oder 1. mit 3. zu hochpillarmen Poly
esterfasern mit DST < 700 führt. Bei diesen im Stand der Technik nicht
vorbeschriebenen Additiv-Kombinationen kann mit ökonomisch und von der
Spinnsicherheit her vertretbaren Additiv-Mengen nur eine Verminderung der
Pillingneigung der Polyester-Fasern bis auf ein DST-Niveau von etwa 1000 erreicht
werden.
Mit Ethylenglykol als alleinigem Additiv ist eine Verbesserung der Pilling-Resistenz bis
auf DST-Werte von maximal 1200 möglich, wobei man die Grenze der Spinnbarkeit
erreicht. Der DST-Wert hängt von der eingebrachten Ethylenglykol (EG)-Menge
annähernd linear ab (Fig. 1).
Es sind eine Reihe von Siliconölen bekannt, die vor allem als Gleit- und Schmiermittel
Einsatz finden. Übliche Siliconöle sind z. B. Polydialkylsiloxane, Polydiarylsiloxane und
Polyalkylarylsiloxane. In der vorliegenden Erfindung wird von diesen Siliconölen
bevorzugt Polydimethylsiloxan verwendet, z. B. Baysilon®M1000. Bevorzugt sind weiter
Siliconöle mit endständigen veresterungsfähigen Hydroxylgruppen, darunter besonders
bevorzugt Polydimethylsiloxane mit endständigen veresterungsfähigen OH-Gruppen.
In der vorliegenden Erfindung wird, um Vernetzungen auszuschliessen, als bevorzugte
Variante Siliconöl, bevorzugt Polydimethysiloxan, mit zwei veresterungsfähigen OH-
Gruppen, besonders bevorzugt mit zwei endständigen OH-Gruppen eingesetzt. Ein
Siliconöl dieses Typs ist Struktol®Polydis3999, ein dihydroxyterminiertes Polydimethyl
siloxan von Schill & Seilacher, Hamburg. Die in Fig. 2 gezeigten Beispiele legen den
gesteigerten Effekt dieses Siliconöls auf die Pillingresistenz der Polyesterfaser im
Vergleich zur Verwendung eines Polydimethysiloxans ohne OH-Gruppen dar. Durch
den Zusatz des Siliconöls des Typs Struktol® wurde zudem gegenüber anderen
Siliconöltypen eine Verbesserung der Spinnsicherheit und der Spinnsauberkeit erreicht.
Weiterhin wurde festgestellt, dass bei der Verwendung von Siliconölen allein oder
zusammen mit Glykol als Zusatz zu dem Polyester die Wirkung auf die Pilling-Neigung
und den DST-Wert mit zunehmender Siliconöl-Menge drastisch abnimmt (Fig. 2).
Mit Siliconöl des erfindungsgemäss besonders bevorzugten Typs, z. B. Struktol®, können
bei gleichzeitigem Abbau des Polyesters mit Ethylenglykol Drahtscheuertouren
(DST-Werte) im Bereich von 1000 erreicht werden (vgl. Fig. 2). Dieses nur durch
grosse Additiv-Mengen erreichbare Niveau genügt noch nicht den Anforderungen einer
hochpillarmen Faser. Selbst bei den höchsten in Fig. 2 realisierten Zugabe-Mengen von
Struktol® zusammen mit 0,1 Gew.-% Ethylenglykol erzielt man DST-Werte von nicht
unter ca. 900.
Analog zu der Korrelation zwischen dem DST-Wert und der zugesetzten Menge
Siliconöl wurde auch bei der Verwendung von SiO2 als Zusatz beobachtet, daß die
Wirkung auf die DST-Werte mit zunehmender eingesetzter Menge deutlich abflacht und
sich durch höhere Konzentrationen nicht weiter verstärken lässt. Selbst mit
Ethylenglykol zusammen erreicht man mit der höchsten in Fig. 3 realisierten SiO2-
Menge ein Niveau der DST-Werte nicht unter ca. 1000. Dieses nur durch grosse SiO2-
Mengen erreichbare Niveau genügt noch nicht den Anforderungen einer hochpillarmen
Faser. Die Verwendung grosser Mengen an SiO2 weist den Nachteil auf, dass es schwer
ist, grosse Mengen in der nötigen feinverteilten Form in den Polyester einzuarbeiten.
Dies kann zu einem erhöhten Druckaufbau an der Spinndüse und damit zu niedrigen
Düsenstandzeiten bzw. zu Problemen mit Spinndüsenverstopfungen führen. Es ist daher
erfindungsgemäss bevorzugt, die SiO2-Menge unter 1 Gew.-%, bevorzugt im Bereich
zwischen 0,05 und 0,3 Gew.-%, zu halten, und für eine sehr gute Einarbeitung des
SiO2-Pulvers in den Polyester durch entsprechende Mischelemente zu sorgen.
Es konnte also festgestellt werden, daß die Korrelation des DST-Werts mit dem
SiO2-Gehalt bzw. dem Siliconölgehalt bei jeweils alleiniger Dosierung zum Polyester
und auch bei gleichzeitiger Zugabe von Glykol nicht linear ist. Bei den
Additivkombinationen EG und SiO2 sowie EG und Siliconöl wurde jeweils der gleiche
prinzipielle Zusammenhang zwischen der eingesetzten Menge und der Auswirkung auf
den DST-Wert beobachtet. Ab einem bestimmten Gehalt der Additive in der Faser ist
ihre Wirkung auf den DST-Wert bei weiterer Erhöhung sehr gering, (Fig. 2 und 3). Das
Erreichen eines DST-Niveaus mit Werten unter 1000 ist nur mit großen Mengen an SiO2
(und EG) bzw. Siliconöl (und EG) möglich, was im ersten Fall zu einer
Verschlechterung der Spinneigenschaften und der Weiterverarbeitung sowie in beiden
Fällen zu einer unverhältnismäßigen Verteuerung des Produktes führen würde.
Die oben genannte Aufgabe wird weiterhin durch das erfindungsgemäße Verfahren zur
Herstellung dieser Polyesterfasern mit verminderter Pillingneigung gemäß Patent
anspruch 14 gelöst. Die Erfindung betrifft daher auch ein Verfahren, bei dem der zur
Herstellung von normalen textilen Fasern gewöhnlich verwendete Homo- oder Copoly
ester durch geeignetes Einführen von Modifikatoren in die Polyesterschmelze oder
alternativ durch geeignetes Aufbringen der Additive auf das trockene Granulat vor dem
Aufschmelzen in einem Extruder, so modifiziert wird, daß eine pillarme bzw. pillfreie
Polyesterfaser resultiert. Für ein solches Verfahren wurde auch der Begriff "Late
Addition Technology" eingeführt (vgl. US-A-5,858,529).
Zum 1. Additiv: Die erfindungsgemäßen Polyesterfasern weisen typischerweise eine
relative Viskosität von 1,37 bis 1,58, bevorzugt von 1,40 bis 1,55, besonders bevorzugt
von 1,42 bis 1,48 (1%ig in m-Kresol) auf. Aus Gründen der besseren Spinnperformance
geht man erfindungsgemäß von höher molekularem Polyester, beispielsweise mit einer
relativen Viskosität RV = 1,65, aus, der durch Zugabe eines aliphatischen oder
alicyclischen Diols, vorzugsweise C2-C12-Diole, wie beispielsweise Ethylenglykol,
Diethylenglykol oder Triethylenglykol, auf die gewünschte relative Viskosität der Faser
abgebaut wird. Dabei wird eine entsprechende, für den jeweiligen Abbau des Polyesters
benötigte Menge des aliphatischen oder alicyclischen Diols eingesetzt. Bei Ethylenglykol
liegen die eingesetzten Mengen je nach Ausgangsviskosität des Polyesters gewöhnlich
im Bereich zwischen 0,03 und 0,28 Gew.-%. Das Diol wird beim Einsatz von Granulat
in der Extrudereinzugszone bzw. beim Direktspinnen in die Schmelzeleitung zudosiert.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird als Diol
Ethylenglykol (EG) verwendet.
Erfindungsgemäß werden dem Polyester zusätzlich zu dem eingesetzten Diol folgende,
als 2. und 3. Additiv genannte Komponenten zudosiert:
Zum 2. Additiv: Zugabe von 0,003 bis 2,0 Gew.-%, bevorzugt 0,05 bis 0,5 Gew.-%,
eines Siliconöls bezogen auf die Masse des eingesetzten Polyesters. Ein handelsübliches
Siliconöl ohne veresterungsfähige OH-Gruppen ist z. B. Baysilon® M 1000 der Firma
Bayer mit einer dynamischen Viskosität von. 1400 m Pas bei 20°C. Um Siliconöle in
der Praxis zur Herabsetzung der Pillingneigung bei Polyesterfasern besonders vorteilhaft
einsetzen zu können, wird, wie oben beschrieben, in der vorliegenden Erfindung vor
zugsweise Siliconöl mit zwei endständigen veresterungsfähigen OH-Gruppen eingesetzt.
Besonders bevorzugt ist ein dihydroxyterminiertes Polydimethylsiloxan mit end
ständigen OH-Gruppen mit der Formel:
HO-[Si-O(CH3)2]n-OH
mit n = 8-60, besonders bevorzugt mit n = 40.
(n = Mittelwert der sich wiederholenden Monomereinheiten)
(n = Mittelwert der sich wiederholenden Monomereinheiten)
Der durch den Zusatz eines solchen Siliconöls bedingte Polymerabbau ist ver
nachlässigbar gering. Durch die Veresterung zumindest eines Teils der veresterungsfähi
gen Hydroxylgruppen mit der Polymermatrix wird erreicht, daß diese im Vergleich zu
rein inerten Polysiloxanen im Lauf der Weiterverarbeitung nicht an die Oberfläche mi
grieren und sich nicht störend, beispielsweise auf die Anfärbung der Fasern, auswirken.
Auch die Gefahr des Auswaschens der Additive wird auf diese Weise ausgeschlossen.
Ein Beispiel für ein besonders bevorzugtes handelsübliches Siliconöl mit endständigen
veresterungsfähigen OH-Gruppen ist Struktol® Polydis 3999, der Firma Schill & Seilacher,
D-Hamburg, mit einem Polymerisationsgrad n = 40 und einer dynamischen Viskosität
von 82 mPas bei 20°C. Überraschenderweise konnte durch Zusatz dieses Siliconöls
auch die Spinnperformance, d. h. die Spinnsicherheit sowie die Spinnsauberkeit deutlich
verbessert werden (im Vergleich zu den Spinnversuchen ohne den Einsatz von
Struktol®). Dies deutet darauf hin, daß dieses Siliconöl eine herausragend gute Wirkung
als inneres Gleitmittel ausübt. Der hohe Spinnverzug, d. h. das Verhältnis zwischen der
Abzugsgalettengeschwindigkeit und der Austrittsgeschwindigkeit aus der Düsenbohrung,
führt mit grosser Wahrscheinlichkeit zu einer besonders vorteilhaften fibrillenartigen
Anordnung des niedermolekularen Siliconöltyps Struktol® innerhalb der Faser, wodurch
ein Aufspleissen der Einzel-Fibrillen der Fasern besonders gefördert wird, was zu der
besonders ausgeprägten Verbesserung der Resistenz gegen Pilling führt.
Zum 3. Additiv: Zugabe von 0,003 bis 1,0 Gew.-%, bevorzugt 0,05 bis 0,3 Gew.-%,
feindispersem SiO2-Pulver, mit Primärteilchengrößen von < 30 µm. Es handelt sich um
synthetische, poröse SiO2-Pulver, die entweder über pyrogene Verfahren (Flammen
hydrolyse, Lichtbogen, Plasma) oder über Nassverfahren (Fällungskieselsäuren,
Kieselgele) hergestellt werden. Besonders bevorzugt ist pyrogenes Siliciumdioxid mit
einer Primärteilchengröße von < 100 nm.
Ein besonders bevorzugtes handelsübliches Produkt ist z. B. Aerosil®200, oder Aerosil®
300, oder Aerosil®130 der Firma Degussa, Frankfurt, das über Flammenhydrolyse
hergestellt wird. Ein weiteres Handelsprodukt ist z. B. Syloid® der Firma Grace, eine
mikronisierte synthetische Kieselsäure (durchschnittliche Primärteilchengröße 3-4 µm).
Die Wirkungsweise des SiO2 ist in der vorliegenden Erfindung nicht, wie bisher
beschrieben und eingesetzt, eine Erhöhung der Schmelzeviskosität, sondern wahr
scheinlich die Ausbildung von Sollbruchstellen innerhalb der Faser, die bei einer Zug-
und Torsionsbeanspruchung zum Bruch führen.
Alternativ kann auch ein Masterbatch mit 1-15 Gew.-% SiO2, bevorzugt 5-15 Gew.-%,
eingesetzt werden. Dabei werden in vorteilhafter Weise der Masterbatch und
die Additive mit geeigneten Vorrichtungen in den Extruder oder in die Polyester
schmelze dosiert, bzw. dem Granulat bereits vorab zugefügt.
Die Beimischung des SiO2-Pulvers zum PET kann beispielsweise über das sogenannte
"Melt Conditioning"-Verfahren zur kontinuierlichen Modifizierung von Polyester
schmelzen erfolgen (DE 40 39 857 C2). Gemäß dem "Melt Conditioning"-Verfahren
wird ein Teil der Schmelze, die direkt aus der Polykondensation oder von einer
Aufschmelzung kommen kann, aus dem Hauptschmelzestrom abgezweigt. Dieser Teil
strom wird in einem Seitenstromextruder eingespeist und dort mit dem SiO2-Additiv
beaufschlagt und anschließend dispergiert. Das dispergierte und gemischte Schmelze
konzentrat wird danach in die Hauptschmelzeleitung geführt und dort über einen
statischen Mischer auf die Endkonzentration verdünnt. Siliconöl und Ethylenglykol
werden flüssig zudosiert. Die zwei flüssigen Additive können in die Hauptschmelze
leitung vor dem statischen Mischer dosiert werden.
Weiterhin ist es auch möglich, falls man direkt von Standard PET-Granulat ausgeht und
dieses in einem Spinnextruder aufschmilzt, das SiO2 Pulver sowie das Siliconöl und
Ethylenglykol direkt zum PET-Granulat in den Spinnextruder einzudosieren, dort die
Additive mit dem Polyethylenterephthalat zu mischen und anschließend die Mischung zu
verspinnen.
Wie bereits oben ausgeführt wurde, kann das Additiv bzw. die erfindungsgemäße
Additiv-Kombination sowohl als reine Substanz bzw. Substanzmischung, als auch in
Masterbatchform zugegeben werden. Zusätzlich können aber auch weitere Zusatzstoffe
und Additive eingearbeitet und mitversponnen werden. Das Polyethylenterephthalat
selbst kann auch bereits übliche Zusatzstoffe wie Mattierungsmittel (Titandioxid),
Stabilisatoren, Katalysatoren etc. enthalten. In der vorliegenden Anmeldung versteht
man unter "Polyethylenterephthalat" (PET) oder "Polyester" Polyester, die mindestens
90 Mol- % Polyethylenterephthalat-Einheiten und maximal 10 Mol- % Einheiten ent
halten, die von einem anderen Diol als Ethylenglykol, wie zum Beispiel Diethylen
glykol, Tetramethylenglykol oder einer anderen Dicarbonsaure als Terephthalsäure,
beispielsweise Isophthalsäure, Hexahydroterephthalsäure, Dibenzoesäure abgeleitet sind.
Man kann Polyethylenterephthalat gegebenenfalls zusätzlich mit geringen Mengen der
bereits oben angesprochenen Verzweiger, wie beispielsweise Trimethylolpropan, Trime
thylolethan, Pentaerythrit, Glycerin, Trimesinsäure, Trimelithsäure oder Pyromelithsäu
re, modifizieren. Der Ausgangspolyester kann aber auch bekannte Zusätze enthalten,
um die Fähigkeit der Färbung zu modifizieren, wie z. B. Natrium-3,5-dicarboxy-
benzolsulfonat.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat weiterhin den großen Vorteil, daß die Poly
kondensationsanlage immer mit den gleichen Standardeinstellungen betrieben werden
kann. Es kann textiles Standardgranulat nach dem Direktveresterungsverfahren oder
dem Umesterungsverfahren verwendet werden. Die für die spezielle Anforderung
notwendigen Additive werden erst nach der Polykondensation, vor dem Verspinnen, zu
gegeben, was eine hohe Flexibilität und Wirtschaftlichkeit ermöglicht.
Erfindungsgemäss wurden daher solche Additive gefunden, welche zum erwünschten
Effekt führen, innert kurzer Verweilzeit in die hochviskose Polyesterschmelze
eingearbeitet werden können, keine Polykondensationsbedingungen (Vakuum zur
Entfernung niedermolekularer Spaltprodukte) erfordern und die Spinnbarkeit nicht
beeinträchtigen. Die Additive sind zudem stabil und werden nicht ausgewaschen.
Die erfindungsgemäßen Fasern bzw. das erfindungsgemäße Verfahren sollen nun durch
die folgenden Beispiele und Figuren näher erläutert werden. Verwendet wurden übliche,
dem Fachmann bekannte Spinnmaschinen und Streckverfahren für die Stapelfaser
herstellung wie sie z. B in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Ed. Vol.
A10, Fibers, 3. General Production Technology, Seiten 550 bis 561 beschrieben sind.
Es zeigen:
Fig. 1 die für die verschiedenen Beispiele gemessenen DST-Werte in Abhängigkeit von
der Ethylenglykolzugabe; der DST-Wert wurde an Polyesterfasern mit einem Titer von
2,4 dtex gemessen;
Fig. 2 die Abhängigkeit des DST-Wertes von der Zugabe des Siliconöls (Struktol®
bzw. Baysilon®). Weiterhin ist in Fig. 2 die Korrelation der DST-Werte mit der
eingebrachten Struktol®-Menge bei gleichzeitiger Zugabe von 0,10 Gew.-% Ethylen
glykol dargestellt;
Fig. 3 die für die verschiedenen Beispiele gemessenen DST-Werte der Fasern mit
einem Titer von 2,4 dtex in Abhängigkeit vom SiO2-Gehalt bei gleichzeitiger Zugabe
von 0,10 bzw. 0,14 Gew.-% Ethylenglykol;
Fig. 4 die für die verschiedenen Beispiele gemessenen DST-Werte für einen Fasertiter
von 2,4 dtex in Abhängigkeit von Ethylenglykol-Zugabe, SiO2- und Siliconölgehalt,
wobei die im DST-Bereich zwischen 500 und 700 eingetragenen Messpunkte dem
besonders bevorzugten Erfindungsbereich entsprechen.
Polyethylenterephthalat (PET): Standard PET in Textilqualität mit rel. Viskosität 1,65
(gemessen 1% in m-Kresol bei 20°C) mit 0,3% TiO2
Siliconöl: Dihydroxyterminiertes Polydimethylsiloxan mit
n = 40 (Handelsname Struktol® Polydis 3999 der Firma
Schill und Seilacher, Hamburg)
Polydimethylsiloxan ohne endständige OH-Grupen:
Handelsname Baysilon® M 1000 der Firma Bayer, Leverkusen
Diol: Ethylenglykol (EG)
SiO2
Diol: Ethylenglykol (EG)
SiO2
: Siliciumdioxid, (Aerosil® 200 der Firma Degussa)
DST-Wert-Bestimmung: Die DST-Wert-Bestimmung erfolgte gemäß US-A-5,858,529, Sp. 3, Z. 54-65.
DST-Wert-Bestimmung: Die DST-Wert-Bestimmung erfolgte gemäß US-A-5,858,529, Sp. 3, Z. 54-65.
Auf einer Schmelzspinnmaschine wurde mit 0,3% TiO2 mattiertes Standard-PET
Granulat mit einer relativen Viskosität von 1,65 (1%-ig in m-Kresol/20°C) aufge
schmolzen und gemäß Tabelle 2 mit den angegebenen Additiven gemischt. Aus einer
Düsenplatte mit 845 Bohrungen und 0,35 mm Lochdurchmesser wurden bei einer
Schmelzetemperatur von 2584°C Fäden mit einem Durchsatz von 599 g/min ausge
presst, mittels Zentralanblasung abgekühlt, mit 891 m/min abgezogen und in eine Kanne
abgelegt. Die ersponnenen Kabel wurden anschliessend auf einer Faserstrasse etwa 3,2-
fach verstreckt, gekräuselt, thermofixiert und zu Stapelfasern geschnitten.
Die flüssigen Komponenten (Siliconöl und EG) wurden direkt in den Granulateinlauf
des Spinnextruders dosiert. Das SiO2-Pulver wurde über ein Dosiergerät (der Firma
Koch Maschinentechnik GmbH, D-Ispringen/Pforzheim) mit dem Granulat gemischt.
Bei den meisten Varianten wurde das SiO2 als Masterbatch (10 Gew.-% SiO2 in
Polyesterträgermaterial) eingesetzt.
Das Hauptziel der Untersuchungen bestand darin, das Qualitätsniveau der Trevira-Faser
Trevira®350 bezüglich Pillingresistenz zu erreichen. Die Eigenschaften dieser Faser sind
in der Tabelle 3 dargestellt und dienen als Vergleichsmaßstab zu den mit den gleichen
Methoden gemessenen, erfindungsgemäßen Fasern.
Bei den Versuchen der vorliegenden Erfindung wurden folgende Viskositätswerte für
die extrudierten Fäden unter der Spinndüse gemessen:
Beispiel 6 stellt eine Nullvariante ohne jegliche Additivzugabe dar.
Festzustellen ist, daß im Vergleich zur Trevirafaser die Beispiele 14 bis 16 für den
2,4-dtex-Typ und das Beispiel 18 für den 1,7-dtex-Typ alle Anforderungen erfüllen (wie
schon in Tabelle 1 dargestellt).
Claims (16)
1. Polyesterfasern mit verminderter Pillingneigung, enthaltend
- 1. einen Polyester als fadenbildendes Polymer, das aus mindestens 90 Mol.-% Polyethylenterephthalat-Einheiten besteht, sowie
- 2. ein aliphatisches oder alicyclisches Diol in einer Menge, die den Polyester auf eine relative Viskosität im Bereich von 1,37-1,58 (gemessen 1%-ig in m-Kresol) abgebaut hat, und
- 3. 0,003 bis 1,0 Gew.-% in dem Polyestermaterial fein verteilte Siliciumdioxid- oder Kieselsäure-Teilchen, bezogen auf das fadenbildende Polymere, und
- 4. 0,003 bis 2,0 Gew.-% Siliconöl, bezogen auf das fadenbildende Polymere, wobei im Fall von im Siliconöl vorhandenen reaktiven Gruppen diese mindestens teilweise chemisch an die Polyester-Makromoleküle gebunden sind, und
- 5. wahlweise weitere übliche, bekannte verarbeitungs- oder verwendungs spezifische Additive,
2. Polyesterfasern gemäß Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Siliciumdioxid ein feinteiliges, poröses Siliciumdioxid-Pulver ist.
3. Polyesterfasern gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Siliciumdioxid Primärteilchengrössen von < 30 µm, vorzugsweise < 100 nm
aufweist.
4. Polyesterfasern nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet daß das Siliciumdioxid in der Form eines Masterbatches auf
Polyesterbasis mit 1 bis 20 Gew.-% SiO2, bevorzugt 5 bis 15 Gew.-% SiO2,
verwendet wird.
5. Polyesterfasern gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliconöl
ein Polydialkylsiloxan, Polydiarylsiloxan oder Polyalkalarylsiloxan,
vorzugsweise Polydimethylsiloxan ist.
6. Polyesterfasern gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass Siliconöl
verwendet wird, welches reaktive Hydroxylgruppen, vorzugsweise zwei
endständige reaktive Hydroxylgruppen pro Molekül aufweist.
7. Polyesterfasern gemäss Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass es
sich bei dem Siliconöl um ein Polydimethylsiloxan mit zwei endständigen
Hydroxylgruppen handelt.
8. Polyesterfasern gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß sie Drahtscheuertouren-Werte von unter 700 aufweisen.
9. Polyesterfasern gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß sie Drahtscheuertouren-Werte von etwa 600 aufweisen.
10. Polyesterfasern gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß als fadenbildendes Polymer bevorzugt
Polyethylenterephthalat und als Diol bevorzugt Ethylenglykol, Diethylenglykol,
oder Triethylenglykol eingesetzt wird.
11. Polyesterfasern gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäureteilchen, bezogen auf
das fadenbildende Polymere in Mengen von 0,05 bis 0,3 Gew.-% eingesetzt
werden und daß das Siliconöl in Mengen von 0,05 bis 0,5 Gew.-% eingesetzt
wird.
12. Polyesterfasern gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Polyesterfasern eine relative Viskosität von 1,40 bis
1,55 gemessen 1%-ig in m-Kresol, aufweisen.
13. Polyesterfasern gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine
relative Viskosität von 1,42 bis 1,48, gemessen 1%ig in m-Kresol, aufweisen.
14. Verfahren zur Herstellung von Polyesterfasern gemäß einem oder mehreren der
vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kombination
der Additive (2), (3) und (4) dem Polyestergranulat vor dem Aufschmelzen
bzw. in der Schmelze vor dem Verspinnen zudosiert und darin vermischt bzw.
dispergiert und anschließend die Schmelzemischung verspinnt.
15. Verfahren gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet daß man zur konti
nuierlichen Modifizierung der Polyesterschmelze einen Teil der Schmelze aus
dem Hauptschmelzstrom abzweigt, diesen Teilstrom in einen Seitenstrom ein
speist, dort mit dem Siliciumdioxid oder Kieselsäurepulver beaufschlagt und
dieses darin dispergiert, das dispergierte und gemischte Schmelzekonzentrat aus
dem Seitenstrom zurück in die Hauptschmelzeleitung führt und dort über einen
statischen Mischer auf die Endkonzentration verdünnt, das Diol und das Silicon
öl flüssig vor dem statischen Mischer dosiert werden, und man anschließend die
Schmelzemischung verspinnt.
16. Polyesterfaser gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man von
einem Polyester mit relativer Viskosität von < 1,55 ausgeht, der durch Zugabe
eines aliphatischen oder alicyclischen Diols auf die gewünschte Zielviskosität
(relative Viskosität, gemessen 1%ig in m-Kresol) im Bereich von 1,40 bis 1,55,
bevorzugt auf 1,42 bis 1,48, abgebaut wird.
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