KR910000401B1 - 항균성 제올라이트 - Google Patents

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시나가와넨료오 가부시끼가이샤
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Abstract

내용 없음.

Description

항균성 제올라이트
제1도 내지 제7도는 본 발명의 항균성 제올라이트가 반죽에 의해 함입되는 수지 샘플의 시간경과에 따른 색상변화를 나타낸다.
본 발명은 항균성 제올라이트와, 제올라이트를 함유하는 항균성 수지조성물에 관한 것이며 더 구체적으로는 시간에 따른 탈색을 일으키지 않는 항균성 제올라이트에 관한 것이다.
지금까지, 일본 특허 공개공보 제49-61950호에 명시된 바와 같은 은-지지 활성탄소로서의 이러한 무기 항균제와 N-(플루오로디클로로메틸티오)-프탈이미드와 같은 이러한 유기 항균 또는 항진균제가 공지되어 왔다.
그러나, 전자(무기 항균제)에서는 은이온이 그로부터 빠르게 누출되고 따라서 지속된 항균효과가 달성되기 어렵다.
반면에, 후자중에 어떤 것은 세균 또는 곰팡이의 종류에 따라 항균효과를 갖지 못한다(즉, 이들은 세균또는 곰팡이의 종류에 관하여 일반적인 목적에 있어서 열등하다).
또한 내열성을 갖는 것들도 때때로 150내지 300℃의 온도에서 수지에 반죽하는 동안에 분해 또는 증발을 일으킨다. 이것은 항균효과의 감소를 이끈다.
이들 종래의 항균제와 관련된 전술한 불리점을 제거하기 위한 목적으로 제올라이트에 지지된 항균 성분으로 이루어지는 소위 항균성 제올라이트가 개발되었다(예를 들면, 일본 특허공보 제61-22977호 및 일본 특허 공개공보 제60-181002호 참조).
전술한 항균성 제올라이트는 물중에 또는 공기중에 방치해둘 때 지속된 항균 작용을 나타내며 수지와 반죽하는 동안 특성의 변화를 일으키지 않는 확실히 탁월한 항균제이다. 그러나, 이러한 항균성 제올라이트는 시간의 경과에 따라 점차적으로 변색을 일으키는 불리점을 당한다.
이 변색은 항균성 제올라이트의 항균효과에 영향을 미치지 않고 따라서 항균성 제올라이트는 여전히 탁월한 항균제이다. 그러나 이러한 항균성 제올라이트가 함입되는 물품은 때때로 변색을 일으킨다. 이것은 그의 종류에 따라 그들의 상품가치의 현저한 감소를 이끈다.
본 발명을 요약하면 다음과 같다.
따라서, 본 발명의 목적은 시간 경과에 따라 변색을 일으키지 않고 종래의 항균성 제올라이트만큼 높은 탁월한 항균 효과를 나타내는 항균성 제올라이트를 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 항균성 제올라이트와 시간에 따른 변색을 일으키지 않는 수지로 이루어지는 항균성 수지조성물을 제공하는 것이다. 본 발명은 제올라이트의 이온교환 가능이온의 전부 또는 일부를 항균성 금석인 은 및 암모늄 이온으로 치환한 항균성 제올라이트에 관한 것이다.
또한 본 발명은 수지와, 제올라이트의 이온교환 가능이온의 전부 또는 일부가 은 및 암모늄 이온으로 치환되는 항균성 제올라이트로 이루어지는 항균성 수지조성물에 관한 것이다. 발명의 바람직한 구체예를 기술하면 다음과 같다.
이제 본 발명은 이하에 더 상세히 기술하기로 한다.
본 발명의 항균성 제올라이트에서는 천연 제올라이트나 아니면 합성 제올라이트가 "제올라이트"성분으로서 사용될 수 있다. 제올라이트는 일반적으로 일반식 XM2/nO-Al2O3-YSiO2-ZH2O로 나타낸 3차원 골격구조를 갖는 알루미노규산염이다.
일반식에서, M은 이온교환 가능이온을 나타내며 일반적으로 1가 또는 2가 금속이온을 나타내고 n은 (금속) 이온의 원자가를 나타내며, X 및 Y는 각각 산화금속 및 실리카의 계수를 나타내고 Z는 결정수의 수를 나타낸다.
이러한 제올라이트의 예들은 A-형 제올라이트, X-형 제올라이트, Y-형 제올라이트, T-형 제올라이트, 고실리카 제올라이트, 소우덜라이트, 모오데나이트, 애낼사이트, 클리노프틸롤라이트, 캐버자이트 및 에리오나이트를 포함한다.
그러나, 본 발명은 이들 특정 실시예에 제한되지 않는다. 이들 예시한 제올라이트의 이온교환 용량은 다음과 같다. : A-형 제올라이트=7meq/g ; X-형 제올라이트=6.4meq/g ; Y-형 제올라이트=5meq/g ; T-형 제올라이트=3.4meq/g ; 모오데나이트=2.6meq/g ; 애낼사이트=5meq/g ; 클리노프틸롤라이트=2.6meq/g ; 캐버자이드=5meq/g ; 및 에리오나이트=3.8meq/g.
따라서, 위에 나열한 모든 제올라이트는 암모늄 및 은 이온과 이온교환을 당하기에 충분한 이온교환 용량을 갖는다.
본 발명의 항균성 제올라이트에서, 나트륨 이온, 칼슘 이온, 칼륨 이온 및 철 이온과 같은 제올라이트에 존재하는 이온교환 가능이온들은 암모늄 및 은 이온으로 완전히 또는 부분적으로 대치된다.
항균성 금속이온의 예들은 상기한 은 외에 구리, 아연, 수은, 주석, 납, 비스무스, 카드뮴, 크롬 및 탈륨의 이온들을 포함한다. 바람직하게는 항균성 금속이온은 은 및 구리 또는 아연 이온들이다. 항균효과의 관점으로부터, 일반적으로 항균성 금속 이온은 바람직하게는 제올라이트의 0.1내지 15%의 범위로 제올라이트에 함유된다.
본 발명에서는 제올라이트 0.1내지 15%의 은 이온과 0.1내지 8%의 구리 또는 아연 이온을 포함한다. 암모늄 이온은 제올라이트의 20%또는 이하로 제올라이트에 함유될 수 있으나, 제올라이트중의 암모늄 이온의 함량을 탁월한 항균작용을 부여하기 위한 관점으로부터 0.5내지 15%, 바람직하게는 1.5내지 5%의 범위로 제한하는 것이 바람직하다.
이와 관련하여, 용어 "%"는 여기서 110℃에서 건조된 중량을 기준으로 하여 "중량%"를 의미한다. 본 발명에 따라 항균성 제올라이트를 제조하는 방법을 이하에 설명하기로 한다.
본 발명의 항균성 제올라이트는 제올라이트를 암모늄 이온과 은, 구리 및 아연 이온과 같은 항균성 금속이온을 함유하는 미리 제조된 수성 혼합용액과 접촉하도록 가져와 제올라이트중의 이온교환 가능이온과 전술한 이온들간에 이온교환을 일으킴으로써 얻어질 수 있다.
이들 이온들간의 접촉은 10내지 70℃, 바람직하게는 40내지 60℃의 온도에서 3내지 24시간 동안, 바람직하게는 10내지 24시간동안 배치식 기법 또는 연속식 기법(컬럼법과 같은 것)에 따라 수행될 수 있다.
이점에 있어서, 수성 혼합용액의 pH값은 산화은등이 제올라이트의 표면에 또는 그의 기공내에 침적을 일으키는 것을 방지하는 견지에서 3내지 10, 바람직하게는 5내지 7로 조절된다. 게다가, 각 이온들은 일반적으로 염의 형태로 사용되어 수성 혼합액을 제조한다.
예를 들면, 질산암모늄, 황산암모늄 및 아세트산 암모늄과 같은 암모늄 이온 공급원 ; 질산은, 황산은, 과염소산은, 아세트산은 및 질산은 디아민과 같은 은 이온 공급원 ; 질산구리(Ⅱ), 황산구리, 과염소산구리, 아세트산구리, 테트라시안 구리칼륨과 같은 구리 이온공급원, 질산아연(Ⅱ), 황산아연(Ⅱ), 과염소산아연, 아세트산아연 및 티오시안산아연과 같은 아연 이온공급원 ; 과염소산수은, 질산수은 및 아세트산수은과 같은 수은 이온공급원 ; 황산주석과 같은 주석 이온 공급원 ; 황산납 및 질산납과 같은 납 이온 공급원 ; 염화비스무스 및 요오드화 비스무스와 같은 비스무스 이온 공급원 ; 과염소산 카드뮴, 황산카드뮴, 질산카드뮴 및 아세트산카드뮴과 같은 카드뮴 이온공급원 ; 과염소산크롬, 황산크롬, 황산암모늄크롬 및 아세트산크롬과 같은 크롬 이온공급원 ; 그리고 과염소산탈륨, 황산탈륨, 질산탈륨 및 아세트산 탈륨과 같은 탈륨이온공급원을 들 수 있다. 제올라이트중의 암모늄 이온과 같은 이온의 함량은 전술한 수성 혼합액중의 각이온종(또는 염)의 농도를 조절함으로써 적당히 조절될 수 있다.
예를 들면, 만일 본 발명 항균성 제올라이트가 암모늄 및 은 이온으로 이루어진다면, 0.5내지 5%의 암모늄 이온함량과 0.1내지 5%의 은 이온함량을 갖는 항균성 제올라이트는 제올라이트를 0.2M/l 내지 2.5M/l의 암모늄 이온농도와 0.002M/l 내지 0.15M/l의 은 이온농도를 갖는 수성 혼합용액과 접촉하도록 가져옴으로써 적당히 얻어질 수 있다.
더우기, 만일 항균성 제올라이트가 구리 이온과 아연 이온으로 더 이루어진다면, 0.1내지 8%의 구리 이온함량과 0.1내지 8%의 아연 이온함량을 갖는 항균성 제올라이트는 전술한 양의 암모늄 이온과 은 이온이외에 0.1M/l 내지 0.85M/l의 구리 이온과 0.15M/l 내지 1.2M/l의 아연 이온을 함유하는 수성 혼합용액을 사용함으로써 적당히 얻어질 수 있다.
또 다르게는, 본 발명에 따르는 항균성 제올라이트는 단일의 상이한 이온 종(또는 염)을 각각 함유하는 별개의 수용액을 사용하고 제올라이트를 각 용액과 하나씩 접촉하도록 가져와 그들간에 이온교환을 일으킴으로써 또한 제조될 수 있다.
특정 용액중의 각 이온종의 농도는 전술한 수성 혼합용액중의 이들 이온종의 농도에 따라 구해질 수 있다. 이온교환의 완결 후, 이와 같이 처리된 제올라이트는 물로 충분히 세척하고 이어서 건조시킨다.
제올라이트는 바람직하게는 상압하에 105내지 115℃의 온도에서 또는 감압(1내지 30토르)하에 70내지 90℃의 온도에서 건조시킨다.
이와 같이 제조된 본 발명의 항균성 제올라이트의 항균성 특성은 각종 일반세균, 진균류(eumycetes) 및 효모에 관하여 최소성장억제농도(MIC)를 구함으로써 추정될 수 있다.
이러한 시험에, 아래에 열거한 세균이 사용될 수 있다 :
바실루스 세레우스 바르 미코이데스, ATCC 11778
대장균, IFO 3301
녹농균, IID P-1
황색 포도상구균, ATCC 6538P
대변연쇄상구균, RATCC 8043
흑색국균, IFO 4407
아우레오바시두임 펄룰란스(Aureobasiduim pullulans), IFO 6353
케토뮴 글로보섬(Chaetomium globosum), ATCC 6205
글리오 클라디움 바이렌스(Gliocladium virens), IFO 6355
페니실륨 푸니컬로섬(Penicillum funiculosum), IFO 6345
아구창 칸디다, IFO 1594
맥주 호모균, IFO 1950
MIC를 구하기 위한 시험은 항균성 제올라이트의 시험 샘플이 어떤 농도로 첨가되는 플레이트 배지에 접종을 위한 세균을 함유하는 용액을 바르고 그것을 배양함으로써 수행될 수 있다. MIC는 각 세균의 성장을 억제하는데 요구되는 그의 최소농도로써 정의된다.
본 발명에 따르면, 항균성 수지조성물이 제공된다. 수지조성물은 전술한 항균성 제올라이트 및 수지로 이루어진다.
수지의 예들은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 염화폴리비닐, ABS수지, 나일론, 폴리에스테르, 염화폴리비닐리덴, 폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리아세탈, 폴리비닐알코올, 폴리카보네이트, 아크릴수지, 플루오로플라스틱, 폴리우레탄 탄성중합체, 페놀수지, 요소수지, 메라민수지, 불포화폴리에스테르수지, 에폭시수지, 우레탄수지, 레이온, 쿠프르암모늄레이온, 아세테이트, 트리아세테이트, 비닐리덴, 천연 또는 합성고무를 포함한다.
수지조성물은 이들 플라스틱 각각에 항균, 항진균 및 항조류 특성을 부여하기 위하여 항균성 제올라이트를 수지에 제올라이트와 함께 반죽함으로써 함입시키거나 또는 이러한 수지의 표면에 항균성 제올라이트를 피복함으로써 제조된다.
수지조성물에 항균, 항진균 및 항조류 특성을 제공하기 위하여 항균성 제올라이트의 함량은 0.05내지 80중량%, 바람직하게는 0.1내지 80중량%에 이르는 것이 적합하다. 항균성 수지조성물의 MIC는 항균성 제올라이트 자체의 방법과 유사한 방법으로 구할 수 있다.
또한 본 발명의 항균성 제올라이트를 함유하는 수지조성물의 실질적인 탈색을 방지하는 관점에서 항균성 제올라이트의 함량은 바람직하게는 0.1내지 3중량%의 범위에 이른다.
본 발명에 따르는 항균성 제올라이트는 각종 분야에 적용될 수 있다. 예를 들면, 물 시스템 분야에서, 본 발명의 항균성 제올라이트는 물 세정제, 냉각순환수 및 각종 냉각수에 항조류 약품으로서 사용될 수 있으며, 또는 꺾은 꽃의 수명을 연장시키기 위한 약품으로서 사용될 수 있다.
페인트 분야에서, 본 발명 항균성 제올라이트는 제올라이트를 친유성 페인트, 래커, 니스 및 알킬수지형, 아미노알키드 수지형, 비닐수지형, 아크릴수지형, 에폭시수지형, 우레탄수지형, 물형, 분말형, 염소화고무형, 페놀형 페인트와 같은 각종 페인트와 직접 혼합하거나 또는 피복된 필름의 표면에 제올라이트를 피복시킴으로써 피복된 필름에 항균, 항진균 및 항조류 특성을 부여할 수 있다.
건설분야에서, 본 발명 항균성 제올라이트는 제올라이트를 건축용 부품재료와 혼합하거나 또는 제올라이트를 건축재의 표면에 도포함으로써 조인트재료 및 벽과 타일재료와 같은 각종 건축용 부품에 항균, 항진균 및 항조류 특성을 부여할 수 있다.
제지분야에서, 본 발명 항균성 제올라이트는 재료를 제올라이트와 함께 제지함으로써 또는 결과된 종이를 이들 종이에 항균 및 항진균 특성을 부여하기 위한 목적으로 제올라이트로 피복함으로써 물티슈페이퍼, 종이포장재, 골판, 종이장, 신선도를 유지하기 위한 종이와 같은 각종 종이재료에 함입될 수 있다. 더우기, 제지의 분야에서, 항균성 제올라이트는 특히 점액 제어제로서 또한 제공될 수 있다.
본 발명에 따르는 항균성 제올라이트는 전술한 분야이외에 일반세균, 진균류 및 효모와 같은 미생물의 발달 및 증식이 억제되어야 하는 모든 분야에 사용될 수 있다.
본 발명을 이하에 다음의 무제한적 작업실시예를 참조로 더 상세히 설명하기로 한다.
[실시예 1]
(항균성 제올라이트의 제조방법)
이 실시예에서, 다음의 11종의 제올라이트가 사용되었다: A-형 제올라이트(Na2O-Al2O3-1.9SiO2-XH2O ; 평균입도=1.5미크론) ; X-형 제올라이트(Na2O-Al2O3-2.3SiO2-XH2O ; 평균입도=2.5미크론) ; Y-형 제올라이트(1.1Na2O-Al2O3-4SiO2-XH2O ; 평균입도=0.7미크론) ; 천연모오데나이트(150 내지 250메시) ; 천연 클리노프틸롤라이트(150 내지 250메시) ; 캐버자이트(150 내지 250메시) ; 에리오나이트(150 내지 250메시) ; T-형 제올라이트(2미크론) ; 고실리카 제올라이트(5미크론) ; 소우덜라이트(2미크론) 및 애낼사이트.
이온교환에 요구되는 각 이온종의 공급원으로서 4종류의 염, 즉 NH4NO3, AgNO3, Cu(NO3)2, Zn(NO3)2, Hg(NO3)2, Sn(NO3)2, Pb(No3)2, Cd(NO3)2, 및 Cr(NO3)3가 사용되었다.
표 1-1 및 1-2는 제올라이트의 종류, 염의 종류 및 샘플을 제조하기 위해 사용된 혼합된 수용액중의 그들의 농도를 나타낸다. 따라서, 항균성 제올라이트의 32샘플을 얻었다.
각 샘플은 다음과 같이 제조되었다 : 즉, 110℃에서 가열하에 건조된 각 제올라이트 분말 1kg을 1.3리터의 슬러리를 형성하도록 물에 가한 다음, 슬러리를 교반하여 기체를 이탈시키고, 거기에 적당량의 0.5N 질산용액과 물을 첨가하여 pH를 5 내지 7로 조절하고 따라서 총부피 1.8리터의 슬러리를 얻었다.
그후, 슬러리에 원하는 양으로 각각 존재하는 원하는 염을 함유하는 혼합수용액 3리터를 첨가하여 총부피 4.8리터를 갖는 슬러리를 얻고 슬러리를 교반하여 평형상태로 유지하면서 40내지 60℃의 온도에서 10내지 24시간동안 슬러리를 유지시킴으로써 이온교환을 수행하였다.
이온교환을 마친 후, 제올라이트층을 여과하고 이어서 과량의 은, 구리 또는 아연 이온이 제올라이트층에 거의 남아 있지 않을 때까지 물로 세척하였다.
다음에, 이와 같이 제조된 샘플을 110℃에서 가열하에 건조시키고 이와 같이 항균성 제올라이트 32샘플을 얻었다. 이들 항균성 제올라이트 샘플 1 내지 32번에서 관찰된 데이타를 표 I-1 및 I-2에 요약하였다.
샘플 33 및 34를 다음과 같이 제조하였다. 즉, 110℃에서 가열하에 건조시킨 A-형 제올라이트 분말 1kg을 무수에탄올에 첨가하여 슬러리 1.3리터를 형성하고 결과 슬러리를 교반하여 기체를 이탈시켰다.
다음에 에탄올 용액중에 0.1N 염화 비스무스를 슬러리에 가하여 이온교환을 수행한 다음 슬러리를 교반하여 슬러리를 평형상태로 유지시켰다.
이온교환을 마친 후, 제올라이트층을 여과하고 이어서 과량의 비스무스 이온의 제올라이트층에 거의 남지 않을 때까지 에탄올로 세척하였다. 다음에, 결과 제올라이트를 건조하여 항균성 제올라이트 샘플 33및 34를 얻었다.
이들 항균성 제올라이트에서 관찰된 데이타를 표 I-2에 요약하였다.
[표 I-1]
Figure kpo00001
Figure kpo00002
Figure kpo00003
Figure kpo00004
[실시예 2]
(항균 작용에 대한 시험)
항균작용은 다음과 같이 추정하였다.
항균작용은 다음의 세균주, 즉, 흑색국균(곰팡이) ; 아구창 칸디다 IFO 1594(효모) ; 및 녹농균 IID P-1(일반세균)에 대해 구하였다.
미생물의 증식을 위한 배지로서 세균에 대해 뮐러-힌톤 브로스(Difco) ; 곰팡이에 대해 포테토 댁스 트로스 한천배지(사까에 실험실) ; 및 효모에 대해 효모 형태학 한천(Difco)가 사용되었다.
한편, 감응성을 구하기 위한 배지로서, 세균에 대해 뮐러-힌톤배지(Difco)및 곰팡이와 효모에 대해 사부로 한천배지(사까에 실험실)가 사용되었다.
감응성을 측정하기 위한 플레이트를 다음 방법에 따라 제조하였다 : 각 샘플을 단계적으로 살균 정제수로 희석하여 다른 희석비를 갖는 많은 현탁액을 제조하고 이와 같이 제조된 현탁액을 감응성을 측정하기 위해 배지에 가하였으며 그의 온도를 배지의 1/9배 부피의 양으로 용해후 50 내지 60℃의 온도까지 상승시키고 이어서 충분히 혼합하고 생성물을 페트리 접시에 분배하고 배지를 고화하여 감응성을 측정하기 위한 이러한 플레이트를 형성시켰다.
접종을 위한 세균용액은 다음과 같이 제조하였다 : 세균에 대해 : 이 경우에는, 세균증식 배지에서 2차 배양시킨 시험균주를 접종하고, 그것을 배양하며 세균증식 배지와 같은 배지로 배지를 희석하여 세균세포의 수가 106/ml가 되도록 함으로써 세균용액을 제조하였다.
곰팡이에 대해 : 곰팡이의 증식을 위한 세균용액은 곰팡이 증식을 위한 배지에서 2차 배양된 시험균주를 접종하고 그것을 배양하며 결과 분생자기를 0.05% 폴리소르베이트 80의 살균용액상에 부유시켜 미생물의 수가 106/ml가 되도록 함으로써 제조하였다.
효모에 대해 : 접종용액은 효모증식 배지에서 2차 배양된 시험균주를 접종하고 배양하며 결과된 효모의 세포를 살균된 생리식염수 상에 부유시켜 효모세포의 수가 106/ml가 되도록 함으로써 제조하였다.
각 미생물의 배양은 다음과 같은 방법으로 수행하였다 : 세균 접종용액을 니크롬선 고리(내경=약 1mm)를 가진 2cm 길이의 선의 형태로 감응성 측정을 위한 판에 바르고 이어서 세균에 대해 37℃에서 18 내지 20시간 동안, 곰팡이에 대해 25℃에서 7일간 배양하였다.
이들을 원하는 시간동안 배양후, 최소성장억제농도(MIC)를 미생물의 성장이 완전히 억제되는 농도로서 구하였다. 얻은 결과를 표 II에 요약하였다.
표 II에서 샘플 35번은 시중구입되는 은-지지 활성탄소(1.4%은을 지지함)이며 샘플 36번은 시중구입되는 은-지지 활성탄소(0.6%은을 지지함)이다.
더우기, 샘플 37번은 내열시험을 위한 것인데, 이것은 전기로에서 350℃에서 3시간동안 실시예 1에서 제조된 샘플 22번을 가열함으로써 얻었다.
샘플 38번은 A-형 제올라이트를 이온교환 처리시킴으로써 얻은 3% Ag와 5% Zn을 함유하는 것이다. 샘플 39번은 A-형 제올라이트를 이온교환 처리시킴으로써 얻은 2% Ag과 10% Zn을 함유하는 것이다. 샘플 38과 39번은 암모늄 이온을 전혀 포함하지 않았다.
[표 II]
Figure kpo00005
[실시예 3]
(항조류 시험)
원통형 2리터 부피의 유리 용기에 물을 각각 1ml 첨가한 다음 거기에 원하는 양의 각 샘플을 첨가하여 1번 샘플 2g을 함유하는 용액, 4번 샘플 2g을 함유하는 용액 및 샘플없는 수용액(바탕)을 형성함으로써 세용액을 제조하였다. 이들 용액을 4개월간 방치해두고 조류가 발육되었는지 여부를 시각으로 관찰하였다. 증발로 인한 수면의 하강을 방지하기 위해 각 용기에 물을 적당히 보충하였다.
따라서 관찰된 결과를 아래의 표 III에 요약하였다.
[표 III]
Figure kpo00006
[실시예 4]
(누출된 은 이온의 양에 대한 시험)
샘플 1번(1/8및 1/16의 펠릿의 형태임)을 8.1g의 양으로 파이렉스 컬럼에 충전시킨 다음 수도물을 통과시키고 물 10, 50, 100 또는 200리터가 컬럼을 통과했을 때에 물 샘플을 수집하여 각 물 샘플중의 은 이온 농도를 구하였다. 각 과정을 3회 반복하였다. 얻은 결과를 아래에 주어진 표 IV에 열거하였다.
[표 IV]
Figure kpo00007
흐르는 물중의 온 이온의 아주 낮은 것으로 확인되었다.
[실시예 5]
(변색에 대한 시험)
가열하에 건조시킨 항균성 제올라이트 샘플을 1중량%의 양으로 반죽함으로써 수지에 첨가하고 결과된 생성물을 사출성형(체류시간=2분)하여 샘플(조각의 크기=7.3cm×4.4cm×2mm)을 형성하였다. 결과된 샘플을 공기중 햇빛에 노출시켰다.
샘플의 색은 미놀라색-색차미터 CR-100(D65광선 사용 ; 표 VI 참조)로 백색캔트지(1*a*b*: 93.1-0.7 ; -0.5)상에 각 샘플을 놓음으로써 구하였다.
이와 관련하여, 항균성 제올라이트 자체의 색은 각 제올라이트를 유리 페트리접시(직경=150mm)에서 페트리접시를 진동시키면서 충전시킴으로써 접시에서 그의 높이가 2cm가 되도록 하여 구하였다(얻은 결과를 표 V에 열거하였다).
이들 결과는 L*a*b*비색계(CIF 1976)에 따라 표현하였다. 게다가, 표 VI에서 L*에 대한 결과를 첨부한 제1도내지 제7도에 나타내었다.
(항균성 제올라이트의 샘플)
4번 : A-형 ; NH40.5% ; Ag 3.0% ; Cu 5.0%
38번 : A-형 Ag 3.0% ; Cu 5.0%
8번 : A-형 ; NH41.0% ; Ag 5.0% ; Zn 5.0%
39번 : A-형 ; Ag 2.0% ; Zn 10.0%
(수지)
나일론 : 노브아미드 1010J(미쓰비시 케미칼 인더스트리스 리미티드가 제조, 판매함)
폴리프로필렌 : J-109G(우베 인더스트리스 리미티드가 제조, 판매함)
저밀도 폴리에틸렌 : 선택 F-1920(아사이 케미칼 인더스트리 컴패니 리미티드가 제조, 판매함)
고밀도 폴리에틸렌 : 선택 HDS-360(아사이 케미칼 인더스트리 컴패니 리미티드가 제조, 판매함)
폴리스티렌 : GH 9600(다이닛뽄 잉크 앤드 케비칼스 인코오포레이티드가 제조, 펀매함)
ABS수지 : GTR-100(덴끼 가가꾸 고오교오 가부시끼가이샤가 제조, 판매함)
염화비닐 : B-3050F2(덴끼 가가꾸 고오교오 가부시끼가이샤가 제조, 판매함)
(DOP 60부 첨가됨)
[표 V]
Figure kpo00008
[표 VI]
Figure kpo00009
Figure kpo00010
[실시예 6]
(내광성 시험)
샘플 No.1(은 암모늄 제올라이트), 샘플 No.4(샘플 No. 1에 있어서의 은 대신에 구리를 사용한 구리 암모늄 제올라이트), 샘플 No.41(실시예 1에 따라 이온교환에 의해서 A형 제올라이트에 은을 5% 함유시킨 은 제올라이트), 및 샘플 No.42(샘플 No.41에 있어서, 은 대신에 구리를 사용한 구리 제올라이트)를 실시예 5와 같이 일광 조사하여 샘플의 색변화를 측정하였다. 결과를 표 VII에 표시했다.
[표 VII]
Figure kpo00011
또 상기 샘플 No.1과 No.40의 80중량%와 펄프 중량20%를 사용하여 초지하고 마찬가지로 일광 조사하여 종이 샘플의 변색을 측정하였다. 결과를 표 VIII에 표시했다.
[표 VIII]
Figure kpo00012
표 VII에서, 구리 제올라이트와 비교하여 은 제올라이트의 내광성이 떨어져 있는 것, 암모늄을 함유시킴으로써 은 제올라이트의 내광성이 현저하게 개량되는 것을 알 수 있다. 마찬가지로 표 VIII에서, 은 암모늄 제올라이트를 함유하는 시이트(펄프)는 구리 암모늄 제올라이트를 함유하는 시이트와 비교하여 내광성이 우수한 것을 알 수 있다.
본 발명에 따르는 항균성 제올라이트는 종래의 항균성 제올라이트만큼 양호한 항균작용을 나타내고 종래의 제품과 비교해서 색상 변화가 대단히 낮다. 그러므로, 본 발명 항균성 제올라이트는 그의 특성이 크게 개선되어 있다. 더우기, 그로부터 누출되는 은의 양도 또한 암모늄 이온의 존재로 인하여 종래의 것과 비교하여 매우 낮다.

Claims (17)

  1. 제올라이트중의 이온교환 가능이온의 전부 또는 일부가 은 및 암모늄 이온으로 대치되는 것을 특징으로 하는 항균성 제올라이트.
  2. 제1항에 있어서, 구리, 아연, 수은, 주석, 납, 비스무스, 카드뮴, 크롬 및 탈륨으로 구성되는 군으로부터 선택된 적어도 한가지 금속이온을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 항균성 제올라이트.
  3. 제2항에 있어서, 구리 또는 아연이온을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 항균성 제올라이트.
  4. 제1항에 있어서, 제올라이트는 천연 제올라이트 또는 합성 제올라이트인 것을 특징으로 하는 항균성 제올라이트.
  5. 제1항에 있어서, 제올라이트는 A-형 제올라이트, X-형 제올라이트, Y-형 제올라이트, T-형 제올라이트, 고실리카 제올라이트, 소우덜라이트, 모오데나이트, 애넬사이트, 클리노프틸롤라이트, 캐버자이트 및 에리오나이트로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 항균성 제올라이트.
  6. 제1항에 있어서, 암모늄 이온은 0.5내지 15중량%의 범위로 제올라이트중에 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 항균성 제올라이트.
  7. 제6항에 있어서, 암모늄 이온은 1.5내지 5중량%의 범위로 제올라이트중에 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 항균성 제올라이트.
  8. 제3항에 있어서, 은 이온의 함량은 0.1 내지 15중량%의 범위이고 구리의 함량은 0.1내지 8중량%의 범위이며 아연의 함량은 0.1 내지 8중량%의 범위인 것을 특징으로 하는 항균성 제올라이트.
  9. 제올라이트중의 이온교환 가능이온의 전부 또는 일부가 은 및 암모늄 이온으로 대치되어 있는 항균성 제올라이트와 수지로 이루어지는 것을 특징으로 하는 항균성 수지조성물.
  10. 제9항에 있어서, 수지는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 염화 폴리비닐, ABS수지, 나일론, 폴리에스테르, 염화 폴리비닐리덴, 폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리아세탈, 폴리비닐알코올, 폴리카보네이트, 아크릴수지, 플루오로, 플라스틱스, 폴리우레탄, 탄성중합체, 페놀수지, 요소수지, 멜라민수지, 불포화폴리에스테스 수지, 에폭시수지, 우레탄수지, 레이온, 쿠프르암모늄 레이온, 아세테이트, 트리아세테이트, 비닐리덴, 천연 또는 합성고무로 구성되는 군으로부터 선택되는 한 구성요소인 것을 특징으로 하는 항균성 수지조성물.
  11. 제9항에 있어서, 항균성 제올라이트의 함량은 0.05 내지 80중량%의 범위인 것을 특징으로 하는 항균성 수지조성물.
  12. 제11항에 있어서, 항균성 제올라이트의 함량은 0.1 내지 80중량%의 범위인 것을 특징으로 하는 항균성 수지조성물.
  13. 제12항에 있어서, 항균성 제올라이트의 함량은 0.1내지 3중량%의 범위인 것을 특징으로 하는 항균성 수지조성물.
  14. 제9항에 있어서, 구리, 아연, 수은, 주석, 납, 비스무스, 카드뮴, 크롬 및 탈륨으로 구성되는 군으로부터 선택된 적어도 한 금속이온을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 항균성 수지조성물.
  15. 제14항에 있어서, 구리 또는 아연을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 항균성 수지조성물.
  16. 제9항에 있어서, 암모늄 이온은 0.5 내지 15중량%의 범위로 제올라이트중에 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 항균성 수지조성물.
  17. 제15항에 있어서, 은 이온의 함량은 0.1 내지 15중량%의 범위이고, 구리의 함량은 0.1내지 8중량%의 범위이며, 아연의 함량은 0.1 내지 8중량%인 것을 특징으로 하는 항균성 수지조성물.
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