KR20000057742A - 세정 기체 및 그를 흘려줌으로써 진공 처리 장치를세정하는 방법 - Google Patents

세정 기체 및 그를 흘려줌으로써 진공 처리 장치를세정하는 방법 Download PDF

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Abstract

세정 기체는 농도가 1체적% 이상인 HF 기체 및 농도가 0.5 내지 99체적%인 산소 함유 기체를 함유한다. 상기 산소 함유 기체는 O2기체, O3기체, N2O 기체, NO 기체, CO 기체 및 CO2기체 중의 적어도 하나를 포함한다. 상기 세정 기체는 Ti; W; Ta; Ru; Ir; 그것을 함유하는 화합물; 및 그것을 함유하는 합금 중의 적어도 하나로 이루어지는 박막을 형성하는 진공 처리 장치에서 생성되는 퇴적물을 제거하기 위해서 채용된다.

Description

세정 기체 및 그를 흘려줌으로써 진공 처리 장치를 세정하는 방법{Cleaning gas and method for cleaning vacuum treatment apparatus by flowing the cleaning gas}
본 발명은 화학 기상 증착(chemical vapor deposition: 이하에서 CVD라 약칭함) 방법에 의해서 박막 형성 장치의 내벽과 야구(冶具)에 퇴적된 불필요한 퇴적물을 제거하기 위한 세정 기체에 관한 것이며, 상기 세정 기체애 의하여 진공 처리 장치를 세정하는 방법에 관한 것이다.
박막 소자, 광학 소자 및 초 강철 재료(super steel materials)를 생산하기 위한 다양한 생산 공정에서, CVD 방법, 스퍼터링(sputtering) 방법, 졸-겔(sol-gel) 방법 및 기상 증착 방법에 의해서 다양한 막, 분말 및 수염 결정(whiskers)이 생성된다. 전술한 방법들의 수행에 의해서, 불필요한 퇴적물들이 상기 생산 장치의 내벽과 야구(冶具)에 퇴적된다. 그러한 불필요한 퇴적물이 목적 제품에 영향을 끼치는 것을 방지하기 위해서 그러한 불필요한 퇴적물을 적절히 제거하는 것이 필요하다. 그러한 불필요한 퇴적물을 제거하기 위해서 채용되는 세정 기체에는 몇 가지 실행들이 요구된다. 예를 들면, 그러한 세정 기체는 목적 제품을 손상시키지 않도록, 또한 장치의 반응기에서 파티클(particle)의 양을 증가시키지 않도록, 또한 무해 기체로 쉽게 변환되록, 또한 지구에 온화하게 영향을 미치도록 실행되어야 한다.
현재, C2F6, CF4, C4F8, NF3및 ClF3중의 적어도 하나의 세정 기체를 사용하는 플라즈마(plasma) 세정, 및 F2, Cl2및 ClF3중의 적어도 하나의 세정 기체를 사용하는 플라즈마리스(plasma-less) 세정이 불필요한 퇴적물을 제거하기 위해서 실제적으로 수행되었다. 그러나, 이 방법들은 몇 가지 문제들을 가지고 있다. 즉, 세정이 전술한 불소계 기체를 사용하여 수행될 때, 내열성 Ni 합금, 스테인레스 강철(stainless steel) 및 AlN이 상기 기체에 의해 부식되고 파티클이 상기 장치에서 증가된다. 또한, 그러한 부식을 억제하기 위해서 세정 온도가 낮아진다면 아이들링 타임(idling time)이 늘어나 장치의 생산량이 준다. 또한, 장치 재질의 부식을 방지하기 위해 세정의 온도가 낮아진다면 세정 속도가 낮아진다.
일본 특개평 8-295600호 공보는 묽은 질산에 의해서 TiC, TiCO 및 TiCN의 수염 결정(whisker)을 생성하기 위해서 사용된 니켈 기저 판(nickel base plate)을 세정하기 위한 방법을 개시한다. 그러나, 이 방법은 원 위치 세정(in-site cleaning)에서 습식 세정의 수행을 요구하고, 따라서 장치의 생산량을 증가시키는 것이 어렵게 된다.
따라서, 본 발명의 목적은 세정 기체에 요구되는 수행들을 만족시키면서 진공 처리 장치에 퇴적된 불필요한 퇴적물을 효과적으로 제거하는 개선된 세정 기체를 제공하는 것이다.
본 발명의 한 국면은 Ti; W; Ta; Ru; Ir; Ti, W, Ta, Ru 및 Ir 중의 하나를 함유하는 화합물; 및 Ti, W, Ta, Ru 및 Ir 중의 하나를 함유하는 합금 중의 적어도 하나로 이루어지는 박막을 형성하는 진공 처리 장치에서 생성되는 퇴적물을 제거하기 위한 세정 기체에 있다. 상기 세정 기체는 HF 기체 및 산소 함유 기체를 함유한다.
본 발명의 다른 국면은 Ti; W; Ta; Ru; Ir; Ti, W, Ta, Ru 및 Ir 중의 하나를 함유하는 화합물; 및 Ti, W, Ta, Ru 및 Ir 중의 하나를 함유하는 합금 중의 적어도 하나로 이루어지는 박막을 형성하기 위한 진공 처리 장치에서 생성되는 퇴적물을 제거하는 방법에 있다. 상기 방법은 진공 처리 장치에서 세정 기체를 흘려주는 단계로 이루어진다.
도 1은 본 발명에 따른 세정 방법이 적용된 클러스터 툴 타입(cluster tool type) 박막 형성 장치를 보여주는 평면도이다.
도 2는 박막 형성 장치의 하나를 보여주는 개략도이다.
집중적인 연구의 결과로서, 본 발명자들은 막 형성 장치의 내벽 및 야구(冶具)에 퇴적된 불필요한 퇴적물을 효율적이고 안전하게 제거할 수 있는 세정 기체 조성물을 발견하였다. 더 상세하게는, 본 발명에 따른 세정 기체는 Ti, W, Ta, Ru 및 Ir 중의 하나; Ti, W, Ta, Ru 및 Ir 중의 하나를 함유하는 화합물; 또는 Ti, W, Ta, Ru 및 Ir 중의 하나를 함유하는 합금으로 이루어지는 박막을 형성하는 진공 처리 장치에서 퇴적되는 불필요한 퇴적물을 효과적으로 제거하도록 기능한다. 상기 세정 기체는 HF 기체와 산소 함유 기체를 함유하는 혼합 기체이다. 상기 HF 기체의 농도는 1체적% 이상이며, 상기 산소 함유 기체의 농도는 0.5 내지 99체적%이다.
본 발명에 따른 세정 기체에서 채용되는 산소 함유 기체는 O2기체, O3기체, N2O 기체, NO 기체, CO 기체 및 CO2기체 중의 적어도 하나를 포함한다.
본 발명에 따른 세정 기체는 Ti, W, Ta; Ti, W 및 Ta 중의 하나를 함유하는 화합물; 또는 Ti, W 및 Ta 중의 하나를 함유하는 합금으로 만들어진 장치에 적용될 수 있다. 더 상세하게는, Ti; W; Ta; Ti, W 및 Ta 중의 하나의 산화물; Ti, W 및 Ta 중의 하나의 질화물; 및 Ti, W 또는 Ta 중의 하나를 함유하는 합금으로 만들어진 장치에 적용될 수 있다. 또한, 상기 세정 기체는 Ti, TiN, TiW, TiON, W, WN, TaN, Ru, Ir, 그것을 함유하는 화합물 또는 그것을 함유하는 합금으로 만들어진 장치에 적용할 수 있다. 상기 세정 기체는 상기 장치의 챔버에서 생성된 부산물과 함께 배관에서 생성된 CVD 반응 부산물도 동시에 제거한다.
세정 기체에서 HF 기체의 농도는 1체적% 이상이며, 세정 기체에서 산소 함유 기체의 농도는 0.5 내지 99체적%이다. 보다 바람직하게는, HF 기체의 농도는 10체적% 이상이며, 산소 함유 기체의 농도는 1 내지 90체적%이다. HF 기체의 농도가 1체적% 미만이고 산소 함유 기체의 농도가 0.5체적% 미만이면, 바람직한 식각 속도를 확신하기 어렵다. 상세하게는, 산소 함유 기체의 농도가 0.5체적% 미만일 때, 장치의 재질이 비교적 큰 정도로 세정 기체에 의해서 손상된다. 또한, 산소 함유 기체의 농도가 1체적%를 초과하면, 세정 기체의 식각 속도가 가속된다. 산소 함유 기체의 농도가 75 내지 85체적%를 초과하면, 산소 농도의 증가에 반비례하여 식각 속도가 감소하는 경향이 있다. 산소 함유 기체의 농도가 90체적%를 초과하면, 식각 속도가 급속하게 감소된다.
전술한 기체들에 부가하여, N2, Ar, He과 같은 불활성 기체가 채용될 수 있다. 또한, 산화성을 가진 다른 기체도 채용될 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 세정 기체를 채용하는 세정 공정 중의 압력에 관하여, HF 기체 부분 압력과 산소 함유 기체 부분 압력의 합인 총 압력이 500토르(torr) 이하이어야 한다. 바람직하게는 총 압력이 100토르 이하이어야 하며, 더 바람직하게는 0.1 내지 10토르이어야 한다.
총 압력이 500토르를 초과하면, 세정 기체를 배출하는데 필요한 배출 시간이 길어진다. 또한, 혼합 기체의 혼합비가 허용 범위 내이고, 산소 함유 기체의 부분 압력이 0.005토르 이하일 지라도, 바람직한 식각 속도를 보장하는 것은 어렵고, 장치 재질의 내식성 증진 없이 반응기의 파티클량이 증가된다.
더 집중적인 연구의 결과로서, 본 발명의 발명자들은 장치에 채용된 재질의 내식성이 산소 함유 기체를 HF 기체에 가함으로써 현저히 증진된다는 것을 발견하였다. 더 상세하게는, 본 발명에 따른 세정 기체는 (1) 600℃ 이하의 온도 범위에서 A15052 및 A16061(JIS mark)과 같은 Al 및 Al-합금, (2) 450℃ 이하의 온도 범위에서 내열성 Ni-합금, (3) 450℃의 온도 범위에서 오스테나이트 스테인레스 강철(austenitic stainless steel), (4) 460℃의 온도 범위에서 페라이트 스테인레스 강철(ferritic stainless steel), (5) 700℃ 이하의 온도 범위에서 질화알루미눔, (6) 920℃ 이하의 온도 범위에서 산화알루미눔, (7) 700℃ 이하의 온도 범위에서 석영, (8) 760℃의 온도 범위에서 질화실리콘 및 (9) 680℃의 온도 범위에서 탄화실리콘에 적용될 수 있다. 즉, 세정 온도는 채용된 재질에 따라 결정될 수 있다.
본 발명은 후술할 실시예들을 참조하여 상세히 설명될 것이다. 본 발명은 이 실시예들에 의해서 한정되지 않는다는 것이 이해될 것이다.
실시예 1 내지 14, 비교 실시예 1 및 2
실리콘 웨이퍼 상에 1㎛ 두께의 Ti 막을 형성함에 의해서 생성된 샘플에 관하여, 그에 대한 식각 속도의 측정이 표 1에 기재된 조건 하에서 수행되었다. 그 결과가 또한 표 1에 보여진다. 표 1에 명백하게 보여진 바와 같이, 식각 속도는 O2기체의 미량을 가함에 의해서 현저히 증진된다. 또한, O2기체가 O3, N2O, NO, CO 및 CO2의 하나로 변경되었을 때, 식각 속도가 유사하게 증진되었다.
표 1
온도(℃) 기체 유량(SCCM) 기체 농도(체적%) 압력(토르) 식각 속도(Å/min)
비교실시예 1 500 HF:1000 HF:100 5 103
실시예 1 500 HF:1000O2:5 HF:99.5O2:0.5 5 298
실시예 2 500 HF:1000O2:10 HF:99O2:1 5 1660
실시예 3 500 HF:1000O2:100 HF:90.9O2:9.1 5 8710
실시예 4 500 HF:300O2:50 HF:85.7O2:14.3 5 2490
실시예 5 500 HF:1000O2:1000 HF:50O2:50 5 10340
실시예 6 500 HF:1000O2:1500 HF:40O2:60 5 10305
실시예 7 500 HF:1000O2:2000 HF:33.3O2:66.7 5 10426
실시예 8 500 HF:1000O2:3000 HF:25O2:75 5 10319
실시예 9 500 HF:1000O2:4000 HF:20O2:80 5 10229
실시예 10 500 HF:1000O2:7000 HF:12.5O2:87.5 5 9875
실시예 11 500 HF:500O2:4500 HF:10O2:90 5 8136
실시예 12 500 HF:10O2:990 HF:1O2:99 5 238
비교실시예 2 500 HF:5O2:995 HF:0.5O2:99.5 5 99.4
실시예 13 600 HF:1000O2:100 HF:90.9O2:9.1 5 11900
실시예 14 700 HF:1000O2:100 HF:90.9O2:9.1 5 13810
실시예 15 내지 20, 비교 실시예 3 및 4
실리콘 웨이퍼 상에 1㎛ 두께의 TiN 막을 형성함에 의해서 생성된 샘플에 관하여, 그에 대한 식각 속도의 측정이 표 2에 기재된 조건 하에서 수행되었다. 그 결과가 또한 표 2에 보여진다. 표 2에 명백하게 보여진 바와 같이, 식각 속도는 O2기체의 미량을 가함에 의해서 현저히 증진된다. 또한, O2기체가 O3, N2O, NO, CO 및 CO2의 하나로 변경되었을 때, 식각 속도가 유사하게 증진되었다.
표 2
온도(℃) 기체 유량(SCCM) 기체 농도(체적%) 압력(토르) 식각 속도(Å/min)
비교실시예 3 500 HF:1000 HF:100 5 8.5
실시예 15 500 HF:1000O2:5 HF:99.5O2:0.5 5 926
실시예 16 500 HF:1000O2:10 HF:99O2:1 5 1400
실시예 17 500 HF:1000O2:100 HF:90.9O2:9.1 5 1760
실시예 18 500 HF:1000O2:1000 HF:50O2:50 5 2500
실시예 19 500 HF:500O2:4500 HF:10O2:90 5 1120
실시예 20 500 HF:10O2:990 HF:1O2:99 5 238
비교실시예 4 500 HF:5O2:995 HF:0.5O2:99.5 5 140
실시예 21 600 HF:1000O2:100 HF:90.9O2:9.1 5 4300
실시예 22 700 HF:1000O2:100 HF:90.9O2:9.1 5 8200
실시예 23 내지 24, 비교 실시예 5
실리콘 웨이퍼 상에 1㎛ 두께의 W 막을 형성함에 의해서 생성된 샘플에 관하여, 그에 대한 식각 속도의 측정이 표 3에 기재된 조건 하에서 수행되었다. 그 결과가 또한 표 3에 보여진다. 표 3에 명백하게 보여진 바와 같이, 식각 속도는 O2기체의 미량을 가함에 의해서 현저히 증진된다. 또한, O2기체가 O3, N2O, NO, CO 및 CO2의 하나로 변경되었을 때, 식각 속도가 유사하게 증진되었다.
표 3
온도(℃) 기체 유량(SCCM) 기체 농도(체적%) 압력(토르) 식각 속도(Å/min)
비교실시예 5 500 HF:1000 HF:100 5 ≤1
실시예 23 500 HF:1000O2:10 HF:99O2:1 5 1800
실시예 24 500 HF:1000O2:10 HF:90.9O2:9.1 5 2870
실시예 25
실리콘 웨이퍼 상에 1㎛ 두께의 WN 막을 형성함에 의해서 생성된 샘플에 관하여, 그에 대한 식각 속도의 측정이 온도가 500℃, HF 기체 유량이 900SCCM(90%), O2기체 유량은 100SCCM(10%)인 조건 하에서 수행되었다. 그 결과로서, 식각 속도는 3045Å/min이었는데, 이는 식각 속도에 있어서 매우 높은 속도이다. O2기체가 가해지지 않았을 때, 식각 속도는 측정 하한(≤1Å/min) 이하이다.
실시예 1 내지 25에 대한 작동에 의해서 야기된 장치의 손상은 확인된 바 없었다.
실시예 26 내지 36, 비교 실시예 6 내지 16
Al, Al-합금 5052(JIS mark), Al-합금 6061(JIS mark), 내열성 Ni-합금(상표명: Hastelloy C-22), 철합금 SUS316L(JIS mark), SUS304(JIS mark), SUS430L(JIS mark), AIN, Al2O3, Si3N4, SiO2에 관하여, 기체에 의한 부식 특성이 관찰되었다. 더 상세하게는, HF 기체(유량: 1000SCCM) 및 HF 기체(유량: 1000SCCM) 및 N2O 기체(유량: 10SCCM)의 혼합 기체가 사용되었다. 상기 실시예들은 500토르의 압력 하에서 5시간 동안 상기 기체에 노출되었다. 노출 후에, 각 실시예의 표면이 전자 현미경으로 관찰되었고, 노출 전후의 각 샘플의 중량의 변화가 측정되었다. 그 결과, 재질에 대한 손상이 N2O 기체를 가함에 의해서 현저히 감소되었다. 또한, 실시예 26 내지 36의 각각의 식각 속도는 실시예 1 내지 25의 그것들과 같게 매우 높았다. 비교 실시예 6 내지 16은 단지 HF 기체만을 사용한 실험에 의해서 수득된 결과를 보여준다. 또한, N2O 기체가 O2,O3, NO, CO 및 CO2의 하나로 변경되었을 때, 이 실시예의 식각 속도가 실시예 1 내지 25의 그것과 유사하게 높았다.
표 4
재질(JIS mark) 온도(℃) 관찰 결과
비교실시예 6 Al 400 희고 두꺼운 막이 퇴적되었고 그 막이 깨짐(비교실시예 6 내지 8).
비교실시예 7 Al5052 400
비교실시예 8 Al6061 400
비교실시예 9 내열성 Ni 합금 400 비교실시예 9 내지 12의 각각의 표면이 노랗거나 검게 변했고 깨짐.
비교실시예 10 SUS316 400
비교실시예 11 SUS304 400
비교실시예 12 SUS430 450
비교실시예 13 AlN 700 비교실시예 13 내지 14의 각각의 표면에 부식성 미립자들이 생성.
비교실시예 14 Al203 900
비교실시예 15 SiO2 700 비교실시예 15 내지 16의 각각의 표면이 식각되어 투명성을 잃었고 식각에 의해 중량이 감소.
비교실시예 16 Si3N4 700
실시예 26 Al 600 반투명막이 실시예 26 내지 32의 각각의 표면에 생성되었고 불용성 상태에 있음. 따라서, 부식이 발생하지 않음.
실시예 27 Al5052 600
실시예 28 Al6061 600
실시예 29 내열성 Ni 합금 450
실시예 30 SUS316 450
실시예 31 SUS304 450
실시예 32 SUS430 460
실시예 33 AlN 700 실시예 33 내지 35의 각각의 중량과 표면 상태가 처리전의 각 실시예와 비교하여 실질적으로 변하지 않음.
실시예 34 Al203 900
실시예 35 SiO2 700
실시예 36 Si3N4 760 반투명막이 실시예 36의 표면에 생성. 표면이 부드러웠고 부식이 없음. ESCA 분석 결과 Si-O 결합이 관찰됨. 부식에 있어서 우수한 산화막이 표면 상에 형성된 것으로 생각됨.
비교 실시예 17
내열성 Ni-합금(상표명: Hastelloy C-22)이 HF 기체(유량: 1000SCCM) 및 O2기체(유량: 1000SCCM)의 혼합 기체에 760토르의 압력 하에서 5시간 동안 450℃의 온도로 노출되었다. 그 결과, 비교 실시예 17의 표면이 노랗게 변했고, 부식성 파티클이 생성되었다.
실시예 37
내열성 Ni-합금(상표명: Hastelloy C-22)이 HF 기체(유량: 1000SCCM) 및 O2기체(유량: 1000SCCM)의 혼합 기체에 500토르의 압력 하에서 40시간 동안 450℃의 온도로 노출되었다. 그 결과, 투명한 불용성 막이 실시예 37의 표면에 형성되었다. 그 막은 극도로 얇고 부드러웠다. 그 표면에 부식이 발견되지 않았다.
비교 실시예 18
내열성 Ni-합금(상표명: Hastelloy C-22)이 HF 기체(유량: 990SCCM) 및 O2기체(유량: 10SCCM)의 혼합 기체에 0.05토르의 압력 하에서 40시간 동안 450℃의 온도로 노출되었다. 그 결과, 비교 실시예 18의 표면이 노랗게 변했고 부식되었다. 전자 현미경에 의해서, 돌출 물질과 미립자 물질이 비교 실시예 18의 표면에서 생성되었다. XMA 관찰 결과, 비교 실시예 18의 표면에 생성된 파티클이 Fe 및 Ni과 같은 금속이었다.
비교 실시예 19
실리콘 웨이퍼 상에 1㎛ 두께의 TiW 막을 형성함에 의해서 수득된 실시예가 500℃에서 가열되었고, HF 기체(100%, 유량: 1000SCCM)가 반응기에 1시간 동안 흘려졌다. 그 후, 상기 실시예는 X-선 형광 분석기에 의해서 Ti 및 W에 관하여 분석되었다. 그 결과, Ti 및 W가 웨이퍼 표면에 잔존하였다.
실시예 38
실리콘 웨이퍼 상에 1㎛ 두께의 TiW 막을 형성함에 의해서 수득된 실시예가 500℃에서 가열되었고, HF 기체(유량: 1000SCCM) 및 O2기체(유량: 1000SCCM)의 혼합 기체가 반응기에 1시간 동안 흘려졌다. 그 후, 상기 실시예는 X-선 형광 분석기에 의해서 Ti 및 W에 관하여 분석되었다. 그 결과, Ti 및 W가 웨이퍼 표면에서 검출되지 않았다.
실시예 39 내지 52, 비교 실시예 20 및 21
실리콘 웨이퍼 상에 1㎛ 두께의 Ta 막을 형성함에 의해서 생성된 샘플에 관하여, 그에 대한 식각 속도의 측정이 표 5에 기재된 조건 하에서 수행되었다. 그 결과가 또한 표 5에 보여진다. 표 5에 명백하게 보여진 바와 같이, 식각 속도는 O2기체의 미량을 가함에 의해서 현저히 증진된다. 또한, O2기체가 O3, N2O, NO, CO 및 CO2의 하나로 변경되었을 때, 식각 속도가 유사하게 증진되었다.
표 5
온도(℃) 기체 유량(SCCM) 기체 농도(체적%) 압력(토르) 식각 속도(Å/min)
비교실시예 21 500 HF:1000 HF:100 5 29
실시예 39 500 HF:1000O2:5 HF:99.5O2:0.5 5 128
실시예 40 500 HF:1000O2:10 HF:99O2:1 5 460
실시예 41 500 HF:1000O2:100 HF:90.9O2:9.1 5 960
실시예 42 500 HF:300O2:50 HF:85.7O2:14.3 5 1340
실시예 43 500 HF:1000O2:1000 HF:50O2:50 5 6960
실시예 44 500 HF:1000O2:1500 HF:40O2:60 5 7342
실시예 45 500 HF:1000O2:2000 HF:33.3O2:66.7 5 7132
실시예 46 500 HF:1000O2:3000 HF:25O2:75 5 7369
실시예 47 500 HF:1000O2:4000 HF:20O2:80 5 7089
실시예 48 500 HF:1000O2:7000 HF:12.5O2:87.5 5 4958
실시예 49 500 HF:500O2:4500 HF:10O2:90 5 2685
실시예 50 500 HF:10O2:990 HF:1O2:99 5 265
비교실시예 22 500 HF:5O2:995 HF:0.5O2:99.5 5 32.2
실시예 51 600 HF:1000O2:100 HF:90.9O2:9.1 5 8872
실시예 52 700 HF:1000O2:100 HF:90.9O2:9.1 5 9810
실시예 53 내지 60, 비교 실시예 22 및 23
실리콘 웨이퍼 상에 1㎛ 두께의 TaN 막을 형성함에 의해서 생성된 샘플에 관하여, 그에 대한 식각 속도의 측정이 표 6에 기재된 조건 하에서 수행되었다. 그 결과가 또한 표 6에 보여진다. 표 6에 명백하게 보여진 바와 같이, 식각 속도는 O2기체의 미량을 가함에 의해서 현저히 증진된다. 또한, O2기체가 O3, N2O, NO, CO 및 CO2의 하나로 변경되었을 때, 식각 속도가 유사하게 증진되었다.
표 6
온도(℃) 기체 유량(SCCM) 기체 농도(체적%) 압력(토르) 식각 속도(Å/min)
비교실시예 23 500 HF:1000 HF:100 5 0.5
실시예 53 500 HF:1000O2:5 HF:99.5O2:0.5 5 54
실시예 54 500 HF:1000O2:10 HF:99O2:1 5 258
실시예 55 500 HF:1000O2:100 HF:90.9O2:9.1 5 1692
실시예 56 500 HF:1000O2:1000 HF:50O2:50 5 1870
실시예 57 500 HF:500O2:4500 HF:10O2:90 5 380
실시예 58 500 HF:10O2:990 HF:1O2:99 5 93
비교실시예 24 500 HF:5O2:995 HF:0.5O2:99.5 5 28
실시예 59 600 HF:1000O2:100 HF:90.9O2:9.1 5 2396
실시예 60 700 HF:1000O2:100 HF:90.9O2:9.1 5 3986
다음으로, 박막 형성 장치와 같은 진공 처리 장치에 전술한 기체를 실제적으로 적용하기 위한 세정 방법이 논의될 것이다.
도 1 및 2는 클러스터-툴 타입(cluster-tool type)의 박막 형성 장치를 보여준다. 상기 박막 형성 장치는 공통의 전달 챔버(4)를 포함하는데, 그것은 8각형 형상이고 알루미눔 합금으로 만들어졌다. 알루미눔 합금으로 만들어진 분절 전달 암(6)이 공통의 전달 챔버(4)에서 제공되는데, 그 안에서 회전할 수 있고 팽창할 수 있도록 하기 위함이다. 처리될 반도체 웨이퍼(50)를 지지하기 위한 지지부는 분절 전달 암(6)의 끝 부분에 설치된다. 네 개의 박막 형성 장치들(8A 내지 8D)이 각각 게이트 밸브들(G1 내지 G4)를 통하여 공통의 전달 챔버(4)에 연결된다. 박막 형성 장치들(8A 내지 8D) 각각의 챔버(20)는 알루미눔 합금으로 만들어지고, 웨이퍼(50)를 올려 놓을 수 있는 테이블(10), 테이블(10)에 웨이퍼(50)를 고정시키기 위한 클램프 링(28), 기체를 흘려주기 위한 샤워 헤드(24) 및 그 안의 부착 링을 포함한다. 테이블(10)은 알루미눔 합금으로 만들어진다. 스페어(spare) 챔버들(12A 및 12B)이 각각 게이트 밸브들(G5 및 G6)을 통하여 공통의 전달 챔버(4)에 연결된다. 스페어 챔버들(12A 및 12B)은 처리된 웨이퍼(50)를 냉각시키기 위한 냉각 챔버들로서 작용한다. 복수의 웨이퍼들을 저장하기 위한 카세트(cassette) 챔버들(14A 및 14B)이 게이트 밸브들(G7 및 G8)을 통하여 공통의 전달 챔버(4)에 연결된다. 처리 전에 웨이퍼(50)를 예열하기 위한 예열 챔버가 스페어 챔버로서 제공될 수 있다는 것은 이해될 수 있을 것이다.
박막 형성 장치들(8A 내지 8D), 공통의 전달 챔버(4), 스페어 챔버들(12A 및 12B), 및 카세트 챔버들(14A 및 14B)이 처리 기체, N2기체와 같은 불활성 기체 및 본 발명에 따른 세정 기체를 공급하기 위한 기체 공급 라인(16)에, 그리고 그것의 내부의 주위 기체를 배출시키기 위한 기체 배출 라인(18)에 독립적으로 연결된다.
박막 형성 장치들(8A 내지 8B)에서, Ti, W, Ta, Ru, Ir, 그것을 함유하는 화합물 및 그것을 함유하는 합금의 박막이 열(thermal) CVD 방법에 의해서 생성된다. 또한, 필요하다면, 플라즈마 CVD 방법이 플라즈마를 발생시키기 위한 고주파 전기 소스의 제공에 의해서 수행된다.
박막 형성 장치들(8A 내지 8D)의 사용에 의해서 수행된 대표적인 열 CVD 방법이 도 2를 참조하여 논의될 것이다.
박막 형성 장치(8A)는 안에 히터(22)를 제공하는 테이블(10)이 설치된 알루미눔 합금 챔버(20)를 포함한다. 알루미눔 합금으로 만들어진 샤워 헤드부(24)가 테이블(10)과 반대로 면하도록 천정부에 설치된다. 샤워 헤드부(24)의 기체 공급 포트(24A)는 기체 공급 라인(16)에 연결된다. 복수의 기체 배출 포트들(26)이 챔버(20)의 바닥부에 제공되고 기체 배출 라인(18)에 연결된다. AIN(질화알루미눔)으로 만들어진 클램프 링(28)이 웨이퍼(50)를 테이블(10)에 고정시키기 위해서 테이블(10) 주위에 제공된다. 링-형상의 부착 링(30)이, 도 2에 도시된 바와 같이, 클램프 링(28) 주위에 제공된다.
전술한 박막 형성 장치(8A)의 사용에 의해서 웨이퍼(50)에서 Ti 또는 W의 박막이 형성될 때, 박막이 또한 챔버(20)의 내벽, 테이블(10)의 노출된 부분들, 클램프 링(28), 부착 링(30)에 파티클을 야기시키는 불필요한 막으로서 형성된다. 테이블(10)의 노출된 부분들이 세정 기체에 노출된다. 따라서, 규칙적인 시간 간격 또는 불규칙적인 시간 간격으로 다양한 부분들에 부착된 불필요한 막을 제거하기 위한 세정 처리를 수행하는 것이 필요하다.
실시예 1 내지 36이 이 세정 방법에서 세정 기체로서 채용되었다. 표 4에 보여진 실시예 26 내지 36이 세정 기체로서 사용된다면, HF 기체(유량: 1000SCCM) 및 N2O기체(유량: 10SCCM)의 혼합 기체가 사용되고, 압력이 약 500토르로 맞춰진다. 세정 온도는 450 내지 600℃의 범위 내에서 약 500℃로 맞춰진다.
이 조건에서, TiN에 관하여 세정 기체의 식각 속도는 약 4000Å/min인데, 이러한 높은 속도는 표 4에 보여지지 않는다. 이 속도는 200 내지 300℃에서 ClF3기체에 의해서 수행된 세정의 경우의 그것과 일반적으로 같다. 또한, ClF3기체가 500℃의 고온에서 사용되면, 테이블(10), 샤워 헤드(24), 클램프 링(28) 및 부착 링(30)이 부식될 것이다. 반대로, 본 발명에 따른 세정 기체를 사용하는 것에 의해서, 500℃의 온도에서조차, 챔버(20) 내부의 다양한 부분들의 부식이 방지된다. 즉, 막 형성 공정이 일반적으로 600 내지 700℃의 온도에서 수행되고, 종래의 세정 공정은 일반적으로 200 내지 300℃에서 수행되었다. 그와 대비하여, 본 발명에 따른 세정 기체를 사용하는 세정 공정은 450 내지 600℃에서 수행될 수 있다. 따라서, 막 형성 공정에서의 온도 및 세정 공정에서의 온도 간의 치이가 본 발명에 따른 세정 기체를 도입함에 의해서 크게 감소되었다. 이것은 온도를 변화시키기 위한 아이들링 타임(idling time)을 크게 감소시킬 수 있다. 따라서, 이것은 장치의 생산량(throughput)을 증가시킨다. 또한, 기체 배출 라인의 배관의 내면을 세정하는 것이 챔버(20)의 이러한 세정과 함께 동시에 수행된다는 것이 이해될 것이다.
여기에서, 세정 기체는 Ar, N2및 He과 같은 불활성 기체를 혼합하는 것에 의해서 희석될 수 있다. 또한, 세정은 소정 시간 간격으로 수행될 수 있다. 더 상세하게는, 소정 개수의 웨이퍼가 진행되는 각 시간마다, 또는 막 형성을 위한 퇴적 시간이 소정 시간에 도달했을 각 시간마다, 또는 규칙적인 시간 간격마다 그것이 수행될 수 있다.
또한, 세정 기체의 공급이 중단된 조건 하에서, 세정 기체를 챔버(20)로부터 배출시키고 반복적으로 N2와 같은 불활성 기체를 공급하고 공급을 중단하는 것에 의해서 세정 공정의 후처리가 수행될 수 있다. 챔버(20)로부터 기체들을 배출시키는 동안 반복된 불활성 기체의 공급 및 중단이 몇 번 수행되면, 세정 기체는 챔버(20)로부터 신속하게 방출된다.
또한, 샤워 헤드부(24)의 기체 공급 포트(24A)가 각각 세정 기체 공급 라인과 막 형성 기체 공급 라인으로 연결되는 두 개의 포트로 분리될 수 있다. 복수의 공급 포트(24A)의 그러한 배열이 채용되면, N2와 같은 불활성 기체가 세정 공정 동안 막 형성 기체 공급 라인으로 흘려진다. 이것은 세정 기체가 기체 공급 라인으로 역으로 흘러들어가는 것과 그 라인에 남아 있는 것을 방지한다. 따라서, 잔존 세정 기체가 다음의 막 형성 공정에 영향을 미치는 것을 막을 수 있다.
또한, 비록 세정 공정의 설명이 막 형성 장치(8A)에 관하여 논의되었지만, 다른 막 형성 장치들(8B 내지 8D)이 막 형성 장치(8A)의 세정 공정 동안 보통의 막 형성 공정을 수행하거나 독립적으로 세정 공정을 수행할 것이라는 것이 이해될 것이다.
비록 세정 방법의 구체화가 오직 막 형성 장치(8A)가 세정 공정을 수행하는 것으로 보여지고 서술되었지만, 몇 개의 또는 모든 막 형성 장치들(8A 내지 8D)이 동시에 공통의 전달 챔버(4)와 함께 세정 공정을 수행할 수도 있을 것이다. 이 경우에, 각각의 챔버들의 압력은 세정 전에 불활성 기체를 공급함으로써 같은 압력으로 동일화된다. 그 후, 대응하는 게이트 밸브들이 열려지고, 세정 기체가 각각의 기체 공급 라인(16)으로 공급된다. 또한, 이러한 공급과 동시에, 각각의 배출 라인(18)을 통한 배출이 수행된다. 이것은 세정 공정에 의해서 몇 개의 챔버들이 동시에 세정되는 것을 가능하게 한다.
또한, 그러한 상황에서, 스페어 챔버들(12A 내지 12B)과 카세트 챔버들(14A 내지 14B)이 이 세정 공정에 의해서 동시에 세정된다.
비록 세정 기체와 본 발명에 따른 방법이 막 형성 장치, 공통의 전달 챔버, 스페어 챔버 및 카세트 챔버에 세정 기체가 독립적으로 공급되는 것으로 보여지고 기술되었다 할지라도, 본 발명은 이러한 구체화된 방법에 한정되지 않고 몇 개의 챔버들에 의해서 구성된 몇 개의 블록들의 각각에 그것이 공급될 수 있다는 것이 이해될 것이다. 이것은 기체 공급 라인의 수가 감소되는 것을 가능하게 한다. 또한, 모든 챔버들이 동시에 수행되도록 배열된다면, 기체 공급 라인들의 수를 하나로 감소시키는 것이 가능하다.
비록 본 발명에 따른 구체화된 세정 기체와 방법이 주로 Ti, W, 그것을 함유하는 화합물 또는 그것을 함유하는 합금으로 이루어지는 박막의 제거에 관하여 보여지고 기술되었다 할 지라도, 본 발명은 이것들에 한정되지 않고 Ta, Ru, Ir, 그것을 함유하는 화합물 또는 그것을 함유하는 합금으로 이루어진 박막의 제거에 적용할 수 있다는 것이 이해될 것이다.
또한, 비록 본 발명에 따른 구체화된 세정 기체와 방법이 CVD 방법을 사용하는 것으로 보여지고 기술되었다 할 지라도, 본 발명은 이것에 한정되지 않고, 주 처리 때문에 처리 챔버에서 전술한 화합물과 합금을 생성시키는 진공 처리 장치에 적용할 수 있다는 것이 이해될 것이다. 또한, 비록 본 발명에 따른 구체화된 세정 방법이 반도체 웨이퍼를 처리하는 장치에 관하여 보여지고 기술되었다 할 지라도, 본 발명은 이것에 한정되지 않고 LCD 기판 또는 유리 기판을 처리하는 장치에 적용할 수 있다.
본 발명에 따른 진공 처리 장치의 세정 기체와 세정 방법은 뛰어난 우수성을 가지고 있다. 더 상세하게는, 진공 처리 장치를 세정하기 위하여 본 발명에 따른 세정 기체를 채용함으로써, 막 형성 온도 근방의 비교적 고온에서 높은 식각 속도로 Ti, W, Ta, Ru, Ir, 그것을 함유하는 화합물 또는 그것을 함유하는 합금으로 이루어진 박막을 형성하는 진공 처리 장치에서 퇴적된 불필요한 막을 제거하는 것과, 장치를 부식에 의하여 손상되지 않도록 하는 것이 가능하게 되었다. 따라서, 막 형성 공정 및 세정 공정의 온도차를 감소시키는 것이 가능하다. 이것은 온도를 변화시키기 위한 아이들링 타임(idling time)을 감소시키는 것을 가능하게 한다. 따라서, 제품의 수율 및 본 발명에 따른 세정 기체와 방법을 사용하는 생산 장치의 생산량을 현저히 증가시키는 것이 가능하다.
명세서, 청구항들, 도면들 및 요약서를 포함하여 1999년 11월 24일에 출원된 일본 특허 출원 제 11-302715호가 전체로서 여기에 참고 자료로서 통합된다.

Claims (12)

  1. Ti; W; Ta; Ru; Ir; Ti, W, Ta, Ru 및 Ir 중의 하나를 함유하는 화합물; 및 Ti, W, Ta, Ru 및 Ir 중의 하나를 함유하는 합금 중의 적어도 하나로 이루어지는 박막을 형성하는 진공 처리 장치에서 생성되는 퇴적물을 제거하기 위한 세정 기체에 있어서,
    HF 기체; 및
    산소 함유 기체를 함유하는 것을 특징으로 하는 세정 기체.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 HF 기체의 농도는 1체적% 이상이며, 상기 산소 함유 기체의 농도는 0.5 내지 99체적%인 것을 특징으로 하는 세정 기체.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 산소 함유 기체는 O2기체, O3기체, N2O 기체, NO 기체, CO 기체 및 CO2기체 중의 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 세정 기체.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 Ti, W, Ta, Ru 및 Ir 중의 하나를 함유하는 화합물은 TiN, TiW, TiON, WN 및 TaN을 포함하는 것을 특징으로 세정 기체.
  5. Ti; W; Ta; Ru; Ir; Ti, W, Ta, Ru 및 Ir 중의 하나를 함유하는 화합물; 및 Ti, W, Ta, Ru 및 Ir 중의 하나를 함유하는 합금 중의 적어도 하나로 이루어지는 박막을 형성하기 위한 진공 처리 장치에서 생성되는 퇴적물을 제거하는 방법에 있어서,
    진공 처리 장치에서 세정 기체를 흘려주는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 진공 처리 장치에서 흘려진 세정 기체를 배출시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 5항에 있어서, 상기 세정 기체는 HF 기체 및 산소 함유 기체를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 HF 기체의 농도는 1체적% 이상이며, 상기 산소 함유 기체의 농도는 0.5 내지 99체적%인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 7항에 있어서, 상기 산소 함유 기체는 O2기체, O3기체, N2O 기체, NO 기체, CO 기체 및 CO2기체 중의 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 5항에 있어서, 상기 진공 처리 장치에서의 온도는 세정이 실행될 때 450 내지 600℃로 유지되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 5항에 있어서, 상기 진공 처리 장치는 공통의 전달 챔버에 연결된 복수의 진공 처리 장치들로 이루어지며, 상기 복수의 진공 처리 장치들과 상기 공통의 전달 챔버는 상기 세정 기체를 흘려줌으로써 선택적으로 세정되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 5항에 있어서, 상기 진공 처리 장치는 공통의 전달 챔버에 연결된 복수의 진공 처리 장치들로 이루어지며, 상기 복수의 진공 처리 장치들과 상기 공통의 전달 챔버는 상기 세정 기체를 흘려줌으로써 동시에 세정되는 것을 특징으로 하는 방법.
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