JP2000299289A - クリーニングガス及び真空処理装置のクリーニング方法 - Google Patents
クリーニングガス及び真空処理装置のクリーニング方法Info
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Abstract
化合物または合金を成膜する薄膜形成装置内に生成した
不要な堆積物を除去するためのクリーニングガス及びク
リーニング方法を提供する。 【解決手段】 HFガスと、O2ガス、O3ガス、N2O
ガス、NOガス、COガス、またはCO2ガスの少なく
とも一種のガスとを含有したクリーニングガスで、HF
ガスが1vol%以上、O2ガス、O3ガス、N2Oガ
ス、NOガス、COガス、またはCO2ガスの少なくと
も一種のガスが0.5〜99vol%含有した混合ガ
ス、及び該混合ガスを真空処理装置に用いる。
Description
薄膜を製造する装置において装置内壁、冶具等に堆積し
た不要な堆積物を除去するためのクリーニングガス及び
真空処理装置のクリーニング方法に関する。
体工業を中心とした薄膜デバイス製造プロセス、光デバ
イス製造プロセスおよび超鋼材料製造プロセスなどで
は、CVD法、スパッタリング法、ゾルゲル法、蒸着法
を用いて種々の薄膜、厚膜、粉体、ウイスカなどが製造
されている。これらを製造する際には、膜、ウイスカや
粉体を堆積させるべき目的物上以外の反応器内壁、目的
物を担持する冶具等にも堆積物が生成する。不要な堆積
物が生成するとパーティクル発生の原因となるため良質
な膜を製造することが困難になり随時除去しなければな
らない。
ニングガスに求められる性能としては、装置材料に与
える損傷が無いこと、すなわちクリーニングにより装置
材料を腐蝕させ反応器内のパーティクル量を増加させる
ことが無いこと、クリーニング対象物に対する反応速
度が高いこと、クリーニング排ガスの除害処理が比較
的容易であること、地球温暖化に対する影響が小さい
こと、等である。
するために、C2F6、CF4、C 4F8、NF3、C
lF3等のクリーニングガスを用いたプラズマクリーニ
ング、F2、Cl2、ClF3を用いたプラズマレスク
リーニング等が実施されている。
素系ガスを用いたクリーニング方法の場合、耐熱Ni合
金やステンレス鋼などの金属材料やAlNなどの装置材
料が腐蝕し系内パーティクル量が増加する、腐蝕を抑
制するためにクリーニング時に温度を低下させると特に
抵抗加熱型ヒータを備えた装置に於いては昇降温時間が
かかるためクリーニングに関わるプロセス時間が長くか
かり非効率的になる、装置材料の腐蝕を防ぐためクリ
ーニング温度を低下させるとクリーニング速度が低下す
る、などの問題がある。
いては、TiC、TiCO、TiCNウイスカーの製造
方法としてニッケル板状基板上あるいはニッケルパイプ
状基板上に成長させたTiCウイスカーを機械的に回収
した後、該基板をニッケル製反応器内に設置し、HFと
O2あるいはHFとCO2あるいはHFとH2Oの混合
ガスで基板状に残ったTiC膜を除去した後、希硝酸で
洗浄した後再利用する方法が述べられている。
C、TiCO、TiCNなどのCを含有したTi化合物
に効果があるもので、これらの化合物中に含まれるCが
酸化性ガスによりCOあるいはCO2として除去される
ことからクリーニング効果が得られるためである。ま
た、Ni基板をガス洗浄後、湿式洗浄する必要があり、
in-situクリーニングにおいては湿式洗浄を行うことは
ガス洗浄における最も重要な目的であるスループット向
上効果を得ることができない等の問題がある。
記の問題点に鑑み鋭意検討の結果、CVD法を用いてT
i、W、Ta、Ru、Ir及びこれらの化合物(特に炭
素を含まない)または合金を成膜する真空処理装置にお
いて、装置内壁、冶具等に堆積した不要な堆積物を効率
的に除去するためのクリーニングガスを見いだし、本発
明に至ったものである。
u、Ir及びこれらの化合物または合金を成膜する真空
処理装置内に生成した不要な堆積物を除去するためのガ
スであって、HFガスと、酸素含有ガスとを含有したク
リーニングガスで、HFガスを1vol%以上、酸素含
有ガスを0.5〜99vol%含有した混合ガスである
ことを特徴とするクリーニングガスを提供するものであ
る。
ス、O3ガス、N2Oガス、NOガス、COガス、また
はCO2ガスであり、本発明においては、これらのガス
の一種以上を含有すれば良い。
は、Ti、W、Ta及びこれらの化合物または合金であ
り、具体的には、Ti、W、Ta及びこれらの酸化物、
窒化物または合金であり、さらに具体的には、Ti、T
iN、TiW、TiON、W、WN、TaN等である。
また、Ru、Ir及びこれらの化合物または合金も適用
できる。また、本発明のクリーニングガスの優れた特徴
として薄膜成膜装置のチャンバ内だけではなく配管など
に堆積したCVD反応副生成物も同時に除去できること
が挙げられる。
れる、HFガスの濃度は、1vol%以上が好ましく、
酸素含有ガスの濃度が、0.5〜99vol%の範囲で
あることが好ましい。さらに好ましくはHFガス濃度
が、10vol%以上で、酸素含有ガスの濃度が、1〜
90vol%の範囲であることが好ましい。HFガス濃
度が、1vol%未満で、酸素含有ガス濃度が0.5v
ol%未満であると必要十分なエッチング速度が得られ
ず好ましくない。特に、酸素含有ガス濃度が、0.5v
ol%未満の場合には装置材料の損傷が比較的大きくな
るため好ましくない。また、酸素含有ガス濃度が、1v
ol%以上の場合ではエッチング速度の加速が顕著であ
り、75〜85vol%を超えると次第にエッチング速
度が酸素濃度に比例して低下していく傾向があり、90
%を超えるとエッチング速度が急速に低下する。
2、Ar、Heなどの不活性ガスを用いても良い。ま
た、上記記載のガス以外に酸化力を有するガスであれば
使用可能である。
HFガスと酸素含有ガスとの合計の圧力が500Tor
r以下の減圧状態で行うことが必要であり、好ましくは
100Torr以下、さらに好ましくは0.1〜10T
orr行うことが望ましい。500Torrを越えると
吸着したHFの除去のために行う脱ガス処理時間が長く
かかるため好ましくない。また、混合するガスの比率が
前述した比率であっても、混合する酸素含有ガスの分圧
が0.005Torr以下であると十分なクリーニング
速度が取れず、かつ該ガスによる装置材料の耐食性向上
効果見られず逆に反応器内パーティクル量が増加する現
象が認められ好ましくない。
装置材料の耐蝕性は、HFガスを単独で添加反応させる
より、酸素含有ガスを添加することによって飛躍的に向
上することができた。具体的には、Al、アルミ合金
(Al5052、Al6061):600℃以下、耐
熱Ni合金:450℃以下、オーステナイト系ステン
レス鋼:450℃、フェライト系ステンレス鋼:46
0℃、窒化アルミ:700℃以下、酸化アルミ:9
20℃以下、石英:700℃以下、窒化珪素:76
0℃、炭化珪素:680℃、などの温度範囲であれば
使用できる。装置材料の選択によりクリーニング温度
は、適宜決定すればよい。
が、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。
て、表1に示した条件でエッチング速度の測定を実施し
た。それらの結果を表1に記す。微量のO2ガスを添加
することによりエッチング速度が飛躍的に向上した。ま
た、O2ガスをO 3ガス、N2O、NO、CO、CO2
の各ガスに代えても同様にエッチング速度が向上する結
果が得られた。
て、表2に示した条件でエッチング速度の測定を実施し
た。それらの結果を表2に記す。微量のO2ガスを添加
することによりエッチング速度が飛躍的に向上した。ま
た、O2ガスをO3ガス、N2O、NO、CO、CO2
の各ガスに代えても同様にエッチング速度が向上する結
果が得られた。
表3に示した条件でエッチング速度の測定を実施した。
それらの結果を表3に記す。微量のO2ガスを添加する
ことによりエッチング速度が飛躍的に向上した。また、
O2ガスをO3ガス、N2O、NO、CO、CO2の各
ガスに代えても同様にエッチング速度が向上する結果が
得られた。
て、500℃、HFガス流量900SCCM(90
%)、O2ガス流量100SCCM(10%)の条件で
エッチングを行った。その結果、エッチング速度は30
45Å/minと非常に高い速度が得られた。なお、O
2ガスを添加しない場合、エッチング速度は計測下限値
以下(≦1Å/min)であった。尚、上記各実施例1
〜25において、装置材料の損傷はほとんど確認できな
かった。
品名:ハステロイC−22)、SUS316L、SUS
304、SUS430L、AlN、Al2O3、Si3
N4、SiO2を試料として用い、HFガス(1000
SCCM)及びHFガス(1000SCCM)とN2O
ガス(10SCCM)との混合ガスを用い、5時間ほど
圧力500Torrのガスに暴露した後の表面状態を電
子顕微鏡観察、および重量変化測定することによりガス
の腐蝕性の比較を行った。N2Oガスを添加することに
より装置材料の損傷が著しく低減されることが解った。
また、この時のエッチング速度も前記各実施例1〜25
と同様にかなり高いものであった。表4中の比較例6〜
16は、HFガスのみを用いて試験を行った結果であ
る。なお、酸化性のガスをO2、O3、NO、CO、C
O2の各ガスに代えても同様の結果が得られた。
ス(1000SCCM)、O2ガス(1000SCC
M)の混合ガスで温度450℃、圧力760Torrの
条件で5時間ほど暴露したところ金属表面は黄色に変色
し、粒状の腐蝕生成物が生成していた。
ス(1000SCCM)、O2ガス(1000SCC
M)の混合ガスで温度450℃、圧力500Torrの
条件で40時間ほど暴露したところ表面に極薄い緻密で
平滑な半透明な皮膜(不動態膜)が生成しており、腐蝕
は認められなかった。
ス(990SCCM)、O2ガス(10SCCM)の混
合ガスで温度450℃、圧力0.05Torrの条件で
40時間暴露したところ、基板表面は黄色に変色し腐蝕
していた。また、突起状の物質及び粒子状物質の生成が
電子顕微鏡で確認された。表面の粒子を採取し、XMA
で成分観察したところFe、Niなどの金属成分とフッ
素が観察された。
応器内で500℃に加熱し、HFガス(100%、10
00SCCM)を1時間導入した後、試料を取りだし、
蛍光X線分析装置にてTi、Wの分析を実施した。その
結果、ウエハ表面にはTi、Wが残留していた。
応器内で500℃に加熱し、HFガス(1000SCC
M)とO2ガス(1000SCCM)の混合ガスを1時
間導入した後、試料を取りだし、蛍光X線分析装置にて
Ti、Wの分析を実施した。その結果、ウエハ表面から
はTi、W共に検出されなかった。
エッチング速度の測定を実施した結果を表5に記す。微
量のO2を添加することによりエッチング速度が飛躍的
に向上した。また、O2をO3、N2O、NO、CO、C
O2に代えても同様にッチング速度が向上する結果が得
られた。
てエッチング速度の測定を実施した結果を表6に記す。
微量のO2を添加することによりエッチング速度が飛躍
的に向上した。また、O2をO3、N2O、NO、CO、
CO2に代えても同様にエッチング速度が向上する結果
が得られた。
グガスを実際に、真空処理装置として例えば薄膜形成装
置へ適用した時のクリーニング方法について説明する。
図1は本発明のクリーニング方法を適用する、いわゆる
クラスタツール化された薄膜形成装置の平面図、図2は
薄膜形成装置の一例を示す概略構成図である。図示する
ように、このクラスタツール装置2は略8角形状に成形
された例えばアルミニウム製の共通搬送室4を有してお
り、この内部には、旋回及び屈伸可能になされた例えば
アルミニウム製の多関節アームよりなる搬送アーム6が
設けられ、この先端に被処理体としての半導体ウエハW
を保持して搬送できるようになっている。
ゲートバルブG1〜G4を介して複数、ここでは4つの
薄膜形成装置8A〜8Dが連結されている。各薄膜形成
装置8A〜8Dのチャンバは例えばアルミニウムよりな
り、その内部には、それぞれウエハWを載置保持するた
めの例えばアルミニウム製の載置台10やウエハを保持
するクランプリング、ガスを導入するシャワーヘッド
部、アタッチメントリング等の部材が必要に応じて設け
られている。この点については後述する。また、この共
通搬送室4には、ゲートバルブG5、G6を介して予備
室として、例えば処理後のウエハを冷却する冷却室12
A、12Bが連結されると共に、ゲートバルブG7、G
8を介して、多数枚のウエハを収納したカセットを収容
するカセット室14A、14Bが連結されている。尚、
上記予備室として処理前のウエハを予熱する予熱室を設
けてもよい。
搬送室4、予備室12A、12B及びカセット室14
A、14Bはそれぞれ個別に、処理ガス、N2ガス等の
不活性ガス或いは本発明に係るクリーニングガスを導入
するためのガス導入系16と内部雰囲気を真空排気する
ガス排気系18とが接続されている。ここで各薄膜形成
装置8A〜8D内では、前述したTi、W、Ta、R
u、Ir及びこれらの化合物または合金等をサーマルC
VD等により必要に応じて形成されるが、必要な場合に
はプラズマを形成する高周波電源も設けられてプラズマ
CVDも行なわれる。
Dを行なう薄膜形成装置、例えば8Aを図2を参照して
説明する。図示するように、この薄膜形成装置8Aは、
例えばアルミニウム製のチャンバ20を有しており、こ
の中には加熱ヒータ22を内蔵したアルミニウム製の載
置台10が設けられる。この載置台10に対向する天井
部には、例えばアルミニウム製のシャワーヘッド部24
が設けられ、このガス導入口24Aには、ガス導入系1
6が接続される。また、チャンバ20の底部周辺部に
は、ガス出口26が形成され、このガス出口26にはガ
ス排気系18が接続される。更には、上記載置台10の
周囲には、載置台10上のウエハの周縁部を保持するた
めに昇降可能になされた、例えばAlN製のクランプリ
ング28が設けられると共に、その外周には例えばAl
N製のリング状のアタッチメントリング30が設けられ
ている。
等の薄膜を形成した場合には、目的とするウエハ上面に
必要な膜が付着するのみならず、チャンバ20の内壁や
露出している載置台10、クランプリング28及びアタ
ッチメントリング30等の構成部材の表面には、パーテ
ィクルの原因となる不要な膜が付着し、これを定期的或
いは不定期的に除去するためにクリーニング処理を行な
う。この時、クリーニングガスとしては例えば、先に説
明した実施例1〜36にて示したクリーニングガスを用
いる。例えば先の表4において示したクリーニングガス
を用いると仮定すると、HFガスは1000SCCM、
N2Oガスは10SCCMの混合ガスを用い、圧力を5
00Torr程度に設定する。また、クリーニング温度
は、450〜600℃程度、例えば500℃程度に設定
する。
トは、表4中には記載されていないが略4000Å/m
in程度であり、十分に高いものであった。これは、今
まで200〜300℃にてClF3ガスクリーニングを
行なっていた時と略同等の効果である。更に、特筆すべ
き点は、もしClF3ガスを500℃もの高温域で使用
した場合には、チャンバ内の載置台10、シャワーヘッ
ド部24、クランプリング28、アタッチメントリング
30等が腐蝕してしまうのに対し、本発明のクリーニン
グガスを用いれば500℃程度でも腐蝕の発生はほとん
どない。従って、一般的には600〜700℃の更に高
い温度にて成膜処理が行なわれるが、クリーニング処理
のために載置台10の温度を昇降温させる温度差を小さ
くでき、その分、アイドリング時間を少なくできるの
で、スループットを大幅に改善することが可能となる。
尚、この際、ガス排気系の配管類のクリーニング等も同
時に行なわれてしうのは勿論である。
2、Heガス等の不活性ガスを混入してこれを希釈させ
てもよい。また、クリーニング処理を行なうタイミング
はウエハを所定の枚数処理した時に、或いは累積成膜時
間が所定の時間に達した時に行なったり、または定期的
に行なったりすればよい。更には、クリーニング後の後
処理は、クリーニングガスの供給を停止した状態で、チ
ャンバ内を真空引きしつつN2ガス等の不活性ガスの供
給と停止を例えば複数回繰り返し行なうようにすれば、
チャンバ内に残留するクリーニングガスを迅速に排出す
ることが可能となる。
てクリーニングガス供給系と成膜ガス供給系とを分けた
構造にしたならば、クリーニング処理中には成膜ガス供
給系にN2ガス等の不活性ガスを流しておくようにす
る。これによれば、クリーニングガスが成膜ガス供給系
に逆流してこの系内に残留することを防止でき、再度、
成膜処理を行なう際に成膜処理に残留クリーニングガス
が悪影響を及ぼすことも阻止できる。更に、ここでは薄
膜形成装置8Aについてクリーニング処理を行なってい
るが、この間、クリーニング処理を行っていない他の薄
膜形成装置8B〜8Dでは、通常の成膜処理を続行すれ
ばよいし、また、他の薄膜形成装置にて個別にクリーニ
ング処理を行なってもよい。また、上記クリーニング方
法の実施例では、1つの薄膜形成装置8Aについてクリ
ーニングを行なったが、複数或いは全部の薄膜形成装置
8A〜8Dと共通搬送室4内を同時にクリーニングする
ようにしてもよい。この場合には、各室内をクリーニン
グに先立って不活性ガスにより同一圧力に維持し、そし
て、対応するゲートバルブを開くことにより各室を連通
状態とする。そして、それぞれのガス導入系16からク
リーニングガスを導入し、また、これと同時に各ガス排
気系18から真空引きするようにして複数の室内を同時
にクリーニング処理する。
やカセット室14A、14B内も共通搬送室4内と連通
させて同時にクリーニング処理するようにしてもよい。
尚、ここでは薄膜形成装置、共通搬送室、予備室、カセ
ット室それぞれ別個にクリーニングガスを導入するよう
にした例をとって説明したが、これに限定されず、各室
をいくつかのブロックに分け、このブロック毎にクリー
ニングガスを導入することでガス供給口を減らすことも
可能であり、更にまた、全室同時にクリーニングするよ
うに限定すれば、1つのガス供給口を設けるだけで済ま
すことができる。また、ここでは主にTi、W及びこれ
らの化合物または合金の薄膜の除去を例にとって説明し
たが、これに限定されず、Ta、Ru、Ir及びこれら
の化合物または合金の薄膜の除去にも適用できる。ま
た、ここではCVDを例にとって説明したが、これに限
定されず、本発明は、被処理体の処理に伴って処理室内
に前記化合物または合金が形成されるような真空処理装
置に適用できるのは勿論である。被処理体として半導体
ウエハを例にとって説明したが、これに限定されず、L
CD基板、ガラス基板等を処理する装置にも本発明を適
用できるのは勿論である。
ングガス及び真空処理装置のクリーニング方法によれ
ば、次のように優れた作用効果を発揮することができ
る。本発明のクリーニングガスは、Ti、W、Ta、R
u、Ir及びこれらの化合物または合金を成膜する真空
処理装置内に付着した不要な膜を成膜温度に近い比較的
高温で、しかも装置内構造物に腐蝕による損傷を与える
ことなく高いエッチングレートで除去することができ
る。従って、成膜時とクリーニング処理時の温度差を小
さくできるので昇降温に時間をそれ程要さず、製品歩留
まり及びスループットを飛躍的に向上させることができ
る。
るクラスタツール化された薄膜形成装置の平面図であ
る。
Claims (8)
- 【請求項1】 Ti、W、Ta、Ru、Ir及びこれら
の化合物または合金を成膜する真空処理装置内に生成し
た不要な堆積物を除去するためのガスであって、HFガ
スと、酸素含有ガスとを含有したことを特徴とするクリ
ーニングガス。 - 【請求項2】 HFガスを1vol%以上、酸素含有ガ
スを0.5〜99vol%含有した混合ガスであること
を特徴とする請求項1記載のクリーニングガス。 - 【請求項3】 酸素含有ガスが、O2ガス、O3ガス、
N2Oガス、NOガス、COガス、またはCO2ガスで
あることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の
クリーニングガス。 - 【請求項4】 Ti、W、Ta、Ru、Ir及びこれら
の化合物または合金を成膜する真空処理装置内にクリー
ニングガスを流して前記真空処理装置内の不要な堆積膜
を除去するクリーニング方法において、前記クリーニン
グガスとしてHFガスと酸素含有ガスを含むガスを用い
るようにしたことを特徴とする真空処理装置のクリーニ
ング方法。 - 【請求項5】 前記クリーニングガスは、HFガスを1
vol%以上、酸素含有ガスを0.5〜99vol%含
有した混合ガスであることを特徴とする請求項4記載の
真空処理装置のクリーニング方法。 - 【請求項6】 前記クリーニングガスは、酸素含有ガス
が、O2ガス、O3ガス、N2Oガス、NOガス、CO
ガス、またはCO2ガスであることを特徴とする請求項
4または5記載の真空処理装置のクリーニング方法。 - 【請求項7】 クリーニング時の前記真空処理装置内の
温度は、450〜600℃の範囲内であることを特徴と
する請求項4乃至6のいずれかに記載の真空処理装置の
クリーニング方法。 - 【請求項8】 前記真空処理装置は、共通搬送室に連結
されて複数設けられ、複数の真空処理装置と共通搬送室
は、選択的に或いは同時にクリーニングを行なうように
したことを特徴とする請求項4乃至7のいずれかに記載
の真空処理装置のクリーニング方法。
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