CN100491588C

CN100491588C - 一种石墨清洗装置

Info

Publication number: CN100491588C
Application number: CNB2006100649741A
Authority: CN
Inventors: 焦春美; 刘祥林
Original assignee: Institute of Semiconductors of CAS
Current assignee: Institute of Semiconductors of CAS
Priority date: 2006-03-20
Filing date: 2006-03-20
Publication date: 2009-05-27
Anticipated expiration: 2026-03-20
Also published as: CN101041892A

Abstract

一种石墨清洗装置，包括：一外壳，该外壳为一中空长方体结构；一石墨基座支架位于外壳内的下部；一石墨加热器为一箱体结构，该石墨加热器位于石墨基座支架的上方；一保温材料围绕在石墨加热器的四周；一上盖位于外壳的上方；一感应圈螺旋缠绕在外壳的外围；在外壳的一侧分别安装有三路气体入口；在外壳的另一侧安装有一个尾气排放口；一控温热电偶位于外壳的下部与石墨基座支架连接。用该装置清洗石墨基座时，不占用设备机时，提高设备的使用效率。

Description

一种石墨清洗装置

技术领域

本发明设计到半导体设备的制造领域，特别是涉及MOCVD设备中的烘烤沉积结构。

背景技术

金属有机物化学气相沉积(MOCVD)自二十世纪六十年代首先提出以来，经过七十至八十年代的发展，九十年代已经成为AsGa、InP等光电子材料生长的主流技术，同时也是生产III族氮化物LED的主流方法。

MOCVD设备原理是，不同原材料通过喷气口管道到达衬底，通常在200—2000℃温度下(根据不同材料要求而定)，进行反应，生长出所需的薄膜材料。在反应过程中，反应生成物和中间产物不仅在衬底材料上沉积，也会在反应室内壁以及石墨基座上沉积。为了提高材料的质量，在每次薄膜材料生长结束后，需要对石墨基座或反应室内壁进行清洗处理，否则这些沉积物特别是石墨基座沉积物会在下次生长过程中挥发转移到衬底上，由此降低外延片质量。传统的清洗过程是在反应室进行的。但这种方式有以下缺点：(1)占用机时，降低了设备的使用效率；(2)清洗不彻底，烘烤不干净，有时达不到目的。

发明内容

本发明的目的是通过一种新型装置对MOCVD设备生长过程中石墨基座进行清洗处理，且清洗处理在MOCVD反应室外进行，替代传统在MOCVD的反应室内烘烤石墨基座的处理办法，以此来可以有效的避免由于烘烤石墨造成的反应沉积物污染及再沉积，减少清洗时间，提高生长效率和生长质量。另外本发明采用烘烤的同时通入高纯氯化和高纯氢气对石墨进行处理，高纯氯化氢可以和反应生成物发生化学反应，可以最大程度的去处石墨上沉积物。保证下一次生长时石墨基座的洁净，提高了外延片的质量。

为了达到以上目的，本发明的技术解决方案是：

本发明一种石墨清洗装置，其特征在于，包括：

一外壳，该外壳为一中空长方体结构；

一石墨基座支架，该石墨基座支架位于外壳内的下部，用于支撑被清洗的石墨；

一石墨加热器，该石墨加热器为一箱体结构，该石墨加热器位于石墨基座支架的上方，用于对石墨进行加热；

一保温材料，该保温材料围绕在石墨加热器的四周；

一上盖，该上盖位于外壳的上方；

一感应圈，该感应圈螺旋缠绕在外壳的外围；

在外壳的一侧分别安装有三路气体入口；

在外壳的另一侧安装有一个尾气排放口；

一控温热电偶，该控温热电偶位于外壳的下部与石墨基座支架连接。

其中三路气体入口包括：高纯氮气入口、高纯氢气入口和高纯氯化氢气体入口。

其中该装置放置在MOCVD设备的手套箱内。

其中该外壳用不锈钢或石英材料制成。

其中该感应圈的加热工作温度范围是400℃—1300℃。

本发明一种石墨清洗装置，其特征在于，包括：

一外壳，该外壳为一中空长方体结构；

一保温材料，该保温材料围绕在石墨加热器的四周；

一上盖，该上盖位于外壳的上方；

一通电电极，该通电电极与外壳内的石墨加热器连接；

在外壳的一侧分别安装有三路气体入口；

在外壳的另一侧安装有一路尾气排放口；

其中该外壳用不锈钢或石英材料制成。

其中该通电电极的加热工作温度范围是400℃—2800℃。

其中该装置放置在MOCVD设备的手套箱内。

本发明的机理和技术特点：

MOCVD设备中的石墨清洗装置是针对材料生长过程中必须进行的石墨清洗处理过程而设计的一种新型清洗装置。该装置安置于MOCVD设备中的手套箱内，这样可以保证石墨基座可以在手套箱和反应室之间转移，有效的避免了石墨基座的污染。该装置采用高纯氯化氢(或氢气)作为反应气体，同时加热需要清洗的石墨，可以最大程度上对石墨进行洁净化处理。

附图说明

为了更好的说明本发明专利，下面结合附图和实施例对本发明的使用作进一步说明，其中：

图1是石墨清洗装置的示意图，也是本发明的第一实施例。

图2是采用电阻丝加热的石墨烘烤装置，为本发明的第二实施例。

其中，1为高纯氮气入口、2为高纯氢气入口、3为高纯氯化氢气体入口、4为感应圈、5为控温热电偶、6为尾气排放口、7为上盖、8为外壳、9为石墨加热器、10为石墨基座支架、11为被清洗的石墨、12为保温材料、13为通电电极、20为三路气体入口。

具体实施方式

请参阅图1所示，图1是本发明的第一实施例，本发明一种石墨清洗装置，其特征在于，包括：

一外壳8，该外壳8为一中空长方体结构，该外壳8用不锈钢或石英材料制成；

一石墨基座支架10，该石墨基座支架10位于外壳8内的下部；

一石墨加热器9，该石墨加热器9为一箱体结构，该石墨加热器9位于石墨基座支架10的上方；

一保温材料12，该保温材料12围绕在石墨加热器9的四周；

一上盖7，该上盖7位于外壳8的上方；

一感应圈4，该感应圈4螺旋缠绕在外壳8的外围，该感应圈4的加热工作温度范围是400℃—1300℃。；

在外壳8的一侧分别安装有三路气体入口20，其中三路气体入口20包括：高纯氮气入口1、高纯氢气入口2和高纯氯化氢气体入口3；

在外壳8的另一侧安装有一个尾气排放口6；

一控温热电偶5，该控温热电偶5位于外壳8的下部与石墨基座支架10连接。

该装置放置在MOCVD设备的手套箱内。

请参阅图2所示，图2是本发明的第二实施例，本发明一种石墨清洗装置，其特征在于，包括：

一石墨基座支架10，该石墨基座支架10位于外壳8内的下部；

一保温材料12，该保温材料12围绕在石墨加热器9的四周；

一上盖7，该上盖7位于外壳8的上方；

一通电电极13，该通电电极13与外壳8内的石墨加热器9连接，该通电电极13的加热工作温度范围是400℃—2800℃；

在外壳8的一侧分别安装有三路气体入口20，该三路气体入口20包括：高纯氮气入口1、高纯氢气入口2和高纯氯化氢气体入口3；

在外壳8的另一侧安装有一路尾气排放口6；

该装置放置在MOCVD设备的手套箱内。

请再参阅图1和图2，本发明的第一实施例及第二实施例的结构均基本相同，不同之处仅在于，第一实施例采用的是高频感应圈4，该高频感应圈4呈螺旋状缠绕在外壳8的外围的加热方式，而本发明的第二实施例是采用高频加热方式的石英烘烤装置的加热方式。

其中第一实施例采用高频感应圈4，呈螺旋状缠绕在在外壳8的外围，通过高频感应给石墨加热器9加热。被清洗的石墨11放在石墨加热器9的上面。其他的工作原理上面已详细介绍过，这里就不再说明。

其中第二实施例是采用电阻丝加热方式的石英烘烤装置，其中通电电极3给石墨加热器通电，加热器升温。被清洗的石墨11放在加热器9的内部。烘烤温度及其他的操作和工作原理都与图1相同。

该装置放置位置为MOCVD设备的手套箱内。取放石墨的操作过程在手套箱内完成，这样可以避免石墨基座在转移的过程中遭到污染。在操作的过程中，手套箱和清洗装置都进行抽充高纯氩气(或氮气)的操作，保证手套箱和清洗装置内充满氩气(或氮气)，以保证操作过程中石墨基座的洁净。

该装置的三路气体入口20位于清洗装置的一侧，包括高纯氢气入口2、高纯氮气入口1和高纯氯化氢气体入口3。各路气体通过质量流量计控制流量，气体流量连续可调，另外有一台耐腐蚀的抽气泵将装置中的气体由清洗装置另一侧的尾气排放口6抽空。在对石墨进行加热清洗的同时，由高纯氯化氢气体入口3和/是高纯氢气入口2通入高纯氯化氢和/或高纯氢气作为反应气体，这些气体与被清洗石墨11的沉积物发生化学反应，加快了清洗速度。通过调节高纯氢气和高纯氯化氢气体的流量来调节清洗装置中的气氛。

向清洗装置中取放被清洗石墨11的操作过程是在充有氮气、氩气或是其他惰性气体的手套箱内完成。外壳8可以由耐高温材料：不锈钢或石英材料制成，而且在清洗装置外壳8的上方有一个上盖7可以打开，方便取放石墨。

该清洗装置的加热方式可以采用高频感应加热、石墨电阻丝加热、或其他加热方式。图1就是采用高频感应加热，感应圈4呈螺旋状缠绕在外壳8的外围，通过高频感应对位于石墨基座支架10上的石墨加热器9加热，图2采用的是电极加热方式，有两个通电电极13直接对石墨加热器9加热，这两者加热方式的温度都是由插入石墨加热器9中的控温热电偶5来读取，控温热电偶5的另一端在清洗装置的外面，可以与温控器连接。控温热电偶5与外壳8之间由磁流体密封。根据具体温度要求采用不同的加热方式，工作温度范围可以在400℃—2800℃之间精确调节，控温精度≤±3℃。一般感应加热温度可以在400℃—1300℃间可调，电极加热温度可以在400℃—2800℃之间可调。另外为了减少热量的损失，石墨加热器9的四周用保温材料12包围。

用MOCVD设备生长III族氮化物及其相关材料时，当进行多次生长后，石墨11上沉积的反应沉积物达到一定程度，需要清洗时，首先关闭各路有机源，如金属Ga源，金属In源，金属Al源，金属Mg源等，给反应室中通入高纯氩气(或氮气)，同时在清洗装置中通入高纯氩气(或氮气)，此时将被清洗石墨11取出，转移到手套箱中。打开上盖7，通过手套箱操作将被清洗石墨放置在清洗装置的石墨加热器9上，关闭上盖7。此时对清洗装置通入高纯氯化氢气体(或氢气等)，同时对石墨加热器9进行升温，直至温度达到设定值(400℃—2800℃)，对被清洗石墨11进行计时烘烤处理。在烘烤的同时，清洗装置内要保持恒定的压强(气体有高纯氯化氢气体入口3或是高纯氢气入口2进入，由耐腐蚀的抽气泵从尾气排放6抽气，使清洗装置内的压强保持恒定)

经过一段预定时间，被清洗石墨11烘烤处理完毕。此时关闭高纯氯化氢气体(或氢气)，用抽气泵将清洗装置中的气体由尾气排放口6抽空，然后由高纯氮气入口1通入高纯氮气。打开上盖7，在手套箱中将被清洗石墨11取出，盖上上盖7。将清洗后的石墨11转移回反应室。这样，就对石墨基座进行了一次烘烤处理。又可以进行下一次材料的生长。

由于石墨是在清洗装置中进行清洗的，对反应室没有造成任何污染，从而保证了反应室的清洁。

使用该烘烤室对石墨进行烘烤处理的操作过程中：

首先关闭各路有机源，向反应室中通入高纯氩气(或氮气)，同时由高纯氮气入口1向清洗装置中通入高纯氩气(或氮气)，流量为1000—2000sccm。

将被清洗石墨11从反应室中取出，转移到手套箱中。将上盖7打开，通过手套箱操作将被清洗石墨11放置于清洗装置的石墨加热器9上，盖上上盖7。

用耐腐蚀的泵将清洗装置中的气体由尾气排放口6抽净，由高纯氯化氢气体入口3(或高纯氢气入口2)向清洗装置中通入高纯氯化氢(或氢气)，待清洗装置内达到所设定的压强后，对石墨加热器9进行加热，通过控温热电偶5读取温度，直至温度达到清洗所需温度，温度范围为400℃—2800℃，对石墨11进行烘烤。

经过10—20min，石墨11烘烤完毕。此时关闭高纯氯化氢气体(或氢气)，停止加热，将石墨降温。用泵将清洗装置中的气体由尾气排放口6抽空，由高纯氮气入口1向清洗装置中充入高纯氩气(或氮气)，待温度降到室温后，打开上盖7，在手套箱中从清洗装置中取出被清洗石墨11，盖上上盖7，并将被清洗石墨11转移回反应室。这样，就对石墨基座进行了一次烘烤处理。

Claims

1、一种石墨清洗装置，其特征在于，包括：

一外壳，该外壳为一中空长方体结构；

一保温材料，该保温材料围绕在石墨加热器的四周；

一上盖，该上盖位于外壳的上方；

一感应圈，该感应圈螺旋缠绕在外壳的外围；

在外壳的一侧分别安装有三路气体入口；

在外壳的另一侧安装有一个尾气排放口；

2、根据权利要求1所述的石墨清洗装置，其特征在于，其中三路气体入口包括：高纯氮气入口、高纯氢气入口和高纯氯化氢气体入口。

3、根据权利要求1所述的石墨清洗装置，其特征在于，其中该装置放置在MOCVD设备的手套箱内。

4、根据权利要求1所述的石墨清洗装置，其特征在于，其中该外壳用不锈钢或石英材料制成。

5、根据权利要求1所述的石墨清洗装置，其特征在于，其中该感应圈的加热工作温度范围是400℃—1300℃。

6、一种石墨清洗装置，其特征在于，包括：

一外壳，该外壳为一中空长方体结构；

一保温材料，该保温材料围绕在石墨加热器的四周；

一上盖，该上盖位于外壳的上方；

一通电电极，该通电电极与外壳内的石墨加热器连接；

在外壳的一侧分别安装有三路气体入口；

在外壳的另一侧安装有一路尾气排放口；

7、根据权利要求6所述的石墨清洗装置，其特征在于，其中三路气体入口包括：高纯氮气入口、高纯氢气入口和高纯氯化氢气体入口。

8、根据权利要求6所述的石墨清洗装置，其特征在于，其中该外壳用不锈钢或石英材料制成。

9、根据权利要求6所述的石墨清洗装置，其特征在于，其中该通电电极的加热工作温度范围是400℃—2800℃。

10、根据权利要求6所述的石墨清洗装置，其特征在于，其中该装置放置在MOCVD设备的手套箱内。