TW201905235A - 成膜裝置及其洗淨方法 - Google Patents

成膜裝置及其洗淨方法

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Abstract

對在內部設置有保持SiC基板之基板保持部且該內部被減壓的處理容器，供給原料氣體，同時加熱SiC基板，在SiC基板上進行成膜的成膜裝置之洗淨方法包含：反應生成物除去工程，其係藉由在成膜後對處理容器內供給ClF3氣體，除去在成膜中被生成且附著於SiC基板以外之部分的反應生成物；和殘留物除去工程，其係藉由對處理容器內供給大氣，除去在該反應生成物除去工程中殘留，且於接下來的成膜時成為不需要的雜質及缺陷之主要原因的物質。

Description

成膜裝置及其洗淨方法
(關連申請之相互參照) 　　本申請案係根據2017年4月18日在日本申請的特願2017-81840號，主張優先權，在此援用其內容。
本發明係關於成膜裝置及其洗淨方法。
近年來，在半導體電源裝置這樣的電子裝置開始使用碳化矽(SiC)。在如此的電子裝置之製造中，藉由使具有與基板結晶相同的方位關係之膜生長在單晶之基板上的磊晶生長，在SiC基板上形成有SiC膜。
作為磊晶生長所致的SiC膜之成膜裝置，已知有具有保持被處理基板且被加熱的基板保持部，和收容該基板保持部之處理容器的裝置。在該成膜裝置中，於基板保持部和處理容器之間設置有隔熱材，再者，在處理容器，經由排氣歧管等之排氣管連接有排氣裝置，處理容器在成膜中藉由排氣裝置成為減壓環境。
在上述般之SiC膜之成膜裝置中，不需要的反應生成物附著於基板保持部或排氣管、隔熱材這樣的被處理基板以外之部分。當如此附著時，有在基板保持部產生應力之情形。再者，有在兼任基板搬入搬出口和氣體導入口的開口附近，樹狀生長不需要的反應生成物而在被處理基板之自動搬運時會與被處理基板接觸的情形。因此，為了除去附著的不需要的反應生成物，即是，為了成膜裝置之洗淨，以往，採用定期性地進行擦拭或研磨之方法，或一面將基板保持部加熱一面供給氫氣之方法。
在專利文獻1揭示有與成膜裝置之洗淨方法關聯，藉由CVD(Chemical Vapor Deposition)法形成非晶質SiC等之金屬類物質之薄膜之後，以三氟化氯(ClF3 )等之氟系氣體進行CVD爐之洗淨，及流通氫(H2 )氣而除去上述洗淨後殘留在爐內之物質者。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本國特公平3-48268號公報
發明所欲解決之課題
在SiC膜之成膜裝置中，於成膜時所附著的不需要的反應生成物，因包含矽烷(SiHX )等之不穩定且容易燃燒之附著物，故如上述般定期性地藉由擦拭或研磨進行除去之情況，須要充分地考慮安全，作業性差。並且，在進行擦拭等之方法中，因包含處理容器之冷卻的作業時間變長，故裝置停機時間變長。 　　另外，在如上述般一面加熱基板保持部一面供給氫氣之情況，無法將不需要的反應生成物與矽或3C-SiC同時充分地除去。
再者，若藉由本發明者之探討，當除去在SiC膜之成膜裝置中成膜時所附著的不需要的反應生成物時，如專利文獻1般，即使於成膜後對處理容器供給ClF3 氣體，並且，流通H2 氣體除去於ClF3 氣體供給後殘留在處理容器內之物質，亦有在之後成膜的SiC膜中產生多數缺陷之情形。
本發明係鑑於上述情形而創作出，其目的在於提供能夠在短時間有效果地進行洗淨，且於洗淨後所成膜的膜中雜質或缺陷少的成膜裝置及其洗淨方法。 用以解決課題之手段
解決上述課題之本發明之一態樣係一種成膜裝置之洗淨方法，其係對在內部設置有保持被處理基板之基板保持部且該內部被減壓的處理容器，供給原料氣體，同時加熱上述被處理基板，在該被處理基板上進行成膜，該成膜裝置之洗淨方法包含：反應生成物除去工程，其係藉由在成膜後對上述處理容器內供給氟系洗淨氣體，除去在成膜中被生成且附著於上述被處理基板以外之部分的反應生成物；和殘留物除去工程，其係藉由對上述處理容器內供給大氣，除去在該反應生成物除去工程中殘留，且於接下來的成膜時成為不需要的雜質及缺陷之主要原因的物質。
解決上述課題之本發明之一態樣係一種成膜裝置，其係對在內部設置有保持被處理基板之基板保持部且連接有排氣管線的處理容器，供給原料氣體，同時加熱上述被處理基板，在該被處理基板上進行成膜，該成膜裝置具備：控制部，其係控制對上述處理容器內供給氟系洗淨氣體之氟系洗淨氣體管線，和對上述處理容器內導入大氣之大氣導入管線，和上述排氣管線，藉由在成膜後對上述處理容器內供給氟系洗淨氣體，除去在成膜中被生成且附著於上述被處理基板以外之部分的反應生成物，同時藉由對上述處理容器內供給大氣，除去殘留，且於接下來的成膜時成為不需要的雜質及缺陷之主要原因的物質。 [發明效果]
若藉由本發明，可以在短時間有效果地進行洗淨，再者，可以減少洗淨後所成膜的膜中之雜質或缺陷。
本發明者係因為在除去於磊晶生長所致的SiC膜之成膜裝置中成膜時所附著的不需要的反應生成物時，在以往的定期性地進行擦拭或研磨或一面加熱基板保持部，一面供給氫氣之方法中，有上述般的問題，而探討在SiC膜之成膜裝置中，於成膜後供給ClF3 氣體而除去不需要的反應生成物。探討之結果，確認出於使用ClF3 氣體而除去上述反應生成物時，藉由使基板保持部(參照圖4之符號15)之溫度成為至少較室溫高之溫度(例如，500℃)，除去被形成在基板保持部上之3C-SiC或被形成在排氣管(參照圖3之符號12a)之內壁的SiHX 附著物、被形成在朝基板保持部內之氣體導入口的矽(Si)附著物。
但是，作為洗淨，僅使用ClF3 氣體而除去不需要的反應生成物，在除去後成膜時，如以下所示般，判明(1)在SiC膜中包含了不需要的雜質，及(2)在SiC膜中產生多數三角缺陷。
圖1係表示使用ClF3 氣體之洗淨前藉由磊晶生長而成膜的SiC膜和洗淨後所成膜的SiC膜之深度方向之雜質濃度分布的圖示，表示硼(B)之雜質濃度分布。另外，在圖中，橫軸為從基板表面起算的深度，縱軸為濃度。再者，成膜的SiC膜之厚度為7μm。
如圖1所示般，使用ClF3 氣體之洗淨後比起洗淨前者，所成膜的SiC膜內之硼濃度成為約10倍。另外，硼在SiC之磊晶生長膜中成為P型摻雜物。
圖2為表示藉由磊晶生長而成膜的SiC膜之表面之缺陷地圖的圖示，圖2(A)係於使用ClF3 氣體之洗淨前所成膜的SiC膜之表面的缺陷地圖，圖2(B)為洗淨後所成膜的SiC膜者。另外，缺陷地圖係在基板中存在缺陷之位置標示黑色記號。 　　如圖示般，於洗淨後所成膜的SiC膜之表面存在非常多的缺陷。
於是，本發明者們探討作為洗淨，於使用ClF3 氣體之不需要的反應物生成物的除去後，進一步進行氫退火。 　　探討之結果，判明於使用ClF3 氣體之上述除去及氫退火後所成膜時，SiC膜中所含的不需要的雜質之量少。例如，進行一面使氫氣流通於處理室內，一面提高承載器之溫度而保持特定時間的氫退火，藉此可以使SiC膜之載子濃度成為期待值，可以藉由氫退火減少SiC膜中之不需要的雜質之濃度。
但是，在洗淨率低之情況(使用ClF3 氣體之不需要的反應生成物除去時之ClF3 氣體之流量少之情況)，雖然可以使在反應生成物之除去及氫退火後所成膜之SiC膜中所發生的缺陷成為少量，但是在洗淨率高之情況(低之情況的例如4倍的比率)，無法充分地減少上述缺陷的量。 　　例如，在ClF3 氣體之流量為1000sccm為多之情況，在氫退火後所成膜的SiC膜之缺陷地圖成為與圖2(B)之缺陷地圖相同，在SiC膜之表面存在非常多的缺陷。
上述缺陷即使進行長時間的氫退火亦產生，再者，即使設為取代氫退火，進行複數次虛擬運行(dummy run)亦產生。虛擬運行係於作為製品的成膜之前，被預備性地進行的成膜處理。
以下之本發明之實施型態係鑒於上述探討結果而創作出。
以下，針對本發明之實施型態，一面參照圖面一面予以說明。另外，在本說明書及圖面中，針對實質上具有相同功能構成之要素，藉由賦予相同符號，省略重複說明。
圖3為示意性地表示與本發明之實施型態有關之洗淨方法之洗淨對象之成膜裝置之構成之概略的圖示。圖4為示意性地表示圖3之成膜裝置之處理容器之構造之概略的圖示。
圖3之成膜裝置1具備略長方體狀之處理容器11。 　　在處理容器11連接有排氣管線12，處理容器11成為能夠藉由排氣管線12調整成特定之減壓狀態(壓力)。排氣管線12具有一端被連接於處理容器11之排氣管12a。排氣管12a係由排氣歧管等所構成，在與處理容器側相反側連接有由機械增壓泵等所構成之真空泵12b。在排氣管12a中的處理容器11和真空泵12b之間，設置有由APC(自動壓力控制)閥或比例控制閥等所構成之調整處理容器11內之壓力的壓力調整部12c。再者，在處理容器11，設置有壓力計13，壓力調整部12c所致的處理容器11內之壓力調整，係根據在壓力計13的計測結果而被進行。
處理容器11係藉由在兩端具有開口部之中空之四角柱狀之處理容器本體11a，和被連接於上述開口部之側壁部11b所構成。在處理容器本體11a之外側設置有被連接於高頻電源14a之線圈14。線圈14係對處理容器11內之被處理基板及後述之基板保持部進行感應加熱。 　　在處理容器11之內部如圖4所示般，設置有保持作為被處理基板之SiC基板W，同時進行加熱的基板保持部15。另外，SiC基板W之表面之取向為例如(0001)。
基板保持部15具有載置有SiC基板W(以下，基板W)之載置台15a，和收容載置台15a之收容構造體15b。該基板保持部15藉由線圈14被感應加熱。 　　在成膜裝置1中，基板W係藉由來自被感應加熱之基板保持部15的輻射或熱傳導，以及基板W本身之來自線圈14的感應加熱，而被加熱。藉由如此之構成，成為能夠有效率地，再者溫度均勻性良好地加熱基板W。另外，處理容器本體11a係藉由耐溫度上升，同時介電損失少的材料(例如，石英)所構成。再者，基板保持部15之載置台15a及收容構造體15b係以耐熱性高並且感應加熱所致的加熱容易的導電性材料所形成，例如，由表面以作為保護膜之SiC膜被塗佈的石墨製之構件所構成。
再者，基板保持部15之收容構造體15b成為被形成在互相對向的兩個面設置有開口的長體形狀，從一方之面之開口被供給成膜用之原料氣體，從另一方之開口排出原料氣體的構造。在該構造中，被供給至基板W上之原料氣體沿著與基板W平行之方向而被供給，且被排出。
再者，在基板保持部15之外周，設置有隔熱該基板保持部15即是基板W和處理容器11的隔熱材16。 　　基板保持部15使用例如所謂被稱為塊材料之程度地密度大的碳材料而被形成，隔熱材16使用例如與上述塊材料相比空隙率明顯比較大的纖維狀之碳材料而被形成。 　　另外，雖然省略圖示，但是在隔熱材16之外側，設置有用以在使隔熱材16自處理容器11間隔開之狀態下保持該隔熱材16的保持構造體。
返回至圖3之說明。 　　在處理容器11內被構成藉由氣體供給管線17被供給成為成膜之原料的原料氣體等。氣體供給管線17具有被連接於處理容器11之氣體供給管17a，和被連接於該氣體供給管17a之氣體供給管17b1 ～17b5 。
在氣體供給管17b1 ～17b5 分別設置有質量流量控制器(MFC)17c1 ～17c5 和閥17d1 ～17d5 。 　　在氣體供給管17b1 連接氣體供給源17e1 ，從該供給源17e1 供給SiH4 氣體。同樣地，在氣體管線17b2 ～17b5 分別連接氣體供給源17e2 ～17e5 ，從各氣體供給源17e2 ～17e5 供給C3 H8 氣體、H2 氣體、ClF3 氣體、Ar氣體。
於，在基板W上進行磊晶生長所致的SiC膜之成膜的情況，作為用以成膜之原料氣體，從氣體供給管17b1 ～17b3 供給SiH4 氣體、C3 H8 氣體、H2 氣體至處理容器11。 　　再者，於處理容氣11之洗淨時，從氣體供給管17b3 ～17b5 ，供給ClF3 氣體、H2 氣體、Ar氣體中之一種，或是混合該些中之2種以上的氣體至處理容器11。
並且，在成膜裝置1中，為了於處理容器11之洗淨時，對該處理容器11內導入大氣，在排氣管12a中之壓力調整部12c之上游連接有大氣導入管線18。大氣導入管線18具有一端被連接於排氣管12a，在另一端形成有大氣導入口18b之配管18a。在配管18a從排氣管12a側依序設置有質量流量控制器(MFC)18c和閥18d。 　　另外，大氣導入管線18若為將處理容器11內設為大氣環境即可，連接目標不限定於排氣管12a。再者，在配管18a，為了從大氣除去塵或埃等，以設置無圖示之過濾器為佳。
再者，成膜裝置1具備有控制部100。控制部100為例如電腦，具有程式儲存部(無圖示)。於程式儲存部亦儲存用以控制閥或MFC、高頻電源、壓力調整部等之各機器，而進行成膜處理或成膜裝置1之洗淨處理的程式。
另外，上述程式即使為被記錄於例如電腦可讀取的硬碟(HD)、軟碟(FD)、光碟(CD)、磁光碟(MO)、記憶卡等之可讀取於電腦之記憶媒體者，或從其記憶媒體被安裝於控制部100者亦可。
(第1實施型態) 　　接著，說明使用成膜裝置1的包含成膜處理和該成膜裝置1之洗淨處理的基板處理。圖5為表示用以說明與第1實施型態有關之上述基板處理之一例的流程圖之圖示。 　　首先，使用無圖示之搬運手段，經由無圖示之閘閥，將基板W搬入至處理容器11內，載置於載置台15a上(步驟S1)。
接著，對處理容器11內供給原料氣體，同時對基板W進行感應加熱，藉由磊晶生長，在基板W上形成SiC膜(步驟S2)。具體而言，使閥17d1 ～17d3 成為開啟狀態，以MFC17c1 ～17c3 調整流量，對處理容器11內供給SiH4 氣體、C3 H8 氣體、H2 氣體。再者，藉由從高頻電源14a對線圈14施加高頻電力，加熱基板W。另外，在成膜中，處理容器11內之壓力為例如10Torr～600Torr、SiH4 氣體、C3 H8 氣體、H2 氣體之流量分別為例如10～600sccm、10～600sccm、10～200slm，基板W之溫度為例如1500℃～1700℃。再者，將所成膜的SiC設為n型之情況，若將N2 氣體添加於原料氣體即可，設為p型之情況，將TMA(三甲基鋁)添加於原料氣體即可。
於成膜完成後，將閥17d1 ～17d3 設為關閉狀態，於停止原料氣體之供給之後，經由無圖示之閘閥，將基板W從處理容器11內搬出(步驟S3)。另外，雖然即使在基板W之搬出中，截斷朝線圈14供給之高頻電力亦可，但是以在接下來的工程中一面控制成成為最適合之基板保持部15的溫度，一面對線圈14供給高頻電力為佳。
於基板W之搬出後，對處理容器11內供給ClF3 氣體，除去成膜時附著於基板W以外之部分的不需要的反應生成物(步驟S4)。具體而言，使閥17d4 、17d5 成為開啟狀態，以MFC17c4 、17c5 調整流量，對處理容器11內供給ClF3 氣體和稀釋用之Ar氣體。以於ClF3 氣體之供給時，從高頻電源14a對線圈14施加高頻電力，加熱基板保持部15為佳。另外，在反應生成物之除去處理中，處理容器11內之壓力為例如10Torr～100Torr，ClF3 氣體之流量為例如100～2000sccm，基板保持部15之溫度為例如400℃～600℃。另外，為了提升附著於基板保持部15之反應生成物(SiC)之蝕刻速度，基板保持部15之溫度以400℃以上為佳。再者，因藉由提升基板保持部15之溫度，處理容器11等之周圍的構件的溫度也上升，自該周圍之構件藉由ClF3 氣體被蝕刻之情形，故基板保持部15之溫度以600℃以下為佳。
於反應生成物之除去處理後，從處理容器11排出ClF3 氣體(步驟S5)。具體而言，在將閥117d5 設為開啟狀態的原樣下，將閥17d4 設為關閉狀態，以MFC17c5 調整流量，藉由對處理容器11內供給Ar氣體，排出處理容器11內之ClF3 氣體。
於ClF3 氣體之排出後，對處理容器11內導入大氣，依此，除去使用ClF3 氣體之洗淨後殘留的特定物質即是接下來的成膜時成為不需要的雜質及缺陷的主要原因之物質(步驟S6)。具體而言，將閥17d5 設為關閉狀態，同時將閥18d設為開啟狀態，以MFC18c調整流量，對處理容器11內導入大氣，除去殘留的上述特定物質。另外，大氣導入中，處理容器11內之壓力係被控制為成為例如10kPa～65kPa，大氣導入係進行0.5～2.0小時。再者，當在超過350℃之高溫進行大氣導入時，有在基板保持部15等產生氧化所致的損傷之虞。因此，大氣導入係以從成為350℃以下時點進行0.5～2.0小時為佳。
於除去洗淨後之殘留物質後，對處理容器11內供給H2 氣體，進行氫退火(步驟S7)。具體而言，將閥18d設為關閉狀態，同時將閥17d3 設為開啟狀態，以MFC17c3 調整流量，對處理容器11內供給H2 氣體。於氫退火時，從高頻電源14a對線圈14施加高頻電力，加熱基板保持部15。藉由該氫退火，以反應生成物之除去工程及殘留物質之除去工程除去無法除去的物質。另外，在氫退火中，H2 氣體之流量為例如10～200slm，基板保持部15之溫度為例如1500℃以上。
於氫退火後，使處理返回至步驟S1，將另外的SiC基板搬入至處理容器11內，重複步驟S1～步驟S7之處理。另外，步驟S4～S7之一連串的洗淨處理即使設為每次對複數片的SiC基板進行成膜時進行亦可。
如上述般，在本實施型態之洗淨方法中，因在成膜後，對處理容器11供給ClF3 氣體，故可以除去成膜裝置1內之不需要的反應生成物亦即種類繁多的物質。尤其，該反應生成物之除去時，因藉由感應加熱選擇性地僅加熱基板保持部15，故以生長在基板保持部15之載置台15a的硬3C-SiC多結晶用高溫除去，附著於基板保持部15之收容構造體15b之氣體導入口附近的Si或富Si之樹狀生成物、附著於排氣管12a之易與SiHX 這樣的ClF3 氣體反應的附著物用低溫除去的方式，可以以一次處理同時除去特性不同的附著物。 　　再者，在使用該ClF3 氣體之除去工程中，針對隔熱材16或處理容器11等不會有顯著劣化。由於在成膜裝置1中，可以藉由感應加熱選擇性僅加熱基板保持部15之故。
另外，認為SiC、Si或SiHX 係依照以下之反應式與ClF3 氣體反應且被除去者。
再者，在本實施型態之洗淨方法中，於使用ClF3 氣體之反應生成物之除去工程後，對處理容器11內導入大氣，依此，可以除去上述反應生成物除去工程後殘留的特定物質。如後述般，認為上述特定物質與大氣中之水分反應，從處理容器11被排出。 　　如此一來，因可以除去上述特定物質，故可以大幅度地減少在一連串的洗淨處理之後所成膜的SiC膜中之不需要的雜質及缺陷之量。
在以上之說明中，氫退火工程雖然係在大氣導入所致的殘留物質之除去工程後被進行，但是即使在該殘留物質之除去工程前進行亦可。藉由進行氫退火，可以除去在使用ClF3 氣體之反應生成物之除去工程時被生成，且在大氣導入所致之殘量物質之除去工程中無法除去之物質。 　　若藉由本發明者們的探討，例如有藉由ClF3 氣體，載置台15a上之3C-SiC之表面變質，該表面成為富碳層之情形。再者，作為三角缺陷之原因，已知有成膜環境中之微粒的存在或以高C/Si條件的生長，認為有來自富碳層之碳粉變成成為三角缺陷之原因的微粒的可能性，或有富碳層被蝕刻而產生的CH系氣體促使生長環境之碳富有化的可能性。 　　藉由進行氫退火，可以除去碳富有化之3C-SiC。 　　因此，可以更減少在一連串洗淨處理之後所成膜的SiC膜中之不需要的雜質及缺陷的量。
在本實施型態之洗淨方法中，即使設為在反應生成物除去工程後之殘留物質之大氣導入所致之除去後，包含對處理容器11內供給Ar氣體，排出處理容器11內之大氣的工程亦可。依此，可以防止大氣中之水分和氧在氫退火工程中與氫氣反應之情形，再者，可以防止大氣中之氮於之後的成膜時作為摻雜物被捕獲之情形。 　　另外，排出該大氣之工程所使用的氣體若不含水分或氧，且在上述之後的成膜時，無作為摻雜物被捕獲之情形，即使為Ar氣體以外亦可。
再者，在本實施型態之洗淨方法中，即使設為於氫退火工程後，包含對處理容器11內供給Ar氣體而排出處理容器11內之氫氣的工程亦可。
(第2實施型態) 　　圖6為表示用以說明與第2實施型態有關之基板處理之一例的流程圖之圖示。
在第1實施型態中，於步驟S7之氫退火後，使處理返回至步驟S1。對此，在本實施型態中，如圖6所示般，於步驟S7之氫退火後，在基板保持部15之表面形成作為保護膜之SiC膜，換言之，以SiC膜塗佈基板保持部15之表面(步驟S11)。具體而言，在S7之氫退水處理之結束後(例如，從氫退火處理時的氫氣體供給開始經過特定時間後)，在將閥17d3 維持開啟狀態之原樣下，將閥17d1 、17d2 設為開啟狀態，以MFC17c1 、17c2 調整流量，對處理容器1內供給SiH4 氣體、C3 H8 氣體。依此，在進行步驟S1～步驟S7之處理之後的基板保持部15之基板W側之表面形成例如10μm左右之SiC膜。
於SiC膜之塗佈後，使處理返回至步驟S1，將另外的SiC基板搬入至處理容器11內，重複步驟S1～步驟S7、步驟S11之處理。另外，在本例中，氫退火工程及SiC膜之塗佈工程雖然係於大氣導入所致的殘留物質之除去工程後被進行，但是即使在該殘留物質之除去工程前進行亦可。
如上述般，基板保持部15雖然係由表面以SiC膜被塗佈的石墨製之構件所構成，但是有在步驟S5之使用ClF3 氣體之除去工程，基板保持部15之表面之SiC膜被除去，石墨露出之情形。在本實施型態中，在步驟S5之使用ClF3 氣體之除去工程之後的步驟S11中，因以SiC膜塗佈基板保持部15之表面，故在洗淨後之成膜時，在基板保持部15中不會有石墨露出之情形。因此，可以防止於洗淨後之成膜時，起因於構成基板保持部15之石墨之微粒的缺陷產生，或起因於碳原子之飛散的於雜質濃度產生異常之情形。
再者，如本實施型態般，藉由每次洗淨，在基板保持部15塗佈10μm左右的SiC膜，可以延長基板保持部15之壽命。
並且，如本實施型態般，接續於氫退火工程，進行SiC膜之塗佈工程，依此因無須基板保持部15之升溫，故可以縮短包含上述塗佈工程之洗淨處理所需的時間。
另外，在SiC膜之塗佈工程中，處理容器11內之壓力為例如10Torr～600Torr、SiH4 氣體、C3 H8 氣體、H2 氣體之流量分別為例如10～600sccm、10～600sccm、100～150slm，基板保持部15之溫度為例如1600℃～1700℃。更具體而言SiH4 氣體及C3 H8 氣體係例如在最初的數分鐘期間以C/Si比成為0.5之方式，調整各別之流量，接著，以C/Si比成為0.8之方式，使C3 H8 氣體之流量上升。C3 H8 氣體之流量之上升後，藉由例如30分鐘期間保持SiH4 氣體及C3 H8 氣體，可以在基板保持部15之表面形成期待膜厚的SiC膜。
另外，在SiC膜之塗佈工程中，如上述般，藉由將SiC膜形成開始時之C/Si比降低到0.5等，可以提高基板保持部15之石墨和在該塗佈工程中所形成的SiC膜之密接性。
再者，在SiC膜之塗佈工程中，即使在作為基板保持部15之保護膜的SiC膜之上，以與成膜時相同條件形成SiC膜亦可。在此情況下，例如，如上述般在C/Si比成為0.8之狀態下，30分鐘期間保持SiH4 氣體及C3 H8 氣體之流量之後，以C/Si比成為1.2～1.4左右之方式，使丙烷流量上升，並且流通特定流量之摻雜氣體，在其狀態下維持特定時間(例如，30分鐘)。藉由在作為基板保持部15之保護膜的SiC膜之上，以與成膜時相同條件，形成SiC膜，可以防止被形成在基板保持部15之SiC膜於洗淨後之成膜時產生影響之情形。
並且，在本例中，雖然係基板W被直接載置於載置台15a上之型態，但是有以能夠保持複數片基板W之平板狀之支持器單位，進行基板W之搬入搬出，在載置台15a載置支持器之情況。在此情況下，即使於SiC膜之塗佈工程時，先進行研磨所致的維修，且將未保持基板W之支持器載置在載置台15a上亦可。依此，可以同時以SiC膜塗佈基板保持部15之收容構造體和支持器。
在以上之說明中，雖然在洗淨時，在載置台15a上未載置任何東西，但是為了防止載置台15a之表面受到洗淨所致的損傷，於洗淨時，設為使洗淨用之支持器或基板等載置於載置台15a，而保護載置台15a亦可。
另外，在以上之說明中，為了除去成膜時所附著之不需要的反應生成物，雖然使用ClF3 氣體，但是即使使用ClF氣體或ClF5 氣體等之其他氟系洗淨氣體亦可。
再者，以上之例雖然係被供給至基板W上之原料氣體沿著與基板W平行之方向被供給且被排出，但是於原料氣體從與基板W垂直之方向被供給之成膜裝置亦可適用本實施型態之洗淨方法。 [實施例]
實施例係對圖3之成膜裝置1進行第1實施型態之洗淨方法之後，形成有SiC膜之SiC基板W。在與實施例有關之洗淨方法中，於使用ClF3 氣體之反應生成物除去工程後，在大氣之流量為7slm、處理容器11內之壓力為70kPa、基板保持部15之溫度為室溫這樣的條件下，進行大氣導入所致的殘留物質之除去工程。
比較例1係對圖4之成膜裝置1，進行本實施型態之洗淨方法所含的工程中之包含大氣導入所致的殘留物質之除去工程以外之所有工程的洗淨方法之後，形成有SiC膜的SiC基板W。
比較例2係對圖4之成膜裝置1，進行包含以下之Ar氣體導入工程之洗淨方法之後，形成有SiC膜之SiC基板W。與比較例有關之洗淨方法係包含對處理容器11導入Ar氣體，以取代與第1實施型態有關之洗淨方法之大氣導入所致的殘留物質之除去工程，該工程以外之工程和與第1實施型態有關之洗淨方法者相同。在與比較例有關之洗淨方法中，於使用ClF3 氣體之反應生成物除去工程後，在大氣之流量為7slm、處理容器11內之壓力為70kPa、基板保持部15之溫度為550℃這樣的條件下進行Ar氣體導入工程。
另外，實施例及比較例1、2之SiC基板W上之SiC膜之厚度為7μm。再者，在與實施例及比較例1、2有關之洗淨方法中，在Ar氣體之流量為13slm、處理容器11內之壓力為5kPa、基板保持部15之溫度為550℃這樣的條件下進行使用ClF3 氣體之反應生成物除去工程。
圖7為表示實施例及比較例1之深度方向之雜質之濃度分布的圖示，表示硼濃度。 　　如圖7所示般，實施例比起比較例1，硼濃度非常低，作為裝置，滿足能夠使用的基準水準(0.01ppm以下)。
圖8為表示使用光學顯微鏡攝影實施例及比較例2之表面的結果之圖示，圖9為表示實施例及比較例2中之缺陷之分布的圖示。 　　如圖8(A)及圖9(A)所示般，在比較例2中，涵蓋SiC基板W全體被觀察到三角缺陷。 　　對此，在實施例中，如圖8(B)及圖9(B)所示般，三角缺陷幾乎不被觀察到。
(大氣導入所致的殘留物質之除去工程之作用效果的考察) 　　從圖7～圖9明顯可知，如第1實施型態之洗淨方法般，於使用ClF3 氣體之反應生成物除去工程後，藉由大氣導入所致的殘留物質之除去工程，可以大幅度地減少在一連串洗淨處理之後所成膜的SiC膜中之不需要的雜質及缺陷的量。在以下中，針對大氣導入所致的殘留物質之除去工程之作用效果進行考察。
於使用ClF3 氣體之反應生成物之除去後，當對處理容器11內導入大氣時，針對從真空泵12b被排氣之氣體，進行FTIR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)分析。該FTIR分析時，一面控制為大氣之流量成為7slm，處理容器11內之壓力成為65kPa、收容構造體15b之溫度成為室溫，一面將大氣導入至處理容器11內。再者，於大氣之導入的停止後，將壓力調整部12c之APC閥設為開啟狀態，之後，以特定流量將Ar氣體斷續性地導入至處理容器11內。 　　再者，為了進行比較，於使用ClF3 氣體之反應生成物之除去後，當對處理容器11內導入Ar氣體時，針對從真空泵12b被排氣之氣體，進行FTIR分析。該FTIR分析時，一面控制為Ar氣體之流量成為7slm，處理容器11內之壓力成為72kPa、收容構造體15b之溫度成為550℃，一面將Ar氣體導入至處理容器11內。
若藉由前者之FTIR分析，當將大氣即是包含水分之氣體導入至處理容器11內時，緊接於導入之後，SiF4 氣體急遽增加，再者，當處理容器11內之壓力上升時，產生HF氣體。在大氣導入中，該些SiF4 氣體或HF氣體之量逐漸減少。再者，當於大氣導入結束後，將Ar氣體供給至處理容器11內時，雖然SiF4 氣體緊接著供給開始後增加，但是不管有無供給Ar氣體，HF氣體之量減少。 　　再者，若藉由後者之比較用的FTIR分析，在緊接著使用ClF3 氣體之洗淨後，導入Ar氣體即是不含水分之氣體以取代大氣之情況，雖然同樣地在緊接著導入後，SiF4 氣體急遽增加，但是即使處理容器11內之壓力上升，亦不會產生HF氣體。
從該些結果，推測下述之情形。即是，於進行使用ClF3 氣體之反應生成物的除去時，Si或碳(C)與氟反應而生成的不穩定的氟化合物殘留在處理容器11內，認為該氟化合物成為對之後的成膜時產生不良影響的原因物質。但是，被推測為成為能夠防止藉由使該氟化合物與大氣中之水分反應，作為HF氣體排出，進行無害化，在之後的成膜時產生缺陷之情形者。 　　另外，認為作為處理容器11內之上述氟化合物之一例的CX FY 係依照例如以下反應式而與大氣中之水分反應，而作為HF氣體被排出者。
(參考之實施型態) 　　在不需要的反應生成物質之除去工程中之ClF3 氣體小之情況，即使設為不進行大氣氣體之導入所致的殘留物質之除去工程，僅進行上述氫退火工程亦可。
以上，雖然針對本發明之實施型態予以說明，但是本發明並不限定於此例。明白若為本業者在記載於申請專利範圍之技術性思想之範疇內，能夠思及各種變更例或是修正例係明顯可知，針對該些當然也屬於本發明之技術性範圍。 產業上之利用可行性
本發明係對於藉由磊晶生長形成SiC膜之技術有效用。
1‧‧‧成膜裝置
11‧‧‧處理容器
12‧‧‧排氣管線
12a‧‧‧排氣管
12b‧‧‧真空泵
12c‧‧‧壓力調整部
13‧‧‧壓力計
14‧‧‧線圈
14a‧‧‧高頻電源
15‧‧‧基板保持部
15a‧‧‧載置台
15b‧‧‧收容構造體
16‧‧‧隔熱材
17‧‧‧氣體供給管線
18‧‧‧大氣導入管線
18b‧‧‧大氣導入口
18c‧‧‧質量流量控制器
18d‧‧‧閥
100‧‧‧控制部
圖1為表示僅進行使用ClF3 氣體之除去的洗淨前和後所成膜之SiC磊晶膜之深度方向之雜質濃度分布的圖示。 　　圖2為表示僅進行使用ClF3 氣體之除去的洗淨前和後所成膜之SiC磊晶膜之表面之缺陷地圖的圖示。 　　圖3為示意性地表示與本發明之實施型態有關之洗淨方法之洗淨對象之成膜裝置之構成之概略的圖示。 　　圖4為示意性地表示圖3之成膜裝置之處理容器之構造之概略的圖示。 　　圖5為表示用以說明與本發明之第1實施型態有關之基板處理的流程圖之圖示。 　　圖6為表示用以說明與本發明之第2實施型態有關之基板處理的流程圖之圖示。 　　圖7為表示實施例及比較例1之深度方向之雜質之濃度分布的圖示。 　　圖8為表示使用光學顯微鏡攝影實施例及比較例2之表面的結果之圖示。表示在實施例及比較例2中之缺陷之分布的圖示。 　　圖9為表示在實施例及比較例2中之表面之缺陷地圖的圖示。

Claims (7)

  1. 一種成膜裝置之洗淨方法，其係對在內部設置有保持被處理基板之基板保持部且該內部被減壓的處理容器，供給原料氣體，同時加熱上述被處理基板，在該被處理基板上進行成膜，該成膜裝置之洗淨方法包含： 　　反應生成物除去工程，其係藉由在成膜後對上述處理容器內供給氟系洗淨氣體，除去在成膜中被生成且附著於上述被處理基板以外之部分的反應生成物；和 　　殘留物除去工程，其係藉由對上述處理容器內供給大氣，除去在該反應生成物除去工程中殘留，且於接下來的成膜時成為不需要的雜質及缺陷之主要原因的物質。
  2. 如請求項1所記載之成膜裝置之洗淨方法，其中 　　包含追加除去工程，其係藉由對上述處理容器內供給氫，除去在上述反應生成物除去工程中殘留，且在上述殘留物除去工程中無法除去之物質。
  3. 如請求項2所記載之成膜裝置之洗淨方法，其中 　　上述基板保持部被加熱，藉由來自該基板保持部的導熱及/或輻射，加熱該基板保持部保持的上述被處理基板， 　　在上述追加除去工程中的上述基板保持部之溫度為1500℃以上。
  4. 如請求項1所記載之成膜裝置之洗淨方法，其中 　　包含保護膜形成工程，其係對上述處理容器供給上述原料氣體，在上述基板保持部之表面形成保護膜。
  5. 如請求項3所記載之成膜裝置之洗淨方法，其中 　　包含保護膜形成工程，其係接續於上述追加除去工程，對上述處理容器供給上述原料氣體，在上述基板保持部之表面形成保護膜。
  6. 如請求項1所記載之成膜裝置之洗淨方法，其中 　　上述基板保持部被加熱，藉由來自該基板保持部的導熱及/或輻射，加熱該基板保持部保持的上述被處理基板， 　　在上述反應生成物除去工程中的上述基板保持部之溫度較成膜時之溫度低，為400℃以上600℃以下。
  7. 一種成膜裝置，其係對在內部設置有保持被處理基板之基板保持部且連接有排氣管線的處理容器，供給原料氣體，同時加熱上述被處理基板，在該被處理基板上進行成膜，該成膜裝置具備： 　　控制部，其係控制對上述處理容器內供給氟系洗淨氣體之氟系洗淨氣體管線，和對上述處理容器內導入大氣之大氣導入管線，和上述排氣管線，藉由在成膜後對上述處理容器內供給氟系洗淨氣體，除去在成膜中被生成且附著於上述被處理基板以外之部分的反應生成物，同時藉由對上述處理容器內供給大氣，除去殘留，且於接下來的成膜時成為不需要的雜質及缺陷之主要原因的物質。
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