KR101876598B1 - 유리，특히 유리 솔더 또는 가용성 유리 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 몰 퍼센트 단위로 하기 성분들을 함유하는 유리, 특히 솔더 유리에 관한 것이다. - P2O5 37 ~ 50몰 퍼센트, 특히 39 ~ 48몰 퍼센트, Al2O3 0 ~ 14몰 퍼센트, 특히 2 ~ 12몰 퍼센트, B2O3 2 ~ 10몰 퍼센트, 특히 4 ~ 8몰 퍼센트, Na2O 0 ~ 30몰 퍼센트, 특히 0 ~ 20몰 퍼센트, M2O 0 ~ 20몰 퍼센트, 특히 12 ~ 20몰 퍼센트(여기서 M = K, Cs, Rb일 수 있음), Li2O 0 ~ 42몰 퍼센트, 특히 0 ~ 40몰 퍼센트, 바람직하게는 17 ~ 40몰 퍼센트, BaO 0 ~ 20몰 퍼센트, 특히 0 ~ 20몰 퍼센트, 바람직하게는 5 ~ 20몰 퍼센트, Bi2O3 0 ~ 10몰 퍼센트, 특히 1 ~ 5몰 퍼센트, 바람직하게는 2 ~ 5몰 퍼센트.

Description

유리，특히 유리 솔더 또는 가용성 유리{GLASS，IN PARTICULAR GLASS SOLDER OR FUSIBLE GLASS}
본 발명은 유리와 그에 따른 유리 조성물, 특히 유리 솔더에 관한 것일 뿐 아니라, 이러한 유형의 유리를 포함하는, 저장 장치, 바람직하게는 리튬 이온 배터리, 바람직하게는 리튬 이온 축전지를 위한 관통 접속구에 관한 것이다.
유리 솔더 또는 가용성 유리는, 예컨대 유리 솔더를 이용한 납땜 또는 가용성 유리를 이용한 용융을 통해, 높은 열 팽창 및 낮은 용융 온도를 갖는 금속들을 서로 결합하기 위해 이용되는 유리이다.
유리 솔더로서 이용될 수 있는 유리들은 다수의 특허 공보로부터 공지되었다.
따라서, US 5,262,364는 0 ~ 25몰 퍼센트의 Na2O, 10 ~ 25몰 퍼센트의 K2O, 5 ~ 15몰 퍼센트의 Al2O3, 35 ~ 50몰 퍼센트의 P2O5, 5 ~ 15몰 퍼센트의 PbO 및/또는 BaO를 함유하는 고팽창 유리 솔더를 설명하고 있다. US 5,262,364에 개시된 유리 솔더는 16x10-6/K 내지 21x10-6/K 범위의 열 팽창(α)을 나타낸다. US 5,262,364에 따르는 솔더의 단점은, 특히 유리 솔더가 납, 다시 말해 PbO뿐 아니라, 상대적으로 높은 비율의 Na2O를 함유한다는 점이었다.
US 5,965,469로부터는 고주파수 적용 분야를 위한 밀봉형 하우징에서의 적용을 위한 무연성 고팽창의 유리 솔더 또는 가용성 유리가 지시된다. US 5,965,469로부터 공지된 무연성 고팽창 유리 솔더는 10 ~ 25몰 퍼센트의 Na2O, 10 ~ 25몰 퍼센트의 K2O, 4 ~ 15몰 퍼센트의 Al2O3, 35 ~ 50몰 퍼센트의 P2O5, 0 ~ 10몰 퍼센트의 B2O3, 및 12몰 퍼센트를 초과하지 않는 함량의 MxO를 함유하며, Mx는 칼슘(Ca) 또는 마그네슘(Mg)일 수 있다. 비록 상기 유리가 소량의 납을 함유하거나 납을 전혀 함유하고 있지 않다고 하더라도, 상기 유리는 매우 높은 함량의 알칼리를 함유한다.
유리 또는 유리 세라믹과 금속의 접합을 위한 인산염 솔더 유리들은 US 4,455,384에 설명되어 있다. 상기 인산염 솔더 유리들은 대개 화학적 저항성 및 진공 기밀성을 나타낸다. 다른 적용 분야, 예컨대 광학 적용 분야에서 인산염 솔더 유리들은, 예컨대 DE 1596854, JP 90188442 A 및 JP 91218941 A에 다양하게 설명되어 있다.
알루미늄, 알루미늄 합금, 구리 및 구리 합금처럼 열적으로 매우 강하게 팽창되는 재료들과 유리 재료들을 포함하는 관통 접속구들은 고주파수 관통 접속구(HF 관통 접속구)의 영역에서만 공지되었다. 알루미늄-인산염-유리 기반의 유리 재료들을 포함하는 이러한 유형의 HF 관통 접속구들은 US 5,262,364, US 5,965,469 및 US 6,037,539로부터 공지되었다.
특히 US 6,037,539는, 알루미늄-인산염 유리 조성물에 매입된 철 함유 도체, 또는 철 미함유 도체가 알루미늄을 포함하는 하우징 부재를 통해 안내되는 HF 관통 접속구를 개시하고 있다. US 6,037,539로부터 공지된 HF 관통 접속구는 실질적으로 사용 목적에 최적화되어 있다. 바람직하게는, 이러한 유형의 관통 접속구들로는 8MHz와 1000MHz 사이의 주파수가 전달된다. 고전압 적용 사항도 US 6,037,539에 설명되어 있다. 그러나 US 6,037,539에는 배터리 관통 접속구들은 설명되어 있지 않다.
본 발명의 의미에서 배터리로서 고려되는 경우는, 방전 후 폐기 처리되고 그리고/또는 재활용되는 1차 전지뿐 아니라 축전지이다.
바람직하게는 리튬 이온 축전지들에서 하우징 및 관통 접속구를 위한 재료로서는 경금속, 특히 알루미늄, AlSiC, 알루미늄 합금, 마그네슘, 마그네슘 합금, 티타늄 또는 티타늄 합금이 논의된다.
리튬 이온 축전지들은 예컨대 휴대용 전자 장치, 이동 전화기, 전동 공구 및 특히 전기 자동차와 같은 다양한 적용 분야를 위해 제공된다. 배터리는 예컨대 납산 배터리, 니켈-카드뮴 배터리 또는 니켈-금속수소화물 배터리와 같은 전통적인 에너지원을 대체할 수 있다.
리튬 이온 배터리는 수년 전부터 공지되었다. 이와 관련하여서는, 예컨대 "배터리 편람(Handbook of Batteries), David Linden, 발행인, 제 2 판, McGrawhill, 1995년, 36장 및 39장"이 참조된다.
리튬 이온 축전지들의 다양한 양태들은 수많은 특허에 설명되어 있다. 그 예로는 US 961,672, US 5,952,126, US 5,900,183, US 5,874,185, US 5,849,434, US 5,853,914 및 US 5,773,959가 있다.
특히 자동차 환경에서, 저장 장치, 바람직하게는 리튬 이온 축전지 분야에서의 적용을 위해서는, 내부식성, 사고 내구성 또는 내진동성과 같은 수많은 문제를 해결해야만 한다. 추가의 문제는 오랜 시간에 걸친, 배터리, 특히 리튬 이온 배터리의 밀봉 기밀성이다. 기밀성은 예컨대 배터리의 전극들, 또는 배터리의 전극 관통 접속구(electrode feedthrough) 영역에서의 누출, 배터리 수명을 감소시키는 배터리 단락 또는 온도 변화에 의해 저하될 수 있다. 배터리 관통 접속구들의 추가 문제는, 예컨대 리튬 이온 축전지들에서 이용되는 것과 같은 공격적인 배터리 전해질에 대한, 특히 무수성 전해질에 대한 불안정성이다.
더욱 나은 사고 내구성을 보장하기 위해, DE 101 05 877 A1은 예컨대 리튬 이온 배터리를 위한 하우징을 제안하고 있으며, 여기서 하우징은 양쪽 측면이 개방되어 있으면서 밀폐되는 금속 케이스를 포함한다. 전원 커넥터는 플라스틱을 통해 절연된다. 플라스틱 절연의 단점은, 제한되는 내온성, 사용 수명에 걸친 불확실한 기밀성, 및 배터리 전해질에 대한 낮은 화학적 내구성이다.
본 발명의 과제는, 종래 기술의 문제들을 방지하는 유리, 특히 유리 솔더 또는 가용성 유리를 제공하는 것에 있다.
특히, 본 발명의 과제는, 특히 리튬 이온 배터리에서 이용되는 것과 같은 전해질, 바람직하게는 공격적인 전해질을 포함하는 저장 장치를 위한 관통 접속구, 예컨대 밀봉형 관통 접속구를 위한 접합 유리로서, 다시 말해 솔더 유리 또는 가용성 유리로서 이용될 수 있는 유리를 명시하는 것에 있다.
상기 목적은, 본 발명에 따라, 청구항 제1항에 따른 유리뿐 아니라, 청구항 제13항에 따른, 특히 저장 장치를 위한 관통 접속구, 및 제14항에 따른 저장 장치를 통해 해결된다.
본 발명의 바람직한 개선된 실시예들은 종속 청구항들의 대상이다.
본 발명에 따르는 유리, 특히 유리 솔더 또는 가용성 유리는 몰 퍼센트 단위로 하기 성분들을 함유한다.
P2O5 37 ~ 50몰 퍼센트, 특히 39 ~ 48몰 퍼센트,
Al2O3 0 ~ 14몰 퍼센트, 특히 2 ~ 12몰 퍼센트,
B2O3 2 ~ 10몰 퍼센트, 특히 4 ~ 8몰 퍼센트,
Na2O 0 ~ 30몰 퍼센트, 특히 0 ~ 20몰 퍼센트,
M2O 0 ~ 20몰 퍼센트, 특히 12 ~ 19몰 퍼센트(여기서 M = K, Cs, Rb일 수 있음),
Li2O 0 ~ 45몰 퍼센트, 특히 0 ~ 40몰 퍼센트, 바람직하게는 17 ~ 40몰 퍼센트,
BaO 0 ~ 20몰 퍼센트, 특히 0 ~ 20몰 퍼센트, 바람직하게는 5 ~ 20몰 퍼센트,
Bi2O3 0 ~ 10몰 퍼센트, 특히 1 ~ 5몰 퍼센트, 매우 바람직하게는 2 ~ 5몰 퍼센트.
추가 성분들은 선택에 따라 가능하며 마찬가지로 본 발명에 포함된다. 특히 바람직하게는, 유리 조성물은 오염될 때까지 납을 포함하지 않으며, 다시 말하면 유리 조성물 내에 0몰 퍼센트와 동일한 PbO가 설정될 수 있다. 납을 포함하지 않는다는 점은, 본 출원에서, 100ppm 미만, 바람직하게는 10ppm 미만, 매우 바람직하게는 1ppm 미만의 납 오염물이 함유되어 있는 것을 의미한다.
본 발명에 따르는 유리 조성물은, 일반적으로, 종래 기술로부터 공지된 알칼리-인산염 유리보다 분명히 더 낮은 총 알칼리 함량을 함유하는 안정된 인산염 유리이다.
놀랍게도 확인된 점에 따르면, 최대 45몰 퍼센트, 특히 최대 35몰 퍼센트의 Li 성분을 함유하는 본 발명에 따르는 유리 조성물은 결정화 안정 상태를 나타내며, 다시 말하면 후속하는 소결 단계에서 간섭하는 결정화를 나타내지 않는다. 심지어는, 최대 35몰 퍼센트의 Li 성분의 경우, 실질적인 결정화가 더 이상 확인되지 않는다. 인산염 유리들의 대체로 높은 결정화 안정성을 통해, 유리들의 용융은 600℃ 미만의 온도(< 600℃)에서도 일반적으로 방해받지 않는 점이 보장된다. 이는, 본 발명에 따르는 유리 조성물들을 유리 솔더로서 이용하는 것을 가능하게 하는데, 그 이유는 유리 조성물들의 용융이 대개 600℃ 미만의 온도(< 600℃)에서도 방해받지 않기 때문이다.
본 발명에 따르는 유리는 20℃ 내지 300℃의 범위에서 14·10-6/K를 초과하는 열 팽창(α)과 낮은 납땜 온도 또는 용융 온도를 나타낸다. 유리의 납땜 온도 또는 용융 온도는 놀랍게도 금속 Al(660℃), Cu(1084℃), 특수강(> 1400℃)의 용융 온도보다 더 낮으며, 열 팽창[α(20℃ 내지 300℃)]은 Al(α
Figure 112016022245028-pct00001
23·10-6/K), Cu(α
Figure 112016022245028-pct00002
16.5·10-6/K), 특수강(α
Figure 112016022245028-pct00003
17·10-6/K)과 같은 보통의 금속의 α(20℃ 내지 300℃)의 크기에 속한다. 또한, 본 발명에 따르는 유리들은 예컨대 LiPF6, 특히 에틸렌 카보네이트:디메틸 카보네이트가 1:1인 1M의 LiPF6과 같은, 특히 무수성 전해질에 대해 높은 내구성을 보일 뿐 아니라, 물과 HF에 대해서도 높은 내구성을 보인다. 그러므로 본 발명에 따르는 유리들은 특히 저장 셀 또는 저장 장치, 특히 리튬 이온 저장 장치의 하우징을 위한 밀봉형 관통 접속구의 제조에 적합하다.
본 발명에 따르는 유리 조성물들의 장점은, Li가 유리 구조 내에 내포된다는 점에 있다. Li는 리튬 이온 저장 장치들을 위해 이용되는 것과 같은 전해질 내에 마찬가지로 포함되기 때문에, 배터리 출력은 저하되지 않는다. 또한, 유리 조성물은, 앞서 설명한 것처럼, 20℃ 내지 300℃의 범위에서 높은 열 팽창(α)을 나타내며, 그리고 납땜하거나 용융할 금속에 대한 용융점을 하회하는 납땜 온도를 나타낸다.
알칼리 이온들의 확산은 Na+ > K+ > Cs+의 순서로 이루어지기 때문에, 저나트륨 유리 또는 무나트륨 유리는 특히 전해질에 대해, 특히 리튬 이온 저장 장치에서 이용되는 것과 같은 전해질에 대해 내구성이 있다.
바람직한 실시예에 따라서, 유리 조성물은 17몰 퍼센트 이상의 Li2O와 최고 35몰 퍼센트의 Li2O를 함유한다. 이러한 유형의 유리 조성물들은 Li를 함유하는 전해질에 대해 충분한 내구성뿐 아니라, 충분한 결정화 안정성을 나타내며, 그럼으로써 대개 600℃ 미만의 온도(< 600℃)에서 유리들의 용융은 방해받지 않게 된다.
특히 바람직한 유리 조성물의 경우, 유리 조성물은 4 ~ 8몰 퍼센트의 Bi2O3를 함유한다. Bi2O3은 특히 환경에 유해한 PbO를 대체할 수 있다. 또한, Bi2O3의 첨가를 통해, 내수성이 분명하게 증가될 수 있다. 특히 1몰 퍼센트의 Bi2O3의 적은 첨가만으로도, 실질적으로 동일한 알칼리 함량을 함유하는 알칼리 인산염 유리 조성물이, 오염될 때까지 Bi2O3가 존재하지 않는 알칼리 인산염 유리 조성물보다 이미 대략 10배의 내수성을 띠도록 할 수 있다. 이런 결과는 당업자에게는 놀라운 일이었다.
특히 바람직한 경우는 환경적 요인으로 오염될 때까지 Pb를 포함하지 않는 유리들이다. 오염될 때까지 Pb를 포함하지 않는다는 점은, 본 출원에서, 앞서 설명했듯이, 유리가 100ppm 미만, 바람직하게는 10ppm 미만, 매우 바람직하게는 1ppm 미만의 양의 납만을 포함하는 것을 의미한다.
바람직하게는 유리 조성물은 20℃ 내지 300℃의 범위에서 14·10-6/K를 초과하는 범위, 특히 15·10-6/K 내지 25·10-6/K의 범위, 특히 13·10-6/K 내지 20·10-6/K의 범위의 팽창 계수(α)를 나타낸다. 이러한 유형의 팽창 계수 내지 α(20℃ 내지 300℃)를 나타내는 유리 조성물들은 Al(α
Figure 112016022245028-pct00004
23·10-6/K), Cu(α
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16.5·10-6/K), 특수강(α
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17·10-6/K)과 같은 보통의 금속의 팽창 계수에 적합하게 형성된다. 유리가 알루미늄과 같은 경금속들과 결합되도록 해야 할 때, 바람직하게는 유리 조성물은 600℃ 미만의 용융 온도(< 600℃)를 갖는다.
특히 바람직한 실시예에 따라서, 유리 조성물은 500℃ 내지 650℃ 범위, 특히 500℃ 내지 600℃ 범위의 반구 온도(hemisphere temperature)를 갖는다.
유리 또는 유리 세라믹의 용융 온도 또는 융합 온도 또는 솔더 온도는, 유리 재료가 연화되고 그에 따라 유리 재료와 함께 용융된 금속에 기밀하게 안착됨으로써 유리 또는 유리 세라믹과 금속 사이에 이음 결합이 확보되는, 유리 또는 유리 세라믹의 온도를 의미한다.
용융 온도는, 대응하는 공개 내용이 전체 범위에서 본 출원에 함께 수용되는 R. Goerke, K.-J. Leers: Keram. Z. 48(1996) 300-305, 또는 DIN 51730, ISO 540 또는 CEN/TS 15404 및 15370-1에 설명되는 것과 같은 반구 온도를 통해 결정될 수 있다. 반구 온도의 측정은 DE 10 2009 011 182 A1에 상세하게 설명되어 있으며, 이 독일 공보의 공개 내용도 전체 범위에서 본 출원에 함께 수용된다. DE 10 2009 011 182 A1에 따라서, 반구 온도는 고온 현미경을 이용한 현미경법으로 측정될 수 있다. 상기 반구 온도는, 원래 원통형인 시험편이 반구형 덩어리로 용융되는 온도를 특징짓는다. 반구 온도에는, 대응하는 전문 문헌에서 발췌할 수 있는 것처럼, 대략 log η = 4.6dPas의 점도(viscosity)가 할당된다. 무결정화 유리가 예컨대 유리 분말의 형태로 용융되고 다시 냉각됨으로써, 응고된다면, 보통, 유리는 동일한 용융 온도에서 다시 용융될 수 있다. 이는, 무결정화 유리와의 이음 결합부의 경우, 이음 결합부가 지속적으로 노출될 수 있는 작동 온도가 용융 온도보다 높지 않아야 하는 것을 의미한다. 본원에서 이용되는 것과 같은 유리 조성물들은 일반적으로 흔히 유리 분말로 제조되며, 유리 분말은 용융되어 열 작용 조건에서 결합될 구성부들과 함께 이음 결합부를 형성한다. 용융 온도는 대개 대략 유리의 이른바 반구 온도의 레벨에 상응한다. 낮은 용융 온도를 갖는 유리들은 유리 솔더로서도 지칭된다. 용융 온도 대신에, 전술한 경우, 솔더 온도 또는 납땜 온도가 논의 대상이 된다. 용융 온도 또는 솔더 온도는 반구 온도로부터 ±20K만큼 차이를 나타낸다.
특히 바람직하게는, 유리는 Al 및/또는 Cu를 포함하는 정상 분위기(normal atmosphere) 조건에서 유리가 납땜될 수 있거나 용융될 수 있는 정도의 조성을 포함한다. 이 경우, 모든 Al-Al 또는 Al-Cu 결합부들은 전술한 유리들과 납땜되거나 결합된다. 특히 본 발명에 따르는 유리들은 공격적인 불소 함유 매체들과의 접촉에 적합하다. 전술한 유형의 불소 함유 매체들은 예컨대 리튬 이온 배터리 내에서 전해질로서 이용된다.
특히 바람직한 실시예에 따라서, 유리 또는 유리 조성물은 무수성 배터리 전해질에 대해, 특히 카보네이트, 바람직하게는 전도염을 함유하는, 바람직하게는 LiPF6을 함유하는 카보네이트 혼합물에 대해 높은 화학적 내구성을 나타낸다.
본 발명은, 유리 또는 유리 조성물 외에도, 본 발명에 따르는 유리 조성물을 포함하는, 특히 저장 장치, 바람직하게는 리튬 이온 배터리, 바람직하게는 리튬 이온 축전지를 위한 관통 접속구도 명시한다.
또한, 전술한 유형의 관통 접속구를 포함하는 리튬 이온 배터리도 제공된다. 비록 여기서는 배터리 관통 접속구들에 대해 설명하고 있지만, 본 발명은 상기 관통 접속구로만 국한되지 않는다. 유리 조성물들은 모든 유형의 관통 접속구, 특히 본체 및/또는 하우징, 그리고 선택에 따라서는 또한 경금속, 특히 알루미늄인 그런 관통 접속구에서 이용될 수 있다. 생각해볼 수 있는 관통 접속구들은 예컨대 경량 설계에서, 예컨대 항공기 제조 및 우주 비행 분야에서 이용되고 특히 충분한 내온성을 보유해야만 하는 부품들, 특히 전자 부품들을 위한 관통 접속구들이다. 전자 부품들은 예컨대 센서 및/또는 액추에이터일 수 있다.
특히 리튬 이온 배터리, 바람직하게는 리튬 이온 축전지를 위한 관통 접속구들, 특히 배터리 관통 접속구들은 본체를 포함하고, 본체는 하나 이상의 개구부를 포함하고, 이 개구부를 통해서는 본 발명에 따르는 조성을 갖는 유리 재료에 매입된 도체, 특히 실질적으로 핀형인 도체가 안내되며, 본체는 바람직하게는 저용융성 재료, 특히 경금속, 바람직하게는 알루미늄, AlSiC, 마그네슘 또는 티타늄을 포함한다. 합금들, 특히 알루미늄 합금들, 마그네슘 합금들 또는 티타늄 합금들, 예컨대 Ti6246 또는 Ti6242와 같은 경금속 합금들도 생각해볼 수 있다. 티타늄은 피부 및 인체 친화성 재료이며, 이에 따라 티타늄은 의료 적용 분야를 위해, 예컨대 보철학에서 이용된다. 마찬가지로, 티타늄은, 특별한 강도, 내구성 및 적은 중량으로 인해, 특별한 적용 분야에서, 예컨대 레이싱 경기에서, 그 밖에도 항공기 제조 및 우주 비행 적용 분야를 위해서도 즐겨 이용된다.
본체 및/또는 하우징, 특히 배터리 하우징을 위한 추가 재료들은 금속, 특히 강, 스테인리스강, 특수강 또는 차후의 열처리를 위해 제공되는 공구강이다. 특수강으로서 이용될 수 있는 경우는, 예컨대 X12CrMoS17, X5CrNi1810, XCrNiS189, X2CrNi1911, X12CrNi177, X5CrNiMo17-12-2, X6CrNiMoTi17-12-2, X6CrNiTi1810 및 X15CrNiSi25-20, X10CrNi1808, X2CrNiMo17-12-2, X6CrNiMoTi17-12-2이다. 레이저 용접뿐 아니라 저항 용접 시 특히 우수한 용접성을 제공할 수 있도록 하기 위해, 본체 및/또는 하우징 부재, 특히 배터리 셀 하우징을 위한 재료로서, 매우 특별하게는 특수강, 특히 유럽 표준(EN)에 준하는 재료 번호(WNr.) 1.4301, 1.4302, 1.4303, 1.4304, 1.4305, 1.4306, 1.4307을 갖는 Cr-Ni 강이 이용된다. 보통 강(normal steel)으로서는 St35, St37 또는 St38을 이용할 수 있다.
유리 밀봉(glass sealing) 시 본체의 경금속과 경우에 따라서는 금속 핀의 경금속이 용융되거나 변형되는 것을 방지하기 위해, 본체 및/또는 도체의 재료를 포함한 유리 재료의 용융 온도는 본체 또는 도체의 재료의 용융 온도를 하회한다. 명시된 유리 조성물들의 용융 온도는 650℃ 미만이며, 특히 350℃ 내지 650℃의 범위에 속한다. 용융 온도는, 대응하는 공개 내용이 전체 범위에서 본 출원에 함께 수용되는 R. Goerke, K.-J. Leers: Keram. Z. 48(1996) 300-305, 또는 DIN 51730, ISO 540 또는 CEN/TS 15404 및 15370-1에 설명되는 것과 같은 반구 온도를 통해 결정될 수 있다.
이 경우, 개구부 내 도체의 유리 밀봉은 다음과 같이 실행될 수 있다.
우선, 본 발명에 따르는 조성의 유리 재료가 핀형 도체와 함께 본체 내 개구부 내로 삽입된다. 그런 다음, 유리는 도체, 특히 핀형 도체와 함께 유리의 용융 온도 또는 반구 온도로 가열되며, 그럼으로써 유리 재료가 연화되고 개구부 내에서 도체, 특히 핀형 도체를 둘러싸면서 본체에 안착된다. 본체뿐 아니라 도체, 특히 핀형 도체의 재료의 용융 온도가 유리 재료의 용융 온도를 상회하기 때문에, 본체 및 핀형 도체는 고체 상태로 존재한다. 바람직하게는, 유리 재료의 용융 온도는 본체 또는 핀형 도체의 재료의 용융 온도를 하회하는 20 내지 150K이다. 예컨대 알루미늄이 T용융 = 660.32℃의 용융점을 갖는 경금속으로서 이용된다면, 유리 재료의 용융 온도는 350℃ 내지 640℃의 범위, 바람직하게는 350℃ 내지 600℃의 범위, 특히 바람직하게는 350℃ 내지 550℃ 미만의 범위, 특히 450℃ 내지 550℃ 미만의 범위에 속한다. 알루미늄, 알루미늄 합금, 마그네슘, 마그네슘 합금, 티타늄, 티타늄 합금과 같은 경금속에 대체되는 방식으로, 본체를 위한 재료로서 Al과 함침된 SiC 기재도 이용할 수 있다. 이러한 유형의 재료는 AlSiC로서도 지칭된다. AlSiC는 내부적으로 Al이 확산되어 있는 SiC 코어를 포함한다. Al의 비율을 통해, 특성, 특히 팽창 계수가 설정될 수 있다. 특히 AlSiC는 순수 알루미늄보다 더 낮은 열 팽창성을 나타낸다.
본 출원에서, 경금속은, 5.0㎏/d㎥ 미만의 비중량을 나타내는 금속을 의미한다. 특히 경금속의 비중량은 1.0㎏/d㎥ 내지 3.0㎏/d㎥의 범위이다.
그 외에, 경금속이 도체, 예컨대 핀형 도체, 또는 전극 연결 구성부를 위한 재료로서 이용된다면, 경금속은 추가로 5·106S/m 내지 50·106S/m 범위의 전기 비전도도(electric specific conductivity)를 특징으로 한다.
또 다른 재료들은 강, 스테인리스강 또는 특수강일 수도 있다.
도체, 특히 핀형 도체의 재료는 본체의 재료와 동일할 수 있으며, 다시 말해 예컨대 알루미늄 또는 AlSiC일 수 있다. 이는, 본체와 금속 핀의 팽창 계수가 동일하다는 장점이 있다. 이 경우, 유리 재료 또는 유리 세라믹 재료의 팽창 계수(α)는 한 가지 재료에 대해서만 적응되기만 하면 된다. 또한, 외부 도체는 특수강 또는 강 재료들을 포함할 수 있다.
이에 대체되는 방식으로, 도체, 특히 핀형 도체는 재료로서 Cu, CuSiC 또는 구리 합금들, Mg 또는 마그네슘 합금들, 금 또는 금 합금들, 은 또는 은 합금들, NiFe, 구리 코어를 포함한 NiFe 피복, 및 코발트-철 합금을 포함할 수 있다.
도체를 위한 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로서는 바람직하게는 하기 재료들이 이용된다.
EN AW-1050 A,
EN AW-1350,
EN AW-2014,
EN AW-3003,
EN AW-4032,
EN AW-5019,
EN AW-5056,
EN AW-5083,
EN AW-5556A,
EN AW-6060,
EN AW-6061.
도체를 위한 구리 또는 구리 합금으로서는 바람직하게는 하기 재료가 이용된다.
Cu-PHC 2.0070,
Cu-OF 2.0070,
Cu-ETP 2.0065,
Cu-HCP 2.0070,
Cu-DHP 2.0090.
본체와 금속 핀이 서로 다른 재료들을 포함하는 경우에는, α본체 ≥ α유리 ≥ α금속핀의 관계가 적용된다.
앞서 설명한 것처럼, 구성부들의 열 팽창들이 서로 상이하다면, 이는 특수 유리 밀봉부로서 압축 유리 관통 접속구 또는 압축 유리 밀봉부에 관한 것이 된다. 여기서 유리 재료 또는 유리 세라믹 재료와 둘러싸는 금속의 열 팽창이 서로 상이하다면, 유리 재료 또는 유리 세라믹 재료와 둘러싸는 금속의 확고한 결합 또는 마찰 결합식 결합이 달성된다. 상기 유형의 압축 유리 관통 접속구는 예컨대 에어백 점화 장치를 위한 관통 접속구에서 적용된다. 압축 유리 관통 접속구들의 경우, 비록 유리 재료 또는 유리 세라믹 재료가 둘러싸는 금속에 점착되기는 하지만, 유리 재료 또는 유리 세라믹 재료와 금속 사이에 분자 결합은 존재하지 않는다. 부착 마찰(sticking friction)을 통해 야기되는 반력이 초과되면, 곧바로 확고한 결합은 소실된다. 유리 재료 또는 유리 세라믹 재료의 화학적 결합은, 표면들이 처리되거나, 또는 유리 재료가 용접 결합, 특히 초음파 용접 결합으로 둘러싸는 금속과 결합될 때 달성될 수 있다.
본 발명에 따르는 유리 조성물을 포함하는 관통 접속구들, 특히 배터리 관통 접속구들은, 저용융성 본체 내 유리 밀봉이 가능하고, 예컨대 배터리 전해질에 대해 충분한 내구성이 제공되는 것을 특징으로 한다. 유리 밀봉은 압축 유리 밀봉일 뿐 아니라 적응형 유리 밀봉일 수 있다. 적응형 유리 밀봉의 경우, 유리로 둘러싸이거나 유리 밀봉된 재료들의 팽창 계수들[α(20℃ ~ 300℃)]이 실질적으로 동일하다.
특히 유리들의 경우, 무수성이며 대개 공격적인 배터리 전해질에 대해 충분한 화학적 안정성이 제공된다. 무수성 배터리 전해질들은 전형적으로 카보네이트, 특히 예컨대 에틸렌 카보네이트 또는 디메틸 카보네이트로 이루어진 혼합물과 같은 카보네이트 혼합물로 구성되며, 공격적인 무수성 배터리 전해질은 전도염, 예컨대 1몰 용액 형태의 전도염 LiPF6을 함유한다.
배터리 전해질에 대한 본 발명에 따르는 유리들의 내구성은, 유리 조성물이 d50 = 10㎛의 결정 입자를 갖는 유리 분말 형태로 분쇄되고 전해질 내에서 사전 결정된 시간 동안 예컨대 1주일 동안 보관되도록 하는 것을 통해 검사할 수 있다. d50은, 유리 분말의 모든 입자 또는 결정 입자 중 50%가 10㎛의 지름보다 더 작거나 그와 동일한 것을 의미한다. 무수성 전해질로서는 예컨대 전도염으로서 1몰의 LiPF6을 함유하고 1:1 비율로 에틸렌 카보네이트와 디메틸 카보네이트로 이루어진 카보네이트 혼합물이 이용된다. 유리 분말을 전해질에 노출한 후에, 유리 분말을 여과하고, 전해질에서 유리로부터 침출된 유리 성분에 대해 분석할 수 있다. 여기서 확인된 점에 따르면, 본 발명에 따라 이용되는 유리들의 경우, 청구되는 조성 범위에서 놀랍게도 상기 유형의 침출량은 20질량 퍼센트 미만의 적은 정도로만 존재하며, 특별한 경우에는 5질량 퍼센트 미만의 침출량도 달성되며, 그와 동시에 열 팽창[α(20℃ 내지 300℃)]은 15·10-6/K와 25·10-6/K 사이이다. 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어진 하나 이상의 핀을 포함하는 배터리 관통 접속구에서 이용되는 본 발명에 따르는 유리 조성물의 추가 장점은, 특히 금속 핀 형태의 도체의 금속 또는 둘러싸는 경금속과 함께 유리의 용융이 보호 가스 분위기가 아닌 가스 분위기 조건에서도 가능하다는 점에서 확인된다. 또한, Al 용융을 위해 지금까지의 방법에 비해 진공이 필요하지 않다. 오히려 전술한 유형의 용융은 공기 조건에서도 실시할 수 있다. 2가지 유형의 용융을 위해, 보호 가스로서는 N2 또는 Ar을 이용할 수 있다. 용융하기 위한 전처리로서, 금속은, 목표한 바대로 산화되거나 코팅되어야 할 때, 세척되고, 그리고/또는 에칭된다. 공정 동안 0.1 내지 30K/min의 가열 속도 및 1 내지 60min의 유지 시간 조건에서 300℃와 600℃ 사이의 온도가 이용된다.
본 발명에 따르는 유리들은 놀랍게도, 바람직하게는 무수성인 전해질에 대한 높은 화학적 안정성을 나타내는 것과 동시에 높은 열 팽창 계수를 나타낸다. 이는 특히 열 팽창 계수가 더욱더 높아질수록 유리가 더욱더 불안정해진다는 사실이 인정되기 때문에 놀랄만한 사항이다. 그러므로 놀랍게도, 높은 팽창 계수와 낮은 용융 온도에도 불구하고 명시된 본 발명에 따르는 유리들은 충분한 안정성을 나타낸다.
명시된 본 발명에 따른 유리 조성물에, 팽창 적응(expansion adaptation)을 위해, 다시 말해 팽창 계수의 적응을 위해 충진제가 또한 제공될 수 있다.
유리 조성물에 대해 IR 가열을 수월하게 실시하도록 하기 위해, 전술한 유리에, 적외선 방사선, 특히 IR 소스의 IR 방사선의 범위에서 방출 최댓값을 나타내는 도펀트를 제공할 수 있다. 이를 위한 예시에 따르는 재료는 Fe, Cr, Mn, Co, V, 안료이다. 이처럼 처리된 유리 재료는 적외선 방사선을 통해 국소적으로 목표한 바대로 가열될 수 있다.
또한, 본 발명에 따르는 유리들을 포함하는 관통 접속구, 특히 배터리 관통 접속구는, 종래 기술의 관통 접속구, 특히 밀봉 재료로서 플라스틱을 포함하는 관통 접속구에 비해 높은 내온성, 특히 온도 변동 내구성을 특징으로 한다. 또한, 온도 변화 또는 온도 변동 시에도 밀봉 기밀성이 제공된다. 밀봉 기밀성은, 액체, 특히 배터리액이 유출되지 않도록 하고, 그리고/또는 습기가 하우징 내로 침투하지 못하도록 보장한다. 밀봉 기밀성은, 1bar의 압력 차이 조건에서 헬륨 누출률이 1·10-8mbar ls-1 미만, 바람직하게는 1·10-9mbar ls-1 미만인 것을 의미한다.
또한, 관통 접속구, 특히 배터리 관통 접속구는 특히 무수성 배터리 전해질에 대해 충분한 화학적 내구성을 나타낸다.
본 발명에 따르는 유리 조성물 또는 유리들을 포함하는 관통 접속구들은 전기 장치, 특히 저장 장치, 특히 배터리, 바람직하게는 배터리 셀에서 이용될 수 있다. 배터리 셀의 하우징은 바람직하게는 관통 접속구의 본체와 동일한 재료, 특히 경금속으로 구성된다. 본체는 배터리 셀들의 경우 바람직하게는 배터리 하우징의 부분이다. 바람직하게는 배터리는 리튬 이온 배터리이다.
배터리는 바람직하게는 특히 카보네이트를 기반으로 하는 무수성 전해질, 바람직하게는 카보네이트 혼합물을 포함한다. 카보네이트 혼합물은 전도염, 예컨대 LiPF6을 함유하는 디메틸 카보네이트의 혼합물에 에틸렌 카보네이트를 함유할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따르는 관통 접속구를 도시한 개략도이다.
본 발명은 이하에서 도면과 실시예들에 따라 설명된다. 그러나 본 발명은 상기 도면과 실시예로만 제한되지 않는다.
도 1에는 본 발명에 따르는 관통 접속구(1)가 도시되어 있다. 관통 접속구(1)는 도체로서, 특히 핀형 도체로서, 바람직하게는 예컨대 알루미늄, 또는 구리와 같은 재료로 구성되는 금속 핀(3)과, 본체(5)로서 본 발명에 따라 저용융성 금속, 다시 말해 경금속, 특히 알루미늄으로 구성되는 금속 부재를 포함한다. 금속 핀(3)은 금속 부재(5)를 관통하는 개구부(7)를 통해 안내된다. 비록 개구부를 통한 단일의 금속 핀의 관통만이 도시되어 있기는 하지만, 본 발명을 벗어나지 않는 조건에서 개구부를 통해 복수의 금속 핀이 또한 안내될 수 있다.
개구부(7)의 외부 윤곽은 바람직하게는 원형으로, 또는 그 밖에도 타원형으로 형성될 수 있다. 개구부(7)는 본체 또는 금속 부재(5)의 전체 두께(D)를 관통한다. 금속 핀(3)은 유리 재료(10) 내에 매입되어 유리 밀봉되고 유리 재료(10) 내에서 본체(5)를 통과하는 개구부(7)를 통해 안내된다. 개구부(7)는 예컨대 절단 공정, 바람직하게는 천공을 통해 본체(5)에 마련된다. 개구부(7)를 통과하는 금속 핀(3)의 밀봉식 관통 접속구를 제공하기 위해, 금속 핀(3)은 본 발명에 따르는 유리 재료로 이루어진 유리 마개 내에서 용융 밀봉된다. 이러한 제조 방식의 추가 장점은, 유리 마개에 대한 하중이 증가하는 조건에서도, 예컨대 압력 하중 시, 개구부(7)로부터 금속 핀과 함께 유리 마개가 밀려 빠지는 것이 방지된다는 점에 있다. 본체를 포함하는 본 발명에 따르는 유리 재료의 용융 온도는 본체(5) 및/또는 핀형 도체의 재료의 용융 온도를 하회하는 20K 내지 100K이다.
하기에는 본 발명에 따르는 유리 조성물들에 대한 실시예들이 명시된다(표 1: 실시예).
Figure 112013076259883-pct00007
Figure 112013085623608-pct00011
침출량 외에도 개별 유리들의 내수성(resistance to water)도 측정하였다.
내수성 검사는, 25℃ 및 70℃의 200㎖ 물에서 70시간 동안 침전된 유리들의 용락(2x2 ㎝, 높이: ~0.5㎝)이 이루어지도록 실시한다. 그런 후에, 중량 퍼센트 단위로 재료 손실을 측정하였다. 그리고 표에 명시하였다.
표 1의 실시예 1(AB1)은 특히 알루미늄/알루미늄-유리 밀봉을 위해, 다시 말하면 둘러싸는 알루미늄 본체 내에서 도체로서의 알루미늄 핀의 유리 밀봉을 위해 적합하다.
비록 실시예들 중에서 몇몇 실시예가 Cu와의 접합에 대해 경향적인 측면에서 너무 낮은 팽창 계수를 나타내기는 하지만, 분명하게는 높은 비율의 Li가 용융물 내에서 용해될 수 있으며, 이때 전술한 유형의 유리 조성을 보유하는 유리는 불안정화되지도 않는다.
실시예 AB7 및 실시예 AB8은, 예컨대 실시예 6에서와 같은 PbO 대신, Bi2O3을 포함하는 것을 특징으로 한다.
놀랍게도 확인된 점에 따르면, Bi2O3을 통해 내수성은 분명하게 증가될 수 있다. 1몰 퍼센트의 Bi2O3의 도입을 통해, 예컨대 실시예 AB1에 비해, 10배 더 높은 내수성이 달성될 수 있다. Bi2O3은 특히 실시예 6에 따르는 PbO 대신 이용될 수도 있다. 특별한 환경 친화성을 특징으로 하는 본 발명에 따르는 바람직한 유리 조성물들은 오염될 때까지 납, 다시 말해 PbO를 포함하지 않는다. 이는 예컨대 실시예 AB1, AB2, AB3, AB4, AB5, AB7 및 AB8에 해당한다.
결정화 또는 실질적인 결정화를 나타내지 않는, 특히 결정화 안정 상태의 유리 조성물은, 리튬 함량이 35몰 퍼센트 미만, 특히 20몰 퍼센트 미만일 때 달성된다. 이는 예컨대 실시예 AB1, AB2, AB3, AB4, AB6, AB7 및 AB8에 해당한다.
예컨대 전해질에 대한 특별한 내구성은, 나트륨 함량이 20몰 퍼센트 미만일 때 달성된다. 이는 특히 무나트륨 유리들, 다시 말해 오염될 때까지 나트륨을 포함하지 않는 유리들과 관련된다. 이는 예컨대 실시예 AB2, AB3, AB4, AB5, AB6 및 AB7에 해당한다.
특히 높은 내수성은, 1몰 퍼센트 이상의 Bi2O3, 바람직하게는 2몰 퍼센트 이상의 Bi2O3이 유리 조성물 내에 존재할 때 달성된다. 이는 예컨대 실시예 AB7과 AB8의 경우에 해당한다.
하기의 표 2에는, 앞서 언급한 표 1의 본 발명에 따르는 실시예들(AB1 내지 AB8)과 비교하여 조사한 종래의 유리 조성물들(VB1 ~ VB9)이 명시되어 있다.
표 1에서처럼 표 2에서도, 조성은 몰 퍼센트로 제시되고, 변태 온도는 예컨대 "Schott 유리 안내서(Guide to Glass), 제 2 판, 1996년, Chapman&Hall, 18~21쪽" 정의된 것처럼 Tg로 제시되고, 총 침출량은 질량 퍼센트(Ma-%)로 제시되고, 팽창 계수(α)는 20℃ 내지 300℃ 범위에서의 10-6K-1 단위로 제시되며, 밀도는 g/㎤로 제시된다. 총 침출량은 도입 부분에서 설명한 것처럼 측정되는데, 다시 말하면 유리 조성물들은 d50 = 10㎛의 결정입자를 갖는 유리 분말로 분쇄되어, 내부적으로 전도염으로서 1몰의 LiPf6이 용해되어 있고 1:1의 비율로 에틸렌 카보네이트/디메틸 카보네이트로 이루어진 전해질에 1주일 동안 노출하였으며, 상기 시간 후에 내부적으로 전도염으로서 1몰의 LiPf6이 용해되어 있고 1:1의 비율로 에틸렌 카보네이트/디메틸 카보네이트로 이루어진 전해질에 대해 유리로부터 침출된 유리 성분을 조사하였다. 표 2에서 n.b.는 알려지지 않은 특성을 의미한다.
Figure 112013076259883-pct00009
표 2에 명시된 비교예들 VB1, VB2 및 VB6은, 표 1의 본 발명에 따르는 조성물들(AB1 내지 AB8)에 비해 너무 높은 변태 온도(Tg)와 너무 낮은 열 팽창 계수(α)를 나타낸다. 비록 비교예 VB3이 충분히 낮은 Tg와, 더 나은 (그러나 충분하지 않은) 팽창 계수[α(20℃ ~ 300℃)]를 나타내기는 하지만, 배터리 전해질에 대해서는 높은 불안정성을 나타낸다. 비교예 VB4는 바람직한 Tg를 나타내지만, 내구성 및 α는 충분하지 않다. 비교예 VB5는 탁월한 내구성을 나타내고, Tg도 만족스러운 정도이지만, 팽창 계수(α)는 충분하지 않다.
탁월한 방식으로, 표 1의 본 발명에 따르는 유리 조성물들의 실시예들 AB1 내지 AB8은, 청구항 제1항에 따르는 본 발명에 따른 조성 범위에서, 본 발명에 따라 높은 팽창 계수[α(20℃ ~ 300℃)], 낮은 Tg 및 높은 화학적 내구성을 나타낸다. 그에 따라 본 발명에 따르는 유리 조성물들은, 낮은 공정 온도, 알루미늄의 용융점보다 더 낮은 용융 온도, 높은 팽창 계수(α) 및 배터리 전해질에 대한 탁월한 내구성을 갖는, 특히 배터리 관통 접속구들에서의 이용을 위한 가용성 유리들을 제공한다. 비록 유리 조성물들이 관통 접속구들, 특히 배터리 관통 접속구들에서의 이용에 대해서만 설명되어 있기는 하지만, 이는 이상의 설명으로만 국한되는 것이 아니며, 또 다른 적용 분야는 예컨대 하우징들, 센서들 및/또는 액추에이터들을 밀폐하는 것에 있다. 기본적으로 본원의 관통 접속구들은 경량 설계에서 모든 사용 목적을 위해 적합하며, 특히 경량이어야 하고 내온성을 나타내야 하는 전기 부품에서의 관통 접속구들로서 적합하다. 전술한 유형의 부품들은 예컨대 항공기 제조 및 우주 비행 분야에서 이용된다.

Claims (15)

  1. 금속, 금속 합금 및 AlSiC 중 적어도 하나를 접합하기 위한 솔더 유리로서, 몰 퍼센트 단위로 다음의 성분들, 즉
    P2O5 37 ~ 50몰 퍼센트,
    Al2O3 2 ~ 14몰 퍼센트,
    B2O3 2 ~ 10몰 퍼센트,
    Na2O 0 ~ 30몰 퍼센트,
    M2O 0 ~ 20몰 퍼센트, (여기서 M = K, Cs, Rb일 수 있음),
    Li2O 0 ~ 42몰 퍼센트,
    BaO 0 ~ 20몰 퍼센트,
    Bi2O3 1 ~ 10몰 퍼센트
    를 함유하고,
    상기 유리는 Pb를 포함하지 않는 것인, 솔더 유리.
  2. 제1항에 있어서, 상기 유리는 최고 35몰 퍼센트의 Li2O를 포함하는 것을 특징으로 하는 솔더 유리.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유리는 17몰 퍼센트 이상의 Li2O를 포함하는 것을 특징으로 하는 솔더 유리.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유리는 4 ~ 8몰 퍼센트의 Bi2O3을 포함하는 것을 특징으로 하는 솔더 유리.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유리는 최고 20몰 퍼센트의 Na2O를 포함하는 것을 특징으로 하는 솔더 유리.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유리는 2몰 퍼센트 이상의 Bi2O3을 포함하는 것을 특징으로 하는 솔더 유리.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유리는 14·10-6/K를 초과하는 팽창 계수[α(20℃ 내지 300℃)]를 갖는 것을 특징으로 하는 솔더 유리.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유리는 600℃ 미만(< 600℃)의 용융 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 솔더 유리.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유리는 500℃ 내지 650℃ 범위의 반구 온도(hemisphere temperature)를 갖는 것을 특징으로 하는 솔더 유리.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 솔더 유리는 경금속, 경금속 합금, 특수강, 강, 구리, 구리 합금, CuSiC, 금, 금 합금, 은, 은 합금, NiFe, 코발트-철 합금으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료로 납땜될 수 있는 것을 특징으로 하는 솔더 유리.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유리는 정상 분위기(normal atmosphere) 조건에서 Al 및/또는 Cu로 납땜될 수 있는 것을 특징으로 하는 솔더 유리.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유리는 무수성 배터리 전해질에 대해 높은 화학적 내구성을 나타내는 것을 특징으로 하는 솔더 유리.
  13. 제1항 또는 제2항에 따른 솔더 유리를 포함하는 장치를 위한 관통 접속구.
  14. 제13항에 따른 관통 접속구를 포함하는 저장 장치.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 저장 장치는 리튬 이온 축전지의 리튬 이온 배터리인 것인 저장 장치.
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