CN107056068A - 玻璃材料、荧光玻璃陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

玻璃材料、荧光玻璃陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种荧光玻璃陶瓷材料，通过(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50‑x)玻璃材料与荧光粉共烧结制成，其中，x为1～5。本发明选用上述特定组分的玻璃粉代替有机硅胶，作为荧光粉的分散材料，与荧光粉共烧结得到荧光玻璃陶瓷材料，其具有较低的烧结温度，只需400～430℃即可烧制而成，并且制备得到的荧光玻璃陶瓷材料对紫外光和温度不敏感，寿命和稳定性有了较大的提升。

Description

玻璃材料、荧光玻璃陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及LED技术领域，尤其涉及一种玻璃材料、荧光玻璃陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
LED照明光源被认为是第四代照明光源，在节能环保的大趋势下逐渐取代其他照明光源，成为照明领域的主力军。但现行的LED封装工艺中，与芯片匹配产生白光的荧光粉，主要通过有机胶粘剂(硅胶)固定于LED芯片上。虽然LED芯片体积小，LED发光过程产热不多但热流密度大，所以在温度因素的作用下有机硅胶老化加快，老化后有机硅胶会变黄进而降低自身透光性和稳定性。因此，有机硅胶作为荧光粉载体和粘结剂，成为限制LED寿命和可靠性的一个重要因素。
为了提高LED光源的寿命和可靠性，荧光粉固着的方式亟待改进。虽然已有人提出以玻璃作为载体但由于玻璃与荧光粉共烧结的温度太高(现有文献报道的最低烧结温度为520℃)，考虑到高温处理成本问题和高温对荧光粉发光性能有不利的影响，因此该问题还未彻底解决。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种玻璃材料、荧光玻璃陶瓷材料及其制备方法，制备的荧光玻璃陶瓷材料具有较低的烧结温度。
本发明提供了一种玻璃材料，化学式为：(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)，
其中，x为1～5。
优选的，所述玻璃材料的玻璃化转变温度为314～344℃。
本发明提供了一种荧光玻璃陶瓷材料，通过(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)玻璃材料与荧光粉共烧结制成，
其中，x为1～5。
优选的，所述荧光玻璃陶瓷材料的烧结温度为400～430℃。
优选的，所述荧光粉与(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)玻璃材料的质量比为y：100，0<y≤10。
优选的，所述荧光粉为YAG系列荧光粉
本发明提供了一种荧光玻璃陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
将荧光粉与(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)玻璃材料混合，采用共烧结法得到荧光玻璃陶瓷材料，x为1～5。
优选的，所述制备方法具体为：
将荧光粉与(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)玻璃材料混合，压片，在马弗炉中烧结。
优选的，所述烧结具体为：
1～5℃/min加热至400～430℃，在400～430℃保温80～160min，然后以5～10℃/min的速度降温至100～300℃，最后随炉冷却至室温。
优选的，所述(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)玻璃材料按照以下方法制备：
将Al2O3、H3BO3、NH4H2PO4和Na2CO3混合，870～900℃进行固相反应，淬火后得到所述玻璃材料。
与现有技术相比，本发明提供了一种荧光玻璃陶瓷材料，通过荧光粉与(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)玻璃材料共烧结制成，其中，x为1～5。本发明选用上述特定组分的玻璃粉代替有机硅胶，作为荧光粉的分散材料，与荧光粉共烧结得到荧光玻璃陶瓷材料，其具有较低的烧结温度，只需400℃左右即可烧制而成，并且制备得到的荧光玻璃陶瓷材料对紫外光和温度不敏感，寿命和稳定性有了较大的提升。
附图说明
图1为5wt％Ce:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃粉(20MPa压片)；5wt％Ce:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃粉(20MPa压片)在 400℃烧结后样品；(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃粉(20MPa压片)在400℃烧结后样品；(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1～5)玻璃粉(20MPa压片)的照片；
图2为5wt％Ce:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃粉(20MPa压片)在400℃烧结前、后的样品及荧光粉Ce:YAG在458nm光激发下的荧光光谱图；
图3为5wt％Ce:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃粉(20MPa压片)在400℃烧结前、后的样品及荧光粉Ce:YAG在558nm的激发光谱图；
图4为(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃(记为glass)，5wt％Ce:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃粉(20MPa压片)在400℃烧结的玻璃陶瓷(记为glassCe:YAG)，Ce:YAG荧光粉的X-射线衍射图与YAG的标准PDF卡片；
图5为(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃的紫外-可见吸收光谱图；
图6为(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃的DSC曲线；
图7为5wt％,5wt％,8wt％,10wt％Ce:YAG荧光粉掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝5)玻璃粉(20MPa压片)分别在400℃,410℃,420℃和430℃烧结80min后的样品在458nm激发下的发射荧光光谱图；
图8为5wt％,5wt％,8wt％,10wt％Ce:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝5)玻璃粉荧光粉(20MPa压片)分别在400℃,410℃,420℃,430℃烧结80min后的样品在558nm处的激发光谱图；
图9为5wt％,8wt％,10wt％Ce,Ga:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝5)玻璃粉荧光粉(20MPa压片)均在430℃烧结80min后的样品在440nm激发下的发射荧光光谱图；
图10为5wt％,8wt％,10wt％掺杂Ce,Ga:YAG荧光粉(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝5)玻璃粉(20MPa压片)均在430℃烧结80min后的样品在534nm处的激发光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种玻璃材料，化学式为：(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)。
其中，x优选为1～5，更优选为x＝5，在本发明的某些具体实施例中，x为1或5。
上述玻璃材料的玻璃化转变温度为314～344℃。在本发明的某些具体实施例中，其玻璃化转变温度为314℃。
上述玻璃材料具有非常低的玻璃化转变温度，能够在较低的温度下与荧光粉烧结得到荧光玻璃陶瓷材料。
本发明提供了一种荧光玻璃陶瓷材料，通过荧光粉与(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)玻璃材料共烧结制成，其中，x为1～5，更优选为x＝5，在本发明的某些具体实施例中，x为1或5。
本发明选用上述特定组分的玻璃材料代替有机硅胶，作为荧光粉的分散材料，与荧光粉共烧结得到荧光玻璃陶瓷材料。本发明优选上述玻璃材料的粉体与荧光粉共烧结。
所述玻璃材料作为玻璃基质，对紫外光和温度不敏感，寿命和稳定性优于传统的有机硅胶，也可应用于紫外光激发荧光粉场合；同时，所述玻璃基质在可见光区具有较高的透光率，制备的LED灯具有更好的发光性能。
上述荧光粉可以为本领域技术人员熟知的适用于LED照明领域的荧光粉，本发明对此并无特殊限定，优选YAG系列荧光粉。
在本发明的某些具体实施例中，上述荧光粉优选为Ce:YAG荧光粉，即Ce:Y3Al5O12，或Ce,Ga:YAG荧光粉，即Ce:Y3(Al,Ga)5O12。
采用上述玻璃材料与荧光粉混合，只需400～430℃即可烧制得到荧光玻璃陶瓷材料，制得荧光粉掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)玻璃陶瓷材料，较低的烧结温度更有利于保持荧光粉的发光性能。
所述荧光玻璃陶瓷材料的烧结温度为400～430℃，当x＝1时更优选为400℃，当x＝5时更优选为430℃。
其中，所述荧光粉与(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)玻璃材料的质量比优选为y：100，其中0<y≤10；更优选为5～8：100，在本发明的某些具体实施例中，所述质量比为5：100、8：100或10：100。
上述荧光玻璃陶瓷材料的制备方法，优选包括以下步骤：
将荧光粉与(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)玻璃材料混合，采用共烧结法得到荧光玻璃陶瓷材料。
具体的：将荧光粉与(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)玻璃材料混合，压片，在马弗炉中烧结。
所述烧结优选具体为：
1～5℃/min加热至400～430℃，在400～430℃保温80～160min，然后以5～10℃/min的速度降温至100～300℃，最后随炉冷却至室温。
本发明所采用的(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)玻璃材料优选按照以下方法制备：
将Al2O3、H3BO3、NH4H2PO4和Na2CO3混合，870～900℃进行固相反应，淬火后得到所述玻璃材料。
所述各原料的用量按照计量比即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的玻璃材料、荧光玻璃陶瓷材料及其制备方法进行详细描述。
实施例1
将0.056g Al2O3、0.425g H3BO3、5.535g NH4H2PO4和2.856g Na2CO3均匀研磨并混合，在电炉中加热到900℃进行固相反应，淬火后得到玻璃前驱体。
取2g上述玻璃前驱体用玛瑙研钵磨成均匀粉末，称取0.1g Ce:YAG黄色荧光粉，将二者混合并研磨均匀，将混合后的粉末用20MPa压力压片，置于马弗炉中进行烧结，具体烧结条件为：1℃/min加热至400℃，在400℃保温80min，然后以10℃/min的速度降温至300℃，最后随炉冷却至室温，得到5wt％Ce:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1,y＝5)玻璃陶瓷材料。
分别对制备的5wt％Ce:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃粉(20MPa压片)、5wt％Ce:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃粉(20MPa压片)在400℃烧结后样品、(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃粉(20MPa压片)在400℃烧结后样品、(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1～5)玻璃粉(20MPa压片)的样品进行拍照，照片依次见图1的左一、左二、左三、左四，通过观察发现，掺杂荧光粉并烧结后的样品具有黄色荧光亮泽。
对制备的5wt％Ce:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃粉(20MPa压片)在400℃烧结前、后的样品及荧光粉Ce:YAG在458nm光激发下的荧光光谱进行检测，谱图见图2，由图2可知，400℃烧结对玻璃陶瓷的荧光强度影响较小；与Ce:YAG荧光粉相比，400℃烧结对玻璃陶瓷的发射峰的位置和形状无影响。
对制备的5wt％Ce:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃粉(20MPa压片)在400℃烧结前、后的样品及荧光粉Ce:YAG在558nm的激发光谱进行检测，谱图见图3，由图3可知400℃烧结玻璃陶瓷的激发谱包含了蓝光芯片的主要发射波长范围430～480nm；400℃烧结对玻璃陶瓷的激发峰的峰值位置、强度和形状影响很小。
对(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃(记为glass)，5wt％Ce:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃粉(20MPa压片)在400℃烧结的玻璃陶瓷(记为glass Ce:YAG)，Ce:YAG荧光粉的X-射线衍射图与YAG的标准PDF卡片(33-0040)进行对比，结果见图4，由图4可知400℃烧结对玻璃陶瓷中Ce:YAG荧光粉的晶型无明显的影响。
对(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃的紫外-可见吸收光谱进行检测，结果见图5，由图5可知玻璃前驱体在340～800nm范围内几乎无吸收，很适合掺杂荧光粉用于制备发光玻璃陶瓷材料。
对(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝1)玻璃的DSC曲线进行检测，结果见图6，由图6可知玻璃前驱体具有较低的玻璃化转变温度，可以实现在较低温度下的烧结。
实施例2
将0.229g Al2O3、0.348g H3BO3、4.529g NH4H2PO4和2.146g Na2CO3均匀研磨并混合，在电炉中加热到900℃进行固相反应，淬火后得到玻璃前驱体。
取2g上述玻璃前驱体用玛瑙研钵磨成均匀粉末，称取0.1g Ce:YAG黄色荧光粉，将二者混合并研磨均匀，将混合后的粉末取0.200g混合物作为一个样品共取2个样在20MPa压力压制成片，置于马弗炉中进行烧结，具体烧结条件分别为：1℃/min加热至400℃，在400℃保温80min，然后以10℃/min的速度降温至300℃，最后随炉冷却至室温；1℃/min加热至410℃，在410℃保温80min，然后以10℃/min的速度降温至300℃，最后随炉冷却至室温，得到5wt％Ce:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝5,y＝5)的玻璃陶瓷材料。
所得样品的荧光光谱和激发光谱分别如图7和8所示，由图7和8可知400，410℃烧结对玻璃陶瓷的发射峰的位置和形状无影响，410℃烧结得到的玻璃陶瓷样品具有较大的荧光强度。
实施例3
将0.229g Al2O3、0.348g H3BO3、4.529g NH4H2PO4和2.146g Na2CO3均匀研磨并混合，在电炉中加热到900℃进行固相反应，淬火后得到玻璃前驱体。
取两份0.2g上述玻璃前驱体分别用玛瑙研钵磨成均匀粉末，称取0.016g和0.020gCe:YAG黄色荧光粉，分别将荧光粉与玻璃粉混合并研磨均匀，将混合后的粉末用20MPa压力压片，置于马弗炉中进行烧结，具体烧结条件分为：1℃/min加热至420℃，在420℃保温80min，然后以10℃/min的速度降温至300℃，最后随炉冷却至室温，得到8wt％Ce:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝5,y＝8)的玻璃陶瓷材料。
1℃/min加热至430℃，在430℃保温80min，然后以10℃/min的速度降温至300℃，最后随炉冷却至室温，得到10wt％Ce:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝5,y＝10)的玻璃陶瓷材料。
所得样品的荧光光谱和激发光谱分别如图7和8所示，由图7和8可知420，430℃烧结对玻璃陶瓷的发射峰的位置和形状基本无影响。
实施例4
将0.229g Al2O3、0.348g H3BO3、4.529g NH4H2PO4和2.146g Na2CO3均匀研磨并混合，在电炉中加热到900℃进行固相反应，淬火后得到玻璃前驱体。
取三份0.2g上述玻璃前驱体分别用玛瑙研钵磨成均匀粉末，称取0.010g、0.016g和0.020g Ce,Ga:YAG绿色荧光粉，分别将荧光粉与玻璃粉混合并研磨均匀，将混合后的粉末用20MPa压力压片，置于马弗炉中进行烧结，具体烧结条件为：1℃/min加热至430℃，在430℃保温80min，然后以10℃/min的速度降温至300℃，最后随炉冷却至室温，分别得到5wt％Ce,Ga:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝5,y＝5)、8wt％Ce,Ga:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝5,y＝8)和10wt％Ce,Ga:YAG掺杂(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)(x＝5,y＝10)的玻璃陶瓷材料。
所得样品的荧光光谱和激发光谱如图9和10所示，由图9和10可知430℃烧结所得y＝8或10的玻璃陶瓷样品，具有比y＝5的样品较高的荧光强度。
由上述实施例可知，本发明在400～430℃条件下，即可烧结得到玻璃陶瓷材料，且所述玻璃陶瓷材料具有优异的光学性能。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种玻璃材料，化学式为：(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)，
其中，x为1～5。
2.根据权利要求1所述的玻璃材料，其特征在于，所述玻璃材料的玻璃化转变温度为314～344℃。
3.一种荧光玻璃陶瓷材料，其特征在于，通过(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)玻璃材料与荧光粉共烧结制成，
其中，x为1～5。
4.根据权利要求3所述的荧光玻璃陶瓷材料，其特征在于，所述荧光玻璃陶瓷材料的烧结温度为400～430℃。
5.根据权利要求3所述的荧光玻璃陶瓷材料，其特征在于，所述荧光粉与(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)玻璃材料的质量比为y：100，0<y≤10。
6.根据权利要求3所述的荧光玻璃陶瓷材料，其特征在于，所述荧光粉为YAG系列荧光粉。
7.一种荧光玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将荧光粉与(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)玻璃材料混合，采用共烧结法得到荧光玻璃陶瓷材料，x为1～5。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，具体为：
将荧光粉与(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)玻璃材料混合，压片，在马弗炉中烧结。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述烧结具体为：
1～5℃/min加热至400～430℃，在400～430℃保温80～160min，然后以5～10℃/min的速度降温至100～300℃，最后随炉冷却至室温。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述(Al2O3)x(B2O3)6.25(P2O5)43.75(Na2O)(50-x)玻璃材料按照以下方法制备：
将Al2O3、H3BO3、NH4H2PO4和Na2CO3混合，870～900℃进行固相反应，淬火后得到所述玻璃材料。
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