KR100888161B1 - 형태 조절 전이 알루미나 입상물 및 이의 형성방법 - Google Patents

형태 조절 전이 알루미나 입상물 및 이의 형성방법 Download PDF

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Abstract

종횡비가 3:1 이상이고 평균 입자 크기가 75nm 이상인 전이 알루미나를 포함하는 입자를 포함하는 알루미나 입상물이 기재되어 있다. 또한, 씨드 처리 경로에 기초하는 제조 기술이 기재되어 있다.
전이 알루미나, 알루미나 입상물, 씨드 처리 경로, 종횡비, 판상, 침상.

Description

형태 조절 전이 알루미나 입상물 및 이의 형성방법{Transitional alumina particulate materials having controlled morphology and processing for forming same}
본 발명은 일반적으로 전이 알루미나 입상물 및 이의 형성방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로는, 본 발명은 신규한 형태적 특징을 갖는 전이 알루미나 입상물에 관한 것이다.
알루미늄 함유 재료는, 광학 및 광전자 분야에 촛점을 맞춘 단결정 분야로부터, 예를 들면, 자유 연마제, 결합 연마제 및 피복 연마제에 사용된 다결정 연마 입자에 이르기까지 광범위하고 다양한 산업 분야 및 기술에 사용되고 있다. 알루미늄 함유 재료는 일반적으로 다형태이고, 다양한 수화 형태, 예를 들면, 보에마이트 및 깁사이트를 포함할 수 있다. 다양한 알루미늄 재료 중에서, 알루미나 또는 산화알루미늄이 특히 관심을 끄는 재료이다. 다양한 산업 분야에서, 알루미나는 가장 경질이고 가장 안정한 동소체 상태, 즉 알파-알루미나로 사용된다. 그러나, 감마, 델타 및 세타를 포함하는 전이 형태의 알루미나는, 이들 상이 목적하는 특 성, 예를 들면, 인쇄 잉크 및 촉매 담체와 같이 다양한 분야에서 전이 알루미나를 가장 흥미롭게 하는 목적하는 경도 및 표면적 특성을 갖기 때문에, 상업적으로 중시되었다.
현재 입수가능한 전이 알루미나는 전이 알루미나 전구체 재료, 예를 들면, 깁사이트, 보에마이트 또는 베이어라이트를 목적하는 상 변형 온도로 열 처리하여 통상적으로 처리된다. 다른 기술은 알루미늄 알콕사이드의 가수분해 등과 같이 습식 화학적 처리를 통한 직접 합성에 의존한다. 전이 알루미나의 개발을 기초로 하는 최근의 시장에서 흥미로울 수 있는 새로운 형태를 형성하기 위해서는, 현재의 기술은 종종 수율이 불량하고, 비용이 고가이고/이거나 가요성이 제한된다.
따라서, 명백해지는 바와 같이, 신규한 형태적 특징을 갖는 전이 알루미나가 당해 기술분야에 요구되고 있다. 신규한 재료의 목적하는 생성 이외에, 이러한 재료를 형성할 수 있는 처리 기술도 또한 개발되어야 한다. 이와 관련하여, 이러한 처리 기술은 비용 효과적이고 조절이 비교적 간단하며 높은 수율을 제공하는 것이 바람직하다.
발명의 요약
한 가지 양태에 따르면, 알루미나 입상물은 종횡비가 3:1 이상이고 평균 입자 크기가 약 110nm 이상 1000nm 이하인 전이 알루미나를 포함하는 입자를 포함한다.
또 다른 양태에 따르면, 알루미나 입상물은, 종횡비가 3:1 이상이고 2차 종횡비가 3:1 이하이며 평균 입자 크기가 약 75nm 이상인 전이 알루미나를 포함하는 씨드 판상 입자를 주성분으로 포함한다.
또 다른 양태에 따르면, 알루미나 입상물은, 종횡비가 3:1 이상이고 2차 종횡비가 3:1 이상이며 평균 입자 크기가 약 125nm 이상인 전이 알루미나를 포함하는 씨드 침상 입자를 주성분으로 포함한다.
또 다른 양태에 따르면, 알루미나 입상물의 형성방법은,
보에마이트 전구체 및 보에마이트 씨드를 현탁액 속에 제공하는 단계,
현탁액을 열 처리하여 보에마이트 전구체를 보에마이트 입상물로 전환시키는 단계 및
보에마이트 입상물을 하소시켜 보에마이트 입상물을 전이 알루미나 입상물로 변형시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 내용은 첨부 도면을 참조함으로써 보다 잘 이해될 수 있고 이의 다수의 특징 및 잇점이 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 명백해질 것이다.
도 1은 플레이트상 전이 알루미나를 나타내는 SEM 현미경 사진이다.
도 2는 침상 전이 알루미나를 나타내는 SEM 현미경 사진이다.
도 3은 타원상 전이 알루미나를 나타내는 SEM 현미경 사진이다.
상이한 도면에서 동일한 참조 부호의 사용은 유사하거나 동일한 항목을 나타 낸다.
본 발명의 양태에 따르면, 전이 알루미나 입상물 형태의 분말은 씨드 처리 경로를 통해 형성된다. 당해 처리는 통상 전이 알루미나 전구체를 감마, 델타 또는 세타 알루미나 또는 이들의 배합물 형태의 전이 알루미나로 열 처리하는 것이다. 전이 알루미나는 일반적으로, 완전 분산되거나 부분 응집되거나 완전 응집될 수 있는 입자로 이루어진 입상물 덩어리이다. 무수 형태에 있어서, 입상물은 분말로서 기재될 것이다. 당해 방법은 통상적으로 보에마이트를 전이 알루미나 전구체로서 사용하고, 이는 상술한 씨드 처리 경로를 통해 처리된다. 보다 상세하게는, 당해 처리는 보에마이트 전구체 및 보에마이트 씨드를 현탁액에 제공하는 단계, 및 현탁액(또는 졸 또는 슬러리)을 열 처리(예를 들면: 열수 처리)하여 보에마이트 전구체를 입자 또는 결정체로 형성된 보에마이트 입상물로 전환시키는 단계를 포함한다. 이어서, 보에마이트 입상물에 대해 열 처리를 수행하여 전이 알루미나로 다형태 변형을 수행한다. 특정한 양태에 따르면, 보에마이트 입상물은 종횡비와 관련하여 본원에서 일반적으로 기재되고 아래에서 보다 상세히 기재되는 비교적 신장된 형태를 갖는다. 또한, 보에마이트와 관련된 형태적 특징은 최종 전이 알루미나 입상물에 보존된다.
용어 "보에마이트"는 일반적으로, 통상 Al2O3ㆍH2O이고 함수량이 15중량% 정도인 무기물 보에마이트 뿐만 아니라 함수량이 15중량% 초과, 예를 들면, 20 내지 38중량%인 유사 보에마이트를 포함하는 알루미나 수화물을 나타내기 위해 본원에서 사용된다. 보에마이트(유사 보에마이트 포함)는 특정하고 확인 가능한 결정 구조, 따라서 독특한 X선 회절 패턴을 가지며, 보에마이트 입상물을 제조하기 위해 본원에서 사용된 통상의 전구체 재료인 ATH(알루미늄 트리하이드록사이드) 등의 기타 수화 알루미나를 포함하는 알루미늄 함유 기타 재료와 구별된다.
종횡비는 최장 치수 대 당해 최장 치수에 수직하는 다음 최장 치수의 비로서 정의되고, 일반적으로 2:1 이상, 바람직하게는 3:1, 4:1 또는 6:1 이상이다. 실제로, 특정한 양태에서는 8:1 및 10:1 이상과 같이 비교적 신장된 입자를 갖고, 몇몇 경우에는 14:1 이상이다. 침상 입자와 특히 관련하여, 당해 입자는 제2 최장 치수 대 제3 최장 치수의 비로서 정의된 2차 종횡비와 관련하여 추가로 특징지워질 수 있다. 2차 종횡비는 일반적으로 3:1 이하, 통상 2:1 이하, 또는 1.5:1 이하이고, 종종 약 1:1이다. 2차 종횡비는 일반적으로 최장 치수에 수직하는 평면에서 입자의 단면 기하를 기재한다. 용어 종횡비는 최장 치수 대 다음 최장 치수의 비를 나타내기 위해 본원에서 사용되기 때문에, 1차 종횡비로서 언급될 수도 있다.
또 다른 양태에 따르면, 보에마이트는 판상 입자 또는 플레이트상 입자일 수 있고, 일반적으로 침상 입자와 관련하여 위에 기재한 종횡비를 갖는 신장된 구조를 갖는다. 그러나, 플레이트상 입자는 일반적으로 반대 방향의 주요 표면을 갖고, 반대 방향의 주요 표면은 일반적으로 평면상이고 서로에 대해 일반적으로 평행하다. 또한, 플레이트상 입자는 2차 종횡비가 침상 입자의 종횡비보다 큰 것, 일반적으로 약 3:1 이상, 예를 들면, 약 6:1 이상 또는 10:1 이상인 것을 특징으로 할 수 있다. 통상적으로, 반대 방향의 주요 표면 또는 면에 수직하는 최단 치수 또는 엣지는 일반적으로 50nm 미만, 예를 들면, 약 40nm 미만 또는 약 30nm 미만이다.
보에마이트 입상물의 형태는 입자 크기, 보다 특히 평균 입자 크기에 의해 추가로 규정될 수 있다. 여기서, 씨드 보에마이트 입상물, 즉 씨드 처리(아래에 보다 상세히 기재됨)를 통해 형성된 보에마이트는 비교적 미세 입자 또는 결정체 크기를 갖는다. 일반적으로, 평균 입자 크기는 약 1000nm 이하이고, 약 100 내지 1000nm 범위 내이다. 다른 양태는 보다 미세한 평균 입자 크기, 예를 들면, 약 800nm 이하, 750nm 이하, 600nm 이하, 500nm 이하, 400nm 이하이고, 평균 입자 크기가 300nm 미만인 입자도 미세 입상물을 나타낸다. 미세 입상물과 관련하여, 입자 크기가 250nm 미만, 예를 들면, 225nm 이하인 양태가 도시되어 있다. 평균 입자 크기의 한 가지 범위는 150 내지 200nm 범위 내이다. 특정한 양태의 처리 제한에 기인하여, 최소 평균 입자 크기가 일반적으로 제한되며, 예를 들면, 약 75nm 이상, 100nm 이상(특히 판상 입상물의 경우에는 110nm의 최소 입자 크기), 125nm 이상 또는 135nm 이상이다.
본원에 사용된 바와 같이, "평균 입자 크기"는 입자의 평균 최장 또는 길이 치수를 나타내기 위해 사용된다. 입자의 신장된 형태에 기인하여, 통상적 특성화 기술은 평균 입자 크기의 측정에 일반적으로 부적절한데, 그 이유는 특성화 기술은 일반적으로 입자가 구형이거나 구형에 근접한다는 가정에 기초하기 때문이다. 따라서, 평균 입자 크기는 다수의 대표적인 샘플을 취하고 대표적인 샘플에서 발견된 입자 크기를 물리적으로 측정함으로써 결정된다. 이러한 샘플은 다양한 특성화 기술, 예를 들면, 주사 전자 현미경(SEM)에 의해 취해질 수 있다. 또한, 용어 평균 입자 직경은, 분산된 형태 또는 응집 형태이든지, 개개 확인가능한 입자와 관련된 1차 입자 크기를 의미한다. 물론, 응집물은 비교적 큰 평균 입자 크기를 갖고, 본 명세서는 응집물 크기 정렬에 초점을 맞추지 않는다.
본 발명의 씨드 보에마이트 입상물은 미세 평균 입자 크기를 갖는 것으로 밝혀졌고, 종종 경쟁하는 비씨드 기재의 기술(non-seeded based technology)은 일반적으로 이러한 미세 평균 입자 크기를 제공할 수 없다. 이와 관련하여, 종종 문헌에 보고된 입자 크기는 본 명세서에서와 같이 평균으로 기재되어 있지 않고, 오히려 입상물 샘플의 물리적 검사로부터 유도된 공칭 범위의 입자 크기로 기재되어 있다. 따라서, 평균 입자 크기는 당해 기술분야에 보고된 범위, 일반적으로 예상된 가우스 입자 크기 분포에 있어서 보고된 범위의 대략 산술적 중간점에 존재할 것이다. 달리 언급하면, 비씨드 기재의 기술이 미세 입자 크기를 보고할 수도 있지만, 이러한 미세 크기 정렬은 일반적으로 관찰된 입자 크기 분포의 하한을 나타내고, 평균 입자 크기를 나타내는 것은 아니다.
마찬가지로, 유사한 방식으로, 위에 기재된 종횡비는 일반적으로, 입상물의 종횡비와 관련된 상한 또는 하한이 아니라, 대표적 샘플로부터 취한 평균 종횡비에 상응한다. 문헌에 종종 보고된 입자 종횡비는 본 명세서에서와 같이 평균으로 기재되어 있지 않고, 오히려 입상물 샘플의 물리적 검사로부터 유도된 공칭 범위의 종횡비로 기재되어 있다. 따라서, 평균 종횡비는 당해 기술분야에 보고된 범위, 일반적으로 예상된 가우스 입자 형태 분포에 있어서 보고된 범위의 대략 산술적 중간점에 존재할 것이다. 달리 언급하면, 비씨드 기재의 기술이 종횡비를 보고할 수도 있지만, 이러한 데이타는 일반적으로 관찰된 종횡비 분포의 하한을 나타내고, 평균 종횡비를 나타내는 것은 아니다.
입상물의 종횡비 및 평균 입자 크기 이외에, 입상물의 형태는 비표면적에 의해 추가로 특성화될 수 있다. 여기서, 통상 이용가능한 BET 기술을 사용하여 입상물의 비표면적을 측정할 수 있다. 본원의 양태에 따르면, 보에마이트 입상물은 비교적 높은 비표면적, 일반적으로 약 10m2/g 이상을 갖고, 예를 들면, 약 50m2/g 이상, 70m2/g 이상 또는 약 90m2/g 이상을 갖는다. 비표면적은 입자 형태 뿐만 아니라 입자 크기의 함수이기 때문에, 일반적으로 당해 양태의 비표면적은 약 400m2/g 미만, 예를 들면, 약 350 또는 300m2/g 미만이다. 표면적에 대한 특정한 범위는 약 75m2/g 내지 200m2/g이다.
보에마이트 입상물(전이 알루미나 전구체 또는 공급물을 형성하는)을 제조할 수 있는 방법의 세부사항으로 돌아가면, 일반적으로 타원형, 침상 또는 플레이트상 보에마이트 입자를, 위에 기재된 공동 소유 특허인 미국 특허 제4,797,139호에 일반적으로 기재된 바와 같은 열수 처리에 의해 보에마이트 전구체, 통상적으로 보크사이크 광물질을 포함하는 알루미늄 함유 재료로부터 형성한다. 보다 구체적으로, 보에마이트 입상물은, 보에마이트 전구체 및 보에마이트 씨드를 현탁액 속에서 배합하고, 현탁액(또는, 졸 또는 슬러리)을 열 처리에 노출시켜, 현탁액에 제공된 보에마이트 씨드에 의해 추가로 영향을 받는 보에마이트 입상물로 원료를 전환시킴으로써 형성할 수 있다. 열 처리는 일반적으로 자동 환경, 즉 오토클레이브에서 수행되어, 승압이 처리 도중에 발생된다. 현탁액의 pH는 일반적으로 7 미만 또는 8 초과의 값으로부터 선택되고, 보에마이트 씨드 재료는 약 0.5μ보다 미세한 입자 크기를 갖는다. 일반적으로, 씨드 입자는 보에마이트 전구체(Al2O3로 계산됨)의 약 1중량% 초과의 양으로 존재하고, 열 처리는 약 120℃ 초과의 온도, 예를 들면, 약 125℃ 초과 또는 약 130℃ 초과의 온도 및 자동적으로 생성되는 압력, 통상 약 30psi에서 수행된다.
입상물을 비교적 낮은 씨드 수준 및 산성 pH와 조합된 확장된 열수 조건으로 제조하여, 일축 또는 이축을 따라 보에마이트의 우선적 성장을 발생시킬 수 있다. 보다 장기간의 열수 처리를 사용하여 보다 길고 높은 종횡비의 보에마이트 입자 및/또는 보다 큰 입자를 일반적으로 제조할 수 있다.
예를 들면, 열수 처리 및 보에마이트 전환에 의한 열 처리 후, 액체 함량을 일반적으로, 예를 들면, 한외여과 공정 또는 열 처리에 의해 제거하여 잔류 액체를 증발시킨다. 이어서, 생성된 덩어리를 일반적으로 100메쉬로 분쇄한다. 본원에 기재된 입자 크기는 일반적으로, 특정한 양태에서 잔류할 수 있는 응집물(예를 들면, 생성물 및 응집된 재료) 보다는, 처리에 의해 형성된 단일 결정체를 나타낸다.
본 발명자들에 의해 수집된 데이타에 따르면, 보에마이트 원료의 처리 도중에 몇몇 변수를 변형시켜 목적하는 형태를 달성할 수 있다. 이들 변수에는 명백하게는 중량비, 즉 보에마이트 전구체 대 보에마이트 씨드의 비, 처리 동안 사용된 산 또는 염기의 특정한 유형 또는 종류(또한 상대 pH 값) 및 당해 시스템의 온도(이는 자동 열수 환경에서 압력에 직접 비례한다)가 포함된다.
특히, 다른 변수를 일정하게 유지하면서 중량비를 변경하는 경우, 보에마이트 입상물을 형성하는 입자의 형상 및 크기는 변경된다. 예를 들면, 처리를 180℃에서 2시간 동안 2중량% 질산 용액 속에서 수행하는 경우, 90:10 ATH:보에마이트 씨드 비는 침상 입자를 형성한다(ATH는 보에마이트 전구체의 종류이다). 반대로, ATH:보에마이트 씨드 비를 80:20의 값으로 감소시키는 경우, 입자는 보다 타원 형상으로 된다. 추가로, 당해 비를 60:40으로 감소시키는 경우, 당해 입자는 구형에 근접하게 된다. 따라서, 가장 통상적으로는 보에마이트 전구체 대 보에마이트 씨드의 비는 약 60:40 이상, 예를 들면, 약 70:30 또는 80:20 이상이다. 그러나, 적절한 씨드 수준이 목적하는 미립자 형태를 촉진하도록 하기 위해, 보에마이트 전구체 대 보에마이트 씨드의 중량비는 일반적으로 약 98:2 이하이다. 상기 기재를 기초로 하여, 중량비의 증가는 일반적으로 종횡비를 증가시키는 반면, 중량비의 감소는 일반적으로 종횡비를 감소시킨다.
추가로, 다른 변수를 일정하게 유지하면서 산 또는 염기의 유형을 변형시키는 경우, 입자의 형상(예: 종횡비) 및 크기가 영향을 받는다. 예를 들면, 처리를 180℃에서 2시간 동안 2중량% 질산 용액 속에서 90:10의 ATH:보에마이트 씨드 비로 수행하는 경우, 합성된 입자는 일반적으로 침상인 반면, 산을 1중량% 이하의 함량으로 HCl로 치환시키는 경우, 합성된 고체는 일반적으로 구형에 근접한다. 2중량% 이상의 HCl을 사용하는 경우, 합성 입자는 일반적으로 침상으로 된다. 1중량% 포름산에서, 합성된 입자는 플레이트상이다. 추가로, 염기성 용액, 예를 들면, 1중량% KOH를 사용하면, 합성된 입자는 플레이트상이다. 산과 염기의 혼합물, 예를 들면, 1중량% KOH와 0.7중량% 질산을 사용하면, 합성된 입자의 형태는 플레이트상이다. 산 및 염기의 상기 중량% 값은 개개 고체 현탁액 또는 슬러리만의 고체 함량을 기준으로 한 것으로, 즉 슬러리 총 중량의 총 중량%에 기초하지 않는다는 것이 주목할 만하다.
적합한 산 및 염기에는 무기산(예를 들면, 질산), 유기산(예를 들면, 포름산), 할로겐 산(예를 들면, 염산) 및 산성 염(예를 들면, 질산알루미늄 및 황산마그네슘)이 포함된다. 효과적인 염기에는, 예를 들면, 아민 함유 암모니아, 알칼리 수산화물(예: 수산화칼륨), 알칼리 수산화물(수산화칼슘) 및 염기성 염이 포함된다.
추가로, 다른 변수를 일정하게 유지하면서 온도를 변경하는 경우, 통상적으로 입자 크기가 명백히 변화된다. 예를 들면, 처리를 90:10의 ATH:보에마이트 씨드 비로 2중량% 질산 용액 속에서 150℃에서 2시간 동안 수행하는 경우, XRD(x선 회절 특성화)로부터의 결정질 크기는 115Å인 것으로 밝혀졌다. 그러나, 160℃에서 평균 입자 크기는 143Å인 것으로 밝혀졌다. 따라서, 온도가 증가함에 따라서, 입자 크기도 또한 증가하고, 이는 입자 크기와 온도 사이의 직접적인 비례 관계를 나타낸다.
본원에 기재된 양태에 따르면, 비교적 강력한 가요성 처리 방법을 사용하여 목적하는 형태를 전구체 보에마이트 생성물로 설계할 수 있다. 특히 중요하게는, 당해 양태는 씨드 처리를 사용하여, 조절된 입자 크기 분포 뿐만 아니라 목적하는 미세 평균 입자 크기를 생성할 수 있는 공정 제어도가 높은 비용 효과적인 처리 경로를 제공한다. 공정 방법에서 주요 변수, 예를 들면, 중량비, 산 및 염기 종류 및 온도의 확인과 조절(i) 및 씨드 기재의 기술(ii)의 조합은 특히 중요하게는 목적하는 보에마이트 입상물 형태의 반복가능하고 조절가능한 처리를 제공한다.
상기 기재는 공급물 또는 전이 알루미나 전구체 재료를 형성하는 보에마이트 제조에 초점을 맞추고 있지만, 본 발명의 특정한 양태는 전구체 재료를 전이 알루미나로 추가로 처리하는 것을 포함한다. 여기서, 보에마이트 전구체는 전이 상 알루미나 또는 전이 상의 조합으로 변형을 유발하기에 충분한 온도에서 하소에 의해 열 처리된다. 통상적으로, 하소 또는 열 처리는 약 250℃ 초과, 1100℃ 미만의 온도에서 수행된다. 250℃ 미만의 온도에서, 전이 알루미나, 즉 감마 알루미나의 최저 온도 형태로의 변형은 통상 발생하지 않을 것이다. 1100℃ 초과의 온도에서, 통상적으로 전구체는 알파 상으로 변형될 것이고, 이는 전이 알루미나 입상물이 수득되는 것을 방지한다. 특정한 양태에 따르면, 하소는 400℃ 초과의 온도, 예를 들면, 450℃ 이상의 온도에서 수행된다. 최대 하소 온도는 1050 또는 1100℃ 미만일 수 있고, 이들 상한 온도는 통상적으로 상당 비율의 세타 상 알루미나, 즉 전이 알루미나의 최고 온도 형태를 생성할 것이다.
다른 양태는 950℃ 미만의 온도, 예를 들면, 750 내지 950℃의 온도에서 하소시켜 상당한 함량의 델타 알루미나를 형성한다. 특정한 양태에 따르면, 하소를 약 800℃ 미만의 온도, 예를 들면, 약 775℃ 또는 750℃ 미만의 온도에서 수행하여 우세한 감마 상으로의 변형을 달성한다.
하소는 조절된 기체 및 압력 환경을 포함하는 다양한 환경에서 수행할 수 있다. 하소는 일반적으로 화학적 반응이 아닌 전구체 재료에서의 상 변화를 달성하도록 수행되고 생성된 재료가 주로 산화물이기 때문에, 특별한 기체 및 압력 환경은 가장 바람직한 전이 알루미나 최종 생성물을 제외하고는 이행할 필요가 없다.
그러나, 통상적으로, 하소는 반복 가능하고 믿을 수 있는 변형을 배치마다 달성하기 위해 조절된 기간 동안 수행된다. 여기서, 가장 통상적으로는 충격 하소가 수행되지 않는데, 이는 온도 조절 및 상 분포 조절이 어렵기 때문이다. 따라서, 하소 시간은 통상적으로 약 0.5분 내지 60분, 통상적으로는 1분 내지 15분 범위이다.
일반적으로, 하소의 결과로서, 입상물은 주로 (50중량% 이상) 전이 알루미나이다. 보다 전형적으로는, 변형된 입상물은 전이 알루미나를 70중량% 이상, 통상 80중량% 이상, 예를 들면, 90중량% 이상 함유하는 것으로 밝혀졌다. 전이 금속 상의 정확한 조성은 상이한 양태, 예를 들면, 전이 상의 블렌드, 또는 필수적으로는 전이 알루미나의 단일 상(예를 들면, 95중량% 이상, 98중량% 이상 또는 100중량% 이하의 전이 알루미나의 단일 상)에 따라 달라질 수 있다.
한 가지 특정한 특징에 따르면, 보에마이트 공급물의 형태는 최종 형성된 전이 알루미나에서 대부분 유지된다. 따라서, 목적하는 형태적 특징은 상기 교시 및 보존된 특징에 따라 보에마이트로 설계될 수 있다. 예를 들면, 당해 양태는 공급물의 비표면적을 적어도 유지하고, 몇몇 경우에는 8%, 10%, 12%, 14% 이상의 양까지 표면적을 증가시키는 것으로 밝혀졌다. 형태는 최종 생성물에서 대부분 보존되기 때문에, 보에마이트의 형태적 특징과 관련하여 상기 기재는 또한 전이 알루미나 입상물에도 적용될 수 있다.
예를 들면, 전이 알루미나 입상물의 종횡비는 일반적으로 2:1 이상, 바람직하게는 3:1, 4:1 또는 6:1 이상이다. 실제로, 특정한 양태는 비교적 신장된 입자, 예를 들면, 8:1 이상, 10:1 이상, 및 몇몇 경우에는 14:1 이상을 갖는다. 침상 입자를 특별히 참조하면, 2차 종횡비는 일반적으로 3:1 이하, 통상적으로 2:1 이하, 또는 1.5:1 이하, 및 종종 약 1:1이다. 2차 종횡비는 일반적으로 최장 치수에 수직하는 평면에서 입자의 단면 기하를 나타낸다.
판상 또는 플레이트상 전이 알루미나 입자는 일반적으로 침상 입자와 관련하여 상술한 종횡비를 갖는 신장된 구조를 갖는다. 그러나, 플레이트상 입자는 일반적으로 반대 방향의 주요 표면을 갖고, 당해 반대 방향의 주요 표면은 일반적으로 평면 및 일반적으로 서로에 대해 평행하다. 또한, 플레이트상 입자는 2차 종횡비가 침상 입자의 종횡비보다 크고, 일반적으로 약 3:1 이상, 예를 들면, 약 6:1 이상 또는 10:1 이상인 것으로 특징지을 수 있다. 통상적으로, 반대 방향의 주요 표면 또는 면에 수직하는 최단 치수 또는 엣지 치수는 일반적으로 50nm 미만, 예를 들면, 약 40nm 미만 또는 약 30nm 미만이다.
추가로, 전이 알루미나 입상물의 평균 입자 크기는 일반적으로 약 1000nm 이하이고, 약 75 내지 750nm 범위 내이다. 다른 양태는 보다 미세한 평균 입자 크기, 예를 들면, 약 600nm 이하, 500nm 이하, 400nm 이하 및 300nm 이하를 갖고, 심지어 입자는 평균 입자 크기가 미세 입상물을 나타내는 275nm 미만이다. 미세 입상물과 관련하여, 본 발명의 양태는 입자 크기가 250nm 미만, 예를 들면, 225nm 이하인 것으로 밝혀졌다. 한 가지 평균 입자 크기 범위는 150 내지 200nm이다. 특정한 양태의 방법 제한에 기인하여, 최소 평균 입자 크기는 일반적으로 제한되고, 예를 들면, 약 75nm 이상, 100nm 이상(특히, 판상 입상물의 경우에는 최소 입자 크기가 110nm임), 125nm 이상 또는 135nm 이상이다.
상기와 같이, 용어 "평균 입자 크기"는 입자의 평균 최장 또는 길이 치수를 나타내기 위해 사용된다. 입자의 신장된 형태에 기인하여, 통상의 특성화 기술은 일반적으로 평균 입자 크기의 측정에 부적절한데, 그 이유는 특성화 기술은 일반적으로 당해 입자가 구형 또는 구형에 근접한다는 가정에 기초하기 때문이다. 따라서, 평균 입자 크기는 다수의 대표적 샘플을 취하고 대표적 샘플에서 발견된 입자 크기를 물리적으로 측정함으로써 결정된다. 이러한 샘플은 다양한 특성화 기술, 예를 들면, 주사 전자 현미경(SEM)에 의해 취할 수 있다. 종종 문헌에서 보고된 입자 크기는 본 명세서에서와 같이 평균으로 기재된 것이 아니라, 오히려 입상물 샘플의 물리적 검사로부터 유도된 입자 크기의 공칭 범위로 기재되어 있다. 따라서, 평균 입자 크기는 당해 기술분야에 보고된 범위, 일반적으로 예상된 가우스 입자 크기 분포에 있어서 보고된 범위의 대략 산술적 중간점에 존재할 것이다. 또한, 용어 평균 입자 크기는, 분산된 형태 또는 응집 형태이든지, 개개 확인가능한 입자와 관련된 1차 입자 크기를 의미한다. 물론, 응집물은 비교적 큰 평균 입자 크기를 갖고, 본 명세서는 응집물 크기 정렬에 초점을 맞추지 않는다.
마찬가지로, 유사한 방식으로, 위에 기재된 종횡비는 일반적으로, 입상물의 종횡비와 관련된 상한 또는 하한이 아니라, 대표적 샘플로부터 취한 평균 종횡비에 상응한다. 문헌에 종종 보고된 입자 종횡비는 본 명세서에서와 같이 평균으로 기재되어 있지 않고, 오히려 입상물 샘플의 물리적 검사로부터 유도된 공칭 범위의 종횡비로 기재되어 있다. 따라서, 평균 종횡비는 당해 기술분야에 보고된 범위, 일반적으로 예상된 가우스 입자 형태 분포에 있어서 보고된 범위의 대략 산술적 중간점에 존재할 것이다. 달리 언급하면, 비씨드 기재의 기술이 종횡비를 보고할 수도 있지만, 이러한 데이타는 일반적으로 관찰된 종횡비 분포의 하한을 나타내고, 평균 종횡비를 나타내는 것은 아니다.
입상물의 종횡비 및 평균 입자 크기 이외에, 입상물의 형태는 비표면적에 의해 추가로 특성화될 수 있다. 여기서, 통상 이용가능한 BET 기술을 사용하여 전이 알루미나 입상물의 비표면적을 측정할 수 있다. 본원의 양태에 따르면, 입상물은 비교적 높은 비표면적, 일반적으로 약 10m2/g 이상의 비표면적을 갖고, 예를 들면, 약 50m2/g 이상, 70m2/g 이상 또는 약 90m2/g 이상의 비표면적을 갖는다. 비표면적은 입자 형태 뿐만 아니라 입자 크기의 함수이기 때문에, 일반적으로 당해 양태의 비표면적은 약 400m2/g 미만, 예를 들면, 약 350 또는 300m2/g 미만이다. 표면적에 대한 특정한 범위는 약 75m2/g 내지 200m2/g이다.
전이 알루미나 전구체를 형성하는 씨드 처리가 전구체(이는 주로 최종 생성물에 보존된다)의 형태를 엄격하게 조절할 뿐만 아니라, 씨드 처리 경로가, 통상의 비씨드 처리 경로에 의해 형성된 전이 알루미나에 비해 조성, 형태 및 결정 특징을 포함하는 최종 생성물의 목적하는 물리적 특성을 나타내는 것으로 생각되기 때문에, 씨드 처리 경로는 특히 중요하다.
실시예 1, 플레이트상 입자 합성
오토클레이브에 알코아(Alcoa)로부터 구입한 하이드랄 710 삼수산화알루미늄 7.42lb, 사솔(SASOL)에서 상품명 카타팔(Catapal) B 유사 보에마이트로 수득한 보에마이트 0.82lb, 탈이온수 66.5lb, 수산화칼륨 0.037lb 및 22중량% 질산 0.18lb를 충전시킨다. 보에마이트를 물 5lb 및 산 0.18lb에 예비 분산시킨 다음, 삼수산화알루미늄 및 잔류하는 물과 수산화칼륨에 첨가한다.
오토클레이브를 185℃로 45분에 걸쳐 가열하고, 530rpm으로 교반하면서 당해 온도에서 2시간 동안 유지한다. 약 163psi의 자동 발생된 압력을 달성하여 유지시킨다. 이어서, 보에마이트 분산액을 오토클레이브에서 제거한다. 오토클레이브 후, 졸의 pH는 약 10이다. 액체 내용물은 65℃의 온도에서 제거한다. 생성된 덩어리를 100메쉬 미만으로 분쇄한다. 생성된 분말의 SSA는 약 62m2/g이다.
당해 재료를 530℃에서 5분 동안 하소시켜 감마 알루미나로 변형시킨다. 하소시킨 후, 당해 재료는 X-선 회절 리에트벨드(Rietveld) 분석에 기인하여 100% 감 마 알루미나인 것으로 확인된다. 샘플의 비표면적은 100.7m2/g이다(도 1 참조).
실시예 2, 침상 입자 합성
오토클레이브에 알코아(Alcoa)로부터 구입한 하이드랄 710 삼수산화알루미늄 250g, 사솔(SASOL)에서 상품명 카타팔(Catapal) B 유사 보에마이트로 수득한 보에마이트 25g, 탈이온수 1000g 및 18% 질산 34.7g을 충전시킨다. 보에마이트를 물 100g 및 산 6.9g에 예비 분산시킨 다음, 삼수산화알루미늄 및 잔류하는 물과 산에 첨가한다.
오토클레이브를 180℃로 45분에 걸쳐 가열하고, 530rpm으로 교반하면서 당해 온도에서 2시간 동안 유지한다. 약 150psi의 자동 발생된 압력을 달성하여 유지시킨다. 이어서, 보에마이트 분산액을 오토클레이브에서 제거한다. 오토클레이브 후, 졸의 pH는 약 3이다. 액체 내용물은 95℃의 온도에서 제거한다. 생성된 덩어리를 100메쉬 미만으로 분쇄한다. 생성된 분말의 SSA는 약 120m2/g이다.
당해 재료를 530℃에서 5분 동안 하소시켜 감마 알루미나로 변형시킨다. 하소시킨 후, 당해 재료는 X-선 회절 리에트벨드(Rietveld) 분석에 기인하여 100% 감마 알루미나인 것으로 확인된다. 샘플의 비표면적은 145.1m2/g이다(도 2 참조).
실시예 3, 타원상 입자 합성
오토클레이브에 알코아(Alcoa)로부터 구입한 하이드랄 710 삼수산화알루미늄 220g, 사솔(SASOL)에서 상품명 카타팔(Catapal) B 유사 보에마이트로 수득한 보에마이트 55g, 탈이온수 1000g 및 18% 질산 21.4g을 충전시킨다. 보에마이트를 물 100g 및 산 15.3g에 예비 분산시킨 다음, 삼수산화알루미늄 및 잔류하는 물과 산에 첨가한다.
오토클레이브를 172℃로 45분에 걸쳐 가열하고, 530rpm으로 교반하면서 당해 온도에서 3시간 동안 유지한다. 약 120psi의 자동 발생된 압력을 달성하여 유지시킨다. 이어서, 보에마이트 분산액을 오토클레이브에서 제거한다. 오토클레이브 후, 졸의 pH는 약 4이다. 액체 내용물은 95℃의 온도에서 제거한다. 생성된 덩어리를 100메쉬 미만으로 분쇄한다. 생성된 분말의 SSA는 약 135m2/g이다.
당해 재료를 530℃에서 5분 동안 하소시켜 감마 알루미나로 변형시킨다. 하소시킨 후, 당해 재료는 X-선 회절 리에트벨드(Rietveld) 분석에 기인하여 100% 감마 알루미나인 것으로 확인된다. 샘플의 비표면적은 167.8m2/g이다(도 3 참조).
본 발명의 양태는, 보에마이트에 대해 특히 양호하게 적합하지 않은 분야, 예를 들면, 보다 높은 경도를 요구하는 분야 및/또는 고온 처리, 예를 들면, 플루오르화 중합체의 용융 처리를 수반하는 분야를 포함하는 다양한 분야에서 보에마이트 입상물의 사용을 가능하게 한다. 난연성, UV 보호성, 내후성, 화학적 내성, 열 전도성 및 전기적 저항성은 본 발명의 전이 알루미나를 중요한 산업적 재료로 되게 한다. 다른 용도는 제지에 대한 첨가제, 잉크젯 인쇄에서의 잉크 흡수제, 촉매, 여과 매질, 또는 전자 산업에서 사용되는 필수 화학적 기계적 연마에서의 연마제로 서 이용된다.
본 발명은 특정한 양태와 관련하여 설명되고 기재되었지만, 어떠한 방식으로도 본 발명의 범위를 벗어나지 않고도 다양한 변형 및 치환이 이루어질 수 있기 때문에, 본 발명은 도시된 상세 설명으로 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 부가 또는 등가의 치환체를 제공하고 부가 또는 등가의 생성 단계를 사용할 수 있다. 따라서, 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 통상의 실험만을 사용하여 본원에 기재된 본 발명의 추가의 변형 및 등가물을 생각해낼 수 있고, 이러한 모든 변형 및 등가물은 다음 청구의 범위에 규정된 본 발명의 범위내에 포함되는 것으로 간주된다.

Claims (60)

  1. 종횡비가 3:1 이상이고 평균 입자 크기가 110nm 이상 1000nm 이하인 전이 알루미나를 포함하는 씨드 입자(seeded particles)를 포함하는 알루미나 입상물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 전이 알루미나가 감마 알루미나, 델타 알루미나 및 세타 알루미나로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 입상물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 전이 알루미나가 감마 알루미나 및 델타 알루미나로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 입상물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 전이 알루미나가 감마 알루미나인 입상물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 입자가 전이 알루미나를 70중량% 이상 포함하는 입상물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 입자가 전이 알루미나를 80중량% 이상 포함하는 입상물.
  7. 제6항에 있어서, 상기 입자가 전이 알루미나를 90중량% 이상 포함하는 입상물.
  8. 제7항에 있어서, 상기 전이 알루미나가 감마 알루미나, 델타 알루미나 및 세타 알루미나로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 입상물.
  9. 제8항에 있어서, 상기 전이 알루미나가 감마 알루미나 및 델타 알루미나로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 입상물.
  10. 제1항에 있어서, 종횡비가 5:1 이상인 입상물.
  11. 제10항에 있어서, 종횡비가 6:1 이상인 입상물.
  12. 제11항에 있어서, 종횡비가 8:1 이상인 입상물.
  13. 제12항에 있어서, 종횡비가 10:1 이상인 입상물.
  14. 제1항에 있어서, 평균 입자 크기가 125nm 이상인 입상물.
  15. 제14항에 있어서, 평균 입자 크기가 135nm 이상인 입상물.
  16. 제1항에 있어서, 평균 입자 크기가 750nm 이하인 입상물.
  17. 제16항에 있어서, 평균 입자 크기가 500nm 이하인 입상물.
  18. 제17항에 있어서, 평균 입자 크기가 300nm 이하인 입상물.
  19. 제18항에 있어서, 평균 입자 크기 범위가 150nm 내지 200nm인 입상물.
  20. 제1항에 있어서, 상기 입자가 판상이고 입자의 2차 종횡비가 3:1 이상인 입상물.
  21. 제20항에 있어서, 2차 종횡비가 6:1 이상인 입상물.
  22. 제21항에 있어서, 2차 종횡비가 10:1 이상인 입상물.
  23. 제1항에 있어서, 상기 입자가 침상이고 입자의 2차 종횡비가 3:1 이하인 입상물.
  24. 제20항에 있어서, 2차 종횡비가 2:1 이하인 입상물.
  25. 제21항에 있어서, 2차 종횡비가 1.5:1 이하인 입상물.
  26. 제1항에 있어서, 비표면적이 50m2/g 이상인 입상물.
  27. 제26항에 있어서, 비표면적이 70m2/g 이상인 입상물.
  28. 제1항에 있어서, 비표면적이 400m2/g 이하인 입상물.
  29. 제28항에 있어서, 비표면적이 300m2/g 이하인 입상물.
  30. 삭제
  31. 삭제
  32. 종횡비가 3:1 이상이고 2차 종횡비가 3:1 이하이며 평균 입자 크기가 75nm 이상인 전이 알루미나를 포함하는 씨드 침상 입자를 주성분으로 포함하는 알루미나 입상물.
  33. 제32항에 있어서, 2차 종횡비가 2:1 이하인 입상물.
  34. 종횡비가 3:1 이상이고 2차 종횡비가 3:1 이상이며 평균 입자 크기가 125nm 이상인 전이 알루미나를 포함하는 씨드 판상 입자를 주성분으로 포함하는 알루미나 입상물.
  35. 제34항에 있어서, 2차 종횡비가 6:1 이상인 알루미나 입상물.
  36. 보에마이트 전구체 및 보에마이트 씨드를 현탁액 속에 제공하는 단계,
    상기 현탁액을 열 처리하여 상기 보에마이트 전구체를 보에마이트 입상물로 전환시키는 단계 및
    상기 보에마이트 입상물을 하소시켜 보에마이트 입상물을 종횡비가 3:1 이상인 전이 알루미나 입상물로 변형시키는 단계를 포함하는, 알루미나 입상물의 형성방법.
  37. 제36항에 있어서, 열 처리가 120℃ 초과의 온도에서 수행되는 방법.
  38. 제36항에 있어서, 열 처리가 자동 압력에서 수행되는 방법.
  39. 제36항에 있어서, 보에마이트 전구체 대 보에마이트 씨드의 중량비가 60:40 이상인 방법.
  40. 제39항에 있어서, 보에마이트 전구체 대 보에마이트 씨드의 중량비가 80:20 이상인 방법.
  41. 제40항에 있어서, 보에마이트 전구체 대 보에마이트 씨드의 중량비가 98:2 이하인 방법.
  42. 제36항에 있어서, 전이 알루미나 입상물의 평균 입자 크기가 75nm 이상인 방법.
  43. 제42항에 있어서, 평균 입자 크기가 100nm 이상인 방법.
  44. 제36항에 있어서, 평균 입자 크기가 300nm 이하인 방법.
  45. 제44항에 있어서, 평균 입자 크기가 250nm 이하인 방법.
  46. 제45항에 있어서, 평균 입자 크기가 225nm 이하인 방법.
  47. 제46항에 있어서, 평균 입자 크기 범위가 150 내지 200nm인 방법.
  48. 제36항에 있어서, 전이 알루미나 입상물이 판상이고 전이 알루미나 입상물의 2차 종횡비가 3:1 이상인 방법.
  49. 제48항에 있어서, 2차 종횡비가 6:1 이상인 방법.
  50. 제49항에 있어서, 2차 종횡비가 10:1 이상인 방법.
  51. 제36항에 있어서, 전이 알루미나 입상물이 침상이고 전이 알루미나 입상물의 2차 종횡비가 3:1 이하인 방법.
  52. 제51항에 있어서, 2차 종횡비가 2:1 이하인 방법.
  53. 제52항에 있어서, 2차 종횡비가 1.5:1 이하인 방법.
  54. 제36항에 있어서, 하소가 보에마이트 입상물의 형태를 유지하도록 수행되는 방법.
  55. 제54항에 있어서, 전이 알루미나 입상물의 비표면적이 보에마이트 입상물의 비표면적보다 큰 방법.
  56. 제55항에 있어서, 전이 알루미나 입상물의 비표면적이 보에마이트 입상물의 비표면적보다 8% 이상 큰 방법.
  57. 제55항에 있어서, 전이 알루미나 입상물의 비표면적이 50m2/g 이상인 방법.
  58. 제57항에 있어서, 전이 알루미나 입상물의 비표면적이 70m2/g 이상인 방법.
  59. 제55항에 있어서, 전이 알루미나 입상물의 비표면적이 400m2/g 이하인 방법.
  60. 제59항에 있어서, 전이 알루미나 입상물의 비표면적이 300m2/g 이하인 방법.
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