TWI320777B - Transitional alumina particulate materials having controlled morphology and processing for forming same - Google Patents

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TWI320777B
TWI320777B TW094140085A TW94140085A TWI320777B TW I320777 B TWI320777 B TW I320777B TW 094140085 A TW094140085 A TW 094140085A TW 94140085 A TW94140085 A TW 94140085A TW I320777 B TWI320777 B TW I320777B
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Ralph Bauer
Doruk Yener
Margaret Skowron
Martin Barnes
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Saint Gobain Ceramics
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Description

1320777 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 顆粒材料及形成彼等之 具有新穎之形態特徵之 本發明通常係關於過渡型氧化在呂 方法。更特定言之’本發明係關於 過渡型氧化鋁顆粒材料。 【先前技術】 氧化铭材料係已使用於相當大並且變動範圍之工業應月
及技術中，例如，自集中注意於 心 已π元干及光電子應用之單孟 體應用至使用於自由態磨擦物、結合之磨擦物'及經㈣ 之磨擦物之多結晶磨擦物顆粒。氧化紹材料通常係多形劍 的，及可包括各種水合之形式諸如軟水紹石及三水铭石: 於各種氧化鋁材料中’紹氧，或氧化!呂，係特別重要之和 料。於各種工業應用中’氧化紹係以其之最硬並且最安其 之同素異形狀態’—，使用 '然而，過渡形式之晕 化鋁：其包括加馬、德他、及忒他’由於此等相具有良妇 之性質’諸如良好之硬度及表面積特徵，此等性質致使竭 渡型氧化紹於不同如印刷墨水及催化劑載體之領域中屬於 重大之重要性，因此已獲得商業之重要性。 月J可焱彳于之過渡型氧化鋁通常係經由熱處理過渡型氧 化：先質材料諸如三水鋁石、軟水鋁石”戈α-三水鋁石 至而要之相轉變溫度而加工。其他技術依賴經由濕化學加 =之直接合成，諸如經由烷氧化鋁之水解。目前之技術時 吊遭又不良之產率、高費用、及/或對於形成新穎形態之 又F之適應性之缺點，此種新穎形態於以過渡型氧化鋁之 I06l75.doc 13-20777 利用為基礎之逐漸擴大之市場中可係重要的。 於是，如應係清楚的，於此技藝中對於具有新顆形態特 徵之過渡型氧化鋁存在需要。除了於產生新材料之重要性 以外，亦需要發展致使能形成此等材料之加工技術。關於 此點’此種加工技術良好地係成本有效的，係相對地直接 控制的，及提供高產率。 【發明内容】
根據一種具體實施例，氧化鋁顆粒材料包含含有過渡 型氧化紹之粒子，該等粒子具有不低於3 : i之縱橫比及 不低於約m奈求並且不大於looo奈米之平均粒子尺 寸0 根據另一種具體實施例，氧化鋁顆粒材料，其主要包含 經播種之針形狀之粒子，該等粒子包含過渡型氧化銘且: 有不低於3:1之縱橫,匕、不大於3:1之第二縱橫比、及不 低於約75奈米之平均粒子尺寸。
根據另-種具體實施例，氧化鋁顆粒材料，且主要包含 經播種之板形狀之粒子，該等粒子包含過渡型氧化铭且且 有不低於之繼、不低於3:1之第二縱橫比、及不 低於約125奈米之平均粒子尺寸。 根據另-種具體實施例，-㈣於形成氧化_粒材料 之方法需要於懸浮液中供應軟水銘石先質及軟水鋁石晶 種’熱處理該懸浮液以將軟水銘石先質轉化成軟水銘石顆 拉材枓，及炮燒該軟水紹石顆粒材料以轉變該軟水紹石顆 粒材料成為過渡型氧化鋁顆粒材料。 106175.doc 根據本發明之—種且體膏0办丨 料之形式之γ#1，於過渡型氧化鋁顆粒材 了寸夂Φ式之叔末係經由經播 當肖人e t加工途徑而形成。加工通 吊匕3過渡型氧化鋁先質之埶 .. ，”、处理成為過渡型氧化鋁，其
^於加馬（gamma)、德他（deU 其等之组人之刑4 忒他（theta)氧化鋁 '或 I .，且Π之A式〇過渡型氧 塊，由可係完全地八… 通常係顆粒材料之團 子組成。於乾彈… 也黏I或完全地黏聚之粒 法丄：： 粒材料可係如粉末敘述。該方 法通*使用軟水鋁石作為過 ,^ i ^化鋁先質’其係經由以 …之經播種之加工途徑而加工。較詳細地，加工包含 液中供應軟水1呂石先質及軟水紹石晶種，及熱處理 =4由水熱處理）該懸浮液（或者溶膠或锻液）以轉化軟 :先質成為由粒子或微晶體形成之軟水紹石顆粒材 然後對於軟水銘石顆粒材料進行熱處理，以達成多形 九之轉變成過渡型氧化紹。根據一種特定之態樣，軟水紹 石顆粒材料具有相對地細長之形態，其係於本文中通常以 縱橫比之方式敘述及於以下較詳細地敘述。此外，與軟水 石相關之形態特徵係保留於最後之過渡型氧化鋁顆粒 料中。 術。。軟水鋁石（boehmite)„通常係於本文中使用以表示 包括礦物軟水鋁石（通常係Al2〇3· H2〇及具有於15%之量 級之水3量）、以及假軟水鋁石（具有高於丨5%，諸如以重 里叶20 - 38%之水含量)之氡化鋁水合物。應注意軟水 鋁石（包括假軟水鋁石）具有特殊並且可證實之晶體結構， 及因此獨特之X射線繞射圖％，及致使，係與其他含紹之 106175.doc 1320777 材料（包括其他水人夕备^^ 八口之乳化鋁諸如ATH(三氫氧化鋁），其係 於本文中使用於軟水鋁石顆粒材料之製造之-般先質材 料）分辨。 不 縱橫比，定義如畏· + rj » 我力斌長之尺寸對於垂直於該最長尺寸之第 二最長尺寸之比率，通常不低於2…及較佳地不低於 3 1 4.1或6 . 1。事實上，某些具體實施例具有相對 地細長之粒子’諸如不低於MU，及於某些情況 中，不低於14:]。特別關於針形狀之粒子，該等粒子可 係關於第二縱橫比（定義如第二最長之尺寸對於第三最長 尺寸之比率）而進一步描述。第二縱橫比通常不大於3 : 1 ’典型地不大於2 ·· 1，或甚至丨.5 ··〗，及時常約〗：j。 第二縱橫比通常敘述於垂直於最長尺寸之平面中，粒子之 剖面幾何形狀。應注意，由於術語縱橫比係使用於本文中 以表示最長之尺寸對於第二最長尺寸之比率，因此其可係 稱為第一縱橫比。 μ 根據另-種具體實施例’軟水紹石可係板狀或小盤形狀 之（platelet-shaped)粒子，其等通常具有細長之結構，該 結構具有於以上關於針形狀之粒子敘述之縱橫比。然而， 小盤形狀之粒子通常具有相反之主表面，該等相反之主表 面通常係平面的及通常互相平行…卜，小盤形狀之粒子、 可係描述如具有比針形狀之粒子者較大之第二縱橫比，通 常不低於約3 : 1，諸如不低於約6 :丨，或甚至不低於⑺ 1。通常，最短之尺寸或邊緣尺寸，其係垂直於相反之主 表面或表面，通常係低於50奈米，諸如低於約4〇奈米，或 106l75.doc ι^ζυ//7 低於約30奈米。 軟水鋁石顆粒材料之形態可係以粒子尺寸（更特定言 之，平均粒子尺寸）之方式進一步定義。於此處，經播種 之軟水鋁石顆粒材料，即，經由播種方法（於以下較詳細 敘述）而形成之軟水紹石具有相對地細之粒子或微晶體 尺寸。通常，平均粒子尺寸不大於約1，000奈米，及係於 約100至1，〇〇〇奈米之範圍内。其他之具體實施例具有甚至 較細之平均粒子尺寸，諸如不大於約800奈米、奈米、 600奈米、500奈来、_奈米，及甚至具有比3〇〇奈米較小 之平均粒子尺寸之粒子，其代表細顆粒材料。於細顆粒材 料之h况中，具體實施例係顯示具有低於奈米之粒子 尺寸，諸如不大於225奈米。平均粒子尺寸之一種範圍係 於150至200奈米之範圍内。由於某些具體實施例之方法限 制，因此最小之平均粒子尺寸通常係有限的，諸如於不低 於約75奈米、100奈米(特定言之於板顆粒材料之情況中， no奈米之最低粒子尺寸）、125奈米、或135奈米。 、，如於本文中使用’，，平均粒子尺寸"係使用以表示粒子之 ^均最長或長度尺寸。由於描述技術通常係以粒子係球形 或接近球形之假設為基礎，因此#於粒子之細長之㈣， 習用之描述技術對於測量平均粒子尺寸通常不適合。於 ^平均粒子尺寸係經由採取多個代表性樣本及物理地測 讀，表性樣本中找到之粒子尺寸而測定。此等樣本可係 經由多種之描述技術而記錄，諸如麫 查（SEM卜相對於㈣地 ^ ^ ’顯微鏡檢 U之拉子，不論分散或經黏 i06I75.doc 1320777 第一粒子尺寸。當 尺寸，及本揭示不 聚之形式，術語平均粒子尺寸亦表示 然，黏聚物具有比較上較大之平均粒子 集中注意於黏聚物尺寸。 已發現’本發明之經播種軟 季人水鋁石顆粒材料具有細之 千均粒子尺寸，而時常競爭 # F播種為基礎之技術通 节不此提供此種細之平均粒子尺， 寸關於此點，應注意， 時吊於文獻中報導之粒子尺寸3
寸不疋如於本專利說明書中之 於平均之情況中記載，而係， 於自顆拉材料之樣本之物理 才双一讨生出之粒子尺寸之P避益FI + 丁《铩稱靶圍之情況中記載。於是， 對於預期之高士（Gaussian)粒子尺寸八古 /彳丁尺T刀布，平均粒子尺寸 將係於先前技藝中報導之範圍之内，通常於報導之範圍之 約异術中點值。替代地陳述，雖然以非播種為基礎之技術 可報導細之粒子尺寸，徊县 丁八丁 仁疋此種細之尺寸通常表示觀察之 粒子尺寸分布之下限而非平均粒子尺寸。 同樣也於相似之方式，以上報導之縱橫比通常對應於 自代表性樣本採取之平均縱橫比，而非與顆粒材料之縱橫 比相關之上限或下限。肖常於文獻中，報導之粒子縱橫比 不是如於本專利說明書中之於平均之情況中記載，而係， 於自顆粒材料之樣本之物理檢查衍生出之縱橫比之標稱範 圍之情況中記f於是，對於_之高士粒子形態分布， 平均·料比將係於先前技藝中報導之範，it V之la圍之約具術中點值。替代地陳述，雖然以非播種為 基礎之技術可報導縱橫比，但是此種數據通常表示觀察之 縱橫比分布之下限而非平均縱橫比。 106l75.doc 1320777 除了顆粒材料之縱橫比及 之形態可係以比表面積之方切:寸以外，顆粒材料 通當可满、 方式進-步描述。於此處，使用 通吊了獲仵之BET技術以測量顆 拉材科之比表面積。根據 於本文中之具體實施例，勃 琢 季人夂鋁石顆粒材料具有相對地高 ^比表面積。通常不低於約㈣2/克，諸如不低於約50米;/ 克、70米/克，或不低於約9〇乎2 ./克。由於比表面積係粒 八占以及粒子尺寸之函數’因此通常，具體實施例之比 表面積係低於約彻米V克，諸如低於約350或_米2/克。 表面積之特定之範圍係約75来2/克至米2/克。 新轉移到可製造軟水銘石顆粒材料（形成過渡型氧化銘先 貝’或進料材料）之方法之細節，通常橢球形、針、或小 盤形狀之軟水紹石粒子係自軟水铭石先質（通常包括㈣ 土礦物之含鋁之材料)經由水熱處理而形成，如通常於以 上敘述之共同持有之專利，美國專利4,797，139，中敘 述更特定地，軟水紹石顆粒材料可係經由於懸浮液中組 合軟水鋁石先質及敕败& τ # 1Λ 軚水鋁石晶種，將該懸浮液（或者溶膠 或聚液)曝露於熱處理以致使原料之轉化成軟水紹石顆粒 才料而七成’其係進—步經由於懸浮液中供應之軟水銘石 晶，而影響。加熱通常係於自生之環境中進行，即，於熱 [态中’致使於加工之期間產生提高之壓力。懸浮液之 ΡΗ通常係自低於7或高於8之值中選擇，及軟水紹石晶種 材料具有比約0.5微米較細之粒子尺寸。通常，晶種粒子 係以軟水铭石先質(如Al2〇3計算)之大於以重量計約1%之 數量存在’及加熱係於高於約12代(諸如高於約i2rc， I06175.doc ⑶0777 或甚至高於約130。〇之溫度、及於自身產生之壓力（通常 約30磅每平方吋）進行。 顆粒材料可係以與相對地低之播種水準及酸性之pH組 合之延長之水熱條件而製造，造成軟水鋁石沿著一個軸或 兩個軸之優先成長。就大體而論，可使用較長之水熱處 理’以製造甚至較長及較高縱橫比之軟水鋁石粒子及/或 較大之粒子。
於熱處理（諸如經由水熱處理）、及軟水鋁石轉化之後， 通¥移出液體包含物，諸如經由超過濾方法或經由熱處理 以蒸^發剩餘之液體。其後，通常壓碎生成之團塊，諸如至 1 00師目。應注意，於本文中敘述之顆粒尺寸通常敛述經 由加工而形A之單微晶H ’而料某些具體實施例中可留 下之聚集體（例如，需要之產物者及聚集之材料）。 根據由本發明人等收集之數據，於軟水紹石原料之加工
之期間可改變若干變數 著地包括重量比率（即， 以達成需要之形態。此等變數顯 軟水銘石先質對於軟水铭石晶種 之比率）、於加工之期間使用之酸或鹼之特定類型或物種 (以及相對之pH水準）、及該系統之溫度（其係與於自生之 水熱環境中之壓力直接成比例）。 特定言之，當改變重量比系π主纷找 义里®比羊叼時維持其他變數固定時， 形成軟水鋁石顆粒材料之粒子 祖千之形狀及尺寸係改變。例 如，當加工係於I 80 °C於2重| %w 置里/〇之硝酸溶液中進行歷時2 小％時，90 : 1 〇之ATH :軟欢鈕笈a括lL * 心叾曰曰種匕率形成針形狀之 粒子（atH係軟水銘石先質之物種）。對照地，當:軟 106175.doc K鋁石B曰種比率係降低至80 : 2〇之值時，粒子變成較橢圓 地成形。再進一步，當該比率係進一步降低至60:40時， 粒子變成接近球形。於是’最通常地，軟水鋁石先質對於 軟Μ呂；5曰曰種之比率不低於約6〇 : 4〇，諸如不低於約⑼· 30或80: 2G。然而’為了確保適當之播種水準以促進需要 之細之顆粒形態’軟水紹石先質對於軟水銘石晶種之重量 比率通常不大於約98 : 2。基於前述，於重量比率中之增 加通常提高縱橫比’而於重量比率中之減少通常降低縱橫 比0 此外，當改變酸或鹼之痈φ丨，& & u 义义X赋I頰型，維持其他變數固定時，影 響粒子之形狀（例如，縱橫比F斗 ， 权比）及尺寸。例如，當加工係以 9 0 : 1 0之ATH :軟水链石晶種圭 日日梗比率於2重量〇/〇之硝酸溶液 中於18代進行料2小時時，合成之粒子通常係針形狀 的，對照地’當該酸係以於或車交低之含量之Ηα取 代，，合成之粒子通常係接近球形的。當使用2重量％或 較高之HC】時，合成之粒子通常蠻 又成針形狀的。於1重量％ 之甲酸’合成之粒子係小盤形狀 的。此外，以鹼性溶液 (諸如1重量％之KOH)之使用，合忐+ , 。成之粒子係小盤形狀的。 倘若使用酸與驗之混合物，諸如〗舌 碎戈1重量％2KOH與0.7重量 %之硝酸，則合成之粒子之形態係 ^〜知小盤形狀的。值得注竟 地，酸類及鹼類之以上重量％值传 〜 mU分別之固體懸浮液 漿液之僅固體含量為基準，即，不 ^ • 个疋以漿液之總重量之她 重量％為基準。 〜 適合之酸類及驗類包括礦酸類誤 如硝酸 '有機酸類諸如 106l75.doc 曱酸、il素酸類諸如氫氣酸、及酸性鹽類諸如确酸紹及硫 酸鎂。有效之驗類包括，例如，包括氨之胺類、驗金屬氫 氧化物類諸如氫氧化鉀、驗性氫氧化物類諸如氫氧化約、 及鹼性鹽類。 再進一步，當改變溫度同時維持其他變數固定時，通常 於粒子尺寸中顯現改變。例如，當加工係以90 :丨〇之 ATH :軟水紹石晶種比率於2重量％之硝酸溶液中於1贼 進行歷時2小時時’發現’來自XRD(X射線繞射描述）之結 晶尺寸係11 5埃。然而發現，於16〇。〇，平均粒子尺寸係 1 43埃《於是，當提高溫度時’粒子尺寸亦增加，代表於 粒子尺寸與溫度之間之直接成比例之關係。 根據於本文中敘述之具體實施例，可使用相對地強力並 且易適應之加工方法，以將需要之形態設計入先質軟水鋁 石產物中特別重要地，具體實施例使用造成具有高程度 之方法控制之成本有效之加工途徑之經播種之加工，其可 造成需要之細之平均粒子尺寸以及受控制之粒子尺寸分 布。⑴確認及控制於加工方法中之最主要之變數（諸如重 量比率、酸及鹼物種及溫度）與（ii)以播種為基礎之技術之 組合係特別重要的，其提供需要之軟水鋁石顆粒材料形態 之可再現並且可控制之加工。 雖如述已集中注思於軟水銘石製造，其形成進料材料 或過渡型氧化鋁先質材料，但是本發明之一種特殊之態樣 包含先質材料之進一步加工成為過渡型氧化鋁。此處，軟 水紹石先質係經由於足夠以致使轉變成過渡相氧化鋁、或 I06l75.doc 丄獨777 過渡相之組合之溫度之煅燒而熱處理。通常，煅燒或熱處 理係於高於約250eC，但低於l，l〇〇°C之溫度進行》於低於 250C之溫度’通常將不發生成為最低溫度形式之過渡型 氧化鋁（加馬氧化鋁）之轉變。於高於】，丨00°c之溫度，通常 該先質將轉變成阿伐相，其係避免以獲得過渡型氧化鋁顆 粒材料。根據某些具體實施例，煅燒係於高於4〇〇〇c之溫 度進行，諸如不低於約4501。最高之鍛燒溫度可係低於 !，〇50或l，l〇〇°C ’此等較高溫度通常造成實質比例之忒他 相氧化鋁（最高溫度形式之過渡型氧化鋁）。 其他之具體實施例係於低於950°C之溫度煅燒，諸如於 750至950。(：之範圍内，以形成實質含量之德他氧化鋁。根 據特殊之具體實施例’煅燒係於低於約8〇〇之溫度進 行，諸如低於約775°C或75(TC，以實現成為主要加馬相之 轉變。 瓜燒可係於各種環境中進行，包括受控制之氣體及壓力 裒兄由於通$進行锻燒以貫現於先質材料中之相改變而 非化學反應，及由於生成之材料主要係氧化物，因此除了 取而要之過渡型氧化紹最終產。口口以外，不冑要供應特殊之 氣體及壓力環境β 然而，通$，煅燒係進行歷時受控制之時間期間以達成 於各批次之間可再現並且可靠之轉變。於此處，不進行最 通常之震動煅燒（shock calcinaU〇n)，此由於其係難以控制 μ度及因此難以控制相分布之緣故。於是’煅燒時間通常 係於約G.5分鐘至6G分鐘之範圍内，通常！分鐘至15分鐘。 I06I75.doc -16- 重量4 ’因此顆粒材料大部分（超過50 。)係過渡型氧化銘。更通常地，發現，經轉 叔材料包含至少70重量％，通常至少8 9〇f旦ο/ 里/0遠如至少 里。之過渡型氧化紹。過渡型氧化紹相之精確之 :㈣不同之具體實施例變動’諸如過渡型相之摻合物， 上單一相之過渡型氧化紹（例如，至少95重量％， 銘）。里或甚至至多1〇0重量％之單一相之過渡型氧化 根據-種特殊之特徵，軟水銘石進料材料之形態主要 維持於最後之如形成之過渡 f 教導，良好之形態特徵可係設計入軟水紹石中，及 此等特徵。例如，已顯示，具體實施例保留至少進料材料 之比表面積，及於某些情況中，以至少㈣、1〇%、咖、 14%或更多之數量增加表面積。由於形態係大量地保持於 最後產品中，因此關於軟水铭石之形態特徵之前述說明亦 可係應用於過渡型氧化鋁顆粒材料。 例如’過渡型氧化鋁顆粒材料之縱橫比通常不低於2 . 1’及較佳地不低於3:1、4:1、或6:1。事實上，某些 具體實施例具有相對地細長之粒子，諸如不低於8: i、 1 0 : 1，及於某4匕情況φ，丁 / —It况中不低於14 : 1。特別關於針形狀 之粒子’第二縱橫出通受 、k吊不大於3: 1，典型地不大於2: 1，或甚至1·5: 1，及日年赍认， 汉予㊉約1 : 1。第二縱橫比通常敘述 於垂直於最長尺寸之平面中，粒子之剖面幾何形狀。 板狀或小盤形狀之過渡型氡化铭粒子通常具有細長之結 I06175.doc 構°玄、纟。構具有於以上關於針形狀之粒子敘述之縱橫比。 然而，小盤形狀之粒子通常具有相反之主表面，該等相反 表面通吊在平面的及通常互相平行。此外，小盤形狀 之粒子可係描述如具有比針形狀之粒子者較大之第二縱橫 比，通常不低於約3 : 1，諸如不低於約6 ··丨，或甚至不低 於1〇 1通吊，最紐之尺寸或邊緣尺寸，其係垂直於相 反之主表面或表面’通常係低於50奈米，諸如低於約40奈 米’或低於約300奈米。 此外過渡型氧化鋁顆粒材料之平均粒子尺寸通常不大 於約ι，οοο奈米’及係於約75至75〇奈米之範圍内。其他之 具體實施例具有甚至較細之平均粒子尺寸，諸如不大於約 600奈米、500奈米、400奈米、3〇〇奈米，及甚至具有比 275奈米較小之平均粒子尺寸之粒子，其代表細顆粒材 料。於細顆粒材料之情況中，顯示，具體實施例具有小於 250奈米之粒子尺寸，諸如不大於225奈米。平均粒子尺寸 之一種範圍係於15〇至200奈米之範圍内。由於某些具體實 施例之方法限制，因此最小之平均粒子尺寸通常受到限 制，諸如不低於約75奈米、1〇〇奈米（特定言之於板顆粒材 料之案例中，110奈米之最低粒子尺寸）' 125奈求、或135 奈米。 如於以上’術語"平均粒子尺寸"係使用以表示粒子之平 均最長或長度尺寸。由於描述技術通常係以粒子係球形或 接近球形之假设為基礎，因此鑒於粒子之細長之形態，習 用之描述技術對於測量平均粒子尺寸通常不適合。於是， I06l75.doc 1320777 千均粒子尺寸係經由採取多個 ^ 又表11樣本及物理地測量於 代表性樣本中找到之粒子尺寸 、 ，括一、' 了而測疋。此等樣本可係經由 夕種之描述技術而記錄，諸如 iSFM、. 戈，，工由知描電子顯微鏡檢查 太直 注意，時常於文獻中報導之粒子尺寸不是如於 ,,中°己载，而係，於自顆粒 材料之樣本之物理檢查衍生出 .σ . 位子尺寸之標稱範圍之情 於是，對於預期之高士粒子尺寸分布，平均粒子尺 ^ ^ ,, 圍之内，通常於報導之範圍 ^:術中點值。術語平均粒子尺寸亦表示相關於個別地 ^之粒子之主要粒子尺寸’不論經分散或經黏聚之形 然，黏聚物具有比較上較大之平均粒子尺寸，及本 揭不不集中注意於黏聚物尺寸。 :也，於相似之方式，以上報導之縱橫比通常對應於 :樣本採取之平均縱橫比’而非與顆粒材料之縱橫 關之上限或下限。時常於文獻令，報導之粒子縱橫比 不疋如於本專利說明書中之於平均之情況令記載，而係， 於自顆粒材料之樣本之物理檢查衍生出之縱橫比之標稱範 圍之情況中記載。於是，對於預期之高士粒子形態分布， +均縱橫比將係於先前技藝中報導之範圍之内，通常於報 導之範圍之約算術中點值。替代地陳述，雖然以非播種為 基礎之技術可報導縱料，但是此《據通常表示觀察: 縱杈比分布之下限而非平均縱橫比。 除"員粒材料之縱橫比及平均粒子尺寸以外，顆粒材科 〜可係以比表面積之方式進一步描述。於此處，使用 l06J75.doc 19 1320777 通常可獲得之BE丁技術以測量過渡型氧化紹顆粒材料之比 表面積》根據於本文中之具體實施例，顆粒材料具有相對 地南，比表面積。通常不低於約1〇米2/克，諸如不低於約 50米/克、7〇米2/克，或不低於約9〇米2/克。由於比表面積 «子形態以及粒子尺寸之函數’因此通常，具體實施例 之比表面積係低於約400米2/克，諸如低於約350或300米2/ 克。表面積之特定之範圍係約75米2/克至2〇〇米2/克。 • 肖殊之重要性係、歸屬於經播種之加工途#，此不僅經播 種之加工形成容許先質之緊密地受控制之形態（其係大f 地保留於最後產品中）之過渡型氧化铭先質，而且咸作， 經播種之加工途徑於最後產品中顯示比經由習用之非播種 之加工途徑而形成之過渡型氧化銘較佳之良好之物理性 質，包括組成、形態、及結晶特徵。 【實施方式】 實例1，板形狀之粒子合成 > 以7_42碎之自Alcoa購買之Hydral 71〇三氮氧化链、ο” 磅之自SASOL於名稱Catapal B假軟水鋁石下獲得之軟水 链石、66.5碎之去離子水、〇.()37碎氫氧化鉀、及㈣石旁之 22重量％之硝酸裝載熱壓器。於將軟水紹石加人三氮氧化 銘及剩餘之水及氫氧化鉀之前，該款水銘石係預分散於5 磅之水及0.1 8磅之該酸中。 熱壓器係於45分鐘期間内加熱至】85它及於53〇轉每分鐘 之搜掉下維持於該溫度歷時2小時。達成及維持約163^ = 平方叶之自身產生之壓力。其後，自熱壓器移出軟水紹石 i06I75.doc *20. 分散液°於離開熱壓器後，溶膠之pH係約10。於65〇c之 咖度私出液體包含物。將生成之團塊壓碎至低於1 〇〇篩 目。生成之粉末之比表面積（SSA)係約62来2/克。 此種材料係於53〇°C煅燒歷時5分鐘，以轉變成為加馬氧 化紹。於炮燒之後’經由X射線繞射Rietveld分析，證實
忒材料係1 〇〇%加馬氧化鋁。樣本之比表面積係約1〇〇 7米2Z 克。見圖1。 實例2 ’針形狀之粒子合成 以250克之自A】c〇a購買之Hydral 710三氫氧化鋁、25克 之自SASOL於名稱Catapal B假軟水鋁石下獲得之軟水鋁 石' 1，〇〇〇克之去離子水、及34.7克之18%之硝酸裝載熱壓 器。於將軟水鋁石加入三氫氧化鋁及剩餘之水及酸之前， 該軟水銘石係預分散於1〇〇克之水及6.9克之該酸中。 熱壓器係於45分鐘期間内加熱至180〇c及於53〇轉每分鐘 之攪拌下維持於該溫度歷時2小時。達成及維持約15〇磅每 =方吋之自身產生之壓力。其後，自熱壓器移出軟水鋁石 分散液。於離開熱壓器後，溶膠之pH係約3。於95«>c之溫 度移出液體包含物。將生成之團塊壓碎至低於} 〇〇篩目。 生成之粉末之比表面積係約1 2〇米2/克。 此種材料係於530t煅燒歷時5分鐘，以轉變成為加馬氧 化鋁。於煅燒之後，經由X射線繞射Rietveld分析，證實 該材料係loo%加馬氧化鋁。樣本之比表面積係約ΐ45 ι米' 克。見圖2。 實例3，橢球形狀之粒子合成 I06175.doc 21 1320777 以220克之自Alcoa購買之Hydral 710三氫氧化鋁、55克 之自SASOL於名稱Catapal B假軟水鋁石下獲得之軟水鋁 石、1，〇〇〇克之去離子水、及21.4克之18%之硝酸裝載熱壓 器。於將軟水鋁石加入三氫氧化鋁及剩餘之水及酸之前， 該軟水鋁石係預分散於100克之水及15·3克之該酸中。
熱壓器係於45分鐘期間内加熱至i72°C及於530轉每分鐘 之授拌下維持於該溫度歷時3小時。達成及維持約12〇磅每 平方叫·之自身產生之壓力。其後，自熱壓器移出軟水鋁石 分散液。於離開熱壓器後，溶膠之pH係約4。於95°C之溫 度移出液體包含物。將生成之團塊壓碎至低於1 〇〇篩目。 生成之粉末之比表面積係約1 3 5米"克。 此種材料係於53(TC煅燒歷時5分鐘，以轉變成為加馬氧 化鋁。於煅燒之後，經由X射線繞射Rietveld分析，證實 該材料係1 〇〇%加馬氧化紹。樣本之比表面積係約i 67.8米2/ 克。見岡1 0
本發明之態樣致使軟水鋁石顆粒材料能使用於廣泛種 之應用中，包括不是特別適合於軟水紐石之應用，諸如 需要較高硬度及/或包含高溫度加工之應用中，諸如經 ^之聚合物之轉加工。阻燃性、紫外線保護、耐候性 几化學性、導熱性、及電阻之性質使本發明之過渡型氧 力：為重要之工業材料。其他之用途包括供應作為紙之 加劑、作為於喷暮 刷中之墨水吸收劑、作為催化劑、 两過/慮介質、或竹炎 ^ # φ . . 一 ；電子工業中使用之於需要化學機」 抛先中之磨擦物。 〜 106l75.doc •22· ^20777 雖然已於特定之具體實施例之情況中舉例說明及敘述本 發明，但是由於可作各種改變及取代而不以任何方式背離 本發明之範圍，因此不希望本發明受限於表示之細節。例 如，可提供另外或相等之取代物及可使用另外或相等之製 造：驟。於是，對於熟悉此技藝之人士 M吏用不超過例‘ 之實驗可發生於本文中揭示之本發明之另外之改變及相等 之事:勿，及咸信，所有之此等改變及相等之事物係於本發 明之範圍之内，如由下列之申請專利範圍定義。 【圖式簡單說明】 對於熟悉此技藝之人士，㈣參考附隨之圖，可較佳地 瞭解本發明，及其之多種特徵及利益變成明顯的。 圖1係表示小盤形狀之過渡型氧化鋁之SEM顯微照片。 圖2係表示針形狀之過渡型氧化鋁之SEM顯微照片。 圖3係表不橢球形狀之過渡型氧化鋁之sem顯微照片。 於不同之圖巾，相同之參考符號之使用表示以、、完 相同之項目。 4兀王 I06i75.doc •23·

Claims (1)

1320777 第094140085號專利申請案_ ___ .中文申請專利範圍替換本(98 + 7~ja^ » 4 十、申請專利範園P音名 V Τ·|| __ 1. 一種形成氧化鋁顆粒材料之方法，其包含 於懸浮液中供應軟水叙石先質及軟水銘石晶種，該軟 水銘石先質對於該軟水心晶種之重量比率不低於60 40 ’該軟水紹石先質包含水合氧化紹； 在向於120〇C之泪士 ( 恤度下熱處理該懸浮液以將軟水鋁石 < 先質轉化成軟水鋁石顆粒材料；及
般燒該軟水鋁石 變成平均粒子尺寸 料。 顆粒材料以將該軟水鋁石顆粒材料轉 不低於75奈米之過渡型氧化鋁顆粒材 2. 如5青求項1少古d 、 法，其中該熱處理係於自生之壓力進 行。 3. 4. 5. 月求項1之方法’其中該重量比率不低於80 : 20。 如5青求項3 $十*、+ ^ 、 4 ’，、中5亥軟水铭石先質對於該軟水|呂 石晶種之售Γ番1_1« f 更里比率不大於98: 2。
如請求項丨夕士、A ^ 法’其中該平均粒子尺寸不低於1〇〇奈 米。 ’、 6·如請求項】# 之方法，其中該平均粒子尺寸不大於300奈 米。 7 ·如請求項6 之方法’其_該平均粒子尺寸不大於250奈 米。 8.如請求項+ <方法’其中該平均粒子尺寸不大於225奈 米。 ’ 9 · 言青jp 、8之方法’其中該平均粒子尺寸係於15〇奈米至 I06175-980714.doc 200奈米之範圍内。 0·如凊求項1之方法，其中該過渡型氧化鋁顆粒材料具有 板形狀。 .印來項1之方法，其中該過渡型氡化鋁顆粒材料具有 針形狀。 ~ 2·如凊求項1之方法，其中進行該煅燒以維持該軟水鋁石 顆粒材料之形態。 3·如印求項丨2之方法，其中該過渡型氧化鋁顆粒具有比該 軟水叙石顆粒材料者較大之比表面積。 士明求項13之方法，其中該過渡型氧化鋁顆粒材料之比 表面積係比該軟水鋁石顆粒材料者較大至少8%。 女°月求項13之方法，其中該過渡型氧化鋁顆粒材料之比 表面積不低於50米2/克。 如叫求項1 5之方法，其中該過渡型氧化鋁顆粒材料之比 表面積不低於70米2/克。 17. 如请求項13之方法，其中該過渡型氧化鋁顆粒材料之比 表面積不大於400米2/克。 18. 如凊求項17之方法，其中該過渡型氧化铭顆粒材料之比 表面積不大於300米2/克。 如叫求項1之方法’其中該水合氧化鋁包含三氫氧化鋁。 106175-980714.doc
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