JPWO2017209288A1 - ケイ素化合物被覆金属微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係るケイ素被覆金属微粒子又はケイ素化合物被覆金属微粒子は、当該金属微粒子の前駆体を含む前駆体微粒子の表面の少なくとも一部をケイ素化合物で被覆されたケイ素化合物被覆前駆体微粒子、又は当該金属微粒子の前駆体を含むケイ素ドープ前駆体微粒子を還元処理されたものである。上記ケイ素被覆金属微粒子を、酸化性雰囲気において表面を酸化することによって、ケイ素酸化物を含むケイ素化合物被覆金属微粒子が得られる。本発明に係るケイ素化合物被覆金属微粒子を、塗膜や塗装体に塗布する目的に用いる塗布用組成物や、ガラスやフィルム、透明樹脂等の透明剤に練り込むことやコートする目的に用いる透明材用組成物、磁性流体や磁性材料等に含むことを目的に用いる磁性体組成物、電子材料や半導体材料等に含む目的に用いる導電性組成物、塗膜や塗装体又は透明剤等を着色する目的に用いる着色用組成物、各種の化学反応のための材料として用いる反応用組成物又は触媒用組成物に対して特に好適である。
本発明に係るケイ素被覆金属微粒子又はケイ素化合物被覆金属微粒子は、金属微粒子の表面の少なくとも一部がケイ素又はケイ素化合物によって被覆された金属微粒子であり、上記金属としては、化学周期表上における金属元素又は半金属元素の単数又は異なる複数の元素を含む金属微粒子である。本発明における金属元素は、特に限定されないが、好ましくはAg、Cu、Fe、Al等の金属元素を挙げることができる。また、本発明における半金属元素は、特に限定されないが、好ましくは、Si、Ge、As、Sb、Te、Se等の半金属元素を挙げることができる。これらの金属や半金属について、単一の金属元素からなる金属微粒子であってもよく、複数の金属元素からなる合金微粒子や金属元素と半金属元素とを含む合金微粒子であってもよい。
本発明に係るケイ素被覆金属微粒子又はケイ素化合物被覆金属微粒子における当該金属微粒子は、金属によってのみ構成されるものに限定するものではない。本発明に影響を与えない程度に金属以外の化合物を含むものとしても実施できる。例えば金属以外の化合物を含む金属微粒子又は合金微粒子の表面の少なくとも一部をケイ素又はケイ素化合物によって被覆された金属微粒子としても実施できる。上記金属以外の化合物としては、酸化物又は水酸化物や水酸化酸化物、窒化物、炭化物、硝酸塩や硫酸塩又は炭酸塩等の各種塩類、及び水和物や有機溶媒和物を挙げることができる。また後述する本発明に係るケイ素化合物被覆金属微粒子の製造方法において、上記金属微粒子に金属以外の化合物を含む場合においては、当該金属以外の化合物を上記金属の前駆体として用いることが可能であり、ケイ素化合物被覆前駆体微粒子として用いることも可能となる。
本発明に係るケイ素被覆金属微粒子又はケイ素化合物被覆金属微粒子は、当該金属微粒子の前駆体を含む前駆体微粒子の表面の少なくとも一部をケイ素化合物で被覆されたケイ素化合物被覆前駆体微粒子、又は当該金属微粒子の前駆体を含むケイ素ドープ前駆体微粒子を還元処理することによって作製できる。上記ケイ素化合物被覆前駆体微粒子又はケイ素ドープ前駆体微粒子の製造方法の一例として、ケイ素化合物で被覆される前駆体微粒子の原料を少なくとも含む前駆体原料液と、当該前駆体微粒子を析出させるための析出物質を少なくとも含む前駆体析出溶媒とを用意し、前駆体原料液と前駆体析出溶媒とを混合させた混合流体中で、反応、晶析、析出、共沈等の方法で前駆体微粒子を析出させ、上記析出させた前駆体微粒子を含む上記混合流体と、被覆する化合物である、ケイ素化合物の原料を少なくとも含むケイ素化合物原料液とを混合させて、上記前駆体微粒子の表面の少なくとも一部をケイ素化合物で被覆することによってケイ素化合物被覆前駆体微粒子を製造する方法を用いることが好ましい。又はケイ素ドープ前駆体微粒子を製造する場合にあっては、上記前駆体原料液又は前駆体析出溶媒の何れかに、上記ケイ素化合物の原料を含む方法によっても実施できる。また、上記金属微粒子を合金微粒子とし、ケイ素被覆合金微粒子又はケイ素化合物被覆合金微粒子を作製することを目的とする場合には、上記前駆体微粒子に、当該合金微粒子を構成する異なる複数の金属元素又は半金属元素が含まれていることが好ましく、それらの金属元素又は半金属元素を含む原料は、上記前駆体原料液に一緒に含まれていてもよく、前駆体原料液と前駆体析出溶媒にそれぞれ含まれていてもよく、前駆体原料液と前駆体析出溶媒の両者又はケイ素化合物原料液に含まれていてもよい。
本発明におけるケイ素化合物被覆前駆体微粒子又はケイ素ドープ前駆体微粒子を構成する前駆体としては、特に限定されず、各種の化合物が挙げられる。また、本発明において、金属元素又は半金属元素の化合物を化合物と総称する。化合物としては特に限定されないが、一例を挙げると、金属元素又は半金属元素の塩や酸化物、水酸化物、水酸化酸化物、窒化物、炭化物、錯体、有機塩、有機錯体、有機化合物又はそれらの水和物、有機溶媒和物等が挙げられる。上記塩としては、特に限定されないが、金属元素若しくは半金属元素の塩化物や硝酸塩や亜硝酸塩、硫酸塩や亜硫酸塩、炭酸塩、蟻酸塩や酢酸塩、リン酸塩や亜リン酸塩、次亜リン酸塩や塩化物、オキシ塩やアセチルアセトナート塩又はそれらの水和物、有機溶媒和物等が挙げられ、有機化合物としては金属元素又は半金属元素のアルコキシド等が挙げられる。以上、これらの金属元素又は半金属元素の化合物は単独で上記前駆体微粒子を構成してもよく、複数以上の混合物として構成してもよい。前駆体微粒子の原料としても、上記前駆体微粒子を構成する各種の化合物と同様の物を使用できるが、前駆体微粒子の原料としては、金属又は半金属の単体を用いることも可能である。ただし、本発明に影響を与えない程度に上記前駆体微粒子に金属又は半金属の単体を含んでもよい。本発明においては、前駆体微粒子の原料が反応、晶析、析出、共沈等の方法で前駆体微粒子となり、ケイ素化合物を被覆することによってケイ素化合物被覆前駆体微粒子となるものであれば実施でき、また上記前駆体微粒子にケイ素を含むことによってケイ素ドープ前駆体微粒子となるものであれば実施できる。本発明においては、上記ケイ素化合物被覆前駆体微粒子又は上記ケイ素ドープ前駆体微粒子を還元処理することによってケイ素被覆金属微粒子又はケイ素化合物被覆金属微粒子を得ることができるため、当該前駆体微粒子に金属元素又は半金属元素である異なる2種以上の元素を含むことによって、ケイ素被覆合金微粒子又はケイ素化合物被覆合金微粒子としてケイ素被覆金属微粒子又はケイ素化合物被覆金属微粒子を作製することが可能であるが、その場合にあっては、主たる金属元素をM1とし、副となる金属元素又は半金属元素をM2とすれば、M1に対するM2のモル比(M2/M1)が0.01以上1.00以下であることが好ましい。
前駆体原料液、前駆体析出溶媒又はケイ素化合物原料液に用いる溶媒としては、例えば水や有機溶媒、又はそれらの複数からなる混合溶媒が挙げられる。上記水としては、水道水、イオン交換水、純水、超純水、RO水(逆浸透水)等が挙げられ、有機溶媒としては、アルコール化合物溶媒、アミド化合物溶媒、ケトン化合物溶媒、エーテル化合物溶媒、芳香族化合物溶媒、二硫化炭素、脂肪族化合物溶媒、ニトリル化合物溶媒、スルホキシド化合物溶媒、ハロゲン化合物溶媒、エステル化合物溶媒、イオン性液体、カルボン酸化合物、スルホン酸化合物等が挙げられる。上記の溶媒はそれぞれ単独で使用してもよく、又は複数を混合して使用してもよい。アルコール化合物溶媒としては、メタノールやエタノール等の1価アルコールや、エチレングリコールやプロピレングリコール等のポリオール等が挙げられる。
本発明に係るケイ素化合物被覆前駆体微粒子又はケイ素ドープ前駆体微粒子並びに最終的に目的とするケイ素化合物被覆金属微粒子に悪影響を及ぼさない範囲において、目的や必要に応じて各種の分散剤や界面活性剤を用いてもよい。特に限定されないが、分散剤や界面活性剤としては一般的に用いられる様々な市販品や、製品又は新規に合成したもの等を使用できる。一例として、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤や、各種ポリマー等の分散剤等を挙げることができる。これらは単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。上記の界面活性剤及び分散剤は、前駆体原料液、前駆体析出溶媒の少なくともいずれか1つの流体に含まれていてもよい。また、上記の界面活性剤及び分散剤は、前駆体原料液、前駆体析出溶媒とも異なる、別の流体に含まれていてもよい。
上記前駆体微粒子の表面の少なくとも一部にケイ素化合物を被覆する工程においては、上記前駆体微粒子が凝集する前にケイ素化合物によって被覆することが好ましい。上記前駆体微粒子を含む流体に、ケイ素化合物原料液を混合する際には、上記前駆体微粒子が析出し、その後如何に凝集するよりも早い速度でケイ素化合物原料液を投入してケイ素化合物を上記前駆体微粒子の表面に析出させるかが重要である。さらに、上記ケイ素化合物原料液を、上記前駆体微粒子を含む流体に投入することによって、上記前駆体微粒子を含む流体のpH及びケイ素化合物原料の濃度が徐々に変化することとなり、粒子が分散しやすい状況から凝集しやすい状況となった後に粒子の表面を被覆するためのケイ素化合物が析出すると、上記本発明の特性を発揮できない程に凝集する前に被覆することが困難となる可能性がある。上記前駆体微粒子が析出した直後に、ケイ素化合物原料液に含まれるケイ素化合物原料を作用させることが好ましい。特許文献4に記載されたような接近・離反可能な相対的に回転する処理用面間において、前駆体微粒子を析出させ、上記前駆体微粒子の析出に引き続き、連続的に上記前駆体微粒子の表面にケイ素化合物を被覆する方法によってケイ素化合物被覆前駆体微粒子を得ることが好ましい。上記ケイ素化合物被覆前駆体微粒子を得る際の温度やpH、処方条件を変更することによって、例えば、粒子径や結晶性、並びに当該ケイ素化合物被覆前駆体微粒子又はケイ素ドープ前駆体微粒子に含まれるSi−OH結合の比率又はSi−OH結合/Si−O結合の比率の制御を制御することが可能であり、後述するケイ素被覆金属微粒子又はケイ素化合物被覆金属微粒子への還元状態や還元速度を制御することが可能となるなどの利点がある。
本発明に係るケイ素化合物被覆前駆体微粒子又はケイ素ドープ前駆体微粒子の製造方法の一例としては、例えば、マイクロリアクターを用いたり、バッチ容器内で希薄系での反応を行う等によってケイ素化合物被覆前駆体微粒子を作製する等の方法が挙げられる。またケイ素化合物被覆前駆体微粒子を作製するために、本願出願人によって提案された特開2009−112892号公報にて記載されたような装置及び方法を用いてもよい。特開2009−112892号公報に記載の装置は、断面形状が円形である内周面を有する攪拌槽と、該攪拌槽の内周面と僅かな間隙を在して付設される攪拌具とを有し、攪拌槽には、少なくとも二箇所の流体入口と、少なくとも一箇所の流体出口とを備え、流体入口のうち一箇所からは、被処理流体のうち、反応物の一つを含む第一の被処理流体を攪拌槽内に導入し、流体入口のうちで上記以外の一箇所からは、上記反応物とは異なる反応物の一つを含む第二の被処理流体を、上記第一の被処理流体とは異なる流路より攪拌槽内に導入するものであり、攪拌槽と攪拌具の少なくとも一方が他方に対し高速回転することにより被処理流体を薄膜状態とし、この薄膜中で少なくとも上記第一の被処理流体と第二の被処理流体とに含まれる反応物同士を反応させるものであり、三つ以上の被処理流体を攪拌槽に導入するために、同公報の図4及び5に示すように導入管を三つ以上設けてもよいことが記載されている。また上記マイクロリアクターの一例としては、特許文献4に記載の流体処理装置と同様の原理の装置が挙げられる。その他、ビーズミル等の粉砕法を用いる等して上記前駆体微粒子を作製し、作製した後に反応容器内や上記マイクロリアクター等を用いてケイ素化合物を前駆体粒子に被覆する処理を行ってもよい。
本発明において、上記前駆体微粒子の表面の少なくとも一部を被覆するケイ素化合物は、非晶質のケイ素化合物を含むことが好ましい。上記ケイ素化合物が非晶質であることによって、ケイ素化合物内にランダムな結合状態が形成されているため、水素等の還元性物質又は還元性物質の分子が、被覆するケイ素化合物の内側にまで入りやすくなる効果があり、上記前駆体微粒子を金属にまで還元する際の制御が容易となり、ケイ素化合物被覆金属微粒子までの還元、並びに得られるケイ素化合物金属微粒子の粒子径の制御を厳密に行える利点がある。また、得られるケイ素化合物被覆金属微粒子におけるケイ素化合物においても非晶質のケイ素化合物を含むことが好ましい。上記ケイ素化合物が非晶質であることによって、後述するケイ素化合物被覆金属微粒子の特性の制御を容易かつ厳密に行える利点がある。
本発明において、上記ケイ素化合物被覆前駆体微粒子を構成する前駆体は、非晶質の前駆体を含むことが好ましい。上記前駆体が非晶質であることによって、ランダムな結合状態を形成する前駆体微粒子に水素等の還元性物質又は還元性物質の分子が作用しやすく、これまでの液相法による還元等の方法では難しかったような卑金属に対しても金属又は半金属の単体にまで還元を行うことや、得られるケイ素化合物金属微粒子の粒子径の制御を厳密に行える利点がある。
本発明者らは、ケイ素化合物被覆前駆体微粒子又はケイ素ドープ前駆体微粒子を還元処理することによって、当該ケイ素化合物被覆金属微粒子を作製できることを見出して、本発明を完成させるに至った。ケイ素化合物を各種の微粒子の表面に被覆すること、並びにケイ素化合物被覆金属微粒子の前駆体となり得る、ケイ素化合物がケイ素酸化物であるケイ素化合物被覆金属酸化物微粒子を得ることについては、本件出願の基礎出願である特願2016−111346号においても開示されており、これを還元性雰囲気において金属にまで還元できることを見出していたが、本願発明者らは、さらに、本件出願の別の基礎出願であるPCT/JP2016/83001号に開示されている通り、このケイ素化合物被覆金属微粒子に含まれるSi−OH結合を還元性雰囲気において制御することによって、ケイ素化合物被覆前駆体微粒子をケイ素化合物被覆金属微粒子にまで還元できること、及び処理条件によってケイ素化合物被覆金属微粒子の粒子径を制御できることを見出した。
実施例で得られたケイ素化合物被覆金属微粒子を分散媒に分散させ、得られた分散液をコロジオン膜に滴下して乾燥させて、TEM観察用試料又はSTEM観察用試料とした。
TEM−EDS分析によるケイ素化合物被覆金属微粒子の観察及び定量分析には、エネルギー分散型X線分析装置、JED−2300(日本電子株式会社製)を備えた透過型電子顕微鏡、JEM−2100(日本電子株式会社製)を用いた。観察条件としては、加速電圧を80kV、観察倍率を2万5千倍以上とした。TEMによって観察されたケイ素化合物被覆金属微粒子の最大外周間の距離より粒子径を算出し、100個の粒子について粒子径を測定した結果の平均値(平均一次粒子径)を算出した。TEM−EDSによってケイ素化合物被覆金属微粒子を構成する元素成分のモル比を算出し、10個以上の粒子についてモル比を算出した結果の平均値を算出した。
STEM−EDS分析による、ケイ素化合物被覆金属微粒子中に含まれる元素のマッピング及び定量には、エネルギー分散型X線分析装置、Centurio(日本電子株式会社製)を備えた、原子分解能分析電子顕微鏡、JEM−ARM200F(日本電子株式会社製)を用いた。観察条件としては、加速電圧を80kV、観察倍率を5万倍以上とし、直径0.2nmのビーム径を用いて分析した。
X線回折(XRD)測定には、粉末X線回折測定装置 EMPYREAN(スペクトリス株式会社PANalytical事業部製)を使用した。測定条件は、測定範囲:10から100[°2θ] Cu対陰極、管電圧45kV、管電流40mA、走査速度0.3°/minとした。各実施例で得られたケイ素化合物被覆金属微粒子の乾燥粉体を用いてXRD測定を行った。
実施例1として、ケイ素化合物被覆前駆体微粒子として、ケイ素化合物被覆ケイ素アルミニウムドープ酸化鉄微粒子を作製した。高速回転式分散乳化装置であるクレアミックス(製品名:CLM−2.2S、エム・テクニック株式会社製)を用いて、前駆体原料液(A液)、前駆体析出溶媒(B液)、及びケイ素化合物原料液(C液)を調製した。具体的には表1の実施例1に示す前駆体原料液の処方に基づいて、前駆体原料液の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度50℃、ローター回転数を20000rpmにて30分間攪拌することにより均質に混合し、前駆体原料液を調製した。また、表2の実施例1に示す前駆体析出溶媒の処方に基づいて、前駆体析出溶媒の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度25℃、ローターの回転数8000rpmにて30分間攪拌することにより均質に混合し、前駆体析出溶媒を調製した。さらに、表3の実施例1に示すケイ素化合物原料液の処方に基づいて、ケイ素化合物原料液の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度20℃、ローターの回転数6000rpmにて10分間攪拌することにより均質に混合し、ケイ素化合物原料液を調製した。なお、表1から表3に記載の化学式や略記号で示された物質については、MeOHはメタノール(三菱化学株式会社製)、NaOHは水酸化ナトリウム(関東化学株式会社製)、TEOSはテトラエチルオルトシリケート(和光純薬工業株式会社製)、Fe(NO3)3・9H2Oは、硝酸鉄九水和物(関東化学株式会社製)を、Al(NO3)3・9H2Oは硝酸アルミニウム九水和物(関東化学株式会社製)を使用した。
以下、実施例2においては、半金属微粒子としてケイ素微粒子の表面の少なくとも一部をケイ素化合物で被覆したケイ素化合物被覆ケイ素微粒子をケイ素化合物被覆前駆体微粒子又はケイ素ドープ前駆体微粒子であるケイ素酸化物微粒子を還元処理することよって得る方法について記載する。作製条件を表6から表8に示す。その他は、実施例1と同様の条件で作製した。ただし、実施例2においては第3流体(C液)を用いなかったために、特許文献4における装置についても第3流体を送液する流路を敷設していない装置を用いた。実施例2で作製したケイ素化合物前駆体微粒子の平均一次粒子径は25.9nmであり、比較例2で作製したケイ素化合物前駆体微粒子は粗大な凝集体を被覆した状態として観察され、平均一次粒子径は552nmであった。また実施例2及び比較例2共に、ケイ素化合物が非晶質のケイ素酸化物を含むこと、並びに前駆体微粒子であるケイ素酸化物微粒子が非晶質のケイ素酸化物を含むことをSTEM、XRD及びFT−IRを用いて確認した。表9に、還元炉内にフローしているガス中の水素濃度、処理温度、処理時間並びに、得られたケイ素化合物被覆金属微粒子の平均一次粒子径を示す。なお、表6から表7に記載の化学式や略記号で示された物質について、表1から表3に示した物質と異なる物質として、60%HNO3濃硝酸は(キシダ化学株式会社製)、Na2SiO3・9H2Oはメタけい酸ナトリウム九水和物(和光純薬工業株式会社製)を使用し、それ以外については実施例1と同じ物質を使用した。
実施例3として、特開2009−112892号公報に記載の装置並びにA液、B液及びC液の混合・反応方法を用いた以外は、実施例1と同じ条件とすることで、ケイ素化合物被覆前駆体微粒子を作製した。ここで、特開2009−112892号公報の装置とは、同公報の図1に記載の装置を用い、撹拌槽の内径が80mm、攪拌具の外端と攪拌槽の内周側面と間隙が0.5mm、攪拌羽根の回転数は7200rpmとした。また、撹拌槽にA液を導入し、攪拌槽の内周側面に圧着されたA液からなる薄膜中にB液を加えて混合し反応させた。実施例3で得られたケイ素化合物被覆前駆体微粒子の平均一次粒子径は89.5nmであった。
以下、実施例4においては、金属微粒子としてニッケル微粒子の表面の少なくとも一部をケイ素化合物で被覆したケイ素化合物被覆ニッケル微粒子をケイ素化合物被覆前駆体微粒子であるケイ素化合物被覆ニッケル化合物微粒子を還元処理することよって得る方法について記載する。作製条件を表11から表14に示す。その他は実施例1と同様の条件で作製した。実施例4で作製したケイ素化合物前駆体微粒子の平均一次粒子径は8.5nmであり、比較例4で作製したケイ素化合物前駆体微粒子は粗大な凝集体を被覆した状態として観察され、平均一次粒子径は369nmであった。また実施例4及び比較例4共に、ケイ素化合物が非晶質のケイ素酸化物を含むこと、並びに前駆体微粒子であるニッケル化合物微粒子が非晶質のニッケル水酸化物を含むことをSTEM、XRD及びFT−IRを用いて確認した。表15に還元炉内にフローしているガス中の水素濃度、処理温度、処理時間並びに、得られたケイ素化合物被覆金属微粒子の平均一次粒子径を示す。なお、表11から表13に記載の化学式や略記号で示された物質について、実施例1から実施例3に示した物質と異なる物質として、Ni(NO3)2・6H2Oは硫酸ニッケル六水和物(関東化学株式会社製)を使用し、それ以外については実施例1から実施例3と同じ物質を使用した。
Claims (20)
- 少なくとも1種の金属元素又は半金属元素からなる金属微粒子の表面の少なくとも一部がケイ素で被覆されたケイ素被覆金属微粒子であって、上記ケイ素被覆金属微粒子が、
当該金属微粒子の前駆体を含む前駆体微粒子の表面の少なくとも一部をケイ素化合物で被覆されたケイ素化合物被覆前駆体微粒子、又は当該金属微粒子の前駆体を含むケイ素ドープ前駆体微粒子を還元処理したものであることを特徴とするケイ素被覆金属微粒子。 - 少なくとも1種の金属元素又は半金属元素からなる金属微粒子の表面の少なくとも一部がケイ素化合物で被覆されたケイ素化合物被覆金属微粒子であって、上記ケイ素化合物被覆金属微粒子が、
当該金属微粒子の前駆体を含む前駆体微粒子の表面の少なくとも一部をケイ素化合物で被覆されたケイ素化合物被覆前駆体微粒子、又は当該金属微粒子の前駆体を含むケイ素ドープ前駆体微粒子を還元処理した後、ケイ素被覆金属微粒子の表層を酸化処理したものであることを特徴とするケイ素化合物被覆金属微粒子。 - 少なくとも1種の金属元素又は半金属元素からなる金属微粒子の表面の少なくとも一部がケイ素化合物で被覆されたケイ素化合物被覆金属微粒子であって、上記ケイ素化合物被覆金属微粒子が、
当該金属微粒子の前駆体を含む一次粒子径が100nm以下である前駆体微粒子の表面の少なくとも一部をケイ素化合物で被覆されたケイ素化合物被覆前駆体微粒子、又は当該金属微粒子の前駆体を含む一次粒子径が100nm以下であるケイ素ドープ前駆体微粒子を還元処理したものであることを特徴とするケイ素化合物被覆金属微粒子。 - 上記ケイ素化合物被覆前駆体微粒子は、1個の前駆体微粒子の表面の少なくとも一部をケイ素化合物で被覆したものであって、上記前駆体微粒子の一次粒子径が100nm以下であり、且つ、上記ケイ素化合物被覆前駆体微粒子の一次粒子径が、上記前駆体微粒子の一次粒子径の100.5%以上、190%以下であることを特徴とする、請求項2又は請求項3に記載のケイ素化合物被覆金属微粒子。
- 上記ケイ素化合物被覆前駆体微粒子は、コアとなる1個の前駆体微粒子の表面全体を、シェルとなるケイ素化合物で被覆したコアシェル型ケイ素化合物被覆前駆体微粒子であることを特徴とする、請求項2から4の何れかに記載のケイ素化合物被覆金属微粒子。
- 上記ケイ素化合物被覆前駆体微粒子は、複数個の前駆体微粒子が凝集した凝集体の表面の少なくとも一部をケイ素化合物で被覆したものであって、上記凝集体の径が100nm以下であり、且つ、上記ケイ素化合物被覆前駆体微粒子は、その粒子径が、上記凝集体の径の100.5%以上、190%以下であることを特徴とする、請求項2から5の何れかに記載のケイ素化合物被覆金属微粒子。
- 上記ケイ素化合物被覆前駆体微粒子又はケイ素ドープ前駆体微粒子が、還元性雰囲気での熱処理を施される前においては上記金属微粒子の内部にケイ素を含むものであり、上記還元性雰囲気での熱処理を施される前に比べて、上記ケイ素が上記前駆体微粒子の内部から外周方向に少なくとも一部が移行したケイ素化合物被覆前駆体微粒子であることを特徴とする請求項2から6の何れかに記載のケイ素化合物金属微粒子。
- 上記ケイ素化合物が非晶質のケイ素化合物を含むことを特徴とする請求項2から7の何れかに記載のケイ素化合物被覆金属微粒子。
- 上記前駆体が、上記ケイ素化合物被覆金属微粒子を構成する少なくとも1種の金属元素又は半金属元素の塩、酸化物、水酸化物及び水酸化酸化物から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項2から8の何れかに記載のケイ素化合物被覆金属微粒子。
- 上記前駆体が、非晶質の前駆体を含むことを特徴とする請求項2から9の何れかに記載のケイ素化合物被覆金属微粒子。
- 上記ケイ素化合物被覆金属微粒子は、1個の金属微粒子の表面の少なくとも一部をケイ素化合物で被覆したものであって、上記金属微粒子の一次粒子径が1μm以下であり、且つ、上記ケイ素化合物被覆金属微粒子の一次粒子径が、上記金属微粒子の一次粒子径の100.5%以上、190%以下であることを特徴とする、請求項3から10の何れかに記載のケイ素化合物被覆金属微粒子。
- 上記ケイ素化合物被覆金属微粒子は、コアとなる1個の金属微粒子の表面全体を、シェルとなるケイ素化合物で被覆したコアシェル型ケイ素化合物被覆金属微粒子であることを特徴とする、請求項11に記載のケイ素化合物被覆金属微粒子。
- 上記ケイ素化合物被覆金属微粒子は、複数個の金属微粒子が凝集した凝集体の表面の少なくとも一部をケイ素化合物で被覆したものであって、上記凝集体の径が1μm以下であり、且つ、上記ケイ素化合物被覆金属微粒子は、その粒子径が、上記凝集体の径の100.5%以上、190%以下であることを特徴とする、請求項3から10の何れかに記載のケイ素化合物被覆金属微粒子。
- 上記金属元素又は半金属元素が、ニッケル、鉄、ケイ素及びアルミニウムからなる群から選択される少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項2から13の何れかに記載のケイ素化合物被覆金属微粒子。
- 請求項2から14の何れかに記載のケイ素化合物被覆金属微粒子を含む塗布用組成物、透明材用組成物、磁性体組成物、導電性組成物、着色用組成物、反応用組成物又は触媒用組成物。
- 少なくとも1種の金属元素又は半金属元素からなる金属微粒子の表面の少なくとも一部がケイ素化合物で被覆されたケイ素化合物被覆金属微粒子の製造方法であって、
当該金属微粒子の前駆体を含む前駆体微粒子の表面の少なくとも一部をケイ素化合物で被覆されたケイ素化合物被覆前駆体微粒子、又は当該金属微粒子の前駆体を含むケイ素ドープ前駆体微粒子を、ケイ素化合物被覆金属微粒子にまで還元処理することを特徴とするケイ素化合物被覆金属微粒子の製造方法。 - 上記ケイ素化合物被覆前駆体微粒子、又は上記ケイ素ドープ前駆体微粒子を、ケイ素被覆金属微粒子にまで還元処理し、還元処理された後のケイ素被覆金属微粒子の表層を酸化処理することを特徴とする請求項16に記載のケイ素化合物被覆金属微粒子の製造方法。
- 上記ケイ素化合物被覆前駆体微粒子、又はケイ素ドープ前駆体微粒子の一次粒子径が100nm以下であることを特徴する請求項16又は請求項17に記載のケイ素化合物被覆金属微粒子の製造方法。
- 上記還元処理が、ケイ素化合物被覆前駆体微粒子又は上記ケイ素ドープ前駆体微粒子の粉末を還元性雰囲気において、熱処理するものであり、上記還元性雰囲気における熱処理温度と処理時間を制御することによって、ケイ素化合物被覆金属微粒子の粒子径を制御することを特徴とする請求項16から18の何れかに記載のケイ素化合物被覆金属微粒子の製造方法。
- 上記還元処理後のケイ素化合物被覆金属微粒子の粒子径を、還元処理前のケイ素化合物被覆前駆体微粒子又はケイ素ドープ前駆体微粒子よりも増大させることを特徴とする請求項16から19の何れかに記載のケイ素化合物被覆金属微粒子の製造方法。
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