ES2950865T3 - Polvo compuesto y método para producir el mismo - Google Patents

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Takuro Ashida
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Abstract

[Problema] Se proporciona un polvo compuesto que es estable incluso cuando está presente en agua durante un largo período de tiempo. [Solución] El polvo compuesto resulta de formar, sobre la superficie de un polvo inorgánico, una primera capa de recubrimiento que comprende un compuesto orgánico repelente al agua, y una segunda capa de recubrimiento formada sobre la primera capa de recubrimiento y que comprende al menos un compuesto seleccionado de entre los grupo formado por dióxido de silicio, un hidrato de dióxido de silicio, un óxido de aluminio y un hidróxido de aluminio. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Polvo compuesto y método para producir el mismo
Campo técnico
La presente invención se refiere a un polvo compuesto y a un método para producir el mismo.
Antecedentes de la divulgación
Los polvos inorgánicos se han usado ampliamente como cargas, colorantes o similares. Recientemente, se han desarrollado mediante técnicas para el control de partículas materiales que tienen nuevas funciones tales como rendimiento de bloqueo ultravioleta, rendimiento de bloqueo de rayos térmicos y una función de catalizador.
Sin embargo, cuando un polvo inorgánico se mezcla con plásticos, tintas o cosméticos, pueden aparecer algunos problemas, por ejemplo, el propio polvo inorgánico puede reaccionar con otros componentes, o el enlace químico de otros componentes puede romperse por la actividad catalítica del polvo inorgánico. En particular, se sabe que el óxido de titanio y el óxido de cinc promueven el envejecimiento de la resina por la actividad catalítica de sus superficies. Se sabe que, en el óxido de cinc o en el carbonato de bario, cada ion metálico se eluye en presencia de agua.
Para resolver los problemas, el Documento de patente 1 y el Documento de patente 2 proponen óxido de cinc sometido a un tratamiento superficial con sílice. En este método, dado que el contacto entre el agua y el óxido de cinc solo se evita en la capa de sílice hidrófila, la elución de los iones se puede evitar en un período breve. Sin embargo, se encuentra que, cuando se evalúa la elución de iones desde una perspectiva a largo plazo, la elución de Zn no se evita por completo. Además, para mejorar la inactivación, se debe aumentar la cantidad de sílice tratada. Como resultado, dado que el contenido del polvo inorgánico que tiene la función disminuye, por ejemplo, las micropartículas de óxido de cinc tienen la desventaja de que se deteriora el rendimiento de bloqueo ultravioleta de las mismas. Además, se propone la supresión de la actividad superficial del óxido de titanio tratando el óxido de titanio con sílice, como se describe en el Documento de patente 3. El método es básicamente un método en el que el óxido de cinc se trata con sílice. Para inactivar el óxido de titanio y cinc, se debe aumentar la cantidad de sílice.
El Documento de patente 4 propone que se mejoren la dispersabilidad en agua y la estabilidad durante el almacenamiento de un óxido metálico, y que se supriman la elución de iones metálicos y la actividad superficial cubriendo el óxido metálico con sílice y un determinado polímero. Sin embargo, el polímero determinado es una resina acrílica tal como metacrilato de polimetilo, y si cualquier disolvente orgánico que disuelva el polímero, por ejemplo, un hidrocarburo aromático, un éster o una cetona, está presente con el polímero, el disolvente puede disolver la capa del polímero. Además, dado que se requieren tres etapas de tratamiento superficial húmedo, se espera que aumente el coste y que la resina tenga poca estabilidad térmica.
El Documento de patente 5 describe partículas de óxido de cinc cuya superficie está cubierta con óxido de silicio, y además describe que las partículas están tratadas con organopolisiloxano. Sin embargo, cubriendo la superficie de las partículas solo con óxido de silicio, la elución de Zn no puede evitarse completamente desde una perspectiva a largo plazo, aunque la elución de iones puede evitarse en un período breve. Además, cuando la superficie más externa de las partículas se somete a un tratamiento hidrófugo, las partículas tienen el problema de que las partículas apenas se dispersan en un medio acuoso y apenas se pueden usar en un medio acuoso.
El Documento de patente 6 describe partículas de sílice esféricas en las que se dispersa óxido de titanio u óxido de cinc. Sin embargo, cuando la sílice mencionado anteriormente está contenida en un protector solar, dado que la sílice contiene óxido de titanio u óxido de cinc que tiene un rendimiento de bloqueo ultravioleta, existe el problema de que tienden a formarse espacios entre las partículas de sílice y que el protector solar no pueda bloquear la luz ultravioleta uniformemente en la piel. Además, puesto que aumenta la cantidad de sílice, existe la desventaja de que se deteriora la eficacia de corte ultravioleta.
El documento US 2006/034879 A1 se refiere a partículas compuestas de tipo escama que tienen una sensación oleosa, así como una sensación suave y tersa, en donde las partículas compuestas de tipo escama incluyen partículas de óxido inorgánico que tienen un diámetro promedio en un intervalo de 0,1 a 3,0 μm y se adhieren en una sola capa a una superficie de partículas inorgánicas de tipo escama recubiertas de resina.
El documento JP 2247109A desvela un cosmético, obtenido dispersando suficientemente óxido de titanio que tiene un diámetro de partícula promedio de 30-70 nm en agua para proporcionar un contenido del mismo del 5-40 % en peso, añadiendo una solución acuosa de un silicato alcalino soluble en agua en el mismo para proporcionar un contenido del 1-4% en peso del mismo a base del óxido de titanio expresado en términos de SiO2, agitando suficientemente la mezcla, añadiendo a continuación una solución acuosa de un compuesto de Al soluble en agua en el mismo para proporcionar un contenido del 6-12 % en peso del mismo a base del óxido de titanio expresado en términos de Al2O3, neutralizando la mezcla resultante, revistiendo el óxido de titanio con la mezcla hidratada, añadiendo un aceite de silicona en el mismo mientras se agita suficientemente la mezcla obtenida, calentando y calcinando la mezcla y proporcionando polvo tratado y que contiene el polvo resultante al 1-25 % en peso.
El documento US 2008/031832 A1 proporciona una partícula de TiO2 o ZnO que se ha dopado con uno o más elementos de manera que la concentración de dopante en la superficie de la partícula es mayor que la del núcleo de la partícula, y composiciones que contienen dichas partículas para su uso como protectores solares o en composiciones veterinarias, agrícolas u hortícolas o como revestimientos para plásticos y otros materiales.
Documentos de la técnica anterior
Documentos de patente
[Documento de patente 1] Publicación japonesa Kokai 2007-16111
[Documento de patente 2] Publicación japonesa Kokai Hei 3-183620
[Documento de patente 3] Publicación japonesa Kokai Hei 11-217219
[Documento de patente 4] Publicación japonesa Kokai 2008-266283
[Documento de patente 5] Publicación japonesa Kokai Hei 11-302015
[Documento de patente 6] Publicación japonesa Kokai Hei 06-127932
Sumario de la invención
Problemas a resolver por la invención
Un objetivo de la presente invención es proporcionar un polvo compuesto que sea estable incluso si está presente en agua durante mucho tiempo. El polvo compuesto adquiere hidrofilia al tratar la capa más externa del mismo con un compuesto de Si y/o un compuesto de Al. El agua está protegida por el compuesto orgánico interno hidrófugo, y la elución de iones se evita al evitar el contacto directo entre el polvo inorgánico y el agua. Además, el polvo compuesto no experimenta ningún cambio en el pH del agua durante mucho tiempo. Además, el polvo compuesto es eficaz para la inactivación del polvo.
Medios para conseguir el objetivo
La presente invención se refiere a un polvo compuesto, que comprende:
un polvo inorgánico;
una primera capa de revestimiento que contiene un compuesto orgánico hidrófugo sobre la superficie del polvo inorgánico; y
una segunda capa de revestimiento que contiene al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en óxido de silicio, hidrato de óxido de silicio, óxido de aluminio e hidróxido de aluminio, y que se forma sobre la primera capa de revestimiento, en donde dicho polvo inorgánico es óxido de titanio, óxido de cinc u óxido de cerio, y el diámetro de partícula promedio del mismo es de 10 nm a 200 nm, y dicho compuesto orgánico hidrófugo es un aceite de silicona.
Preferentemente, el polvo compuesto tiene un pH de 6 a 8 cuando el polvo compuesto se dispersa en agua y se deja reposar a 60 °C durante 2 semanas.
Se describe, pero no según la invención, que el compuesto orgánico hidrófugo es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en un alquilsilano, un titanato de alquilo, un aluminato de alquilo, un jabón metálico, un aminoácido y una sal de aminoácido.
El polvo inorgánico es preferentemente un polvo inorgánico que tiene un efecto de bloqueo ultravioleta.
El polvo inorgánico es óxido de cinc, óxido de titanio u óxido de cerio.
La presente invención también se refiere a un método para producir uno cualquiera de los polvos compuestos que se han descrito anteriormente, que incluye las etapas de: (1) dispersar un polvo inorgánico sometido a un tratamiento superficial con un compuesto orgánico hidrófugo en un medio de dispersión; y (2) someter el polvo inorgánico a un tratamiento superficial con un compuesto fuente de Si y/o un compuesto fuente de Al.
La presente invención también se refiere a un método para producir uno cualquiera de los polvos compuestos que se han descrito anteriormente, que incluye las etapas de: (1) dispersar un polvo inorgánico sometido a un tratamiento superficial con un compuesto orgánico hidrófugo en agua; y (2) someter el polvo inorgánico a un tratamiento superficial con un compuesto fuente de Si y/o un compuesto fuente de Al, en donde dicho polvo inorgánico es óxido de titanio, óxido de cinc u óxido de cerio, y el diámetro de partícula promedio del mismo es de 10 nm a 200 nm, y dicho compuesto orgánico hidrófugo es un aceite de silicona.
La presente invención también proporciona un cosmético, que contiene el polvo compuesto como se ha descrito anteriormente.
Efecto de la invención
Los presentes inventores han encontrado, como resultado de un desarrollo e investigación intensivos para resolver los problemas, que la actividad superficial del polvo inorgánico y la elución de iones se pueden suprimir notablemente formando una primera capa de revestimiento que contiene un compuesto orgánico hidrófugo, y formando una segunda capa de revestimiento que contiene al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en óxido de silicio, hidrato de óxido de silicio, óxido de aluminio e hidróxido de aluminio, sobre la superficie de un polvo inorgánico. De acuerdo con el hallazgo, se logró la presente invención.
El polvo compuesto obtenido por la presente invención se puede dispersar en un medio acuoso mientras se suprime notablemente la actividad superficial del polvo inorgánico. Por lo tanto, el polvo compuesto se puede dispersar de forma estable también en composiciones acuosas de resina, composiciones de revestimiento o cosméticos. Además, dado que se suprime la elución de iones, el polvo compuesto puede convertirse en una formulación que tenga buena estabilidad durante el almacenamiento. Adicionalmente, se puede obtener un polvo hidrófugo que tenga una actividad superficial notablemente suprimida sometiendo la capa más exterior a un tratamiento superficial con silicona, por ejemplo.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es una imagen de microscopio electrónico de transmisión de una partícula de un polvo compuesto 1.
La figura 2 es una imagen que muestra el mapeo de Zn del polvo compuesto 1 mediante un espectrómetro de rayos
X de dispersión de energía (en lo sucesivo en el presente documento, EDS) acoplado a un microscopio electrónico de transmisión.
La figura 3 es una imagen
Figure imgf000004_0001
que muestra el mapeo de Si del polvo compuesto 1 mediante un EDS.
La figura 4 es una imagen de microscopio electrónico de transmisión de una partícula de un polvo compuesto 8.
La figura 5 es una imagen que muestra el mapeo de Zn del polvo compuesto 8 mediante un EDS.
La figura 6 es una imagen
Figure imgf000004_0002
que muestra el mapeo de Si del polvo compuesto 8 mediante un EDS.
La figura 7 es una imagen de microscopio electrónico de transmisión de una partícula de un polvo compuesto 10.
La figura 8 es una imagen
Figure imgf000004_0003
que muestra el mapeo de Ti del polvo compuesto 10 mediante un EDS.
La figura 9 es una imagen
Figure imgf000004_0004
que muestra el mapeo de Si del polvo compuesto 10 mediante un EDS.
Descripción detallada de las realizaciones preferidas
Los ejemplos del polvo inorgánico como materia prima usada en la presente invención son óxido de cinc, óxido de titanio, óxido de cerio.
Para el polvo inorgánico que son partículas de bloqueo ultravioleta de óxido de titanio, óxido de cinc u óxido de cerio, el diámetro de partícula promedio es de 10 nm a 200 nm. Las partículas de bloqueo ultravioleta que tienen el diámetro de partícula se usan en vista de la alta transparencia a la luz visible y una región de bloqueo ultravioleta adecuada. Si el diámetro de partícula es superior a 200 nm, la transparencia a la luz visible puede deteriorarse y el rendimiento de bloqueo ultravioleta puede deteriorarse. Adicionalmente, si el diámetro de partícula es inferior a 10 nm, el polvo inorgánico es indeseable en vista de la posibilidad de deteriorar el rendimiento de bloqueo ultravioleta. Se describe adicionalmente, cuando el polvo inorgánico no son partículas de bloqueo ultravioleta, o cuando no se requiere el rendimiento de bloqueo ultravioleta, el diámetro de partícula sólo tiene que ser de un tamaño óptimo para la utilización de las partículas. El diámetro de partícula del polvo inorgánico se mide midiendo los diámetros de partícula de 200 partículas seleccionadas al azar con un microscopio electrónico y calculando el diámetro de partícula promedio de las partículas primarias.
La forma del polvo inorgánico no está particularmente limitada, y se puede usar un polvo que tenga cualquier forma, incluyendo polvos esféricos, en forma de varilla, de aguja acicular, en forma de husillo y en forma de placa. En partículas con forma de varilla, de aguja o de husillo, el diámetro de partícula promedio se define como la longitud en la dirección del eje corto. En partículas con forma de placa, el diámetro de partícula promedio se define como el promedio de la longitud en la dirección de la línea diagonal del plano.
El polvo inorgánico puede someterse al tratamiento de superficie de la presente invención usando cualquier material compuesto conocido, tal como óxido de titanio tratado en la superficie con sílice como materia prima. Además, se puede usar como materia prima un óxido dopado con un elemento diferente tal como manganeso, calcio o nitrógeno, por ejemplo, óxido de cerio dopado con Ca.
Resulta significativo que un polvo que tiene un problema de actividad superficial particularmente alta o la elución de iones se use como polvo inorgánico para realizar el revestimiento de la presente invención. En particular, la cantidad de superficie tratada se puede reducir en comparación con la inactivación mediante un simple tratamiento con sílice aplicando la presente invención a óxido de cinc, óxido de titanio u óxido de cerio con un efecto de bloqueo ultravioleta y, por lo tanto, la proporción del polvo inorgánico en el polvo compuesto se puede aumentar, y el polvo inorgánico puede bloquear la luz ultravioleta de manera eficiente. Entre ellos, se prefieren el óxido de cinc y el óxido de titanio.
El polvo inorgánico de la presente invención tiene una capa de tratamiento superficial formada a partir de un compuesto orgánico hidrófugo en la superficie. El tratamiento superficial es un tratamiento hidrófugo en el que se reduce la afinidad de la superficie del polvo inorgánico con el agua, y cualquier tratamiento superficial con un material que sea soluble en agua o dispersable en agua después del tratamiento no está incluido en el "tratamiento hidrófugo" de la presente invención. El compuesto orgánico hidrófugo es un aceite de silicona. El compuesto se une preferentemente al polvo inorgánico a través de algún enlace químico, pero incluso si el compuesto puede adsorber físicamente el polvo inorgánico, el compuesto puede proporcionar un determinado grado de efecto. Se describen como compuestos orgánicos hidrófugos, pero no según la invención, un alquilsilano, un titanato de alquilo, un aluminato de alquilo, una poliolefina, un poliéster, un jabón metálico, un aminoácido y una sal de aminoácido. Se prefiere el aceite de silicona debido a su estabilidad química. Los ejemplos específicos del aceite de silicona incluyen dimetil polisiloxano (por ejemplo, KF-96A-100cs fabricado por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., y DM10 fabricado por Wacker Asahikasei Silicone Co., Ltd.), metil hidrógeno polisiloxano (por ejemplo, KF-99P fabricado por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., y SH1107C fabricado por Dow Corning Toray Co., Ltd.), copolímero de (dimeticona/meticona) (por ejemplo, KF-9901 fabricado por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), metil fenil silicona (por ejemplo, KF-50-100cs fabricada por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), una silicona modificada con amino (por ejemplo, k F-8015 fabricada por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., agente de acondicionamiento JP-8500 fabricado por Dow Corning Toray Co., Ltd., y ADM6060 fabricado por Wacker Asahikasei Silicone Co., Ltd.), trietoxisililetil polidimetilsiloxietil dimeticona (por ejemplo, KF-9908 fabricada por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), y trietoxisililetil polidimetilsiloxietil hexil dimeticona (por ejemplo, KF-9909 fabricada por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). Entre ellos, se prefiere en particular dimetil polisiloxano, metil hidrógeno polisiloxano o un copolímero de estos monómeros, es decir, copolímero de (dimeticona/meticona), en vista de su bajo coste, alta estabilidad y fuerte repelencia al agua debido a la estructura sencilla de los polímeros. Además, se pueden usar agentes de acoplamiento tales como un agente de acoplamiento de silano o un agente de acoplamiento de titanio. El polvo inorgánico puede tratarse superficialmente con al menos un compuesto seleccionado de los compuestos orgánicos hidrófugos.
La cantidad del compuesto orgánico hidrófugo para tratar el polvo inorgánico es preferentemente del 2 % al 15 % en peso basado en la cantidad del polvo inorgánico. Si la cantidad es inferior al 2 % en peso, la cantidad de elución de iones puede aumentar debido a que la repelencia al agua se vuelve insuficiente y se mejora el contacto entre el polvo inorgánico y el agua. Si la cantidad es superior al 15% en peso, el coste puede aumentar y el efecto puede estabilizarse.
El polvo compuesto de la presente invención incluye además una segunda capa de revestimiento que contiene al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en óxido de silicio, hidrato de óxido de silicio, óxido de aluminio e hidróxido de aluminio sobre la superficie de la primera capa de revestimiento formada a partir del compuesto orgánico hidrófugo. La segunda capa de revestimiento puede dar hidrofilia al polvo, y el polvo puede dispersarse suficientemente en agua.
Cuando la segunda capa de revestimiento contiene óxido de silicio u hidrato de óxido de silicio, la cantidad de la segunda capa de revestimiento es preferentemente del 5 % al 20 % en peso en términos de SO 2 basándose en la cantidad de polvo compuesto. Si la cantidad es inferior al 5 % en peso, la hidrofilia del polvo puede ser insuficiente. Si la cantidad es superior al 20 % en peso, la hidrofilia del polvo puede estabilizarse. Cuando la segunda capa de revestimiento contiene óxido de aluminio o hidróxido de aluminio, la cantidad de óxido de aluminio o hidróxido de aluminio es preferentemente del 5 % al 20 % en peso en términos de AhO3 basándose en la cantidad de polvo compuesto. Entre ellos, el material de la segunda capa de revestimiento que contiene al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en óxido de silicio, hidrato de óxido de silicio, óxido de aluminio e hidróxido de aluminio es preferentemente óxido o hidróxido de Si, que es menos reactivo que el óxido o hidróxido de Al.
La segunda capa de revestimiento cubre preferentemente todo el polvo de manera uniforme, pero la capa no tiene que cubrir el polvo completamente siempre que el polvo compuesto resultante tenga suficiente hidrofilia. Además, el polvo compuesto puede pulverizarse en micropartículas mediante un tratamiento de pulverización adecuado siempre que el polvo mantenga su hidrofilia.
El polvo compuesto de la presente invención se puede tratar adicionalmente con un componente a base de aceite tal como una silicona para darle lipofilia y dispersarse en un medio a base de aceite. Los ejemplos del tratamiento con el componente oleoso incluyen, pero sin limitación, por ejemplo, un tratamiento con el compuesto orgánico hidrófugo como se ha descrito anteriormente.
Preferentemente, el diámetro de partícula del polvo compuesto después del revestimiento es de 15 μm o menos para D90 y de 5 μm o menos para D50. Si el diámetro de partícula es superior a los valores, las partículas se agregan fuertemente y se requiere una condición más severa para producir una condición de dispersión adecuada para su uso, lo cual es demasiado costoso. Por un motivo similar, D90 es más preferentemente de 5 |jm o menos, y D50 es más preferentemente de 3 jm o menos. D90 y D50 como se han descrito anteriormente son valores medidos de acuerdo con el método descrito en los Ejemplos.
Dado que el polvo compuesto de la presente invención incluye las dos capas de revestimiento descritas anteriormente, el pH del polvo en agua no cambia durante mucho tiempo. Específicamente, el polvo compuesto tiene preferentemente un pH de 6 a 8 cuando el polvo compuesto se dispersa en agua y se deja reposar a 60 °C durante 2 semanas. El pH del polvo cuando se deja reposar a 60 °C durante 2 semanas es el valor de pH obtenido después de mezclar suficientemente 1 g del polvo compuesto en 50 ml de agua pura en un recipiente sellado y de dejar reposar el polvo compuesto en una incubadora a 60 °C durante 2 semanas. El pH se mide con un medidor de pH común a 20 °C.
El método para producir el polvo compuesto de la presente invención incluye, pero sin limitación, un método que incluye una etapa (1) de dispersar un polvo inorgánico sometido a un tratamiento superficial con un compuesto orgánico hidrófugo en agua; y una etapa (2) de someter el polvo inorgánico a un tratamiento superficial con un compuesto fuente de Si y/o un compuesto fuente de Al, en donde dicho polvo inorgánico es óxido de titanio, óxido de cinc u óxido de cerio, y el diámetro de partícula promedio del mismo es de 10 nm a 200 nm, y dicho compuesto orgánico hidrófugo es un aceite de silicona. El método para producir el polvo compuesto también se incluye en la presente invención.
La etapa (1) es una etapa de dispersar un polvo inorgánico sometido a un tratamiento superficial con un compuesto orgánico hidrófugo en un medio de dispersión. Los ejemplos del compuesto orgánico hidrófugo y el polvo inorgánico incluyen los descritos anteriormente sin limitación. El método de tratamiento superficial no está particularmente limitado y el tratamiento superficial se puede realizar mediante cualquier método conocido. Se puede usar un polvo disponible en el mercado sometido a un tratamiento hidrófugo. Los ejemplos del polvo comercialmente disponible sometido a un tratamiento hidrófugo incluyen FINEX-50S-5, FINEX-50S-LP2, FINEX-50-LPT, FINEX-50-LP2, FINEX-50W-LP2 (todos fabricados por Sakai Chemical Industry Co., Ltd., óxido de cinc sometido a un tratamiento hidrófugo), y STR-100C-LP (fabricado por Sakai Chemical Industry Co., Ltd., óxido de titanio recubierto de hidróxido de aluminio sometido a un tratamiento hidrófugo).
Los ejemplos del medio de dispersión usado en la etapa (1) incluyen un disolvente orgánico en el que se puede dispersar el polvo inorgánico tratado superficialmente con el compuesto orgánico hidrófugo y se puede disolver el compuesto fuente de Si y/o el compuesto fuente de Al, incluyendo, pero sin limitación, alcoholes tales como isopropanol y tolueno. Sin embargo, en la presente invención, se usa preferentemente agua como medio de dispersión en combinación con un dispersante. Al usar el dispersante, las partículas inorgánicas sometidas a un tratamiento hidrófugo pueden dispersarse de manera estable en agua sin usar ningún disolvente orgánico. Además, es ventajoso en vista del coste, la facilidad de reacción y la seguridad porque no se usa ningún disolvente orgánico. Además, en el polvo compuesto resultante, se puede disminuir la rugosidad en la superficie del mismo, el polvo compuesto puede tener una distribución de tamaño de partícula definida y se puede disminuir el tamaño de la partícula agregada. Sin embargo, el uso de agua no es adecuado para un polvo inorgánico soluble en agua.
En la etapa (1), se puede usar un dispersante para dispersar uniformemente el polvo inorgánico en un medio de dispersión. Los ejemplos del tipo de dispersante incluyen, pero sin limitación, por ejemplo, un ácido policarboxílico o una sal del mismo, un ácido alquilsulfónico o una sal del mismo, un ácido alquilbencenosulfónico o una sal del mismo, un ácido naftalenosulfónico o una sal del mismo, un ácido poliéter alquilsulfónico o una sal del mismo, una alquilbetaína, un poliéter o un derivado del mismo, un poliéter alquil éter, un polioxialquilen alquenil fenil éter, un éster de ácidos grasos de sorbitán, un éster de ácidos grasos de poliéter sorbitán, un éster de ácidos grasos de poliéter, un éster de ácidos grasos de glicerina, un aceite de ricino hidrogenado con poliéter, una polieteralquilamina, una silicona modificada con poliéter, una silicona modificada con poliglicerina y un alcohol. Aunque se puede usar uno cualquiera de los dispersantes aniónicos, catiónicos y no iónicos, se prefiere un dispersante no ióni
química con el polvo inorgánico. La dispersión puede usarse como una combinación de dos o más dispersiones. En la etapa (2), cuando se usa silicato de Na alcalino como compuesto fuente de Si, o se requiere calentamiento, se usa preferentemente una silicona modificada con poliéter.
Además, cuando se usa agua como medio de dispersión, el dispersante preferentemente tiene un valor de HLB de 10 a 17. Si el valor de HLB está fuera del intervalo, el polvo puede dispersarse de manera insuficiente y pueden verse afectadas diversas propiedades físicas tales como el rendimiento de bloqueo ultravioleta. En la presente invención, el valor de HLB se calcula mediante la siguiente expresión definida por W. C. Grifinn:
Nhlb = (E P)/5
(Nhlb: Valor de HLB, E: % en peso de un resto de polioxietileno basado en la molécula completa del dispersante, P: % en peso de un resto de alcohol polihídrico basado en las moléculas completas del dispersante)
La cantidad de dispersante es preferentemente del 2 % al 15 % en peso basado en la cantidad total de la dispersión obtenida en la etapa (1). En particular, cuando se usa agua como disolvente, si la cantidad es menor que el intervalo, el polvo puede volverse difícil de mezclar en agua. Si la cantidad es mayor que el intervalo, es una desventaja en el coste o se pueden producir muchas burbujas.
El dispersante puede permanecer en el polvo compuesto siempre que el dispersante no influya negativamente en la inactivación o el uso del polvo compuesto de la presente invención.
Un método para dispersar el polvo compuesto en la etapa (1) puede ser cualquier método conocido. Por ejemplo, es adecuado un método que use un molino de perlas o un homogeneizador de alta presión.
La etapa (2) es una etapa de someter el polvo inorgánico a un tratamiento superficial con un compuesto fuente de Si y/o un compuesto fuente de Al. Los ejemplos del tratamiento superficial incluyen, pero sin limitación, un proceso húmedo en el que se hace presente un compuesto fuente de Si, tal como tetraalcoxisilano o silicato de sodio, en la dispersión obtenida en la etapa (1), y el SiO2 se precipita sobre la superficie del polvo por hidrólisis o termólisis. Dado que el proceso húmedo puede facilitar la precipitación de SiO2 en la superficie del polvo inorgánico y precipitar SiO2 uniformemente en comparación con un proceso seco, se puede evitar la agregación del polvo después del tratamiento. Los ejemplos preferidos del compuesto fuente de Si y/o el compuesto fuente de Al incluyen compuestos que se convierten fácilmente en SiO2, Al(OH )3 o AhO3 , incluido un tetraalcoxisilano o un condensado de hidrólisis del mismo, silicato de sodio, silicato de potasio, un alcóxido de aluminio o un condensado de hidrólisis del mismo, y aluminato de sodio. Se pueden usar dos o más compuestos juntos.
Los ejemplos de hidrólisis incluyen, pero sin limitación, un método que usa un ácido tal como ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, ácido acético o ácido nítrico. El método para neutralizar en el método para el tratamiento de la dispersión acuosa con sílice puede ser un método para añadir un ácido a la dispersión y a continuación añadir un compuesto fuente de Si y/o un compuesto fuente de Al, un método para añadir un compuesto fuente de Si y/o un compuesto fuente de Al a la dispersión, y a continuación añadir un ácido, o un método para añadir un compuesto fuente de Si y/o un compuesto fuente de Al y un ácido a la dispersión simultáneamente.
En el polvo compuesto de la presente invención, la hidrofilia se da en la superficie del polvo compuesto para mejorar la dispersabilidad en agua por la función del compuesto fuente de Si y/o el compuesto fuente de Al, y el compuesto orgánico hidrófugo impide que el polvo inorgánico como núcleo del polvo compuesto entre en contacto directo con el agua sirviendo de barrera para el agua. Por lo tanto, el polvo compuesto se dispersa de forma estable en un medio acuoso y la elución de iones en el tiempo es notablemente pequeña. Dado que el polvo inorgánico del núcleo está cubierto con la segunda capa de revestimiento hidrófila y la primera capa de revestimiento hidrófila, el polvo inorgánico del núcleo no entra en contacto ni con un material hidrófilo ni con un material lipófilo, y se puede suprimir la actividad superficial. En particular, en el polvo inorgánico del que se eluyen trazas de iones metálicos, tal como óxido de cinc, es ventajoso que el pH de la formulación se estabilice.
El polvo compuesto obtenido de este modo se puede tratar posteriormente, por ejemplo, filtrar, lavar con agua o secar, si es necesario. Además, el polvo compuesto se puede clasificar mediante un tamiz, si es necesario. Los ejemplos de la clasificación por un tamiz incluyen la clasificación en húmedo y la clasificación en seco.
El polvo compuesto de la presente invención también se puede mezclar en cosméticos, tintas de protección solar, revestimientos o composiciones de resina. En particular, se puede obtener un cosmético acuoso que tenga buena estabilidad y efecto de bloqueo ultravioleta debido a las propiedades descritas anteriormente. Además, el polvo compuesto de la presente invención se puede usar como materia prima dispersándolo en agua o en un aceite. La presente invención también proporciona un cosmético que contiene el polvo compuesto como se ha descrito anteriormente.
El cosmético no está particularmente limitado. Los cosméticos para la prevención de los rayos ultravioleta, tal como un agente de protección solar; cosméticos para un maquillaje base, tal como una base de maquillaje; y los cosméticos para maquillaje puntual, tal como una barra de labios, se pueden obtener mezclando el polvo compuesto de la presente invención con cualquier materia prima cosmética, si es necesario.
El cosmético puede estar en cualquier forma, por ejemplo, una forma de cosmético a base de aceite, un cosmético a base de agua, un cosmético de tipo Ac./Ag. o un cosmético de tipo Ag./Ac. Entre ellos, el polvo compuesto se puede usar adecuadamente en agentes de protección solar.
El cosmético puede contener cualquier componente a base de agua o un componente a base de aceite que se pueda usar en el campo cosmético. El componente a base de agua y el componente a base de aceite pueden contener cualquier componente, incluyendo, pero sin limitación, por ejemplo, una solución en aceite, un tensioactivo, un humectante, un alcohol superior, un agente secuestrante, un polímero natural o sintético, un polímero soluble en agua o soluble en aceite, un agente de bloqueo ultravioleta, diversos extractos, un agente colorante tal como un tinte orgánico, un conservante, un antioxidante, un colorante, un espesante, un ajustador del pH, un perfume, un agente de sensación refrescante, un antitranspirante, un agente bactericida, un agente activador de la piel y diversos polvos.
Los ejemplos de la solución de aceite incluyen, pero sin limitación, por ejemplo, grasas animales y vegetales naturales (por ejemplo, aceite de oliva, aceite de visón, aceite de ricino, aceite de palma, sebo de vacuno, aceite de onagra, aceite de coco, aceite de ricino, aceite de cacao aceite y aceite de nuez de macadamia); ceras (por ejemplo, aceite de jojoba, cera de abeja, lanolina, cera de carnauba y cera de candelilla); alcoholes superiores (por ejemplo, alcohol laurílico, alcohol estearílico, alcohol cetílico y alcohol oleílico); ácidos grasos superiores (por ejemplo, ácido láurico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido oleico, ácido behénico y ácido graso de lanolina); hidrocarburos alifáticos superiores (por ejemplo, parafina líquida, parafina sólida, escualano, vaselina, ceresina y cera microcristalina); aceites de éster sintético (por ejemplo, estearato de butilo, laurato de hexilo, adipato de diisopropilo, sebacato de diisopropilo, miristato de octildodecilo, miristato de isopropilo, palmitato de isopropilo, miristato de isopropilo, isooctanoato de cetilo y dicaprato de neopentilglicol); y derivados de silicona (por ejemplo, aceites de silicona tales como metilsilicona y metilfenilsilicona). Además, se pueden mezclar una vitamina soluble en aceite, un conservante o un agente blanqueante.
Los ejemplos del tensioactivo incluyen un tensioactivo no iónico lipófilo y un tensioactivo no iónico hidrófilo. Los ejemplos del tensioactivo no iónico lipófilo incluyen, pero sin limitación, por ejemplo, monooleato de sorbitán, monoisoestearato de sorbitán, monolaurato de sorbitán, monopalmitato de sorbitán, monoestearato de sorbitán, sesquioleato de sorbitán, trioleato de sorbitán, ésteres de ácidos grasos de sorbitán tales como penta-2-etilhexilato de diglicerol sorbitán y tetra-2-etilhexilato de diglicerol sorbitán, ácidos grasos de glicerina tales como ácido graso de aceite de semilla de algodón monoglicerol, monoerucato de glicerol, sesquioleato de glicerol, monoestearato de glicerol, (oleato piroglutamato de a,a'-glicerol y monoestearato malato de glicerol; ésteres de ácido graso de propilenglicol tales como monoestearato de propilenglicol; derivados de aceite de ricino hidrogenado; y éteres alquílicos de glicerol.
Los ejemplos del tensioactivo no iónico hidrófilo incluyen, pero sin limitación, por ejemplo, ésteres de ácidos grasos de sorbitán POE tales como monooleato de sorbitán POE, monoestearato de sorbitán POE y tetraoleato de sorbitán POE; ésteres de ácidos grasos de sorbitán POE tales como monolaurato de sorbitán POE, monooleato de sorbitán POE, pentaoleato de sorbitán POE y monoestearato de sorbitán POE; ésteres de ácidos grasos de glicerina POE tales como monoestearato de glicerina POE, monoisoestearato de glicerina POE y triisoestearato de glicerina POE; ésteres de ácidos grasos POE tales como monooleato POE, diestearato POE, monodioleato POE y etilenglicol de ácido diestearico; éteres alquílicos POE tales como éter laurílico POE, éter oleílico POE, éter estearílico POE, éter behenílico POE, éter 2-octil dodecílico POE y éter colestanol POE; éteres alquilfenílicos POE tales como éter octilfenílico POE, éter nonilfenílico POE y éter dinonilfenílico POE; tipos plurónicos tales como Pluronic; éteres alquílicos POE/POP tales como éter cetílico POE/POP, éter 2-decil tetradecílico POE/POP, éter monobutílico POE/POP, lanolina hidrogenada POE/POP y éter de glicerina POE/POP; productos de condensación de etilendiamina tetra POE/tetra POP tales como Tetronic; derivados de aceite de ricino y aceite de ricino hidrogenado POE tales como aceite de ricino POE, aceite de ricino hidrogenado POE, monoisoestearato de aceite de ricino hidrogenado POE, triisoestearato de aceite de ricino hidrogenado POE, diéster del ácido monoisoesteárico del ácido monopiroglutámico de aceite de ricino hidrogenado POE y ácido maleico de aceite de ricino hidrogenado POE; derivados de cera de abejas/lanolina POE tales como cera de abejas sorbit POE; alcanolamidas tales como dietanolamida de ácido graso de aceite de coco, monoetanolamida de ácido láurico e isopropanolamida de ácido graso; ésteres de ácidos grasos de propilenglicol POE, alquilaminas POE, amidas de ácidos grasos POE, ésteres de ácidos grasos de sacarosa, productos de condensación de nonil fenil formaldehído POE, óxidos de alquil etoxidimetilamina y fosfatos de trioleílo.
Se puede mezclar cualquier otro tensioactivo, incluyendo, por ejemplo, tensioactivos aniónicos tales como jabones de ácidos grasos, sales de éster de sulfato de alquilo superior, trietanolamina de laurilsulfato POE y sales de éster de sulfato de éter alquílico; tensioactivos catiónicos tales como sales de alquil trimetil amonio, sales de alquil piridinio, sales de alquil amonio cuaternizado, sales de alquil dimetil bencilamonio, alquilaminas POE, sales de alquilamina y derivados de ácidos grasos de poliamina; y tensioactivos anfóteros tales como un tensioactivo anfótero a base de imidazolina y un tensioactivo a base de betaína, siempre que el tensioactivo no afecte a la estabilidad ni a la irritación de la piel.
Los ejemplos del humectante incluyen, pero sin limitación, por ejemplo, xilitol, sorbitol, maltitol, sulfato de condroitina, ácido hialurónico, ácido mucoitinsulfúrico, ácido carónico, atelocolágeno, colesteril-12-hidroxiestearato, lactato de sodio, sal biliar, sales de carboxilato de dl-pirrolidona, colágeno soluble de cadena corta, aductos (EO)PO de diglicerina, extracto de fruta de Rosa Roxburghii, extracto de milenrama y extracto de meliloto.
Los ejemplos del alcohol superior incluyen, pero sin limitación, por ejemplo, alcoholes lineales tales como alcohol laurílico, alcohol cetílico, alcohol estearílico, alcohol behenílico, alcohol miristílico, alcohol oleílico y alcohol cetoestearílico; y alcoholes ramificados tales como monoestearil glicerina éter (alcohol batílico), 2-decil tetradecinol, alcohol de lanolina, colesterol, fitosterol, hexildodecanol, alcohol isoestearílico y octil dodecanol.
Los ejemplos del agente secuestrante incluyen, pero sin limitación, por ejemplo, ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfónico, sal tetrasódica del ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfónico, citrato de sodio, polifosfato de sodio, metafosfato de sodio, ácido glucónico, ácido fosfórico, ácido cítrico, ácido ascórbico, ácido succínico y ácido edético.
Los ejemplos del polímero soluble en agua natural incluyen, pero sin limitación, por ejemplo, polímeros vegetales tales como goma arábiga, goma de tragacanto, galactano, goma guar, goma de caroba, goma karaya, carragenano, pectina, agar, semilla de membrillo (Cydonia oblonga), coloide de algas (extracto de alga parda), almidón (arroz, maíz, patata, trigo) y ácido glicirrícinico; polímeros microbianos tales como goma de xantano, dextrano, succinoglicano y pululano; y polímeros animales tales como colágeno, caseína, albúmina y gelatina.
Los ejemplos del polímero soluble en agua semisintético incluyen, pero sin limitación, por ejemplo, polímeros de almidón tales como carboximetilalmidón y metilhidroxipropilalmidón; polímeros de celulosa tales como metilcelulosa, nitrocelulosa, etilcelulosa, metilhidroxipropilcelulosa, hidroxietilcelulosa, sulfato de sodio de celulosa, hidroxipropilcelulosa, carboximetilcelulosa de sodio (CMC), celulosa cristalina y polvo de celulosa; y polímeros de alginato tales como alginato de sodio y éster de propilenglicol de ácido algínico.
Los ejemplos del polímero soluble en agua sintético incluyen, pero sin limitación, por ejemplo, polímeros vinílicos tales como alcohol polivinílico, polivinil metil éter y polivinilpirrolidona; polímeros de polioxietileno tales como polietilenglicol 20.000, 40.000 y 60.000; copolímeros tales como copolímero de polioxietileno polioxipropileno; polímeros acrílicos tales como poliacrilato de sodio, acrilato de polietilo y poliacrilamida; polietilenimina, polímero catiónico, polímero de carboxivinilo y polímero de carboxivinilo modificado con alquilo.
Los ejemplos del polímero inorgánico soluble en agua incluyen, pero sin limitación, por ejemplo, bentonita, silicato de aluminio y magnesio (Veegum), laponita, hectorita y anhídrido silícico.
Los ejemplos del agente de bloqueo ultravioleta incluyen, pero sin limitación, por ejemplo, agentes de bloqueo ultravioleta a base de ácido benzoico tales como ácido p-aminobenzoico (en lo sucesivo en el presente documento abreviado como PABA), éster de monoglicerina de PABA, éster etílico de N,N-dipropoxi PABA, éster etílico de N,N-dietoxi PABA, éster etílico de N,N-dimetil PABA y éster butílico de N,N-dimetil PABA; agentes de bloqueo ultravioleta a base de ácido antranílico tales como antranilato de homomentil-N-acetilo; agentes de bloqueo ultravioleta a base de ácido salicílico tales como salicilato de amilo, salicilato de mentilo, salicilato de homomentilo, salicilato de octilo, salicilato de fenilo, salicilato de bencilo y salicilato de p-isopropanol fenilo; agentes de bloqueo ultravioleta a base de ácido cinámico tales como cinamato de octilo, cinamato de etil-4-isopropilo, cinamato de metil-2,5-diisopropilo, cinamato de etil-2,4-diisopropilo, cinamato de metil-2,4-diisopropilo, cinamato de propil-p-metoxi, cinamato de isopropil-p-metoxi, cinamato de isoamil-p-metoxi, cinamato de 2-etoxietil-p-metoxi, cinamato de ciclohexil-p-metoxi, cinamato de etil-a-ciano-p-fenilo, cinamato de 2-etilhexil-a-ciano-p-fenilo y mono-2-etilhexanoil-diparametoxicinamato de glicerilo; agentes de bloqueo ultravioleta a base de benzofenona tales como 2,4-dihidroxibenzofenona, 2,2'-dihidroxi-4-metoxibenzofenona, 2,2'-dihidroxi-4,4'-dimetoxibenzofenona, 2,2',4,4'-tetrahidroxibenzofenona, 2-hidroxi-4-metoxibenzofenona, 2-hidroxi-4-metoxi-4'-metil benzofenona, 2-hidroxi-4-metoxibenzofenona-5-sulfonato, 4-fenil benzofenona, 2-etilhexil-4'-fenil-benzofenona-2-carboxilato, 2-hidroxi-4-n-octoxibenzofenona y 4-hidroxi-3-carboxibenzofenona; 3-(4'-metilbencilideno)-d,l-alcanfor, 3-bencilideno-d,l-alcanfor, ácido urocánico, éster etílico del ácido urocánico, 2-fenil-5-metil benzoxazol, 2,2'-hidroxi-5-metil fenil benzotriazol, 2-(2'-hidroxi-5'-toctilfenil)benzotriazol, 2-(2'-hidroxi-5'-metilfenil benzotriazol, dibenzalazina, dianisoilmetano, 4-metoxi-4'-tbutildibenzoilmetano y 5-(3,3-dimetil-2-norborniliden)-3-pentan-2-ona.
Los ejemplos del otro componente químico incluyen, pero sin limitación, por ejemplo, vitaminas tales como aceite de vitamina A, retinol, palmitato de retinol, inosit, clorhidrato de piridoxina, nicotinato de bencilo, nicotinamida, nicotinato de DL-a-tocoferol, ascorbilfosfato de magnesio, ácido 2-O-a-D-glucopiranosil-L-ascórbico, vitamina D2 (ergocalciferol), dl-a-tocoferol, acetato de DL-a-tocoferol, ácido pantoténico y biotina; hormonas tales como estradiol y etinilestradiol; aminoácidos, tales como arginina, ácido aspártico, cistina, cisteína, metionina, serina, leucina y triptófano; agentes antiinflamatorios tales como alantαna y azuleno; agentes blanqueantes tales como arbutina; astringentes tales como ácido tánico; refrigerantes tales como L-mentol y alcanfor; azufre, cloruro de lisozima y cloruro de piridoxina.
Los ejemplos de diversos extractos incluyen, pero sin limitación, por ejemplo, extracto de Houttuynia cordata, extracto de corteza de Phellodendron, extracto de meliloto, extracto de ortiga muerta, extracto de regaliz, extracto de raíz de peonía, extracto de saponaria, extracto de luffa, extracto de cinchona, extracto de geranio de fresa, extracto de raíz de sófora, extracto de nenúfar, extracto de hinojo, extracto de prímula, extracto de rosa, extracto de raíz de rehmannia, extracto de limón, extracto de raíz de litospermum, extracto de aloe, extracto de raíz de cálamo, extracto de eucalipto, extracto de cola de caballo de campo, extracto de salvia, extracto de tomillo, extracto de té, extracto de algas marinas, extracto de pepino, extracto de clavo, extracto de zarzamora, extracto de bálsamo de limón, extracto de zanahoria, extracto de castaño de indias, extracto de melocotón, extracto de hoja de melocotón, extracto de morera, extracto de centaurea, extracto de hamamelis, extracto de placenta, extracto de timo, extracto de seda y extracto de regaliz.
Los ejemplos de diversos polvos incluyen pigmentos de color brillante tales como óxido de hierro rojo, óxido de hierro amarillo, óxido de hierro negro, mica titanio, mica titanio recubierta de óxido de hierro y escamas de vidrio recubiertas de óxido de titanio; polvos inorgánicos tales como mica, talco, caolín y sericita; y polvos orgánicos tales como polvo de polietileno, polvo de nylon, poliestireno reticulado, polvo de celulosa y polvo de silicona. Preferentemente, algunos o todos los componentes del polvo se hace hidrófobos con un material tal como una silicona, un compuesto de flúor, un jabón metálico, una solución de aceite o una sal de ácido acilglutámico mediante un método conocido para mejorar las características sensoriales y la capacidad de retención del maquillaje. Además, se puede mezclar y usar un polvo compuesto distinto del polvo de la presente invención.
Cuando las partículas compuestas de la presente invención se usan como componente añadido a una tinta de protección solar, los ejemplos del pigmento incluyen pigmentos de color tales como óxido de titanio, óxido de hierro rojo, rojo de antimonio, amarillo de cadmio, azul de cobalto, azul de Prusia, ultramarino, negro de carbono y grafito; y pigmentos extensores tales como carbonato de calcio, caolín, arcilla, sulfato de bario, hidróxido de aluminio y talco. Además, las partículas compuestas de la presente invención se pueden usar con el pigmento orgánico que incluye componentes de pigmento tales como un pigmento azo soluble, un pigmento azo insoluble, un pigmento de laca azo, un pigmento azo condensado, un pigmento de ftalocianina de cobre y un pigmento policíclico condensado; resinas aglutinantes tales como una resina de goma laca, una resina acrílica, una resina acrílica de estireno, una resina de estireno-ácido maleico, una resina de estireno-ácido acrílico-maleico, una resina de poliuretano, una resina de poliéster y una resina de poliamida; y disolventes orgánicos miscibles en agua.
Cuando las partículas compuestas de la presente invención se mezclan en un revestimiento, la resina del revestimiento puede ser una resina curable o no curable. El revestimiento puede ser un revestimiento a base de disolvente que contiene un disolvente orgánico o un revestimiento acuoso en el que una resina se disuelve o se dispersa en agua.
Cuando las partículas compuestas de la presente invención se usan como un componente añadido a una composición de revestimiento, las partículas se pueden usar con resinas formadoras de películas tales como una resina acrílica, una resina de poliéster y una resina epoxi; diversos pigmentos tales como un pigmento de color, un pigmento extensor y un pigmento de brillo; un catalizador de curado, un agente de control de superficie, un agente antiespumante, un dispersante de pigmento, un plastificante, un auxiliar de formación de película, un agente de absorción UV, un antioxidante y similares.
El polvo compuesto de la presente invención se puede mezclar en una resina y usarse como una composición de resina. En este caso, la resina usada puede ser una resina termoplástica o una resina termoendurecible. Los ejemplos de la resina incluyen una resina epoxi, una resina fenólica, una resina de sulfuro de polifenileno (PPS), una resina a base de poliéster, una poliamida, una poliimida, un poliestireno, un polietileno, un polipropileno, cloruro de polivinilo, cloruro de polivinilideno, una resina de flúor, metacrilato de polimetilo, una resina de copolímero de etileno-acrilato de etilo (EEA), un policarbonato, un poliuretano, un poliacetal, un éter de polifenileno, una polieterimida, una resina de copolímero de acrilonitrilo-butadieno-estireno (ABS), una resina de cristal líquido (LCP), una resina de silicona y una resina acrílica.
Ejemplos
Si bien la presente invención se describirá ahora con más detalle con referencia a los ejemplos, la presente invención no se limita a estos ejemplos.
(Ejemplo 1)
A 500 ml de agua pura se le añadieron 20 g de silicona modificada con poliéter (KF-6011: fabricada por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: HLB 14.5) y se añadieron 100 g más de óxido de cinc tratado con dimeticona ácida al 4 % (FINEX-50S-LP2), se mezcló y se dispersó. Al líquido de dispersión se le añadieron 27,5 ml de una solución acuosa de silicato de Na (SO 2: 403,9 g/l, Na2O: 130,7 g/l) (11,1 g como cantidad de SO 2 , 10 % en peso basado en la cantidad total del polvo después del tratamiento) y se agitó durante 20 minutos o más. Después de esto, la temperatura del líquido cambió a 70 °C. A la solución se le añadió gota a gota una determinada cantidad de ácido sulfúrico diluido para neutralizar la solución. Durante la neutralización, la cantidad de ácido sulfúrico se ajustó de modo que la condición del pH 8,5 o más se mantuviera durante 90 minutos o más, y la neutralización continuó hasta que el pH cambió a 6,5 ± 0,5. Después de la finalización de la neutralización, el líquido se dejó madurar durante 1 hora mientras la temperatura del líquido se mantuvo a 70 °C. Después de esto, el líquido se filtró y se lavó con agua. La torta obtenida por lavado con agua se secó para obtener un polvo compuesto 1.
(Ejemplo 2)
Se obtuvo un polvo compuesto 2 por el mismo método que en el Ejemplo 1, excepto que se usó óxido de cinc tratado con dimeticona ácida al 7 % (FINEX-50-LPT: fabricado por Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) en lugar de óxido de cinc tratado con dimeticona ácida al 4 % (FINEX-50S-LP2).
(Ejemplo 3)
A 500 ml de agua pura se le añadieron 20 g de silicona modificada con poliéter (KF-6011: fabricada por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: HLB 14.5) y se añadieron 100 g más de óxido de cinc tratado con dimeticona ácida al 7 % (FINEX-50-LPT), se agitó y se dispersó. Después de calentar el líquido de dispersión a 70 °C, se proporcionaron un recipiente separado que incluía 27,5 ml de una solución acuosa de silicato de Na (la cantidad de SO 2 en la solución es de 11,1 g, 10 % en peso basado en la cantidad total del polvo después del tratamiento) y un recipiente separado que incluía ácido sulfúrico diluido. Cada solución en los dos recipientes separados se añadió gota a gota al líquido de dispersión. Durante la adición, se ajustó la cantidad para que el pH se mantuviera en un valor constante dentro del intervalo de 5,5 a 7,5, y para que la adición se completara 2 horas después. Después de la finalización de la adición, el líquido se dejó madurar durante 1 hora mientras la temperatura del líquido se mantuvo a 70 °C. Después de esto, el líquido se filtró y se lavó con agua. La torta obtenida por lavado con agua se secó para obtener un polvo compuesto 3.
(Ejemplo 4)
Se obtuvo un polvo compuesto 4 por el mismo método que en el Ejemplo 3, excepto que la cantidad de solución acuosa de silicato de Na se cambió a 13,1 ml (la cantidad de SO 2 en la solución es de 5,3 g, 5 % en peso basado en la cantidad total del polvo después del tratamiento).
(Ejemplo 5)
Se obtuvo un polvo compuesto 5 por el mismo método que en el Ejemplo 3, excepto que se usó óxido de cinc (diámetro de partícula primario de 20 nm) tratado con dimeticona ácida al 12 % en lugar de óxido de cinc tratado con dimeticona ácida al 7 % (FINEX-50-LTP).
(Ejemplo 6) (ejemplo de referencia)
Se obtuvo un polvo compuesto 6 por el mismo método que en el Ejemplo 3, excepto que se usó óxido de cinc (diámetro de partícula primario de 20 nm) tratado con un agente de acoplamiento de titanio al 4 % (PLENACT KR TTS: fabricado por Ajinomoto Fine-Techno Co., Inc.) en lugar de óxido de cinc tratado con dimeticona ácida al 8 % (FINEX-50-LPT). (Ejemplo 7) (ejemplo de referencia)
Se obtuvo un polvo compuesto 7 por el mismo método que en el Ejemplo 3, excepto que se usó óxido de cinc (diámetro de partícula primario de 20 nm) tratado con caprilil silano al 4 % (AES-3083: fabricado por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) en lugar de óxido de cinc tratado con dimeticona ácida al 8 % (FINEX-50-LPT).
(Ejemplo 8)
A 30 g de óxido de cinc tratado con el 4 % en peso de dimeticona ácida (FINEX-50S-LP2) se le añadieron 5,5 g de tetraetilsilano (1,6 g como cantidad de S O 2, 5 % en peso basado en la cantidad total del polvo después tratamiento) y 30 ml de isopropanol, y se mezcló suficientemente. A la mezcla se le añadieron unas pocas gotas de amoniaco acuoso y a continuación se mezcló. La mezcla se secó a 120 °C para obtener un polvo compuesto 8.
(Ejemplo 9)
Se obtuvo un polvo compuesto 9 por el mismo método que en el Ejemplo 8, excepto que la cantidad de tetraetilsilano se cambió a 7,8 g (2,3 g como la cantidad de SO 2, 7 % en peso basado en la cantidad total del polvo después del tratamiento).
(Ejemplo 10)
A 500 ml de agua pura se le añadieron 20 g de silicona modificada con poliéter (KF-6011: fabricada por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: HLB 14.5), y se añadieron 100 g más de óxido de titanio tratado con hidróxido de aluminio al 7 % y dimeticona ácida al 4 % (STR-100C-LP: fabricado por Sakai Chemical Industry Co., Ltd.), se mezcló y se dispersó. Al líquido de dispersión se le añadieron 27,5 ml de silicato de sodio (SO 2: 403,9 g/l, Na2O: 130,7 g/l) (11,1 g como cantidad de SiO2, 10 % en peso basado en la cantidad total del polvo después del tratamiento) y se agitó durante 20 minutos o más. Después de esto, la temperatura del líquido cambió a 70 °C. A la solución se le añadió gota a gota una determinada cantidad de ácido sulfúrico diluido para neutralizar la solución. Durante la neutralización, la cantidad de ácido sulfúrico se ajustó de modo que la condición del pH 8,5 o más se mantuviera durante 90 minutos o más, y la neutralización continuó hasta que el pH cambió a 6,5 ± 0,5. Después de la finalización de la neutralización, el líquido se dejó madurar durante 1 hora mientras la temperatura del líquido se mantuvo a 70 °C. Después de esto, el líquido se filtró y se lavó con agua. La torta obtenida por lavado con agua se secó para obtener un polvo compuesto 10. (Ejemplo comparativo 1)
Se obtuvo un polvo compuesto 11 por el mismo método que en el Ejemplo 1, excepto que la cantidad de solución acuosa de silicato de Na se cambió a 5,0 ml (la cantidad de S O 2 en la solución es de 2,0 g, 2 % en peso basado en la cantidad total del polvo después del tratamiento).
(Ejemplo comparativo 2)
A 500 ml de agua pura se le añadieron 100 g de óxido de cinc sin cubrir con un compuesto orgánico hidrófugo (FINEX-50: diámetro de partícula primario de 20 nm), y se dispersó. Al líquido de dispersión se le añadieron 27,5 ml de una solución acuosa de silicato de Na (SO 2: 403,9 g/l, Na2O: 130,7 g/l) (11,1 g como la cantidad de SO 2) y se agitó durante 20 minutos o más. Después de esto, la temperatura del líquido cambió a 70 °C. A la solución se le añadió gota a gota una determinada cantidad de ácido sulfúrico diluido para neutralizar la solución. Durante la neutralización, la cantidad de ácido sulfúrico se ajustó de modo que la condición del pH 8,5 o más se mantuviera durante 90 minutos o más, y la neutralización continuó hasta que el pH cambió a 6,5 ± 0,5. Después de la finalización de la neutralización, el líquido se dejó madurar durante 1 hora mientras la temperatura del líquido se mantuvo a 70 °C. Después de esto, el líquido se filtró y se lavó con agua. La torta obtenida por lavado con agua se secó para obtener un polvo compuesto 12.
(Ejemplo comparativo 3)
Se obtuvo un polvo compuesto 13 por el mismo método que en el Ejemplo comparativo 2, excepto que la cantidad de la solución acuosa de silicato de Na se cambió a 61,9 ml (25 g como la cantidad de SiO2 , 20 % en peso basado en la cantidad total del polvo después del tratamiento).
(Ejemplo comparativo 4)
Las micropartículas de óxido de cinc que tienen un diámetro de partícula primario de 20 nm (FINEX-50) se denominaron como polvo 14.
Para los polvos compuestos resultantes, los resultados de repelencia al agua y textura cuando se tocan con la mano se muestran en la Tabla 1. La repelencia al agua se ensayó añadiendo 0,5 g del polvo a 100 ml de agua, y a continuación mezclando y observando el resultado 30 minutos más tarde. Cuando el polvo compuesto estaba presente en el agua, se determinó que el polvo compuesto tenía repelencia al agua. Los criterios de evaluación de la rugosidad son los siguientes. El polvo compuesto se frotó con dos dedos, y si quedaba alguna partícula dura intacta, se determinó que el polvo compuesto tenía una textura rugosa. Los polvos compuestos 8 y 9 tenían una textura rugosa, lo que sugiere que la capa de sílice de la capa más externa no es homogénea y algunas partículas se agregan. Debido a que los polvos tienen hidrofilia aunque los polvos tengan una textura rugosa, los polvos no presentan ningún problema en el uso aunque requieren mucho tiempo para el tratamiento de dispersión.
[Tabla 1]
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Además, los resultados de la distribución del tamaño de partícula de los polvos compuestos resultantes se muestran en la Tabla 2. La distribución del tamaño de partícula se midió con una máquina de medición de distribución del tamaño de partícula por difracción láser (LA-750: fabricada por HORIBA, Ltd.) añadiendo 0,5 g de una muestra a 100 g de una solución acuosa al 0,025 % en peso de hexametafosfato de sodio, y dispersando la mezcla con un homogeneizador ultrasónico durante 3 minutos.
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continuación
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La Tabla 2 muestra que en los polvos compuestos obtenidos por el método de producción de la presente invención, un polvo compuesto producido por el método usando agua como medio de dispersión tenía una distribución del tamaño de partícula definida y un tamaño pequeño de las partículas agregadas. Por lo tanto, se encuentra que el polvo compuesto es ventajoso en términos del tratamiento de dispersión que se realiza para mezclar el polvo compuesto en revestimientos, cosméticos y protectores solares.
Los polvos se almacenaron en agua durante mucho tiempo. Los resultados del cambio de pH del mismo se muestran en la Tabla 3. El pH (pH inicial) se midió cargando 50 ml de agua pura y 1 g de cada muestra en un frasco de mayonesa, mezclándolos lo suficiente y abriendo el frasco para la medición. Después de volver a sellar el frasco, el frasco se mantuvo en una incubadora a 60 °C durante 2 semanas y a continuación se midió el pH.
[Tabla 3]
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La Tabla 3 muestra que las dispersiones acuosas que contenían el polvo compuesto de la presente invención eran estables y los cambios del pH en el tiempo eran pequeños.
Se tomaron imágenes de partículas del polvo compuesto 1, el polvo compuesto 8 y el polvo compuesto 10 mediante un microscopio electrónico de transmisión, y se realizó un análisis de mapeo de elementos de Zn, Ti y Si con un espectrómetro de rayos X de dispersión de energía conectado a un microscopio electrónico de transmisión. Cada una de las figuras 1, 4 y 7 son una imagen de microscopio electrónico de transmisión. Cada una de las figuras 2 y 5 son una imagen del mapeo de Zn. La figura 8 es una imagen del mapeo de Ti. En las imágenes, los puntos donde se detectó un átomo de Zn o un átomo de Ti se muestran como puntos de color blanco. De manera similar, cada una de las figuras 3, 6 y 9 son una imagen de mapeo de Si, en las que los puntos donde se detectó un átomo de Si se muestran como puntos de color blanco. El resultado confirmó que el polvo compuesto obtenido por el método de producción de la presente invención estaba cubierto con sílice. Los resultados también mostraron que en los polvos compuestos obtenidos por el método de producción de la presente invención, en el polvo compuesto 1 y el polvo compuesto 10 producidos por el método usando agua como medio de dispersión, los puntos de mapeo de óxido de titanio y sílice coincidieron bien entre sí (figuras 2 y 3, figuras 8 y 9), lo que demuestra que los polvos compuestos se tratan de manera particularmente uniforme.
Aplicabilidad industrial
El polvo compuesto de la presente invención se puede usar como componente añadido a plásticos, tintas y cosméticos.

Claims (5)

REIVINDICACIONES
1. Un polvo compuesto que comprende:
un polvo inorgánico;
una primera capa de revestimiento, que contiene un compuesto orgánico hidrófugo sobre la superficie del polvo inorgánico; y
una segunda capa de revestimiento, que contiene al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en óxido de silicio, hidrato de óxido de silicio, óxido de aluminio e hidróxido de aluminio, y que se forma sobre la primera capa de revestimiento, en donde dicho polvo inorgánico es óxido de titanio, óxido de cinc u óxido de cerio, y el diámetro de partícula promedio del mismo es de 10 nm a 200 nm, y dicho compuesto orgánico hidrófugo es un aceite de silicona.
2. El polvo compuesto de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el polvo inorgánico es un polvo inorgánico que tiene un efecto de bloqueo ultravioleta.
3. Un método para producir el polvo compuesto de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 2, que comprende las etapas de:
(1) dispersar un polvo inorgánico sometido a un tratamiento superficial con un compuesto orgánico hidrófugo en un medio de dispersión; y
(2) someter el polvo inorgánico a un tratamiento superficial con un compuesto fuente de Si y/o con un compuesto fuente de Al,
en donde dicho polvo inorgánico es óxido de titanio, óxido de cinc u óxido de cerio, y el diámetro de partícula promedio del mismo es de 10 nm a 200 nm, y dicho compuesto orgánico hidrófugo es un aceite de silicona.
4. El método para producir el polvo compuesto de acuerdo con la reivindicación 3, en donde el medio de dispersión comprende agua.
5. Un cosmético, que comprende el polvo compuesto de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 2.
ES12819908T 2011-08-03 2012-08-01 Polvo compuesto y método para producir el mismo Active ES2950865T3 (es)

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