JPH06127932A - 金属酸化物担持シリカおよびその製造方法 - Google Patents
金属酸化物担持シリカおよびその製造方法Info
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- JPH06127932A JPH06127932A JP30779392A JP30779392A JPH06127932A JP H06127932 A JPH06127932 A JP H06127932A JP 30779392 A JP30779392 A JP 30779392A JP 30779392 A JP30779392 A JP 30779392A JP H06127932 A JPH06127932 A JP H06127932A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】シリカの滑らかさを損なわずに紫外線吸収性を
付与する。 【構成】平均粒径１〜５０μｍ、比表面積１００ｍ2 ／
ｇ以上、細孔容積１ｃｃ／ｇ以上の球状シリカゲルに、
一次粒径が５０〜２００Åの酸化亜鉛、酸化チタン、酸
化セリウムから選ばれる少なくとも１種の金属酸化物の
微粒子が分散した水性コロイドゾルを添加し、凝集乾燥
させる。
付与する。 【構成】平均粒径１〜５０μｍ、比表面積１００ｍ2 ／
ｇ以上、細孔容積１ｃｃ／ｇ以上の球状シリカゲルに、
一次粒径が５０〜２００Åの酸化亜鉛、酸化チタン、酸
化セリウムから選ばれる少なくとも１種の金属酸化物の
微粒子が分散した水性コロイドゾルを添加し、凝集乾燥
させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属酸化物担持シリカ
およびその製造方法に関するものである。
およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】微粉末によって紫外線を有効に遮蔽する
ことは、化粧品や、紫外線によって劣化しやすいプラス
チック、繊維等の保護などに重要である。これまで、こ
れらの用途には酸化チタンが多く用いられてきている
が、従来の用途に使用されてきた粒径の酸化チタンは単
独ではその高い屈折率と隠ぺい力のために白っぽくなり
やすい。また酸化チタンはシリカ、アルミナ等に比較し
て動摩擦係数が大きく、化粧料として使用したときに伸
びの悪さ、滑らかさの低下を引き起こすおそれがある。
ことは、化粧品や、紫外線によって劣化しやすいプラス
チック、繊維等の保護などに重要である。これまで、こ
れらの用途には酸化チタンが多く用いられてきている
が、従来の用途に使用されてきた粒径の酸化チタンは単
独ではその高い屈折率と隠ぺい力のために白っぽくなり
やすい。また酸化チタンはシリカ、アルミナ等に比較し
て動摩擦係数が大きく、化粧料として使用したときに伸
びの悪さ、滑らかさの低下を引き起こすおそれがある。
【０００３】また、隠ぺい力および屈折率が酸化チタン
に比較して低い紫外線吸収性酸化物として知られている
酸化亜鉛も、化粧料等に多く使用されているが、これも
動摩擦係数が大きいために多く使用すると化粧料の滑ら
かさを阻害してしまうという問題点があった。
に比較して低い紫外線吸収性酸化物として知られている
酸化亜鉛も、化粧料等に多く使用されているが、これも
動摩擦係数が大きいために多く使用すると化粧料の滑ら
かさを阻害してしまうという問題点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、単に球
状シリカビーズの表面にこれら金属酸化物の粉末を担持
させたのではシリカビーズ特有の滑らかさが犠牲になり
やすいという問題点が残っていた。そこで本発明では、
シリカビーズ特有の動摩擦係数の小ささを犠牲にするこ
となく、シリカビーズに紫外線吸収性等の特性を付与さ
せる方法を新規に提供するものである。
状シリカビーズの表面にこれら金属酸化物の粉末を担持
させたのではシリカビーズ特有の滑らかさが犠牲になり
やすいという問題点が残っていた。そこで本発明では、
シリカビーズ特有の動摩擦係数の小ささを犠牲にするこ
となく、シリカビーズに紫外線吸収性等の特性を付与さ
せる方法を新規に提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、平均粒径１〜
５０μｍ、比表面積１００ｍ2 ／ｇ以上、細孔容積１ｃ
ｃ／ｇ以上の球状シリカゲルの細孔部および表面に、一
次粒径が５０〜２００Åの酸化亜鉛、酸化チタン、酸化
セリウムから選ばれる少なくとも１種の金属酸化物が担
持され、かつ被覆された粒子の形状も球状である金属酸
化物担持シリカを提供するものである。
５０μｍ、比表面積１００ｍ2 ／ｇ以上、細孔容積１ｃ
ｃ／ｇ以上の球状シリカゲルの細孔部および表面に、一
次粒径が５０〜２００Åの酸化亜鉛、酸化チタン、酸化
セリウムから選ばれる少なくとも１種の金属酸化物が担
持され、かつ被覆された粒子の形状も球状である金属酸
化物担持シリカを提供するものである。
【０００６】本発明における球状シリカゲルは、多孔質
であることが重要な要件である。すなわち、多孔質シリ
カを用いると、担持される金属酸化物が細孔の中に多く
担持され、表面に担持される割合が低下するために、同
量の担持でも球状シリカ表面の滑らかさが保たれやす
く、また動摩擦係数の小さなシリカの特性があまり犠牲
にならない。このため、比表面積１００ｍ2 ／ｇ以上、
細孔容積１ｃｃ／ｇ以上であることが必要である。
であることが重要な要件である。すなわち、多孔質シリ
カを用いると、担持される金属酸化物が細孔の中に多く
担持され、表面に担持される割合が低下するために、同
量の担持でも球状シリカ表面の滑らかさが保たれやす
く、また動摩擦係数の小さなシリカの特性があまり犠牲
にならない。このため、比表面積１００ｍ2 ／ｇ以上、
細孔容積１ｃｃ／ｇ以上であることが必要である。
【０００７】本発明において球状シリカゲルは、平均粒
径が１〜５０μｍで、上記シリカビーズと同様のもので
ある。その形状が真球状に近い場合は、例えば化粧料に
使用した場合の滑らかさが向上するので望ましいが、多
少いびつな球状であってもよい。また、一部分に不定形
の粒子が混入していてもさしつかえない。
径が１〜５０μｍで、上記シリカビーズと同様のもので
ある。その形状が真球状に近い場合は、例えば化粧料に
使用した場合の滑らかさが向上するので望ましいが、多
少いびつな球状であってもよい。また、一部分に不定形
の粒子が混入していてもさしつかえない。
【０００８】本発明において、シリカゲルに担持される
金属酸化物は、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウムか
ら選ばれる少なくとも１種であり、これらがシリカに紫
外線吸収性を付与する。金属酸化物は、シリカゲル１０
０重量部に対して、５〜５０重量部含有されることが好
ましい。金属酸化物が５重量部未満の場合は、紫外線吸
収性が十分付与されないおそれがあるので好ましくな
い。逆に、５０重量部を超える場合は、金属酸化物がシ
リカゲルの細孔内部または表面以外の部分で凝集して、
滑らかさが損なわれるおそれがあるので好ましくない。
金属酸化物は、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウムか
ら選ばれる少なくとも１種であり、これらがシリカに紫
外線吸収性を付与する。金属酸化物は、シリカゲル１０
０重量部に対して、５〜５０重量部含有されることが好
ましい。金属酸化物が５重量部未満の場合は、紫外線吸
収性が十分付与されないおそれがあるので好ましくな
い。逆に、５０重量部を超える場合は、金属酸化物がシ
リカゲルの細孔内部または表面以外の部分で凝集して、
滑らかさが損なわれるおそれがあるので好ましくない。
【０００９】これらの金属酸化物は、シリカゲルの細孔
内への侵入が容易なものでなくてはならず、一次粒径が
５０〜２００Åという小さなものを用いることが必要で
ある。
内への侵入が容易なものでなくてはならず、一次粒径が
５０〜２００Åという小さなものを用いることが必要で
ある。
【００１０】本発明の金属酸化物担持シリカの製造方法
としては、特に限定されるものではないが、具体的には
次のような方法が好ましい。すなわち、球状シリカゲル
を水中に分散させておいて、ｐＨを２〜５に保ちながら
金属酸化物の微粒子が分散した水性コロイドゾルを添加
し、凝集させたあと、これを乾燥する方法である。乾燥
の後、必要によっては焼成を行うこともできる。球状シ
リカゲルと金属酸化物微粉末を単に混練するだけでは細
孔内まで微粒子が侵入しにくいために、シリカゲルの表
面が滑らかにならない。
としては、特に限定されるものではないが、具体的には
次のような方法が好ましい。すなわち、球状シリカゲル
を水中に分散させておいて、ｐＨを２〜５に保ちながら
金属酸化物の微粒子が分散した水性コロイドゾルを添加
し、凝集させたあと、これを乾燥する方法である。乾燥
の後、必要によっては焼成を行うこともできる。球状シ
リカゲルと金属酸化物微粉末を単に混練するだけでは細
孔内まで微粒子が侵入しにくいために、シリカゲルの表
面が滑らかにならない。
【００１１】水性コロイドゾルはシリカゲルの細孔部に
まで入りやすく、ｐＨを２〜５に保つのは金属酸化物の
表面電荷とシリカの表面電荷が逆（金属酸化物は正、シ
リカは負）になるためにシリカどうし、または金属酸化
物どうしの凝集よりも金属酸化物とシリカ粒子の凝集の
方が進みやすくなるために、シリカ粒子に金属酸化物微
粒子が担持されやすくなるためである。また添加すると
きには凝集していない単分散状態であることが好まし
い。
まで入りやすく、ｐＨを２〜５に保つのは金属酸化物の
表面電荷とシリカの表面電荷が逆（金属酸化物は正、シ
リカは負）になるためにシリカどうし、または金属酸化
物どうしの凝集よりも金属酸化物とシリカ粒子の凝集の
方が進みやすくなるために、シリカ粒子に金属酸化物微
粒子が担持されやすくなるためである。また添加すると
きには凝集していない単分散状態であることが好まし
い。
【００１２】このとき用いる水性コロイドゾルはｐＨ２
〜５の間で分散しているものを用いるのが比較的好まし
いが、公知の酸化チタンゾルのように強酸性やアルカリ
性で分散しているものでも、同時に酸やアルカリを滴下
しながらｐＨがこの範囲をはずれないようにすればよ
い。
〜５の間で分散しているものを用いるのが比較的好まし
いが、公知の酸化チタンゾルのように強酸性やアルカリ
性で分散しているものでも、同時に酸やアルカリを滴下
しながらｐＨがこの範囲をはずれないようにすればよ
い。
【００１３】ｐＨがこの範囲をはずれると、たとえばｐ
Ｈが５以上になると金属酸化物微粒子どうしで凝集しや
すくなり、またｐＨが２以下になるとシリカビーズ表面
の電荷と金属酸化物微粒子表面の電荷が同じになるため
にシリカビーズに金属酸化物微粒子が担持されにくくな
る。
Ｈが５以上になると金属酸化物微粒子どうしで凝集しや
すくなり、またｐＨが２以下になるとシリカビーズ表面
の電荷と金属酸化物微粒子表面の電荷が同じになるため
にシリカビーズに金属酸化物微粒子が担持されにくくな
る。
【００１４】
［実施例１］平均粒径１２μｍの球状シリカゲル（旭硝
子株式会社製：商品名シルデックス）１００ｇを水１０
００ｍｌ中に添加して撹拌し分散させた。この時の液の
ｐＨは４であった。この分散液を撹拌しながら、市販の
弱酸性酸化セリウムコロイドゾル（多木化学株式会社
製：商品名ニードラールＷ−１５、酸化セリウム１５重
量％）１００ｇを１ｃｃ／分の速度でチューブポンプを
用いて滴下した。滴下終了後のｐＨは４であった。続い
て、凝集したものを濾別し、純水でよく洗浄した後１０
０℃で１２時間乾燥させた。
子株式会社製：商品名シルデックス）１００ｇを水１０
００ｍｌ中に添加して撹拌し分散させた。この時の液の
ｐＨは４であった。この分散液を撹拌しながら、市販の
弱酸性酸化セリウムコロイドゾル（多木化学株式会社
製：商品名ニードラールＷ−１５、酸化セリウム１５重
量％）１００ｇを１ｃｃ／分の速度でチューブポンプを
用いて滴下した。滴下終了後のｐＨは４であった。続い
て、凝集したものを濾別し、純水でよく洗浄した後１０
０℃で１２時間乾燥させた。
【００１５】得られた金属酸化物担持シリカを走査型電
子顕微鏡で観察したところ、母体のシリカゲルと同様の
球状で表面は滑らかであり、シリカゲルの表面には一様
に酸化セリウム粒子が担持されていた。またＥＤＸ分析
により細孔内部に酸化セリウム微粒子が担持されている
ことがわかった。
子顕微鏡で観察したところ、母体のシリカゲルと同様の
球状で表面は滑らかであり、シリカゲルの表面には一様
に酸化セリウム粒子が担持されていた。またＥＤＸ分析
により細孔内部に酸化セリウム微粒子が担持されている
ことがわかった。
【００１６】［実施例２］平均粒径１２μｍの球状シリ
カゲル（旭硝子株式会社製：商品名シルデックス）１０
０ｇを水１０００ｍｌ中に添加して撹拌し分散させた。
この時の液のｐＨは４であった。この分散液を撹拌しな
がら、微粒子酸化チタン（デグッサ株式会社製：商品名
アエロジル）をビーズミルを用いて分散させた弱アルカ
リ性酸化チタンコロイドゾル（酸化チタン１０％）１５
０ｇを１ｃｃ／分の速度でチューブポンプを用いて滴下
した。滴下終了後のｐＨは４．４であった。続いて、凝
集したものを濾別し、純水でよく洗浄した後１００℃で
１２時間乾燥させた。
カゲル（旭硝子株式会社製：商品名シルデックス）１０
０ｇを水１０００ｍｌ中に添加して撹拌し分散させた。
この時の液のｐＨは４であった。この分散液を撹拌しな
がら、微粒子酸化チタン（デグッサ株式会社製：商品名
アエロジル）をビーズミルを用いて分散させた弱アルカ
リ性酸化チタンコロイドゾル（酸化チタン１０％）１５
０ｇを１ｃｃ／分の速度でチューブポンプを用いて滴下
した。滴下終了後のｐＨは４．４であった。続いて、凝
集したものを濾別し、純水でよく洗浄した後１００℃で
１２時間乾燥させた。
【００１７】得られた金属酸化物担持シリカの表面を電
子顕微鏡で観察したが、実施例１のシリカと同じく、球
状で表面が滑らかであった。
子顕微鏡で観察したが、実施例１のシリカと同じく、球
状で表面が滑らかであった。
【００１８】［実施例３］平均粒径１２μｍの球状シリ
カゲル（旭硝子株式会社製：商品名シルデックス）１０
０ｇを水１０００ｍｌ中に添加して撹拌し分散させた。
この時の液のｐＨは４であった。この分散液を撹拌しな
がら、微粒子酸化亜鉛（住友セメント株式会社製：商品
名ＺｎＯ−１００）をビーズミルを用いて分散させた弱
アルカリ性酸化亜鉛コロイドゾル（酸化亜鉛５％）３０
０ｇを１ｃｃ／分の速度でチューブポンプを用いて滴下
した。滴下終了後のｐＨは４．５であった。続いて、凝
集したものを濾別し、純水でよく洗浄した後１００℃で
１２時間乾燥させた。
カゲル（旭硝子株式会社製：商品名シルデックス）１０
０ｇを水１０００ｍｌ中に添加して撹拌し分散させた。
この時の液のｐＨは４であった。この分散液を撹拌しな
がら、微粒子酸化亜鉛（住友セメント株式会社製：商品
名ＺｎＯ−１００）をビーズミルを用いて分散させた弱
アルカリ性酸化亜鉛コロイドゾル（酸化亜鉛５％）３０
０ｇを１ｃｃ／分の速度でチューブポンプを用いて滴下
した。滴下終了後のｐＨは４．５であった。続いて、凝
集したものを濾別し、純水でよく洗浄した後１００℃で
１２時間乾燥させた。
【００１９】得られた金属酸化物担持シリカの表面を電
子顕微鏡で観察したが、実施例１のシリカと同じく、球
状で表面が滑らかであった。
子顕微鏡で観察したが、実施例１のシリカと同じく、球
状で表面が滑らかであった。
【００２０】
【発明の効果】本発明の金属酸化物担持シリカは、シリ
カ特有の滑らかさを犠牲にすることなく、紫外線吸収性
を付与させることができるので、化粧品等へ好適に使用
できる。
カ特有の滑らかさを犠牲にすることなく、紫外線吸収性
を付与させることができるので、化粧品等へ好適に使用
できる。
Claims (2)
- 【請求項１】平均粒径１〜５０μｍ、比表面積１００ｍ
2 ／ｇ以上、細孔容積１ｃｃ／ｇ以上の球状シリカゲル
の細孔部および表面に、一次粒径が５０〜２００Åの酸
化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウムから選ばれる少なく
とも１種の金属酸化物が担持され、かつ被覆された粒子
の形状も球状である金属酸化物担持シリカ。 - 【請求項２】球状シリカゲルを水中に分散させておい
て、ｐＨを２〜５に保ちながら酸化亜鉛、酸化チタン、
酸化セリウムから選ばれる少なくとも１種の金属酸化物
の微粒子が分散した水性コロイドゾルを添加し、凝集さ
せたあと、これを乾燥する金属酸化物担持シリカの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30779392A JPH06127932A (ja) | 1992-10-21 | 1992-10-21 | 金属酸化物担持シリカおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30779392A JPH06127932A (ja) | 1992-10-21 | 1992-10-21 | 金属酸化物担持シリカおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06127932A true JPH06127932A (ja) | 1994-05-10 |
Family
ID=17973310
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30779392A Pending JPH06127932A (ja) | 1992-10-21 | 1992-10-21 | 金属酸化物担持シリカおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06127932A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995009895A1 (en) * | 1993-10-01 | 1995-04-13 | Kao Corporation | Ultraviolet shielding composite fine particles, method for producing the same, and cosmetics |
| EP0704502A3 (ja) * | 1994-09-30 | 1996-04-17 | Asahi Glass Co Ltd | |
| JP2002161168A (ja) * | 2000-11-28 | 2002-06-04 | Nippon Aerosil Co Ltd | 耐熱性シリカ微粒子とその用途 |
| JP2003081770A (ja) * | 2001-09-06 | 2003-03-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリカ含有複合酸化物球状微粒子を含有する化粧料 |
| WO2003054096A1 (en) * | 2001-12-20 | 2003-07-03 | Akzo Nobel N.V. | Cerium oxide coated silica particles and method for production thereof |
| JPWO2002024153A1 (ja) * | 2000-09-25 | 2004-01-29 | 株式会社資生堂 | 金属酸化物／シリカ複合体並びにそれを含む化粧料 |
| JP2004033819A (ja) * | 2002-06-28 | 2004-02-05 | Chiyoda Corp | 多孔質酸化チタン担持体およびこれを用いた触媒、並びに、多孔質酸化チタン担持体の製造方法 |
| JP2004292219A (ja) * | 2003-03-26 | 2004-10-21 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | 表面処理されたシリカ及びそれを含むゴム組成物 |
| JP2007080542A (ja) * | 2005-09-09 | 2007-03-29 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 固体電解質型燃料電池の燃料極材料の製造方法 |
| US7615201B2 (en) | 2001-07-23 | 2009-11-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Spherical particles of silica-containing compound oxide and method of production |
| WO2013018828A1 (ja) | 2011-08-03 | 2013-02-07 | 堺化学工業株式会社 | 複合粉体及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-10-21 JP JP30779392A patent/JPH06127932A/ja active Pending
Cited By (12)
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