CN114716848B - 一种超细重质碳酸钙及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超细重质碳酸钙及其制备方法和应用，属于超细无机粉体技术领域。包括以下步骤：将碳酸钙碳酸钙精矿依次进行破碎和干法研磨，得到碳酸钙粗粉；将所述碳酸钙粗粉与水混合，得到碳酸钙粗粉浆料；将所述碳酸钙粗粉浆料、高分子分散剂和抗沉淀剂混合进行湿法研磨，得到碳酸钙细粉；将所述碳酸钙细粉与表面改性剂混合进行改性，得到所述超细重质碳酸钙，所述表面改性剂包括铝酸酯偶联剂、磷酸酯类和烷基酰胺丙基甜菜碱。本发明制备的超细重质碳酸钙粉体细度好，比表面积大，与PVC树脂的相容性好，表面光泽度和韧性都不比沉淀纳米钙差，不影响PVC封边条的后期印刷，替代传统的沉淀纳米钙在同色削边PVC封边条中的应用。

Description

一种超细重质碳酸钙及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及超细无机粉体技术领域，尤其涉及一种超细重质碳酸钙及其制备方法和应用。
背景技术
随着国家不断的发展，人民生活水平的提高以及对物质品质需求的提升，对PVC封边条在家具、办公、厨具、教学设备、民用实验室等领域的应用要求也不断提高，特别是在一些高档家具和办公设备，对PVC封边条的要求更高，表面光泽度和韧性要求非常好，修边的侧边颜色要与表面颜色接近、不发白、光泽度好、制品整体色协调等。碳酸钙作为PVC封边条生产的主要无机填料，不仅可以增加产品体积，降低生产成本，改善加工性能，还能提高物理性能等作用。传统生产的同色削边PVC封边条采用的填料为沉淀法制备的纳米碳酸钙。沉淀纳米钙虽然能够改善力学性能，降低一定的成本，但是沉淀法的纳米碳酸钙在化学反应生成的过程中，粒子是达到了纳米级，但是在后续的干燥过程中很容易产生团聚。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种超细重质碳酸钙及其制备方法和应用。本发明制得的超细重质碳酸钙分散性好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种超细重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
将碳酸钙碳酸钙精矿依次进行破碎和干法研磨，得到碳酸钙粗粉；
将所述碳酸钙粗粉与水混合，得到碳酸钙粗粉浆料；
将所述碳酸钙粗粉浆料、高分子分散剂和抗沉淀剂混合进行湿法研磨，得到碳酸钙细粉；
将所述碳酸钙细粉与表面改性剂混合进行改性，得到所述超细重质碳酸钙，所述表面改性剂包括铝酸酯偶联剂、磷酸酯类和烷基酰胺丙基甜菜碱。
优选地，所述铝酸酯偶联剂、磷酸酯类和烷基酰胺丙基甜菜碱的质量比为1～10:1～10:1～10。
优选地，所述磷酸酯类为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和/或月桂醇聚氧乙烯磷酸酯。
优选地，所述烷基酰胺丙基甜菜碱包含十四烷基酰胺丙基甜菜碱、十六烷基酰胺丙基甜菜碱和十八烷基酰胺丙基甜菜碱中的一种或多种。
优选地，所述表面改性剂的用量为碳酸钙细粉质量的0.9％～1.1％。
优选地，所述碳酸钙粗粉的粒径为400～600目。
优选地，所述抗沉淀剂包括亚甲基二萘磺酸钠，所述亚甲基二萘磺酸钠的用量为碳酸钙粗粉质量的0.2％～0.6％。
优选地，所述高分子分散剂包括聚甲基丙烯酸钠，所述聚甲基丙烯酸钠的用量为碳酸钙粗粉质量的0.3％～0.6％。
本发明还提供了上技术方案所述的制备方法制得的超细重质碳酸钙，所述超细重质碳酸钙的D97为1.0～1.2μm，活化度为98～99％，比表面积为14～16m2/g。
本发明还提供了上技术方案所述的超细重质碳酸钙作为填料在同色削边PVC封边条中的应用。
本发明提供了一种超细重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：将碳酸钙碳酸钙精矿依次进行破碎和干法研磨，得到碳酸钙粗粉；将所述碳酸钙粗粉与水混合，得到碳酸钙粗粉浆料；将所述碳酸钙粗粉浆料、高分子分散剂和抗沉淀剂混合进行湿法研磨，得到碳酸钙细粉；将所述碳酸钙细粉与表面改性剂混合进行改性，得到所述超细重质碳酸钙，所述表面改性剂包括铝酸酯偶联剂、磷酸酯类和烷基酰胺丙基甜菜碱。
本发明的有益技术效果：
1.本发明制备的超细重质碳酸钙粉体的分散性好：本发明在液相分散中采用高分子分散剂，可以使凝聚的碳酸钙颗粒的表面容易被润湿，分散于水中；其次还可以在碳酸钙表面形成吸附层，使碳酸钙颗粒表面的电荷增加，提高形成立体阻碍的颗粒间的反作用力；使碳酸钙粒子表面形成双分子层结构，外层分散剂极性端与水有较强亲合力，增加了固体粒子被水润湿的程度，固体颗粒之间因静电斥力而远离。而抗沉淀剂也是一种高效分散剂，不仅可以防止碳酸钙粒子在水中的团聚，还可以降低碳酸钙颗粒的粘度，改善研磨效果；高分子分散剂和抗沉淀剂的使用，大大改善了碳酸钙粒子的分散效果。
2.本发明制备的超细重质碳酸钙粉体活化度好，吸油值低，与PVC树脂的相容性好。本发明采用铝酸酯偶联剂、磷酸酯类和烷基酰胺丙基甜菜碱复合改性剂，改性效果好，得到的碳酸钙活化度达到98％～99％，吸油值≤22ml/100g。铝酸酯偶联剂与碳酸钙粒子表面的羟基发生化学反应，形成稳定的化学键，碳酸钙分子的另一端与高分子分散剂分子链发生缠绕或交联，把两种极性差异大的材料紧密结合起来，并赋予PVC封边条良好的物理性能和力学性能；同时采用磷酸酯类改性剂，与碳酸钙表面的钙离子形成磷酸钙盐，沉积或包覆在碳酸钙粒子表面，将碳酸钙由亲水性变为亲油性，使得碳酸钙在与PVC混合加工时流动性更好；烷基酰胺丙基甜菜碱中的酰胺和甜菜碱都能与钙离子形成稳定的化学键，改善碳酸钙与PVC树脂的相容性；
本发明制备的超细重质碳酸钙粉体细度好，比表面积大，D97为1.0～1.2μm，活化度为98～99％，比表面积为14～16m2/g，与PVC树脂的相容性好，表面光泽度和韧性都不比沉淀纳米钙差，不影响PVC封边条的后期印刷，替代传统的沉淀纳米钙在同色削边PVC封边条中的应用。
附图说明
图1为本发明实施例中制备超细重质碳酸钙的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种超细重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
将碳酸钙碳酸钙精矿依次进行破碎和干法研磨，得到碳酸钙粗粉；
将所述碳酸钙粗粉与水混合，得到碳酸钙粗粉浆料；
将所述碳酸钙粗粉浆料、高分子分散剂和抗沉淀剂混合进行湿法研磨，得到碳酸钙细粉；
将所述碳酸钙细粉与表面改性剂混合进行改性，得到所述超细重质碳酸钙，所述表面改性剂包括铝酸酯偶联剂、磷酸酯类和烷基酰胺丙基甜菜碱。
在本发明中，若无特殊说明，使用的原料均为本领域市售商品。
本发明将碳酸钙碳酸钙精矿依次进行破碎和干法研磨，得到碳酸钙粗粉。
在本发明中，所述碳酸钙精矿优选经清洗、晒干后再进行破碎。本发明对所述清洗和晒干的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在本发明中，所述破碎优选为两段鄂氏破碎，本发明对所述两段鄂氏破碎的具体参数没有特殊的限定。
在本发明中，所述碳酸钙粗粉的粒径优选为400～600目，更优选为500目。本发明对所述干法研磨的具体参数没有特殊的限定，能够得到碳酸钙粗粉即可。
得到碳酸钙粗粉后，本发明将所述碳酸钙粗粉与水混合，得到碳酸钙粗粉浆料。
在本发明中，所述碳酸钙粗粉浆料的固含量优选为65％～70％，更优选为68％。
得到碳酸钙粗粉浆料后，本发明将所述碳酸钙粗粉浆料、高分子分散剂和抗沉淀剂混合进行湿法研磨，得到碳酸钙细粉。
在本发明中，所述抗沉淀剂优选包括亚甲基二萘磺酸钠，所述亚甲基二萘磺酸钠的用量优选为碳酸钙粗粉质量的0.2％～0.6％，更优选为0.3％～0.5％，最优选为0.4％。
在本发明中，所述抗沉淀剂优选以抗沉淀剂水溶液的形式使用。本发明优选将所述抗沉淀剂与水混合，得到所述抗沉淀剂水溶液。
在本发明中，所述水的温度优选为80～85℃。本发明对所述水的用量没有特殊的限定，能够使所述亚甲基二萘磺酸钠的用量优选为碳酸钙粗粉质量的0.2％～0.6％即可。
在本发明中，所述高分子分散剂优选包括聚甲基丙烯酸钠，所述聚甲基丙烯酸钠的用量优选为碳酸钙粗粉质量的0.3％～0.6％，更0.4％～0.5％。
在本发明中，所述高分子分散剂优选以高分子分散剂水溶液的形式使用。本发明优选将所述高分子分散剂与水混合，得到所述高分子分散剂水溶液。
在本发明中，所述水的温度优选为80～85℃。本发明对所述水的用量没有特殊的限定，能够使所述高分子分散剂的用量优选为碳酸钙粗粉质量的0.3％～0.6％即可。
得到抗沉淀剂水溶液和高分子分散剂水溶液后，本发明优选在湿法研磨的过程中，依次将所述抗沉淀剂水溶液和高分子分散剂水溶液加入碳酸钙粗粉浆料中进行液相分散。
在本发明中，所述湿法研磨的过程中浆料的温度优选为80～85℃，研磨供料速率优选为1.5～2.5t/h，更优选为1.8～2.4t/h，最优选为2.1t/h，磨机转速优选为1000～1200r/min，更优选为1100r/min，研磨时间优选为135～165min，更优选为140～160min，最优选为150min。
湿法研磨完成后，本发明优选进行干燥，得到所述碳酸钙细粉。
在本发明中，所述干燥优选为喷雾干燥，所述喷雾干燥的干燥进风温度优选为190～200℃，更优选为195℃，出风温度优选为90～100℃，干燥时间优选为45～60min，更优选为50min。
得到碳酸钙细粉后，本发明将所述碳酸钙细粉与表面改性剂混合进行改性，得到所述超细重质碳酸钙，所述表面改性剂包括铝酸酯偶联剂、磷酸酯类和烷基酰胺丙基甜菜碱。
在本发明中，所述铝酸酯偶联剂、磷酸酯类和烷基酰胺丙基甜菜碱的质量比优选为1～10:1～10:1～10，更优选为3:3:4。
在本发明中，所述磷酸酯类优选为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和/或月桂醇聚氧乙烯磷酸酯。
在本发明中，所述烷基酰胺丙基甜菜碱优选包含十四烷基酰胺丙基甜菜碱、十六烷基酰胺丙基甜菜碱和十八烷基酰胺丙基甜菜碱中的一种或多种。
在本发明中，所述表面改性剂的用量优选为碳酸钙细粉质量的0.9％～1.1％，更优选为1％。
在本发明中，所述改性优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度优选为400～800r/min。
在本发明中，所述改性的温度优选为125℃，时间优选为45min。
在本发明中，所述改性的的作用：1.有利于粉体的分散，防止团聚；2.降低吸油值，有利于下游制品的加工，降低生产成本；3.改善粉体与树脂的相容性，使粉体更好的分散于树脂中；4.防止吸潮，有利于下游生产加工。
本发明还提供了上技术方案所述的制备方法制得的超细重质碳酸钙，所述超细重质碳酸钙的D97为1.0～1.2μm，活化度为98～99％，比表面积为14～16m2/g。
本发明还提供了上技术方案所述的超细重质碳酸钙作为填料的应用。
本发明还提供了上技术方案所述的超细重质碳酸钙作为填料在同色削边PVC封边条中的应用。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的超细重质碳酸钙及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
图1为本发明实施例中制备超细重质碳酸钙的流程图。
实施例1
1.选取碳酸钙含量≥98％的碳酸钙精矿，经过清洗、晒干和两段鄂氏破碎后，干法研磨，得到600目碳酸钙粗粉；
2.将碳酸钙粗粉与水混合，得到固含量为70％的碳酸钙粗粉浆料；
3.将聚甲基丙烯酸钠和亚甲基二萘磺酸钠分别与85℃水混合，配制成碳酸钙质量的0.5％的聚甲基丙烯酸钠分散剂和碳酸钙质量的0.3％亚甲基二萘磺酸钠；
4.将步骤2得到的碳酸钙粗粉浆料进行湿法研磨，在研磨过程中加入步骤3配制的亚甲基二萘磺酸钠和聚甲基丙烯酸钠分散剂进行液相分散，浆料的温度控制在80℃，研磨供料速率为2.4t/h，磨机的转速1100r/min,研磨时间为160min，再经喷雾干燥，干燥的进风温度为195℃，出风温度为90℃，干燥时间为50min，干燥后收集、解聚打散后得到碳酸钙细粉；
5.将粉体质量1.1％的复合改性剂加入到步骤4得到的碳酸钙细粉中进行搅拌改性，其中铝酸酯偶联剂、磷酸酯类和烷基酰胺丙基甜菜碱质量比为3:3:4，磷酸酯类为月桂醇聚氧乙烯磷酸酯，烷基酰胺丙基甜菜碱为十六烷基酰胺丙基甜菜碱，改性温度为125℃，时间为45min。
产品过筛包装得到同色削边PVC封边条用超细重质碳酸钙。
实施例2
1.选取碳酸钙含量≥98％的碳酸钙精矿，经过清洗、晒干和两段鄂氏破碎后，干法研磨，得到500目碳酸钙粗粉；
2.将碳酸钙粗粉与水混合，得到固含量为68％的碳酸钙粗粉浆料；
3.将聚甲基丙烯酸钠和亚甲基二萘磺酸钠与85℃水混合，配制成碳酸钙质量的0.4％聚甲基丙烯酸钠分散剂和碳酸钙质量的0.4％亚甲基二萘磺酸钠；
4.将步骤2得到的碳酸钙粗粉浆料进行湿法研磨，在研磨过程中加入步骤3配制的亚甲基二萘磺酸钠和聚甲基丙烯酸钠分散剂进行液相分散，浆料的温度控制在80℃，研磨供料速率为2.1t/h，磨机的转速1200r/min，研磨时间为150min，再经喷雾干燥，干燥的进风温度为195℃，出风温度为90℃，干燥时间为50min，干燥后收集、解聚打散后得到碳酸钙细粉；
5.将粉体质量1.0％的复合改性剂加入到步骤4得到的碳酸钙细粉中进行搅拌改性，其中铝酸酯偶联剂、磷酸酯类和烷基酰胺丙基甜菜碱质量比为3:3:4，磷酸酯类为月桂醇聚氧乙烯磷酸酯，烷基酰胺丙基甜菜碱为十六烷基酰胺丙基甜菜碱，改性温度为125℃，时间为45min。
产品过筛包装得到同色削边PVC封边条用超细重质碳酸钙。
实施例3
1.选取碳酸钙含量≥98％的碳酸钙精矿，经过清洗、晒干和两段鄂氏破碎后，干法研磨，得到400目碳酸钙粗粉；
2.将碳酸钙粗粉与水混合，得到固含量为66％的碳酸钙粗粉浆料；
3.将聚甲基丙烯酸钠和亚甲基二萘磺酸钠与85℃水混合，配制成碳酸钙质量的0.3％聚甲基丙烯酸钠分散剂和碳酸钙质量的0.5％亚甲基二萘磺酸钠；
4.将步骤2得到的碳酸钙粗粉浆料进行湿法研磨，在研磨过程中加入步骤3配制的亚甲基二萘磺酸钠和聚甲基丙烯酸钠分散剂进行液相分散，浆料的温度控制在80℃，研磨供料速率为1.8t/h，磨机的转速1000r/min，研磨时间为140min，再经喷雾干燥，干燥的进风温度为195℃，出风温度为90℃，干燥时间为50min，干燥后收集、解聚打散后得到碳酸钙细粉；
5.将粉体质量0.9％的复合改性剂加入到步骤4得到的碳酸钙细粉中进行搅拌改性，其中铝酸酯偶联剂、磷酸酯类和烷基酰胺丙基甜菜碱质量比为3:3:4，磷酸酯类为月桂醇聚氧乙烯磷酸酯，烷基酰胺丙基甜菜碱为十六烷基酰胺丙基甜菜碱，改性温度为125℃，时间为45min。
产品过筛包装得到同色削边PVC封边条用超细重质碳酸钙。
将实施例1～3制备的超细重质碳酸钙粉体和市售沉淀纳米钙对比例1～3粉体按照HG/T3249-2013进行相关指标检测，产品各项性能指标检测结果如表1。
表1实施例1～3制备的超细重质碳酸钙粉体和市售对比例1～3性能
Figure BDA0003624326540000081
对实施例1～3制备的超细重质碳酸钙和市售沉淀纳米钙对比例1～3应用在同色削边PVC封边条中进行对比，配方为:市售PVC(SG-5)树脂100g，填料：20g，钙锌稳定剂：2.5g，PE蜡：0.3g，CPE:2g。填料为实施例1～3制备的超细重质碳酸钙和市售沉淀纳米钙对比例1～3。
先进行混料造粒，再挤出成型，对成品进行检测，按照QB/T 4463-2013中塑料封边条的要求以及进行评估，结果见表2。从表2中可以看出，本发明制备的超细重质碳酸钙与市售的沉淀纳米钙做出的PVC封边条在成品的各项检测指标中都能达到要求，并且都能达到沉淀纳米钙的效果，由此可见本发明制备的超细重质碳酸钙可以替代沉淀纳米钙应用在同色削边的PVC封边条中。
表2实施例1～3的超细重质碳酸钙和市售对比例1～3应用对比
Figure BDA0003624326540000091
对比例4
与实施例2相同，区别仅在于使用的表面改性剂为单独使用铝酸酯偶联剂，得到粉体编号为a，
对比例5
与实施例2相同，区别仅在于使用的表面改性剂为磷酸酯类和烷基酰胺丙基甜菜碱两种复合改性剂(磷酸酯类和烷基酰胺丙基甜菜碱的质量比为3:4)，得到粉体编号为b。
根据实验配方为:市售PVC(SG-5)树脂100g，填料：20g，钙锌稳定剂：2.5g，PE蜡：0.3g，CPE:2g挤出成型，做成成品检查品质，根据标准QB/T4463-2013进行检测，其中填料为a、b以及实施例2制得的超细重质碳酸钙，结果见表3。由表3可知，单独使用一种或者两种改性剂时，都没有三种同时使用时的效果好。
表3对比例4～5以及实施例2制得的超细重质碳酸钙的性测试结果
Figure BDA0003624326540000101
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳酸钙精矿依次进行破碎和干法研磨，得到碳酸钙粗粉；
将所述碳酸钙粗粉与水混合，得到碳酸钙粗粉浆料；
将所述碳酸钙粗粉浆料、高分子分散剂和抗沉淀剂混合进行湿法研磨，得到碳酸钙细粉；
将所述碳酸钙细粉与表面改性剂混合进行改性，得到所述超细重质碳酸钙，所述表面改性剂为铝酸酯偶联剂、磷酸酯类和烷基酰胺丙基甜菜碱的混合物，所述磷酸酯类为月桂醇聚氧乙烯磷酸酯，所述烷基酰胺丙基甜菜碱为十六烷基酰胺丙基甜菜碱，所述铝酸酯偶联剂、磷酸酯类和烷基酰胺丙基甜菜碱的质量比为3:3:4；所述表面改性剂的用量为碳酸钙细粉质量的0.9％～1.1％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸钙粗粉的粒径为400～600目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗沉淀剂包括亚甲基二萘磺酸钠，所述亚甲基二萘磺酸钠的用量为碳酸钙粗粉质量的0.2％～0.6％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高分子分散剂包括聚甲基丙烯酸钠，所述聚甲基丙烯酸钠的用量为碳酸钙粗粉质量的0.3％～0.6％。
5.权利要求1～4任一项所述的制备方法制得的超细重质碳酸钙，其特征在于，所述超细重质碳酸钙的D97为1.0～1.2μm，活化度为98～99％，比表面积为14～16m2/g。
6.权利要求5所述的超细重质碳酸钙作为填料在同色削边PVC封边条中的应用。
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