CN106046860B - 白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙的制备方法 - Google Patents

白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙的制备方法，将优质碳酸钙原矿经破碎、添加助磨剂干法研磨后，添加第一分散剂配制成固含量为60‑65%的浆料，再经高速搅拌恒温研磨，得8000目的碳酸钙浆料，与10‑20%固含的白炭黑/纳米钙浆料通过添加浆料包覆剂后液相包覆，再经干燥、解聚打散后经复合改性剂表面改性，制备一种建筑硅酮胶用白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙。采用本发明生产的湿法超细活性钙，其比表面积达25‑30m2/g。本发明采用复合改性工艺，产品活化度大于97.5%，与基材树脂的结合性更强。本发明在生产工艺中添加了三种分散剂，同时采用相容剂和液相包覆剂，可以实现三种粉体均匀稳定的包覆在一起，实现在基料中良好的分散性。

Description

白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及一种白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙的制备方法，属精细化工技术领域。
背景技术
建筑用硅酮密封胶是目前玻璃幕墙建筑的主要结构粘结和密封材料，由于其优异的粘结性能，广泛应用于工业和生产生活的各方面。
传统的建筑硅酮胶使用的补强和填充剂主要为沉淀纳米钙，沉淀纳米钙由于产品粒径较小，二次粒子团聚严重，破碎解聚效果不好，容易在硅酮胶中出现外观不光亮，甚至有细小颗粒的情况，致使部分硅酮胶企业不得不采用砂磨机进行研磨，生产成本较高；同时造成胶条力学性能不强，容易撕断的情况。
湿法超细碳酸钙是国内近几年发展较快的碳酸钙生产新工艺，它可以实现碳酸钙深加工领域的超细化，实现了重质碳酸钙的加工细度从低于2500目向3000目-8000目的发展。而超细化的碳酸钙由于其具有独特的小尺寸效应，具有分散性好，加工流动性好等一系列优点，广泛应用于塑料薄膜、电线电缆、鞋材、塑料管件管材等领域。但相比较纳米钙来说，湿法超细钙的比表面积较小，在建筑硅酮胶中会造成触变性不好，胶条粘结性能不佳的情况。
白炭黑是一种优异的补强材料应用于建筑硅酮胶中，其比表面积大，但其具有难以分散和成本较高的缺点。
生产和产品的性能综合考虑，单一的使用上述材料作为建筑硅酮胶的补强和填充材料都难以满足需求。为了降低生产成本，提高建筑硅酮胶的粘结性能，提高制品的表面光亮度、提高其分散性，改善其触变性，开发一种建筑硅酮胶用白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙新材料十分必要。
发明内容
本发明的目的是，为了解决了传统补强剂和填充剂制备建筑硅酮胶分散性差、表面光亮度低、粘结强度低、触变性差、生产成本高的缺点，利用湿法研磨、液相包覆、复合改性技术，公开一种白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙制备方法。
本发明实现的技术方案如下：一种白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙制备方法，所述方法将优质碳酸钙原矿经破碎、添加助磨剂干法研磨后，添加第一分散剂配制成固含量为60-65%的浆料，再经高速搅拌恒温研磨，得8000目的碳酸钙浆料，与10-20%固含的白炭黑/纳米钙浆料通过添加浆料包覆剂后液相包覆，再经干燥、解聚打散后经复合改性剂表面改性，收集，包装，制备一种建筑硅酮胶用白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙。
所述分散剂1为聚丙烯酸钠和十二烷基硫酸钠，其添加量为400-600目碳酸钙粉体质量的6-9‰，其中聚丙烯酸钠和十二烷基硫酸钠的配比为1：3-1:5。
所述浆料包覆剂为二甲基硅油和5#工业白油的乙二醇水溶液，其配置方法为先以二甲基硅油和5#工业白油以1:1-1:5搅拌混合均匀后，再与乙二醇1:10比例配置成乙二醇溶液；其添加量按体积比计，浆料包覆剂的乙二醇溶液：浆料=1:500-1:1000。
所述复合改性剂为硅烷偶联剂、油酸酰胺、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的两种或者多种；其中硅烷偶联剂添加量为粉体质量的7-9‰，油酸酰胺添加量为粉体质量的3-5‰，钛酸酯偶联剂添加量为粉体质量的2-5‰，铝酸酯偶联剂为粉体质量的3-5‰。
所述白炭黑/纳米钙复合浆料的制备方法为：
（1）白炭黑浆料的配制：选取比表面积70-120m2/g气相白炭黑与含有第二分散剂的水溶液配制成3-5%固含的白炭黑浆料；
（2）纳米钙浆料的配制：选取比表面积20-30m2/g沉淀纳米钙与含有第三分散剂的水溶液配制成固含20-30%的纳米钙浆料；
（3）复合浆料的配制：在行星搅拌混合机中加入相容剂将配制好的白炭黑浆料和纳米钙浆料在70-80℃分散搅拌30-45min，制备成复合浆料。
所述第二分散剂为聚乙二醇脂肪酸酯、异辛酸锌和脂肪酸烷醇酰胺中的两种或三种，其添加量为白炭黑质量的5-10‰。
所述第三分散剂为十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠和多聚磷酸钠中的两种或者三种，其添加量为纳米钙质量的5-10‰。
所述相容剂为十二烷基硬脂酸钠、硬脂酸钠和聚合醇SD-301三种复配，其添加量为白炭黑和纳米钙粉体质量的5-10‰，复配比例为十二烷基硬脂酸钠：硬脂酸钠：聚合醇SD-301=3:3:4。
本发明的有益效果是，采用本发明生产的湿法超细活性钙，其比表面积达25-30m2/g。比表面积大，制备的建筑硅酮胶的触变性要好，同时胶条的比重低，比重低，同样质量的投料可以得到更多体积的胶料，相对应的产量提高了，生产成本要低。本发明通过干法研磨和湿法研磨的超细粉体加工工艺，可以将粉体颗粒研磨至8000目，其平均粒径在0.7-0.8μm，同时采用了解聚打散的工艺，有效的解决了颗粒的团聚问题，保持了原生粒子的粒径。粉体颗粒的大小与加工制品的表面光泽度有着极大的关系，粉体颗粒越细，其表面光亮度更高。
本发明采用复合改性的工艺，在解聚打散后进行表面处理，同时采用两种或多种改性剂进行表面改性，产品的活化度大于97.5%。粉体材料的表面活化度越高，其疏水性越强，相应的其吸油性也越强，与基材树脂的结合性也越强。
本发明在生产工艺中添加了三种分散剂，分散剂的选型和搭配合理，可以有效的解决纳米级粉体的分散性差的问题，同时采用相容剂和液相包覆剂，可以实现三种粉体均匀稳定的包覆在一起，实现在基料中良好的分散性。
附图说明
图1为本发明流程方框图；
图2为本发明生产的超细碳酸钙产品放大40000倍的电镜照片；
图3为本发明生产的超细碳酸钙产品放大4000倍的电镜照片；
图4为本发明生产的超细碳酸钙产品放大10000倍的电镜照片。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如图1所示。
实施例1：
本实施例白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙制备方法具体步骤如下：
（1）原矿清洗破碎
将工业用碳酸钙原经粗破碎、清洗、一次破碎后，得到直径为5-10cm的原矿。
（2）二次破碎。将清洗破碎后的碳酸钙原矿，通过自动投料机，放入料仓中进行二次破碎，二次破碎后得到直径为5-10mm的物料。
（3）干法研磨。二次破碎后的物料经皮带输送至198型环辊磨进行干法研磨，在环辊磨进口处加入助磨剂，经干法研磨后得到400目-600目的复合粉体。
（4）配制浆料。将得到的400-600目的粉体与含有聚丙烯酸钠和十二烷基硫酸钠的水溶液配制成固含量为60-65%的浆料，其添加量为碳酸钙粉体质量的7‰，其中聚丙烯酸钠和十二烷基硫酸钠的配比为1：4。
（5）高速恒温湿法研磨。将得到的60-65%固含的浆料泵入3600L的立式搅拌磨中进行湿法研磨，得到8000目的碳酸钙浆料。
（6）液相包覆。将湿法研磨后得到的8000目碳酸钙浆料与固含10-20%的白炭黑/纳米钙复合浆料通过添加浆料包覆剂在搅拌机中进行液相包覆。所述浆料包覆剂为二甲基硅油和5#工业白油的乙二醇水溶液，其配置方法为先以二甲基硅油和5#工业白油以1:3搅拌混合均匀后，再与乙二醇1:10比例配置成乙二醇溶液；其添加量按体积比计，浆料包覆剂的乙二醇溶液：浆料=1:750。
（7）闪蒸干燥。将液相包覆后的复合浆料泵入快速闪蒸干燥机，采用干净的热空气进行闪蒸干燥。
（8）解聚打散。将干燥后的粉体经螺旋铰刀喂料器进入解聚打散机，破坏由于粒子的团聚，保持原生粒子的粒径。
（9）表面改性。将解聚打散后的粉体经螺旋铰刀喂料器进入表面改性机，分别加入一定粉体质量8‰的硅烷偶联剂，4‰的油酸酰胺，3‰的钛酸酯偶联剂.
（10）布袋收集。将表面改性后的粉体进行布袋收集。
（11）成品包装。将收集后的粉体经自动包装机包装。
本实施例中，白炭黑/纳米钙复合浆料的配制步骤如下：
（1）白炭黑浆料的配制：选取比表面积100m2/g气相白炭黑与含有聚乙二醇脂肪酸酯、异辛酸锌和脂肪酸烷醇酰胺的水溶液配制成4%固含的白炭黑浆料，其中分散剂的添加量为7‰，聚乙二醇脂肪酸酯、异辛酸锌和脂肪酸烷醇酰胺三者质量比为3:3:4。
（2）纳米钙浆料的配制：选取比表面积22m2/g沉淀纳米钙与含有十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠和多聚磷酸钠的水溶液配制成固含25%的纳米钙浆料，其中分散剂的添加量为7‰，十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠和多聚磷酸钠三者质量比为3:3:4。
（3）复合浆料的配制：在行星搅拌混合机中加入相容剂将配制好的白炭黑浆料和纳米钙浆料在,75℃分散搅拌30min，添加相容剂为十二烷基硬脂酸钠、硬脂酸钠和聚合醇SD-301三种复配，其添加量为白炭黑和纳米钙粉体质量的8‰，复配比例为十二烷基硬脂酸钠：硬脂酸钠：聚合醇SD-301=3:3:4，制备成复合浆料。
本实施例产品超细碳酸钙粉体的电镜照片如图2所示。
实施例2：
本实施例白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙制备方法具体步骤如下：
（1）原矿清洗破碎
将工业用碳酸钙原经粗破碎、清洗、一次破碎后，得到直径为5-10cm的原矿。
（2）二次破碎。将清洗破碎后的碳酸钙原矿，通过自动投料机，放入料仓中进行二次破碎，二次破碎后得到直径为5-10mm的物料。
（3）干法研磨。二次破碎后的物料经皮带输送至198型环辊磨进行干法研磨，在环辊磨进口处加入助磨剂，经干法研磨后得到400目-600目的复合粉体。
（4）配制浆料。将得到的400-600目的粉体与含有聚丙烯酸钠和十二烷基硫酸钠的水溶液配制成固含量为60-65%的浆料，其添加量为碳酸钙粉体质量的8‰，其中聚丙烯酸钠和十二烷基硫酸钠的配比为1：4。
（5）高速恒温湿法研磨。将得到的60-65%固含的浆料泵入3600L的立式搅拌磨中进行湿法研磨，得到8000目的碳酸钙浆料。
（6）液相包覆。将湿法研磨后得到的8000目碳酸钙浆料与固含10-20%的白炭黑/纳米钙复合浆料通过添加浆料包覆剂在搅拌机中进行液相包覆。所述浆料包覆剂为二甲基硅油和5#工业白油的乙二醇水溶液，其配置方法为先以二甲基硅油和5#工业白油以1:4搅拌混合均匀后，再与乙二醇1:10比例配置成乙二醇溶液；其添加量按体积比计，浆料包覆剂的乙二醇溶液：浆料=1:850。
（7）闪蒸干燥。将液相包覆后的复合浆料泵入快速闪蒸干燥机，采用干净的热空气进行闪蒸干燥。
（8）解聚打散。将干燥后的粉体经螺旋铰刀喂料器进入解聚打散机，破坏由于粒子的团聚，保持原生粒子的粒径。
（9）表面改性。将解聚打散后的粉体经螺旋铰刀喂料器进入表面改性机，分别加入粉体质量8‰的硅烷偶联剂，5‰的油酸酰胺，2‰的钛酸酯偶联剂，,4‰的铝酸酯偶联剂.
（10）布袋收集。将表面改性后的粉体进行布袋收集。
（11）成品包装。将收集后的粉体经自动包装机包装。
本实施例中，白炭黑/纳米钙复合浆料的配制步骤如下：
（1）白炭黑浆料的配制：选取比表面积100m2/g气相白炭黑与含有聚乙二醇脂肪酸酯、异辛酸锌和脂肪酸烷醇酰胺的水溶液配制成5%固含的白炭黑浆料，其中分散剂的添加量为9‰，聚乙二醇脂肪酸酯、异辛酸锌和脂肪酸烷醇酰胺三者质量比为3:3:4。
（2）纳米钙浆料的配制：选取比表面积22m2/g沉淀纳米钙与含有十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠和多聚磷酸钠的水溶液配制成固含25%的纳米钙浆料，其中分散剂的添加量为9‰，十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠和多聚磷酸钠三者质量比为3:3:4。
（3）复合浆料的配制：在行星搅拌混合机中加入相容剂将配制好的白炭黑浆料和纳米钙浆料在,75℃分散搅拌30min，添加相容剂为十二烷基硬脂酸钠、硬脂酸钠和聚合醇SD-301三种复配，其添加量为白炭黑和纳米钙粉体质量的7‰，复配比例为十二烷基硬脂酸钠：硬脂酸钠：聚合醇SD-301=3:3:4，制备成复合浆料。
本实施例产品超细碳酸钙粉体的电镜照片如图3所示。
实施例3：
本实施例白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙制备方法具体步骤如下：
（1）原矿清洗破碎
将工业用碳酸钙原经粗破碎、清洗、一次破碎后，得到直径为5-10cm的原矿。
（2）二次破碎。将清洗破碎后的碳酸钙原矿，通过自动投料机，放入料仓中进行二次破碎，二次破碎后得到直径为5-10mm的物料。
（3）干法研磨。二次破碎后的物料经皮带输送至198型环辊磨进行干法研磨，在环辊磨进口处加入助磨剂，经干法研磨后得到400目-600目的复合粉体。
（4）配制浆料。将得到的400-600目的粉体与含有聚丙烯酸钠和十二烷基硫酸钠的水溶液配制成固含量为60-65%的浆料，其添加量为碳酸钙粉体质量的7‰，其中聚丙烯酸钠和十二烷基硫酸钠的配比为1：3。
（5）高速恒温湿法研磨。将得到的60-65%固含的浆料泵入3600L的立式搅拌磨中进行湿法研磨，得到8000目的碳酸钙浆料。
（6）液相包覆。将湿法研磨后得到的8000目碳酸钙浆料与固含10-20%的白炭黑/纳米钙复合浆料通过添加浆料包覆剂在搅拌机中进行液相包覆。所述浆料包覆剂为二甲基硅油和5#工业白油的乙二醇水溶液，其配置方法为先以二甲基硅油和5#工业白油以1:3搅拌混合均匀后，再与乙二醇1:10比例配置成乙二醇溶液；其添加量按体积比计，浆料包覆剂的乙二醇溶液：浆料=1:900。
（7）闪蒸干燥。将液相包覆后的复合浆料泵入快速闪蒸干燥机，采用干净的热空气进行闪蒸干燥。
（8）解聚打散。将干燥后的粉体经螺旋铰刀喂料器进入解聚打散机，破坏由于粒子的团聚，保持原生粒子的粒径。
（9）表面改性。将解聚打散后的粉体经螺旋铰刀喂料器进入表面改性机，分别加入粉体质量8‰的硅烷偶联剂，3‰的油酸酰胺，3‰的钛酸酯偶联剂，,3‰的铝酸酯偶联剂.
（10）布袋收集。将表面改性后的粉体进行布袋收集。
（11）成品包装。将收集后的粉体经自动包装机包装。
本实施例中，白炭黑/纳米钙复合浆料的配制步骤如下：
（1）白炭黑浆料的配制：选取比表面积100m2/g气相白炭黑与含有聚乙二醇脂肪酸酯、异辛酸锌和脂肪酸烷醇酰胺的水溶液配制成5%固含的白炭黑浆料，其中分散剂的添加量为8‰，聚乙二醇脂肪酸酯、异辛酸锌和脂肪酸烷醇酰胺三者质量比为4:3:3。
（2）纳米钙浆料的配制：选取比表面积22m2/g沉淀纳米钙与含有十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠和多聚磷酸钠的水溶液配制成固含25%的纳米钙浆料，其中分散剂的添加量为8‰，十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠和多聚磷酸钠三者质量比为4:3:3。
（3）复合浆料的配制：在行星搅拌混合机中加入相容剂将配制好的白炭黑浆料和纳米钙浆料在,75℃分散搅拌30min，添加相容剂为十二烷基硬脂酸钠、硬脂酸钠和聚合醇SD-301三种复配，其添加量为白炭黑和纳米钙粉体质量的9‰，复配比例为十二烷基硬脂酸钠：硬脂酸钠：聚合醇SD-301=3:3:4，制备成复合浆料。
本实施例产品超细碳酸钙粉体的电镜照片如图4所示。
产品批样的检测结果如下表所示：
实施例1的批样编号为1和2，其检测结果如表所示；
实施例2的批样编号为3和4，其检测结果如表所示；
实施例3的批样编号为5，其检测结果如表所示。

Claims (7)

1.一种白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述方法将优质碳酸钙原矿经破碎、添加助磨剂干法研磨后，添加第一分散剂配制成固含量为60-65％的浆料，再经高速搅拌恒温研磨，得8000目的碳酸钙浆料，与10-20％固含的白炭黑/纳米钙复合浆料通过添加浆料包覆剂后液相包覆，再经快速闪蒸干燥机进行闪蒸干燥、解聚打散后经复合改性剂表面改性，收集，包装，制备一种建筑硅酮胶用白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙；
所述白炭黑/纳米钙复合浆料的制备方法为：
(1)白炭黑浆料的配制：选取比表面积70-120m2/g气相白炭黑与含有第二分散剂的水溶液配制成3-5％固含的白炭黑浆料；
(2)纳米钙浆料的配制：选取比表面积20-30m2/g沉淀纳米钙与含有第三分散剂的水溶液配制成固含20-30％的纳米钙浆料；
(3)复合浆料的配制：在行星搅拌混合机中加入相容剂将配制好的白炭黑浆料和纳米钙浆料在70-80℃分散搅拌30-45min，制备成复合浆料；
所述浆料包覆剂为二甲基硅油和5#工业白油的乙二醇水溶液；
复合改性剂为硅烷偶联剂、油酸酰胺、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的两种或者多种。
2.根据权利要求1所述白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述第一分散剂为聚丙烯酸钠和十二烷基硫酸钠，其添加量为400-600目碳酸钙粉体质量的6-9‰，其中聚丙烯酸钠和十二烷基硫酸钠的配比为1：3-1:5。
3.根据权利要求1所述白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙制备方法，其特征在于，所述浆料包覆剂配置方法为先以二甲基硅油和5#工业白油以1:1-1:5搅拌混合均匀后，再与乙二醇1:10比例配置成乙二醇溶液；其添加量按体积比计，浆料包覆剂的乙二醇溶液：浆料＝1:500-1:1000。
4.根据权利要求1所述白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂添加量为粉体质量的7-9‰，油酸酰胺添加量为粉体质量的3-5‰，所述钛酸酯偶联剂添加量为粉体质量的2-5‰，所述铝酸酯偶联剂为粉体质量的3-5‰。
5.根据权利要求1所述白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙制备方法，其特征在于，所述第二分散剂为聚乙二醇脂肪酸酯、异辛酸锌和脂肪酸烷醇酰胺中的两种或三种，其添加量为白炭黑质量的5-10‰。
6.根据权利要求1所述白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙制备方法，其特征在于，所述第三分散剂为十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠和多聚磷酸钠中的两种或者三种，其添加量为纳米钙质量的5-10‰。
7.根据权利要求1所述白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙制备方法，其特征在于，所述相容剂为十二烷基硬脂酸钠、硬脂酸钠和聚合醇SD-301三种复配，其添加量为白炭黑和纳米钙粉体质量的5-10‰，复配比例为十二烷基硬脂酸钠：硬脂酸钠：聚合醇SD-301＝3:3:4。
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Pledgor: Jiangxi Guangyuan Chemical Co., Ltd.

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