CN110951278A - 一种管材专用高补强超细硅灰石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种管材专用高补强超细硅灰石制备方法，所述方法将硅灰石精矿经过两次破碎后，加入分散剂经气流磨机研磨；分级收集后得到超细硅灰石；超细硅灰石搅拌2min后喷雾加入改性剂溶液，再搅拌5min后开启微波进行接枝改性，持续60‑100min，过筛，包装。所述方法包括以下步骤：（1）原矿清洗破碎；（2）气流磨研磨；（3）分级；（4）改性；（5）热风收集；（6）过筛；（7）成品包装。本发明解决了传统脂肪酸改性的碳酸钙在加工过程中引起的黄变和包覆遭到破坏问题。本发明中包覆的有机膜牢固稳定，其耐热性和稳定性能都比较好。

Description

一种管材专用高补强超细硅灰石的制备方法
技术领域
本发明涉及一种管材专用高补强超细硅灰石的制备方法，属精细化工技术领域。
背景技术
塑料管材是建筑工程必须的材料之一，常见的材质有PE、pvc、pp等，常用于给水管、排水管、导线管等。塑料管材的生产是将高分子树脂和填料以及一些相关助剂经过高速搅拌混匀后在一定温度下通过挤出机挤出得来。塑料管材相比金属管材有加工性能好、价格适中、质轻、耐腐蚀、性能稳定、使用年限长等优点。
传统的塑料管材填充剂为经过脂肪酸表面处理的轻质或重质碳酸钙，传统的硬脂酸包覆只是简单包覆，在加工过程中，容易产生分散不均匀、和树脂相容性差、分散性和流动性不佳的现象。由于一般粉体表面是亲水疏油，脂肪酸呈油性，简单包覆下两者结合力差，生产过程中易被破坏，导致流动性差、与树脂结合力差，影响产品机械性能。
同时脂肪酸的熔点一般在70℃-90℃，而管材加工温度远高于此温度，在加工过程中，脂肪酸容易熔融后析出甚至分解造成产品性能下降或者黄变。传统的脂肪酸改性的碳酸钙，由于脂肪酸只是简单包覆，与高分子树脂结合力差，加工过程中容易被破坏，补强效果不明显，制备的管材容易发脆，机械强度不高。湿法改性由于需配成浆料，烘干过程粉体容易团聚且解聚困难从而影响到补强效果。
随着社会的发展，塑料管材的用途越来越广，人们对塑料管材的要求越来越高，在机械性能方面也有进一步的要求。但迫切需要提高塑料管材的机械性能并解决管材加工过程黄变、催化等问题。
发明内容
本发明的目的是，为了解决提高塑料管材的机械性能并解决管材加工过程黄变、催化等问题，提出一种管材专用高补强超细硅灰石的制备方法。
本发明实现的技术方案如下，一种管材专用高补强超细硅灰石的制备方法，所述方法将硅灰石精矿经过两次破碎后，加入分散剂经气流磨机研磨；分级收集后得到超细硅灰石；超细硅灰石搅拌2min后喷雾加入改性剂溶液，再搅拌5min后开启微波进行接枝改性，持续60-100min，过筛，包装。
所述分散剂为马来酸酐-顺丁烯二酸酐-甲基丙烯酸丁酯，加入量为原矿质量的5-8‰。
所述接枝改性时的改性剂为A-172和醋酸乙烯，两者质量比为10:1，两者总量为粉体质量的4％-6％，同时加入粉体质量的0.1‰的硫酸铵，1％十二烷基硫酸钠，四者一起配成质量比1:1的溶液，采用喷雾形式加入。
所述接枝改性的微波频率为2.4Hz，搅拌转速为1500r/min，改性时间60-100min。
本发明一种管材专用高补强超细硅灰石制备方法具体步骤如下：
(1)原矿清洗破碎
将硅灰石精矿粗破碎、清洗、一次破碎后，得到直径为5-10cm的原矿。清洗后的硅灰石原矿通过垂破进行二次破碎，得到直径5-10mm的物料。
(2)气流磨研磨
二次破碎的物料经过气流磨机进行研磨，研磨过程中加入分散剂。
(3)分级
研磨后的产品通过分级收集得到比表面积14-16m2/g的产品。未达到要求的回收继续研磨。
(4)改性
改性剂与水配成质量比1:1的溶液，将硅灰石粉加入到搅拌釜中，搅拌2min后搅拌同时喷雾加入改性剂溶液，搅拌5min，开启2.4Hz微波，持续搅拌60-100min。
(5)热风收集
用热风鼓动粉体通过布袋收集器收集。
(6)过筛
改性后产品通过200目振动筛。
(7)成品包装
将收集后的粉体经自动包装机包装，存储。
本发明的有益效果是，本发明解决了传统硬脂酸简单包覆粉体结合力差的缺点。本发明采用的是在密闭情况下利用微波产生热点，硅灰石上羟基与A-172以及表面的A-172与醋酸乙烯反映，接枝上乙烯基单体，形成一层牢固的有机膜，改善硅灰石与高分子树脂间的相容性，从而提高管材的机械性能。本发明解决了传统脂肪酸改性的碳酸钙在加工过程中引起的黄变和包覆遭到破坏问题。本发明中包覆的有机膜牢固稳定，其耐热性和稳定性能都比较好。
本发明选用的是超细针状硅灰石，相比传统的碳酸钙，硅灰石晶型呈针状，有较好的长径比，能起到很好的应力传递的作用，增强管材的机械性能。研磨采用气流磨，能较好的保持硅灰石的晶型形貌；本发明改性均匀，粉体不易团聚，后续无需研磨。产品质量好。
附图说明
图1为本发明制备工艺流程图；
图2为实施例1批样扫描电镜图，产品放大10000倍的照片；
图3为实施例2批样扫描电镜图，产品放大5000倍的照片；
图4为实施例3批样扫描电镜图，产品放大5000倍的照片。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如图1工艺流程图所示。
实施例1：
将硅灰石精矿二次破碎，添加5％马来酸酐-顺丁烯二酸酐-甲基丙烯酸丁酯后进入气流磨机研磨，分级收集合格粉体进入带微波的陶瓷搅拌反应釜，搅拌转速为1500r/min，搅拌2min后喷雾加入A-172、醋酸乙烯、硫酸铵、十二烷基硫酸钠的水溶液，四者加入量为粉体质量的3.63％、0.36％、0.1‰、1％。持续搅拌5min后开启微波，微波波长为2.4Hz，持续搅拌改性65min。热风收集、过筛，包装。
实施例1批样检测结果如下表：
Figure BDA0002273051360000051
实施例2：
将硅灰石精矿二次破碎，添加6％马来酸酐-顺丁烯二酸酐-甲基丙烯酸丁酯后进入气流磨机研磨，分级收集合格粉体进入带微波的陶瓷搅拌反应釜，搅拌转速为1500r/min，搅拌2min后喷雾加入A-172、醋酸乙烯、硫酸铵、十二烷基硫酸钠的水溶液，四者加入量为粉体质量的4.54％、0.45％、0.1‰、1％。持续搅拌5min后开启微波，微波波长为2.4Hz，持续搅拌改性65min。热风收集、过筛，包装。
实施例2批样检测结果如下表：
Figure BDA0002273051360000061
实施例3：
将硅灰石精矿二次破碎，添加8％马来酸酐-顺丁烯二酸酐-甲基丙烯酸丁酯后进入气流磨机研磨，分级收集合格粉体进入带微波的陶瓷搅拌反应釜，搅拌转速为1500r/min，搅拌2min后喷雾加入A-172、醋酸乙烯、硫酸铵、十二烷基硫酸钠的水溶液，四者加入量为粉体质量的5.45％、0.54％、0.1‰、1％。持续搅拌5min后开启微波，微波波长为2.4Hz，持续搅拌改性95min。热风收集、过筛，包装。
实施例3批样检测结果如下表：
Figure BDA0002273051360000071

Claims (4)

1.一种管材专用高补强超细硅灰石的制备方法，其特征在于，所述方法将硅灰石精矿经过两次破碎后，加入分散剂经气流磨机研磨；分级收集后得到超细硅灰石；超细硅灰石搅拌2min后喷雾加入改性剂溶液，再搅拌5min后开启微波进行接枝改性。
2.根据权利要求1所述的一种管材专用高补强超细硅灰石的制备方法，其特征在于，所述分散剂为马来酸酐-顺丁烯二酸酐-甲基丙烯酸丁酯，加入量为原矿质量的5-8‰。
3.根据权利要求1所述的一种管材专用高补强超细硅灰石的制备方法，其特征在于，所述接枝改性时的改性剂为A-172和醋酸乙烯，两者质量比为10:1，两者总量为粉体质量的4%-6%，同时加入粉体质量的0.1‰的硫酸铵，1%十二烷基硫酸钠，四者一起配成质量比1:1的溶液，采用喷雾形式加入。
4.根据权利要求1所述的一种管材专用高补强超细硅灰石的制备方法，其特征在于，所述接枝改性的微波频率为2.4Hz，搅拌转速为1500r/min，改性时间60-100min。
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