CN115522404B - 一种针状硅灰石及其制备方法和在制备卷烟纸中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种针状硅灰石及其制备方法和在制备卷烟纸中的应用，涉及特种纸用填料制备技术领域。本发明将针状硅灰石原矿依次进行粗破碎、微波辐射处理和研磨，得到硅灰石粉料；将所述硅灰石粉料和水混合，将所得硅灰石浆料在微波辐射的条件下进行湿法球磨，得到球磨浆料；将所述球磨浆料与有机酸碱金属盐混合进行改性，得到所述针状硅灰石。本发明制备的硅灰石针状结构完整性好，且通过有机酸碱金属盐改性，能够进一步提高硅灰石在卷烟纸中的适应性，调节卷烟纸的性能指标。将本发明制备的针状硅灰石用于卷烟纸生产，能够显著提高卷烟纸的透气度、抗张强度、灰分、不透明度、包灰性以及阴燃速率。
Description
技术领域
本发明涉及特种纸用填料制备技术领域，特别涉及一种针状硅灰石及其制备方法和在制备卷烟纸中的应用。
背景技术
随着国内造纸技术的发展，纸的种类在不断增加，尤其是特种纸，虽然其产量不及文化用纸、包装用纸、生活用纸，但特种纸发挥的作用越来越重要，特种纸种类的增加致使填料的选择范围更宽，一些特种填料开始出现在特种纸领域，赋予特种纸独特的性能。卷烟用纸与生活息息相关，作为特种纸中的一种，国内市场对卷烟用纸的需求量多年来保持稳定，目前抄造卷烟纸用的填料以轻质碳酸钙为主。卷烟用纸对纸张的各项性能要求极为严格，既要考虑纸张的透气度、不透明度，还需考虑纸张的燃烧速度，而碳酸钙作为填料添加在纸张中，纸张的部分指标很难达到要求。
硅灰石是一种天然的针状矿物纤维，可替代部分植物纤维，因硅灰石具有高长径比、热稳定性好的特性，相比于常用的碳酸钙填料有望明显改善纸张的抗张强度和提高纸张的灰分。但硅灰石填料在卷烟纸中未见广泛应用，原因在于硅灰石原矿的品质不够理想，尤其是硅灰石在加工过程中很容易破坏其原有的针状结构。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种针状硅灰石及其制备方法和在制备卷烟纸中的应用。本发明提供的制备方法能够提高硅灰石针状结构的完整性，并提高硅灰石在卷烟纸中的适用性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种针状硅灰石的制备方法，包括以下步骤:
(1)将针状硅灰石原矿依次进行粗破碎、微波辐射处理和研磨，得到硅灰石粉料；
(2)将所述硅灰石粉料和水混合，将所述硅灰石浆料在微波辐射的条件下进行湿法球磨，得到球磨浆料；
(3)将所述球磨浆料与有机酸碱金属盐混合进行改性，得到所述针状硅灰石。
优选地，所述步骤(1)中针状硅灰石原矿中硅酸钙的质量含量大于等于90％。
优选地，所述步骤(1)中粗破碎后硅灰石原矿的粒径为15～20目；所述微波辐射处理的微波频率为2.35～2.55GHz，功率为0.5～0.8kW，处理时间为30～40s；所述硅灰石粉料的粒径为200～400目。
优选地，所述步骤(2)中硅灰石浆料的固含量为65～75wt％；所述微波辐射的微波频率为2.35～2.55GHz，功率为0.5～0.8kW；所述微波辐射间歇进行，间歇时间为1min，单次微波辐射的时间为3～6s。
优选地，所述步骤(2)球磨浆料中2μm以下硅灰石细粉的质量占硅灰石粉料质量的35～45％。
优选地，所述有机酸碱金属盐包括酒石酸钠、酒石酸钾、酒石酸钠钾、苹果酸钠、柠檬酸钠和柠檬酸钾中的一种或几种；所述有机酸碱金属盐的质量为硅灰石粉料质量的0.8～1.5％。
优选地，所述步骤(3)中的改性具体包括：
将所述球磨浆料与第一部分有机酸碱金属盐混合进行湿法球磨，得到第一改性浆料；
将所述第一改性浆料进行稀释，将稀释后浆料与第二部分有机酸碱金属盐混合进行搅拌，得到第二改性浆料；
将所述第二改性浆料进行闪蒸干燥，将所得粉料与剩余部分有机酸碱金属盐混合通过改性机进行改性处理，得到所述针状硅灰石；
所述第一部分有机酸碱金属盐、第二部分有机酸碱金属盐和剩余部分有机酸碱金属盐的质量比为1:1:2。
优选地，所述第一改性浆料中2μm以下硅灰石细粉的质量占硅灰石粉料质量的46～55％；所述稀释后浆料的固含量为25～30％；所述搅拌的转速为1500～2000r/min，时间为30～40min。
本发明提供了以上技术方案所述制备方法制备得到的针状硅灰石，所述针状硅灰石为有机酸碱金属盐改性针状硅灰石。
本发明提供了以上技术方案所述针状硅灰石在制备卷烟纸中的应用；所述针状硅灰石的加入量为卷烟纸绝干量的15～30wt％。
本发明提供了一种针状硅灰石的制备方法，包括以下步骤：(1)将针状硅灰石原矿依次进行粗破碎、微波辐射处理和研磨，得到硅灰石粉料；(2)将所述硅灰石粉料和水混合，将所述硅灰石浆料在微波辐射的条件下进行湿法球磨，得到球磨浆料；(3)将所述球磨浆料与有机酸碱金属盐混合进行改性，得到所述针状硅灰石。本发明通过所述微波辐射处理和在微波辐射的条件下进行湿法球磨，在微波作用下使针状硅灰石矿物的针状与针状之间形成热应力，促进裂纹沿着长径比的长度方向产生和扩展，在保持针状结构的同时有利于矿石的碎裂；此外，本发明通过有机酸碱金属盐对硅灰石进行改性，能够进一步提高硅灰石在卷烟纸中的适应性，调节卷烟纸的性能指标。本发明提供的制备方法能够提高硅灰石针状结构的完整性，将本发明制备的针状硅灰石用于卷烟纸生产，能够显著提高卷烟纸的透气度、抗张强度、灰分和不透明度；并且因对硅灰石进行有机酸碱金属盐改性，能够提高卷烟纸的包灰性以及阴燃速率。
具体实施方式
本发明提供了一种针状硅灰石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将针状硅灰石原矿依次进行粗破碎、微波辐射处理和研磨，得到硅灰石粉料；
(2)将所述硅灰石粉料和水混合，将所述硅灰石浆料在微波辐射的条件下进行湿法球磨，得到球磨浆料；
(3)将所述球磨浆料与有机酸碱金属盐混合进行改性，得到所述针状硅灰石。
本发明将针状硅灰石原矿依次进行粗破碎、微波辐射处理和研磨，得到硅灰石粉料。在本发明中，所述针状硅灰石原矿中硅酸钙的质量含量优选大于等于90％，更优选大于等于92％；本发明对所述针状硅灰石原矿的来源没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知来源的针状硅灰石原矿即可。本发明优选将所述硅灰石原矿清洗后进行粗破碎，本发明对所述清洗的方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的清洗方法即可。在本发明中，所述粗破碎后硅灰石原矿的粒径优选为15～20目，本发明对所述粗破碎的具体方式没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的粗破碎方式即可。在本发明中，所述微波辐射处理的微波频率优选为2.35～2.55GHz，更优选为2.45GHz，功率优选为0.5～0.8kW，更优选为0.5～0.6kW，处理时间优选为30～40s，更优选为35～40s。本发明通过所述微波辐射处理使硅灰石原矿内部产生裂纹，并且促进裂纹沿着长径比的长度方向产生和扩展，提高针状结构的成型，同时能够改善后续湿法球磨的效率，缩短球磨的时间，尽量减少对针状结构的破坏。在本发明中，所述研磨优选为雷蒙磨研磨，所述研磨后优选将所得硅灰石粉料冷却至室温；所述硅灰石粉料的粒径优选为200～400目，更优选为250目。
得到硅灰石粉料后，本发明将所述硅灰石粉料和水混合，将所述硅灰石浆料在微波辐射的条件下进行湿法球磨，得到球磨浆料。在本发明中，所述硅灰石浆料的固含量优选为65～75wt％，更优选为70wt％。在本发明中，所述微波辐射的微波频率优选为2.35～2.55GHz，更优选为2.45GHz，功率优选为0.5～0.8kW，更优选为0.5～0.6kW；所述微波辐射优选间歇进行，间歇时间优选为1min，单次微波辐射的时间优选为3～6s，更优选为4s，微波辐射会产生热量，通过间歇进行微波辐射避免生产过程温度升高过快，避免发生水分的蒸发和研磨助剂的分解。在本发明中，所述湿法球磨优选在带有微波发生器的湿法球磨机中进行；所述湿法研磨采用的研磨介质优选为氧化锆珠；所述湿法球磨的过程中还优选加入研磨助剂，所述研磨助剂优选为聚丙烯酸钠，所述研磨助剂的质量优选为硅灰石粉料质量的0.8～1.2％；所述研磨助剂的作用是提高硅灰石的研磨效率。本发明在微波辐射的条件下进行湿法球磨，能够提高硅灰石矿物的可磨性，降低磨矿能耗，并且能够提高研磨温度，使研磨效率更高；此外，还能够提高细粉含量，在应用时，纸张均一性好，透气性均匀。在本发明中，所述球磨浆料中2μm以下细粉的质量占硅灰石粉料质量的35～45％，更优选为40％。
得到球磨浆料后，本发明将所述球磨浆料与有机酸碱金属盐混合进行改性，得到所述针状硅灰石。在本发明中，所述有机酸碱金属盐优选包括酒石酸钠、酒石酸钾、酒石酸钠钾、苹果酸钠、柠檬酸钠和柠檬酸钾中的一种或几种，更优选为酒石酸钠、酒石酸钠钾或柠檬酸钠；所述有机酸碱金属盐的质量优选为硅灰石粉料质量的0.8～1.5％，更优选为0.8～1.0％；所述有机酸碱金属盐作为助燃改性剂，能够增加纸张的静态燃烧速率，产生白色灰分，并减少卷烟烟气焦油量和一氧化碳量。在本发明中，所述改性具体包括：将所述球磨浆料与第一部分有机酸碱金属盐混合进行湿法研球磨(记为第一改性)，得到第一改性浆料；将所述第一改性浆料进行稀释，将稀释后浆料与第二部分有机酸碱金属盐混合进行搅拌(记为第二改性)，得到第二改性浆料；将所述第二改性浆料进行闪蒸干燥，将所得粉料与剩余部分有机酸碱金属盐混合通过改性机进行改性处理(记为第三改性)，得到所述针状硅灰石。在本发明中，所述第一部分有机酸碱金属盐、第二部分有机酸碱金属盐和剩余部分有机酸碱金属盐的质量比优选为1:1:2，所述一部分有机酸碱金属盐、第二部分有机酸碱金属盐和剩余部分有机酸碱金属盐构成全部质量的有机酸碱金属盐。在本发明中，所述第一部分有机酸碱金属盐优选以水溶液的形式加入，所述水溶液的质量浓度优选为50％；所述湿法球磨优选加入研磨介质，所述研磨介质优选为氧化锆珠；所述第一改性浆料中2μm以下硅灰石细粉的质量优选占硅灰石粉料质量的46～55％，更优选为50％。在本发明中，所述稀释后浆料的固含量优选为25～35％，更优选为30％，本发明通过所述稀释降低浆料固含量，提高有机酸碱金属盐在搅拌过程中的分散性；所述第二部分有机酸碱金属盐优选以水溶液的形式加入，所述水溶液的质量浓度优选为50％；所述搅拌的转速优选为1500～2000r/min，更优选为1800～2000r/min，所述搅拌为高速搅拌，所述搅拌的时间优选为30～40min，更优选为30～35min。在本发明中，所述第一改性是在高固含量状态下进行，改性不够充分，通过在低固含量状态下进行第二改性，使得在液态下未得到改性的硅灰石粉体进一步改性。在本发明中，所述剩余部分有机酸碱金属盐优选直接加入；本发明对所述改性机没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的改性机即可；本发明通过剩余有机酸碱金属盐在改性机中对硅灰石进行第三改性，能够在改性机高速搅拌的作用下使闪蒸干燥过程团聚的粉料打散，并且可以使因团聚未改性的粉体进一步充分改性。本发明通过采用有机酸碱金属盐对硅灰石进行三次不同状态的改性，改性效果好，并保持了硅灰石原有的针状结构。
本发明提供了以上技术方案所述制备方法制备得到的针状硅灰石，所述针状硅灰石为有机酸碱金属盐改性针状硅灰石。在本发明中，所述针状硅灰石的长径比优选为15～20：1。本发明提供的硅灰石针状结构完整性好，且通过有机酸碱金属盐改性，能够进一步提高硅灰石在卷烟纸中的适应性，调节卷烟纸的性能指标。
本发明提供了以上技术方案所述针状硅灰石在制备卷烟纸中的应用。在本发明中，所述应用的方法优选为：提供卷烟纸纸浆；在所述卷烟纸纸浆中加入所述针状硅灰石，然后通过抄片机进行抄片成型，得到所述卷烟纸。本发明对所述卷烟纸纸浆的制备方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的卷烟纸纸浆制备方法即可；在本发明实施例中，所述卷烟纸纸浆的制备方法优选为：将针叶浆与阔叶浆混合采用打浆机进行打浆，得到卷烟纸纸浆；所述针叶浆与阔叶浆的质量比为7:3；所述卷烟纸纸浆的打浆度控制在70～80°SR。在本发明中，所述针状硅灰石的质量优选为卷烟纸绝干量的15～30wt％；所述卷烟纸的纸张定量优选为25g/m2。将本发明提供的针状硅灰石用于卷烟纸生产，相比于常用的轻质碳酸钙填料，能够显著提高卷烟纸的透气度、抗张强度、灰分、不透明度、包灰性以及阴燃速率。
下面结合实施例对本发明提供的针状硅灰石及其制备方法和在制备卷烟纸中的应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
选取针状结构、硅酸钙质量含量为92％的硅灰石原矿3吨，清洗后粗破碎成20目大小的碎颗粒，碎颗粒经频率为2.45GHz、功率为0.5kW的微波辐射处理40s；微波处理后的碎颗粒由雷蒙磨研磨成250目的硅灰石粉料，硅灰石粉料调成质量分数为70％的硅灰石浆料，在与上述同样频率和功率的微波间歇式辐射下湿法球磨，隔1min辐射4s，湿法研磨至2μm以下细粉含量占硅灰石粉料质量40％的浆料(湿法球磨中加入研磨介质氧化锆珠以及研磨助剂聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的质量为硅灰石粉料质量的0.9％)；
湿法球磨后，在所得浆料中添加12kg质量浓度50％的酒石酸钠继续球磨(加入研磨介质氧化锆珠)至2μm以下细粉含量占硅灰石粉料质量50％的浆料；再将浆料稀释至质量浓度30％后，再次添加12kg质量浓度50％的酒石酸钠，在1500r/min的高速搅拌下搅拌30min后闪蒸干燥；将干燥后的硅灰石粉料输入连续改性机中，再加入12kg酒石酸钠进行第三次干粉改性，得到改性的针状硅灰石产品。
以针叶浆和阔叶浆按质量比针叶浆：阔叶浆＝7:3搭配打浆，采用PFI打浆机将打浆度控制在75°SR，将制备的改性针状硅灰石产品按20％(占绝干纸浆量)的添加量加入至打浆后纸浆中，通过实验室抄片机按纸张定量为25g/m2的标准抄片成型，测试纸张相关指标。
实施例2
选取针状结构、硅酸钙质量含量为93％的硅灰石原矿3吨，清洗后粗破碎成15目大小的碎颗粒，碎颗粒经频率为2.45GHz、功率为0.5kW的微波辐射处理30s；微波处理后的碎颗粒由雷蒙磨研磨成250目的硅灰石粉料，硅灰石粉料调成质量分数为65％的硅灰石浆料，在与上述同样频率和功率的微波间歇式辐射下研磨，隔1min辐射4s，湿法球磨至2μm以下细粉含量占硅灰石粉料质量40％的浆料(湿法球磨中加入研磨介质氧化锆珠以及研磨助剂聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的质量为硅灰石粉料质量的0.8％)；
湿法球磨后，在所得浆料中添加12kg质量浓度50％的酒石酸钠钾继续球磨(加入研磨介质氧化锆珠)至2μm以下细粉含量占硅灰石粉料质量50％的浆料；再将浆料稀释至质量浓度30％后，再次添加12kg质量浓度50％的酒石酸钠钾，在1500r/min的高速搅拌下搅拌30min后闪蒸干燥；将干燥后的硅灰石粉料输入连续改性机中，再加入12kg酒石酸钠钾进行第三次干粉改性，得到改性的针状硅灰石产品。
以针叶浆和阔叶浆按质量比针叶浆：阔叶浆＝7:3搭配打浆，采用PFI打浆机将打浆度控制在70°SR，将制备的改性针状硅灰石产品按20％(占绝干纸浆量)的添加量加入至打浆后纸浆中，通过实验室抄片机按纸张定量为25g/m2的标准抄片成型，测试纸张相关指标。
实施例3
选取针状结构、硅酸钙质量含量为94％的硅灰石原矿3吨，清洗后粗破碎成18目大小的碎颗粒，碎颗粒经频率为2.45GHz、功率为0.5kW的微波辐射处理35s；微波处理后的碎颗粒由雷蒙磨研磨成250目的硅灰石粉料，硅灰石粉料调节成质量分数为72％的硅灰石浆料，在与上述同样频率和功率的微波间歇式辐射下研磨，隔1min辐射4s，湿法球磨至2μm细粉以下含量占硅灰石粉料质量40％的浆料(湿法球磨中加入研磨介质氧化锆珠以及研磨助剂聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的质量为硅灰石粉料质量的1％)；
湿法球磨后，在所得浆料中添加15kg质量浓度50％的柠檬酸钠继续研磨(加入研磨介质氧化锆珠)至2μm以下细粉含量占硅灰石粉料质量50％的浆料；再将浆料稀释至质量浓度30％后，再次添加15kg质量浓度50％的柠檬酸钠，在2000r/min的高速搅拌下搅拌30min后闪蒸干燥；将干燥后的硅灰石粉料输入连续改性机中，再加入15kg柠檬酸钠进行第三次干粉改性，得到改性的针状硅灰石产品。
以针叶浆和阔叶浆按质量比针叶浆：阔叶浆＝7:3搭配打浆，采用PFI打浆机将打浆度控制在80°SR，将制备的改性针状硅灰石产品按20％(占绝干纸浆量)的添加量加入至打浆后纸浆中，通过实验室抄片机按纸张定量为25g/m2的标准抄片成型，测试纸张相关指标。
对比例
以针叶浆和阔叶浆按质量比针叶浆：阔叶浆＝7:3搭配打浆，采用PFI打浆机将打浆度控制在80°SR，取轻质碳酸钙产品按20％(占绝干纸浆量)的添加量加入至打浆后纸浆中，通过实验室抄片机按纸张定量为25g/m2的标准抄片成型，测试纸张相关指标。
表1为实施例1～3以及对比例得到的纸张相关指标检测结果，其中，白度的检测标准为GB/T 7974，阴燃性的检测标准为GB/T 12655，透气性的检测标准为GB/T 22819，包灰性及抗张强度的检测标准为GB/T 12914，不透明度的检测标准为GB/T 1543，灰分的检测标准为GB/T742-2008。
表1实施例1～3以及对比例得到的纸张相关指标检测结果
对比表1中实施例和对比例纸张样品相关指标检测结果可知，以本发明工艺生产的硅灰石为填料添加在卷烟纸中，相比目前常用的轻质碳酸钙填料，在相同的添加量的情况下，纸张的透气度、抗张强度、灰分、不透明度、包灰性均优于轻质碳酸钙，抗张强度和灰分的提高体现了硅灰石的针状结构的特性，针状结构不仅具有纤维的性质，而且更易在纸张纤维中留着；其中透气度的增加有利于减少香烟燃烧过程中的焦油量，而且实施例纸张的阴燃速率比对比例纸张快，阴燃越快，燃烧锥高越高，烟灰偏离角越小。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种针状硅灰石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将针状硅灰石原矿依次进行粗破碎、微波辐射处理和研磨，得到硅灰石粉料；
(2)将所述硅灰石粉料和水混合，将所述硅灰石浆料在微波辐射的条件下进行湿法球磨，得到球磨浆料；
(3)将所述球磨浆料与有机酸碱金属盐混合进行改性，得到所述针状硅灰石；
所述步骤(1)中粗破碎后硅灰石原矿的粒径为15~20目；所述微波辐射处理的微波频率为2.35~2.55GHz，功率为0.5~0.8kW，处理时间为30~40s；所述硅灰石粉料的粒径为200~400目；
所述步骤(2)中硅灰石浆料的固含量为65~75wt%；所述微波辐射的微波频率为2.35~2.55GHz，功率为0.5~0.8kW；所述微波辐射间歇进行，间歇时间为1min，单次微波辐射的时间为3~6s；
所述步骤(2)球磨浆料中2μm以下硅灰石细粉的质量占硅灰石粉料质量的35~45%；
所述有机酸碱金属盐包括酒石酸钠、酒石酸钾、酒石酸钠钾、苹果酸钠、柠檬酸钠和柠檬酸钾中的一种或几种；所述有机酸碱金属盐的质量为硅灰石粉料质量的0.8~1.5%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中针状硅灰石原矿中硅酸钙的质量含量大于等于90%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的改性具体包括：
将所述球磨浆料与第一部分有机酸碱金属盐混合进行湿法球磨，得到第一改性浆料；
将所述第一改性浆料进行稀释，将稀释后浆料与第二部分有机酸碱金属盐混合进行搅拌，得到第二改性浆料；
将所述第二改性浆料进行闪蒸干燥，将所得粉料与剩余部分有机酸碱金属盐混合通过改性机进行改性处理，得到所述针状硅灰石；
所述第一部分有机酸碱金属盐、第二部分有机酸碱金属盐和剩余部分有机酸碱金属盐的质量比为1:1:2。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一改性浆料中2μm以下硅灰石细粉的质量占硅灰石粉料质量的46~55%；所述稀释后浆料的固含量为25~35%；所述搅拌的转速为1500~2000r/min，时间为30~40min。
5.权利要求1~4任意一项所述制备方法制备得到的针状硅灰石，所述针状硅灰石为有机酸碱金属盐改性针状硅灰石。
6.权利要求5所述针状硅灰石在制备卷烟纸中的应用；所述针状硅灰石的加入量为卷烟纸绝干量的15~30wt%。
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