CN104497435A - 一种适合高原环境抗紫外的pvc复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料领域技术,具体地说是针对增强聚氯乙烯(PVC)材料功能性进行改进的制备工艺。本发明的制备工艺是:(1)纳米增强体的制备;(2) 化学溶液法制备混杂型PVC功能复合材料;即制得混杂型PVC功能复合材料。本发明方法将氧化锌与二氧化钛复合使用,可极大提高复合材料的抗紫外性能;本发明将纳米氢氧化镁、氧化锌与二氧化钛粒子三者有机地结合起来制备的PVC复合材料,优化了PVC的抗紫外能力、降低了老化速率,延长了使用寿命,增加了阻燃性能,降低了火灾的发生,最终提高了PVC材料在青藏高原的外部环境适应能力。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域,具体地说是针对增强聚氯乙烯(PVC)材料功能性进行改进的制备工艺。
背景技术
塑料作为四大基础材料之一,聚氯乙烯(PVC)是世界上最早实现工业化生产的塑料品种之一。它的应用涉及生产生活几乎所有的行业,在国民经济发展过程中具有重要的战略意义。PVC具有难燃、抗化学腐蚀、耐磨、电绝缘性优良和机械强度较高等优点,广泛应用于工业、农业、建筑、日用品、包装以及电力行业。PVC的经济效益在整个国家经济效益中占有举足轻重的地位。
青海省地处青藏高原,全省平均海拔4000米左右,高原大气层相对稀薄,日光透过率高,加之气候干燥、降雨量少,云层遮蔽率低,日射强烈,日照十分充足,紫外线强。如PVC不做抗紫外处理与阻燃性能处理,会加速PVC老化过程,减少PVC使用寿命,并引发火灾。因此,如何优化PVC的抗紫外能力、增加PVC的阻燃性能,提高PVC使用寿命,是目前在青海省发展PVC产业的突破点。
目前对单一纳米氢氧化镁、氧化锌与二氧化钛粒子增强PVC复合材料研究较多,但是对纳米氢氧化镁、氧化锌与二氧化钛粒子混杂增强的复合材料研究尚未见报导。李梅等研究了以氢氧化镁、三氧化二锑、十溴联苯醚、氧化锌为主的复合阻燃体系对PVC软、硬质品的阻燃作用,结果表明,复合阻燃剂用于PVC制品中,阻燃性能、机械性能、抗紫外性能、电性能和加工性能均得到一定提高,且具有一定的抑烟效果。杨明娇通过原位乳液聚合法,在纳米TiO2表面接枝上丙烯酸酯类聚合物,制得聚丙烯酸酯/纳米TiO2复合粒子的紫外光稳定剂,并将其用于改性PVC,结果表明,复合粒子显著提高PVC的抗紫外光性能。张莹等采用不同共混方法将载银纳米二氧化钛分散到PVC清漆中,研究其分散及改性效果,最终制得光催化降解甲基橙率及抗菌率均较高的抗菌PVC塑料。
在前人众多研究的基础之上,本发明结合青海地区丰富的盐湖资源与极端的气候条件,采用化学溶液法制备纳米氢氧化镁、氧化锌与二氧化钛粒子混杂三相增强PVC复合材料。首先,通过原位嫁接聚合法在纳米氢氧化镁、氧化锌与二氧化钛粒子表面接枝硅烷偶联剂(KH-570);其次,在机械搅拌过程中引入超声处理,增加了改性的三种纳米粒子在PVC基体中的分散特性,从而延缓了其沉降速度,实现纳米粒子在PVC基体中分散均匀的目的。通过相关性能测试分析发现:氢氧化镁由于热分解温度高、高效促基材成炭作用、强除酸能力、无毒、抑烟、不挥发、不产生腐蚀性气体等优点,可以提高复合材料的阻燃性能,减少火灾的发生;二氧化钛作为最早开发的紫外屏蔽剂之一,具有原料资源丰富、价格便宜、对环境无毒无害且具有宽频带、强吸收的紫外吸收特性等优点,在化妆品、汽车清漆、织物防晒等方面得到广泛应用。但是,由于二氧化钛禁带宽度较宽,不能吸收可见光的能量,使其在户外使用过程中受到限制;氧化锌与二氧化钛具有相近的禁带宽度,也具备优良的紫外吸收性能,其阻隔长波紫外线(355nm~380 nm)的效果甚至优于二氧化钛,但是氧化锌在短波范围(330nm~355nm)内的紫外吸收不强,且光稳定性差。
发明内容
本发明属于新材料领域技术,是针对增强PVC材料功能性进行改进的制备工艺,由于纳米氢氧化镁、氧化锌与二氧化钛粒子属于无机化合物,与高分子化合物PVC润湿性不好,在熔融的PVC液体中不易分散,团聚现象严重,造成局部富集,从而使PVC复合材料的功能性不够理想。本发明通过合理的工艺设计,采用原位嫁接聚合的方法将硅烷偶联剂(KH-570)包覆在纳米氢氧化镁、氧化锌与二氧化钛粒子表面,有效地改善了纳米粒子在PVC材料中的分散性,消除了纳米粒子的富集现象,有效地提高了复合材料的抗紫外与阻燃性能。本发明的制备工艺是:纳米增强体的制备;化学溶液法制备混杂型PVC功能复合材料。
本发明体积分数配比:纳米TiO2颗粒(20nm,分析纯,Aladdin试剂)的质量分数为0.6%;纳米ZnO颗粒(30nm,分析纯,Aladdin试剂)的质量分数为1.8%;纳米Mg(OH)2颗粒(80nm,分析纯,Aladdin试剂)的质量分数为0.6%;余量为聚氯乙烯(PVC,型号:SG5,标准:GB/T5761-2006)。
本发明的制备工艺是:
1)纳米增强体的制备
1.1) 基体和增强体的计算与称量;
首先将PVC称量好,然后根据PVC的质量计算并称量纳米氢氧化镁、氧化锌与二氧化钛粒子,使得三种纳米增强体的质量分数分别为:纳米TiO2为0.6%;纳米ZnO为1.8%;纳米Mg(OH)2为0.6%。
1.2) 三种纳米粒子改性;
将称量好的纳米氢氧化镁、氧化锌与二氧化钛粒子与硅烷偶联剂(KH-570)混合到一起,磁力搅拌2h,使得三种纳米粒子与硅烷偶联剂(KH-570)初步混合,并使宏观团聚到一起的纳米粒子进行初步的分散。
1.3) 超声分散;
将混合后三种改性的纳米粒子转移到一大容量烧杯中,并加入适量的无水乙醇,至无水乙醇将纳米粉末充分淹没。在高剪切乳化机下充分混合20min,调节溶液PH=6,将得到的反应液在60℃下水浴反应2h,超声分散60min。
1.4) 烘干
对超声处理后的溶液进行离心分离并用乙醇反复清洗5次后,将纳米粒子放入一立式烘箱中,温度恒定80℃,进行干燥1h。
2) 化学溶液法制备混杂型PVC功能复合材料。
2.1) 熔化PVC;
将预先称量好的称取的PVC粉末,放入15ml环己酮中,在高剪切乳化机下充分混合20min,将得到的反应液超声分散60min,使PVC保持液态。
2.2) 机械搅拌;
将搅拌器插入到PVC浆液中,开启搅拌器,使其转速控制在350r/min,此时在PVC液体表面产生一漩涡,将改性后的三种纳米增强体缓慢的加入到漩涡中,使其随漩涡卷入到PVC液体中,增强体完全加入后,再持续搅拌30min;
2.3) 超声处理;
将一功率超声发生器插入到PVC混合浆液中,开启超声波,持续超声40min 后,在60℃下水浴反应2h。
2.4) 成膜
超声完毕后,将PVC混合浆液稍作冷却,然后制得的浆液于平整干净的玻璃板上成膜后取下。即制得混杂型PVC功能复合材料。
本发明一种适合高原环境抗紫外的PVC复合材料制备方法与现有技术相比较有如下有益效果:本发明通过合理的设计工艺制备了纳米氢氧化镁、氧化锌与二氧化钛粒子混杂三相增强的功能复合材料。改善了纳米氢氧化镁、氧化锌与二氧化钛粒子在制备过程中团聚现象严重的问题,提高了其在复合材料中的分散性,三种纳米粒子在复合材料中起到了协同增强效应,有效地提高了PVC复合材料的抗紫外与阻燃性能。本发明方法将氧化锌与二氧化钛复合使用,可极大提高复合材料的抗紫外性能;本发明将纳米氢氧化镁、氧化锌与二氧化钛粒子三者有机地结合起来制备的PVC复合材料,优化了PVC的抗紫外能力、降低了老化速率,延长了使用寿命,增加了阻燃性能,降低了火灾的发生,最终提高了PVC材料在青藏高原的外部环境适应能力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明一种适合高原环境抗紫外的PVC复合材料制备方法技术方案作进一步描述。
本发明体积分数配比:纳米TiO2颗粒(20nm,分析纯,Aladdin试剂)的质量分数为0.6%;纳米ZnO颗粒(30nm,分析纯,Aladdin试剂)的质量分数为1.8%;纳米Mg(OH)2颗粒(80nm,分析纯,Aladdin试剂)的质量分数为0.6%;余量为聚氯乙烯(PVC,型号:SG5,标准:GB/T5761-2006)。
本发明的制备工艺是:
1)纳米增强体的制备
1.1) 基体和增强体的计算与称量;
首先将PVC称量好,然后根据PVC的质量计算并称量纳米氢氧化镁、氧化锌与二氧化钛粒子,使得三种纳米增强体的质量分数分别为:纳米TiO2为0.6%;纳米ZnO为1.8%;纳米Mg(OH)2为0.6%。
1.2) 三种纳米粒子改性;
将称量好的纳米氢氧化镁、氧化锌与二氧化钛粒子与硅烷偶联剂(KH-570)混合到一起,磁力搅拌2h,使得三种纳米粒子与硅烷偶联剂(KH-570)初步混合,并使宏观团聚到一起的纳米粒子进行初步的分散。
1.3) 超声分散;
将混合后三种改性的纳米粒子转移到一大容量烧杯中,并加入适量的无水乙醇,至无水乙醇将纳米粉末充分淹没。在高剪切乳化机下充分混合20min,调节溶液PH=6,将得到的反应液在60℃下水浴反应2h,超声分散60min。
1.4) 烘干
对超声处理后的溶液进行离心分离并用乙醇反复清洗5次后,将纳米粒子放入一立式烘箱中,温度恒定80℃,进行干燥1h。
2) 化学溶液法制备混杂型PVC功能复合材料。
2.1) 熔化PVC;
将预先称量好的称取的PVC粉末,放入15ml环己酮中,在高剪切乳化机下充分混合20min,将得到的反应液超声分散60min,使PVC保持液态。
2.2) 机械搅拌;
将搅拌器插入到PVC浆液中,开启搅拌器,使其转速控制在350r/min,此时在PVC液体表面产生一漩涡,将改性后的三种纳米增强体缓慢的加入到漩涡中,使其随漩涡卷入到PVC液体中,增强体完全加入后,再持续搅拌30min;
2.3) 超声处理;
将一功率超声发生器插入到PVC混合浆液中,开启超声波,持续超声40min 后,在60℃下水浴反应2h。
2.4) 成膜
超声完毕后,将PVC混合浆液稍作冷却,然后制得的浆液于平整干净的玻璃板上成膜后取下。即制得混杂型PVC功能复合材料。
本发明中制备的PVC功能材料的性能:
PVC的质量分数: 100%
最大拉应力: 18.72N/cm2
紫外透过率: 68.4%
极限氧指数: 25.6%
本发明中制备的纳米TiO2增强PVC功能复合材料的性能:
纳米TiO2质量分数: 3%
PVC的质量分数: 97%
最大拉应力: 22.26 N/cm2
紫外透过率: 9.84%
极限氧指数: 26.2%
本发明中制备的纳米TiO2/ZnO增强PVC功能复合材料的性能:
纳米TiO2质量分数: 0.75%
纳米ZnO质量分数: 2.25%
PVC的质量分数: 97%
最大拉应力: 26.70 N/cm2
紫外透过率: 8.68%
极限氧指数: 27.4%
本发明中制备的纳米TiO2/ Mg(OH)2增强PVC功能复合材料的性能:
纳米TiO2质量分数: 0.9%
纳米Mg(OH)2质量分数: 2.1%
PVC的质量分数: 97%
最大拉应力: 25.43 N/cm2
紫外透过率: 9.06%
极限氧指数: 30.2%
本发明中制备的多元纳米PVC功能复合材料的性能:
最大拉应力: 26. 39 N/cm2
紫外透过率: 8.94%
极限氧指数: 31.4%。
Claims (4)
1.一种适合高原环境抗紫外的PVC复合材料制备方法,其特征在于所述的PVC复合材料包括如下质量分数的原料配比:纳米TiO2颗粒的质量分数为0.6%;纳米ZnO颗粒的质量分数为1.8%;纳米Mg(OH)2颗粒的质量分数为0.6%;余量为PVC,型号:SG5,标准:GB/T5761-2006的聚氯乙烯;
所述的PVC复合材料的制备方法包括如下步骤:
1)纳米增强体的制备
1.1) 基体和增强体的计算与称量;
首先将PVC称量好,然后根据PVC的质量计算并称量纳米氢氧化镁、氧化锌与二氧化钛粒子,使得三种纳米增强体的质量分数分别为:纳米TiO2为0.6%;纳米ZnO为1.8%;纳米Mg(OH)2为0.6%;
1.2) 三种纳米粒子改性;
将称量好的纳米氢氧化镁、氧化锌与二氧化钛粒子与硅烷偶联剂(KH-570)混合到一起,磁力搅拌2h,使得三种纳米粒子与硅烷偶联剂(KH-570)初步混合,并使宏观团聚到一起的纳米粒子进行初步的分散;
1.3) 超声分散;
将混合后三种改性的纳米粒子转移到一大容量烧杯中,并加入适量的无水乙醇,至无水乙醇将纳米粉末充分淹没;在高剪切乳化机下充分混合20min,调节溶液PH=6,将得到的反应液在60℃下水浴反应2h,超声分散60min;
1.4) 烘干
对超声处理后的溶液进行离心分离并用乙醇反复清洗5次后,将纳米粒子放入一立式烘箱中,温度恒定80℃,进行干燥1h;
2) 化学溶液法制备混杂型PVC功能复合材料:
2.1) 熔化PVC
将预先称量好的称取的PVC粉末,放入15ml环己酮中,在高剪切乳化机下充分混合20min,将得到的反应液超声分散60min,使PVC保持液态;
2.2) 机械搅拌
将搅拌器插入到PVC浆液中,开启搅拌器,使其转速控制在350r/min,此时在PVC液体表面产生一漩涡,将改性后的三种纳米增强体缓慢的加入到漩涡中,使其随漩涡卷入到PVC液体中,增强体完全加入后,再持续搅拌30min;
2.3) 超声处理
将一功率超声发生器插入到PVC混合浆液中,开启超声波,持续超声40min 后,在60℃下水浴反应2h;
2.4) 成膜
超声完毕后,将PVC混合浆液稍作冷却,然后制得的浆液于平整干净的玻璃板上成膜后取下;即制得混杂型PVC功能复合材料。
2.根据权利要求1所述的适合高原环境抗紫外的PVC复合材料制备方法,其特征在于:所述的纳米TiO2为20nm,分析纯,Aladdin试剂。
3.根据权利要求1所述的适合高原环境抗紫外的PVC复合材料制备方法,其特征在于:所述的纳米ZnO颗粒为30nm,分析纯,Aladdin试剂。
4.根据权利要求1所述的适合高原环境抗紫外的PVC复合材料制备方法,其特征在于:所述的纳米Mg(OH)2颗粒为80nm,分析纯,Aladdin试剂。
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