JPWO2013080820A1 - 炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物、そのペレットおよび成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)熱可塑性樹脂、(B)炭素繊維および(C)チタン化合物を含む熱可塑性樹脂組成物であって、(A)熱可塑性樹脂と(B)炭素繊維の合計量を100重量%として、(A)熱可塑性樹脂10〜65重量%、(B)炭素繊維35〜90重量%であり、(A)熱可塑性樹脂と(B)炭素繊維の合計量を100重量部として、(C)チタン化合物が0.01〜5重量部からなる炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物、である。
上記炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物を成形してなるペレットであって、ペレット中の炭素繊維の重量平均繊維長が0.01〜2mmであるペレット、である。
上記ペレットを成形して得られる成形品、である。
150GPa以上が好ましく、220GPa以上がより好ましく、250GPa以上であることがさらに好ましい。またストランド弾性率の上限は、1000GPa以下が好ましく、700GPa以下がより好ましく、さらに好ましくは500GPa以下である。ストランド弾性率がこの好ましい範囲であると、炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物の機械特性が十分発現し、製造コストを抑制できる。
テトラメチルチタネート、テトライソプロピルチタネート、テトラブチルチタネート等のチタンアルコラート、テトラフェニルチタネート等のチタンフェノラート類が挙げられる。
ここでLi、ni、Wi、ri、ρ、πはそれぞれ次の通りであり、炭素繊維の断面形状を繊維径riの真円と近似している。
(Li:炭素繊維の繊維長、ni:繊維長Liの炭素繊維の本数、Wi:繊維長Liの炭素繊維の重量、ri:繊維長Liの炭素繊維の繊維径、ρ:炭素繊維の密度、π:円周率)
繊維径ri、および密度ρが一定である場合、上式1は次の通りに近似され、次の式2により重量平均繊維長を求めることができる。
本発明の炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物は、通常上記の如く製造されたペレットを成形して各種製品を製造することができる。炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物の成形方法としては、射出成形法、押出成形法、プレス成形法、真空成形法、ブロー成形法などが挙げられ、射出成形が好ましい。
(A)熱可塑性樹脂
(A−1)ナイロン9T樹脂“ジェネスタ”(登録商標)N1001D((株)クラレ製)(融点262℃)。示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ(株)製ロボットDSC、EXSTAR6000システム)を用い、昇温・降温速度を20℃/minにて測定した過冷却温度差(Tm−Tc)は38℃であった。
(A−2)ナイロン6樹脂“アミラン”(登録商標)CM1001(東レ(株)製)。上記(A−1)と同様に測定した過冷却温度差(Tm−Tc)は53℃であった。
(A−3)ナイロンMXD6樹脂“レニー”(登録商標)#6002(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製)。上記(A−1)と同様に測定した過冷却温度差(Tm−Tc)は77℃であった。
(A−4)芳香族ポリカーボネート樹脂“タフロン”(登録商標)A1900(出光興産(株)製、粘度平均分子量19,000)
(a)芳香族基を含有する結晶性ポリアミド樹脂
(a−1)ナイロン9T樹脂“ジェネスタ”(登録商標)N1001D((株)クラレ製)(融点262℃)。示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ(株)製ロボットDSC、EXSTAR6000システム)を用い、昇温・降温速度を20℃/minにて測定した過冷却温度差(Tm−Tc)は38℃であった。
(a’)芳香族基を含有しない結晶性ポリアミド樹脂
(a’−1)ナイロン6樹脂“アミラン”(登録商標)CM1001(東レ(株)製)。上記(A−1)と同様に測定した過冷却温度差(Tm−Tc)は53℃であった。
(b)非晶性ポリアミド樹脂
(b−1)ナイロン6T/6I共重合体(エムスジャパン(株)製:“グリボリー”(登録商標)(R)G21、ガラス転移温度125℃、融解ピークなし)
(b−2)トリメチルヘキサメチレンジアミン/テレフタル酸共重合体(ダイセル・エボニック(株)製、“トロガミド”(登録商標)T5000、ガラス転移温度153℃)
(b−3)ナイロン12/MACMI共重合体(エムスジャパン(株)製、“グリルアミド”(登録商標)TR55、ガラス転移温度162℃、融解ピークなし)
(b’)非晶性ポリアミド樹脂以外の非晶性樹脂
(b’−1)アクリロニトリルスチレン樹脂:スチレン70wt%、アクリロニトリル30wt%からなる単量体混合物を懸濁重合してスチレン系樹脂を調製した。得られたスチレン系樹脂を70℃で5時間減圧乾燥後、0.4g/100ml(メチルエチルケトン、30℃)に調製し、ウベローデ粘度計を用いた極限粘度は0.53dl/gであった。
(B)炭素繊維
(B−1)炭素繊維“トレカ”(登録商標)カットファイバーTV14−006(東レ(株)製、原糸T700SC−12K:引張強度4.90GPa、引張弾性率230GPa)を使用した。
(B−2)炭素繊維“トレカ”(登録商標)原糸T800SC−24K(東レ(株)製、引張強度5.88GPa、引張弾性率294GPa)を、樹脂成分付着量が3.0重量%になるようにウレタン樹脂エマルジョン:スーパーフレックス300(第一工業製薬(株)製)を付着させ、200℃の乾燥炉で乾燥し水分を除去したのち、ロータリーカッターで繊維長6.0mmにカットしたカットファーバーを使用した。
(B−3)炭素繊維“トレカ”(登録商標)カットファイバーTS15−006(東レ(株)製、原糸S300C−48K:引張強度3.43GPa、引張弾性率230GPa)を使用した。
(C)チタン化合物
(C−1)塩素法酸化チタン(ルチル型)CR−63、(石原産業(株)製、平均粒子径0.21μm)
(D)粒状充填材
(D−1)マイカ:A−11((株)ヤマグチマイカ製、平均粒子径3μm)
(実施例1〜9、比較例1〜7)
表1に記載の組成について、表中に示す諸条件に設定した(株)日本製鋼所製2軸押出機TEX30αを用い、(A)熱可塑性樹脂、(C)チタン化合物を主フィーダーに供給後、(B)炭素繊維をサイドフィーダーを用いて溶融樹脂中に供給し、ダイから吐出されたストランドを水中にて冷却、ストランドカッターにより長さ3.0mm長にカットしてペレット化を実施し、炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを得た。
[繊維長]
ペレットおよび引張試験片からサンプル10gを切り出し、500℃に設定した電気炉中で1時間焼成した後、イオン交換水に分散、濾過を行い、その残渣を光学顕微鏡にて20〜100倍の倍率で観察しながら、1,000本の長さを測定し、ペレット、成形品の重量平均繊維長(mm)をそれぞれ求めた。
[耐衝撃性]
ISO179に従い23℃でシャルピー衝撃強さ(ノッチ付き)を評価した。
[引張強度]
ISO527に従い23℃で引張強度を評価した。
[曲げ弾性率]
ISO178に従い23℃で曲げ弾性率を評価した。
[表面粗さ]
射出成形で得られた80mm×80mm×3mmの角板を使用し、(株)東京精密製表面粗さ測定装置を用いて、評価長さ8mm、試験速度0.6mm/secの測定条件で成形品表面の算術平均粗さ(Ra)値を評価した。
[表面うねり]
射出成形で得られた80mm×80mm×3mmの角板を使用し、(株)東京精密製表面粗さ測定装置を用いて、評価長さ20mm、試験速度0.6mm/secの測定条件で成形品表面のうねり曲線の算術平均高さ(Wa)値を評価した。
[吸水特性]
射出成形により作製したダンベル試験片を用い、60℃、相対湿度95%にて500時間吸水処理を行い、処理後の試験片を用いて曲げ試験を行い、曲げ弾性率および曲げ強度を測定した。
表1に記載の組成について、実施例1と同様の方法を用いて、炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを作製し、射出成形、物性評価を行った。
Claims (17)
- (A)熱可塑性樹脂、(B)炭素繊維および(C)チタン化合物を含む熱可塑性樹脂組成物であって、(A)熱可塑性樹脂と(B)炭素繊維の合計量を100重量%として、(A)熱可塑性樹脂10〜65重量%、(B)炭素繊維35〜90重量%であり、(A)熱可塑性樹脂と(B)炭素繊維の合計量を100重量部として、(C)チタン化合物が0.01〜5重量部からなる炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
- (C)チタン化合物が酸化チタンである請求項1に記載の炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
- (C)チタン化合物の配合量が、(B)炭素繊維の配合量の0.1〜1.5重量%である請求項1または2に記載の炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
- (A)熱可塑性樹脂が、ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂およびポリエステル系樹脂からなる群より選ばれた少なくとも一種である請求項1〜3のいずれかに記載の炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
- (A)熱可塑性樹脂がポリアミド系樹脂である請求項4に記載の炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
- ポリアミド系樹脂の示差走査熱量計(DSC)を用いた熱分析により得られる融点(Tm)が250〜350℃である請求項5に記載の炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
- ポリアミド系樹脂の示差走査熱量計(DSC)を用いた熱分析により得られる融点(Tm)と降温結晶化温度(Tc)との差が0℃以上50℃以下である請求項5または6に記載の炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
- ポリアミド系樹脂がポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミドMXD6、ポリアミド9T、ポリアミド10Tおよびこれらの共重合ポリアミドからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項5〜7のいずれかに記載の炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
- ポリアミド系樹脂が、(a)芳香族基を含有する結晶性ポリアミド樹脂および(b)非晶性ポリアミド樹脂を含有し、その合計量を100重量%として、(a)芳香族基を含有する結晶性ポリアミド樹脂が1〜99重量%、(b)非晶性ポリアミド樹脂が99〜1重量%である請求項5に記載の炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
- (a)芳香族基を含有する結晶性ポリアミド樹脂の示差走査熱量計(DSC)を用いた熱分析により得られる融点(Tm)が250〜350℃である請求項9に記載の炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
- (a)芳香族基を含有する結晶性ポリアミド樹脂の示差走査熱量計(DSC)を用いた熱分析により得られる融点(Tm)と降温結晶化温度(Tc)との差が0℃以上50℃以下である請求項9または10に記載の炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
- (a)芳香族基を含有する結晶性ポリアミド樹脂がポリアミド9T、ポリアミド10T、ポリアミド6T/66、ポリアミド12T、10T/1012およびポリアミド6Tからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項9〜11のいずれかに記載の炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
- (A)熱可塑性樹脂と(B)炭素繊維の合計100重量部に対し、さらに(D)粒状充填材0.1〜20重量部を配合してなる請求項1〜12のいずれかに記載の炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の炭素繊維強化熱可塑性樹脂組成物を成形してなるペレットであって、ペレット中の炭素繊維の重量平均繊維長が0.01〜2mmであるペレット。
- 請求項14に記載のペレットを成形して得られる成形品。
- 成形品中の炭素繊維の重量平均繊維長が0.01〜0.5mmである請求項15に記載の成形品。
- 曲げ弾性率が20GPa以上でかつ、うねり曲線の算術平均高さ(Wa)値が3.0μm以下である請求項15または16に記載の成形品。
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