JP6093675B2 - 摺動部材用樹脂組成物 - Google Patents
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Description
これら種々の要求がある中で、耐熱要求に対しては、従来から用いられている金属や熱硬化性樹脂で十分である。しかし、これらの材質では軽量性、生産性および耐転がり疲労摩耗性を同時に満たすことは難しい。特に生産性については、摺動部材の形状が複雑な場合は切削等の二次加工を要することが多く、時間とコストが多分にかかる。したがって、耐転がり疲労摩耗性、靱性、耐熱性に優れた熱可塑性樹脂を用いて、射出成形加工により生産することで、軽量性、生産性をも同時に満たすことが可能と言える。
一方、高温度、高面圧環境下での長期間使用に耐える摺動部材として、テレフタル酸単位と1,9−ノナンジアミン単位及び/又は2−メチル−1,8−オクタンジアミン単位からなる半芳香族ポリアミド9T樹脂を用い、充填剤を含有させた転がり摺動部材が知られている(特許文献1)。
したがって、常温および高温環境下において転がり疲労摩耗が少ない樹脂組成物として、耐熱性が高い半芳香族ポリアミド9T樹脂に、耐転がり疲労摩耗に強いポリアミド66樹脂を配合した樹脂組成物が考えられる。
[1](A)極限粘度が1.0dl/g以上であるポリアミド9T樹脂 20〜80質量部と(B)ポリアミド66樹脂 80〜20質量部とからなる樹脂成分100質量部に対して、(C)ポリアリーレンサルファイド樹脂 0〜45質量部、及び(D)繊維収束剤がポリアミド系である炭素繊維 5〜85質量部を含有する樹脂組成物。
[2]前記ポリアリーレンサルファイド樹脂がポリフェニレンサルファイド樹脂である上記[1]に記載の樹脂組成物。
[3]ASTM引張試験片における曲げ歪が3%以上である上記[1]又は[2]に記載の樹脂組成物。
[4]上記[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂組成物からなる成形体。
[5]転がり摺動用途として用いられる上記[4]に記載の成形体。
本発明に用いられる(A)ポリアミド9T樹脂は、本発明の樹脂組成物に優れた耐転がり疲労摩耗性、特に、高温環境下における優れた耐転がり疲労摩耗性を付与する。
ここで、本発明に用いられる(A)ポリアミド9T樹脂は、濃硫酸中30℃で測定した極限粘度[η]が1.0dl/g以上であることを要し、1.1dl/g以上であることが好ましい。極限粘度[η]が1.0dl/g未満では、常温と高温における転がり疲労摩耗が著しく大きくなる。
1,9−ノナンンジアミン及び2−メチル−1,8−オクタンジアミンを併用する場合には、1,9−ノナンンジアミン:2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比は、好ましくは30:70〜95:5、より好ましくは40:60〜90:10、更に好ましくは60:40〜90:10である。
本発明に用いられるポリアミド66樹脂は、アジピン酸と1,6−ヘキサメチレンジアミンからなる脂肪族ポリアミド樹脂であり、本発明の樹脂組成物に耐転がり疲労摩耗性を付与する。
ポリアミド66樹脂は公知の方法で製造することができ、ぎ酸濃度90%における粘度数は、130〜150[ml/g]であることが好ましく、135〜145[ml/g]であることがより好ましい。
本発明に必要に応じて用いられる(C)ポリアリーレンサルファイド樹脂は、繰り返し単位が下記一般式(I)で示される重合体であり、本発明の樹脂組成物に高温における転がり摺動の安定性を向上させることができる。
−(Ar−S)− (I)
(式(I)中、Arはアリーレン基、Sは硫黄を示す。)
また、前記ポリアリーレンサルファイド樹脂は、本発明の効果を損なわない範囲で、そのポリマー鎖の一部が他のポリマーで置換されていてもよい。このように置換するポリマーとしては、例えば、ポリアミド系ポリマー、ポリエステル系ポリマー、ポリアリーレンエーテル系ポリマー、ポリスチレン系ポリマー、ポリオレフィン系ポリマー、含フッ素ポリマー、ポリオレフィン系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、シリコーン系エラストマーなどが挙げられる。
このようなポリアリーレンサルファイド樹脂は、例えば、特公昭45−3368号公報、特公昭52−12240号公報などに記載の方法により製造することができる。なお、前記ポリアリーレンサルファイド樹脂は、空気中で加熱して高分子量化してもよく、また、酸無水物等の化合物を用いて化学修飾してもよい。
本発明に用いられる(D)炭素繊維は、本発明の樹脂組成物の力学的特性を向上させるものであり、特に、曲げ強度を向上させる作用を奏する。
本発明において、炭素繊維の繊維収束剤は、マトリクス樹脂との相性の点からポリアミド系を用いる。それ以外の繊維収束剤を用いると、常温および高温における転がり疲労摩耗が著しく大きくなる。炭素繊維は、チョップドファイバーでカット長が6mm、繊維径が6〜7μmのものが望ましい。
炭素繊維と同じ体積分率のガラス繊維で代替した場合、常温と高温における転がり疲労摩耗が著しく大きくなり、使用できない
極限粘度が1.0dl/g以上であるポリアミド9T樹脂が20質量部未満では耐熱性が乏しく、また高温における転がり疲労摩耗が著しく大きくなり、80質量部以上では、常温および高温における転がり疲労摩耗が著しく大きくなる。
ポリアリーレンサルファイドが45重量部以上では靱性が乏しく、また常温および高温における転がり疲労摩耗が著しく大きくなる。また、ポリアリーレンサルファイドを1重量部以上含むことで、高温における転がり摺動の安定性が改善される。
当該炭素繊維が5質量部未満では曲げ強さ(強度)が乏しく、また常温および高温における転がり疲労摩耗が著しく大きくなる。当該炭素繊維が85質量部以上では靱性が乏しく、また常温と高温における転がり疲労摩耗が著しく大きくなる。
混合・混練方法の中でも二軸押出機を用いた溶融混練が好ましく用いられる。二軸押出機を用いた溶融混練においては、310℃以上、340℃未満での混練が好ましい。混練温度を310℃以上とすることにより、原料として融点が最も高いポリアミド9T樹脂が完全に溶融して粘度が高くなりすぎることがないため、生産性が低下することがない。また、340℃未満とすることにより、原料として分解温度が最も低いポリアミド66樹脂の熱分解を最小限に抑えることができる。
射出成形時の成形温度は、300℃以上、340℃未満が好ましい。成形温度を300℃以上とすることで、溶融混練した樹脂混合物の融点以上のため、流動性が低下することがない。また、340℃未満とすることにより溶融混練した樹脂混合物の分解温度を超えることがなく、熱分解を最小限に抑えることができる。
また金型温度としては、120〜160℃が好ましく、130〜140℃がさらに好ましい。金型温度を130℃以上とすることにより、混合物が十分に結晶化し、本組成物の性能が十分に発揮される。また140℃以下とすることにより、離型時の樹脂の変形を抑えることができる。
なお、以下の実施例および比較例における物性試験、転がり疲労摩耗試験は次のように行った。
ASTM D790に準拠して測定した。ASTM D790規定寸法で、厚みは3.2mmに成形した試験片を、温度23±5℃、湿度50±10%にて48時間放置後に試験を実施した。支点のR径は下部2mm、上部5mm、スパンは50mm、試験速度は2mm/minであった。
200MPa以上あれば製品として実用上十分な強度を保有しているといえる。200MPa未満の場合、第1表で「×」を付記した。
ASTM D790に準拠して測定した。ASTM D790規定寸法で、厚みは3.2mmに成形した試験片を、温度23±5℃、湿度50±10%にて48時間放置後に試験を実施した。支点のR径は下部2mm、上部5mm、スパンは50mm、試験速度は2mm/minであった。
3%以上あれば製品として実用上十分な靱性を保有しているといえる。3%未満の場合、第1表で「×」を付記した。
ASTM D648に準拠して測定した。ASTM D648規定寸法で、厚みは3.2mmに成形した試験片を、温度23±5℃、湿度50±10%にて48時間放置後に試験を実施した。負荷1.8MPa、昇温速度120℃/h、ひずみ0.26mm、スパン100mmであった。
220℃以上あれば製品として実用上十分な耐熱性を保有しているといえる。220℃未満の場合、第1表で「×」を付記した。
本試験は単式スラスト玉軸受の転動体3(ボール)を樹脂成形体1の表面に一定荷重で押し付けながら回転(自転、公転)させ、樹脂成形体1に疲労摩耗を発生させる摺動試験である。
試験機の構成は、非回転側と回転側からなる。非回転側は、円盤状の樹脂成形体1が金属製ホルダ7に固定され、さらにこれが非回転軸6に精度よく取り付けられる。回転側は、回転軸5にレース付き軌道輪2が精度よく固定され、軌道輪2の上に転動体3とそれを保持する保持器4が置かれる。非回転軸6の上側先端はスプリングコイルを介してロードセルに接続される(図省略)。
試験機本体のねじ機構によりロードセル自体が下方へ移動すると、スプリングコイルが圧縮され、その圧縮変位量とバネ定数に見合った荷重が発生し、樹脂成形体1の表面に転動体3が押し付けられる。押し付け荷重はロードセルで検知され、設定の荷重となるようにフィードバックで一定に制御される。この状態で回転軸5を一定の周速で回転させると、連動して転動体3と保持器4が回転(公転)し、転動体3が樹脂成形体1の表面を転がり摺動(自転)する。その際のホルダ7に伝達される摩擦熱は熱電対8により測定される。さらに回転軸5から非回転軸6に伝達されるトルク(転がり抵抗)も検知できる仕組みとなっている(図省略)。転がり疲労により樹脂成形体1の摩耗が進行すると、摩耗した分だけ非回転側が下方へ変位する。その変位量をセンサーで読み取り、摩耗による変位がある一定以上(本検討では15μm以上)になると試験を中止し、それまでの時間の長短(寿命時間)で樹脂材料の耐転がり疲労摩耗性を相対的に比較または合否判定する。
なお、炉9を着脱することで、常温雰囲気下および高温雰囲気下において試験が可能である。
スラスト方向の押し付け荷重を50N、回転軸6の回転数2970rpm(3.5m/s)、高温雰囲気下での試験温度は150℃、常温雰囲気下での試験温度は室温の23℃とした。転動体3、保持器4、レース付き軌道輪2は日本精工社製単式スラスト玉軸受(型番:51104)より用いた。樹脂成形体の相手材となる転動体3の材質はSUJ2である。
厚み3.0mm、φ50.0mmの円盤状成形品を試験片とし、該試験片を23℃純水に72時間浸漬させた後に常温雰囲気下または高温雰囲気下で試験を実施した。
200時間経過後も摩耗による変位が15μmに到達しない場合は実用上十分な耐疲労摩耗性を有するとし、第1表において「○」で表記し、それ以外は「×」で表記した。
下記の配合成分を第1表に示す割合でドライブレンドした後、二軸押出機を用いてシリンダー温度320℃で強化繊維(炭素繊維またはガラス繊維)をサイドフィードしながら溶融混練を行い、得られたストランドを水槽で冷却した後、ペレタイザーにより一定幅にカットしてペレットを作成した。
得られたペレットを射出成形により上記の各種試験(1)〜(4)に応じた試験片形状に加工して、試験を実施した。試験結果を第1表に示す。
テレフタル酸を主成分とするジカルボン酸成分と、1,9−ノナンジアミンおよび2−メチル−1,8−オクタンジアミンを主成分とするジアミン成分から得られる半芳香族ポリアミド樹脂(クラレ社製、グレード名「GC72010」)。
テレフタル酸を主成分とするジカルボン酸成分と、1,9−ノナンジアミンおよび2−メチル−1,8−オクタンジアミンを主成分とするジアミン成分から得られる半芳香族ポリアミド樹脂(クラレ社製、グレード名「GC61210」)。
アジピン酸と1,6−ヘキサメチレンジアミンからなる脂肪族ポリアミド樹脂(ローディアジャパン社製、グレード名「27AE1K」)。
フェニレンと硫黄の繰り返し単位からなる樹脂(DIC社製、グレード名「LR−2G」)。
直径が6〜7μmのPAN系チョップド炭素繊維。ナイロン系の繊維収束剤を使用(三菱レイヨン社製、グレード名「TR06NLB6R」)。
直径が6〜7μmのPAN系チョップド炭素繊維。ウレタン系の繊維収束剤を使用(三菱レイヨン社製、グレード名「TR06ULB6R」)。
直径が10μmのガラス繊維(オーウェンスコーニング社製、グレード名「CS03 JAFT591」)
たとえば、極限粘度が低いポリアミド9T樹脂−2を使用したのでは常温および高温雰囲気下における転がり疲労摩耗が大きく(比較例6)、充填剤として、ガラス繊維を用いたのでは常温および高温雰囲気下における耐転がり疲労摩耗性、転がり摺動の安定性が不良であり(比較例7)、ウレタン系収束剤の炭素繊維を用いたのでは常温および高温雰囲気下における耐転がり疲労摩耗性が不良である(比較例8)。
これに対し、ポリアミド9T樹脂−1、ポリアミド66樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、繊維収束剤がポリアミド系である炭素繊維を請求項1の範囲内で配合することによって、優れた靱性、耐熱性を持ち、常温および高温環境下において転がり疲労摩耗が少ない樹脂組成物が得られる(実施例1〜7)。
2 軌道輪
3 転動体
4 保持器
5 回転軸
6 非回転軸
7 金属製ホルダ
8 熱電対
9 炉
Claims (5)
- (A)極限粘度が1.0dl/g以上であるポリアミド9T樹脂 20〜80質量部と(B)ポリアミド66樹脂 80〜20質量部とからなる樹脂成分100質量部に対して、(C)ポリアリーレンサルファイド樹脂 0〜45質量部、及び(D)繊維収束剤がポリアミド系である炭素繊維 5〜85質量部を含有する樹脂組成物。
- 前記ポリアリーレンサルファイド樹脂がポリフェニレンサルファイド樹脂である請求項1に記載の樹脂組成物。
- ASTM引張試験片における曲げ歪が3%以上である請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物からなる成形体。
- 転がり摺動用途として用いられる請求項4に記載の成形体。
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