JP6507002B2 - ポリアミド樹脂組成物および成形品 - Google Patents
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Description
本発明はかかる課題を解決することを目的とするものであって、所定の集束剤で集束されたガラス繊維を配合したポリアミド樹脂組成物であって、高い機械的強度を有するポリアミド樹脂組成物および成形品を提供することを目的とする。
具体的には、下記手段<1>により、好ましくは<2>〜<7>により、上記課題は解決された。
<1>ポリアミド樹脂と、ガラス繊維と、ガラス繊維の集束剤を含み、前記ポリアミド樹脂が、ジアミン由来の構成単位とジカルボン酸由来の構成単位から構成され、ジアミン由来の構成単位の50モル%以上がキシリレンジアミンに由来し、ジカルボン酸由来の構成単位の50モル%以上が炭素数4〜9の脂肪族ジカルボン酸に由来し、前記ガラス繊維の集束剤が、不飽和ジカルボン酸およびカルボン酸無水物の少なくとも1種20〜60質量%、アクリル酸メチル20〜75質量%、ならびに、メタクリル酸メチル5〜20質量%が共重合してなり、重量平均分子量が10000〜60000である共重合化合物と、アミノシランと、ポリウレタン樹脂とを含有する、ポリアミド樹脂組成物。
<2>前記ポリアミド樹脂の末端カルボキシ基濃度が70〜120μ当量/gである、<1>に記載のポリアミド樹脂組成物。
<3>前記ポリアミド樹脂の末端カルボキシ基濃度が、末端アミノ基濃度よりも高い、<1>または<2>に記載のポリアミド樹脂組成物。
<4>前記ジカルボン酸が炭素数4〜9のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸である、<1>〜<3>のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
<5>前記ジカルボン酸がアジピン酸である、<1>〜<3>のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
<6>前記ガラス繊維の配合量がポリアミド樹脂組成物の30質量%以上である、<1>〜<5>のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
<7><1>〜<6>のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物を成形してなる成形品。
本発明で必須成分として用いられるポリアミド樹脂(以下、「特定ポリアミド樹脂」ということがある)は、ジアミン由来の構成単位とジカルボン酸由来の構成単位から構成され、ジアミン由来の構成単位の50モル%以上がキシリレンジアミンに由来し、ジカルボン酸由来の構成単位の50モル%以上が炭素数4〜9の脂肪族ジカルボン酸に由来する。このようなポリアミド樹脂と、所定の集束剤で集束したガラス繊維を併用することにより、高い機械的強度を達成可能できる。
ここで、「ジアミン由来の構成単位とジカルボン酸由来の構成単位から構成され」とは、特定ポリアミド樹脂を構成するアミド結合がジカルボン酸とジアミンの結合によって形成されていることをいう。また、特定ポリアミド樹脂は、ジカルボン酸由来の構成単位と、ジアミン由来の構成単位以外に、末端基等の他の部位を含む。さらに、ジカルボン酸とジアミンの結合に由来しないアミド結合を有する繰り返し単位や微量の不純物等が含まれる場合もあるであろう。本発明では、好ましくは、特定ポリアミド樹脂の90質量%以上が、ジアミン由来の構成単位またはジカルボン酸由来の構成単位である。
キシリレンジアミンは、パラキシリレンジアミンであっても、メタキシリレンジアミンであっても、その混合物であってもよい。本発明では、キシリレンジアミンとして、少なくともメタキシリレンジアミンを含むことが好ましく、キリリレンジアミンの30モル%以上がメタキシリレンジアミンであることが好ましい。
キシリレンジアミン以外のジアミンとしては、芳香族ジアミンでも、脂肪族ジアミンでもよく、芳香族ジアミンおよび脂環式ジアミンの少なくとも1種が好ましく、芳香族ジアミンがより好ましい。
芳香族ジアミンとしては、ビス(4−アミノフェニル)エーテル、パラフェニレンジアミン、ビス(アミノメチル)ナフタレンが例示される。
脂肪族ジアミンとしては、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、2−メチルペンタンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、2,2,4−トリメチル−ヘキサメチレンジアミン、2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジアミンが例示される。
炭素数4〜9の脂肪族ジカルボン酸としては、炭素数4〜9の直鎖脂肪族ジカルボン酸であっても、炭素数4〜9の環状構造を含む脂肪族ジカルボン酸であってもよく、炭素数4〜9のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸であることが好ましく、炭素数4〜9のα,ω−直鎖飽和脂肪族ジカルボン酸であることがより好ましく、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸およびスベリン酸がさらに好ましく、アジピン酸が特に好ましい。
炭素数4〜9の脂肪族ジカルボン酸の炭素数は、6または8が好ましく、6がさらにより好ましい。
炭素数4〜9の脂肪族ジカルボン酸以外のジカルボン酸としては、炭素数9以上の脂肪族ジカルボン酸および芳香族ジカルボン酸が好ましい。具体的には、例えば、セバシン酸、ドデカン二酸、エイコジオン酸が例示される。
本発明においては、これらポリアミドホモポリマーもしくはコポリマーを、各々単独または混合物の形で用いることができる。
特定ポリアミド樹脂の数平均分子量は、5000〜45000であることが好ましく、10000〜25000であることがより好ましい。
特定ポリアミド樹脂の融点は、200℃以上であることが好ましく、220〜350℃であることがより好ましく、230〜300℃であることがさらに好ましい。
本発明では、また、特定ポリアミド樹脂の末端カルボキシ基濃度が、末端アミノ基濃度よりも高いことが好ましく、40〜70μ当量/g高いことがより好ましく、40〜60μ当量/g高いことがさらに好ましい。
末端アミノ基濃度は、ポリアミド樹脂0.5gを30mlのフェノール/メタノール(4:1)混合溶液に20〜30℃で攪拌溶解し、0.01Nの塩酸で滴定して測定することができる。また、末端カルボキシ基濃度は、ポリアミド樹脂0.1gを30mlのベンジルアルコールに200℃で溶解し、160℃〜165℃の範囲でフェノールレッド溶液を0.1ml加える。その溶液を0.132gのKOHをベンジルアルコール200mlに溶解させた滴定液(KOH濃度として0.01mol/l)で滴定を行い、色の変化が黄〜赤となり色の変化がなくなった時点を終点とすることで算出することができる。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、1種類または2種類以上の特定ポリアミド樹脂以外の他のポリアミド樹脂を含んでいても良い。
他のポリアミド樹脂の例としては、ラクタムの重縮合物、ジアミンと炭素数9以上の脂肪族ジカルボン酸との重縮合物、ジアミンと、芳香族ジカルボン酸との重縮合物、ω−アミノカルボン酸の重縮合物等の各種ポリアミド樹脂、または、これらの共重合ポリアミド樹脂が例示される。
ジアミンとしては、特定のポリアミド樹脂で述べたジアミンが例示される。
炭素数9以上の脂肪族ジカルボン酸としては、セバシン酸、ドデカン二酸、エイコジオン酸等が例示される。
本発明のポリアミド樹脂組成物に、他のポリアミド樹脂を配合する場合、その配合量は、本発明のポリアミド樹脂組成物に含まれるポリアミド樹脂全量の10〜50質量%が好ましく、10〜20質量%が好ましい。
一方、本発明のポリアミド樹脂組成物は、他のポリアミド樹脂を実質的に配合しない構成としてもよく、例えば、ポリアミド樹脂組成物に含まれるポリアミド樹脂全量の5質量%以下とすることもできる。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、1種類または2種類以上のポリアミド樹脂以外の樹脂成分を含んでいても良い。
ポリアミド樹脂以外の樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリメチルメタクリレート及び変性ポリフェニレンエーテル等の熱可塑性樹脂を用いることができる。
本発明のポリアミド樹脂組成物に、ポリアミド樹脂以外の樹脂成分を配合する場合、その配合量は、本発明のポリアミド樹脂組成物に含まれるポリアミド樹脂全量の1〜25量%が好ましく、10〜20質量%が好ましい。
また、本発明のポリアミド樹脂組成物は、ポリアミド樹脂以外の樹脂成分を実質的に配合しない構成としてもよく、例えば、ポリアミド樹脂組成物に含まれる樹脂成分全量の5質量%以下とすることもできる。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、ガラス繊維を含む。ガラス繊維は、Aガラス、Cガラス、Dガラス、Eガラス、Sガラス、Tガラス、Mガラスなどのガラス組成からなり、特に、Eガラス(無アルカリガラス)がポリアミド樹脂に悪影響を及ぼさないので好ましい。
ガラス繊維の形態は、単繊維や複数本撚り合わせたものを連続的に巻き取った「ガラスロービング」、長さ1〜10mmに切りそろえた「チョップドストランド」、長さ10〜500μm程度に粉砕した「ミルドファイバー」などのいずれであってもよい。かかるガラス繊維としては、旭ファイバーグラス社より、「グラスロンチョップドストランド」や「グラスロンミルドファイバー」の商品名で市販されており、容易に入手可能である。ガラス繊維は、形態が異なるものを併用することもできる。
本発明におけるガラス繊維の長さは、重量平均繊維長をいう。本明細書においてガラス繊維の重量平均繊維長とは、ガラス繊維のうち任意の400本の長さを測定し、算出した平均値である。具体的には、ガラス繊維の一本一本の長さを、それぞれL1、L2、・・・、L400としたとき、重量平均繊維長は下記数式(1)により算出される。重量平均繊維長=Σ(Li2)/ΣLi (1)
(「i」は、1〜400までの整数)
本発明で用いるガラス繊維の断面の平均直径は、3〜50μmであることが好ましく、3〜20μmであることがより好ましい。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、ガラス繊維の集束剤を含む。ガラス繊維の集束剤は、通常、ガラス繊維の表面に位置する。本発明で必須成分として用いられるガラス繊維の集束剤(以下、「特定集束剤」ということがある)は、不飽和ジカルボン酸およびカルボン酸無水物の少なくとも1種20〜60質量%、アクリル酸メチル20〜75質量%、ならびに、メタクリル酸メチル5〜20質量%が共重合してなり、重量平均分子量が10000〜60000である共重合化合物と、アミノシランと、ポリウレタン樹脂とを含有する。
さらに、特開2014−231452号公報に記載のガラス繊維集束剤の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
集束剤の合計量は、ガラス繊維の0.01〜4.0質量%が好ましく、0.1〜2.0質量%がより好ましい。
また、特定集束剤を表面に有するガラス繊維の強熱減量が0.1〜1.5質量%であることが好ましい。より好ましい強熱減量は、0.4〜1.2質量%である。強熱減量は、JIS R 3420(2006)7.3.2 に従い測定した値である。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、離型剤を含んでいてもよい。離型剤としては、例えば、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸の塩、脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステル、数平均分子量200〜15,000の脂肪族炭化水素化合物、ポリシロキサン系シリコーンオイルなどが挙げられる。
これらの中では、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスまたはポリエチレンワックスの部分酸化物が好ましく、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスがさらに好ましい。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で他の成分を含んでいても良い。このような添加剤としては、ガラス繊維以外のフィラー、光安定剤、酸化防止剤、難燃剤、紫外線吸収剤、染顔料、蛍光増白剤、滴下防止剤、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが挙げられる。これらの成分は、1種類のみを用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。これらの成分は、配合量する場合、それぞれ、0.001〜5質量%の間で調整されることが好ましい。
本発明のポリアミド樹脂組成物の製造方法としては、任意の方法が採用される。
例えば、ポリアミド樹脂と各種添加剤をV型ブレンダー等の混合手段を用いて混合し、一括ブレンド品を調製した後、ベント付き押出機で溶融混練してペレット化する方法が挙げられる。ガラス繊維を配合する場合には、二段階練込法として、予め、ガラス繊維以外の成分を、十分混合後、ベント付き押出機で溶融混練りしてペレットを製造した後、そのペレットとガラス繊維を混合後、ベント付き押出機で溶融混練りする方法が挙げられる。
混練を促進するエレメントとしては、順送りニーディングディスクエレメント、直交ニーディングディスクエレメント、幅広ニーディングディスクエレメント、および順送りミキシングスクリューエレメント等が挙げられる。
本発明の成形品は、本発明のポリアミド樹脂組成物を成形してなる。成形品の製造方法は、特に限定されず、ポリアミド樹脂組成物について一般に採用されている成形法を任意に採用できる。その例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法、ブロー成形法などが挙げられる。また、ホットランナー方式を使用した成形法を用いることもできる。
本発明の成形品は、各種電子機器部品の筐体、車輌部材その他、各種樹脂成形品に好ましく用いられる。
<ポリアミド樹脂(MP6)の合成>
特開2003−026797号公報の段落0018の記載に従い、メタキシリレンジアミンとアジピン酸を重縮合してなり、末端カルボキシ基濃度([COOH])が90μ当量/g、末端アミノ基濃度([NH2])が40μ当量/gであるポリアミド樹脂を合成した。
無水マレイン酸40質量%、アクリル酸メチル50質量%、及びメタクリル酸メチル10質量%を共重合させ、重量平均分子量が20000である共重合化合物を得た。
得られた共重合化合物に、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン(KBE−903、信越化学工業製)およびポリウレタン樹脂(Y65−55、ADEKA製)を配合し、さらに、脱イオン水を配合して、集束剤Aを得た。集束剤A中の共重合化合物の量は、3質量%、γ-アミノプロピルトリエトキシシランの量は0.5質量%、ポリウレタン樹脂の量は2質量%とした。
Eガラスのガラス組成となるように秤量、調合した各種のガラス原料を加熱溶融し、溶融ガラスを、白金製のブッシングに形成された多数の耐熱性ノズルから引き出して平均直径が10.5μmのガラス繊維モノフィラメントを作製し、上記集束剤Aを、強熱減量が1.0質量%となるようにアプリケーターで塗布し、6000本のガラス繊維モノフィラメントを1本に集束させることで、集束剤Aを表面に有するガラス繊維を得た。得られた集束剤を表面に有するガラス繊維は3mmの長さに切断し、乾燥した。
上記MP6を、二軸押出機(東芝機械製、TEM26SS)のスクリュー根元から2軸スクリュー式カセットウェイングフィーダ(クボタ製、CE−W−1−MP)を用いて投入した。また、集束剤Aを表面に有するガラス繊維については振動式カセットウェイングフィーダ(クボタ製、CE−V−1B−MP)を用いて押出機のサイドから上述の二軸押出機に投入し、溶融混練し、樹脂組成物ペレットを得た。押出機の温度設定は、280℃とした。MP6と集束剤Aを表面に有するガラス繊維の比率は、質量比で50:50とした。
上述の製造方法で得られたペレットを120℃で5時間乾燥させた後、住友重機械工業製、SG125−MIIIを用いて、シリンダー温度280℃、金型の表面温度130℃、成形サイクル50秒の条件で射出成形し、4mm厚さのISO引張り試験片を成形した。
ISO178に準拠して、上記ISO引張り試験片(4mm厚)を用いて、23℃の温度で曲げ応力(単位:MPa)を測定した。
上記で得られたISO引張り試験片(4mm厚)を用い、ISO179に準拠し、23℃の条件で、ノッチ有りシャルピー衝撃値(単位:kJ/m2)を測定した。
実施例1において、MP6を、ポリアミド66(以下、「PA66」という、ZYTEL101L、E. I. du Pont de Nemours and Company製)に変更し、押出機の温度設定は、280℃とし、射出成形機のシリンダー温度は280℃とし、金型の表面温度は、80℃とした他は同様に行った。
実施例1において、集束剤Aを表面に有するガラス繊維を、集束剤Bを表面に有するガラス繊維(T756H、日本電気硝子製)に変更し、他は同様に行った。集束剤Bは、一般的なガラス繊維の集束剤であって、ウレタン系集束剤であり、上記特定集束剤には該当しないものである。
<ポリアミド樹脂(MP10)の合成>
特開2015−030555号公報の段落0093の記載に習い、セバシン酸とメタキシリレンジアミンからなり、末端カルボキシ基濃度([COOH])が90μ当量/g、末端アミノ基濃度([NH2])が25μ当量/gであるポリアミド樹脂を合成した。
特に、MP6とMP10は、ジカルボン酸成分が、アジピン酸であるか、セバシン酸であるかの違いしかないにも関わらず、このように大きな差があることが確認された。
Claims (7)
- ポリアミド樹脂と、ガラス繊維と、ガラス繊維の集束剤を含み、
前記ポリアミド樹脂が、ジアミン由来の構成単位とジカルボン酸由来の構成単位から構成され、ジアミン由来の構成単位の50モル%以上がキシリレンジアミンに由来し、ジカルボン酸由来の構成単位の50モル%以上が炭素数4〜9の脂肪族ジカルボン酸に由来し、
前記ガラス繊維の集束剤が、不飽和ジカルボン酸およびカルボン酸無水物の少なくとも1種20〜60質量%、アクリル酸メチル20〜75質量%、ならびに、メタクリル酸メチル5〜20質量%が共重合してなり、重量平均分子量が10000〜60000である共重合化合物と、アミノシランと、ポリウレタン樹脂とを含有する、ポリアミド樹脂組成物。 - 前記ポリアミド樹脂の末端カルボキシ基濃度が70〜120μ当量/gである、請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記ポリアミド樹脂の末端カルボキシ基濃度が、末端アミノ基濃度よりも高い、請求項1または2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記ジカルボン酸が炭素数4〜9のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記ジカルボン酸がアジピン酸である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記ガラス繊維の配合量がポリアミド樹脂組成物の30質量%以上である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物を成形してなる成形品。
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