JPWO2009028530A1 - チタン酸化合物及びその製造方法並びに該チタン酸化合物を含む電極活物質、該電極活物質を用いてなる蓄電デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
市販のルチル型高純度二酸化チタン(PT−301:石原産業製)20.0gと炭酸ナトリウム8.85gとを均一に混合した。この混合物を電気炉を用い、大気中で800℃の温度で20時間加熱焼成した。加熱焼成後、冷却し、よく混合してから再度、同じ条件で加熱焼成し、Na2Ti3O7を得た。得られたNa2Ti3O7を、1モルの濃度の塩酸水溶液に10g/リットルの濃度になるように添加し、攪拌しながら、室温で4日間反応させてH2Ti3O7を得た。尚、この4日間は、1日毎に固形分を沈降させ、塩酸水溶液を取り替えた。得られたH2Ti3O7を、濾過、洗浄し、60℃の温度で12時間大気中で乾燥した後、電気炉を用い大気中で260℃の温度で20時間加熱脱水し、本発明のチタン酸化合物を得た(試料A)。
このものの300〜600℃の温度範囲における加熱減量を、示差熱天秤を用いて測定したところ、1.0重量%であった。
実施例1において、加熱温度を300℃または320℃とした以外は実施例1と同様にして本発明のチタン酸化合物を得た(実施例2、3:試料B、C)。
また、加熱温度を290℃、加熱時間を5時間で行った以外は実施例1と同様にして本発明のチタン酸化合物を得た(実施例4:試料D)。
これらの300〜600℃の温度範囲における加熱減量は、それぞれ0.8重量%、0.7重量%、1.8重量%であった。
TiO2換算で282.0gに相当するオルトチタン酸と炭酸ナトリウム124.7gとを含む水性スラリー5638gを、噴霧乾燥機(MDL−050C型:藤崎電気製)を用いて、入口温度200℃、出口温度70〜90℃の条件で噴霧乾燥し、乾燥造粒物を得た。得られた乾燥造粒物を電気炉を用い、大気中で800℃の温度で20時間加熱焼成した。加熱焼成後、冷却し、よく混合してから再度、同じ条件で加熱焼成し、Na2Ti3O7の造粒物を得た。得られたNa2Ti3O7の造粒物を、1モルの濃度の塩酸水溶液に10g/リットルの濃度になるように添加し、攪拌しながら、室温で4日間反応させてH2Ti3O7の造粒物を得た。尚、この4日間は、1日毎に固形分を沈降させ、1日毎に塩酸水溶液を取り替えた。得られたH2Ti3O7の造粒物を、濾過、洗浄し、60℃で12時間大気中乾燥した後、電気炉を用い大気中で300℃の温度で20時間加熱脱水し、本発明の二次粒子からなるチタン酸化合物を得た(試料E)。
このものの300〜600℃の温度範囲における加熱減量を、示差熱天秤を用いて測定したところ、0.9重量%であった。
実施例5において、H2Ti3O7の造粒物の加熱脱水を、260℃の温度で5時間とした以外は実施例5と同様にして本発明の二次粒子からなるチタン酸化合物を得た(試料F)。
このものの300〜600℃の温度範囲における加熱減量を、示差熱天秤を用いて測定したところ、2.0重量%であった。
市販のルチル型高純度二酸化チタン(PT−301:石原産業製)20.0gと炭酸カリウム9.89gとを均一混合した。この混合物を電気炉を用いて大気中、800℃の温度で20時間加熱焼成した。加熱焼成後、冷却し、よく混合してから、再度、同じ条件で加熱焼成し、K2Ti4O9を得た。得られたK2Ti4O9を、1モルの濃度の塩酸水溶液に20g/リットルの濃度になるように添加し、攪拌しながら、室温で4日間反応させてH2Ti4O9を得た。尚、この4日間は、1日毎に固形分を沈降させ、塩酸水溶液を取り替えた。得られたH2Ti4O9を、濾過、洗浄し60℃の温度で12時間大気中で乾燥した後、電気炉を用い大気中で400℃の温度で5時間加熱脱水し、本発明のチタン酸化合物を得た(試料G)。
このものの300〜600℃の温度範囲における加熱減量を、示差熱天秤を用いて測定したところ、0.39重量%であった。
実施例5において、炭酸ナトリウム124.7gに替えて水酸化ナトリウム94.1gを用いたこと、水性スラリーに、ポリエチレングリコール28.2gを加えたこと、焼成を窒素雰囲気中で行ったこと以外は、実施例5と同様して本発明の炭素が被覆された、二次粒子からなるチタン酸化合物を得た(試料H)。
このものの300〜600℃の温度範囲における加熱減量を、示差熱天秤を用いて測定したところ、1.4重量%であった。また、炭素含有量を分析したところ、TiO2換算のチタン酸化合物に対し、C換算で0.8重量%であった。
実施例8において、H2Ti3O7の造粒物の加熱を、260℃の温度で5時間とした以外は実施例8と同様にして本発明の炭素が被覆された、二次粒子からなるチタン酸化合物を得た(試料I)。
このものの300〜600℃の温度範囲における加熱減量を、示差熱天秤を用いて測定したところ、2.4重量%であった。また、炭素含有量を分析したところ、TiO2換算のチタン酸化合物に対し、C換算で0.88%であった。
TiO2換算で250.0gに相当するオルトチタン酸、水酸化カリウム100.1g及び結着剤としてポリエチレングリコール25.0gとを含む水性スラリー5000gを、噴霧乾燥機(MDL−050C型:藤崎電気製)を用いて、入口温度200℃、出口温度70〜90℃の条件で噴霧乾燥することで、乾燥造粒物を得た。この乾燥造粒物を電気炉を用いて大気中、750℃の温度で5時間加熱焼成した。加熱焼成後、冷却し、よく混合してから再度、同じ条件で加熱焼成し、K2Ti4O9の造粒物を得た。得られたK2Ti4O9の造粒物を、1モルの濃度の塩酸水溶液に10g/リットルの濃度になるように添加し、攪拌しながら、室温で4日間反応させてH2Ti4O9の造粒物を得た。尚、この4日間は、1日毎に固形分を沈降させ、塩酸水溶液を取り替えた。得られたH2Ti4O9の造粒物を、濾過、洗浄し、60℃の温度で12時間大気中乾燥した後、電気炉を用い大気中で300℃の温度で5時間加熱脱水し、本発明の二次粒子からなるチタン酸化合物を得た(試料J)。
このものの300〜600℃の温度範囲における加熱減量を、示差熱天秤を用いて測定したところ、1.9重量%であった。また、炭素含有量を分析したところ、TiO2換算のチタン酸化合物に対し、C換算で0.0%で、炭素は含まれていなかった。
TiO2換算で247.6gに相当するオルトチタン酸、炭酸セシウム224.4gを含む水性スラリー4949gを、噴霧乾燥機(MDL−050C型:藤崎電気製)を用いて、入口温度200℃、出口温度70〜90℃の条件で噴霧乾燥し、乾燥造粒物を得た。得られた乾燥造粒物を電気炉にて大気中で700℃の温度で5時間加熱焼成した。加熱焼成後、冷却し、よく混合してから再度、900℃の温度で加熱焼成し、Cs2Ti5O11の造粒物を得た。得られたCs2Ti5O11の造粒物を、1モルの濃度の塩酸水溶液に10g/リットルの濃度になるように添加し、室温で4日間反応させてH2Ti5O11の造粒物を得た。尚、この4日間は、1日毎に固形分を沈降させ、塩酸水溶液を取り替えた。得られたH2Ti5O11の造粒物を、濾過、洗浄し、60℃の温度で12時間大気中乾燥した後、電気炉を用い大気中で400℃で5時間加熱脱水し、本発明の二次粒子からなるチタン酸化合物を得た(試料K)。
このものの300〜600℃の温度範囲における加熱減量を、示差熱天秤を用いて測定したところ、0.64重量%であった
市販のルチル型高純度二酸化チタン(PT−301:石原産業製)1000gと炭酸ナトリウム442gとを含む水性スラリー14242gを、噴霧乾燥機(MDL−050C型:藤崎電気製)を用いて、入口温度200℃、出口温度70〜90℃の条件で噴霧乾燥し、乾燥造粒物を得た。得られた乾燥造粒物を電気炉にて大気中で800℃の温度で10時間加熱焼成した。加熱焼成後、冷却し、よく混合してから再度、同じ条件で加熱焼成し、Na2Ti3O7の造粒物を得た。得られたNa2Ti3O7の造粒物100gと22%の濃度の三塩化チタン水溶液5.4gとを、濃度が14.5%の硫酸水溶液355ミリリットル中に添加し、窒素ガスを用いて非酸化性雰囲気にした後、60℃の温度で5時間反応させた後、濾過、洗浄し、100℃の温度で12時間大気中乾燥して、H2Ti3O7の造粒物を得た(試料l)。尚、本実施例は硫酸水溶液の取り替えは行っていない。その後、試料lを、電気炉を用い大気中で290℃の温度で5時間加熱脱水し、本発明の二次粒子からなるチタン酸化合物を得た(試料L)。
このものの300〜600℃の温度範囲における加熱減量を、示差熱天秤を用いて測定したところ、1.6重量%であった。
実施例12で得られた試料lを、遠心粉砕機(ZM−100型:日本精機製作所製)を用て、スクリーン径2mmのメッシュを用い、14000rpmの回転数で解砕した。得られた解砕品50gを、再度、22%の濃度の三塩化チタン水溶液1gと共に、濃度が5%の硫酸水溶液220ミリリットル中に添加し、窒素ガスを用いて非酸化性雰囲気にした後、70℃の温度下で5時間反応させた。その後、濾過、洗浄し、固液分離し、100℃の温度で12時間大気中乾燥し、H2Ti3O7の造粒物を得た(試料m)。その後、試料mを、電気炉を用い大気中で290℃の温度で5時間加熱脱水し、本発明のチタン酸化合物を得た(試料M)。
このものの300〜600℃の温度範囲における加熱減量を、示差熱天秤を用いて測定したところ、1.8重量%であった。
実施例12で得られたNa2Ti3O7の造粒物90gと22%の濃度の三塩化チタン水溶液4.8gとを、濃度が14.5%の硫酸水溶液320ミリリットル中に添加した。これを内容積が1リットルのポットミルに仕込み、粉砕媒体として1.6mmφのチタニアビーズを350ミリリットル加え、50回転/分で回転させ、室温下で5時間かけて、造粒物を単一のNa2Ti3O7の粒子にまで粉砕しながら反応させた後、濾過、洗浄し、固液分離し、100℃の温度で12時間大気中乾燥して、H2Ti3O7を得た(試料n)。その後、試料nを、電気炉を用い大気中で290℃の温度で5時間加熱脱水し、本発明のチタン酸化合物を得た。(試料N)
このものの300〜600℃の温度範囲における加熱減量を、示差熱天秤を用いて測定したところ、1.6重量%であった。
実施例4で得られたチタン酸化合物(試料D)と市販のスピネル型チタン酸リチウム(XA−106:石原産業製)を、有姿の重量比で1:1で混合し、本発明の電極活物質を得た(試料O)。
実施例1において、H2Ti3O7の加熱脱水を、350℃の温度で20時間とした以外は実施例1と同様にして比較対象のチタン酸化合物(試料P)を得た。
このものの300〜600℃の温度範囲における加熱減量を、示差熱天秤を用いて測定したところ、0.5重量%あった。
実施例1において固液分離、乾燥後のH2Ti3O7を、比較対象のチタン酸化合物(試料Q)とした。このものの300〜600℃の温度範囲における加熱減量を、示差熱天秤を用いて測定したところ、6.5重量%あった。
実施例7において、H2Ti4O9の加熱脱水を、200℃の温度で5時間とした以外は実施例7と同様にして比較対象のチタン酸化合物(試料R)を得た。このものは、加熱脱水温度が低いので、加熱減量の測定を25〜600℃の範囲で行った。前記温度範囲における加熱減量を、示差熱天秤を用いて測定したところ、6.62重量%あった。
実施例1〜14及び比較例1〜3で得られたチタン酸化合物(試料A〜R)の粉末X線回折(X線:Cu−Kα)を測定した。このX線回折チャートから、(001)面及び(200)面のピーク強度を測定した。その結果を表1に示す。また、試料A、Q、RのX線回折チャートを図1〜3に示す。本発明のチタン酸化合物は、X線回折パターンがブロンズ型二酸化チタンに相当するが、(001)面及び(200)面のピーク強度比(I(200)/I(001))が0.2以下であることが判る。尚、表2に示した組成式HxTiyOzのx、y、zは、加熱減量が全て結晶水(H2O)であると仮定して算出した。
実施例1〜14及び比較例1〜3で得られたチタン酸化合物(試料A〜N、P〜R)の比表面積を、比表面積測定装置(モノソーブ:ユアサアイオニクス製)を用いて、BET法により測定した。その結果を表1に示す。
実施例12〜14で得られたチタン酸化合物(試料l〜n)について、ナトリウムとチタンの含有量を分析し、これらの分析値からナトリウムの含有量と、出発物質のチタン酸ナトリウムに含まれていたナトリウムの置換率を算出した。結果を表2に示す。
実施例1〜3、5〜10及び比較例1〜3で得られたチタン酸化合物(試料A〜C、E〜J、P〜R)を電極活物質とし、これらを用いてリチウム二次電池を調製し、その充放電特性を評価した。電池の形態や測定条件について説明する。
実施例1、2、5〜10で得られたチタン酸化合物(試料A、B、E〜J)、及び、比較対象として市販のアナターゼ型二酸化チタン(ST−41:石原産業製、比較例4(試料S)とする)を電極活物質として用いた。これらの電極活物質、導電剤としてのアセチレンブラック粉末、及び結着剤としてのポリフッ化ビニリデン樹脂を重量比で10:1:1で混合し、ペーストを調製した。このペーストをアルミ箔上に塗布し、120℃の温度で15分乾燥した後、直径12mmの円形に打ち抜き、14.7MPaでプレスして作用極とした。この作用極を120℃の温度で4時間真空乾燥した後は、評価3と同様にしてリチウム二次電池を作製し、種々の電流量で放電容量を測定して容量維持率(%)を算出した。測定は、電圧範囲を試料A、B、E〜Jは1.0〜2.5Vに、試料Sは1.5〜2.5Vに、充電電流は40mA/gに、放電電流は0.25C〜10Cの範囲に設定して行った。容量維持率は、0.25Cでの放電容量の測定値をX0.25、0.5C〜10Cの範囲での測定値をXnとすると、(Xn/X0.25)×100の式で算出した。尚、ここで1Cとは、1時間で満充電できる電流値を言い、本評価では、160mA/gが1Cに相当する。結果を表4及び図4に示す。本発明の電極活物質は、電流量を大きくしても容量維持率が高く、レート特性に優れていることが判る。
実施例4で得られたチタン酸化合物(試料D)を電極活物質とし、また、実施例15で得られた電極活物質(試料O)、及び、比較対象として実施例15で用いた市販のスピネル型チタン酸リチウム(比較例5(試料T)とする)を用いて、評価4、5と同様にしてリチウム二次電池を調製し、放電容量を0.25C〜30Cで測定した以外は同条件で、充放電特性とレート特性を評価した。結果を表5に示す。本発明のチタン酸化合物とリチウム化合物とを混合した電極活物質は、充放電容量が大きく、サイクル特性、レート特性のいずれも優れていることが判る。
Claims (21)
- X線回折パターンが(200)面のピークを除いてブロンズ型の二酸化チタンに相当し、(001)面及び(200)面のピーク強度比(I(200)/I(001))が0.2以下であるチタン酸化合物。
- 組成式HxTiyOzのx/yが0.02〜0.40、z/yが2.01〜2.30の範囲にある請求項1記載のチタン酸化合物。
- 一次粒子が集合した二次粒子からなる請求項1のチタン酸化合物。
- 粒子表面が炭素、無機化合物及び有機化合物から選ばれる少なくとも1種で被覆されている請求項1記載のチタン酸化合物。
- H2Ti3O7を200〜330℃の範囲の温度で加熱脱水するか、H2Ti4O9を250〜650℃の範囲の温度で加熱脱水するか、又はH2Ti5O11を200〜600℃の範囲の温度で加熱脱水する、X線回折パターンが(200)面のピークを除いてブロンズ型二酸化チタンに相当し、(001)面及び(200)面のピーク強度比(I(200)/I(001))が0.2以下であるチタン酸化合物の製造方法。
- H2Ti3O7、H2Ti4O9又はH2Ti5O11を、M2Ti3O7、M2Ti4O9あるいはM2Ti5O11(Mはいずれもアルカリ金属)で表されるチタン酸アルカリ金属塩をそれぞれ酸性化合物と反応させて得る請求項5に記載のチタン酸化合物の製造方法。
- 得られたH2Ti3O7、H2Ti4O9又はH2Ti5O11中に含まれるアルカリ金属(M)の含有量が、TiO2換算の前記チタン酸化合物に対しM換算で1.0重量%以下である請求項6記載のチタン酸化合物の製造方法。
- 前記チタン酸アルカリ金属塩と酸性化合物とを、少なくとも(1)40℃以上の温度で反応させるか、(2)2回以上繰り返して反応させるか、(3)前記チタン酸アルカリ金属塩を解砕又は粉砕した後、あるいは解砕又は粉砕しながら反応させるか、又は(4)3価のチタンイオンの存在下で反応させる請求項7に記載のチタン酸化合物の製造方法。
- 二次粒子を得る工程を含む請求項5のチタン酸化合物の製造方法。
- H2Ti3O7、H2Ti4O9又はH2Ti5O11を加熱脱水する前又は後に造粒物とする請求項9記載のチタン酸化合物の製造方法。
- H2Ti3O7、H2Ti4O9又はH2Ti5O11の造粒物を、(A)これらのチタン酸化合物を含むスラリーから乾燥造粒して得るか、又は(B)M2Ti3O7、M2Ti4O9あるいはM2Ti5O11(Mはいずれもアルカリ金属)で表されるチタン酸アルカリ金属塩の造粒物を、それぞれ酸性化合物と反応させて得る請求項10記載のチタン酸化合物の製造方法。
- M2Ti3O7、M2Ti4O9又はM2Ti5O11(Mはいずれもアルカリ金属)で表されるチタン酸アルカリ金属塩の造粒物を、(a)チタン化合物とアルカリ金属化合物とを含むスラリーから乾燥造粒物を得た後、焼成するか、または(b)これらのチタン酸アルカリ金属塩を含むスラリーから乾燥造粒して得る請求項11記載のチタン酸化合物の製造方法。
- 乾燥造粒を噴霧乾燥で行う請求項11又は12に記載のチタン酸化合物の製造方法。
- その粒子表面に炭素、無機化合物及び有機化合物から選ばれる少なくとも1種を被覆する工程を含む請求項5に記載のチタン酸化合物の製造方法。
- 炭素、無機化合物又は有機化合物の被覆を、少なくとも(1)チタン化合物とアルカリ金属化合物との混合物を焼成又は造粒後に焼成する段階で行うか、(2)得られたM2Ti3O7、M2Ti4O9(Mはいずれもアルカリ金属)で表されるチタン酸アルカリ金属塩又はそれらの造粒物を酸性化合物と反応させる段階で行うか、(3)得られたH2Ti3O7、H2Ti4O9又はそれらの造粒物を加熱する段階で行うか、又は(4)一次粒子又は二次粒子が得られた後の段階で行う請求項14に記載のチタン酸化合物の製造方法。
- 炭素材料を被覆する工程が、炭素含有物質を添加し加熱する操作を含む請求項14に記載のチタン酸化合物の製造方法。
- 炭素含有物質が有機化合物の加熱分解生成物である請求項16に記載のチタン酸化合物の製造方法。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載のチタン酸化合物を含む電極活物質。
- 更に異種の電極活物質を含む請求項18に記載の電極活物質。
- 異種の電極活物質がスピネル型チタン酸リチウムである請求項19に記載の電極活物質。
- 請求項19または20のいずれか一項に記載の電極活物質を含む蓄電デバイス。
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---|---|---|---|---|
KR101384018B1 (ko) | 2009-03-25 | 2014-04-09 | 가부시끼가이샤 도시바 | 비수 전해질 전지용 부극 활물질, 그 제조 방법, 비수 전해질 전지 및 전지 팩 |
JP5023239B2 (ja) | 2009-05-15 | 2012-09-12 | 株式会社東芝 | 非水電解質電池、それに用いる負極活物質、及び電池パック |
CN102326282B (zh) | 2009-05-28 | 2014-03-26 | 株式会社东芝 | 电池用活性物质、非水电解质电池及电池包 |
JP5594663B2 (ja) * | 2009-06-25 | 2014-09-24 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | チタン酸アルカリ金属化合物及びその製造方法、並びに該チタン酸アルカリ金属化合物を含む電極活物質及び該電極活物質を用いてなる蓄電デバイス |
WO2011010371A1 (ja) | 2009-07-22 | 2011-01-27 | 株式会社 東芝 | 電池用活物質、非水電解質電池および電池パック |
KR101146669B1 (ko) | 2009-10-08 | 2012-05-22 | 삼성에스디아이 주식회사 | 리튬 이차 전지 음극 활물질용 리튬 티탄 산화물, 이의 제조 방법 및 이를 구비한 리튬 이차 전지 |
JP5632794B2 (ja) * | 2010-04-28 | 2014-11-26 | 石原産業株式会社 | チタン酸リチウム及びその製造方法、並びに該チタン酸リチウムを含む電極活物質、該電極活物質を用いてなる蓄電デバイス |
EP2565161B1 (en) | 2010-04-28 | 2018-01-10 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Novel lithium titanate, method for producing same, electrode active material containing the lithium titanate, and electricity storage device using the electrode active material |
JP5980472B2 (ja) * | 2010-05-14 | 2016-08-31 | 日立化成株式会社 | 二酸化チタン、二酸化チタンの製造方法、リチウムイオン電池、及びリチウムイオン電池用電極 |
JP5546971B2 (ja) * | 2010-06-30 | 2014-07-09 | 株式会社クボタ | リチウムチタン複合酸化物及びその製造方法並びにこれを用いてなるリチウムイオン二次電池 |
JP2012248333A (ja) * | 2011-05-25 | 2012-12-13 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 電極活物質及びその製造方法、並びに該電極活物質を用いてなる蓄電デバイス |
JP5535160B2 (ja) | 2011-09-20 | 2014-07-02 | 株式会社東芝 | 非水電解質電池及び電池パック |
JP5734813B2 (ja) * | 2011-11-16 | 2015-06-17 | 株式会社東芝 | 電池用電極、非水電解質電池及び電池パック |
JP5269974B2 (ja) * | 2011-12-28 | 2013-08-21 | 株式会社クボタ | 酸化チタン化合物の製造方法、負極、及びリチウムイオン二次電池 |
JP5511873B2 (ja) * | 2012-03-21 | 2014-06-04 | 株式会社クボタ | 四チタン酸カリウム及び水和四チタン酸化合物 |
JP5863606B2 (ja) * | 2012-09-06 | 2016-02-16 | 株式会社デンソー | リチウムイオン二次電池用電極活物質、リチウムイオン二次電池用電極、及びそれを用いたリチウムイオン二次電池、並びに、リチウムイオン二次電池用電極活物質の製造方法 |
JP6370531B2 (ja) * | 2013-03-22 | 2018-08-08 | 大阪瓦斯株式会社 | 蓄電デバイス用棒状チタン系構造体及びその製造方法、並びに該チタン系構造体を用いた電極活物質、電極活物質層、電極、及び蓄電デバイス |
JP5718966B2 (ja) * | 2013-04-17 | 2015-05-13 | 石原産業株式会社 | チタン酸アルカリ金属化合物の製造方法及び蓄電デバイスの製造方法 |
JP5847757B2 (ja) * | 2013-04-30 | 2016-01-27 | 株式会社東芝 | 電池用負極活物質の製造方法 |
JP5314810B1 (ja) * | 2013-05-07 | 2013-10-16 | 株式会社クボタ | 酸化チタン化合物 |
CN103441257B (zh) * | 2013-08-12 | 2015-10-28 | 四川大学 | 一种钛酸锂材料的制备方法 |
US20160190574A1 (en) * | 2013-08-19 | 2016-06-30 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Alkali metal titanium oxide having anisotropic structure, titanium oxide, electrode active material containing said oxides, and electricity storage device |
CA2925381A1 (en) | 2013-09-30 | 2015-04-02 | Toppan Printing Co., Ltd. | Electrode for secondary battery, and secondary battery |
JP2014067731A (ja) * | 2014-01-21 | 2014-04-17 | Toshiba Corp | 非水電解質電池および電池パック |
WO2015111694A1 (ja) * | 2014-01-24 | 2015-07-30 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | チタン酸化合物、チタン酸アルカリ金属化合物及びそれらの製造方法並びにそれらを活物質として用いた蓄電デバイス |
JP6366956B2 (ja) * | 2014-02-26 | 2018-08-01 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 導電助剤複合アルカリ金属チタン酸化物の製造方法 |
WO2015140964A1 (ja) * | 2014-03-19 | 2015-09-24 | 株式会社 東芝 | 電池用電極材料、非水電解質電池及び電池パック |
JP2014222667A (ja) * | 2014-07-29 | 2014-11-27 | 株式会社東芝 | 非水電解質電池用活物質、非水電解質電池および電池パック |
JP6013435B2 (ja) * | 2014-11-28 | 2016-10-25 | 石原産業株式会社 | 電極活物質及びその製造方法、並びに該電極活物質を用いてなる蓄電デバイス |
JP6098670B2 (ja) * | 2015-05-27 | 2017-03-22 | 日立化成株式会社 | 二酸化チタンの製造方法 |
JP6636758B2 (ja) * | 2015-09-16 | 2020-01-29 | 株式会社東芝 | 電池用活物質、電極、非水電解質電池、電池パック及び車 |
JP6523115B2 (ja) | 2015-09-16 | 2019-05-29 | 株式会社東芝 | 電池用活物質、負極、非水電解質電池、電池パック及び車 |
EP3371104B1 (en) * | 2015-10-08 | 2019-08-07 | Fondazione Istituto Italiano di Tecnologia | Direct synthesis of carbon doped tio2-bronze nanostructures as anode materials for high performance lithium batteries |
JP6775937B2 (ja) * | 2015-11-10 | 2020-10-28 | 日本ケミコン株式会社 | 電極材料、電極材料の製造方法、および電極材料を備えた蓄電デバイス |
US10790512B2 (en) * | 2015-12-10 | 2020-09-29 | Kaneka Corporation | Nonaqueous electrolyte secondary battery |
US10424784B2 (en) | 2016-10-28 | 2019-09-24 | GM Global Technology Operations LLC | Negative electrode including silicon nanoparticles having a carbon coating thereon |
CN106920956A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-07-04 | 天津巴莫科技股份有限公司 | 低温碳包覆型酸式钛酸锂的制备方法 |
JP6396550B2 (ja) * | 2017-07-26 | 2018-09-26 | 大阪瓦斯株式会社 | 蓄電デバイス用棒状チタン系構造体及びその製造方法、並びに該チタン系構造体を用いた電極活物質、電極活物質層、電極、及び蓄電デバイス |
WO2019159923A1 (ja) * | 2018-02-16 | 2019-08-22 | 石原産業株式会社 | 薄片状チタン酸及びその製造方法並びにその用途 |
US10637048B2 (en) * | 2018-05-30 | 2020-04-28 | GM Global Technology Operations LLC | Silicon anode materials |
CN109225193B (zh) * | 2018-09-21 | 2021-03-30 | 陕西师范大学 | 一种半导体光催化材料Na0.23TiO2的制备方法 |
CN109530688B (zh) * | 2018-11-05 | 2020-10-20 | 山东科技大学 | 一种光热海水淡化用的多孔陶瓷膜材料及制备方法和应用 |
BR112021015883A2 (pt) * | 2019-02-15 | 2021-10-05 | Tiotech As | Fabricação de estruturas de dióxido de titânio |
CN110683575A (zh) * | 2019-08-05 | 2020-01-14 | 四川科尔瑞环保科技有限责任公司 | 一种偏钛酸料浆漂白的改进方法以及偏钛酸 |
US11374218B2 (en) | 2019-08-21 | 2022-06-28 | GM Global Technology Operations LLC | Multilayer siloxane coatings for silicon negative electrode materials for lithium ion batteries |
US11843110B2 (en) | 2019-10-30 | 2023-12-12 | GM Global Technology Operations LLC | Methods for controlling formation of multilayer carbon coatings on silicon-containing electroactive materials for lithium-ion batteries |
JP7225284B2 (ja) * | 2021-02-15 | 2023-02-20 | プライムプラネットエナジー&ソリューションズ株式会社 | 正極活物質および該正極活物質を用いた非水電解質二次電池 |
WO2022222997A1 (zh) * | 2021-04-23 | 2022-10-27 | 李彦军 | 含有嵌生纳米颗粒的纳米钛酸盐、纳米钛酸、纳米TiO 2的制备方法及金属纳米颗粒的制备方法 |
SE2250523A1 (en) * | 2022-04-29 | 2023-10-30 | Tiotech As | A battery material and its manufacture |
WO2024049697A1 (en) * | 2022-08-31 | 2024-03-07 | Pacific Industrial Development Corporation | A preparation process for monoclinic titanium dioxide |
CN115557531B (zh) * | 2022-10-11 | 2023-08-04 | 湖北工业大学 | 含钠空位的Na2Ti3O7纳米棒的制备方法和应用 |
Citations (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0992265A (ja) * | 1995-09-22 | 1997-04-04 | Denso Corp | 二次電池の正極活物質、その製造方法および正極 |
JPH10208748A (ja) * | 1997-01-21 | 1998-08-07 | Japan Storage Battery Co Ltd | 非水電解質二次電池 |
JPH11283623A (ja) * | 1998-03-31 | 1999-10-15 | Sanyo Electric Co Ltd | リチウムイオン電池及びその製造方法 |
JP2000040504A (ja) * | 1998-07-21 | 2000-02-08 | Sony Corp | 有機電解液電池用正極合剤の製造方法 |
JP2000251888A (ja) * | 1999-02-25 | 2000-09-14 | Kyocera Corp | リチウム電池 |
JP2001015108A (ja) * | 1999-07-01 | 2001-01-19 | Mitsubishi Chemicals Corp | リチウム二次電池用正極活物質及びその製造方法、並びにリチウム二次電池 |
JP2001250553A (ja) * | 2000-03-06 | 2001-09-14 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | リチウム二次電池 |
JP2005026191A (ja) * | 2003-07-03 | 2005-01-27 | Tdk Corp | 電極及び電気化学素子並びに電極の製造方法及び電気化学素子の製造方法 |
JP2006303395A (ja) * | 2005-04-25 | 2006-11-02 | Nippon Zeon Co Ltd | 電気化学素子電極用複合粒子の製造方法 |
JP2007048525A (ja) * | 2005-08-08 | 2007-02-22 | Nissan Motor Co Ltd | 非水電解質リチウムイオン電池用正極材料およびこれを用いた電池 |
JP2007109533A (ja) * | 2005-10-14 | 2007-04-26 | Gs Yuasa Corporation:Kk | 非水電解質二次電池用正極材料の製造方法およびそれを備える非水電解質二次電池 |
JP2007137686A (ja) * | 2005-11-15 | 2007-06-07 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 新型二酸化チタン及びその製造方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JP4668539B2 (ja) * | 2004-02-25 | 2011-04-13 | 石原産業株式会社 | チタン酸リチウムの製造方法及びリチウム電池の製造方法 |
CN1731604A (zh) * | 2005-09-09 | 2006-02-08 | 东莞新能源电子科技有限公司 | 非水二次锂离子电池 |
EP2077598A4 (en) * | 2006-10-20 | 2014-08-06 | Ishihara Sangyo Kaisha | STORAGE DEVICE |
CN100530780C (zh) | 2006-12-29 | 2009-08-19 | 深圳市贝特瑞电子材料有限公司 | 复合钛酸锂电极材料及其制备方法 |
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Patent Citations (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0992265A (ja) * | 1995-09-22 | 1997-04-04 | Denso Corp | 二次電池の正極活物質、その製造方法および正極 |
JPH10208748A (ja) * | 1997-01-21 | 1998-08-07 | Japan Storage Battery Co Ltd | 非水電解質二次電池 |
JPH11283623A (ja) * | 1998-03-31 | 1999-10-15 | Sanyo Electric Co Ltd | リチウムイオン電池及びその製造方法 |
JP2000040504A (ja) * | 1998-07-21 | 2000-02-08 | Sony Corp | 有機電解液電池用正極合剤の製造方法 |
JP2000251888A (ja) * | 1999-02-25 | 2000-09-14 | Kyocera Corp | リチウム電池 |
JP2001015108A (ja) * | 1999-07-01 | 2001-01-19 | Mitsubishi Chemicals Corp | リチウム二次電池用正極活物質及びその製造方法、並びにリチウム二次電池 |
JP2001250553A (ja) * | 2000-03-06 | 2001-09-14 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | リチウム二次電池 |
JP2005026191A (ja) * | 2003-07-03 | 2005-01-27 | Tdk Corp | 電極及び電気化学素子並びに電極の製造方法及び電気化学素子の製造方法 |
JP2006303395A (ja) * | 2005-04-25 | 2006-11-02 | Nippon Zeon Co Ltd | 電気化学素子電極用複合粒子の製造方法 |
JP2007048525A (ja) * | 2005-08-08 | 2007-02-22 | Nissan Motor Co Ltd | 非水電解質リチウムイオン電池用正極材料およびこれを用いた電池 |
JP2007109533A (ja) * | 2005-10-14 | 2007-04-26 | Gs Yuasa Corporation:Kk | 非水電解質二次電池用正極材料の製造方法およびそれを備える非水電解質二次電池 |
JP2007137686A (ja) * | 2005-11-15 | 2007-06-07 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 新型二酸化チタン及びその製造方法 |
JP2008117625A (ja) * | 2006-11-02 | 2008-05-22 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | リチウム二次電池活物質及びその製造方法、並びにそれを用いたリチウム二次電池 |
JP2008255000A (ja) * | 2007-03-13 | 2008-10-23 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 新規チタン酸化物及びその製造方法、並びにそれを活物質として用いたリチウム二次電池 |
Non-Patent Citations (6)
Title |
---|
D. J. D. CORCORAN ET AL.: "Hydrogen titanates as potential proton conducting fuel cell electrolytes", SOLID STATE IONICS, vol. Vol.136-137, JPN6013037986, 2000, pages 297 - 303, ISSN: 0002890531 * |
S. YIN ET AL.: "Phase transformation of protonic layered tetratitanate under solvothermal conditions", JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY, vol. 9, JPN6013037990, 1999, pages 1191 - 1195, XP008129688, ISSN: 0002890532 * |
T. P. FEIST ET AL.: "The Soft Chemical Synthesis of TiO2 (B) from Layered Titanates", JOURNAL OF SOLID STATE CHEMISTRY, vol. 101, JPN6013037983, 1992, pages 275 - 295, XP024194025, ISSN: 0002890530, DOI: 10.1016/0022-4596(92)90184-W * |
T. SASAKI ET AL.: "Protonated pentatitanate: preparation, characterizations and cation intercalation", CHEMISTRY OF MATERIALS, vol. 4, no. 4, JPN6013037994, 1992, pages 894 - 899, XP008129690, ISSN: 0002890533, DOI: 10.1021/cm00022a027 * |
千葉一毅ほか: "ソフト化学的手法による層状チタン酸化物の合成と電気化学特性", 第47回電池討論会講演要旨集, JPN6013037979, 20 November 2006 (2006-11-20), pages 602 - 603, ISSN: 0002890529 * |
千葉一毅ほか: "ソフト化学的手法による新規チタン酸化物の合成と電気化学特性", 電気化学会第74回大会講演要旨集, JPN6013037976, 29 March 2007 (2007-03-29), pages 230, ISSN: 0002598135 * |
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---|---|---|
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