JP4668539B2 - チタン酸リチウムの製造方法及びリチウム電池の製造方法 - Google Patents
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(1)スラリーの調製
4.9モル/リットルの水酸化リチウム水溶液1151ミリリットルに結晶性酸化チタン(アナターゼ型とルチル型の回折ピークを有する)371gを添加し分散させた。このスラリー(a)を攪拌しながら、チタン酸化合物(オルトチタン酸)をTiO2に換算して155g/リットルの濃度になるように純水に分散させたスラリー(b)1195ミリリットルを添加し、リチウム化合物とチタン酸化合物、結晶性酸化チタン粉末を含むスラリー(c)を得た。スラリー(c)中のチタン成分の濃度の合計はTiO2換算で230g/リットルであった。
スラリー(c)に純水500ミリリットルを加え、粘度750mPa・sに調整した。この時のチタン成分の濃度の合計はTiO2換算で190g/リットルであった。このスラリーをモービルマイナー型噴霧乾燥機(ニロ社製)を用いて、入口温度250℃、出口温度110℃の条件で噴霧乾燥を行い乾燥造粒物を得た。
得られた乾燥造粒物を大気中750℃の温度で3時間加熱焼成を行い、本発明のチタン酸リチウム(試料A)を得た。
スラリー(c)の調製において、結晶性酸化チタンの添加量を278g、チタン酸化合物の水性スラリー(b)の添加量を1794ミリリットル、噴霧乾燥前の純水添加量を1000ミリリットルとした以外は、実施例1と同様にしてチタン酸リチウム(試料B)を得た。噴霧乾燥前のチタン成分の濃度の合計はTiO2換算で139g/リットルで、スラリー粘度は960mPa・sであった。
スラリー(c)の調製において、結晶性酸化チタンの添加量を445g、チタン酸化合物の水性スラリー(b)の添加量を718ミリリットル、噴霧乾燥前の純水添加量を550ミリリットルとした以外は、実施例1と同様にしてチタン酸リチウム(試料C)を得た。噴霧乾燥前のチタン成分の濃度の合計はTiO2換算で220g/リットルで、スラリー粘度は800mPa・sはあった。
実施例1と同様にして調製したスラリー(c)を希釈せず、80℃の温度で加熱処理した後、室温まで冷却した以外は、実施例1と同様にしてチタン酸リチウム(試料D)を得た。室温まで冷却したスラリーの粘度は105mPa・sであった。
(1)スラリーの調製
実施例1で用いた結晶性酸化チタン371gを1550ミリリットルの純水に分散させたスラリー(d)に、水酸化リチウム一水塩の粉末237gを添加した。このスラリーを攪拌し、実施例1で用いたチタン酸化合物のスラリー(b)1195ミリリットルを添加してスラリー(e)を得た。スラリー(e)中のチタン成分の合計の濃度はTiO2換算で196g/リットルであった。
スラリー(e)に純水650ミリリットルを加え、粘度1050mPa・sに調整した。この時のチタン成分の濃度の合計はTiO2換算で160g/リットルであった。このスラリーを、実施例1と同様に造粒乾燥物の調製、加熱焼成してチタン酸リチウム(試料E)を得た。
(1)スラリーの調製
実施例1で用いたチタン酸化合物をTiO2に換算して110g/リットルの濃度になるように純水に分散させたスラリー(f)1684ミリリットルに実施例1で用いた結晶性酸化チタン371gを添加し、チタン酸化合物と結晶性酸化チタンの混合スラリー(g)を調製した。4.9モル/リットルの水酸化リチウム水溶液1151ミリリットルを攪拌し、この中にスラリー(g)を添加し、スラリー(h)を得た。スラリー(h)中のチタン成分の合計の濃度はTiO2換算で190g/リットルであった。
スラリー(h)に純水300ミリリットルを加え、粘度880mPa・sに調整した。この時のチタン成分の濃度の合計はTiO2換算で172g/リットルであった。このスラリーを、実施例1と同様に造粒乾燥物の調製、加熱焼成してチタン酸リチウム(試料F)を得た。
2.46モル/リットルの水酸化リチウム水溶液1527ミリリットルを攪拌し、実施例1で用いた結晶性酸化チタン371gを添加した。この水酸化リチウムと結晶性酸化チタンとを含むスラリーを、希釈せずに、実施例1と同様に造粒、加熱焼成して、比較試料のチタン酸リチウム(試料G)を得た。スラリー中の結晶性酸化チタンの濃度はTiO2換算で230g/リットルで、スラリー粘度は530mPa・sあった。
実施例1のスラリー(c)の調製において、結晶性酸化チタンを加えずに、チタン酸化合物のスラリー(b)を合計で3585ミリリットルを添加しようとしたところ、添加中にゲル化してスラリーが調製できなかった。
実施例1〜6及び比較例1で得られたチタン酸リチウム(試料A〜G)の水性スラリーを十分に超音波分散し、レーザー光による透過率が85±1%になるように調製した後、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(LA−910:堀場製作所製)を用い体積基準で平均粒子径をメジアン径として測定した。
実施例1〜6及び比較例1で得られたチタン酸リチウム(試料A〜G)をそれぞれ50gを100ミリリットルのメスシリンダーに入れ、100回タッピングしてタップ密度を測定した。
実施例1〜6及び比較例1で得られたチタン酸リチウム(試料A〜G)を電極活物質とした場合のリチウムニ次電池の充放電特性を評価した。電池の形態や測定条件について説明する。
実施例1〜6及び比較例1で得られたチタン酸リチウム(試料A〜G)の比表面積を、比表面積測定装置(モノソーブ:ユアサイアオニクス製)を用いて、BET法により測定した。
Claims (7)
- 結晶性酸化チタン、チタン酸化合物及び水酸化リチウム、炭酸リチウム、硝酸リチウム、硫酸リチウムから選ばれる少なくとも1種のリチウム化合物を含み、結晶性酸化チタンがチタン酸化合物に対しTiO2換算の重量比で1〜4倍量の範囲にあり、且つ前記スラリー中のチタン成分の合計の濃度がTiO 2 換算で70〜300g/リットルの範囲にあるスラリーの調製を45℃より低い温度下で行い、該スラリーを乾燥造粒した後、加熱焼成して、タップ密度が1.0〜2.5g/cm 3 の範囲にあるチタン酸リチウムを得ることを特徴とするチタン酸リチウムの製造方法。
- 前記リチウム化合物と結晶性酸化チタンとを含むスラリーにチタン酸化合物を添加して前記スラリーを調製することを特徴とする請求項1記載のチタン酸リチウムの製造方法。
- 前記リチウム化合物を含むスラリーにチタン酸化合物と結晶性酸化チタンとを同時に添加して前記スラリーを調製することを特徴とする請求項1記載のチタン酸リチウムの製造方法。
- 噴霧乾燥により乾燥造粒することを特徴とする請求項1記載のチタン酸リチウムの製造方法。
- 乾燥造粒する前に前記スラリーを湿式加熱処理することを特徴とする請求項1記載のチタン酸リチウムの製造方法。
- 低くとも50℃の温度で湿式加熱処理することを特徴とする請求項5記載のチタン酸リチウムの製造方法。
- 請求項1記載の方法でチタン酸リチウムを得る工程、該チタン酸リチウムに導電剤及びバインダを加え成形又は塗布して電極を得る工程、該電極、対極及び電解液を用いてリチウム電池を成す工程を含むことを特徴とするリチウム電池の製造方法。
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