JPH0891989A - 化学蒸着に関する改良 - Google Patents
化学蒸着に関する改良Info
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Abstract
入し、次いで、それらを混合し、加熱された基板に近接
した位置で均質な混合物を形成し、所望の蒸着を起こす
ことを目的とする。 【構成】 化学蒸着反応は、蒸着すべき材料用の第1先
駆物質及び第2先駆物質が、それらを反応チャンバに入
る前に冷却する複数の独立したディスクリートパス(2
1、24)に沿って、反応容器(5)に導入されること
により行われる。先駆物質が、加熱された基板(4)が
収容された反応チャンバ内で混合され、基板の上に材料
を蒸着するように反応する。
Description
細には、これに限定されるものではないが、金属有機化
学蒸着(MOCVD) に関する。
AlAs, InP 及び、InGaAlP 等の高温超伝導化合物のエピ
タキシアル成長を達成するために使用される周知の技術
である。そのような化合物を製造するとき、適当な先駆
物質が混合され、更に、適当な基板の存在下で加熱さ
れ、化合物が先駆物質の反応によって形成され、蒸着層
の結晶配向が基板のそれと同じであるように基板の上に
蒸着される。結果物の材料は、電気的、及び、発光ダイ
オード(LEDs)及びレーザーダイオードの製造を含む光電
子の、幅広い範囲で応用される。これらのデバイスの波
長は、蒸着された材料の帯域ギャップによって決定さ
れ、その化合物に依存する。一般的に、Ga、Al、 In 、
P、及び、Asを含有する組成物では、発光は、緑から中
赤外に延びるスペクトル範囲内である。更に、スペクト
ルの青色の範囲での発光の要件がある。しかし、特に、
ガリウム窒化物が理論上、適当であるにもかかわらず、
III−V族半導体領域内で、デバイスを製造するのは
技術上、困難である。従って、他の材料系が、SiC 及び
ZnSe等の青いデバイスを製造するのに使用されてきた。
これらの材料は、あまり効率的ではないが、波長にかか
わらず、同じ基本材料系から、あらゆるデバイスを製造
することができるという利点がある。
応容器が提供されていることが知られている。例えば、
ある種の反応容器では、一端に、気体状の先駆物質が混
合される流入ゾーンを有し、更に、混合された先駆物質
及び流入ゾーンからの搬送ガスが、基板の上を通ること
ができるように、加熱された水平方向に配置された基板
を収容する反応チャンバを有した水平管が設けられてい
る。先駆物質は、反応チャンバ内で分解され、基板にエ
ピタキシアルで蒸着される。また、他の構成では、反応
容器は、垂直方向の管を有し、気体状の先駆物質の混合
物が、上方の流入ゾーンで導入される。気体混合物は、
次いで、管を下方に、また、反応チャンバ内に位置決め
された水平方向に配置された基板の上に、次いで、管の
底部の流出ゾーンの排気ポートへと流れる。また、基板
が厚みの均一性及び蒸着層の組成を改善するように回転
される、多数のウエハのデザインを提供することが知ら
れている。
先駆物質は、先駆物質混合物が加熱される前には、互い
に反応しない。かくして、先駆物質の良好な混合(基本
的には、蒸着層の均質性のために欠かすことができな
い)が、混合物が加熱され、所望の材料を形成する前に
達成される。従って、そのような従来の反応容器におい
ては、気体状の先駆物質は、加熱された基板から遠く離
れて、反応容器の冷たい部分内で混合され、次いで、共
に、導管に沿って、反応チャンバ内に位置決めされた加
熱された基板へと搬送される。均一な厚み及び成分を有
する良質なGa、In、As、及び、P の成長を、Ga、In、A
s、及び、P を含有する適当な気体状の先駆物質が混合
され、その混合物が、次いで、基板に近接して位置決め
された何百もの孔を通して、基板を収容している反応チ
ャンバに注入される水冷直結式インゼクターを使用する
ことにより達成することができることが報告されいる。
しかし、この技術は、基板から遠く離れて先駆物質を混
合することを伴うので、先駆物質が基板に到達する前に
反応してしまい、蒸着材料を制御するのを困難にするガ
リウム窒化物等の製造には適していない。
の先駆物質を反応チャンバに別々に導入し、次いで、そ
れらを混合し、加熱された基板に近接した位置で均質な
混合物を形成し、所望の蒸着を起こすことにより、上記
の欠点を解決することにある。従って、本発明の第1の
観点は、第1及び第2の気体状の先駆物質から、化学蒸
着によって材料を作り出すための反応容器を提供する。
該反応容器は、(1)前記材料が前記先駆物質の反応に
よって蒸着されるべき、加熱された基板を収容するため
の反応チャンバと、(2)第1先駆物質用の第1チャン
バと、(3)第2先駆物質用の第2チャンバと、(4)
第1チャンバを反応チャンバと連結して、個別の流路(d
iscrete paths)を提供し、それに沿って第1先駆物質が
反応チャンバへと通ることができる複数の第1導管と、
(5)第2チャンバを反応チャンバと連結して、個別の
流路を提供し、それに沿って第2先駆物質が反応チャン
バへと通ることができ、それにより、前記第1先駆物質
と前記第2先駆物質との間の接触が、先駆物質が反応チ
ャンバに入るまで起こらない複数の第2導管と、(6)
前記第1導管と第2導管を冷却するための手段とを有す
る。
よる第1及び第2の気体状の先駆物質の反応によって材
料を製造する方法を提供し、その方法は、前記第1先駆
物質と第2先駆物質を冷却する工程と、前記冷却された
先駆物質を別々に、複数の個別の流路に沿って通す工程
と、前記先駆物質の混合が、前記反応チャンバ内で前記
基板の存在下で起こり、前記基板の上に前記材料の蒸着
を形成するように、前記先駆物質を、前記材料が蒸着さ
れるべき加熱された基板を収容する反応容器に注入する
工程とを有する。第1先駆物質と第2先駆物質の一方又
は双方は、単一の先駆物質の形態、あるいは、化学的に
安定した成分の混合物の形態であってもよい。多数の流
路を提供し、それによって先駆物質が反応チャンバに入
ることにより、第1先駆物質と第2先駆物質の均質な混
合物が、基板に近接した反応チャンバ内に容易に形成さ
れる。特に好ましい実施例では、第1チャンバの導管は
第2チャンバを通り、その場合、第1チャンバと第2チ
ャンバが、共通の隔壁を共有するのが都合よい。更に好
ましい実施例では、反応容器は、追加のガス用の追加の
チャンバとを有し、また、複数の第3導管が、第3チャ
ンバと反応チャンバとの間に設けられて個別の流路を提
供し、それに沿って追加のガスが反応チャンバへと通る
ことができる。第3導管の流出口を第1導管と第2導管
との間に点在させることによって、第1導管、第2導管
及び第3導管の対応する流出口を、反応チャンバにわた
って均一に配置することができ、第3導管の流出口から
出るガスは、しばらくの間、第1導管及び第2導管の流
出口から出る第1先駆物質及び第2先駆物質を分離し、
それにより、第1先駆物質と第2先駆物質の混合を、そ
れらが、材料を蒸着すべき加熱された基板の面に、より
近くなるまで遅らせる。
基板を収容するようになっていてもよい。本発明、ま
た、それを、どのように実施することができるかを、よ
りよく理解するために、例示である添付の図面を参照す
る。
は、典型的には、石英で形成される円筒状の壁1を有す
るほぼ垂直な管を備える。管内の中央には、サセプタ支
持体3に設けられたサセプタ(熱吸収体)2が、位置決
めされている。サセプタ2は、基板4(1以上のウエハ
状)が設置される水平面で終わっており、基板4は、サ
セプタと接触して、先駆物質が分解し、また反応する温
度以上に加熱されることができるようになっている。先
駆物質の加熱は、所望により、例えば、熱伝導、熱放
射、又は、抵抗加熱によって行われてもよい。反応容器
の上端はクロージャー組立体によて閉じられ、該クロー
ジャー組立体を通して、プロセス、及び、搬送ガスが、
クロージャー組立体と、MOCVD 工程が起こるサスセプタ
の水平面との間に位置決めされている反応チャンバ5に
導入される。プロセス、及び、搬送ガスは、典型的に
は、低減された圧力で、反応容器内のほぼ円筒状ライナ
6とサセプタ支持体3との間の隙間を通って、反応チャ
ンバ5から排気される。また、不活性ガス又は水素等の
パージガス流を、ライナ6と反応容器の壁1との間に導
入し、引き続き、ライナ6とサセプタ支持体3との間を
排気するための手段(図示せず)が設けられていてもよ
い。パージ流の目的は、反応チャンバ5を清浄な状態に
維持することであり、ライナ6は、廃棄ガスが反応チャ
ンバ5から対称的に取り除かれるように、適当に形成さ
れている。
手段(図示せず)を有していてもよい。しかし、もし、
支持体が石英で形成されているなら、温度は、光学的に
計測されてもよい。また、所望ならば、サセプタ支持体
3は、基板がMOCVD 工程中回転されるように、管状反応
容器の長手方向軸線を中心として回転可能であってもよ
い。このようにして、基板の上に蒸着される材料の組成
物の厚みの均一性、及び、均質性が改善される。クロー
ジャー組立体は、チャンバ内のガスの結合性を維持しつ
つ、キャリヤ及び先駆物質ガスを反応チャンバ5に導入
する手段を有する。従って、クロージャー組立体は、上
方クロージャープレート7と、インゼクター組立体8
と、クランプリング9とを有する。例えば、O−リング
等のシール10が、インゼクター組立体8と反応容器の
壁1の外面との間に設けられ、例えば、O−リング等の
シール11が、インゼクター8と反応容器の壁1の自由
端との間に設けられ、更に、例えば、O−リング等のシ
ール12が、上方クロージャープレート7とインゼクタ
ー組立体8との間に設けられている。これらのシール
は、複数のボルト13によって圧縮状態に維持される。
を有し、反応容器の壁1と同軸関係に位置決めされた管
状部分を有する。図示するように、好ましくは、ほぼ円
形状である3つのプレートが、管状部分14にわたって
間隔を隔てて平行関係に密封されている。第1(上方)
プレート15は、上方クロージャープレート7と共に、
第1チャンバ16を作る。第2(中央)プレート17
は、第1プレート15と共に、第2チャンバ18を作
る。かくして、第1プレート15は、第1チャンバ16
と第2チャンバ18との間で、共通隔壁を提供する。第
3(下方)プレート19は、中央プレート17と共に、
冷却チャンバ20を形成する。プレート19の下面と、
サセプタ上の基板4の上面との間の距離は、所望によ
り、例えば、0.5cmから10cmまでであってもよい。
複数の第1導管21が、第1チャンバ16と反応チャン
バ5との間に設けられている。それらは、第1チャンバ
16内に位置決めされ、チャンバ18及び20と連通す
ることなく、チャンバ18及び20を通り抜ける流入口
22を有する。それらは、例えば、真空ろう付(vacuum
brazing)等によって、プレート15、17及び19に結
合される。導管は、反応チャンバ5内で、インゼクター
ノズルの形態で、流出口23で終わっており、第1チャ
ンバ16から反応チャンバ5への、複数の個別的な通路
を提供する。
チャンバ5内のインゼクターノズルの形態の流出口26
とを有する複数の第2導管24が設けられている。これ
らの導管は、冷却チャンバ20と連通することなく、冷
却チャンバ20を通り、また、例えば、真空ろう付等
で、プレート17及び19に結合されている。第1導管
21及び第2導管24の流出口23及び26は、各流出
口23がいくつかの流出口26によって囲まれ、また、
その逆であるように、第3プレート19の面の上に均一
に分布されている。インゼクター組立体8は、(i)イ
ンゼクター組立体8のギャラリー(gallery) 28と連通
し、次いで、第1チャンバ16と連通する第1流入口2
7(図2参照)と、(ii)インゼクター組立体8のギ
ャラリー(gallery) 30と連通し、次いで、第2チャン
バ18と連通する第2流入口29(図4参照)とを有す
る。第1流入口27は、第1先駆物質(例えば、アンモ
ニア)及び搬送ガス用であり、また、第2流入口29
は、第2先駆物質(例えば、トリメチル又はトリエチル
ガリウム)及び搬送ガス用である。インゼクター組立体
8は、冷却剤(例えば、水)を組立体に導入するための
第3流入口31と、第4流入口32とを有する。流入口
31及び32は、それぞれ、ギャラリー33及び34と
連通し、次いで、冷却チャンバ20と連通する。インゼ
クター組立体8は、また、冷却剤流出口35及び36を
有し、それらは、インゼクター組立体8内のギャラリー
によって、冷却チャンバ20に同様に連結され、それに
よって、冷却剤は、インゼクター組立体を連続的に通る
ことができる。冷却チャンバ20を通る冷却剤は、チャ
ンバ20を通って導管21及び24の外面と接触し、そ
れによって導管を通るガスを冷却する。
5に流入口27、第1チャンバ16及び第1導管21を
介して注入され、第2先駆物質は、反応チャンバ5に、
流入口29、第2チャンバ18、及び第2導管24を通
って注入される。かくして先駆物質は反応チャンバ5に
入るまで分離され、また、冷却される。導管流出口を底
プレート19に適当に配置することにより、加熱された
基板4の面に近づくまでの、先駆物質の間の接触を最小
限にすることができる。そこで、それらは、数多くの注
入箇所があるので急速に混合され、均質な混合物を形成
する。この混合物は、次いで、化学蒸着反応が起こる加
熱された基板に提供される。ある例では、かくして、ガ
リウム窒化物の均一な層が基板4の表面に蒸着される。
今、図6及至図10を参照すると、図1及至図5の部品
に対応する部品は、同様な符号が付されている。この場
合には、インゼクター組立体8は、更に、管状部分14
を横切って密封されたプレート37のようなディスクを
有し、インゼクター組立体内に第3ガスチャンバ38を
作る。第3ガスチャンバ38と、反応チャンバ5と連通
するノズルの形態の流出口41とを有する複数の第3導
管39が設けられている。第1導管及び第2導管の場合
のように、第3導管39は、例えば、真空ろう付等によ
って、それが貫通するプレートに結合されている。ま
た、それらは、チャンバ16、18、及び、20と連通
していない。インゼクター組立体8は、更に、ギャラリ
ー43と連通し、次いで、チャンバ38と連通する流入
口42を有し、それにより、水素又は他の適当なガス
が、チャンバ38に導入される。このガスは、次いで、
第3導管39に沿って通り、更に、先駆物質と接触する
ことなく反応チャンバ5に入り、やがて、すべての3つ
のガスが反応チャンバ5に入る。第3導管の流出口41
の位置は、流出口41から出る水素が、先駆物質気体流
を分離し、先駆物質気体流が、インゼクターノズル23
及び26で互いに接触しないようになっている。このよ
うな方法で、表面の反応の高まりの可能性を減少させ
る。
及至図10の部品に対応する部品には、同様の符号が付
されている。この実施例では、反応容器は、均一な排気
制限部(a uniform exhaust restriction) 54が設けら
れるように、適当に形成された石英ライナ6が設けられ
た、スレンレススチールで形成された円筒状壁1を有す
る、ほぼ垂直方向の管を備える。壁6は、水流入口と水
流出口ととに連結された水冷チャンバ50を有し、それ
により、冷却水が反応容器の壁を通る。第1の実施例の
場合のように、反応容器の上端は、図2乃至図5に示さ
れた一般的な型式のクロジャー組立体によって閉じられ
る。この場合、クロージャー組立体は、上方クロージャ
ープレート7を、更に、第1プレート15、第2プレー
ト17、及び第3プレート19を介して、チャンバ5へ
と通る、複数の光高温計ポート55を有する。各高温計
ポートは、ステンレススチール管57内に収容された、
小さな直径の石英ロッド56を備え、温度計測用の高温
計(図示せず)への光学的な接続に使用される。高温計
は、基板と蒸着層が透明である波長での広域バンド検知
器を使用する型式のものである。このようにして、干渉
効果が減少される。複式高温計ポートを有することによ
り、温度の均一性を即的できる。各ポート55は流入口
58を有し、それにより、少量の水素、又は、不活性ガ
スを、ステンレススチール管57と石英ロッド56との
間に導入することができ、石英ロッドの端部への蒸着
(処理で使用される反応ガスからの)が防止される。
第2流入口29とを有し、各々は、第1及び第2の気体
状の先駆物質を反応チャンバ5に導入するためのもので
ある。第1流入口27は、カバープレート7と第1プレ
ート15との間に位置決めされた第1チャンバ16と連
通し、また、第1導管21で反応チャンバ5に接続され
ている。第2流入口29は、第1プレート15と第2プ
レート17との間に位置決めされた第2チャンバ18と
連通し、また、第2導管24で反応チャンバ5と接続さ
れている。クロージャー組立体は、流入口31と流出口
35とを有し、水が連続的にインゼクター組立体8を通
ることを可能にする。1以上のウエハの形態の基板4
が、反応チャンバ5に位置決めされ、使用される試薬と
適合する材料から製造された支持炉床61に設けられて
いる。例えば、シリコンカーバイドで被覆された黒鉛
が、使用される典型的な材料である。炉床61、及び存
在するあらゆる別々のウエハホルダーが、良好な温度均
一性を提供するように形成されている。炉床61は、静
止ベースプレート65の上に、回転用に設けられた2重
マグネチックロータリーシール64の回転管63に取り
付けされた円筒体62に設けられている。支持炉床61
と、回転管63と、マグネチックロータリーシール64
と、ベースプレート65は、閉鎖容器を効果的に作り、
その中には、典型的には、グラファイトである耐火性材
料から製造されたヒーター66が収容されている。ヒー
ターは、平形誘導コイルの形態であることが好ましく、
また、支持炉床61と、ヒーターの、より冷たい部分に
作るべき電気接触を可能にするための頑丈なインテグラ
ルターミナル(integral terminals)とを加熱するための
熱い上面を有する。ヒーターは、大きな炉床が多数のウ
エハを処理するのに使用されるとき、温度の均一性を改
善するように、独立した部分を有していてもよい。閉鎖
容器は、ヒーターを使用される試薬から保護し、また、
放射能遮蔽体67が、マグネチックロータリーシール6
4の加熱を防止するように設けされている。ヒーター6
6のターミナルは、水冷電導体68に、電気的に接続さ
れている。ヒーター66用の閉鎖容器は、ベースプレー
ト65のポート(図示せず)を有し、それにより、閉鎖
容器は、水素、又は不活性ガスでパージされてもよい。
排気ポート69が、制限部54を介して反応チャンバ5
との連通されるている。排気ポート69は大気と連通し
ていてもよく、又は、低圧排気装置に接続されていても
よい。
ように、逆にされていてもよい。使用の際、第1先駆物
質及び第2先駆物質は、第1流入口27及び第2流入口
29を介して反応チャンバ5に注入される。かくして、
先駆物質は、分離され、また、冷却されたままであり、
やがて反応チャンバ5に入り、加熱されたウエハの面に
近づき、そこでそれらは迅速に混合され、化学蒸着反応
が加熱された面で起こり、所望の材料の層が表面に蒸着
される。
応チャンバに別々に導入し、次いで、それらを混合し、
加熱された基板に近接した位置で均質な混合物を形成
し、所望の蒸着を起こすことができる。
応容器の平面図である。
面図である。
である。
面図である。
底面図である。
平面図である。
面図である。
面図である。
である。
器の底面図である。
る、MOCVD の上部の、垂直方向断面概略図である。
方向断面概略図である。
Claims (9)
- 【請求項1】(1)前記材料が前記先駆物質の反応によ
って蒸着されるべき、加熱された基板(4)を収容する
ための反応チャンバ(5)と、 (2)第1先駆物質用の第1チャンバ(16)と、 (3)第2先駆物質用の第2チャンバ(18)と、 (4)第1チャンバを反応チャンバと連結して、個別の
流路を提供し、それに沿って第1先駆物質が反応チャン
バへと通ることができる複数の第1導管(21)と、 (5)第2チャンバを反応チャンバと連結して、個別の
流路を提供し、それに沿って第2先駆物質が反応チャン
バへと通ることができ、それにより、前記第1先駆物質
と前記第2先駆物質との間の接触が、先駆物質が反応チ
ャンバに入るまで起こらない複数の第2導管(24)
と、 (6)前記第1導管と第2導管を冷却するための手段
(31、32、33、34、35、36)とを有する、
第1及び第2の気体状の先駆物質から、化学蒸着によっ
て材料を作り出すための反応容器。 - 【請求項2】 第1導管が第2チャンバを通ること、を
特徴とする請求項1に記載の反応容器。 - 【請求項3】 第1チャンバと第2チャンバが、共通隔
壁を共有すること、を特徴とする請求項1又は2に記載
の反応容器。 - 【請求項4】 追加のガス用の追加のチャンバ(38)
と、第3チャンバと反応チャンバとの間に設けられて、
個別の流路を提供し、それに沿って追加のガスが反応チ
ャンバへと通ることができる複数の第3導管(39)と
を有すること、を特徴とする請求項1乃至3のいずれか
1項に記載の反応容器。 - 【請求項5】 (i)冷却された前記第1先駆物質と第
2先駆物質を、別々に複数の個別の流路に沿って通す工
程と、 (ii)前記先駆物質の混合が、前記反応チャンバ内で
前記基板の存在下で起こり、前記基板の上に前記材料の
蒸着を形成するように、前記先駆物質を、前記材料が蒸
着されるべき加熱された基板を収容する反応容器に注入
する工程とを有する、化学蒸着による第1及び第2の気
体状の先駆物質の反応によって材料を製造する方法。 - 【請求項6】 先駆物質は、作られる材料がガリウム窒
化物であること、を特徴とする請求項5に記載の方法。 - 【請求項7】 第1先駆物質は、アンモニア、及び、搬
送ガスであり、更に、搬送ガス及び第2先駆物質は、ト
リメチルガリウム又はトリエチルガリウム、及び、搬送
ガスであること、を特徴とする請求項6に記載の方法。 - 【請求項8】 追加のガスは、複数の個別の流路に沿っ
て、更に、反応チャンバへと通ること、を特徴とする請
求項4乃至7のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項9】 追加のガスは、水素であること、を特徴
とする請求項8に記載の方法。
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