WO2011004712A1 - 気相成長装置及び気相成長方法 - Google Patents

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WO2011004712A1
WO2011004712A1 PCT/JP2010/060679 JP2010060679W WO2011004712A1 WO 2011004712 A1 WO2011004712 A1 WO 2011004712A1 JP 2010060679 W JP2010060679 W JP 2010060679W WO 2011004712 A1 WO2011004712 A1 WO 2011004712A1
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gas
shower plate
shower
space
vapor phase
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PCT/JP2010/060679
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Inventor
俊範 岡田
和弘 釆山
英和 坂上
俊樹 坪井
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シャープ株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45563—Gas nozzles
    • C23C16/45574—Nozzles for more than one gas
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/301—AIII BV compounds, where A is Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/14—Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases

Definitions

  • the present invention relates to a vapor phase growth apparatus and a vapor phase growth method such as a vertical showerhead type MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition).
  • MOCVD Metal Organic Chemical Vapor Deposition
  • organometallic gases such as trimethylgallium (TMG) or trimethylaluminum (TMA), and ammonia (NH 3 ) MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition) method in which a compound semiconductor crystal is grown by introducing a hydrogen compound gas such as phosphine (PH 3 ) or arsine (AsH 3 ) into the growth chamber as a source gas contributing to film formation It has been.
  • TMG trimethylgallium
  • TMA trimethylaluminum
  • NH 3 MOCVD Metal Organic Chemical Vapor Deposition
  • the MOCVD method is a method in which a compound semiconductor crystal is grown on a substrate by introducing the above-described source gas into a growth chamber together with a carrier gas and heating it to cause a gas phase reaction on a predetermined substrate.
  • MOCVD MOCVD
  • FIG. 7 shows a schematic configuration of an example of a conventional vertical shower head type MOCVD apparatus used in the MOCVD method.
  • a gas pipe 103 for introducing a reaction gas and an inert gas from a gas supply source 102 to a growth chamber 111 inside the reaction furnace 101 is connected to the growth chamber 111 inside the reaction furnace 101.
  • a shower plate 110 having a plurality of gas discharge holes for introducing a reaction gas and an inert gas into the growth chamber 111 is installed as a gas introduction part.
  • a rotating shaft 112 that can be rotated by an actuator (not shown) is installed in the center of the lower portion of the growth chamber 111 of the reaction furnace 101, and a susceptor 108 is attached to the tip of the rotating shaft 112 so as to face the shower plate 110. ing.
  • a heater 109 for heating the susceptor 108 is attached to the lower part of the susceptor 108.
  • a gas exhaust unit 104 for exhausting the gas in the growth chamber 111 inside the reaction furnace 101 to the outside is installed at the lower part of the reaction furnace 101.
  • This gas exhaust unit 104 is connected via a purge line 105 to an exhaust gas treatment device 106 for rendering the exhausted gas harmless.
  • the substrate 107 is set on the susceptor 108, the susceptor 108 is rotated by the rotation of the rotating shaft 112, and the heater 109 is heated.
  • the substrate 107 is heated to a predetermined temperature via the susceptor 108.
  • a reactive gas and an inert gas are introduced into the growth chamber 111 inside the reaction furnace 101 from a plurality of gas discharge holes formed in the shower plate 110.
  • the surface of the shower plate 110 is heated by the influence of heat from the substrate 107 and the susceptor 108, so that some chemical reaction proceeds on the surface of the shower plate 110.
  • a product is formed on the surface of the shower plate 110, and the problem that the gas discharge holes of the shower plate 110 are clogged with the product, and the deposits on the surface of the shower plate 110 are on the substrate 107. This causes a problem that the product falls and becomes defective.
  • the growth chamber 203 is separated in a state where a plurality of reaction gases are separated by individual shower head conduits 201 and 202.
  • a method is shown in which a cooling chamber 204 for cooling the shower head conduits 201 and 202 is provided on the growth chamber 203 side.
  • gas mixing is small in the vicinity of the shower surface, the shower surface can be cooled, and vapor phase growth in the vicinity of the shower surface hardly occurs. For this reason, product adhesion to the shower surface can be suppressed.
  • the product adhesion on the shower surface is suppressed, but since the gas phase reaction occurs due to mixing by diffusion of the raw material gas, Not a little product will adhere to the surface, and clogging will occur if it is not cleaned regularly. Further, the attached product falls onto the substrate to be processed, and impurities are mixed into the thin film. Further, in the case of cleaning, since the shower head 205 itself is removed for cleaning, the growth chamber 203 must be opened to the atmosphere at the time of replacement, resulting in a decrease in operating rate.
  • a shower plate 301 having pores corresponding to the shower head is used, and the shower plate is fixed by screwing 302 and 302.
  • the method of covering the shower surface is shown. Deposits are deposited on the cover due to the presence of the shower plate 301, and by periodically replacing the shower plate 301, the occurrence of defects such as dropping of the deposits on the substrate is prevented.
  • Japanese Patent Publication Japanese Patent Laid-Open No. 8-91989 (published on April 9, 1996)” Japanese Patent Publication “Japanese Patent Laid-Open No. 11-131239 (published May 18, 1999)”
  • the present invention has been made in view of the above-described conventional problems, and the object thereof is to install a shower plate on the surface of a shower head, suppress peeling of a product formed on the surface of the shower plate, and a substrate to be processed.
  • An object of the present invention is to provide a vapor phase growth apparatus and a vapor phase growth method capable of ensuring the above film uniformity and film reproducibility.
  • a vapor phase growth apparatus of the present invention includes a shower head provided with a plurality of gas discharge holes, a shower plate provided with a plurality of plate holes, and a substrate to be processed in a reaction furnace.
  • the shower plate is disposed so as to cover the gas discharge surface side of the shower head, and a gas is introduced into the reaction chamber through the gas discharge hole and the plate hole to form a substrate to be processed.
  • a cooling mechanism is provided over the entire surface of the shower head, outside the region facing the substrate holding member of the shower plate and between the contact surface of the shower head and the shower plate.
  • a space is provided on the entire surface, and a plurality of through-holes for introducing purge gas into the reaction chamber are provided in the region where the shower plate space is provided. It is characterized in that.
  • the vapor phase growth method of the present invention includes a shower head provided with a plurality of gas discharge holes, a shower plate provided with a plurality of plate holes, A substrate holding member on which the processing substrate is placed, a cooling mechanism is provided over the entire surface of the shower head, outside the region of the shower plate facing the substrate holding member, and the shower head and the above A space is provided on the entire surface between the contact surface with the shower plate, the shower plate is disposed so as to cover the gas discharge surface side of the shower head, and gas is introduced into the reaction chamber through the gas discharge hole and the plate hole.
  • a vapor phase growth method using a vapor phase growth apparatus for forming a film on a substrate to be processed which communicates with a reaction chamber provided in a region where the space of the shower plate is provided. Through a plurality of through holes, it is characterized by introducing a purge gas.
  • the temperature of the outermost surface of the shower head is controlled by the refrigerant in order to suppress the adhesion of the product on the surface of the shower head, and the region in which the refrigerant flows extends over the entire surface of the shower head. This is because when only a part of the temperature is controlled, a temperature distribution is generated on the shower head surface and the shower head is distorted due to thermal expansion.
  • the shower plate is installed on the shower head surface as described above, the temperature of the substrate to be processed is heated by the heat from the substrate heater and the temperature rises, but the side surface exhaust flow outside the region facing the substrate holding member is increased. In the road, since the amount of heating from the substrate heater is small, the temperature rise is low, and the surface in contact with the shower head is cooled, so the temperature in the outer peripheral region of the shower plate is lower than that in the central portion. .
  • the central high temperature region (heating region) facing the substrate holding member heated by the heat from the substrate heater is firmly adhered to the shower plate surface.
  • a product is formed, a flake-like product that easily peels off is formed in a region (non-heated region) having a low temperature outside the region facing the substrate holding member.
  • a space is disposed between the contact surfaces of the shower head and the shower plate, and the reaction chamber is formed in the region where the shower plate space is disposed.
  • the purge gas introduced outside the source gas channel in the reaction furnace can be introduced into the source gas channel through the through holes.
  • gas can be ejected from the entire surface of the shower plate, and the source gas staying on the surface of the shower plate in the non-heated area of the shower plate is caused to flow toward the gas discharge port so that the stagnation area is less likely to occur at the corners.
  • the products formed on the surface of the shower plate can be reduced, and the formation of products that easily peel off in the form of flakes can be suppressed.
  • the vapor phase growth apparatus of the present invention is a non-heated region portion of the shower plate, and a space is provided between the contact surfaces of the shower head and the shower plate, and the space is provided.
  • a plurality of through holes communicating with the reaction chamber are formed in the partial shower plate. Further, a purge gas is introduced through the through hole.
  • the source gas existing on the surface of the shower plate in the non-heated area can be flowed to the gas discharge port side, and further, the stagnation area can be hardly generated in the corner. Therefore, it is possible to provide a vapor phase growth apparatus and a vapor phase growth method capable of reducing the products formed on the surface of the shower plate and ensuring film uniformity and reproducibility of the film on the substrate to be processed. Play.
  • FIG. 1 shows an embodiment of a vapor phase growth apparatus according to the present invention, and is a schematic diagram showing an overall configuration of the vapor phase growth apparatus. It is a principal part enlarged view which shows the relationship of the space part of the shower head in the said vapor phase growth apparatus, and the shower plate, and expands and shows the A section area
  • FIG. 4 is a main part enlarged view showing still another embodiment of the vapor phase growth apparatus according to the present invention and showing an enlarged region same as the part A in FIG. 1 showing a case where a counterbore is installed in the shower head. is there.
  • It is sectional drawing which shows the structure of the conventional vertical shower head type vapor phase growth apparatus. It is sectional drawing which shows the structure of the conventional vertical type shower head type vapor phase growth apparatus. It is sectional drawing which shows the structure of the other conventional vapor phase growth apparatus.
  • FIG. 9 shows still another embodiment of the vapor phase growth apparatus according to the present invention, and shows an enlarged main part showing the same region as part A of FIG. 1, showing a case where a gas supply chamber for introducing a purge gas is installed.
  • FIG. FIG. 5 is a main part enlarged view showing another form of the gas supply chamber constituting member of the vapor phase growth apparatus according to the present invention and showing the same region as part A of FIG. 1 in an enlarged manner.
  • FIG. 7 is a main part enlarged view showing still another embodiment of the gas supply chamber constituting member of the vapor phase growth apparatus according to the present invention and showing the same region as the part A of FIG. 1 in an enlarged manner.
  • FIG. 5 is a main part enlarged view showing another form of the gas supply chamber constituting member of the vapor phase growth apparatus according to the present invention and showing the same region as part A of FIG. 1 in an enlarged manner.
  • FIG. 7 is a main part enlarged view showing still another embodiment of the gas supply chamber constituting member of the vapor
  • FIG. 3 is a schematic system diagram showing a purge gas introduction and pressure gauge system of the vapor phase growth apparatus according to the present invention.
  • the other embodiment of the shower plate of the vapor phase growth apparatus in this invention is shown, Comprising: The principal part enlarged view which expands and shows the same area
  • Embodiment 1 An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIGS. 1 and 2.
  • the same reference numerals represent the same or corresponding parts.
  • FIG. 1 shows an example of a schematic configuration of a vertical showerhead type MOCVD apparatus 10 which is an example of a MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition) apparatus as a vapor phase growth apparatus of the present invention. .
  • MOCVD Metal Organic Chemical Vapor Deposition
  • the MOCVD apparatus 10 of the present embodiment has a reaction furnace 2 having a reaction chamber 1 as a growth chamber that is isolated from the atmosphere side and maintains an airtight state, and the inside of the reaction chamber 1.
  • the reaction chamber 1 is separated into a reaction chamber 1 and an external reaction space 8 by a reaction chamber partition 7 provided inside the reaction furnace 2.
  • a purge gas (N 2 gas or H 2 gas) is separated into the reaction external space 8 by a purge gas supply pipe 25. ) Has been introduced.
  • the substrate holding member 4 is provided at one end of the rotation transmission member 5, and the rotation transmission member 5 can be rotated by a rotation mechanism (not shown).
  • a substrate heater 6 is provided below the substrate holding member 4.
  • a source gas (hereinafter simply referred to as a gas) is passed from the shower head 20 through the gas discharge holes 31 a to the lower side of the shower head 20. It introduces into the reaction chamber 1 through the plate hole 31 of the provided shower plate 30. At this time, the substrate heating heater 6 heats the substrate 3 to be processed through the substrate holding member 4, and the film forming chemical reaction on the substrate 3 to be processed is promoted. A thin film is formed. The gas that has passed over the substrate 3 is discharged from the gas outlet 1a.
  • the shower head 20 includes a first gas distribution space 23 that is filled with a first gas, a second gas distribution space 24 that is filled with a second gas different from the first gas, and the first gas and the second gas.
  • the refrigerant space 22 is filled with a refrigerant to be cooled. These spaces are stacked in the order of the refrigerant space 22, the first gas distribution space 23, and the second gas distribution space 24 from the substrate 3 to be processed. ing.
  • a shower plate 30 is provided below the shower head 20, that is, on the substrate 3 to be processed.
  • the second gas is introduced into the second gas distribution space 24 from the second gas introduction port 24a, and the second gas introduced into the second gas distribution space 24 includes the first gas distribution space 23 and the refrigerant space 22.
  • the first gas is introduced into the first gas distribution space 23 from the first gas introduction port 23 a, and the first gas introduced into the first gas distribution space 23 has a plurality of second gas passing through the refrigerant space 22.
  • the gas is introduced into the reaction chamber 1 through the plate hole 31 of the shower plate 30 that passes through the one gas supply pipe 23b and communicates with the gas discharge hole 31a of the first gas supply pipe 23b.
  • the first gas and the second gas are introduced into the reaction chamber 1 independently without being mixed in the shower head 20.
  • the shower head 20 is sealed by an O-ring 7a so as to maintain an airtight state with the reaction furnace 2, and the shower head 20 and the reaction furnace 2 are configured to be removable.
  • an O-ring 7b is provided between the first gas distribution space 23 and the second gas distribution space 24, and an O-ring 7c is also provided between the second gas distribution space 24 and its top plate.
  • shower plate 30 is fixed and installed in close contact with a shower head lower wall surface 20a of the shower head 20 by screws or the like (not shown).
  • the substrate 3 is heated by the substrate heater 6 via the substrate holding member 4, and the film formation chemical reaction on the substrate 3 is promoted.
  • a thin film is formed on the substrate 3 to be processed. Therefore, the temperature of the substrate holding member 4 itself is high, and the shower plate 30 on the opposite surface of the substrate holding member 4 is heated under the influence of the substrate heater 6 of the substrate holding member 4. That is, in the region of the shower plate 30 facing the substrate holding member 4 (hereinafter referred to as a heating region), the outer peripheral portion region (hereinafter referred to as “heating region”) is heated by the substrate holding member 4 and outside the region of the substrate holding member 4 facing. In the non-heated region), the heating from the substrate holding member 4 is difficult to reach.
  • the shower head 20 has a refrigerant space 22, and the shower head lower wall surface 20 a of the shower head 20 is cooled by the refrigerant space 22 so that the temperature is controlled to be uniform.
  • FIG. 3 is an enlarged view showing the same region as the portion A in FIG. 1 when a conventional shower plate is installed.
  • FIG. 4 is a partially enlarged photograph of the shower plate wall surface 30a after film formation when a conventional shower plate is installed. As can be seen from (a) in FIG. 4, in the heating region, no film peeling or the like is observed in the product 44, and a beautiful thin film is generated.
  • peeling product 45 miscellaneous crystals in which film peeling (hereinafter referred to as peeling product 45) is observed are generated. That is, since the wall surface temperature of the shower plate 30a is lower in the non-heated region than in the heated region, a peel product 45 as shown in (a) in FIG. 4 is generated.
  • a space 41 is formed between the shower head lower wall surface 20a of the shower head 20 and the shower plate 30 in the non-heating region.
  • FIG. 2 is an enlarged view showing a region A in FIG.
  • the shower plate 30 is provided with a counterbore 42 on the surface of the shower plate 30 on the side in contact with the shower head lower wall surface 20a so as to cover the exhaust passage 9 in the non-heated region.
  • a space 41 is formed between the shower head lower wall surface 20 a and the shower plate 30.
  • a plurality of through holes 43 communicating with the reaction chamber are formed in the region where the space of the shower plate 30 is disposed.
  • the reaction chamber 1 is separated from the reaction external space 8 by the reaction chamber partition wall 7, and purge gas (N 2 gas or H 2 gas) is introduced into the reaction external space 8 by the purge gas supply pipe 25.
  • the pressure in the reaction chamber 1 and the space 41 is adjusted by the pressure adjusting mechanism 13 so that the reaction chamber 1 side is lowered.
  • the pressure adjusting mechanism 13 that varies the pressure in the space 41 is disposed, and the pressure in the space 41 is set higher than the pressure in the reaction chamber 1, thereby preventing the above-described backflow and the shower plate 30.
  • the purge gas can be reliably ejected into the reaction chamber 1 through the plurality of through holes 43 provided.
  • the pressure regulating mechanism 13 is configured such that a reaction chamber pressure gauge 11 is installed in the exhaust pipe 16, a reaction external space pressure gauge 12 is installed on the wall of the reaction furnace 2, and a purge gas introduction pipe In 25, a pressure adjusting mechanism 13 and a mass flow controller 14 are installed.
  • the pressure P2 of the reaction external space pressure gauge 12 is set to be higher than the pressure P1 of the reaction chamber pressure gauge 11, and the pressure adjusting mechanism 13 uses a pressure control valve or the like to adjust the pressure of the reaction furnace external space pressure gauge 12. It is adjusted to be P2.
  • FIG. 4 is a partially enlarged photograph of the shower plate wall surface 30a after film formation when the space portion of the present embodiment is installed.
  • no film peeling or the like is observed in the product 44 regardless of the heating region or the non-heating region, and a beautiful thin film is generated. Therefore, according to the present embodiment, it is possible to suppress peeling of a product formed on the surface of the shower plate 30 and to ensure film uniformity and film reproducibility on the substrate 3 to be processed.
  • the source gas existing on the surface of the shower plate 30 in the non-heated region can be made to flow toward the gas discharge port 1a, and the stagnation region is less likely to be generated at the corners. It is possible to reduce the product 44 formed on the surface of the substrate. Furthermore, since the product 44 generated on the surface of the shower plate 30 is thickened by repeating the film formation, the possibility of peeling increases in proportion to the number of film formations. Since the amount of the product 44 at the time of film formation decreases, the number of film formations until peeling can be increased. Therefore, peeling of the product formed on the surface of the shower plate 30 can be suppressed and film uniformity and film reproducibility on the substrate to be processed 3 can be ensured.
  • the shape of the counterbore 42 provided in the shower plate 30 may be a shape as shown in (a) and (b) of FIG.
  • FIG. 6 is an enlarged view showing another embodiment of the same region as the A part in FIG.
  • a space 41 is formed between the shower head lower wall surface 20a and the shower plate 30 by providing the counterbore 42 on the shower head 20 in the non-heated area. Further, a through-hole 43 communicating with the plurality of reaction chambers is formed in the shower plate 30 in the space 41 region.
  • FIG. 10 shows another embodiment of the purge gas introduction unit.
  • the purge gas has been introduced into the reaction external space 8 separated from the reaction chamber 1 by the reaction chamber partition wall 7.
  • the purge gas toward the gas outlet 1 a and the purge gas toward the space 41 are used. Since the flow rate of the purge gas introduced into the reaction chamber 1 through the through hole 43 is determined by the balance of conductance between the two, the flow rate of the purge gas introduced into the reaction chamber 1 is controlled. Difficult to do. Therefore, the gas supply chamber constituting member 48 is installed in the vicinity of the space portion 41 in the reaction external space 8 to constitute the gas supply chamber 46.
  • the purge gas supply pipe 25 includes at least two systems for introducing purge gas into the reaction external space 8 and introducing purge gas into the gas supply chamber 46.
  • purge gas whose flow rate has been adjusted can be introduced into the gas supply chamber 46, so that it is determined through the through hole 43 without being affected by the film formation conditions (growth pressure, raw material gas flow rate, etc.). It becomes possible to introduce a purge gas at a flow rate into the reaction chamber 1. This facilitates the adjustment of the purge gas flow rate that can reduce the product 44 formed on the surface of the shower plate without changing the shape of the space portion 41, and makes it possible to adjust the film uniformity and film on the substrate 3 to be processed. It is possible to provide a vapor phase growth apparatus and a vapor phase growth method capable of ensuring the reproducibility of the above.
  • the gas supply chamber constituting member 48 is provided with a shower-like gas supply chamber gas discharge hole 47 for limiting the gas flow rate between the space 41 and the gas supply chamber 46. If only the gas supply chamber 46 capable of introducing gas is provided in the vicinity of the space portion 41, the purge gas is not uniformly introduced into the space portion 41 region, but may be introduced with an uneven flow rate distribution. There is. This is because the purge gas supply pipe 25 for introducing purge gas into the gas supply chamber 46 is introduced by one or a plurality of circular pipes, but the gas supply chamber 46 has a donut shape. This is because the flow velocity on the side close to the supply pipe 25 is increased, and the flow distribution is shifted in the gas supply chamber 46.
  • the gas supply chamber 46 with the shower-like gas supply chamber gas discharge hole 47 that restricts the gas flow rate, the flow distribution from the gas supply chamber 46 to the space portion 41 is offset. Can be small. Accordingly, the purge gas can be uniformly introduced from the gas supply chamber 46 into the space 41 region, and the purge gas ejection from the plurality of through holes 43 can be made uniform. Further, the gas supply chamber gas discharge hole 47 may be installed on the side of the reaction furnace 2 as shown in FIG.
  • the vapor phase growth apparatus and the vapor phase growth that can reduce the variation of the product 44 formed on the surface of the shower plate and can ensure the film uniformity and the film reproducibility on the substrate to be processed.
  • a method can be provided.
  • the shower plate 30 does not need to be an integral part, and can be configured as divided into a shower plate body 33a and a shower plate peripheral member 33b as shown in FIG.
  • the shower plate main body 33a is held so as to be in contact with the shower head lower wall surface 20a
  • the shower plate peripheral member 33b is held with the shower head lower wall surface 20a and the space 41.
  • the shower plate main body 33a and the shower plate peripheral member 33b are fixed and installed in close contact with screws or the like (not shown) on the shower head lower wall surface 20a of the shower head 20.
  • the shapes of the reaction furnace, shower plate and other members constituting the MOCVD apparatus are not limited to the shapes shown in FIG.
  • a reaction furnace 2 having a reaction chamber 1 that isolates the inside from the atmosphere side and maintains an airtight state, and a substrate that is provided inside the reaction chamber 1 and on which a substrate 3 to be processed is placed.
  • a face-down type vapor phase growth in which a holding member 4 and a shower head 20 facing the substrate holding member 4 and having a shower plate 30 on the upper surface are provided, and a reactive gas is introduced into the substrate 3 to be processed from below.
  • the present invention can also be applied to the MOCVD apparatus 10 as an apparatus.
  • the vapor phase growth apparatus has a shower head in which a plurality of gas discharge holes are provided and a shower plate in which a plurality of plate holes are provided in a reaction furnace. And a substrate holding member for mounting the substrate to be processed, the shower plate is disposed so as to cover the gas discharge surface side of the shower head, and gas is introduced into the reaction chamber through the gas discharge hole and the plate hole.
  • a space is disposed outside a region facing the substrate holding member of the shower plate and between the contact surfaces of the shower head and the shower plate. The space portion is provided with a plurality of through holes that communicate with the reaction chamber and introduce purge gas into the reaction chamber. It is preferably configured to the rate side.
  • the space can be configured by processing the shower head side. For example, by applying a counterbore process to the shower hole area other than the shower hole area of the shower head surface, the surface of the shower plate may be in contact with an area where the shower hole of the shower head is installed, and a space part may be provided in the area subjected to the counterbore process. it can.
  • a counterbore process other than the shower hole area on the shower head surface complicates the coolant flow path. Accompanied by.
  • the shower plate is in contact with the shower head surface and outside the shower hole area.
  • the space portion can be formed by the counterbore processing portion.
  • the vapor phase growth apparatus of the present invention preferably has a pressure regulating mechanism that varies the pressure in the space.
  • the source gas in the reaction chamber may flow back out of the reaction chamber through the through holes communicating with the plurality of reaction chambers provided in the shower plate. There is. Therefore, by arranging a pressure adjusting mechanism that varies the pressure in the space, the pressure in the space can be set higher than the pressure in the reaction chamber, preventing the above-described backflow and being arranged on the shower plate.
  • the purge gas can be introduced into the source gas flow path through the through holes communicating with the plurality of reaction chambers.
  • the purge gas introduced outside the source gas channel in the reaction chamber is introduced into the source gas channel through a plurality of through holes provided in the shower plate in the space region, so that it is close to the space.
  • the flow rate of the purge gas introduced into the source gas flow path depends on the conductance determined by the space and the plurality of through holes. That is, it is difficult to adjust the flow rate of the purge gas introduced into the source gas flow path because the number of through holes and the hole diameter are changed.
  • a gas supply chamber capable of introducing gas in the vicinity of the space it becomes possible to independently introduce the purge gas into the space.
  • the gas supply chamber has a gas supply chamber gas discharge hole for limiting the gas flow rate.
  • the purge gas may not be uniformly introduced into the space portion region but may be introduced with an uneven flow rate distribution.
  • the gas supply chamber has a shower-like gas supply chamber gas discharge hole that restricts the gas flow rate, so that the purge gas can be uniformly introduced from the gas supply chamber into the space region.
  • the purge gas ejection can be made uniform. Therefore, it is possible to provide a vapor phase growth apparatus and a vapor phase growth method capable of reducing variations in products formed on the surface of a shower plate and ensuring film uniformity and film reproducibility on a substrate to be processed. be able to.
  • the present invention is a vapor phase growth method such as a vertical MOCVD apparatus using a shower plate that introduces a gas from a peripheral portion into a space above the shower plate and introduces a reactive gas to a substrate surface from a plurality of gas discharge holes of the shower plate. It can be used for an apparatus and a vapor phase growth method.

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Abstract

　シャワープレートの基板保持部材に対向する領域より外側で、かつ、シャワーヘッドとシャワープレートとの接面の間に空間を配設し、シャワープレートの空間が配設された領域部分に反応室内と連通する複数の貫通孔を設け、貫通孔を通じてパージガスを導入する。それにより、非加熱領域部のシャワープレート表面に存在する原料ガスをガス排出口側へ流し、さらに角部に淀み領域が発生しにくくすることができる。よって、シャワープレート表面に形成される生成物を減少し、被処理基板上での膜均一性及び膜の再現性を確保することができる。

Description

気相成長装置及び気相成長方法
　本発明は、例えば縦型シャワーヘッド型ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition） 等の気相成長装置及び気相成長方法に関するものである。
　従来、化合物半導体材料を用いる発光ダイオード、半導体レーザ、宇宙用ソーラーパワーデバイス、及び高速デバイスの製造においては、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）又はトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）等の有機金属ガスと、アンモニア（ＮＨ３ ）、ホスフ
ィン（ＰＨ３ ）又はアルシン（ＡｓＨ３ ）等の水素化合物ガスとを成膜に寄与する原料ガスとして成長室に導入して化合物半導体結晶を成長させるＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition） 法が用いられている。
　ＭＯＣＶＤ法は、上記の原料ガスをキャリアガスと共に成長室内に導入して加熱し、所定の基板上で気相反応させることにより、その基板上に化合物半導体結晶を成長させる方法である。ＭＯＣＶＤ法を用いた化合物半導体結晶の製造においては、成長する化合物半導体結晶の品質を向上させながら、コストを抑えて、歩留まりと生産能力とをどのように最大限確保するかということが常に高く要求されている。
　図７に、ＭＯＣＶＤ法に用いられる従来の縦型シャワーヘッド型ＭＯＣＶＤ装置の一例の模式的な構成を示す。
　このＭＯＣＶＤ装置においては、ガス供給源１０２から反応炉１０１の内部の成長室１１１に反応ガス及び不活性ガスを導入するためのガス配管１０３が接続されており、反応炉１０１における内部の成長室１１１の上部には該成長室１１１に反応ガス及び不活性ガスを導入するための複数のガス吐出孔を有するシャワープレート１１０がガス導入部として設置されている。
　また、反応炉１０１の成長室１１１の下部中央には図示しないアクチュエータによって回転自在の回転軸１１２が設置され、この回転軸１１２の先端にはシャワープレート１１０と対向するようにしてサセプタ１０８が取り付けられている。上記サセプタ１０８の下部には該サセプタ１０８を加熱するためのヒータ１０９が取り付けられている。
　さらに、反応炉１０１の下部には、該反応炉１０１における内部の成長室１１１内のガスを外部に排気するためのガス排気部１０４が設置されている。このガス排気部１０４は、パージライン１０５を介して、排気されたガスを無害化するための排ガス処理装置１０６に接続されている。
　上記構成の縦型シャワーヘッド型ＭＯＣＶＤ装置において、化合物半導体結晶を成長させる場合には、まず、サセプタ１０８に基板１０７を設置し、回転軸１１２の回転によりサセプタ１０８を回転させ、ヒータ１０９の加熱によりサセプタ１０８を介して基板１０７を所定の温度に加熱する。その後、シャワープレート１１０に形成されている複数のガス吐出孔から反応炉１０１の内部の成長室１１１に反応ガス及び不活性ガスを導入する。
　複数の反応ガスを供給して基板１０７上で反応せしめ薄膜を形成する方法として、従来は、シャワーヘッドの中で複数のガスを混合し、シャワープレート１１０に多数設けられているガス吐出口から基板１０７に反応ガスを噴出させる方法が採られていた。
　しかし、この方法では、基板１０７及びサセプタ１０８からの熱の影響により、シャワープレート１１０の表面が加熱されてしまうため、シャワープレート１１０の表面で一部の化学反応が進行する。これにより、シャワープレート１１０の表面で生成物が形成されてしまい、シャワープレート１１０のガス吐出孔が生成物により詰まりを起こしてしまうという問題や、シャワープレート１１０の表面への付着物が基板１０７上に落下し、不良が発生する問題が生じる。
　この問題を解決するため、例えば、特許文献１に開示された反応容器２００では、図８に示すように、複数の反応ガスを個別のシャワーヘッド導管２０１・２０２によって分離した状態にて成長室２０３へ供給すると共に、それぞれのシャワーヘッド導管２０１・２０２を冷却する冷却チャンバー２０４が成長室２０３側に設けられた方法が示されている。この反応容器２００では、複数の反応ガスを別々に導入するため、シャワー表面付近ではガスの混合が少なく、またシャワー表面を冷却することが可能となり、シャワー表面近傍での気相成長が起こり難くなるため、シャワー表面への生成物付着を抑止することができるようになっている。
　ところで、基板上に均一な膜厚分布及び組成比分布の薄膜を、生産性及び再現性よく成長させるには、基板上において反応ガスを均等な温度分布で気相反応させることが必要である。
　また、原料ガス同士が基板到達前に反応して付加化合物が発生するのを防ぎ、薄膜へ不純物が混入するのを防止して、稼働率を向上させることが必要である。
　この点、上記特許文献１に開示された図８に示す反応容器２００では、シャワー表面での生成物付着を抑止しているものの、原料ガスの拡散によって混合されて気相反応が生ずるため、シャワー表面へ生成物は少なからず付着してしまい、定期的に洗浄しなければ目詰まりを起こしてしまう。また、付着した生成物が被処理基板上へ落下し、薄膜への不純物混入を発生させる。さらに、洗浄する場合にも、シャワーヘッド２０５自体を取り外して洗浄を行うため、交換時には成長室２０３を大気開放しなくてはならず、稼働率の低下を招く。
　そこで、特許文献２に開示されたプラズマＣＶＤ成膜装置では、図９に示すように、シャワーヘッドに対応した細孔を有するシャワープレート３０１を用い、シャワープレートをねじ留め３０２・３０２して固定し、シャワー表面を覆う方法が示されている。シャワープレート３０１の存在により付着物はカバー上に成膜されることになり、定期的にシャワープレート３０１を交換することによって、付着物の基板上への落下といった不良の発生を防いでいる。
　このように、特許文献２に開示されたプラズマＣＶＤ成膜装置では、シャワー表面に対してシャワープレート３０１を取り付けることにより、付着物が生成してもシャワープレート３０１を交換するだけで容易に対応でき、シャワーヘッド自体を洗浄する場合に比べて稼働率の低下も小さくなっている。
日本国公開特許公報「特開平８－９１９８９号公報（１９９６年４月９日公開）」 日本国公開特許公報「特開平１１－１３１２３９号公報（１９９９年５月１８日公開）」
　しかしながら、上記従来の特許文献２に開示された方法を上記従来の特許文献１に開示された方法に用いた場合、基板加熱ヒータの加熱領域の影響で、シャワープレートの温度が高い領域と低い領域が発生し、温度の高い領域においては、シャワープレート表面に強固な生成物が形成されるが、外周部分の温度の低い領域においては、シャワープレート表面にフレーク状の安易に剥がれる生成物が形成されてしまう。その後、フレーク状の生成物が剥離し、被処理基板にコンタミネーションとして付着して、膜質や均一性の劣化が発生するといった問題が発生していた。
　本発明は、上記従来の問題点に鑑みなされたものであって、その目的は、シャワーヘッド表面にシャワープレートを設置し、シャワープレート表面に形成される生成物の剥離を抑制し、被処理基板上での膜均一性及び膜の再現性を確保し得る気相成長装置及び気相成長方法を提供することにある。
　本発明の気相成長装置は、上記課題を解決するために、反応炉内に、複数のガス吐出孔を配設したシャワーヘッドと、複数のプレート孔を配設したシャワープレートと、被処理基板を載置する基板保持部材とを備え、シャワープレートがシャワーヘッドのガス吐出面側を覆うように接して配置され、ガス吐出孔およびプレート孔を通して反応室内にガスを導入して被処理基板に成膜する気相成長装置において、シャワーヘッド全面に渡って冷却機構が設けられており、シャワープレートの基板保持部材に対向する領域より外側で、かつ、シャワーヘッドとシャワープレートとの接面の間の全面に空間が配設され、シャワープレートの空間が配設された領域部分に反応室内と連通し、パージガスを上記反応室内に導入する複数の貫通孔を設けることを特徴としている。
　また、本発明の気相成長方法は、上記課題を解決するために、反応炉内に、複数のガス吐出孔を配設したシャワーヘッドと、複数のプレート孔を配設したシャワープレートと、被処理基板を載置する基板保持部材とを備え、シャワーヘッド全面に渡って冷却機構が設けられており、上記シャワープレートの上記基板保持部材に対向する領域より外側で、かつ、上記シャワーヘッドと上記シャワープレートとの接面の間の全面に空間を配設し、シャワープレートがシャワーヘッドのガス吐出面側を覆うように接して配置され、ガス吐出孔およびプレート孔を通して反応室内にガスを導入して被処理基板に成膜する気相成長装置を用いて行なう気相成長方法であって、シャワープレートの上記空間を配設した領域部分に設けた反応室内と連通する複数の貫通孔を通じて、パージガスを導入することを特徴としている。
　シャワーヘッドにおいては、シャワーヘッド表面での生成物の付着を抑制するため、冷媒によって、シャワーヘッドの最表面が温度コントロールされており、冷媒の流れる領域は、シャワーヘッド全面に渡っている。これは、一部分のみを温度コントールした場合、シャワーヘッド面に温度分布が発生し、シャワーヘッドが熱膨張により歪が発生するためである。上述のようなシャワーヘッド面にシャワープレートを設置した場合、被処理基板側は、基板加熱ヒータからの熱により加熱され、温度が上昇するが、基板保持部材に対向する領域より外側の側面排気流路においては、基板加熱ヒータからの加熱量が少ないため、温度上昇は低く、シャワーヘッドと接する面からは、冷却されるため、シャワープレートの外周領域の温度は、中央部に比べ低くなってしまう。
　このような温度分布を有するシャワープレートには、基板加熱ヒータからの熱により加熱された基板保持部材に対向する中央の温度の高い領域（加熱領域）には、シャワープレート表面に強固に固着する生成物が形成されるが、基板保持部材に対向する領域より外側の温度の低い領域（非加熱領域）には、フレーク状の安易に剥がれる生成物が形成される。
　これは、シャワープレートの非加熱領域では、シャワー孔が無く原料ガスの噴出しが不可能であるため、シャワープレート表面に原料ガスが滞留することで角部に淀み領域が発生し、温度が低いために生成物が強固に固着されないことで、フレーク状の安易に剥がれる生成物が多くなるからである。
　しかし、上記発明によれば、シャワープレートの非加熱領域においては、シャワーヘッドとシャワープレートとの接面の間に空間が配設され、シャワープレートの空間が配設された領域部分に反応室内と連通する複数の貫通孔を設けることで、反応炉内の原料ガス流路外に導入されているパージガスを、貫通孔を通じて、原料ガス流路内へ導入することが可能となる。それにより、シャワープレート全面からガス噴出しを実現することができ、シャワープレートの非加熱領域のシャワープレート表面に滞留する原料ガスをガス排出口側へ流し、角部に淀み領域が発生しにくくすることで、シャワープレート表面に形成される生成物を減少し、フレーク状の安易に剥がれる生成物の形成を抑制することが可能となる。
　本発明の他の目的、特徴、および優れた点は、以下に示す記載によって十分分かるであろう。また、本発明の利点は、添付図面を参照した次の説明で明白になるであろう。
本発明の気相成長装置は、以上のように、シャワープレートの非加熱領域部で、かつ、シャワーヘッドとシャワープレートとの接面の間に空間が配設され、空間が配設された領域部分のシャワープレートに反応室内と連通する複数の貫通孔が形成される。さらに、上記貫通孔を通じてパージガスを導入する。
　それにより、非加熱領域部のシャワープレート表面に存在する原料ガスをガス排出口側へ流し、さらに角部に淀み領域が発生しにくくすることができる。よって、シャワープレート表面に形成される生成物を減少し、被処理基板上での膜均一性及び膜の再現性を確保し得る気相成長装置及び気相成長方法を提供することができるという効果を奏する。
本発明における気相成長装置の実施の一形態を示すものであって、気相成長装置の全体構成を示す概略図である。 上記気相成長装置におけるシャワーヘッドとシャワープレートとの空間部の関係を示すものであって、図１のＡ部領域を拡大して示す要部拡大図である。 従来の気相成長装置におけるシャワーヘッドとシャワープレートとの空間部の関係を示すものであって、図１のＡ部と同じ領域を拡大して示す要部拡大図である。 図中の（ａ）は、比較例としての従来のシャワープレート表面への生成物付着状況を示す写真であり、図中の（ｂ）は、本実施の形態のシャワープレート表面への生成物付着状況を示す写真である。 図中の（ａ），（ｂ）は、上記シャワープレートのザグリの変形例を示すものであり、シャワープレートを示す要部拡大図である。 本発明における気相成長装置のさらに他の実施の形態を示すものであって、シャワーヘッドへザグリを設置した場合を示す、図１のＡ部と同じ領域を拡大して示す要部拡大図である。 従来の縦型シャワーヘッド型の気相成長装置の構成を示す断面図である。 従来の他の縦型シャワーヘッド型の気相成長装置の構成を示す断面図である。 従来のさらに他の気相成長装置の構成を示す断面図である。 本発明における気相成長装置のさらに他の実施の形態を示すものであって、パージガス導入用ガス供給室を設置した場合を示す、図１のＡ部と同じ領域を拡大して示す要部拡大図である。 本発明における気相成長装置のガス供給室構成部材の他の形態を示すものであって、図１のＡ部と同じ領域を拡大して示す要部拡大図である。 本発明における気相成長装置のガス供給室構成部材のさらに他の形態を示すものであって、図１のＡ部と同じ領域を拡大して示す要部拡大図である。 本発明における気相成長装置のパージガス導入、圧力計の系統を示す概略系統図である。 本発明における気相成長装置のシャワープレートの他の実施形態を示すものであって、シャワープレートを分割して構成した状態の、図１のＡ部と同じ領域を拡大して示す要部拡大図である。 本発明における気相成長装置をフェイスダウン型へ適用した場合の全体構成を示す概略図である。
　〔実施形態１〕
　本発明の一実施形態について図１および図２に基づいて説明すれば、以下の通りである。なお、本発明の図面において、同一の参照符号は、同一部分又は相当部分を表わすものとする。
　図１に、本発明の気相成長装置としてのＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition ：有機金属気相堆積）装置の一例である縦型シャワーヘッド型のＭＯＣＶＤ装置１０の模式的な構成の一例を示す。
　本実施の形態のＭＯＣＶＤ装置１０は、図１に示すように、内部を大気側と隔離し、気密状態を保持する成長室としての反応室１を有する反応炉２と、上記反応室１の内部に設けられて被処理基板３を載置する基板保持部材４と、上記基板保持部材４と対向し、かつ底面にシャワープレート３０を有するシャワーヘッド２０とを備えている。また、反応炉２内部に設けられた反応室隔壁７によって、反応室１と反応外部空間８に分離されており、反応外部空間８には、パージガス供給管２５によって、パージガス（Ｎ２ガスもしくはＨ２ガス）が導入されている。
　上記基板保持部材４は、回転伝達部材５の一端に備え付けられており、回転伝達部材５は、図示しない回転機構によって、自転可能となっている。また、基板保持部材４の下側には、基板加熱ヒータ６が設けられている。
　上記ＭＯＣＶＤ装置１０にて被処理基板３の主表面に薄膜を形成するときは、原料ガス（以下単にガスと称する）を、シャワーヘッド２０からガス吐出孔３１ａを通し、シャワーヘッド２０の下側に設けられたシャワープレート３０のプレート孔３１を通して、反応室１へ導入する。このとき、基板加熱ヒータ６にて、基板保持部材４を介して被処理基板３が加熱され、この被処理基板３上での成膜化学反応が促進されることにより、被処理基板３上に薄膜が形成される。被処理基板３上を通過したガスは、ガス排出口１ａから排出される。
　次に、本実施の形態の特徴的な構造であるシャワーヘッド２０及びシャワープレート３０の詳細構造について説明する。
　上記シャワーヘッド２０は、第一ガスを充満させる第一ガス分配空間２３と、上記第一ガスとは異なる第二ガスを充満させる第二ガス分配空間２４と、上記第一ガス及び第二ガスを冷却する冷媒を充満させる冷媒空間２２とを有しており、これら各空間は、被処理基板３側から、冷媒空間２２、第一ガス分配空間２３、及び第二ガス分配空間２４の順に積層されている。そして、シャワーヘッド２０の下側つまり被処理基板３側にシャワープレート３０が設けられている。
　上記第二ガス分配空間２４には第二ガスが第二ガス導入口２４ａから導入されると共に、第二ガス分配空間２４に導入された第二ガスは、第一ガス分配空間２３及び冷媒空間２２を貫通する複数の第二ガス供給管２４ｂを通し、第二ガス供給管２４ｂのガス吐出孔３１ａに連通するシャワープレート３０のプレート孔３１より、反応室１に導入されるようになっている。
　また、第一ガス分配空間２３には第一ガスが第一ガス導入口２３ａから導入されると共に、第一ガス分配空間２３に導入された第一ガスは、冷媒空間２２を貫通する複数の第一ガス供給管２３ｂを通し、第一ガス供給管２３ｂのガス吐出孔３１ａに連通するシャワープレート３０のプレート孔３１より、反応室１に導入されるようになっている。
　したがって、第一ガス及び第二ガスは、シャワーヘッド２０では混合されることなく、独立して反応室１に導入されるようになっている。
　上記シャワーヘッド２０は、図１に示すように、Ｏリング７ａによって、反応炉２と気密状態を保持するよう封止されており、シャワーヘッド２０と反応炉２とは取外し可能に構成されている。また、第一ガス分配空間２３と第二ガス分配空間２４との間には、Ｏリング７ｂが設けられ、第二ガス分配空間２４とその天板との間にもＯリング７ｃが設けられることによって、各空間が分離可能になっていると共に、各空間の気密状態が保持されている。
　また、シャワープレート３０は、シャワーヘッド２０のシャワーヘッド下部壁面２０ａにて図示しないネジ等によって密着して固定、設置されている。
　本実施の形態のＭＯＣＶＤ装置１０では、基板加熱ヒータ６にて、基板保持部材４を介して被処理基板３が加熱され、この被処理基板３上での成膜化学反応が促進されることにより、被処理基板３上に薄膜が形成される。そのため、基板保持部材４自体の温度は高く、基板保持部材４の対向面にあるシャワープレート３０は、基板保持部材４の基板加熱ヒータ６の影響を受けて加熱される。つまり、シャワープレート３０の基板保持部材４と対向する領域（以下、加熱領域と記述する）では、基板保持部材４により加熱され、基板保持部材４の対向する領域より外側の外周部領域（以下、非加熱領域と記述する）では、基板保持部材４からの加熱が到達し難くなっている。また、シャワーヘッド２０は、冷媒空間２２を有しており、シャワーヘッド２０のシャワーヘッド下部壁面２０ａは、全面が冷媒空間２２によって冷却されているため、温度が均一となるようコントロールされている。
　図３は、従来のシャワープレートを設置した場合の、図１中のＡ部と同じ領域を示す拡大図である。
　シャワーヘッド下部壁面２０ａ温度は、均一に保たれているため、シャワープレート３０の被処理基板３側のシャワープレート壁面３０ａの温度は、基板保持部材４からの加熱によって決定される。よって、シャワープレート壁面３０ａ温度は、図３中の加熱領域では、温度が高く、非加熱領域では加熱領域に比べて、温度が低くなる。図４中の（ａ）は、従来のシャワープレートを設置した場合の成膜後のシャワープレート壁面３０ａの部分拡大写真である。図４中の（ａ）からも分かるように、加熱領域では、生成物４４には膜剥がれなどが見られず、綺麗な薄膜が生成している。しかし、非加熱領域の生成物４４には、膜剥がれ（以後、剥離生成物４５と呼ぶ）が見られる雑晶が生成していることが分かる。つまり、シャワープレート３０ａ壁面温度が、加熱領域に比べて非加熱領域では低くなっているため、図４中の（ａ）に示すような剥離生成物４５が生成される。
　一方、本実施の形態では、非加熱領域において、シャワーヘッド２０のシャワーヘッド下部壁面２０ａとシャワープレート３０との間に、空間部４１が形成されている。
　この構成について、図２に基づいて説明する。図２は、図１中のＡ部領域を示す拡大図である。
　図２に示すように、シャワープレート３０には、非加熱領域で、排気流路９をカバーするように、シャワーヘッド下部壁面２０ａと接触する側のシャワープレート３０の面にザグリ４２を設けることによって、シャワーヘッド下部壁面２０ａとシャワープレート３０との間に空間部４１を形成している。さらに、シャワープレート３０の空間が配設された領域部分に反応室内と連通する複数の貫通孔４３が構成されている。なお、反応室隔壁７によって、反応室１と反応外部空間８は分離されており、反応外部空間８には、パージガス供給管２５によって、パージガス（Ｎ２ガスもしくはＨ２ガス）が導入される。
　さらに、反応室１と空間部４１の圧力は、反応室１側が低くなるよう調圧機構１３によって調整されている。これは、空間部４１の圧力を、反応室１内の圧力よりも高く設定していない場合、シャワープレート３０に配設された反応室１内と連通する複数の貫通孔４３を通じて、反応室１内の原料ガスが反応室１外へ逆流する可能性がある。そこで、空間部４１の圧力を可変する調圧機構１３を配設し、空間部４１の圧力を反応室１内の圧力よりも高く設定することで、上述の逆流を防止し、シャワープレート３０に配設された複数の貫通孔４３を通じて、パージガスを反応室１内へ確実にガス噴出しをすることができる。調圧機構１３の構成は、図１３に示すように、排気配管１６には、反応室圧力計１１が設置され、反応炉２壁面には、反応外部空間圧力計１２が設置され、パージガス導入管２５には、調圧機構１３およびマスフローコントローラー１４が設置されている。反応外部空間圧力計１２の圧力Ｐ２は、反応室圧力計１１の圧力Ｐ１よりも高くなるよう設定され、調圧機構１３は、圧力コントロールバルブ等を用いて、反応炉外部空間圧力計１２の圧力Ｐ２となるよう、調整される。
　図４中の（ｂ）は、本実施の形態の空間部を設置した場合の成膜後のシャワープレート壁面３０ａの部分拡大写真である。図４中の（ｂ）からも分かるように、加熱領域、非加熱領域に関わらず、生成物４４には膜剥がれなどが見られず、綺麗な薄膜が生成している。よって、本実施の形態により、シャワープレート３０表面に形成される生成物の剥離を抑制し、被処理基板３上での膜均一性及び膜の再現性を確保し得ることができる。
　上記構成によると、非加熱領域のシャワープレート３０の表面に存在する原料ガスをガス排出口１ａ側へ流し、さらに角部に淀み領域が発生しにくくすることができ、非加熱領域のシャワープレート３０の表面に形成される生成物４４を減少することが可能となる。さらに、シャワープレート３０の表面に生成した生成物４４は、成膜を繰り返すことによって厚膜化するため、成膜回数に比例して剥離の可能性が高くなるが、上記構成によると、一回の成膜時における生成物４４の量が減少するため、剥離するまでの成膜回数を増加させることができる。よって、シャワープレート３０表面に形成される生成物の剥離を抑制し、被処理基板３上での膜均一性及び膜の再現性を確保し得ることができる。
　なお、シャワープレート３０に設けられたザグリ４２の形状は、図５中の（ａ）および（ｂ）に示すような形状であってもよい。
　一方、図６は、図１中のＡ部と同じ領域の別の実施形態を示す拡大図である。
　非加熱領域のシャワーヘッド２０にザグリ４２を設けることによって、シャワーヘッド下部壁面２０ａとシャワープレート３０との間に空間部４１を形成している。さらに、前記空間部４１領域にかかるシャワープレート３０に複数の反応室内と連通する貫通孔４３が構成されている。
　上記構成によっても、非加熱領域においては、シャワーヘッド下部壁面２０ａとシャワープレート３０との間に空間部４１を有し、前記空間部４１領域にかかるシャワープレート３０に複数の反応室内と連通する貫通孔４３が構成されているため、シャワープレート３０表面に形成される生成物４４の剥離を抑制し、被処理基板３上での膜均一性及び膜の再現性を確保し得ることができる。
　〔実施形態２〕
　次に、図１０にパージガス導入部の別の実施形態を示す。これまで、パージガスは、反応室隔壁７によって、反応室１と分離された反応外部空間８に導入されていたが、この例の場合、ガス排出口１ａに向かうパージガスと、空間部４１へ向かうパージガスに分かれてしまい、両者のコンダクタンスのバランスによって、空間部４１へ導入され、貫通孔４３を通じて、反応室１内へ導入されるパージガス流量は決まるため、反応室１内へ導入されるパージガス流量をコントロールすることが困難である。そこで、反応外部空間８内に、ガス供給室構成部材４８を空間部４１の近傍に設置し、ガス供給室４６を構成する。パージガス供給管２５は、反応外部空間８へのパージガス導入用とガス供給室４６へのパージガス導入用の少なくとも２系統が構成されている。
　上記構成によって、ガス供給室４６には、流量調整されたパージガスを導入することが可能となるため、成膜条件（成長圧力、原料ガス流量など）に影響されずに、貫通孔４３を通じて決まった流量のパージガスを反応室１内へ導入することが可能となる。それにより、空間部４１の形状を可変することなく、シャワープレート表面に形成される生成物４４を減少することができるパージガス流量の調整を容易とし、被処理基板３上での膜均一性及び膜の再現性を確保し得る気相成長装置及び気相成長方法を提供することができる。
　さらに、ガス供給室構成部材４８の別の形態を、図１１に示す。ガス供給室構成部材４８には、空間部４１とガス供給室４６との間に、ガス流量を制限するシャワー状のガス供給室ガス吐出孔４７が設置されている。空間部４１に近接して、ガス導入が可能なガス供給室４６を配設しただけでは、空間部４１領域に均一にパージガスが導入される訳ではなく、片寄った流量分布で導入される可能性がある。これは、ガス供給室４６へパージガス導入用のパージガス供給管２５は、１本もしくは複数本の円管にて導入されるが、ガス供給室４６はドーナッツ形状であるため、ガス供給室４６のパージガス供給管２５に近い側の流速が高くなり、ガス供給室４６内では、片寄った流量分布となってしまうからである。しかし、上述のように、ガス供給室４６にガス流量を制限するシャワー状のガス供給室ガス吐出孔４７を配設することにより、ガス供給室４６から空間部４１への流量分布の片寄りを小さくすることができる。それにより、均一にガス供給室４６から空間部４１領域へパージガスを導入することが可能となり、複数の貫通孔４３からのパージガス噴出しを均一とすることができる。また、ガス供給室ガス吐出孔４７は、図１２に示すように、反応炉２壁面側に設置しても良い。
　上記構成によると、シャワープレート表面に形成される生成物４４のばらつきを減少することができ、被処理基板上での膜均一性及び膜の再現性を確保し得る気相成長装置及び気相成長方法を提供することができる。
　なお、シャワープレート３０は、一体部品である必要は無く、図１４に示すように、シャワープレート本体３３ａ、シャワープレート周辺部材３３ｂのように分割しても構成可能である。この場合、シャワープレート本体３３ａは、シャワーヘッド下部壁面２０ａと接触するように保持され、シャワープレート周辺部材３３ｂは、シャワーヘッド下部壁面２０ａと空間部４１を有して保持されている。シャワープレート本体３３ａ、およびシャワープレート周辺部材３３ｂは、シャワーヘッド２０のシャワーヘッド下部壁面２０ａにて図示しないネジ等によって密着して固定、設置されている。
　なお、本発明においては、ＭＯＣＶＤ装置を構成する反応炉、シャワープレート及びその他の部材の形状が図１に示す形状に限定されないことは言うまでもない。
　また、図１５に示すように、内部を大気側と隔離し、気密状態を保持する反応室１を有する反応炉２と、反応室１の内部に設けられて被処理基板３を載置する基板保持部材４と、基板保持部材４と対向し、かつ上面にシャワープレート３０を有するシャワーヘッド２０とを備え、被処理基板３に対して、下方から反応ガスを導入するフェイスダウン型の気相成長装置としてのＭＯＣＶＤ装置１０にも適用することができる。
　以上のように、本発明の気相成長装置は、上記課題を解決するために、反応炉内に、複数のガス吐出孔を配設したシャワーヘッドと、複数のプレート孔を配設したシャワープレートと、被処理基板を載置する基板保持部材とを備え、シャワープレートがシャワーヘッドのガス吐出面側を覆うように接して配置され、ガス吐出孔およびプレート孔を通して反応室内にガスを導入して被処理基板に成膜する気相成長装置において、シャワープレートの基板保持部材に対向する領域より外側で、かつ、シャワーヘッドとシャワープレートとの接面の間に空間が配設され、シャワープレートの空間が配設された領域部分に反応室内と連通し、パージガスを上記反応室内に導入する複数の貫通孔を設けることを特徴としており、前記空間は、シャワープレート側に構成されることが好ましい。
　また、上記空間部は、前記シャワーヘッド側に加工を施し構成することもできる。例えば、シャワーヘッド面のシャワー孔領域以外にザグリ加工を施すことで、前記シャワープレート表面は、シャワーヘッドのシャワー孔が設置された領域で接触し、ザグリ加工を施した領域では空間部有することができる。しかし、シャワーヘッド側には、冷媒が流れる流路がシャワーヘッド最表面側へ形成されているため、シャワーヘッド面のシャワー孔領域以外にザグリ加工を施すことは、冷媒流路を複雑化することを伴う。しかし、シャワープレート側へ加工を施すこと、例えば、シャワープレート面のシャワー孔領域以外にザグリ加工を施すことで、前記シャワープレートは、シャワーヘッド面とシャワー孔領域で接触し、シャワー孔領域外では、ザグリ加工部で空間部を形成することができる。シャワープレート面に加工を施すことで、空間部の形状、距離の変更も容易に実施することができ、シャワーヘッド面の加工に比べて、シャワープレートの再作成も安価となり、シャワープレート交換も簡易に行うことができる。よって、シャワープレート表面に形成される生成物を減少することができる最適な空間部形状、距離等の検討が行いやすく、被処理基板上での膜均一性及び膜の再現性を確保し得る気相成長装置及び気相成長方法を提供することができる。
　また、本発明の気相成長装置では、前記空間の圧力を可変する調圧機構を有することが好ましい。
　前記空間の圧力を、反応室内の圧力よりも高く設定していない場合、シャワープレートに配設された複数の反応室内と連通する貫通孔を通じて、反応室内の原料ガスが反応室外へ逆流する可能性がある。そこで、前記空間の圧力を可変する調圧機構を配設することによって、前記空間の圧力は、反応室内の圧力よりも高く設定することができ、上述の逆流を防止し、シャワープレートに配設された複数の反応室内と連通する貫通孔を通じて、パージガスを原料ガス流路内へ導入することが可能となる。それにより、貫通孔全面からガス噴出しを確実に実現することができ、シャワープレートのシャワー孔領域以外のシャワープレート表面に存在する原料ガスをガス排出口側へ流し、さらに角部に淀み領域が発生しにくくすることで、シャワープレート表面に形成される生成物を減少することが可能となる。
　本発明の気相成長装置では、前記空間に近接して、ガス供給室を配設することが好ましい。反応室内の原料ガス流路外に導入されているパージガスを、前記空間部領域のシャワープレートに設けられた複数の貫通孔を通じて、原料ガス流路内へ導入する構造のため、前記空間に近接して、ガス供給室を配設していない場合、原料ガス流路内へ導入されるパージガスの流量は、前記空間部と複数の貫通孔によって決まるコンダクタンスに応じることになる。つまり、原料ガス流路内へ導入されるパージガスの流量を調整することは貫通孔の数と孔径を変更することになるため困難となる。しかし、前記空間に近接して、ガス導入が可能なガス供給室を配設することによって、前記空間にパージガスを独立して導入することが可能となる。それにより、前記空間の形状を可変することなく、シャワープレート表面に形成される生成物を減少することができるパージガス流量の調整が行いやすく、被処理基板上での膜均一性及び膜の再現性を確保し得る気相成長装置及び気相成長方法を提供することができる。
　また、本発明の気相成長装置では、前記ガス供給室は、ガス流量を制限するガス供給室ガス吐出孔を有することが好ましい。
　前記空間に近接して、ガス導入が可能なガス供給室を配設しただけでは、前記空間部領域に均一にパージガスが導入される訳ではなく、片寄った流量分布で導入される可能性がある。前記ガス供給室は、ガス流量を制限するシャワー状のガス供給室ガス吐出孔を有することにより、ガス供給室から前記空間部領域に均一にパージガスを導入することが可能となり、複数の貫通孔からのパージガス噴出しが均一とすることができる。よって、シャワープレート表面に形成される生成物のばらつきを減少することができ、被処理基板上での膜均一性及び膜の再現性を確保し得る気相成長装置及び気相成長方法を提供することができる。
　発明の詳細な説明の項においてなされた具体的な実施形態は、あくまでも、本発明の技術内容を明らかにするものであって、そのような具体例にのみ限定して狭義に解釈されるべきものではなく、本発明の精神と次に記載する請求の範囲内で、いろいろと変更して実施することができるものである。
　本発明は、シャワープレート上部の空間に周辺部よりガスを導入し、シャワープレートの複数のガス吐出孔から基板表面に反応ガスを導入するシャワープレートを用いた縦型のＭＯＣＶＤ装置等の気相成長装置及び気相成長方法に利用することができる。
１　反応室（成長室）
１ａ　ガス排出口
２　反応炉
３　被処理基板
４　基板保持部材
５　回転伝達部材
６　基板加熱ヒータ
７　反応室隔壁
８　反応外部空間
９　排気流路
１０　ＭＯＣＶＤ装置（気相成長装置）
１１　反応室圧力計
１２　反応外部空間圧力計
１３　調圧機構
１４　マスフローコントローラー
１６　排気配管
２０　シャワーヘッド
２０ａ　シャワーヘッド下部壁面
２２　冷媒空間
２３　第一ガス分配空間
２３ａ　第一ガス導入口
２３ｂ　第一ガス供給管
２４　第二ガス分配空間
２４ａ　第二ガス導入口
２４ｂ　第二ガス供給管
２５　パージガス供給管
３０　シャワープレート
３０ａ　シャワープレート壁面
３１　プレート孔
３１ａ　ガス吐出孔
３３ａ　シャワープレート本体
３３ｂ　シャワープレート周辺部材
４１　空間部
４２　ザグリ
４３　貫通孔
４４　生成物
４５　剥離生成物
４６　ガス供給室
４７　ガス供給室ガス吐出孔
４８　ガス供給室構成部材

Claims (6)

  1. 　反応炉内に、複数のガス吐出孔を配設したシャワーヘッドと、
    　複数のプレート孔を配設したシャワープレートと、
    　被処理基板を載置する基板保持部材とを備え、
    　上記シャワープレートが上記シャワーヘッドのガス吐出面側を覆うように接して配置され、
    　上記ガス吐出孔および上記プレート孔を通して反応室内にガスを導入して上記被処理基板に成膜する気相成長装置において、
    　シャワーヘッド全面に渡って冷却機構が設けられており、
    　上記シャワープレートの上記基板保持部材に対向する領域より外側で、かつ、上記シャワーヘッドと上記シャワープレートとの接面の間の全面に空間が配設され、
    上記シャワープレートの上記空間が配設された領域部分に上記反応室内と連通し、パージガスを上記反応室内に導入する複数の貫通孔を設けることを特徴とする気相成長装置。
  2. 　前記空間は、上記シャワープレート側に構成されることを特徴とする請求項１記載の気相成長装置。
  3. 　前記空間の圧力を可変する調圧機構を有することを特徴とする請求項１に記載の気相成長装置。
  4. 　前記空間に近接して、ガス供給室を配設することを特徴とする請求項１に記載の気相成長装置。
  5. 　前記ガス供給室は、ガス流量を制限するガス供給室ガス吐出孔を有することを特徴とする請求項４記載の気相成長装置。
  6. 　反応炉内に、複数のガス吐出孔を配設したシャワーヘッドと、
    　複数のプレート孔を配設したシャワープレートと、
    　被処理基板を載置する基板保持部材とを備え、
    　シャワーヘッド全面に渡って冷却機構が設けられており、
    　上記シャワープレートの上記基板保持部材に対向する領域より外側で、かつ、上記シャワーヘッドと上記シャワープレートとの接面の間の全面に空間を配設し、
    　上記シャワープレートが上記シャワーヘッドのガス吐出面側を覆うように接して配置され、
    上記ガス吐出孔および上記プレート孔を通して反応室内にガスを導入して上記被処理基板に成膜する気相成長装置を用いて行なう気相成長方法であって、
    上記シャワープレートの上記空間を配設した領域部分に設けた反応炉内と連通する複数の貫通孔を通じて、パージガスを導入することを特徴とする気相成長方法。
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