JPS60207332A - 窒化ガリウムの成長方法 - Google Patents
窒化ガリウムの成長方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
２ぺ。
産業上の利用分野
本発明は結晶基板上に良質の窒化ガリウムのエピタキシ
ャル層を安定に成長する方法に関する。
ャル層を安定に成長する方法に関する。
従来例の構成とその問題点
窒化ガリウム（以下ｅａＮと記す）は直接遷移型の広い
バンドギャップを有する半導体で、青色発光素子の材料
として有望視されている。
バンドギャップを有する半導体で、青色発光素子の材料
として有望視されている。
ＧａＨのエピタキシャル成長方法として液相法はガリウ
ム（Ｇａ ）溶媒中への窒素（Ｎ）の溶解度が小さいた
め用いられず、通常気相法が採用されている。気相法に
は有機金属熱分解法（以下ＭＯ（ｍＶＤ法と記す）とハ
ライド法（以下ＯＶＤ法と記す）との２種類がある。Ｍ
ＯＣＶＤ法はトリメチルガリウム（以下ＴＭＧと記す）
あるいはトリエチルガリウム（以下ＴＩＥＧと記す）の
ようなガリウムの有機化合物とアンモニア（以下ＮＨ３
と記す）とを気相反応させ、その反応生成物を所定温度
に保った基板上に結晶育成するものである。またＯＶＤ
法は塩化ガリウム（以下ＧａＣ１と記す）などのガリウ
ムのハロゲン化物とＮＨ３とを気相成３べ。
ム（Ｇａ ）溶媒中への窒素（Ｎ）の溶解度が小さいた
め用いられず、通常気相法が採用されている。気相法に
は有機金属熱分解法（以下ＭＯ（ｍＶＤ法と記す）とハ
ライド法（以下ＯＶＤ法と記す）との２種類がある。Ｍ
ＯＣＶＤ法はトリメチルガリウム（以下ＴＭＧと記す）
あるいはトリエチルガリウム（以下ＴＩＥＧと記す）の
ようなガリウムの有機化合物とアンモニア（以下ＮＨ３
と記す）とを気相反応させ、その反応生成物を所定温度
に保った基板上に結晶育成するものである。またＯＶＤ
法は塩化ガリウム（以下ＧａＣ１と記す）などのガリウ
ムのハロゲン化物とＮＨ３とを気相成３べ。
長させ、基板上に結晶育成するものである。
ＧａＮのエピタキシャル成長用の基板としては、ＧａＨ
の大型単結晶が得られないため、通常、サファイア（ム
１２０３）や炭化ケイ素（Ｓｉｎ）が用いられる。基板
の結晶面Ｈａ面（（ｏｏｏｌ）面）が用いられる事が多
く、Ｃ面内のＧａＮとサファイアとの格子不整合Ｈ１３
，９％であり、ＧａＮと炭化ケイ素との格子不整合Ｆ１
３．３％と大きい。また熱膨張係数もＧａＮが５．５９
Ｘ １ ｏ ／ｄｏｇに対してサファイアが７，３
Ｘ １０ ／ｅｌｅｇと大きく異なる。その他の結晶面
に関しても、格子間隔と熱膨張係数は同様に大きく異な
っている。
の大型単結晶が得られないため、通常、サファイア（ム
１２０３）や炭化ケイ素（Ｓｉｎ）が用いられる。基板
の結晶面Ｈａ面（（ｏｏｏｌ）面）が用いられる事が多
く、Ｃ面内のＧａＮとサファイアとの格子不整合Ｈ１３
，９％であり、ＧａＮと炭化ケイ素との格子不整合Ｆ１
３．３％と大きい。また熱膨張係数もＧａＮが５．５９
Ｘ １ ｏ ／ｄｏｇに対してサファイアが７，３
Ｘ １０ ／ｅｌｅｇと大きく異なる。その他の結晶面
に関しても、格子間隔と熱膨張係数は同様に大きく異な
っている。
このように基板とＧａＮとのエピタキシャル層格子不整
合が大きいため、基板とエピタキシャル層との界面に応
力が発生し、エピタキシャル層がある厚さ以上になると
、弾性変形だけでは応力を押えきれず組成変形を起し、
ミスフィツト転位が発生する。また成長温度は約９５０
°Ｃであり、この温度から室温まで下げることにより熱
膨張係数の違いから界面の応力はさらに増大する。
合が大きいため、基板とエピタキシャル層との界面に応
力が発生し、エピタキシャル層がある厚さ以上になると
、弾性変形だけでは応力を押えきれず組成変形を起し、
ミスフィツト転位が発生する。また成長温度は約９５０
°Ｃであり、この温度から室温まで下げることにより熱
膨張係数の違いから界面の応力はさらに増大する。
ＧａＮの発光素子を形成する場合、格子不整合の大きい
基板の影響を緩和するため、ＧａＨのエピタキシャル層
は３０μｍ以上の厚さが必要である。
基板の影響を緩和するため、ＧａＨのエピタキシャル層
は３０μｍ以上の厚さが必要である。
しかし厚くなればなるほど界面の応力が大きくなりミス
フィツト転位が多く発生する。
フィツト転位が多く発生する。
ｃｖｎ法により、ＧａｅｌとＮＨ３とを反応させ９６０
０Ｃに保ったサファイア上にＧａＨのエピタキシャル層
を成長させると、７）ｉｓの厚さに慰るとミスフィツト
転位が発生しはじめる。さらに３０ｐｒｎの厚さに成長
して温度を室温まで下げると、界面の応力が大きくなり
、エピタキシャル層が基板からほとんどはがれ落ちてし
まう。しかし、Ｇａ）ｉの結晶そのものは良質であり、
はがれなかった領域は、発光素子として青色の強い光を
発する。
０Ｃに保ったサファイア上にＧａＨのエピタキシャル層
を成長させると、７）ｉｓの厚さに慰るとミスフィツト
転位が発生しはじめる。さらに３０ｐｒｎの厚さに成長
して温度を室温まで下げると、界面の応力が大きくなり
、エピタキシャル層が基板からほとんどはがれ落ちてし
まう。しかし、Ｇａ）ｉの結晶そのものは良質であり、
はがれなかった領域は、発光素子として青色の強い光を
発する。
一方ＭＯＯＶＤ法によりＴＭＧとＮＨ３全３ヲさせ９６
０°Ｃに保ったサファイア上にＧａＮのエピタキシャル
層を成長させると１５）ｉｍの厚さに達して始めてミス
フィツト転位が発生する。そして３０ｐｍの厚さに成長
して室温まで冷却してもエピタキシャル層がはがれ落ち
ることはない。このこと５べ＋２ はＭＯＣＶＤ法によるエピタキシャル成長は、大きな核
のまわシに結晶が成長し、お互いの結晶粒塊が結合する
形で成長が進んで行くため、界面の応力を緩和する結晶
となっている。しかし発光素子の発光出力はＣＶＤ法で
作成したものに比べ約１桁小さい。
０°Ｃに保ったサファイア上にＧａＮのエピタキシャル
層を成長させると１５）ｉｍの厚さに達して始めてミス
フィツト転位が発生する。そして３０ｐｍの厚さに成長
して室温まで冷却してもエピタキシャル層がはがれ落ち
ることはない。このこと５べ＋２ はＭＯＣＶＤ法によるエピタキシャル成長は、大きな核
のまわシに結晶が成長し、お互いの結晶粒塊が結合する
形で成長が進んで行くため、界面の応力を緩和する結晶
となっている。しかし発光素子の発光出力はＣＶＤ法で
作成したものに比べ約１桁小さい。
このようにＣＶＤ法で成長したＧａＨのエピタキシャル
層は良質の結晶性を有するが、基板からはがれやすいた
め歩留りが極めて悪く、一方、ＭＯＯＶＤ法で成長した
ＧＩＬＮは、はがれ落ちることはないが、結晶性が悪い
。
層は良質の結晶性を有するが、基板からはがれやすいた
め歩留りが極めて悪く、一方、ＭＯＯＶＤ法で成長した
ＧＩＬＮは、はがれ落ちることはないが、結晶性が悪い
。
発明の目的
本発明は結晶基板上に良質の結晶性を有するＧａＨのエ
ピタキシャル層を安定に育成することの可能なＧａＨの
成長方法を提供するものである。
ピタキシャル層を安定に育成することの可能なＧａＨの
成長方法を提供するものである。
発明の構成
本発明は要約するに、結晶基板上へのＧａＨのエピタキ
シャル成長を有機ガリウム化合物とＮＨ３との反応によ
るＭＯＯＶＤ法で行う第１工程と、ガリウムのハロゲン
化物とＮＨ３との反応にょる０ＶＤ６ベ； 法で行う第２工程とをそなえたＧａＨの成長方法であり
、これにより３０）ｒｍ以上の厚さの結晶性の良質の成
長層が結晶基板からはがれ落ちることなく得られる。
シャル成長を有機ガリウム化合物とＮＨ３との反応によ
るＭＯＯＶＤ法で行う第１工程と、ガリウムのハロゲン
化物とＮＨ３との反応にょる０ＶＤ６ベ； 法で行う第２工程とをそなえたＧａＨの成長方法であり
、これにより３０）ｒｍ以上の厚さの結晶性の良質の成
長層が結晶基板からはがれ落ちることなく得られる。
実施例の説明
以下図面を参照にして本発明の実施例を詳しくのべる。
第１図は本発明の第１工程で使用したＭＯＣＶＤ成長装
置の概略断面図である。この装置は冷却水を通して管壁
を冷却した石英反応管１の外周部に高周波誘導加熱コイ
ル２．を設け、同石英反応管１、の内部にはカーボンサ
セプタ３．を設置し、この上にサファイア単結晶基板４
．を載置して、この基板を９６０°Ｃに加熱保持して上
方の配管５．がらＴＭＧ 、同６から水素（Ｈ２）、同
７からＮＨ３をそれぞれ供給して気相反応ができるよう
にしたものである。なお８，９は各フランジ部であり、
１０供給しながら反応ガスのＮＨ３およびＴＭＧをそれ
７ベ 、。
置の概略断面図である。この装置は冷却水を通して管壁
を冷却した石英反応管１の外周部に高周波誘導加熱コイ
ル２．を設け、同石英反応管１、の内部にはカーボンサ
セプタ３．を設置し、この上にサファイア単結晶基板４
．を載置して、この基板を９６０°Ｃに加熱保持して上
方の配管５．がらＴＭＧ 、同６から水素（Ｈ２）、同
７からＮＨ３をそれぞれ供給して気相反応ができるよう
にしたものである。なお８，９は各フランジ部であり、
１０供給しながら反応ガスのＮＨ３およびＴＭＧをそれ
７ベ 、。
ぞれ３７１／分および２ ｃｃ／分の沖拾で導入する。
なおＴＭＨの２ｃｃ／分は１７１１０のＮ２に混合して
供給する。この条件下で２０分間の反応処理を行なうこ
とによりサファイア基板上には５７１ｍの厚さのＧａＨ
の結晶層が得られる。
供給する。この条件下で２０分間の反応処理を行なうこ
とによりサファイア基板上には５７１ｍの厚さのＧａＨ
の結晶層が得られる。
次に第２工程として、上記ＧａＮ結晶層の上に成長する
ｃｖｎ成長装置の概略断面図を第２図に示す。この装置
は、石英反応管１１の外周部に抵抗加熱ヒーター１２を
設け、同石英反応管１１の内部に、操作棒１３を設置し
、その先端にｕｏｃｖｎ法で成長したＧａＮ結晶層１４
を載置して９５０’Ｃに加熱保持して右側の配管１６か
らＮＨ３，同１７から窒素（Ｎ２）を供給する。また配
管１８から塩化水素ガス（以下ＭＣＩと記す）を導入し
て、８６゜°Ｃに加熱保持されたガリウム（Ｇａ）１６
と反応させ、生成する塩化ガリウム（Ｇａ（５１）を供
給し気相反応ができるようにしたものである。
ｃｖｎ成長装置の概略断面図を第２図に示す。この装置
は、石英反応管１１の外周部に抵抗加熱ヒーター１２を
設け、同石英反応管１１の内部に、操作棒１３を設置し
、その先端にｕｏｃｖｎ法で成長したＧａＮ結晶層１４
を載置して９５０’Ｃに加熱保持して右側の配管１６か
らＮＨ３，同１７から窒素（Ｎ２）を供給する。また配
管１８から塩化水素ガス（以下ＭＣＩと記す）を導入し
て、８６゜°Ｃに加熱保持されたガリウム（Ｇａ）１６
と反応させ、生成する塩化ガリウム（Ｇａ（５１）を供
給し気相反応ができるようにしたものである。
反応のキャリアガスとして窒素（Ｎ２）を７１／分で供
給しながら反応ガスのＮＨ３およびＨＯＩをそれぞれ４
ｅｓＯｃａ／分および２０００／分供給する。この条件
下で３０分間の反応処理を行う。この反応処理により２
５ ）ＩｒｒＬの厚さのＧａＮ層が成長し、サファイア
基板上には、合計３ｏ／ｉｍの厚さのＧａＮのエピタキ
シャル層が得られる。
給しながら反応ガスのＮＨ３およびＨＯＩをそれぞれ４
ｅｓＯｃａ／分および２０００／分供給する。この条件
下で３０分間の反応処理を行う。この反応処理により２
５ ）ＩｒｒＬの厚さのＧａＮ層が成長し、サファイア
基板上には、合計３ｏ／ｉｍの厚さのＧａＮのエピタキ
シャル層が得られる。
このように成長したＧａＨのエピタキシャル層は室温ま
で冷却しても基板からはがれ落ちることなく、発光素子
を形成するとｃｖｎ法のみで成長した場合と同じ強度の
青色の発光が観察される。
で冷却しても基板からはがれ落ちることなく、発光素子
を形成するとｃｖｎ法のみで成長した場合と同じ強度の
青色の発光が観察される。
本実施例では、結晶基板にサファイアを用いたが、同じ
結晶系の炭化ケイ素（Ｓｉｎ）を用いても同様の結果が
得られる。さらに、本実施例のうち第１工程のＴ）ＪＧ
をＴＩＥｅに代えても、また、第２工程のＧａｏｌを、
その他のガリウムのハロゲン化物に代えても同様の結果
が得られる。
結晶系の炭化ケイ素（Ｓｉｎ）を用いても同様の結果が
得られる。さらに、本実施例のうち第１工程のＴ）ＪＧ
をＴＩＥｅに代えても、また、第２工程のＧａｏｌを、
その他のガリウムのハロゲン化物に代えても同様の結果
が得られる。
発明の効果
本発明によれば、ＧａＨの結晶の育成を第１段階として
界面の応力の小さいＭＯ（ｌｊＶＤ法で行い、第２段階
として、良質の結晶性が得られるｃｖｎ法で行うことに
より、良質の結晶性を有する厚さ３０ｆｉｍ以上のＧａ
Ｎエピタキシャル層を基板から９ 。
界面の応力の小さいＭＯ（ｌｊＶＤ法で行い、第２段階
として、良質の結晶性が得られるｃｖｎ法で行うことに
より、良質の結晶性を有する厚さ３０ｆｉｍ以上のＧａ
Ｎエピタキシャル層を基板から９ 。
はがれることなく得ることができる。そして、この方法
で得られたＧａＮ結晶は、青色発光素子用材料として実
用性の高いものであり、歩留も高く工業化に有望である
。
で得られたＧａＮ結晶は、青色発光素子用材料として実
用性の高いものであり、歩留も高く工業化に有望である
。
第１図は本発明の第１工程で用いたＭＯ（３ＶＤ成長装
置の概略断面図、第２図は 本発明の第２工程で用いた
ＣＶＤ成長装置の概略断面図である。 １・・・・・・石英反応管、２・・・・・・高周波誘導
加熱コイル、３・・・・・・カーボンサセプタ、４・・
・・・・サファイア単結晶基板、５．６．７・・・・・
・ガス用配管、８，９・・・・・フランジ部、１ｏ・・
・・・・シャフト部、１１・・・・・石英反応管、１２
・・・・抵抗加熱ヒーター、１３・・・・・・操作棒、
１４・・・・・・サファイア上のＧａＮ結晶層、１６・
・・・・ガリウム（ＧＩＬ）、１６，１７．１８・・・
・・・ガス用配管。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図
置の概略断面図、第２図は 本発明の第２工程で用いた
ＣＶＤ成長装置の概略断面図である。 １・・・・・・石英反応管、２・・・・・・高周波誘導
加熱コイル、３・・・・・・カーボンサセプタ、４・・
・・・・サファイア単結晶基板、５．６．７・・・・・
・ガス用配管、８，９・・・・・フランジ部、１ｏ・・
・・・・シャフト部、１１・・・・・石英反応管、１２
・・・・抵抗加熱ヒーター、１３・・・・・・操作棒、
１４・・・・・・サファイア上のＧａＮ結晶層、１６・
・・・・ガリウム（ＧＩＬ）、１６，１７．１８・・・
・・・ガス用配管。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）結晶基板上への窒化ガリウムの生成過程を有機ガ
リウム化合物とアンモニアとの反応により行なう第１工
程と、ガリウムのノ・ロゲン化物とアンモニアとの反応
により行なう第２工程とをそなえた窒化ガリウムの成長
方法。 ラムの成長方法。 （３）有機ガリウム化合物がトリメチルガリウムも（４
） ガリウムのハロゲン化物が塩化ガリウム、弗方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59064039A JPS60207332A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 窒化ガリウムの成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59064039A JPS60207332A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 窒化ガリウムの成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60207332A true JPS60207332A (ja) | 1985-10-18 |
Family
ID=13246573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59064039A Pending JPS60207332A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 窒化ガリウムの成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60207332A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0281483A (ja) * | 1988-09-16 | 1990-03-22 | Toyoda Gosei Co Ltd | 窒化ガリウム系化合物半導体発光素子 |
| EP0687749A1 (en) * | 1994-06-14 | 1995-12-20 | Thomas Swan And Co., Ltd. | Apparatus for chemical vapour deposition |
| KR100304664B1 (ko) * | 1999-02-05 | 2001-09-26 | 윤종용 | ＧａＮ막 제조 방법 |
| KR100604617B1 (ko) * | 1997-08-04 | 2006-10-24 | 스미또모 가가꾸 가부시키가이샤 | Ⅲ-ⅴ족화합물반도체의제조방법 |
| US7573075B2 (en) | 2004-03-30 | 2009-08-11 | Showa Denko K.K. | Compound semiconductor device, production method of compound semiconductor device and diode |
-
1984
- 1984-03-30 JP JP59064039A patent/JPS60207332A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0281483A (ja) * | 1988-09-16 | 1990-03-22 | Toyoda Gosei Co Ltd | 窒化ガリウム系化合物半導体発光素子 |
| EP0687749A1 (en) * | 1994-06-14 | 1995-12-20 | Thomas Swan And Co., Ltd. | Apparatus for chemical vapour deposition |
| US5871586A (en) * | 1994-06-14 | 1999-02-16 | T. Swan & Co. Limited | Chemical vapor deposition |
| KR100604617B1 (ko) * | 1997-08-04 | 2006-10-24 | 스미또모 가가꾸 가부시키가이샤 | Ⅲ-ⅴ족화합물반도체의제조방법 |
| KR100304664B1 (ko) * | 1999-02-05 | 2001-09-26 | 윤종용 | ＧａＮ막 제조 방법 |
| US6528394B1 (en) | 1999-02-05 | 2003-03-04 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Growth method of gallium nitride film |
| US7573075B2 (en) | 2004-03-30 | 2009-08-11 | Showa Denko K.K. | Compound semiconductor device, production method of compound semiconductor device and diode |
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