JPH0791666B2 - ヨウ素を除去してアルカリ金属塩化物水溶液を精製する方法 - Google Patents

ヨウ素を除去してアルカリ金属塩化物水溶液を精製する方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はヨウ素を除去してアルカ
リ金属塩化物水溶液を精製する方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】塩素とナトリウムは塩化ナトリウム水溶
液の電気分解で生産される。隔膜（メンブレン）法で電
気分解を行う場合には、水溶液を念入りに精製して塩化
ナトリウム中に通常存在する不純物、例えばカルシウ
ム、マグネシウムおよび各種硫酸塩などを除去する必要
がある。そのためには、例えば炭酸ナトリウムを用いて
沈澱させた後に樹脂に吸着させることができる。この方
法はウルマンの工業化学百科辞典、Ａ６巻、1986年、第
448頁に記載されている。
【０００３】塩化ナトリウムの水溶液は、その原料に起
因するヨウ素をヨウ化物Ｉ- の形で含む場合がある。し
かし、1989年11月のリサーチ ディスクロージャー(Rese
archDisclosure) NO. 30732には、塩化ナトリウム水溶
液中にヨウ化物の形で含まれているヨウ素は電気分解時
に電解槽内で酸化されて過ヨウ素酸塩となり、この過ヨ
ウ素酸塩は膜上に堆積して膜に損傷を与えるということ
が記載されている。この文献では、電気分解前にバリウ
ムを添加して水に不溶な微細な過ヨウ素酸バリウムを形
成させている。
【０００４】アメリカ合衆国特許第 4,483,754号にも、
隔膜法では塩化ナトリウム水溶液中にヨウ素が存在する
と膜の劣化が速まるということが記載されている。この
特許では、水溶液中にヨウ化物の形（酸化度−１）で存
在するヨウ素を分子状ヨウ素（酸化度０）へ酸化した
後、この分子状ヨウ素を陰イオン交換樹脂に吸着させる
か、カラム中で空気でストリッピングして塩化物水溶液
から除去している。この特許の実施例１では、80 ppmの
ヨウ素を Na Ｉ（95ppm)の形で含有するブラインを酸化
した後、空間速度を２／時（１時間当たりのブライン流
量が樹脂ベッド体積の２倍）にして陰イオン樹脂に通過
させて、ブライン中のヨウ素含有量を 0.8ppm まで低下
させている。また、その実施例３では、空気ストリッピ
ングよってヨウ素含有量は 12 ppm から 0.7 ppmに低下
している。この特許ではヨウ素の除去は活性炭または樹
脂による吸着か、空気によるストリッピングを利用で
き、これら３種類の方法は単独でも組み合わせてもよ
い。
【０００５】ヨーロッパ特許出願第 399,588号に記載の
塩化ナトリウム水溶液の精製方法では、ヨウ化物を酸化
して分子状ヨウ素にし、これをイオン交換樹脂に吸着さ
せ、次の段階でアンモニウムイオンを酸化して窒素分子
とし、それを空気でストリッピングして除去している。
この樹脂は、スチレンまたはジビニルベンゼンの長鎖共
重合体に結合した第４級アンモニウム基である固定され
た陽イオン部位を有する陰イオン型の樹脂である。この
特許では、ブラインのヨウ素含有量は 2.9 ppmから 0.5
ppm（実施例１）、2.5 ppm から 0.2ppm （実施例
２）、あるいは 2.9ppm から 0.3 ppm（実施例３）へ低
下する。
【０００６】しかし、樹脂ベッドではブラインのヨウ素
含有量を 0.2 ppm以下にすることはできず、樹脂容積が
極めて多くなり、１時間当たりのブライン流量は樹脂体
積の２〜10倍である。処理液中のヨウ素含有率が 0.5 p
pmになると樹脂のヨウ素負荷率が低くなる。本出願人の
実験では、ブライン中のヨウ素含有量を 1.5 ppmから0.
2 ppm に低下させる場合、ベッド体積の 250倍のブライ
ンを処理した時点で、処理液中のヨウ素含有率が 0.5 p
pmになった。
【０００７】上記アメリカ合衆国特許出願第 4,483,754
号では活性炭への吸着と樹脂への吸着が均等な方法であ
るとされているが、事実は全く異なっている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、この
事実に基づいて、ヨウ素を含むアルカリ金属塩化物水溶
液を精製する方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明方法は、ヨウ素を
含有するアルカリ金属塩化物水溶液の精製方法におい
て、分子状態のヨウ素に酸化し、次いで活性炭に吸着さ
せる点に特徴がある。
【００１０】
【作用】活性炭ベッドを使用すると、ブライン中のヨウ
素含有量を 0.05 ppm まで低下させることができる。活
性炭の体積は小さくて済み、１時間当たりのブライン流
量は活性炭体積の30〜50倍になる。炭素の吸着能力は極
めて高く、本出願人の実験では、ブライン中のヨウ素を
２ppm から 0.05 ppm に低下させる場合、ベッド体積の
９,000倍または10,000倍に相当するブラインを処理した
時点で活性炭ベッドからの処理液中のヨウ素含有率は
0.5 ppmになる。活性炭は容易に再生が可能である。
【００１１】アルカリ金属塩化物の水溶液（すなわちブ
ライン）は、例えば、塩化ナトリウムまたは塩化カリウ
ム水溶液であり、これらの溶液はアルカリ金属塩素酸
塩、過塩素酸塩または硫酸塩をさらに含有していてもよ
い。アルカリ金属塩化物水溶液中では、ヨウ素はほとん
どの場合ヨウ化物Ｉ-1形で存在する。このヨウ素をヨウ
素分子へ酸化するには活性塩素または過酸化水素のよう
な酸化剤を用いる。活性塩素を用いて酸化する場合に
は、塩素、塩素水または次亜塩素酸塩をブラインに注入
するだけでよい。ヨウ素酸塩または過ヨウ素酸塩を用い
て酸化することもできる。活性塩素は酸化力が強いの
で、活性塩素を使用するのが好ましい。酸化剤の添加は
水性媒体（つまりブライン）の酸化還元電位（ｒＨ）を
測定して調節する。この酸化還元電位は、温度50℃で測
定した場合に 460〜560 mV／SCE 、好ましくは 500〜55
0 mV／SCE でなければならない。酸化処理はブラインの
pHを３以下、好ましくは２〜1.5 にして実施するのが好
ましい。
【００１２】ヨウ素が既に分子の状態にあれば酸化を行
う必要は当然ない。ヨウ素が分子状態以上に酸化された
形で存在する場合には、還元剤を用いてヨウ素分子まで
還元する。ブラインは通常塩基性または中性の pH であ
るので、これに少量の塩酸を加えればよい。ブラインが
炭酸塩を含む場合には、酸性pHにすると脱炭酸が起るの
で、ヨウ素をヨウ素分子に酸化する前に二酸化炭素を脱
気する。
【００１３】任意の種類の活性炭を用いることができる
が、固定ベッドの顆粒状炭素を用いるのが簡単である。
例えば、ブラインの圧損を無くすためには粒径 0.4〜1.
7 mmのものを使用することができる。セカ (ＣＥＣＡ)
から供給されているＮＣ 35（粒径0.4 〜1.25mm・ココ
ナッツカーボン）を用いて良好な結果が得らる。
【００１４】 活性炭は元素状ヨウ素に対してわずかに
還元作用を有するので、効率を高くするためには活性炭
の表面を軽く酸化しておく。この酸化処理は数mg／リッ
トル〜数ｇ／リットルの活性塩素を含む塩素化溶液を用
いて行うことができる。例えば、塩化ナトリウムブライ
ンの場合には、わずかに酸性のpHを示す塩化ナトリウム
ブライン、例えば電解槽から出た消耗した塩素化したブ
ラインを使用することができる。この活性炭の酸化はヨ
ウ素の吸着前、換言すれば活性炭の再生後に行う。この
酸化をヨウ素を除去するブラインを使用したヨウ素の吸
着と同時に行うことも本発明の範囲に含まれる。この場
合、ヨウ素の一部または全部を分子状態以上、換言すれ
ば酸化数０以上に酸化する（例えば、ヨウ素酸塩または
過ヨウ素酸塩）だけでよい。また、吸着前に行う酸化と
吸着中に行う酸化とを組み合わせることもできる。ヨウ
素の吸着前に予め酸化した活性炭を使用した場合には、
ｐＨを1.6 〜２に維持し且つ媒体のｐＨを調節すること
によって、10 mg ／リットルまでのヨウ素を含有する 3
00ｇ／リットルのブラインを効率良く精製することがで
きる。10,000ＢＶのヨウ素含有量のブラインは、10 mg
／リットルから 0.05mg ／リットル以下に低下する（Ｂ
Ｖ：ベッド体積、活性炭ベッドの体積）。その後はヨウ
素の溶媒または還元剤を用いてヨウ素を除去し、活性炭
を再生するだけでよい。
【００１５】活性炭ベッドは例えば亜硫酸塩溶液によっ
て再生することができる。元素状ヨウ素は亜硫酸イオン
によって以下の反応に従って還元される： Ｉ2 ＋ＳＯ3 2- ＋２Ｈ2 Ｏ→２Ｉ- ＋ＳＯ4 2- ＋２Ｈ+ ヨウ化物と活性炭との間には親和性がないので、ヨウ素
を活性炭から抽出することができる。溶出時に活性炭の
微粒子が流出するのを防ぐためには、わずかに酸性の溶
液を使用するのが好ましい。塩基性溶液を用いて溶出を
行うと、活性炭の微粒子が溶出する危険がある。亜硫酸
塩溶液はpH３〜５にするのが好ましい。Ｈ+ が生成する
のでカラムの出口ではpHは１以下に低下するのが普通で
ある。１〜20ｇ／リットルの亜硫酸ナトリウムを含有す
る亜硫酸塩溶液で溶出させることにより、活性炭に吸着
されたヨウ素のほぼ全量を抽出することができる。
【００１６】活性炭からヨウ素を抽出した後に、活性炭
を上記の酸化処理してからヨウ素を含有するブラインの
精製に再使用することができる。活性炭の再生は、わず
かに酸性の亜硫酸水溶液を用い、閉鎖系で複数回洗浄し
て行うことができる。その後は活性炭をpH１〜３の水溶
液でリンスするだけでよい。この弱還元溶液によってヨ
ウ素は完全に抽出される。
【００１７】本発明方法は予めカルシウムとマグネシウ
ムとを除去した水溶液に適用するのが好ましい。
【００１８】本発明はさらに、分子状ヨウ素を含有する
アルカリ金属塩化物の水溶液の精製法において、ヨウ素
を活性炭に吸着させる方法に関するものである。この場
合、ヨウ素を酸化する操作を除いて上記の操作を行えば
良い。
【００１９】
【実施例】比較例 粒径 0.4〜1.25 mm の活性炭 50 ｇ（ＣＥＣＡのＮＣ3
5) をカラムに詰める。ブラインは 300ｇ／リットルの
塩化ナトリウムを含有し、pH＝1.6 、Ｔ＝50℃、rH＝ 5
00−530 mV／SCE (50 ℃）で、ヨウ素含有量は 2.2 mg
／リットルで、流速は45ＢＶ／ｈすなわち１時間当たり
ブライン流量は活性炭ベッド体積の45倍である。カラム
の出口におけるヨウ素含有量は 200時間の操作中、0.2
〜0.5 mg／リットルの範囲で変動する。
【００２０】実施例１ 比較例 と同じ操作をするが、50ｇの活性炭を15ｇのNaCl
Ｏで酸化し、200 mg／リットルのNaClＯを含有する濃度
300ｇ／リットルの塩化ナトリウムブラインを用い、流
速10ＢＶ／ｈで操作を行う。カラム出口でのヨウ素含有
量は200 時間の操作中、0.05mg／リットル未満に維持さ
れる。
【００２１】実施例２ 実施例１の活性炭を100 時間使用（吸着操作）後に再生
する。負荷率の計算値は８％（すなわちヨウ素４ｇ）で
ある。活性炭からのヨウ素の抽出は濃度10ｇ／リットル
の亜硫酸ナトリウム溶液（pH４）を流速３ＢＶ／ｈで２
時間30分流して行う。次いで、わずかに還元作用を有す
る濃度約 200ｇ／リットルの塩化ナトリウムブラインで
リンスする。予想された量の98.5％（負荷率の計算値に
対して）のヨウ素が活性炭から抽出される。
【００２２】実施例３ 75ｇの活性炭を詰めたカラムに、３ｇ／リットルのNaCl
Ｏを含む 200ｇ／リットルのブラインを流速10ＢＶ／ｈ
で通過させて活性化した。75ｇの活性炭を酸化するため
に25ｇのNaClＯに相当する量を使用した。ブラインは比
較例と同一のものを使用し、流速を30ＢＶ／ｈとし、活
性炭は予め酸化した。カラム出口におけるヨウ素含有量
は、300 時間を越えても 0.05mg ／リットル未満に維持
された。
【００２３】実施例４ 950 時間運転後に活性炭カラム（45ｇ）は約 25 重量％
のヨウ素を吸着している。これは 10 mg／リットルのヨ
ウ素を含むブラインを処理した結果の負荷量である。pH
４の亜硫酸ナトリウム溶液（10ｇ／リットル）を、３Ｂ
Ｖ／ｈでカラムに通し、８時間後、10.95 ｇのヨウ素す
なわち吸着していたヨウ素の96％以上が活性炭から抽出
された。溶出操作の際、活性炭にはダメージは見られな
かった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ２５Ｂ 1/34

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ヨウ素を含む塩化ナトリウムの水溶液の
    精製方法において、ヨウ素を分子状態のヨウ素に酸化
    し、次いで、予め酸化した活性炭のベッドでヨウ素を吸
    着することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 活性炭のベッドの酸化を、活性炭に活性
    塩素を含む溶液を通過させて行う請求項１に記載の方
    法。
  3. 【請求項３】 活性炭のベッドの再生を、活性炭のベッ
    ドを亜硫酸ナトリウムの溶液と接触させて行う請求項１
    または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 ｐＨが酸性の亜硫酸ナトリウムの溶液を
    用いる請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 分子状態のヨウ素を含む塩化ナトリウム
    の水溶液の精製方法において、分子状態のヨウ素分子を
    予め酸化した活性炭のベッドに吸着させることを特徴と
    する方法。
JP5181989A 1992-06-26 1993-06-28 ヨウ素を除去してアルカリ金属塩化物水溶液を精製する方法 Expired - Fee Related JPH0791666B2 (ja)

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