JPH0663547A - ヨウ化水素酸の回収方法 - Google Patents
ヨウ化水素酸の回収方法Info
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- JPH0663547A JPH0663547A JP24141292A JP24141292A JPH0663547A JP H0663547 A JPH0663547 A JP H0663547A JP 24141292 A JP24141292 A JP 24141292A JP 24141292 A JP24141292 A JP 24141292A JP H0663547 A JPH0663547 A JP H0663547A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 Ｉ- に対する吸着能は飽和しているもののＩ
3 -に対する吸着能を有する使用済みイオン交換樹脂を最
初の吸着処理に再利用し、酸化処理と吸着処理をそれぞ
れ２回以上交互に行って、排水よりヨウ素分を吸着除去
するヨウ化水素酸の回収方法。 【効果】 イオン交換樹脂のヨウ素吸着能を十分に利用
することにより、イオン交換樹脂の交換・再生頻度を減
らし、回収システムを簡素化する。
3 -に対する吸着能を有する使用済みイオン交換樹脂を最
初の吸着処理に再利用し、酸化処理と吸着処理をそれぞ
れ２回以上交互に行って、排水よりヨウ素分を吸着除去
するヨウ化水素酸の回収方法。 【効果】 イオン交換樹脂のヨウ素吸着能を十分に利用
することにより、イオン交換樹脂の交換・再生頻度を減
らし、回収システムを簡素化する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液晶ディスプレイの製
造工程で排出されるエッチング排水等、ヨウ化水素酸を
含有する水系より、ヨウ素分をイオン交換樹脂を用いて
吸着処理する方法に関する。
造工程で排出されるエッチング排水等、ヨウ化水素酸を
含有する水系より、ヨウ素分をイオン交換樹脂を用いて
吸着処理する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、イオン交換樹脂を用いて、ヨウ化
水素酸を含有する水系からヨウ素分を回収する場合、イ
オン交換樹脂のヨウ素吸着能を上げるために、Ｉ- をＩ
3 -へ酸化する前処理を施している。これによって、イオ
ン交換樹脂上のポリヨウ化物イオンの形成を容易にし、
樹脂１ｇ当たりのヨウ素吸着量を高めている。
水素酸を含有する水系からヨウ素分を回収する場合、イ
オン交換樹脂のヨウ素吸着能を上げるために、Ｉ- をＩ
3 -へ酸化する前処理を施している。これによって、イオ
ン交換樹脂上のポリヨウ化物イオンの形成を容易にし、
樹脂１ｇ当たりのヨウ素吸着量を高めている。
【０００３】上記Ｉ- の酸化処理方法としては、ヨウ化
水素酸含有水系に次亜塩素酸ナトリウムを添加してＩ-
を酸化した後、水酸化ナトリウムを添加して、ｐＨを吸
着適正値に調整し、イオン交換樹脂によりヨウ素分を吸
着回収する方法、或いはオゾンによるＩ- の酸化及びｐ
Ｈ調整からなる前処理を施した後、イオン交換樹脂によ
りヨウ素分を吸着回収する方法が有る。
水素酸含有水系に次亜塩素酸ナトリウムを添加してＩ-
を酸化した後、水酸化ナトリウムを添加して、ｐＨを吸
着適正値に調整し、イオン交換樹脂によりヨウ素分を吸
着回収する方法、或いはオゾンによるＩ- の酸化及びｐ
Ｈ調整からなる前処理を施した後、イオン交換樹脂によ
りヨウ素分を吸着回収する方法が有る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た、次亜塩素酸ナトリウムを用いる方法では、下記に示
すような問題点を有していた。 （１）薬品添加によりヨウ素分回収後の処理水に他の化
学種が存在することになり、新たな水処理が必要となっ
た。 （２）ヨウ化水素酸を含有する水系に同時に遷移金属イ
オンが存在する場合、次亜塩素酸ナトリウムの添加量に
よっては遷移金属の水酸化物が沈殿となって発生する可
能性が有るため、Ｉ- の酸化に十分な量の次亜塩素酸ナ
トリウムを添加することができず、効率良く回収が行な
えなかった。
た、次亜塩素酸ナトリウムを用いる方法では、下記に示
すような問題点を有していた。 （１）薬品添加によりヨウ素分回収後の処理水に他の化
学種が存在することになり、新たな水処理が必要となっ
た。 （２）ヨウ化水素酸を含有する水系に同時に遷移金属イ
オンが存在する場合、次亜塩素酸ナトリウムの添加量に
よっては遷移金属の水酸化物が沈殿となって発生する可
能性が有るため、Ｉ- の酸化に十分な量の次亜塩素酸ナ
トリウムを添加することができず、効率良く回収が行な
えなかった。
【０００５】一方、オゾンによるＩ- 酸化方法でも、ヨ
ウ化水素酸を含有する水系に同時に遷移金属イオンが存
在する場合に、オゾンの添加量によっては沈殿が発生す
るため、オゾンの添加量が制限され、Ｉ- の十分な酸化
が困難であった。
ウ化水素酸を含有する水系に同時に遷移金属イオンが存
在する場合に、オゾンの添加量によっては沈殿が発生す
るため、オゾンの添加量が制限され、Ｉ- の十分な酸化
が困難であった。
【０００６】上記のような理由から、Ｉ- を十分酸化す
ることができないまま、イオン交換樹脂に通水した場
合、該イオン交換樹脂にＩ3 -吸着能が十分に残っている
にもかかわらず、Ｉ- に対する吸着能が短時間で飽和状
態となり、従来の回収方法においては、イオン交換樹脂
のヨウ素吸着能を最大限に生かすことなく樹脂交換を行
なっていた。
ることができないまま、イオン交換樹脂に通水した場
合、該イオン交換樹脂にＩ3 -吸着能が十分に残っている
にもかかわらず、Ｉ- に対する吸着能が短時間で飽和状
態となり、従来の回収方法においては、イオン交換樹脂
のヨウ素吸着能を最大限に生かすことなく樹脂交換を行
なっていた。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、上記
従来の問題点に鑑みなされたもので有り、ポリヨウ化物
を形成するヨウ素イオンの特質に基づき、使用済みのイ
オン交換樹脂を再利用することで、簡易的にイオン交換
樹脂の交換頻度を少なからしめるヨウ化水素酸の回収方
法を提供することを目的とするものである。
従来の問題点に鑑みなされたもので有り、ポリヨウ化物
を形成するヨウ素イオンの特質に基づき、使用済みのイ
オン交換樹脂を再利用することで、簡易的にイオン交換
樹脂の交換頻度を少なからしめるヨウ化水素酸の回収方
法を提供することを目的とするものである。
【０００８】即ち本発明は、イオン交換樹脂を用いてヨ
ウ化水素酸含有水系よりヨウ素分を吸着処理する方法に
おいて、Ｉ- の酸化処理と、Ｉ- 及び／又はＩ3 -の吸着
処理を少なくともそれぞれ２回以上交互に行ない、Ｉ-
に対する吸着能が既に飽和し且つＩ3 -に対する吸着能を
有するイオン交換樹脂を最初の吸着処理に用いることを
特徴とするヨウ化水素酸の回収方法を提供するものであ
る。以下、本発明を詳細に説明する。
ウ化水素酸含有水系よりヨウ素分を吸着処理する方法に
おいて、Ｉ- の酸化処理と、Ｉ- 及び／又はＩ3 -の吸着
処理を少なくともそれぞれ２回以上交互に行ない、Ｉ-
に対する吸着能が既に飽和し且つＩ3 -に対する吸着能を
有するイオン交換樹脂を最初の吸着処理に用いることを
特徴とするヨウ化水素酸の回収方法を提供するものであ
る。以下、本発明を詳細に説明する。
【０００９】ヨウ化水素酸を含有する水系において、ヨ
ウ素分はＩ- とその空気酸化によって生じるＩ3 -の形で
混在している。この水系を塩基性４級アンモニウム型の
イオン交換樹脂に通水するとＩ- が選択的にイオン交換
基に吸着される。Ｉ3 -はイオン交換基に吸着したＩ- に
複数配位結合してポリヨウ化物を形成する。従って、こ
の水系を長時間通水すると、イオン交換基がＩ- に対し
ては飽和状態で吸着能はないが、Ｉ3 -に対しては十分に
吸着可能な状態が続く。このことから、Ｉ- をリークし
始めた使用済みのイオン交換樹脂は、ヨウ化水素酸を含
有する水系を通水することで、予めＩ3 -のみを回収する
予備吸着処理に再利用することができる。一方、その吸
着処理水に残るＩ- は酸化処理でＩ3 -に変え、最終のイ
オン交換樹脂にて吸着処理する。
ウ素分はＩ- とその空気酸化によって生じるＩ3 -の形で
混在している。この水系を塩基性４級アンモニウム型の
イオン交換樹脂に通水するとＩ- が選択的にイオン交換
基に吸着される。Ｉ3 -はイオン交換基に吸着したＩ- に
複数配位結合してポリヨウ化物を形成する。従って、こ
の水系を長時間通水すると、イオン交換基がＩ- に対し
ては飽和状態で吸着能はないが、Ｉ3 -に対しては十分に
吸着可能な状態が続く。このことから、Ｉ- をリークし
始めた使用済みのイオン交換樹脂は、ヨウ化水素酸を含
有する水系を通水することで、予めＩ3 -のみを回収する
予備吸着処理に再利用することができる。一方、その吸
着処理水に残るＩ- は酸化処理でＩ3 -に変え、最終のイ
オン交換樹脂にて吸着処理する。
【００１０】本発明によれば、最終のイオン交換樹脂に
再生済みの樹脂を配し、これがＩ-をリークし始めたと
ころで（処理水のＩ- 濃度１０ｐｐｍ以上）再生済み樹
脂と交換し、使用済みの樹脂をＩ3 -の予備吸着用、即ち
最初の吸着処理に再利用する。この方法により、イオン
交換樹脂のヨウ素吸着能は最大限に利用され、樹脂の交
換頻度を少なくすることができる。
再生済みの樹脂を配し、これがＩ-をリークし始めたと
ころで（処理水のＩ- 濃度１０ｐｐｍ以上）再生済み樹
脂と交換し、使用済みの樹脂をＩ3 -の予備吸着用、即ち
最初の吸着処理に再利用する。この方法により、イオン
交換樹脂のヨウ素吸着能は最大限に利用され、樹脂の交
換頻度を少なくすることができる。
【００１１】さらに、本発明において、Ｉ- の酸化処理
をｐＨ管理下において行なうことにより、ヨウ化水素酸
含有水系に遷移金属イオンが混在する場合でも沈殿を発
生させずに良好にヨウ素分の回収を行なうことができ
る。
をｐＨ管理下において行なうことにより、ヨウ化水素酸
含有水系に遷移金属イオンが混在する場合でも沈殿を発
生させずに良好にヨウ素分の回収を行なうことができ
る。
【００１２】
【実施例】以下に本発明の実施例を示し、本発明をさら
に具体的に表すが、本発明がこれらに限定されるもので
はない。
に具体的に表すが、本発明がこれらに限定されるもので
はない。
【００１３】（実施例１）図１は本発明のヨウ化水素酸
回収方法を用いた回収装置の一例を示した模式図であ
る。図中、１は基板洗浄排水、２は洗浄排水配管、３は
予備吸着用酸化処理槽、４はオゾン発生装置、５は気泡
発生器具、６はオゾン、７はポンプ、８は予備吸着用イ
オン交換樹脂筒、９は最終吸着用イオン交換樹脂筒、１
０は最終吸着用酸化処理槽、１１は気泡発生器具、１２
はポンプである。
回収方法を用いた回収装置の一例を示した模式図であ
る。図中、１は基板洗浄排水、２は洗浄排水配管、３は
予備吸着用酸化処理槽、４はオゾン発生装置、５は気泡
発生器具、６はオゾン、７はポンプ、８は予備吸着用イ
オン交換樹脂筒、９は最終吸着用イオン交換樹脂筒、１
０は最終吸着用酸化処理槽、１１は気泡発生器具、１２
はポンプである。
【００１４】本実施例において、ヨウ化水素酸含有水系
は、液晶表示素子を構成するガラス基板へＩＴＯ（イン
ジウム チン オキサイド：Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏ
ｘｉｄｅ）電極の微細パターンを形成する工程におい
て、ヨウ化水素酸（ＨＩ４７〜５７重量％）エッチング
液によるＩＴＯエッチング後の基板洗浄排水１で、４〜
６ｇ／ｌのヨウ素分を含有している。この基板洗浄排水
１は洗浄排水配管２より落差で予備吸着処理用の酸化処
理槽３へ送られる。本実施例では、基板洗浄排水１中の
Ｉ- の酸化処理としてオゾン発生装置４から１０〜４５
ｇ／ｈのオゾンを発生させ、これを酸化処理槽３の底部
に設置した気泡発生器具５より噴出させることにより基
板洗浄排水１中にオゾン６をバブリングする。これによ
って、基板洗浄排水１中のＩ- の一部はＩ3 -に酸化され
る。
は、液晶表示素子を構成するガラス基板へＩＴＯ（イン
ジウム チン オキサイド：Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏ
ｘｉｄｅ）電極の微細パターンを形成する工程におい
て、ヨウ化水素酸（ＨＩ４７〜５７重量％）エッチング
液によるＩＴＯエッチング後の基板洗浄排水１で、４〜
６ｇ／ｌのヨウ素分を含有している。この基板洗浄排水
１は洗浄排水配管２より落差で予備吸着処理用の酸化処
理槽３へ送られる。本実施例では、基板洗浄排水１中の
Ｉ- の酸化処理としてオゾン発生装置４から１０〜４５
ｇ／ｈのオゾンを発生させ、これを酸化処理槽３の底部
に設置した気泡発生器具５より噴出させることにより基
板洗浄排水１中にオゾン６をバブリングする。これによ
って、基板洗浄排水１中のＩ- の一部はＩ3 -に酸化され
る。
【００１５】次に酸化の前処理が施された基板洗浄排水
をポンプ７の圧力で強塩基性４級アンモニウム型の陰イ
オン交換樹脂を充填した樹脂筒８に通水する。樹脂筒８
に充填するイオン交換樹脂は最終吸着処理を行なう樹脂
筒９に充填していた樹脂で、Ｉ3 -に対して吸着能が有る
もののＩ- をリークする使用済みのイオン交換樹脂であ
り、樹脂筒８への通水はＩ3 -の予備吸着処理とする。
をポンプ７の圧力で強塩基性４級アンモニウム型の陰イ
オン交換樹脂を充填した樹脂筒８に通水する。樹脂筒８
に充填するイオン交換樹脂は最終吸着処理を行なう樹脂
筒９に充填していた樹脂で、Ｉ3 -に対して吸着能が有る
もののＩ- をリークする使用済みのイオン交換樹脂であ
り、樹脂筒８への通水はＩ3 -の予備吸着処理とする。
【００１６】次に、予備吸着処理の行なわれた基板洗浄
排水を、最終吸着処理用酸化処理槽１０の中で再度オゾ
ン酸化し、ポンプ１２の圧力で樹脂筒９に通水し、最終
吸着処理を行なう。
排水を、最終吸着処理用酸化処理槽１０の中で再度オゾ
ン酸化し、ポンプ１２の圧力で樹脂筒９に通水し、最終
吸着処理を行なう。
【００１７】以上のように、吸着処理を２段階以上施す
ことで、使用済みのイオン交換樹脂の再利用、即ち樹脂
１ｇ当たりのヨウ素吸着量が増大する。
ことで、使用済みのイオン交換樹脂の再利用、即ち樹脂
１ｇ当たりのヨウ素吸着量が増大する。
【００１８】（実施例２）図２に本発明第２の実施例を
示す。本図は遷移金属イオンを同時に含むヨウ化水素酸
含有水系からヨウ素分を回収する装置であり、ｐＨ調整
装置を設けた２段階イオン交換樹脂吸着処理装置の一例
を示す模式図である。図中１〜１２は図１と同じであ
り、１３はｐＨモニター、１４は切替えバルブである。
示す。本図は遷移金属イオンを同時に含むヨウ化水素酸
含有水系からヨウ素分を回収する装置であり、ｐＨ調整
装置を設けた２段階イオン交換樹脂吸着処理装置の一例
を示す模式図である。図中１〜１２は図１と同じであ
り、１３はｐＨモニター、１４は切替えバルブである。
【００１９】本実施例におけるヨウ化水素酸を含有する
水系は、ヨウ化水素酸（ＨＩ４７〜５７重量％）と塩化
第二鉄（ＦｅＣｌ3 ３５重量％）の混合溶液からなるエ
ッチング液によるＩＴＯエッチング後の基板洗浄排水１
で４〜６ｇ／ｌのヨウ素分と同時に０．６〜２．５ｇ／
ｌの鉄イオンが含まれる。
水系は、ヨウ化水素酸（ＨＩ４７〜５７重量％）と塩化
第二鉄（ＦｅＣｌ3 ３５重量％）の混合溶液からなるエ
ッチング液によるＩＴＯエッチング後の基板洗浄排水１
で４〜６ｇ／ｌのヨウ素分と同時に０．６〜２．５ｇ／
ｌの鉄イオンが含まれる。
【００２０】実施例１と同様の方法により、基板洗浄排
水１中でオゾンをバブリングする。これによって、Ｉ-
はＩ3 -へ酸化されると同時にＯＨ- が発生し、排水のｐ
Ｈ値も高くなる。そこで酸化処理槽３にｐＨセンサーを
設けたｐＨモニター１３によって、排水中のｐＨ管理を
行なう。即ち、排水中のｐＨ値が上昇すると排水中に含
まれる鉄イオンが水酸化鉄の沈殿物を形成するので、沈
殿物を形成しないｐＨ領域内でオゾン酸化を行なう。そ
して、沈殿物を形成しないｐＨの上限値に達したところ
でオゾン添加を止め、実施例１と同様にＩ3 -の予備吸着
処理を行なう。予備吸着処理水は酸化処理槽１０へ流
れ、再度ｐＨ管理下でオゾン酸化処理を行なった後、樹
脂筒９に通水して最終吸着処理を行なう。
水１中でオゾンをバブリングする。これによって、Ｉ-
はＩ3 -へ酸化されると同時にＯＨ- が発生し、排水のｐ
Ｈ値も高くなる。そこで酸化処理槽３にｐＨセンサーを
設けたｐＨモニター１３によって、排水中のｐＨ管理を
行なう。即ち、排水中のｐＨ値が上昇すると排水中に含
まれる鉄イオンが水酸化鉄の沈殿物を形成するので、沈
殿物を形成しないｐＨ領域内でオゾン酸化を行なう。そ
して、沈殿物を形成しないｐＨの上限値に達したところ
でオゾン添加を止め、実施例１と同様にＩ3 -の予備吸着
処理を行なう。予備吸着処理水は酸化処理槽１０へ流
れ、再度ｐＨ管理下でオゾン酸化処理を行なった後、樹
脂筒９に通水して最終吸着処理を行なう。
【００２１】上記のように、ｐＨ管理下でオゾン酸化処
理を行ない、２段階以上のイオン交換樹脂吸着処理を施
すヨウ化水素酸の回収方法により、遷移金属イオンを同
時に含むヨウ化水素酸含有の水系においても、沈殿発生
によるイオン交換樹脂充填筒の目詰まりを起こさずにヨ
ウ素分を回収できる。
理を行ない、２段階以上のイオン交換樹脂吸着処理を施
すヨウ化水素酸の回収方法により、遷移金属イオンを同
時に含むヨウ化水素酸含有の水系においても、沈殿発生
によるイオン交換樹脂充填筒の目詰まりを起こさずにヨ
ウ素分を回収できる。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の回収方法
によると、樹脂の吸着能を十分に利用するため、従来の
回収方法に比べて樹脂の交換・再生頻度が減少し、メン
テナンスの軽減・再生コストの削減が可能となる。
によると、樹脂の吸着能を十分に利用するため、従来の
回収方法に比べて樹脂の交換・再生頻度が減少し、メン
テナンスの軽減・再生コストの削減が可能となる。
【図１】本発明の実施例１の模式図である。
【図２】本発明の実施例２の模式図である。
１ 基板洗浄排水 ２ 洗浄排水配管 ３ 予備吸着用酸化処理槽 ４ オゾン発生装置 ５ 気泡発生器具 ６ オゾン ７ ポンプ ８ 予備吸着用イオン交換樹脂筒 ９ 最終吸着用イオン交換樹脂筒 １０ 最終吸着用酸化処理槽 １１ 気泡発生器具 １２ ポンプ １３ ｐＨモニター １４ 切替えバルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉原 諭 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 イオン交換樹脂を用いてヨウ化水素酸含
有水系よりヨウ素分を吸着処理する方法において、Ｉ-
の酸化処理と、Ｉ- 及び／又はＩ3 -の吸着処理を少なく
ともそれぞれ２回以上交互に行ない、Ｉ- に対する吸着
能が既に飽和し且つＩ3 -に対する吸着能を有するイオン
交換樹脂を最初の吸着処理に用いることを特徴とするヨ
ウ化水素酸の回収方法。 - 【請求項２】 Ｉ- の酸化処理をｐＨ管理下において行
なうことを特徴とする請求項１記載のヨウ化水素酸の回
収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24141292A JPH0663547A (ja) | 1992-08-19 | 1992-08-19 | ヨウ化水素酸の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24141292A JPH0663547A (ja) | 1992-08-19 | 1992-08-19 | ヨウ化水素酸の回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0663547A true JPH0663547A (ja) | 1994-03-08 |
Family
ID=17073909
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24141292A Withdrawn JPH0663547A (ja) | 1992-08-19 | 1992-08-19 | ヨウ化水素酸の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0663547A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008013379A (ja) * | 2006-07-03 | 2008-01-24 | Godo Shigen Sangyo Kk | 偏光フィルム製造廃液からのヨウ素回収方法 |
| US8236127B2 (en) | 2007-10-02 | 2012-08-07 | Kobe Steel, Ltd. | Method and apparatus for manufacturing continuous fiber-reinforced thermoplastic resin pellet |
| JP2012251912A (ja) * | 2011-06-03 | 2012-12-20 | Kaneka Corp | ヨウ化物イオンの除去・吸着方法 |
-
1992
- 1992-08-19 JP JP24141292A patent/JPH0663547A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008013379A (ja) * | 2006-07-03 | 2008-01-24 | Godo Shigen Sangyo Kk | 偏光フィルム製造廃液からのヨウ素回収方法 |
| US8236127B2 (en) | 2007-10-02 | 2012-08-07 | Kobe Steel, Ltd. | Method and apparatus for manufacturing continuous fiber-reinforced thermoplastic resin pellet |
| US8910690B2 (en) | 2007-10-02 | 2014-12-16 | Kobe Steel, Ltd. | Method and apparatus for manufacturing continuous fiber-reinforced thermoplastic resin pellet |
| JP2012251912A (ja) * | 2011-06-03 | 2012-12-20 | Kaneka Corp | ヨウ化物イオンの除去・吸着方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19991102 |