JPH0448731B2 - - Google Patents
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- JPH0448731B2 JPH0448731B2 JP58242533A JP24253383A JPH0448731B2 JP H0448731 B2 JPH0448731 B2 JP H0448731B2 JP 58242533 A JP58242533 A JP 58242533A JP 24253383 A JP24253383 A JP 24253383A JP H0448731 B2 JPH0448731 B2 JP H0448731B2
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Landscapes
- Non-Insulated Conductors (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電解用特にイオン交換膜法による電解
用塩水の精製法に関する。
用塩水の精製法に関する。
塩水を電解して塩素とカセイソーダを製造する
ことはよく知られているが、原料塩水中には不純
物として重金属類やカルシウム、マグネシウム等
の硬度成分が含まれていることが多い。
ことはよく知られているが、原料塩水中には不純
物として重金属類やカルシウム、マグネシウム等
の硬度成分が含まれていることが多い。
従来の水銀法や隔膜法による電解ではこのよう
な不純物が数mg／程度存在していても運転に特
に支障となるものではなかつたが、最近のイオン
交換膜を用いる電解では不純物が多いと電流効率
の低下、電解電圧の上昇あるいは膜のつまりなど
による膜寿命への影響等の種々のトラブルの原因
となり、原料塩水の厳密な精製が必要となり、特
に硬度成分であるカルシウム、マグネシウムイオ
ンは少なくとも0.05mg／ml以下にまで除去する必
要がある。
な不純物が数mg／程度存在していても運転に特
に支障となるものではなかつたが、最近のイオン
交換膜を用いる電解では不純物が多いと電流効率
の低下、電解電圧の上昇あるいは膜のつまりなど
による膜寿命への影響等の種々のトラブルの原因
となり、原料塩水の厳密な精製が必要となり、特
に硬度成分であるカルシウム、マグネシウムイオ
ンは少なくとも0.05mg／ml以下にまで除去する必
要がある。
従来、塩水の工業的精製法としては、塩水に炭
酸ソーダ等を添加し、硬度成分を炭酸塩として沈
澱除去する方法が多く採用されていた。しかし、
この方法は生成した炭酸塩の溶解度積が比較的大
きいこともあつて、硬度成分の数mg／の残存は
避けられなかつた。
酸ソーダ等を添加し、硬度成分を炭酸塩として沈
澱除去する方法が多く採用されていた。しかし、
この方法は生成した炭酸塩の溶解度積が比較的大
きいこともあつて、硬度成分の数mg／の残存は
避けられなかつた。
そこで硬度成分を極力除去するための方法とし
て、従来の凝集沈澱法による一次精製に加え、キ
レート樹脂を用いる吸着法による二次精製が注目
されている。
て、従来の凝集沈澱法による一次精製に加え、キ
レート樹脂を用いる吸着法による二次精製が注目
されている。
使用される吸着樹脂としては、従来からイミノ
二酢酸を官能基として持つキレート樹脂やアミノ
燐酸基を官能基として持つキレート樹脂などがあ
り、カルシウムやマグネシウムのリークを0.05
mg／以下にすることが可能であつた。しかしな
がら、従来方法では水銀を含有する電解用塩水を
キレート樹脂層を通過させて処理する場合、水銀
もわずかながらこれらのキレート樹脂に吸着し、
サイクル数を重ねていくと通常の再生では水銀が
なかなか脱着せず、カルシウム、マグネシウムの
吸着容量が徐々に低下していくことが判つた。
二酢酸を官能基として持つキレート樹脂やアミノ
燐酸基を官能基として持つキレート樹脂などがあ
り、カルシウムやマグネシウムのリークを0.05
mg／以下にすることが可能であつた。しかしな
がら、従来方法では水銀を含有する電解用塩水を
キレート樹脂層を通過させて処理する場合、水銀
もわずかながらこれらのキレート樹脂に吸着し、
サイクル数を重ねていくと通常の再生では水銀が
なかなか脱着せず、カルシウム、マグネシウムの
吸着容量が徐々に低下していくことが判つた。
そこで水銀を含有する電解用塩水を処理する場
合でも、カルシウム、マグネシウムの吸着容量が
低下しないような再生方法を鋭意検討した結果、
キレート樹脂の再生工程において複数回少なくと
も１回は濃塩酸で、もしくは通常濃度の塩酸で倍
量再生を行なえば、カルシウム、マグネシウムの
吸着容量が低下しないという事実を見出した。
合でも、カルシウム、マグネシウムの吸着容量が
低下しないような再生方法を鋭意検討した結果、
キレート樹脂の再生工程において複数回少なくと
も１回は濃塩酸で、もしくは通常濃度の塩酸で倍
量再生を行なえば、カルシウム、マグネシウムの
吸着容量が低下しないという事実を見出した。
すなわち本発明は、キレート樹脂を用いて水銀
を含有する電解用塩水を精製するに際し、キレー
ト樹脂の再生工程において複数回に少なくとも一
回は濃塩酸で、もしくは通常濃度の塩酸で倍量再
生することを特徴とする電解用塩水の精製法であ
る。
を含有する電解用塩水を精製するに際し、キレー
ト樹脂の再生工程において複数回に少なくとも一
回は濃塩酸で、もしくは通常濃度の塩酸で倍量再
生することを特徴とする電解用塩水の精製法であ
る。
本発明をさらに詳しく説明する。
本発明に使用するキレート樹脂とは通常の塩水
精製用のキレート樹脂、すなわちイミノ二酢酸を
官能基として持つキレート樹脂、例えばダイヤイ
オンCR−10（三菱化成社品）、レバチツトOC−
1048（バイエル社品）、スミキレートMC−30（住
友化学社品）、アミノ燐酸を官能基として持つキ
レート樹脂例えばデユオライトES−467（ダイヤ
モンドシヤロツク社品）などがあげられる。
精製用のキレート樹脂、すなわちイミノ二酢酸を
官能基として持つキレート樹脂、例えばダイヤイ
オンCR−10（三菱化成社品）、レバチツトOC−
1048（バイエル社品）、スミキレートMC−30（住
友化学社品）、アミノ燐酸を官能基として持つキ
レート樹脂例えばデユオライトES−467（ダイヤ
モンドシヤロツク社品）などがあげられる。
塩水とキレート樹脂との接触方法は何ら制限さ
れず任意であり上向流でも下降流でもさしつかえ
ない。通液する塩水の流速はSV＝２〜50（Hr-1）
好ましくはSV＝10〜40（Hr-1）程度が経済的に
もまたカルシウムリークを極めて低くおさえるた
めにも好ましい。
れず任意であり上向流でも下降流でもさしつかえ
ない。通液する塩水の流速はSV＝２〜50（Hr-1）
好ましくはSV＝10〜40（Hr-1）程度が経済的に
もまたカルシウムリークを極めて低くおさえるた
めにも好ましい。
また、通液する塩水のpHは吸着容量およびカ
ルシウムリークを低く抑えるためにはpH＝５〜
13、好ましくはpH＝７〜11の範囲が好ましい。
ルシウムリークを低く抑えるためにはpH＝５〜
13、好ましくはpH＝７〜11の範囲が好ましい。
また、通液する塩水の温度は吸着速度および樹
脂の劣化の問題から10〜80℃、好ましくは20〜70
℃の範囲が良い。
脂の劣化の問題から10〜80℃、好ましくは20〜70
℃の範囲が良い。
塩水の通液による精製後、キレート樹脂は再生
される。キレート樹脂の再生工程において、逆洗
工程に先立つて行なわれる塩水の置換工程は軟水
を使用して、通液と同方向でも逆方向でもかまわ
ないが、流速はSV＝10（Hr-1）以下で置換する。
流速がSV＝10（Hr-1）より大きいと樹脂内の塩
水が完全に置換されず、系内にクロレートが存在
する状態で再生剤である塩酸を通すことになり、
クロレートが分解し遊離塩素が発生する。
される。キレート樹脂の再生工程において、逆洗
工程に先立つて行なわれる塩水の置換工程は軟水
を使用して、通液と同方向でも逆方向でもかまわ
ないが、流速はSV＝10（Hr-1）以下で置換する。
流速がSV＝10（Hr-1）より大きいと樹脂内の塩
水が完全に置換されず、系内にクロレートが存在
する状態で再生剤である塩酸を通すことになり、
クロレートが分解し遊離塩素が発生する。
また再生工程終了と塩水通液開始の間に塩水を
通液して樹脂塔内を塩水へ置換するが、塩水の流
速はSV＝10（Hr-1）以下で置換する。流速がSV
＝10（Hr-1）より大きいと樹脂内の軟水が完全に
置換されない。また塩水を急速に通液すると樹脂
の急激な収縮が起こり樹脂の破砕につながり好ま
しくない。以上の二つの置換工程で発生する希薄
塩水は原塩溶解液として循環使用することができ
る。
通液して樹脂塔内を塩水へ置換するが、塩水の流
速はSV＝10（Hr-1）以下で置換する。流速がSV
＝10（Hr-1）より大きいと樹脂内の軟水が完全に
置換されない。また塩水を急速に通液すると樹脂
の急激な収縮が起こり樹脂の破砕につながり好ま
しくない。以上の二つの置換工程で発生する希薄
塩水は原塩溶解液として循環使用することができ
る。
また再生工程で使用する通常の塩酸濃度とは２
〜25％であり、複数回に少なくとも１回使用する
濃塩酸とは、25％を越える濃度の塩酸を示す。ま
た複数回に少なくとも１回行なう倍量再生とは、
通常の塩酸濃度で所定量を連続で２回接触させる
ことである。温度は10〜80℃程度が可能である
が、通常濃度で行なわれる。また通薬の方法は下
降流でも上昇流でもどちらでもよい。また薬剤の
通液、押し出し、水洗等の流速は通常SV＝２〜
7hr-1程度で行なわれる。複数回に少なくとも１
回とは５サイクルは通常の再生を行ない、６サイ
クル目を本発明方法による再生方式で行ない、７
サイクル目以降は再び通常の再生にもどるという
ようなシステムであり、10サイクル以内に少なく
とも１サイクルは本発明方法による濃塩酸再生も
しくは通常濃度の塩酸による倍量再生を行なうこ
とが好ましい。
〜25％であり、複数回に少なくとも１回使用する
濃塩酸とは、25％を越える濃度の塩酸を示す。ま
た複数回に少なくとも１回行なう倍量再生とは、
通常の塩酸濃度で所定量を連続で２回接触させる
ことである。温度は10〜80℃程度が可能である
が、通常濃度で行なわれる。また通薬の方法は下
降流でも上昇流でもどちらでもよい。また薬剤の
通液、押し出し、水洗等の流速は通常SV＝２〜
7hr-1程度で行なわれる。複数回に少なくとも１
回とは５サイクルは通常の再生を行ない、６サイ
クル目を本発明方法による再生方式で行ない、７
サイクル目以降は再び通常の再生にもどるという
ようなシステムであり、10サイクル以内に少なく
とも１サイクルは本発明方法による濃塩酸再生も
しくは通常濃度の塩酸による倍量再生を行なうこ
とが好ましい。
また、キレート樹脂の官能基をＨ型からNa型
に変換する工程はカセイソーダのようなカセイア
ルカリを用いて行ない、カセイアルカリの濃度は
２〜25％程度が好ましく、温度は10〜80℃程度が
可能であるが、通常常温で行われる。また通薬の
方法はカ下降流でも上昇流でもどちらでもよい。
また薬剤の通液、押し出し、水洗等の流速は通常
SV＝２〜7hr-1程度で行われる。
に変換する工程はカセイソーダのようなカセイア
ルカリを用いて行ない、カセイアルカリの濃度は
２〜25％程度が好ましく、温度は10〜80℃程度が
可能であるが、通常常温で行われる。また通薬の
方法はカ下降流でも上昇流でもどちらでもよい。
また薬剤の通液、押し出し、水洗等の流速は通常
SV＝２〜7hr-1程度で行われる。
かくして本発明方法に従えば、水銀を含有する
電解用塩水を精製する場合においても、カルシウ
ム、マグネシウムの吸着容量を低下させることな
く長時間安定した高度な処理が可能となつた。
電解用塩水を精製する場合においても、カルシウ
ム、マグネシウムの吸着容量を低下させることな
く長時間安定した高度な処理が可能となつた。
以下、本発明を実施例により説明する。
実施例 １
デユオライトES−467を100ml充填したガラス
カラム（内径25mm高さ500mm）においては塩水通
液終了後、純水をSV＝４（Hr-1）で60分間通し
塩水の置換を行ない、次にLV＝７（ｍ／Hr）で
30分間純水で逆洗を行なつた。次に2N−塩酸を
SV＝２（Hr-1）で55分間通薬し、続いて純水を
SV＝４（Hr-1）で90分間通した。次に1N−カセ
イソーダをSV＝２（Hr-1）で55分間通薬し、続
いて純水をSV＝４（Hr-1）で60分間通した。
カラム（内径25mm高さ500mm）においては塩水通
液終了後、純水をSV＝４（Hr-1）で60分間通し
塩水の置換を行ない、次にLV＝７（ｍ／Hr）で
30分間純水で逆洗を行なつた。次に2N−塩酸を
SV＝２（Hr-1）で55分間通薬し、続いて純水を
SV＝４（Hr-1）で90分間通した。次に1N−カセ
イソーダをSV＝２（Hr-1）で55分間通薬し、続
いて純水をSV＝４（Hr-1）で60分間通した。
次に水銀を含有する電解用モデル塩水
（Nacl：300g／、Ca：15〜16mg／、Hg：15
〜16mg／，pH＝10.5、Temp＝50℃）をSV＝
30（Hr-1）で通液した。カルシウムの貫流点を１
mg／とした時のカルシウムの吸着容量は
11.2g／−Ｒであつた。
（Nacl：300g／、Ca：15〜16mg／、Hg：15
〜16mg／，pH＝10.5、Temp＝50℃）をSV＝
30（Hr-1）で通液した。カルシウムの貫流点を１
mg／とした時のカルシウムの吸着容量は
11.2g／−Ｒであつた。
以上と同様な再生工程、通液工程を４回繰り返
し、５回目の再生は2N−HCl通薬工程を連続し
て２回行なう倍量再生方式をとり以後５回目毎に
倍量再生を行ない16回目まで繰り返した結果を図
−１に示したが16回目まで安定したカルシウム吸
着容量が得られた。
し、５回目の再生は2N−HCl通薬工程を連続し
て２回行なう倍量再生方式をとり以後５回目毎に
倍量再生を行ない16回目まで繰り返した結果を図
−１に示したが16回目まで安定したカルシウム吸
着容量が得られた。
実施例 ２
５回目毎の再生を2N−HClのかわりに85％
HClを使用して１回行うこと以外は実施例１と全
く同様に行ない16回まで繰り返した結果を図−２
に示したが、16回まで安定したカルシウム吸着容
量が得られた。
HClを使用して１回行うこと以外は実施例１と全
く同様に行ない16回まで繰り返した結果を図−２
に示したが、16回まで安定したカルシウム吸着容
量が得られた。
比較例 １
実施例１と全く同様に行ない、５回目毎の特別
な再生方法をやめ、従来の通常の再生方式で16回
まで繰り返した結果を図−３に示したが、カルシ
ウムの吸着容量はわずかながら徐々に低下してい
くことが判つた。
な再生方法をやめ、従来の通常の再生方式で16回
まで繰り返した結果を図−３に示したが、カルシ
ウムの吸着容量はわずかながら徐々に低下してい
くことが判つた。
図−１〜図−３は再生工程のサイクル数と使用
キレート樹脂のカルシウム吸着容量の関係を示す
ものであつて、横軸にサイクル数を、縦軸にカル
シウム吸着容量（ｇ／−Ｒ）を示す。尚図−１
は実施例１の、図−２は実施例２の図−３は比較
例１の結果をそれぞれ示すものである。
キレート樹脂のカルシウム吸着容量の関係を示す
ものであつて、横軸にサイクル数を、縦軸にカル
シウム吸着容量（ｇ／−Ｒ）を示す。尚図−１
は実施例１の、図−２は実施例２の図−３は比較
例１の結果をそれぞれ示すものである。
Claims (1)
- １ キレート樹脂を用いて水銀を含有する電解用
塩水を精製するに際し、キレート樹脂の再生工程
において福数回に少なくとも一回は濃塩酸で、ま
たは、通常濃度の塩酸で倍量再生することを特徴
とする電解用塩水の精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58242533A JPS60133602A (ja) | 1983-12-22 | 1983-12-22 | 電解用塩水の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58242533A JPS60133602A (ja) | 1983-12-22 | 1983-12-22 | 電解用塩水の精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60133602A JPS60133602A (ja) | 1985-07-16 |
| JPH0448731B2 true JPH0448731B2 (ja) | 1992-08-07 |
Family
ID=17090524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58242533A Granted JPS60133602A (ja) | 1983-12-22 | 1983-12-22 | 電解用塩水の精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60133602A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE59205445D1 (de) * | 1991-07-11 | 1996-04-04 | Laube Hans Juergen | Aus mehreren Einzelmagnetkörpern zusammengesetzter Magnetkörper und eine dauermagnetische Schwebelagerung mit aus mehreren Einzelmagneten zusammengesetztem Gesamtmagnetkörper |
| IL104036A (en) * | 1992-12-09 | 1995-12-08 | Technion Res & Dev Foundation | Process for the removal of metallic cations from effluents |
-
1983
- 1983-12-22 JP JP58242533A patent/JPS60133602A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60133602A (ja) | 1985-07-16 |
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