JPS60168542A - キレ−ト樹脂に吸着した水銀の溶離方法 - Google Patents
キレ−ト樹脂に吸着した水銀の溶離方法Info
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- JPS60168542A JPS60168542A JP59025677A JP2567784A JPS60168542A JP S60168542 A JPS60168542 A JP S60168542A JP 59025677 A JP59025677 A JP 59025677A JP 2567784 A JP2567784 A JP 2567784A JP S60168542 A JPS60168542 A JP S60168542A
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- chelate resin
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はキレート樹脂に吸着した水銀の溶離方法に関す
る。
る。
近年開発されたイオン交換膜電解法により塩化アルカリ
水溶液を電解して塩素と苛性アルカリとを製造する場合
、原料となる塩化アルカリ水溶液中のカルシウム分、マ
グネシウム分は十分精製される必要がある。このイオン
交換膜法は陽イオン交換膜を介して塩化アルカリ水溶液
と苛性アルカリ水溶液が接触するため、上記のカルシウ
ムイオン、マグネシウムイオンは陽イオン交換膜内部で
水酸イオンと接触し難溶性塩を形成し、それによって電
解電圧の上昇や陽イオン交換膜の破壊という事態を起し
やすい。それ故、イオン交換脱法電解の場合は水銀法や
アスベスト隔膜法による場合と比べて厳密な精製が必要
であり、特にカルシウムイオンは少くとも０．２ｍｏ／
Ａ’以下、好ましくは０．０５ ｍ（Ｊ／ （ｌ以下ま
で、またマグネシウムイオンも略同程度まで除去するこ
とを要する。そこで近年沈降法により粗精製した塩水を
さらにキレート樹脂に通液しで精製すれば塩水中のカル
シウムイオン、マグネシウムイオンがほぼ完全に除去し
うろことが知られでいる。しかしながら、１〔とえば水
銀法電解に使用した塩水をイオン交換脱法電解に使用す
る場合、また水銀法電解とイオン交換脱法電解が併置し
ている場合等は塩化アルカリ水溶液中に相当量の水銀が
含まれる。
水溶液を電解して塩素と苛性アルカリとを製造する場合
、原料となる塩化アルカリ水溶液中のカルシウム分、マ
グネシウム分は十分精製される必要がある。このイオン
交換膜法は陽イオン交換膜を介して塩化アルカリ水溶液
と苛性アルカリ水溶液が接触するため、上記のカルシウ
ムイオン、マグネシウムイオンは陽イオン交換膜内部で
水酸イオンと接触し難溶性塩を形成し、それによって電
解電圧の上昇や陽イオン交換膜の破壊という事態を起し
やすい。それ故、イオン交換脱法電解の場合は水銀法や
アスベスト隔膜法による場合と比べて厳密な精製が必要
であり、特にカルシウムイオンは少くとも０．２ｍｏ／
Ａ’以下、好ましくは０．０５ ｍ（Ｊ／ （ｌ以下ま
で、またマグネシウムイオンも略同程度まで除去するこ
とを要する。そこで近年沈降法により粗精製した塩水を
さらにキレート樹脂に通液しで精製すれば塩水中のカル
シウムイオン、マグネシウムイオンがほぼ完全に除去し
うろことが知られでいる。しかしながら、１〔とえば水
銀法電解に使用した塩水をイオン交換脱法電解に使用す
る場合、また水銀法電解とイオン交換脱法電解が併置し
ている場合等は塩化アルカリ水溶液中に相当量の水銀が
含まれる。
そして水銀はキレート樹脂への吸着能力がカルシウム、
マグネシウム等のアルカリ土類金属より大きいため先に
吸着され、これが、原因となってカルシウムイオン、マ
グネシウムイオンの吸着能力が低下する。また工業的実
施にあたっては水銀を吸着したキレート樹脂の再生が必
須であるが、水銀は非常に強固にキレート樹脂に吸着さ
れるために水銀を効率よく溶離することは困難であった
。たとえば溶離剤として塩酸、硫酸等の鉱酸水溶液を使
用すれば溶離速度はきわめて小さく、またその溶離率も
低いもので水銀の吸着、樹脂の再生のザイクルをくり返
すうちに水銀が樹脂中に蓄積され、吸着能力が徐々に低
下するという欠点を有していた。
マグネシウム等のアルカリ土類金属より大きいため先に
吸着され、これが、原因となってカルシウムイオン、マ
グネシウムイオンの吸着能力が低下する。また工業的実
施にあたっては水銀を吸着したキレート樹脂の再生が必
須であるが、水銀は非常に強固にキレート樹脂に吸着さ
れるために水銀を効率よく溶離することは困難であった
。たとえば溶離剤として塩酸、硫酸等の鉱酸水溶液を使
用すれば溶離速度はきわめて小さく、またその溶離率も
低いもので水銀の吸着、樹脂の再生のザイクルをくり返
すうちに水銀が樹脂中に蓄積され、吸着能力が徐々に低
下するという欠点を有していた。
本発明は以上の欠点を解消するためのものですなわち水
銀を吸着したキレート樹脂を亜硫酸またはその塩を含む
水溶液と接触させることを特徴とする水銀の溶離方法で
ある。
銀を吸着したキレート樹脂を亜硫酸またはその塩を含む
水溶液と接触させることを特徴とする水銀の溶離方法で
ある。
水銀イオンを交換吸着したアニオン交換樹脂から亜硫酸
塩溶液により水銀を溶離回収する方法は公知である（特
公昭４５−１６３２４号）。しかしながら水銀イオンを
アニオン交換樹脂よりはるかに強く吸着したキレート樹
脂から亜硫酸またはその塩を利用してどの程度溶離しう
るかについては開示されるところがない。
塩溶液により水銀を溶離回収する方法は公知である（特
公昭４５−１６３２４号）。しかしながら水銀イオンを
アニオン交換樹脂よりはるかに強く吸着したキレート樹
脂から亜硫酸またはその塩を利用してどの程度溶離しう
るかについては開示されるところがない。
本発明におけるキレート樹脂どしてはキレート形成基と
してイミノジ酢酸基、イミノジプロごオン酸基、イミノ
プロピオン酸基等のアミノカルボン酸基、またはアミノ
リン酸基を有する樹脂が使用される。溶離剤となる亜硫
酸塩は中性塩、酸性塩のいずれでもよく通常は亜硫酸ま
たは酸性亜硫酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩
、アンモニウム塩の１種または２種以上が使用される。
してイミノジ酢酸基、イミノジプロごオン酸基、イミノ
プロピオン酸基等のアミノカルボン酸基、またはアミノ
リン酸基を有する樹脂が使用される。溶離剤となる亜硫
酸塩は中性塩、酸性塩のいずれでもよく通常は亜硫酸ま
たは酸性亜硫酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩
、アンモニウム塩の１種または２種以上が使用される。
また水溶液中に亜硫酸イオンを含有させるため亜流酸ガ
スを水中に吹込んでもよい。このような水溶液中の亜硫
酸イオンのｍａｔよ限定的ひなく、キレート樹脂の種類
、水銀の吸着状態で異なり使用状態に応じて適宜決定づ
ればよいが一般には０．０１モル／Ｉ２程度から亜硫酸
イオン含有水溶液の飽和濃度までの広い濃度範囲が使用
可能である。また亜硫酸イオンの量はキレート樹脂に吸
着している水銀量に応じて異なるが、一般的には吸着水
銀量に対する亜硫酸イオンのモル比が２．０以上、好ま
しくは５．０以上にすれば十分である。
スを水中に吹込んでもよい。このような水溶液中の亜硫
酸イオンのｍａｔよ限定的ひなく、キレート樹脂の種類
、水銀の吸着状態で異なり使用状態に応じて適宜決定づ
ればよいが一般には０．０１モル／Ｉ２程度から亜硫酸
イオン含有水溶液の飽和濃度までの広い濃度範囲が使用
可能である。また亜硫酸イオンの量はキレート樹脂に吸
着している水銀量に応じて異なるが、一般的には吸着水
銀量に対する亜硫酸イオンのモル比が２．０以上、好ま
しくは５．０以上にすれば十分である。
溶離剤には他の補助成分を共存させることもでき、この
ような補助成分として特に好ましいのはアルカリ金属、
アルカリ土類金属、もしくはアンモニウムのハロゲン化
物の１種または２種以上であり、これらのハロゲン化物
と亜硫酸イオンとを含む水溶液を使用すれば、さらに高
い溶離率でキレート樹脂に吸着された水銀を溶離するこ
とかできる。亜硫酸イオンとこのような補助成分との比
率はモル比として通常１：５〜１０：１、好ましくは１
：２〜５：１の範囲である。
ような補助成分として特に好ましいのはアルカリ金属、
アルカリ土類金属、もしくはアンモニウムのハロゲン化
物の１種または２種以上であり、これらのハロゲン化物
と亜硫酸イオンとを含む水溶液を使用すれば、さらに高
い溶離率でキレート樹脂に吸着された水銀を溶離するこ
とかできる。亜硫酸イオンとこのような補助成分との比
率はモル比として通常１：５〜１０：１、好ましくは１
：２〜５：１の範囲である。
キレート樹脂に吸着した水銀をこのような亜硫酸イオン
含有水溶液で溶離する操作としては公知の方法、たとえ
ばキレート樹脂層中に溶離剤溶液を流下させる方法、ま
たは溶離剤溶液中にキレート樹脂を浸漬させる方法等が
そのまま利用できる。工業的には前者の通夜法が有利て
あり、溶離剤溶液を空間速度０．５〜３１）１ビ１程度
でキレート樹脂層に通液し、水銀を溶離させる。
含有水溶液で溶離する操作としては公知の方法、たとえ
ばキレート樹脂層中に溶離剤溶液を流下させる方法、ま
たは溶離剤溶液中にキレート樹脂を浸漬させる方法等が
そのまま利用できる。工業的には前者の通夜法が有利て
あり、溶離剤溶液を空間速度０．５〜３１）１ビ１程度
でキレート樹脂層に通液し、水銀を溶離させる。
水銀を含む粗精製の塩化アルカリ水溶液の精製に使用し
たキレート樹脂は水銀以外にカルシウムイオン、マグネ
シウムイオンを吸着しているので、まず亜硫酸イオン含
有水溶液で洗滌して水銀を溶離させた後、塩酸等の鉱酸
で洗１條してカルシウムイオン、マグネシウムイオンを
溶離、水洗しさらに水酸化ナトリウム溶液により樹脂を
再生させる。
たキレート樹脂は水銀以外にカルシウムイオン、マグネ
シウムイオンを吸着しているので、まず亜硫酸イオン含
有水溶液で洗滌して水銀を溶離させた後、塩酸等の鉱酸
で洗１條してカルシウムイオン、マグネシウムイオンを
溶離、水洗しさらに水酸化ナトリウム溶液により樹脂を
再生させる。
また、キレ−１・樹脂による精製を行う前にイオン交換
樹脂により大部分の水銀を除去した塩化アルカリ溶液中
にも微量の水銀が含まれているので、カルシウムイオン
、マグネシウムイオンのキレート樹脂への吸着溶離再生
を繰り返す間に水銀がキレート樹脂に蓄積し、徐々にカ
ルシウムイオン、マグネシウムイオンの吸着能力が低下
する。このようなキレート樹脂に亜硫酸イオン含有水溶
液を接触させることにより水銀を溶離し、樹脂のカルシ
ウムイオン、マグネシウムイオンに対する吸着能力を回
復させることができる。
樹脂により大部分の水銀を除去した塩化アルカリ溶液中
にも微量の水銀が含まれているので、カルシウムイオン
、マグネシウムイオンのキレート樹脂への吸着溶離再生
を繰り返す間に水銀がキレート樹脂に蓄積し、徐々にカ
ルシウムイオン、マグネシウムイオンの吸着能力が低下
する。このようなキレート樹脂に亜硫酸イオン含有水溶
液を接触させることにより水銀を溶離し、樹脂のカルシ
ウムイオン、マグネシウムイオンに対する吸着能力を回
復させることができる。
本発明方法によればキレート樹脂に吸着された水銀を９
０％以上の高い溶離率で溶離することができ、キレート
樹脂の反復利用による吸着能力の減退を阻止することか
できる。
０％以上の高い溶離率で溶離することができ、キレート
樹脂の反復利用による吸着能力の減退を阻止することか
できる。
実施例１．比較例１
アミンリン酸基を交換基とするキレート樹脂（商品名デ
ュオライ１−ＥＳ−４６７、ダイヤモンドジャムロック
社製） １００ｍ６を内径１６１１のガラス製カラムに
充填し、これにＦ１ｇ１４ｍｇ／βを含む２０重量％Ｎ
ａω水溶液２００１を空間速度（Ｓ 、 Ｖ 、 ）
１０ｈｐ−１で通液した。流出液中の水銀濃度は０．０
０５ｍ！＋／ ｉｌ’でキレート樹脂の水銀吸着量は２
８ｇ／１２であった。次にこの水銀を吸着したキレート
樹脂の充填カラムに亜硫酸ナトリウム３０ｇ／（ｌ水溶
液５００ｙｒ（ｌを流量２００ｍ＆ ／ ｈｒで通液し
てキレート樹脂に吸着された水銀を溶離させた。溶離し
た水銀量を測定したところ２．４ｇで水銀のキレート樹
脂からの溶離率は８５．７％であった。
ュオライ１−ＥＳ−４６７、ダイヤモンドジャムロック
社製） １００ｍ６を内径１６１１のガラス製カラムに
充填し、これにＦ１ｇ１４ｍｇ／βを含む２０重量％Ｎ
ａω水溶液２００１を空間速度（Ｓ 、 Ｖ 、 ）
１０ｈｐ−１で通液した。流出液中の水銀濃度は０．０
０５ｍ！＋／ ｉｌ’でキレート樹脂の水銀吸着量は２
８ｇ／１２であった。次にこの水銀を吸着したキレート
樹脂の充填カラムに亜硫酸ナトリウム３０ｇ／（ｌ水溶
液５００ｙｒ（ｌを流量２００ｍ＆ ／ ｈｒで通液し
てキレート樹脂に吸着された水銀を溶離させた。溶離し
た水銀量を測定したところ２．４ｇで水銀のキレート樹
脂からの溶離率は８５．７％であった。
比較のため上記実施例と同様にして水銀を吸着さぜたキ
レート樹脂に４Ｎ −Ｈω５００ｍ１！を流ｉｎ ２０
０ｍ６／ｈ＋−で通液し溶離した。溶離液中の水銀量は
０．７５Ｑで溶離率は２６．８％であった。
レート樹脂に４Ｎ −Ｈω５００ｍ１！を流ｉｎ ２０
０ｍ６／ｈ＋−で通液し溶離した。溶離液中の水銀量は
０．７５Ｑで溶離率は２６．８％であった。
実施例２〜５．比較例２〜３
実施例１のキレート樹脂をイミノジ酢酸基を交換基とす
るキレート樹脂（商品名ダイヤイオンＣＲ−１０，三菱
化成工業社製）に変えた以外は実施例１と全く同条件で
ｌ＠１４ｍｇ／Ｚを含む２０重量％Ｎａｌ水溶液２００
ｇを通液して樹脂に水銀を吸着させた。流出液中の水銀
濃度は０．００５ｍｇ／ １以下でキレート樹脂の水銀
吸着量は２８ｇ／βであった。次にこの水銀を吸着した
キレート樹脂の充填カラムに第１表に示す亜硫酸塩また
は亜硫酸水の溶離液３００ｍｅを１００ｍρ／ｌｙ−で
通液しキレート樹脂に吸着された水銀を溶離させた。溶
離した水銀量およびキレート樹脂からの溶離率を同じく
第１表に示す。
るキレート樹脂（商品名ダイヤイオンＣＲ−１０，三菱
化成工業社製）に変えた以外は実施例１と全く同条件で
ｌ＠１４ｍｇ／Ｚを含む２０重量％Ｎａｌ水溶液２００
ｇを通液して樹脂に水銀を吸着させた。流出液中の水銀
濃度は０．００５ｍｇ／ １以下でキレート樹脂の水銀
吸着量は２８ｇ／βであった。次にこの水銀を吸着した
キレート樹脂の充填カラムに第１表に示す亜硫酸塩また
は亜硫酸水の溶離液３００ｍｅを１００ｍρ／ｌｙ−で
通液しキレート樹脂に吸着された水銀を溶離させた。溶
離した水銀量およびキレート樹脂からの溶離率を同じく
第１表に示す。
比較のため上記実施例と同様にして水銀を吸着させたキ
レート樹脂を第２表に示す溶離液を通液して水銀を溶離
させた。溶離液中の水銀量と溶離率を同じく第２表に示
す。
レート樹脂を第２表に示す溶離液を通液して水銀を溶離
させた。溶離液中の水銀量と溶離率を同じく第２表に示
す。
第 １ 表
第 ２ 表
実施例６．比較例４
イミノジ酢酸基を交換基とするキレート樹脂（商品名ダ
イヤイオンＣＲ−１０、三菱化成工業社製） １００ｍ
１！を内径１６１１のガラス製カラムに充填し、これに
水銀法電解に使用された飽和粗精製塩水（Ｈａ（Ａ３０
６（］＃ 、 Ｃａ １．９〜２．３ｍａ／ｆｆ 、ｒ
Ｏ，５〜１゜２ｎ＋ｏ／＃ 、Ｉ紀１１〜１３ｍｇ、
ｙａ 、ｐ＋−＋１ｏ、３、温度２０℃）を流量１ｆ；
！／ｈｒ （Ｓ 、 Ｖ 、１０１Ｆ−” ）で通液を
行った。塔通過後の処理液中のＣａａ度が０．２ｍｇ／
（ｌになった時、塩水の通液を停止しＮａ２５０３３
０ ＬＪ／（１、ＮａＣｆｆ６０ （Ｊ／１０）水溶ｇ
３００ｍ／２ ｆｉ： 空間速ａＩｈｒ−１で通液後
、水２００■ｅで洗浄し、さらに２Ｎ −ＨＣ１ｌ ３
００ｄを空間速度１ ｈ＋・−’で通液後、水２００ｍ
ｆｆで洗浄し樹脂に吸着した水銀、カルシウム、マグネ
シウムの溶離を行った。
イヤイオンＣＲ−１０、三菱化成工業社製） １００ｍ
１！を内径１６１１のガラス製カラムに充填し、これに
水銀法電解に使用された飽和粗精製塩水（Ｈａ（Ａ３０
６（］＃ 、 Ｃａ １．９〜２．３ｍａ／ｆｆ 、ｒ
Ｏ，５〜１゜２ｎ＋ｏ／＃ 、Ｉ紀１１〜１３ｍｇ、
ｙａ 、ｐ＋−＋１ｏ、３、温度２０℃）を流量１ｆ；
！／ｈｒ （Ｓ 、 Ｖ 、１０１Ｆ−” ）で通液を
行った。塔通過後の処理液中のＣａａ度が０．２ｍｇ／
（ｌになった時、塩水の通液を停止しＮａ２５０３３
０ ＬＪ／（１、ＮａＣｆｆ６０ （Ｊ／１０）水溶ｇ
３００ｍ／２ ｆｉ： 空間速ａＩｈｒ−１で通液後
、水２００■ｅで洗浄し、さらに２Ｎ −ＨＣ１ｌ ３
００ｄを空間速度１ ｈ＋・−’で通液後、水２００ｍ
ｆｆで洗浄し樹脂に吸着した水銀、カルシウム、マグネ
シウムの溶離を行った。
比較のため上記実施例と同様にして塩水中の不純物を吸
着させたキレート樹脂に４Ｎ−ト１（ＩＪ ５００ｗｆ
ｆを空間速ＩＩ １１．＋１−１ テ通液して水銀、カ
ルシウム、マグネシウムの溶離を行った。
着させたキレート樹脂に４Ｎ−ト１（ＩＪ ５００ｗｆ
ｆを空間速ＩＩ １１．＋１−１ テ通液して水銀、カ
ルシウム、マグネシウムの溶離を行った。
溶離後’Ｎ ＮａＯＨ２００ｍρで樹脂の再生を行い再
度同じ塩水を通液して不純物の吸着、溶離、再生のサイ
クルをくり返した。カラムより排出される精製塩水中の
ｃａｎ度が０．２ｍＧ／ｊ！に達するまでの経過時間を
第３表に示す。
度同じ塩水を通液して不純物の吸着、溶離、再生のサイ
クルをくり返した。カラムより排出される精製塩水中の
ｃａｎ度が０．２ｍＧ／ｊ！に達するまでの経過時間を
第３表に示す。
第 ３ 表
第３表より明らかなようにキレート樹脂の溶離を塩酸の
みで行った場合は水銀の溶離が不十分で再生をくり返す
に従ってカルシウム殴合はキレート樹脂に吸着した水銀
の溶離が容易にかつ十分に行われるためキレート樹脂の
カルシウム吸着能力はほとんど低下しない。
みで行った場合は水銀の溶離が不十分で再生をくり返す
に従ってカルシウム殴合はキレート樹脂に吸着した水銀
の溶離が容易にかつ十分に行われるためキレート樹脂の
カルシウム吸着能力はほとんど低下しない。
Claims (1)
- 水銀を吸着したキレート樹脂を亜硫酸ま１こはその塩を
含む水溶液と接触させることを特徴とする水銀の溶離方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59025677A JPS60168542A (ja) | 1984-02-13 | 1984-02-13 | キレ−ト樹脂に吸着した水銀の溶離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59025677A JPS60168542A (ja) | 1984-02-13 | 1984-02-13 | キレ−ト樹脂に吸着した水銀の溶離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60168542A true JPS60168542A (ja) | 1985-09-02 |
Family
ID=12172416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59025677A Pending JPS60168542A (ja) | 1984-02-13 | 1984-02-13 | キレ−ト樹脂に吸着した水銀の溶離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60168542A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4981218A (ja) * | 1972-12-12 | 1974-08-06 |
-
1984
- 1984-02-13 JP JP59025677A patent/JPS60168542A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4981218A (ja) * | 1972-12-12 | 1974-08-06 |
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