JPS59217602A - 電解用塩水の精製法 - Google Patents
電解用塩水の精製法Info
- Publication number
- JPS59217602A JPS59217602A JP9121483A JP9121483A JPS59217602A JP S59217602 A JPS59217602 A JP S59217602A JP 9121483 A JP9121483 A JP 9121483A JP 9121483 A JP9121483 A JP 9121483A JP S59217602 A JPS59217602 A JP S59217602A
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- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電解用特にイオン交換膜法による電解用塩水の
精製法に関する。
精製法に関する。
塩水を電解して塩素とカセイソーダを製造することはよ
（知られているが、原料塩水中には不純物として重金属
類やカルシウム、マグネシウム等の硬度成分が含まれて
いることが多い。
（知られているが、原料塩水中には不純物として重金属
類やカルシウム、マグネシウム等の硬度成分が含まれて
いることが多い。
従来の水銀法や隔膜法による電解ではこのような不純物
が数ｒｒｑ／（ｌ程度存在していても運転に特に支障と
なるものではなかったが、最近のイオン交換膜を用いる
電解では不純物が多いと電流効率の低下、電解電圧の１
昇あるいは膜のつまりなどによる膜寿命への影響等の種
々のトラブルの原因となり、原料塩水の厳密な精製が必
要となり、特に硬度成分であるカルシウム、マグネシウ
ムイオンは少なくとも０．０５η／ｌｕｔ以下にまで除
去する必要がある。
が数ｒｒｑ／（ｌ程度存在していても運転に特に支障と
なるものではなかったが、最近のイオン交換膜を用いる
電解では不純物が多いと電流効率の低下、電解電圧の１
昇あるいは膜のつまりなどによる膜寿命への影響等の種
々のトラブルの原因となり、原料塩水の厳密な精製が必
要となり、特に硬度成分であるカルシウム、マグネシウ
ムイオンは少なくとも０．０５η／ｌｕｔ以下にまで除
去する必要がある。
従来、塩水の工業的精製法としては、塩水に炭酸ソーダ
等を添加し、硬度成分を炭酸塩として沈澱除去する方法
が多く採用されていた。しかし、この方法は生成した炭
酸塩の溶解度積が比較的大きいこともあって、硬度成分
の数巧／ｅの残存は避けられなかった。
等を添加し、硬度成分を炭酸塩として沈澱除去する方法
が多く採用されていた。しかし、この方法は生成した炭
酸塩の溶解度積が比較的大きいこともあって、硬度成分
の数巧／ｅの残存は避けられなかった。
そこで硬度成分を極力除去するための方法として、従来
の凝集沈澱法による一次精製に加え、キレート樹ＩＪｉ
ｆを用いる吸着法による二次精製が注目されている。
の凝集沈澱法による一次精製に加え、キレート樹ＩＪｉ
ｆを用いる吸着法による二次精製が注目されている。
しかし／、（がらキレート樹脂を用いる吸着法にも種々
の次点が見出された。すなわちキレート樹脂に塩水を通
液した初期は、カルシウムリークがおこり塩水中のカル
シウムａｔが０−０５ ｐｐｍ以下にｆＳらない。これ
を解決するためキレート樹脂を２塔ま１こは３塔直列に
使用して解決しているが、キレ−）ＩＷ脂を２塔、３塔
と設置すると初期設備費が非常に高くなる。また初期の
カルシウムかリークしている塩水を２塔目のキレートｍ
脂塔へ通液すると２塔目のキレート樹脂の破過時間か短
かくなり再生頻度が多くなり再生薬剤費が増加するとい
う欠点があった。また塩水精製用のキレ？
−ト樹脂母体はスチレン−ジビニルベンゼン共重合体で
あるので酸化剤に対して弱く、塩水中に生じる遊離塩素
により樹脂寿命が非常に短かくなるという欠点もあった
。
の次点が見出された。すなわちキレート樹脂に塩水を通
液した初期は、カルシウムリークがおこり塩水中のカル
シウムａｔが０−０５ ｐｐｍ以下にｆＳらない。これ
を解決するためキレート樹脂を２塔ま１こは３塔直列に
使用して解決しているが、キレ−）ＩＷ脂を２塔、３塔
と設置すると初期設備費が非常に高くなる。また初期の
カルシウムかリークしている塩水を２塔目のキレートｍ
脂塔へ通液すると２塔目のキレート樹脂の破過時間か短
かくなり再生頻度が多くなり再生薬剤費が増加するとい
う欠点があった。また塩水精製用のキレ？
−ト樹脂母体はスチレン−ジビニルベンゼン共重合体で
あるので酸化剤に対して弱く、塩水中に生じる遊離塩素
により樹脂寿命が非常に短かくなるという欠点もあった
。
本発明者は、これらの問題を解決し塩水の有利な精製方
法を開発すべく鋭意検討を行なった０ 通常、キレート樹脂の再生は、圧損失の原因となる微細
粒子や不溶性ＳＳを取り除き、また樹脂の粒度分布をそ
ろえチャネリングを防ぎ塩水と樹脂層との接触を良好に
するための逆洗工程、次いで静置後、通常は塩酸を用い
てカルシウムを脱着させる再生工程、押し出し、水洗工
程、通常はカセイソーダを用いてキレート樹脂の官能基
をＨ型からＮａ型へ置換する工程、および押し出し、水
洗工程を経て行われており、このようにしてキレート樹
脂の再生を行なった後塩水を通液して精製が行なわれて
いる。
法を開発すべく鋭意検討を行なった０ 通常、キレート樹脂の再生は、圧損失の原因となる微細
粒子や不溶性ＳＳを取り除き、また樹脂の粒度分布をそ
ろえチャネリングを防ぎ塩水と樹脂層との接触を良好に
するための逆洗工程、次いで静置後、通常は塩酸を用い
てカルシウムを脱着させる再生工程、押し出し、水洗工
程、通常はカセイソーダを用いてキレート樹脂の官能基
をＨ型からＮａ型へ置換する工程、および押し出し、水
洗工程を経て行われており、このようにしてキレート樹
脂の再生を行なった後塩水を通液して精製が行なわれて
いる。
このような通常の再生でなぜ塩水通液初期にカルシウム
がリークするかを検討したところ、キレート樹脂は塩酸
が流れている時は収縮しており、カセイソーダが流れて
いる時は膨潤するという事実、および再生工程後のカル
シウムの脱着カーブの分析により、キレート樹脂とカル
シウムの親和性が強いために、完全にカルシウムを洗い
流すことができずキレート樹脂の細孔の中に残在してお
り、次いで塩水が通液されるとキレート樹脂は急激に収
縮し、細孔内に残存していたカルシウムを押し出し、ど
うしても塩水通液初期にはカルシウムリークをさけるこ
とができないという事実を見出した。
がリークするかを検討したところ、キレート樹脂は塩酸
が流れている時は収縮しており、カセイソーダが流れて
いる時は膨潤するという事実、および再生工程後のカル
シウムの脱着カーブの分析により、キレート樹脂とカル
シウムの親和性が強いために、完全にカルシウムを洗い
流すことができずキレート樹脂の細孔の中に残在してお
り、次いで塩水が通液されるとキレート樹脂は急激に収
縮し、細孔内に残存していたカルシウムを押し出し、ど
うしても塩水通液初期にはカルシウムリークをさけるこ
とができないという事実を見出した。
史に、塩水を循環使用すると徐々にクロレートが蓄績さ
れ、充分水洗できずに樹脂塔内にクロレートが存在する
状態で再生剤である塩酸を通すと、クロレートが分解し
て遊離塩素が発生し、この遊離塩素により樹脂が酸化を
受けて劣化するために樹脂寿命が非常に短かくなるとい
う事実を見出した。
れ、充分水洗できずに樹脂塔内にクロレートが存在する
状態で再生剤である塩酸を通すと、クロレートが分解し
て遊離塩素が発生し、この遊離塩素により樹脂が酸化を
受けて劣化するために樹脂寿命が非常に短かくなるとい
う事実を見出した。
以上のような事実から本発明者等は塩水の有利な精製方
法を開発すべく検討を行なった結果、丘述した通常のキ
レート樹脂の再生後、被精製塩水の通液に先立って特定
条件下に塩水を通液してキレート樹脂塔内を塩水で置換
する工程、及び塩水の精製終了後、逆洗工程に先立って
特定条件下に軟水を通液してキレート樹脂塔内を軟水で
置換する工程を設けることにより目的を達成することが
できることを見出し本発明を完成するに到った。
法を開発すべく検討を行なった結果、丘述した通常のキ
レート樹脂の再生後、被精製塩水の通液に先立って特定
条件下に塩水を通液してキレート樹脂塔内を塩水で置換
する工程、及び塩水の精製終了後、逆洗工程に先立って
特定条件下に軟水を通液してキレート樹脂塔内を軟水で
置換する工程を設けることにより目的を達成することが
できることを見出し本発明を完成するに到った。
すなわち本発明は、キレート樹脂を用いて電解用塩水を
精製するに際し、キレート樹脂の再生工程終了と塩水通
液開始の間に、塩水を５Ｖ＝ｌ Ｑ （Ｈｒ−１）以下
の速度で通液を行ない、キレート樹脂塔内を塩水で置換
する工程、及び塩水通液工程終了と再生開始の間に軟水
をＳＶ＝ ＩＱ（Ｈｒ−り以下の速度で通液を行ない、
キレート樹脂塔内を軟水で置換する工程を吹け、この二
つの工程で発生する希薄塩水は原塩溶解液として循環使
用することを特徴とする電解用塩水の精製方法である。
精製するに際し、キレート樹脂の再生工程終了と塩水通
液開始の間に、塩水を５Ｖ＝ｌ Ｑ （Ｈｒ−１）以下
の速度で通液を行ない、キレート樹脂塔内を塩水で置換
する工程、及び塩水通液工程終了と再生開始の間に軟水
をＳＶ＝ ＩＱ（Ｈｒ−り以下の速度で通液を行ない、
キレート樹脂塔内を軟水で置換する工程を吹け、この二
つの工程で発生する希薄塩水は原塩溶解液として循環使
用することを特徴とする電解用塩水の精製方法である。
本発明をさらに詳しく説明する。
本発明に使用するキレート樹脂とは通常の塩水精製用の
キレート樹脂、すなわちイミノ二酢酸を官能基として持
つキレート樹脂、例えはダイヤイオンＣＲ−１０（三菱
化成社品工レバチットＱＣ−１０４８（バイエル社品）
、スミキレ−） ＭＯ−８０（住友化学社品）、アミノ
燐酸を官能基として持つキレート樹脂例えばデュオライ
トＥＳ−４６７（ダイヤモンドジャム１ツク社品）など
があげられる。
キレート樹脂、すなわちイミノ二酢酸を官能基として持
つキレート樹脂、例えはダイヤイオンＣＲ−１０（三菱
化成社品工レバチットＱＣ−１０４８（バイエル社品）
、スミキレ−） ＭＯ−８０（住友化学社品）、アミノ
燐酸を官能基として持つキレート樹脂例えばデュオライ
トＥＳ−４６７（ダイヤモンドジャム１ツク社品）など
があげられる。
塩水とキレート樹脂との接触方法は何ら制限されず任意
であり玉向流でも下降流でもさしつかえない。通液する
塩水の流速は５ｖ−２〜５０ （Ｈｒ−１）好ましくは
Ｓ■＝１０〜４０（Ｈ「ｌ）程度が経済的にもまたカル
シウムリークを極めて低くおされるためにも好ましい。
であり玉向流でも下降流でもさしつかえない。通液する
塩水の流速は５ｖ−２〜５０ （Ｈｒ−１）好ましくは
Ｓ■＝１０〜４０（Ｈ「ｌ）程度が経済的にもまたカル
シウムリークを極めて低くおされるためにも好ましい。
また、通液する塩水のｐＨは吸着容量およびカルシウム
リークを低く抑えるためには…＝５〜１゛３、好ましく
はｐＨ＝７〜１１の範囲が”？ 好ましい。
リークを低く抑えるためには…＝５〜１゛３、好ましく
はｐＨ＝７〜１１の範囲が”？ 好ましい。
また、通液する塩水の温度は吸着速度および樹ＩＩＷの
劣化の問題から１０〜８０℃、好ましくは２０〜７０℃
の範囲が良い。
劣化の問題から１０〜８０℃、好ましくは２０〜７０℃
の範囲が良い。
塩水の通液による精製後、キレート樹脂は再生される。
キレート樹脂の再生工程において、逆洗工程に先立って
行なわれる塩水の置換工程は軟水を使用して、通液と同
方向でも逆方向でもかまわないが、流速は５Ｖ＝ｌＱ（
Ｈｒｌ）以下で置換する。流速が５Ｖ＝１０ （Ｈｒｌ
）より大きいと樹脂内の塩水が完全に置換されず、系内
にクロレートが存在する状態で再生剤である塩酸を通す
ことになり、クロレートが分解し遊離塩素が発生する。
行なわれる塩水の置換工程は軟水を使用して、通液と同
方向でも逆方向でもかまわないが、流速は５Ｖ＝ｌＱ（
Ｈｒｌ）以下で置換する。流速が５Ｖ＝１０ （Ｈｒｌ
）より大きいと樹脂内の塩水が完全に置換されず、系内
にクロレートが存在する状態で再生剤である塩酸を通す
ことになり、クロレートが分解し遊離塩素が発生する。
また再生工程終了と塩水通液開始の間に塩水を通液して
樹脂塔内を塩水へ置換するが、塩水の流速は５Ｖ−Ｉ
Ｑ （ｆ−Ｉｒ′＠）以下で置換する。
樹脂塔内を塩水へ置換するが、塩水の流速は５Ｖ−Ｉ
Ｑ （ｆ−Ｉｒ′＠）以下で置換する。
流速が５Ｖ＝ｌＱ（Ｈｒ ｌ ）より大きいと樹脂内の
軟水が完全に置換されない。また塩水を急速に通液する
と樹脂の急激な収縮が起こり樹脂の破砕につながり好ま
しくない。以上の二つの置換工程で発生する希薄塩水は
原塩溶解液として循環使用することができる。
軟水が完全に置換されない。また塩水を急速に通液する
と樹脂の急激な収縮が起こり樹脂の破砕につながり好ま
しくない。以上の二つの置換工程で発生する希薄塩水は
原塩溶解液として循環使用することができる。
また、再生工程及びキレ−１−１脂の官能基を■１型か
らＮａ型に変換する工程は、夫々塩酸及びカセイソーダ
のようなカセイアルカリを用いて行ない、塩酸、カセイ
アルカリの濃度は２〜２５％程度が好ましく、温度は１
０〜８０℃程度が可能であるが、通常常温で行゛われる
。また通薬の方法は下降流でも上昇流でもどちらでもよ
い。また薬剤の通液、押し出し、水洗等の流速は通常５
ｖ＝２〜７ｂｒ１程度で行われる。
らＮａ型に変換する工程は、夫々塩酸及びカセイソーダ
のようなカセイアルカリを用いて行ない、塩酸、カセイ
アルカリの濃度は２〜２５％程度が好ましく、温度は１
０〜８０℃程度が可能であるが、通常常温で行゛われる
。また通薬の方法は下降流でも上昇流でもどちらでもよ
い。また薬剤の通液、押し出し、水洗等の流速は通常５
ｖ＝２〜７ｂｒ１程度で行われる。
本発明方法により電解用塩水を精製する場合、原料塩水
をそのまま処理してもよいが、あらかじめたとえば前記
の凝集沈澱法等の公知方法で処理したのちの塩水につい
て本発明方法を適用させることは何ら差し支えなく、む
しろこのような−次処理は精製効果等の点でより好まし
い。
をそのまま処理してもよいが、あらかじめたとえば前記
の凝集沈澱法等の公知方法で処理したのちの塩水につい
て本発明方法を適用させることは何ら差し支えなく、む
しろこのような−次処理は精製効果等の点でより好まし
い。
か（して本発明方法に例えば従来その除去が困難であっ
たカルシウム、マグネシウム等の塩水中の硬度成分を高
度に低減化せしめることが可能となり、しかも破過時間
も長くなるところから長時間安定して精製することがで
きる等電解用塩水の精製法としてすぐれた効果が得られ
る。
たカルシウム、マグネシウム等の塩水中の硬度成分を高
度に低減化せしめることが可能となり、しかも破過時間
も長くなるところから長時間安定して精製することがで
きる等電解用塩水の精製法としてすぐれた効果が得られ
る。
以下、本発明を実施例により説明する。
実施例−１
デュオライトＥＳ−４６７を５００ ｍｌ充填した塩ビ
製カラム（内径２６萌高さ１５ｏＯ１ＩｊＩ）において
塩水通液終了後、純水を５Ｖ＝４（Ｈｒｌ） で６０
分間通し塩水の置換を行ない、次にＬＶ＝７ （ｍ／Ｈ
ｒ） で８０分間純水で逆洗を行なった。次に２Ｎ−塩
酸をＳ Ｖ −，２（Ｈｒｌ）テロ ５分間通薬し、続
いて純水をＳ Ｖ＝ ２ （Ｈｒｉ）テ１８０分間通し
た。次にＩＮ−カセイソーダを５ｖ−２（Ｈｒ＋）で５
５分間通薬し、続いて純水を５Ｖ＝４ （Ｈｒ＝）テロ
０分間通した。
製カラム（内径２６萌高さ１５ｏＯ１ＩｊＩ）において
塩水通液終了後、純水を５Ｖ＝４（Ｈｒｌ） で６０
分間通し塩水の置換を行ない、次にＬＶ＝７ （ｍ／Ｈ
ｒ） で８０分間純水で逆洗を行なった。次に２Ｎ−塩
酸をＳ Ｖ −，２（Ｈｒｌ）テロ ５分間通薬し、続
いて純水をＳ Ｖ＝ ２ （Ｈｒｉ）テ１８０分間通し
た。次にＩＮ−カセイソーダを５ｖ−２（Ｈｒ＋）で５
５分間通薬し、続いて純水を５Ｖ＝４ （Ｈｒ＝）テロ
０分間通した。
次に一次精製を行なったあとの電解用塩水を５Ｖ＝４（
［（ｒ）で８０分間通し、純水を塩水に置換してから引
き続き塩水をＳＶ＝（Ｈｒｌ） で通液した。
［（ｒ）で８０分間通し、純水を塩水に置換してから引
き続き塩水をＳＶ＝（Ｈｒｌ） で通液した。
この結果を図−１に示したが通液初期からカルシウムの
リークはなく安定した処理塩水が得られた。
リークはなく安定した処理塩水が得られた。
なおこの試験を２０回くり返した後、樹脂の物性分析を
行なったところ遊離塩素による（転）脂の劣化は全く認
められなかった。
行なったところ遊離塩素による（転）脂の劣化は全く認
められなかった。
比較例−１
デュオライトＥＳ−４６７を５００ ｔｓｌ充填した塩
ビ製カラム（内径２６ｅｘ高さ１５００萌）において塩
水通液終了後２Ｎ−塩酸をＳ Ｖ＝ ２ （Ｈｒ−’）
テ５５分間通薬し続いて純水を５Ｖ＝２（１−１ｒ−
’）で１８０分間通した。次にＩＮ−カセイソーダをＳ
■二２（Ｈｒｌ）で５５分間通薬し続いて純水をＳ Ｖ
＝ ４ （Ｈｒ−１） テロ ０分間通した。次に一次
精製を行なった後の電解用塩水をＳ■１
＝ ４ Ｑ （Ｈｒ ｌ ）で８０分間通し、純水を塩
水に置換してから引き続き塩水をＳ Ｖ ＝４９（Ｈｒ
’）で通液した。
ビ製カラム（内径２６ｅｘ高さ１５００萌）において塩
水通液終了後２Ｎ−塩酸をＳ Ｖ＝ ２ （Ｈｒ−’）
テ５５分間通薬し続いて純水を５Ｖ＝２（１−１ｒ−
’）で１８０分間通した。次にＩＮ−カセイソーダをＳ
■二２（Ｈｒｌ）で５５分間通薬し続いて純水をＳ Ｖ
＝ ４ （Ｈｒ−１） テロ ０分間通した。次に一次
精製を行なった後の電解用塩水をＳ■１
＝ ４ Ｑ （Ｈｒ ｌ ）で８０分間通し、純水を塩
水に置換してから引き続き塩水をＳ Ｖ ＝４９（Ｈｒ
’）で通液した。
この結果を図−１に示したが、定常時のカルシウムリー
クは実施例−１とほとんど変わらなかったが、通液初期
のカルシウムリークが非常に関かった。
クは実施例−１とほとんど変わらなかったが、通液初期
のカルシウムリークが非常に関かった。
なお５回に１回の割合でＬＶ＝ ７ （ｍ／Ｈｒ）で３
０分間純水で逆洗を行なう操作を入れながらこの試験を
２０回くり返した後、樹脂の物性分析を行なったところ
、樹脂の含水率が６％増加しており、明らかに遊離塩素
による樹脂の劣化が５忍められた。
０分間純水で逆洗を行なう操作を入れながらこの試験を
２０回くり返した後、樹脂の物性分析を行なったところ
、樹脂の含水率が６％増加しており、明らかに遊離塩素
による樹脂の劣化が５忍められた。
図−１は通液初期のカルシウムリーク曲線を示し、縦軸
は処理塩水中のガルシウム濃度（ｒｑ ／ （１） ヲ
、槁軸ハａ ａ倍率（ｅ／ｅ−Ｒ）を表わす。 図中、曲線（Ａ＋は実施例−１の曲線（Ｂｌは比較例−
１のカルシウムリーク曲線を示す。 手続補正＠（方式） １．事件の表示 昭和５８年特許願第９１２１４号 ２、発明の名称 電解用塩水の精製法 ３、補正をする者 事イ′１どの関係 特許出願人 大阪市東区北浜５丁目１５番地 （２０９） 住友化学工業株式会社 代表者 土 方 武 ４、代理人 大阪市東区北浜５丁目１５＠地 ２ ５．補正命令の日１」 昭和５８年８月３０日 （発送日） 図面 ７、補正の内容 別紙のとおり。 以上
は処理塩水中のガルシウム濃度（ｒｑ ／ （１） ヲ
、槁軸ハａ ａ倍率（ｅ／ｅ−Ｒ）を表わす。 図中、曲線（Ａ＋は実施例−１の曲線（Ｂｌは比較例−
１のカルシウムリーク曲線を示す。 手続補正＠（方式） １．事件の表示 昭和５８年特許願第９１２１４号 ２、発明の名称 電解用塩水の精製法 ３、補正をする者 事イ′１どの関係 特許出願人 大阪市東区北浜５丁目１５番地 （２０９） 住友化学工業株式会社 代表者 土 方 武 ４、代理人 大阪市東区北浜５丁目１５＠地 ２ ５．補正命令の日１」 昭和５８年８月３０日 （発送日） 図面 ７、補正の内容 別紙のとおり。 以上
Claims (1)
- キレート樹脂を用いて電解用塩水を精製するに際し、キ
レート樹脂の再生工程終了と塩水通液開始の間に塩水を
ｓｖ＝ １０ （）ｌｒ’）以下の速度で通液を行ない
、キレート樹脂塔内を塩水で置換する工程、及び塩水通
液工程終了と再生開始の間に軟水を５Ｖ＝ｌＱ（４１ｒ
Ｉ ）以下の速度で通液を行ない、キレート樹脂塔内
を軟水で置換する工程を設け、この二つの工程で発生す
る希薄塩水は原塩溶解液として循環使用することを特徴
とする電解用塩水の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9121483A JPS59217602A (ja) | 1983-05-23 | 1983-05-23 | 電解用塩水の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9121483A JPS59217602A (ja) | 1983-05-23 | 1983-05-23 | 電解用塩水の精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59217602A true JPS59217602A (ja) | 1984-12-07 |
| JPH0445450B2 JPH0445450B2 (ja) | 1992-07-24 |
Family
ID=14020169
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9121483A Granted JPS59217602A (ja) | 1983-05-23 | 1983-05-23 | 電解用塩水の精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59217602A (ja) |
-
1983
- 1983-05-23 JP JP9121483A patent/JPS59217602A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0445450B2 (ja) | 1992-07-24 |
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