NO312505B1 - Fremgangsmåte for rensing av en vandig opplösning av alkalimetallklorid for å fjerne jod - Google Patents
Fremgangsmåte for rensing av en vandig opplösning av alkalimetallklorid for å fjerne jod Download PDFInfo
- Publication number
- NO312505B1 NO312505B1 NO19932247A NO932247A NO312505B1 NO 312505 B1 NO312505 B1 NO 312505B1 NO 19932247 A NO19932247 A NO 19932247A NO 932247 A NO932247 A NO 932247A NO 312505 B1 NO312505 B1 NO 312505B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- iodine
- activated carbon
- solution
- alkali metal
- purifying
- Prior art date
Links
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 60
- 239000011630 iodine Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 229910001514 alkali metal chloride Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 9
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 title claims description 11
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 70
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 16
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 89
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 21
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000002496 iodine Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 32
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 abstract description 13
- 239000012528 membrane Substances 0.000 abstract description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 abstract 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 29
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 11
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 11
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 10
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 9
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 7
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 4
- KHIWWQKSHDUIBK-UHFFFAOYSA-N periodic acid Chemical compound OI(=O)(=O)=O KHIWWQKSHDUIBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L sulfite Chemical compound [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- -1 ammonium ions Chemical class 0.000 description 3
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Divinylbenzene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WECIKJKLCDCIMY-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-n-(2-cyanoethyl)acetamide Chemical compound ClCC(=O)NCCC#N WECIKJKLCDCIMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 210000004534 cecum Anatomy 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N hypochlorite Chemical compound Cl[O-] WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-M iodate Chemical compound [O-]I(=O)=O ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 2
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000013162 Cocos nucifera Nutrition 0.000 description 1
- 244000060011 Cocos nucifera Species 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SSTZWBSEDRHYPU-UHFFFAOYSA-L barium(2+);diperiodate Chemical compound [Ba+2].[O-]I(=O)(=O)=O.[O-]I(=O)(=O)=O SSTZWBSEDRHYPU-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000004694 iodide salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical class OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/14—Purification
- C01D3/16—Purification by precipitation or adsorption
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/34—Regenerating or reactivating
- B01J20/3416—Regenerating or reactivating of sorbents or filter aids comprising free carbon, e.g. activated carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/13—Iodine; Hydrogen iodide
- C01B7/14—Iodine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Water Treatment By Sorption (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
- Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for rensing av en vandig oppløsning av alkalimetallklorid for å fjerne jod.
Vandige oppløsninger av natriumklorid elektrolyseres for å fremstille klor og soda.
Når elektrolysen gjennomføres ved den såkalte "membran"-prosess, må den vandige oppløsning omhyggelig renses for å fjerne de vanlige urenheter i natriumkloridet som kalsium, magnesium og sulfater. Man benytter for eksempel precipitering med natriumkarbonat og etterfølgende absorpsjon på harpikser; slike prosesser er beskrevet i UllmamVs "Encyclopedia of Industrial Chemistry", bind A6-1986, side 448. Avhengig av opprinnelse kan natriumkloridoppløsningen også inneholde jod i form av jodid, I".
Publikasjonen "Research Disclosure nr. 30732" fra november 1989 forklarer at det jod som er tilstede i vandige natriumkloridoppløsninger i jodidform, oksyderes til perjodat i cellen under elektrolysen, dette perjodat precipiterer så i membranet og skader det. I henhold til denne publikasjon blir barium satt til oppløsningen før elektrolysen; det dannes så et meget fint og meget uoppløselig precipitat av bariumperjodat.
US-4.483.754 forklarer også at nærværet av jod i en vandig natriumkloirdoppløsning i en membranprosess resulterer i en hurtig nedbrytning av membranene. I henhold til denne kjente teknikk blir det jod som er tilstede i den vandige oppløsning i jodidform, oksydasjonstilstand -1, oksydert til molekylært jod, oksydasjonstilstand 0, og dette molekylære jod blir så fjernet fra den vandige kloridoppløsning enten ved absorpsjon på en anionisk harpiks eller ved stripping med luft i en kolonne.
Eksempel 1 viser at en saltoppløsning inneholdende 80 ppm jod i Nal-form (95 ppm Nal) oksyderes og så føres over en anionisk harpiks med en romhastighet på 2 h~<l>, det vil si en saltoppløsningsstrøm per time på to ganger volumet av harpikssjiktet. Jodinnholdet i saltoppløsningen reduseres til 0,8 ppm.
Eksempel 3 viser at jodinnholdet i en saltoppløsning kan reduseres fra 12 til 0,7 ppm ved stripping med luft. I henhold til dette patent og for å fjerne jod, er det mulig å benytte enten adsorpsjon på aktivkarbon eller på harpiks eller stripping med luft, idet det er mulig at disse tre midler kan benyttes hver for seg eller i kombinasjon.
EP-søknad 399.588 beskriver en fremgangsmåte for rensing av en vandig natriumklorid-oppløsning, hvori jodidene oksyderes til molekylært jod som så adsorberes på en ione-bytteharpiks og derefter, i et etterfølgende trinn, ammoniumioner oksyderes til molekylært nitrogen som fjernes fra oppløsningen ved stripping med luft.
Harpiksen er av den anioniske type som har bundet kationiske seter som er kvaternære ammoniumgrupper bundet til langkjede-kopolymerer av styren eller divinylbenzen. Jodinnholdet i saltoppløsningen kan på denne måte reduseres fra 2,9 til 0,5 ppm i henhold til eksempel 1, fra 2,5 til 0,2 ppm i henhold til eksempel 2 eller fra 2,9 til 0,3 ppm i henhold til eksempel 3.
Et harpikssjikt kan ikke redusere jodinnholdet i saltoppløsningen til under 0,2 ppm. Volumet av harpiks er meget stort og strømningshastigheten per time av saltoppløsning er mellom 2 og 10 ganger volumet av harpiksen. Jodoppfyllingsforholdet for harpiksen er lavt på tidspunktet for jodlekkasjen, 0,5 ppm. Det er nå funnet at for å redusere jodinnholdet i en saltoppløsning fra 1,5 til 0,2 ppm, når jodlekkingen 0,5 ppm i det øyeblikk volumet av en saltoppløsning lik 250 ganger volumet av sjiktet er behandlet.
US-4.483.754, nevnt ovenfor, presenterer adsorpsjon på harpiks som ekvivalent med adsorpsjon på aktivt karbon. Det er nå imidlertid funnet av situasjonen er helt anner-ledes.
Et sjikt av aktivt karbon kan redusere jodinnholdet for en saltoppløsning til 0,05 ppm. Volumet av aktivt karbon er lavt, og strømningsmengden per time for saltoppløsningen kan gå opp i 30 til 50 ganger volumet av karbon. Kapasiteten for karbonet er høyt, og det er funnet at, for å redusere jodinnholdet i en saltoppløsning fra 2 til 0,05 ppm, har sjiktet av aktivt karbon en jodlekkasje på over 0,5 ppm så snart et volum saltoppløsning lik 9 til 10.000 ganger sjiktvolumet, er behandlet. Det aktive karbonet kan lett regenereres.
I henhold til dette angår foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte for rensing av en vandig oppløsning av alkalimetallklorid inneholdende jod og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at jodet oksyderes til molekylært jod og så adsorberes på et sjikt av på forhånd oksydert aktivkarbon.
Den vandige alkalimetallkloridoppløsning (eller saltoppløsning) kan for eksempel være en oppløsning av natrium- eller kaliumklorid; denne oppløsning kan også inneholde alkalimetallklorater, perklorater eller sulfater. I en vandig alkalimetallkloridoppløsning er jodet i de fleste tilfeller i form av jodid, I".
Oksydasjonen av jod til molekylært jodid gjennomføres ved bruk av et oksydasjonsmiddel som aktivt klor eller hydrogenperoksyd. For å oksydere under anvendelse av aktivt klor, er det tilstrekkelig å injisere klor, klorvann eller en hypokloritt i saltopp-løsningen. Det er også mulig å oksydere ved bruk av jodat eller et perjodat.
Aktivt klor foretrekkes på grunn av den høyere oksydasjonskraft. Tilsetningen av oksydasjonsmiddel kan enkelt kontrolleres ved å måle rekox-potensialet, rH, for det vandige medium, det vil si saltoppløsningen, som må ligge mellom 460 og 560 mV/SCE, målt ved 50°C, fortrinnsvis mellom 500 og 550 mV/SCE. Denne oksydasjon gjennomføres fordelaktig på en saltoppløsning ved en pH-verdi under 3 og fortrinnsvis mellom 2 og 1,5.
Det skulle ikke være nødvendig å si at hvis jod allerede foreligger i molekylær jodform, er det intet behov for å gjennomføre oksydasjonen. Hvis jodet foreligger i en oksydert form over molekylært jod, blir de redusert til molekylært jod ved hjelp av et reduksjonsmiddel. Saltoppløsningen er generelt tilgjengelig ved basisk eller nøytral pH-verdi, og det er da tilstrekkelig til å tilsette noe saltsyre. Hvis saltoppløsningen inneholder karbonater, resulterer en endring til sur pH-verdi i en dekarbonering og CO2 gasses ut før oksydasjonen av jod til molekylært jod.
En hvilken som helst type aktivt karbon kan benyttes, men det er enklest å benytte et granulært karbon i et stasjonært sjikt, for eksempel med en partikkelstørrelse på 0,4 til 1,7 mm, for å redusere saltoppløsningstrykktapene. Gode resultater oppnås med et aktivt karbon NC 35 fra CECA, partikkelstørrelsen for dette aktive karbon er 0,4 til 1,25 mm, og det er et kokosnøttkarbon.
Aktivkarbonet er lett reduktivt overfor elementært jod, for å oppnå en bedre effektivitet oksyderes overflaten av aktivkarbonet i en viss grad. Denne oksydasjonsbehandling kan gjennomføres med en klorert oppløsning inneholdende fra noen mg/l til noen g/l aktivt klor. Når det gjelder natriumkloridsaltoppløsninger, kan det benyttes en NaCl-salt-oppløsning ved lett sur pH-verdi, for eksempel den utmagrede og klorerte saltopp-løsning som forlater et elektrolyserom.
Denne oksydasjon av aktivt karbon kan skje før man gjennomfører adsorpsjonen av jod, det vil si efter regenereringen av aktivkarbonet. Det er ikke å gå utenfor oppfinnelsens ramme å gjennomføre denne oksydasjon under adsorpsjonen av jod under anvendelse av saltoppløsningen som skal renses med henblikk pa jod; det er tilstrekkelig a oksydere jodet partielt eller fullstendig over molekylært jod, det vil si til en oksydasjonstilstand over 0 (for eksempel jodat eller perjodat). Det er også mulig å kombinere en oksydasjon av jodet før adsorpsjonen og en oksydasjon under adsorpsjonen.
Med et aktivkarbon som er oksydert før adsorpsjonen av jod, kan en saltoppløsning med 300 g/l NaCl og inneholdende opptil 10 mg/ljod, renses effektivt hvis pH-verdien holdes mellom 1,6 og 2 og hvis rH-verdien for mediet kontrolleres.
Jodinnholdet av 10.000 SV saltoppløsning er redusert fra 10 mg/l til mindre enn 0,05 mg/l.
(SV : sjiktvolum, volumet av aktivkarbon-sjiktet).
Det er så tilstrekkelig å regenerere aktivkarbonet ved å fjerne jod med et oppløsnings-middel for jod eller et reduksjonsmiddel.
Aktivkarbonsjiktet kan regenereres, for eksempel med en sulfittoppløsning. Det elementære jod reduseres med sulfittion i henhold til reaksjonen:
Jodet kan så ekstraheres fra aktivkarbonet som et resultat av fraværet av affinitet mellom jodid og aktivkarbon.
Det er foretrukket å benytte en lett sur oppløsning for å unngå opptredenen av fine partikler av aktivkarbon under elueringen. Hvis elueringen gjennomføres med et basisk oppløsningsmiddel er det en risiko for at fine partikler av aktivkarbon kan finnes i eluatet.
Sulfittoppløsningen har fortrinnsvis en pH-verdi på 3 til 5. Ved utløpet av kolonnen er det vanlig at pH-verdien synker til under 1 som et resultat av dannelsen av H+.
Eluering med en sulfittoppløsning inneholdende 1 til 20 g/l Na2SC>4 gjør det mulig å ekstrahere praktisk talt alt jod som er absorbert av aktivkarbonet.
Når jod så er ekstrahert fra aktivkarbonet, kan den sistnevnte underkastes oksydasjonsbehandling som beskrevet ovenfor, og benyttes igjen for rengjøring av saltoppløsning inneholdende jod.
Regenerering av aktivkarbon kan gjennomføres ved et antall vaskinger i en lukket sløyfe med en lett sur, vandig, sulfittoppløsning. Karbonet blir så skyllet med en vandig oppløsning med pH-verdi mellom 1 og 3, og denne mildt reduserende oppløsning tillater at de siste spor av jod fjernes.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen anvendes fortrinnsvis på vandige oppløsninger som allerede er renset for kalsium og magnesium.
I en utførelsesform av oppfinnelsen angår den en fremgangsmåte for rensing av en vandig oppløsning av alkalimetallklorid inneholdende jod i form av molekylært jod og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at dette jod absorberes på et sjikt av på forhånd oksydert aktivkarbon.
Det er her tilstrekkelig å gjennomføre operasjonen som ovenfor uten jodoksydasjons-trinnet.
EKSEMPEL 1 ISammenligningseksempel]
50 g aktivkarbon med partikkelstørrelse 0,4-1,25 mm (CECA referanse NC35) anbringes i en kolonne. Saltoppløsningen med pH = 1,6, T = 50°C, rH = 500 - 530 mV/SCE ved 50°C, inneholder 2,2 mg/ljod. Det er en natriumkloirdoppløsning inneholdende 300 g/l NaCl. Strømningshastigheten er lik 45 SV/time, det vil si at strømningsmengden saltoppløsning pr. time 45 ganger volumet av aktivkarbon-sjiktet.
Jodinnholdet i kolonneutløpet fluktuerer mellom 0,2 og 0,5 mg/l i 200 timer.
EKSEMPEL 2
Prosedyren er som i eksempel 1, på den annen side er de 50 g aktivkarbon oksydert med 15 g NaCIO, operasjonen ble gjennomført med 10 SV/time for en saltoppløsning ved en konsentrasjon på 300 g/l NaCl inneholdende 200 mg/l NaCIO.
Jodinnholdet i kolonneutløpet forble under 0,05 mg/l i 200 timer.
EKSEMPEL 3
Aktivkarbonet fra eksempel 2 regenereres efter et forsøk på 100 timer adsorpsjon. Den beregnede oppfyllingsgrad er da 8% (det vil si 4 g jod).
Ekstraheringen av jod fra karbonet gjennomføres med en Na2S03-oppløsning med pH-verdi lik 4 ved en konsentrasjon på 10 g/l ved føring gjennom kolonnen ved 3 SV/time i 2 1/2 time. Desorpsjonen følges av en skylling med en mildt reduserende saltoppløsning inneholdende * 200 g/l NaCl.
98,5% av det ventede jod (i henhold til det beregnede oppfyllingsforhold) ble ekstrahert fra aktivkarbonet.
EKSEMPEL 4
En kolonne inneholdende 75 g aktivkarbon ble aktivert (med en 200 g/l saltoppløsning inneholdende 3 g/l NaCIO) som løp gjennom kolonnen i en strømningsmengde av 10 SV/time. Ekvivalenten til 25 g NaCIO ble benyttet for å oksydere de 75 g aktivkarbon. Saltoppløsningen er identisk med den i eksempel 1. På den annen side er strømnings-mengden 30 SV/time, og aktivkarbonet var oksydert.
Jodinnholdet i kolonneutløpet forble under 0,05 mg/l i mer enn 300 timer.
EKSEMPEL 5
En aktivkarbon-kolonne på 45 g inneholdt« 25 vekt-% jod efter drift i 950 timer. Denne oppfylling ble oppnådd ved behandling av en saltoppløsning inneholdende 10 mg/ljod.
En oppløsning på 10 g/l Na2S03 med pH = 4 ble ført gjennom kolonnen i en mengde av 3 SV/time. Efter 8 timer var 10,95 g jod ekstrahert fra aktivkarbonet, det vil si mer enn 96% av det adsorberte jod.
Under elueringstrinnet hadde aktivkarbonet ikke undergått noen skade.
Claims (7)
1.
Fremgangsmåte for rensing av en vandig oppløsning av alkalimetallklorid inneholdende jod, karakterisert ved at jodet oksyderes til molekylært jod og så adsorberes på et sjikt av på forhånd oksydert aktivkarbon.
2.
Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at oksydasjonen av aktivkarbonet gjennomføres ved føring av en oppløsning inneholdende aktivt klor over aktivkarbonet.
3.
Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at aktivkarbonet regenereres ved kontakt med et opp løsningsmiddel for jod.
4.
Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at aktivkarbonet regenereres ved kontakt med et reduksjonsmiddel inntil det adsorberte jod er konvertert til jodid som desorberes.
5.
Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at reduksjonsmidlet har en sur pH-verdi.
6.
Fremgangsmåte for rensing av en vandig oppløsning av alkalimetallklorid inneholdende jod i form av molekylært jod, karakterisert ved at dette jod adsorberes på et sjikt av på forhånd oksydert aktivkarbon.
7.
Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 6, karakterisert ved at alkalimetallet er natrium.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9207914A FR2692879B1 (fr) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | Procédé de purification d'une solution aqueuse de chlorure de métal alcalin pour enlever l'iode. |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO932247D0 NO932247D0 (no) | 1993-06-17 |
| NO932247L NO932247L (no) | 1993-12-30 |
| NO312505B1 true NO312505B1 (no) | 2002-05-21 |
Family
ID=9431265
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO19932247A NO312505B1 (no) | 1992-06-26 | 1993-06-17 | Fremgangsmåte for rensing av en vandig opplösning av alkalimetallklorid for å fjerne jod |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0576335B1 (no) |
| JP (1) | JPH0791666B2 (no) |
| KR (1) | KR100237429B1 (no) |
| CN (1) | CN1040738C (no) |
| AT (1) | ATE135331T1 (no) |
| CA (1) | CA2099184C (no) |
| DE (1) | DE69301778T2 (no) |
| DK (1) | DK0576335T3 (no) |
| ES (1) | ES2087678T3 (no) |
| FI (1) | FI932936A (no) |
| FR (1) | FR2692879B1 (no) |
| GR (1) | GR3020029T3 (no) |
| NO (1) | NO312505B1 (no) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101171202B (zh) * | 2005-05-02 | 2010-12-08 | 日宝化学株式会社 | 碘的回收方法 |
| US10013381B2 (en) | 2006-08-31 | 2018-07-03 | Bose Corporation | Media playing from a docked handheld media device |
| KR101046433B1 (ko) | 2008-09-10 | 2011-07-05 | 한국화학연구원 | 수용액으로부터 요오드 혼합물을 제거하는 방법 |
| JP5571416B2 (ja) * | 2010-03-17 | 2014-08-13 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 硫化銅鉱の浸出方法 |
| JP5711225B2 (ja) | 2010-05-19 | 2015-04-30 | Jx日鉱日石金属株式会社 | ヨウ化物イオンと鉄イオンを含有する酸性溶液の処理方法 |
| CN101935847B (zh) * | 2010-10-20 | 2012-10-17 | 昊华宇航化工有限责任公司 | 用于电解法生产烧碱的盐水中微量碘脱除方法 |
| JP5718175B2 (ja) * | 2011-06-21 | 2015-05-13 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 活性炭に吸着されたヨウ素の溶離方法 |
| FR2991494B1 (fr) | 2012-06-05 | 2020-01-31 | Korea Atomic Energy Research Institute | Materiau absorbant l'iode contenant un sel et systeme d'elimination de l'iode radioactif utilisant ledit materiau |
| KR101636976B1 (ko) * | 2012-06-05 | 2016-07-12 | 한국원자력연구원 | 염이 함유된 요오드 흡착 물질 및 이를 이용한 방사성 요오드 제거 시스템 |
| RU2550405C2 (ru) * | 2013-06-13 | 2015-05-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Тюменская сырьевая компания" (ООО "ТСК") | Способ извлечения йода из подземных напорных вод |
| CN103305863B (zh) * | 2013-06-19 | 2016-04-27 | 北京化工大学 | 一种离子膜烧碱卤水深度除碘方法 |
| CN103288201A (zh) * | 2013-06-20 | 2013-09-11 | 哈尔滨工业大学 | 一种过硫酸盐与活性炭联用去除放射性碘污染的水处理方法 |
| CN103866348A (zh) * | 2014-04-08 | 2014-06-18 | 重庆大学 | 一种臭氧去除氯碱盐水中微量碘的方法 |
| CN105293526A (zh) * | 2015-10-26 | 2016-02-03 | 天津科技大学 | 离子膜烧碱生产工艺盐水中碘的净化方法 |
| CN105293779B (zh) * | 2015-11-24 | 2017-11-17 | 天津科技大学 | 离子膜烧碱生产工艺盐水中碘的净化设备及操作方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1944423A (en) * | 1927-03-05 | 1934-01-23 | Gen Salt Company | Recovery of iodine |
| DE3108991A1 (de) * | 1981-03-10 | 1982-09-23 | Gesellschaft für Strahlen- und Umweltforschung mbH, 8000 München | Verfahren zum abtrennen und sammeln von jod |
| JPS59162285A (ja) * | 1983-03-04 | 1984-09-13 | Asahi Chem Ind Co Ltd | イオン交換膜法による食塩の電解方法 |
| JPH0712427B2 (ja) * | 1985-11-14 | 1995-02-15 | 三菱重工業株式会社 | 一酸化炭素吸着剤の製法 |
| JP2569124B2 (ja) * | 1988-05-23 | 1997-01-08 | 三井東圧化学株式会社 | 有機沃素化合物を含有する廃液から沃素を回収する方法 |
| IT1229724B (it) * | 1989-05-15 | 1991-09-07 | Solvay | Procedimento di purificazione di una soluzione acquosa di cloruro di un metallo alcalino da composti ammoniacali e iodati. |
| JPH0416554A (ja) * | 1990-05-07 | 1992-01-21 | Oki Electric Ind Co Ltd | 酸化ジルコニウム系固溶体およびそれを用いたサーマルヘッド |
-
1992
- 1992-06-26 FR FR9207914A patent/FR2692879B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-06-17 NO NO19932247A patent/NO312505B1/no not_active IP Right Cessation
- 1993-06-18 ES ES93401568T patent/ES2087678T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-18 DE DE69301778T patent/DE69301778T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-06-18 DK DK93401568.6T patent/DK0576335T3/da active
- 1993-06-18 AT AT93401568T patent/ATE135331T1/de not_active IP Right Cessation
- 1993-06-18 EP EP93401568A patent/EP0576335B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-24 FI FI932936A patent/FI932936A/fi not_active IP Right Cessation
- 1993-06-25 CA CA002099184A patent/CA2099184C/fr not_active Expired - Fee Related
- 1993-06-26 KR KR1019930011782A patent/KR100237429B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1993-06-26 CN CN93109428A patent/CN1040738C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1993-06-28 JP JP5181989A patent/JPH0791666B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-05-23 GR GR960401392T patent/GR3020029T3/el unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO932247D0 (no) | 1993-06-17 |
| CA2099184A1 (fr) | 1993-12-27 |
| CA2099184C (fr) | 1999-10-12 |
| NO932247L (no) | 1993-12-30 |
| EP0576335A1 (fr) | 1993-12-29 |
| FI932936A (fi) | 1993-12-27 |
| ATE135331T1 (de) | 1996-03-15 |
| FI932936A0 (fi) | 1993-06-24 |
| DE69301778D1 (de) | 1996-04-18 |
| JPH0673588A (ja) | 1994-03-15 |
| FR2692879B1 (fr) | 1994-12-02 |
| EP0576335B1 (fr) | 1996-03-13 |
| KR100237429B1 (ko) | 2000-01-15 |
| DE69301778T2 (de) | 1996-10-02 |
| CN1040738C (zh) | 1998-11-18 |
| KR940000370A (ko) | 1994-01-03 |
| CN1084824A (zh) | 1994-04-06 |
| JPH0791666B2 (ja) | 1995-10-04 |
| ES2087678T3 (es) | 1996-07-16 |
| DK0576335T3 (da) | 1996-07-22 |
| GR3020029T3 (en) | 1996-08-31 |
| FR2692879A1 (fr) | 1993-12-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO312505B1 (no) | Fremgangsmåte for rensing av en vandig opplösning av alkalimetallklorid for å fjerne jod | |
| RU2724779C1 (ru) | Способ комплексной переработки попутных вод нефтяных месторождений | |
| EP1966086B1 (en) | Method of purifying an aqueous solution | |
| EP0143962B1 (en) | Process for removing aluminum and silica from alkali metal halide brine solutions | |
| JP3021540B2 (ja) | アルカリ金属塩化物水溶液の精製方法 | |
| US20150259765A1 (en) | Closed loop method for gold and silver extraction by halogens | |
| BG112342A (bg) | Метод за получаване на хибриден двуфазен пълнител за еластомери | |
| JPH07237919A (ja) | 塩化アルカリ金属水溶液の精製方法およびそのプラント | |
| JPH073485A (ja) | アルカリ金属塩化物の電解方法 | |
| RU2325469C2 (ru) | Способ извлечения йода и брома | |
| JP4436183B2 (ja) | ヨウ素イオン除去プロセス及び電解プロセス | |
| JP6369579B1 (ja) | 食塩水中のシリカ除去方法 | |
| JPS6191014A (ja) | 電解用塩化カリウム水溶液の精製法 | |
| EP0609839B1 (en) | Method for electrolyzing an alkali metal chloride | |
| NO302465B1 (no) | Fremgangsmåte for rensing av en vandig alkalimetallkloridopplösning ved fjerning av iod og eventuelt ammonium | |
| JP2023178802A (ja) | シアヌル酸含有排水の処理方法 | |
| JP3363762B2 (ja) | 電解方法 | |
| CA3229029A1 (en) | Method for lithium sorption extraction from lithium-containing brines | |
| SU1726379A1 (ru) | Способ ионообменного извлечени лити из природной воды | |
| JPH0448731B2 (no) | ||
| RU2113402C1 (ru) | Способ извлечения йода из растворов | |
| JPH0716561A (ja) | フッ素含有水の処理方法 | |
| JPS6356173B2 (no) | ||
| JPS60168542A (ja) | キレ−ト樹脂に吸着した水銀の溶離方法 | |
| JP2010029833A (ja) | 吸着材を用いたハロゲンイオンの除去方法および回収方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM1K | Lapsed by not paying the annual fees |