KR100237429B1 - 요오드를 제거하기 위한 알칼리 금속 염화물 수용액의 정제방법 - Google Patents

요오드를 제거하기 위한 알칼리 금속 염화물 수용액의 정제방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 요오드 분자로 산화시킨 후 활성탄에 흡착시킴을 특징으로 하는, 요오드 함유 알칼리 금속 염화물 수용액의 정제 방법에 관한 것이다.
요오드를 흡착시키기 전에 활성탄을 함유하는 용액으로 활성탄을 산화시킴으로써, 용액의 요오드 함량은 0.05㎎/ℓ로 감소될 수 있다.
본 발명은 특히 막을 함유하는 셀에서 전기 분해되는 염화나트륨 염수를 정제하는데 특히 유용하다.

Description

요오드를 제거하기 위한 알칼리 금속 염화물 수용액의 정제방법
본 발명은 요오드를 제거하기 위한 알칼리 금속 염화물 수용액의 정제 방법에 관한 것이다.
염소와 소다를 제조하기 위해 염화나트륨 수용액은 전기분해된다.
소위 “멤브레인”법에 의해 전기 분해를 수행할때, 칼슘, 마그네슘 및 황산염과 같은 염화나트륨 중의 통상적인 불순물을 제거하기 위하여 수용액은 주의 깊게 정제되어야 한다. 예를 들면, 탄산나트륨으로 침전시킨 후, 수지상에 흡착시킨다(Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry Vo1. A6 - 1986, page 448). 유래에 따라, 염화나트륨 용액도 요오드화물 Ⅰ-형태로 요오드를 함유할 수도 있다.
문헌[Research Disclosure No. 30732 of November 1989]에는 요오드화물의 형태로 염화나트륨 수용액 중에 존재하는 요오드를 산화시켜 전기분해 동안에 셀중에서 과요오드산염으로 하고, 이 과요오드산염이 막에 침전되어 이를 손상시킴이 기재되어 있다. 이 문헌에 따르면, 전기분해 이전에 용액에 바륨을 가하여; 매우 미세하며 고도로 불용성인 과요오드산바륨 침전물을 형성함이 기재되어 있다.
미국 특허 제 4,483,754호에도 멤브레인법에서 염화나트륨 수용액 중에 요오드가 존재함으로써 막을 급속히 분해시킴이 기재되어 있다. 선행 기술에 따르면, 요오드화물의 형태(산화상태 -1)로 수용액에 존재하는 요오드는 요오드 분자 형태(산화 형태 )로 산화된 후, 이 요오드 분자는 음이온계 수지상에 흡착시키거나 컬럼에서 공기로 스트리핑함으로써 염화물 수용액으로부터 제거한다.
실시예 1은 NaI (NaI 95 ppm)의 형태로 80ppm의 요오드를 함유하는 염수를 산화시킨 후, 2h-1의 공간 속도로, 즉 시간당 염수의 유속을 수지 베드 부피의 2배로 하여 음이온계 수지를 통과시킴을 나타낸다. 염수의 요오드 함량은 0.8ppm으로 낮다.
실시예 3은 염수의 요오드 함량을 공기를 사용한 스트리핑에 의해 12ppm에서 0.7ppm으로 감소시킬 수 있다. 이 특허에 따르면, 요오드를 제거하기 위하여, 활성탄 또는 수지상에 흡착시키거나 공기를 사용하여 스트리핑할 수 있으며, 이러한 3가지 방법을 단독으로 또는 배합하여 사용할 수 있다.
특허 출원 EP - 399,588호에는 요오드화물 요오드분자로 산화시키고 이를 이온 교환 수지상에 흡착시킨 후, 암모늄 이온을 질소 분자로 산화시키고 이를 공기를 사용한 스트리핑에 의해 용액으로부터 제거하는 염화나트륨 수용액의 정제 방법이 기재되어 있다.
수지는 스티렌 또는 디비닐벤젠의 장쇄 공중합체에 4차 암모늄기가 결합된 양이온계 부위가 있는 음이온계 수지이다. 따라서, 염수의 요오드 함량은 2.9ppm 에서 0.5ppm 으로(실시예 1), 2.5ppm 에서 0.2ppm 으로(실시예 2), 또는 2.9ppm 에서 0.3ppm(실시예 3) 으로 감소시킬 수 있다.
수지의 베드는 염수의 요오드 함량을 0.2ppm 미만으로 감소시킬 수 없다. 수지의 부피는 매우 크며, 염수의 시간당 유속은 수지 부피의 2~10배이다. 수지의 요오드 하중비는 요오드 유출시에 0.5ppm 으로 낮다. 본 출원인은 염수중의 요오드를 1.5ppm 에서 0.2ppm 으로 낮추기 위해서, 염수 부피를 베드 부피의 250배로 처리하자마자 요오드 유출을 0.5ppm 으로 이르게 함을 알아내었다.
상기한 미국 특허 재 4,483,754 호에는 활성탄에 흡착되는 것과 동일하게 수지 상에 흡착됨이 나타나 있다. 본 출원인은 상황이 완전히 다르다는 것을 발견하였다.
활성탄의 베드는 염수의 요요드 함량을 0.05ppm 으로 감소시킬 수 있다. 활성탄의 부피는 적으며, 염수의 시간당 유속을 탄소 부피의 30~50배에 이르게할 수 있다. 탄소의 용량은 높으며; 본 출원인은 염수중의 요오드 함량을 2ppm 에서 0.05ppm 으로 감소시키기 위해서, 활성탄 베드는 베드부피의 9 또는 10,000 배 부피의 염수로 처리하자마자 요오드 유출량이 0.5ppm 보다 높아짐을 알아내었다. 활성탄은 용이하게 재생된다.
그러므로, 본 발명은 요요드 분자로 산화시킨 후, 활성탄에 흡착시키는 요오드를 함유하는 알칼리 금속 염화물 수용액의 정제 방법에 관한 것이다.
알칼리 금속 염화물 수용액(또는 염수)는, 예를 들면 염화나트륨 또는 염화칼륨 용액일 수 있으며; 이들 용액은 알칼리 금속 염소산염, 과염소산염 또는 황산염을 함유할 수도 있다. 알칼리 금속 염화물 수용액에서, 요오드는 대부분의 경우 요오드화물 Ⅰ-의 형태이다.
요오드를 요오드 분자로 산화시키는 것은 활성 염소 또는 과산화수소와 같은 산화제를 사용하여 수행된다. 활성 염소를 사용하여 산화시키기 위해서는, 염소, 염소수 또는 하이포아염소산염에 염수를 주입하면 충분하다. 요오드산염 또는 과요오드산염을 사용하여 산화시킬 수도 있다.
산화력을 더욱 높이기 위해서는 활성 염소가 바람직하다. 산화제의 첨가는 수성 매질(즉, 염수)의 산화환원 전위(rH)를 측정함으로써 간단히 조절될 수 있으며, 50℃에서 측정시 460~560 mV/SCE, 바람직하게는 500~550mV/SCE 이어야 하다. 이러한 산화 반응은 pH가 3미만, 바람직하게는 2~1.5인 염수중에서 수행되는 것이 유리하다.
요오드가 이미 요오드 분자 형태라면, 산화를 수행할 필요가 없음은 말할 필요도 없다. 요오드가 상기한 요오드 분자의 산화된 형태라면, 환원제를 사용하여 요오드 분자로 환원시킨다. 염수는 일반적으로 염기성 또는 중성의 pH에서 입수가능하며 여기에 약간의 염산을 가하면 충분하다. 염수가 탄산염을 함유한다면, 산성의 pH를 변화시켜 탈탄산화시키고 요오드를 요오드 분자로 산화시키기 전에 CO2를 탈기시킨다.
어떤 종류의 활성탄도 사용할 수도 있으나, 염수의 압력 강하를 감소시키기 위해 입자 크기가 0.4~1.7㎜인 고정 베드 중의 과립의 탄소를 사용하는 것이 더욱 간단하다. 입자크기가 0.4~1.25㎜인 NC 35(CECA사 제조)를 사용하면 우수한 결과를 수득할 수 있으며; 이는 코코낫 탄소이다.
활성탄은 요오드 원자에 대하여 약간 환원적이므로; 더욱 우수한 효과를 얻기 위해서는, 활성탄의 표면을 약간 산화시키는 것이 바람직하다. 이러한 산화 처리는 수 ㎎/1~수 g/1의 활성탄을 함유하는 염소화 용액을 사용하여 수행할 수 있다. 예를 들면, 염화나트륨 염수의 경우에, 약간 산성인 pH에서 NaCl 염수는 예를 들면, 전기분해실을 떠나는 소모 및 염소화 염수일 수 있다.
이러한 활성탄의 산화는 요오드의 흡착 전에, 즉 활성탄의 재생 후에 행해질 수 있다. 요오드에 대하여 정제된 염수를 사용하는 한편, 요요드의 흡착 동안에 이러한 산화를 행하는 것이 본 발명의 범위를 벗어나는 것은 아니며; 상기한 요오드 분자를 부분적으로 또는 완전히 산화시키면, 즉 산화 상태가 0 보다 높으면(예를 들면, 요오드산염 또는 과요오드산염) 충분하다. 흡착전의 산화와 흡착 동안의 산화를 배합할 수도 있다.
요오드를 흡착시키기 전에 산화되는 활성탄에 대하여, pH가 1.6~2에서 유지되고 배지의 rH가 조절된다면, NaCl이 300g/ℓ이고 요오드를 10㎎/ℓ 이하로 함유하는 염수를 효과적으로 정제할 수 있다.
10,000 Bv인 염수의 요오드 함량은 10㎎/ℓ에서 0.05㎎/ℓ 미만으로 감소된다.
(BV : 베드 부피, 활성탄 베드의 부피)
이어서 요오드에 대한 용매 또는 환원제를 사용하여 요요드를 제거함으로써 활성탄을 재생시키기에 충분하다.
예를 들면, 아황산 용액을 사용하여 활성탄 층을 재생시킬 수 있다.
요오드 원자를 하기 반응에 따라 아황산 이온에 의해 환원된다 :
요오드화물과 활성탄 사이에는 친화성이 없기 때문에 활성탄으로부터 요오드를 추출할 수 있다.
용출 동안에 활성탄 미세 입자가 나타나지 않도록 하기 위해 약간 산성인 용액을 사용하는 것이 바람직하다. 용출이 염기성 용액을 사용하여 수행된다면, 활성탄 미세입자가 용출액에서 발견될 수 있는 위험이 있다.
아황산 용액은 pH 3 ~ 5인 것이 바람직하다. 컬럼의 출구에서, H+의 재생 결과로 pH가 1 미만으로 떨어지는 것은 일반적이다.
1~20g/ℓ의 Na2SO3를 함유하는 아황산 용액을 사용하는 용출은 활성탄에 의해 흡착된 요오드를 실질적으로 모두 추출할 수 있다.
일단 요오드가 활성탄으로부터 추출된다면, 활성탄을 상기한 바와 같은 산화 처리를 행하여 요오드를 함유하는 염수의 정제에 재사용할 수 있다.
활성탄의 재생은 약간 산성인 아황산 수용액을 사용하여 닫힌 계에서 수회의 세척으로 행할 수 있다. 이어서, 활성탄을 pH 1 ~ 3의 수용액으로 헹구며, 이 온화한 환원 용액은 최종의 미량의 요오드를 추출하게 된다.
본 발명의 방법은 이미 칼슘 및 마그네슘으로 부터 정제된 수용액에 사용하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명은 요오드 분자의 형태로 요오드를 함유하는 알칼리 금속 염화물 수용액을 정제하는 방법에 관한 것이며, 이 방법에서 요오드는 활성탄에 흡착되어 있다. 요오드 산화 단계 없이 상기한 바와 같은 조작을 행해도 충분하다.
[실시예 1]
입자 크기가 0.4~1.25㎜인 50g의 활성탄(CECA reference NC35)을 컬럼에넣는다. pH=1.6, T=50℃, 50℃에서의 rH=500~530 mV/SCE 인 염수는 2.2 ㎎/ℓ의 요오드를 함유한다. 300 g/ℓ NaCl을 함유하는 염화나트륨 염스이다. 유속은 45 BV/h 이며, 즉 염수의 시간당 유속은 활성탄 베드 부피의 45 배이다.
컬럼 출구에서의 요오드 함량은 200 시간 동안에 0.2~0.5㎎/ℓ에서 변한다.
[실시예 2]
50g의 활성탄을 15g의 NaClO를 사용하여 산화시키고 200㎎/ℓ의 NaClO를 함유하여 NaCl 농도가 300㎎/ℓ 인 염수 10 BV/h시간을 사용하여 조작을 행하는 것을 제외하고는 실시예 1의 결차와 같다.
컬럼 출구에서의 요오드 함량은 200 시간 동안에 0.05㎎/1 미만이다.
[실시예 3]
실시예 2의 활성탄을 100 시간 조작(흡착) 후 재생시킨다. 이어서 계산된 하중비는 8%(즉, 요오드 4g)이다.
활성탄으로부터 요오드의 추출은 농도가 10g/ℓ인 pH 4의 Na2SO3용액을 사용하여 2시간 30분 동안 3 BV/h로 컬럼을 통과시킴으로써 수행된다. 이어서, 탈착은 약 200g/1의 NaCl을 함유하는 온화한 환원 염수로 헹굼으로써 행해진다.
(계산된 하중비에 따르면) 98.5%의 목적하는 요오드가 활성탄으로부터 추출된다.
[실시예 4]
75g의 활성탄을 함유하는 컬럼을 3g/ℓ의 NaClO를 함유하는 200g/ℓ의 염수를 사용하여 10 BV/h의 유속으로 컬럼을 통과시킴으로써 활성화시킨다. NaClO 25g에 대응하는 양을 사용하여 75g의 활성탄을 산화시킨다.
염소는 실시예 1과 동일하다. 한편, 유속은 30 BV/h이며 활성탄은 산화된다.
컬럼 출구에서 요오드 함량은 30시간 이상 동안에 0.05㎎/ℓ 미만이다.
[실시예 5]
활성탄 컬럼(45g)은 950 시간 조작 후 약 25중량%의 요오드를 함유한다. 이러한 하중은 10㎎/ℓ의 요오드를 함유하는 염수로 처리함으로써 수득된다.
pH=4에서 Na2SO3가 10g/ℓ인 용액을 3 BV/h로 컬럼을 통과시킨다. 8 시간 후, 활성탄으로부터 10.95g의 요오드, 즉, 흡착된 요오드의 96% 이상이 추출된다.
용출 단계 동안에, 활성탄은 어떠한 손상도 입지 않는다.

Claims (11)

  1. 요오드 분자로 산화시킨 후, 활성탄에 흡착시킴을 특징으로 하는, 요오드를 함유하는 알칼리 금속을 염화물 수용액의 정제방법.
  2. 제1항에 있어서, 활성탄을 산화시킴을 특징으로 하는 정제방법.
  3. 제2항에 있어서, 산화가 활성탄에 활성 염소를 함유하는 용액을 통과시킴으로써 수행됨을 특징으로 하는 정제방법.
  4. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 활성탄이 요오드용 용매와 접촉시킴으로써 재생됨을 특징으로 하는 정제방법.
  5. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 흡착된 요오드가 탈착되는 요오드화물fh 전환될 때까지 환원제와 접촉시킴으로써 활성탄이 재생됨을 특징으로 하는 정제방법.
  6. 제5항에 있어서, 환원제가 산성의 pH에 있음을 특징으로 하는 정제방법.
  7. 요요드를 활성탄에 흡착시킴을 특징으로 하는, 요오드 분자 형태로 요오드를 함유하는 알칼리 금속 염화물 수용액의 정제방법.
  8. 제1항 내지 제3항 및 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 알칼리 금속이 나트륨임을 특징으로 하는 정제방법.
  9. 제4항에 있어서, 알칼리 금속이 나트륨임을 특징으로 하는 정제방법.
  10. 제5항에 있어서, 알칼리 금속이 나트륨임을 특징으로 하는 정제방법.
  11. 제7항에 있어서, 알칼리 금속이 나트륨임을 특징으로 하는 정제방법.
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