JP2002059002A - 合成吸着剤の再生方法 - Google Patents
合成吸着剤の再生方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 過酸化水素水溶液中を合成吸着剤
に接触させて有機不純物を除去する工程において、除去
能力が低下した合成吸着剤を効率よく再生し、且つ有機
溶媒廃液を生じない方法を提供する。 【解決手段】 有機不純物の除去能力が低下した
合成吸着剤にアンモニア水溶液を接触させた後、絶対圧
力０．１〜２．０ＭＰａの水蒸気を接触させる。
に接触させて有機不純物を除去する工程において、除去
能力が低下した合成吸着剤を効率よく再生し、且つ有機
溶媒廃液を生じない方法を提供する。 【解決手段】 有機不純物の除去能力が低下した
合成吸着剤にアンモニア水溶液を接触させた後、絶対圧
力０．１〜２．０ＭＰａの水蒸気を接触させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、過酸化水素水溶液
中の有機不純物を合成吸着剤により除去する工程におい
て、除去能力が低下した合成吸着剤を再生する方法に関
する。
中の有機不純物を合成吸着剤により除去する工程におい
て、除去能力が低下した合成吸着剤を再生する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】過酸化水素の製法は、工業的にはアント
ラキノンの自動酸化により製造されている。この製法に
よる過酸化水素水溶液には、アントラキノン類や溶媒及
びそれらの劣化物から成る有機不純物が相当量含まれて
いるため、一般には品質要求に応じた精製操作が行われ
る。通常工業的に使用される過酸化水素水溶液の濃度は
３０〜７０重量％であり、該水溶液中には全有機体濃度
として１０〜数百ｐｐｍの有機不純物が含まれているの
が普通である。
ラキノンの自動酸化により製造されている。この製法に
よる過酸化水素水溶液には、アントラキノン類や溶媒及
びそれらの劣化物から成る有機不純物が相当量含まれて
いるため、一般には品質要求に応じた精製操作が行われ
る。通常工業的に使用される過酸化水素水溶液の濃度は
３０〜７０重量％であり、該水溶液中には全有機体濃度
として１０〜数百ｐｐｍの有機不純物が含まれているの
が普通である。
【０００３】過酸化水素水溶液に含まれるこれらの有機
不純物を除去する方法について、特公昭４６−２６０９
５号公報には、スチレンを重合しジビニルベンゼンで架
橋させて得た、網目状分子構造を持ち且つイオン交換基
を持たない樹脂で、有機不純物を含む過酸化水素水溶液
を４０℃以下で処理する方法が記載されている。また、
特開昭６３−１５６００４号公報には、真比重が１．１
〜１．３のハロゲン含有多孔性樹脂と接触させる方法が
記載されている。
不純物を除去する方法について、特公昭４６−２６０９
５号公報には、スチレンを重合しジビニルベンゼンで架
橋させて得た、網目状分子構造を持ち且つイオン交換基
を持たない樹脂で、有機不純物を含む過酸化水素水溶液
を４０℃以下で処理する方法が記載されている。また、
特開昭６３−１５６００４号公報には、真比重が１．１
〜１．３のハロゲン含有多孔性樹脂と接触させる方法が
記載されている。
【０００４】かかる方法により過酸化水素水溶液中の有
機不純物を除去した場合、その有機不純物により合成吸
着剤の吸着能力は低下する。その再生方法として、特公
昭４６−２６０９５号公報には、水洗、アルカリ性若し
くは酸性の水溶液又はアルコール液で洗浄する方法が記
載されている。しかしながら、水洗のみでは完全な再生
には至らない。又、アルカリ性若しくは酸性の水溶液又
はアルコール液で洗浄する方法では完全に再生されるた
め効果的ではあるが、大量の廃液が発生する。更に、水
酸化ナトリウム水溶液などの金属イオンを含むアルカリ
水溶液を用いた場合、金属イオンが合成吸着剤に残留
し、過酸化水素水溶液と接触した際にこれが溶出するた
め、過酸化水素水溶液が金属イオンにより汚染される。
一般的にはメタノール及びアセトンなどの極性溶媒を用
いて再生する方法が効率的であるが、次回の過酸化水素
水溶液中の有機不純物除去に供するためには、これらの
溶液を水で排除する必要があるため、さらに多量の有機
溶媒含有廃液を生じる。工業的には、溶剤損失及び無害
化すべき大量の廃液の処理コストが大きな問題となる。
機不純物を除去した場合、その有機不純物により合成吸
着剤の吸着能力は低下する。その再生方法として、特公
昭４６−２６０９５号公報には、水洗、アルカリ性若し
くは酸性の水溶液又はアルコール液で洗浄する方法が記
載されている。しかしながら、水洗のみでは完全な再生
には至らない。又、アルカリ性若しくは酸性の水溶液又
はアルコール液で洗浄する方法では完全に再生されるた
め効果的ではあるが、大量の廃液が発生する。更に、水
酸化ナトリウム水溶液などの金属イオンを含むアルカリ
水溶液を用いた場合、金属イオンが合成吸着剤に残留
し、過酸化水素水溶液と接触した際にこれが溶出するた
め、過酸化水素水溶液が金属イオンにより汚染される。
一般的にはメタノール及びアセトンなどの極性溶媒を用
いて再生する方法が効率的であるが、次回の過酸化水素
水溶液中の有機不純物除去に供するためには、これらの
溶液を水で排除する必要があるため、さらに多量の有機
溶媒含有廃液を生じる。工業的には、溶剤損失及び無害
化すべき大量の廃液の処理コストが大きな問題となる。
【０００５】特開平１０−９９６０３号公報には、絶対
圧力が１〜２０ｋｇ／ｃｍ2の水蒸気を接触させる方法
が記載されている。この方法では、従来の方法の問題点
である有害廃液を生じないなどの利点を有し、工業的に
有利な方法である。しかしながら、過酸化水素水溶液中
の有機不純物の一部には合成吸着剤との結合力が強いも
のがあり、上述した手段では除去できない場合がある。
すなわち、過酸化水素水溶液中の有機不純物除去及び吸
着能力の低下した合成吸着剤の再生というサイクルを繰
り返すと、強吸着物質の残留により合成吸着剤の有機不
純物除去能力が徐々に低下することがある。
圧力が１〜２０ｋｇ／ｃｍ2の水蒸気を接触させる方法
が記載されている。この方法では、従来の方法の問題点
である有害廃液を生じないなどの利点を有し、工業的に
有利な方法である。しかしながら、過酸化水素水溶液中
の有機不純物の一部には合成吸着剤との結合力が強いも
のがあり、上述した手段では除去できない場合がある。
すなわち、過酸化水素水溶液中の有機不純物除去及び吸
着能力の低下した合成吸着剤の再生というサイクルを繰
り返すと、強吸着物質の残留により合成吸着剤の有機不
純物除去能力が徐々に低下することがある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、過酸
化水素水溶液中の有機不純物を合成吸着剤により除去す
る工程において、除去能力が低下した合成吸着剤を効率
良く再生することができ、且つ有機溶媒含有廃液を生じ
ない方法を提供することにある。
化水素水溶液中の有機不純物を合成吸着剤により除去す
る工程において、除去能力が低下した合成吸着剤を効率
良く再生することができ、且つ有機溶媒含有廃液を生じ
ない方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討を行った結果、過酸化水素水溶液
中の有機不純物により除去能力が低下した合成吸着剤を
比較的少量のアンモニア水に接触させ、その後加圧下で
高温の水蒸気と接触させることにより、従来技術のアル
カリ溶液のみ、または蒸気処理のみに比べ再生効果が向
上することを見出し本発明に到達した。
を解決すべく鋭意検討を行った結果、過酸化水素水溶液
中の有機不純物により除去能力が低下した合成吸着剤を
比較的少量のアンモニア水に接触させ、その後加圧下で
高温の水蒸気と接触させることにより、従来技術のアル
カリ溶液のみ、または蒸気処理のみに比べ再生効果が向
上することを見出し本発明に到達した。
【０００８】即ち、本発明は、過酸化水素水溶液の合成
吸着剤による精製において、過酸化水素水溶液を接触さ
せることにより、有機不純物の除去能力が低下した合成
吸着剤にアンモニア水溶液を接触させた後、絶対圧力
０．１〜２．０ＭＰａの水蒸気を接触させることを特徴
とする合成吸着剤の再生方法に関するものである。
吸着剤による精製において、過酸化水素水溶液を接触さ
せることにより、有機不純物の除去能力が低下した合成
吸着剤にアンモニア水溶液を接触させた後、絶対圧力
０．１〜２．０ＭＰａの水蒸気を接触させることを特徴
とする合成吸着剤の再生方法に関するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明で対象となる有機不純物を
含む過酸化水素水溶液は、その製造法に特に制限はな
く、アントラキノン法、水素と酸素を直接反応させる直
接合成法などが例示される。
含む過酸化水素水溶液は、その製造法に特に制限はな
く、アントラキノン法、水素と酸素を直接反応させる直
接合成法などが例示される。
【００１０】本発明で使用されるアンモニア水溶液の濃
度は、その濃度範囲に特に制限はないが、０．００１〜
３０重量％、好ましくは０．０１〜３重量％である。濃
度が高すぎると従来技術の問題点である廃液処理費用の
増大を引き起こし、本発明の効果を失わせる可能性があ
る。使用されるアンモニア水溶液の量は、合成吸着剤容
積に対して、０．１〜５０倍である。
度は、その濃度範囲に特に制限はないが、０．００１〜
３０重量％、好ましくは０．０１〜３重量％である。濃
度が高すぎると従来技術の問題点である廃液処理費用の
増大を引き起こし、本発明の効果を失わせる可能性があ
る。使用されるアンモニア水溶液の量は、合成吸着剤容
積に対して、０．１〜５０倍である。
【００１１】本発明で使用される洗浄水及び水蒸気は、
その種類に特に制限はないが、高圧ボイラー給水、プロ
セス用水、電子工業用水、試験及び研究用水などに使用
される水処理された純水が好ましい。使用される水の全
有機炭素量は、その濃度に特に制限はないが、水に含ま
れる有機不純物が吸着樹脂の能力を低下させるため、好
ましくは１０ｍｇ／ｌ以下がよい。上記水処理の方法に
制限は無く、不純物を除去する方法としては、凝集、濾
過、活性炭吸着、脱気、イオン交換などが例示される
が、かくして得られた純水の抵抗率が１５MΩ・ｃｍ以
上のものが好ましい。
その種類に特に制限はないが、高圧ボイラー給水、プロ
セス用水、電子工業用水、試験及び研究用水などに使用
される水処理された純水が好ましい。使用される水の全
有機炭素量は、その濃度に特に制限はないが、水に含ま
れる有機不純物が吸着樹脂の能力を低下させるため、好
ましくは１０ｍｇ／ｌ以下がよい。上記水処理の方法に
制限は無く、不純物を除去する方法としては、凝集、濾
過、活性炭吸着、脱気、イオン交換などが例示される
が、かくして得られた純水の抵抗率が１５MΩ・ｃｍ以
上のものが好ましい。
【００１２】本発明で使用される水蒸気は、その温度に
特に制限はないが、合成吸着剤の耐熱性、蒸気発生のコ
ストなどを勘案して好ましくは１００〜１８０℃であ
る。前述の温度を維持するために、蒸気再生装置内では
加圧の状態にする必要があり、その絶対圧力は０．１〜
２．０ＭＰａである。
特に制限はないが、合成吸着剤の耐熱性、蒸気発生のコ
ストなどを勘案して好ましくは１００〜１８０℃であ
る。前述の温度を維持するために、蒸気再生装置内では
加圧の状態にする必要があり、その絶対圧力は０．１〜
２．０ＭＰａである。
【００１３】本発明で対象となる合成吸着剤は、網目状
分子構造を持ち且つイオン交換基を持たない樹脂であれ
ば、その種類に制限はなく、スチレン−ジビニルベンゼ
ン共重合体、アクリルエステル重合体などが例示され、
これらの樹脂をハロゲン化又はハロゲンメチル化したも
のなど、前述の分子構造を修飾した合成吸着剤も例示さ
れる。
分子構造を持ち且つイオン交換基を持たない樹脂であれ
ば、その種類に制限はなく、スチレン−ジビニルベンゼ
ン共重合体、アクリルエステル重合体などが例示され、
これらの樹脂をハロゲン化又はハロゲンメチル化したも
のなど、前述の分子構造を修飾した合成吸着剤も例示さ
れる。
【００１４】このような合成吸着剤として、バイエル社
製レバチットＶＰＯＣ１１６３、ＶＰＯＣ１０６６、Ｅ
Ｐ６３、三菱化学社製セパビーズＳＰ２０７、ＳＰ２０
６、ＳＰ８２５、ＳＰ８５０、ＳＰ７０、ＳＰ７００、
オルガノ社製アンバーライトＸＡＤ２、ＸＡＤ４、ＸＡ
Ｄ７ＨＰ、ＸＡＤ１６、ＸＡＤ１１８０、ＸＡＤ２００
０などが挙げられる。これらの合成吸着剤は過酸化水素
水溶液中の有機不純物の量または種類によって選択し、
単独または組み合わせて使用される。
製レバチットＶＰＯＣ１１６３、ＶＰＯＣ１０６６、Ｅ
Ｐ６３、三菱化学社製セパビーズＳＰ２０７、ＳＰ２０
６、ＳＰ８２５、ＳＰ８５０、ＳＰ７０、ＳＰ７００、
オルガノ社製アンバーライトＸＡＤ２、ＸＡＤ４、ＸＡ
Ｄ７ＨＰ、ＸＡＤ１６、ＸＡＤ１１８０、ＸＡＤ２００
０などが挙げられる。これらの合成吸着剤は過酸化水素
水溶液中の有機不純物の量または種類によって選択し、
単独または組み合わせて使用される。
【００１５】過酸化水素水溶液中の有機不純物により除
去能力が低下した合成吸着剤にアンモニア水溶液を接触
させる方法は、連続方式又はバッチ方式のいずれの方法
でも実施することができる。例えば、連続方式は、該合
成吸着剤を充填したカラムにアンモニア水溶液を連続的
に供給することにより実施される。また、バッチ方式
は、容器に該合成吸着剤及びアンモニア水溶液を充填し
所定時間放置すること、反応器に該吸着樹脂及びアンモ
ニア水溶液を充填し所定時間攪拌することなどにより実
施することができる。工業的には、高い効率を得られる
連続方式が好ましい。連続方式において、吸着剤層を通
過させるアンモニア水溶液の通液速度は、空間速度（Ｓ
Ｖ）で０．１〜５０ｈｒ-1、好ましくは１〜２０ｈｒ-1
である。この範囲以下では再生効果が小さく、この範囲
以上であると薬液の費用が増大し不経済であるだけでな
く、廃液処理の負荷が増大し本発明の効果が失われる。
去能力が低下した合成吸着剤にアンモニア水溶液を接触
させる方法は、連続方式又はバッチ方式のいずれの方法
でも実施することができる。例えば、連続方式は、該合
成吸着剤を充填したカラムにアンモニア水溶液を連続的
に供給することにより実施される。また、バッチ方式
は、容器に該合成吸着剤及びアンモニア水溶液を充填し
所定時間放置すること、反応器に該吸着樹脂及びアンモ
ニア水溶液を充填し所定時間攪拌することなどにより実
施することができる。工業的には、高い効率を得られる
連続方式が好ましい。連続方式において、吸着剤層を通
過させるアンモニア水溶液の通液速度は、空間速度（Ｓ
Ｖ）で０．１〜５０ｈｒ-1、好ましくは１〜２０ｈｒ-1
である。この範囲以下では再生効果が小さく、この範囲
以上であると薬液の費用が増大し不経済であるだけでな
く、廃液処理の負荷が増大し本発明の効果が失われる。
【００１６】過酸化水素水溶液中の有機不純物により除
去能力が低下した合成吸着剤に水蒸気を接触させる方法
は、連続方式又はバッチ方式のいずれの方法でも実施す
ることができる。例えば、連続方式は、該合成吸着剤を
充填した耐圧カラムに水蒸気を連続的に供給することに
より実施される。また、バッチ方式は、耐圧容器に該合
成吸着剤及び純水を充填し、所定の温度まで加熱した
後、所定の時間保持することにより実施することができ
る。工業的には、高い効率を得られる連続方式が好まし
い。連続方式において、吸着剤層を通過させる水蒸気
は、線速度（ＬＶ）で１〜５００ｍ・ｈｒ-1、凝縮水換
算の空間速度（ＳＶ）で０．１〜３０ｈｒ-1が好まし
い。
去能力が低下した合成吸着剤に水蒸気を接触させる方法
は、連続方式又はバッチ方式のいずれの方法でも実施す
ることができる。例えば、連続方式は、該合成吸着剤を
充填した耐圧カラムに水蒸気を連続的に供給することに
より実施される。また、バッチ方式は、耐圧容器に該合
成吸着剤及び純水を充填し、所定の温度まで加熱した
後、所定の時間保持することにより実施することができ
る。工業的には、高い効率を得られる連続方式が好まし
い。連続方式において、吸着剤層を通過させる水蒸気
は、線速度（ＬＶ）で１〜５００ｍ・ｈｒ-1、凝縮水換
算の空間速度（ＳＶ）で０．１〜３０ｈｒ-1が好まし
い。
【００１７】本発明は、粗過酸化水素水溶液の精製工程
終了時毎に実施しても良いし、通常は蒸気との接触のみ
実施し、数サイクル毎にアンモニア水を接触させるとい
う形式でも良い。経済的には後者が好ましく、粗過酸化
水素水溶液の通液量が吸着剤容積の３万倍以下、好まし
くは１００倍以上１万倍以下の所定の量に達した時点で
実施される。
終了時毎に実施しても良いし、通常は蒸気との接触のみ
実施し、数サイクル毎にアンモニア水を接触させるとい
う形式でも良い。経済的には後者が好ましく、粗過酸化
水素水溶液の通液量が吸着剤容積の３万倍以下、好まし
くは１００倍以上１万倍以下の所定の量に達した時点で
実施される。
【００１８】
【実施例】以下に、本発明の効果を実施例及び比較例に
より具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によ
り限定されるものではない。本発明において、過酸化水
素水溶液中における全有機炭素量は、全有機炭素計（島
津製作所ＴＯＣ−５０００Ａ）を用いて測定した。
より具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によ
り限定されるものではない。本発明において、過酸化水
素水溶液中における全有機炭素量は、全有機炭素計（島
津製作所ＴＯＣ−５０００Ａ）を用いて測定した。
【００１９】実施例１ 合成吸着剤ＶＰＯＣ１１６３（バイエル社製）２００ｍ
ｌを、内径５３ｍｍ、長さ１６０ｍｍの耐圧カラムに充
填し、６０重量％の粗過酸化水素水溶液（有機不純物を
全有機炭素量として１６ｍｇ／ｌ含有）をＳＶ＝８ｈｒ
-1で２５時間通液した。通液開始２時間後の全有機炭素
量は５．６ｍｇ／ｌ、２５時間後の全有機炭素量は６．
８ｍｇ／ｌであった。この合成吸着剤に絶対圧力０．４
ＭＰａの水蒸気を導入し、カラム内の温度を１４３℃に
保持しながら、ＳＶ＝３ｈｒ-1（凝縮水換算）で１０時
間接触させた。以下、この一連の工程を１サイクルと呼
ぶ。第４９サイクルにおいて、上記粗過酸化水素水を通
液したところ、通液開始２時間後の全有機炭素量は７．
５ｍｇ／ｌ、２５時間後の全有機炭素量は１１．５ｍｇ
／ｌであった。この活性の低下した合成吸着剤に０．１
７重量％のアンモニア水溶液をＳＶ＝１０ｈｒ-1で３時
間通液した。この合成吸着剤に絶対圧力０．４ＭＰａの
水蒸気を導入し、カラム内の温度を１４３℃に保持しな
がら、ＳＶ＝３ｈｒ-1（凝縮水換算）で１０時間接触さ
せた。かくして再生された合成吸着剤に上記粗過酸化水
素水を通液したところ、通液開始２時間後の全有機炭素
量は５．６ｍｇ／ｌ、２５時間後の全有機炭素量は８．
０ｍｇ／ｌであり、吸着能力が回復した。また、得られ
た精製過水の全窒素量は１８７μｇ／ｌであった。
ｌを、内径５３ｍｍ、長さ１６０ｍｍの耐圧カラムに充
填し、６０重量％の粗過酸化水素水溶液（有機不純物を
全有機炭素量として１６ｍｇ／ｌ含有）をＳＶ＝８ｈｒ
-1で２５時間通液した。通液開始２時間後の全有機炭素
量は５．６ｍｇ／ｌ、２５時間後の全有機炭素量は６．
８ｍｇ／ｌであった。この合成吸着剤に絶対圧力０．４
ＭＰａの水蒸気を導入し、カラム内の温度を１４３℃に
保持しながら、ＳＶ＝３ｈｒ-1（凝縮水換算）で１０時
間接触させた。以下、この一連の工程を１サイクルと呼
ぶ。第４９サイクルにおいて、上記粗過酸化水素水を通
液したところ、通液開始２時間後の全有機炭素量は７．
５ｍｇ／ｌ、２５時間後の全有機炭素量は１１．５ｍｇ
／ｌであった。この活性の低下した合成吸着剤に０．１
７重量％のアンモニア水溶液をＳＶ＝１０ｈｒ-1で３時
間通液した。この合成吸着剤に絶対圧力０．４ＭＰａの
水蒸気を導入し、カラム内の温度を１４３℃に保持しな
がら、ＳＶ＝３ｈｒ-1（凝縮水換算）で１０時間接触さ
せた。かくして再生された合成吸着剤に上記粗過酸化水
素水を通液したところ、通液開始２時間後の全有機炭素
量は５．６ｍｇ／ｌ、２５時間後の全有機炭素量は８．
０ｍｇ／ｌであり、吸着能力が回復した。また、得られ
た精製過水の全窒素量は１８７μｇ／ｌであった。
【００２０】比較例１ 合成吸着剤に０．１７重量％のアンモニア水溶液を通液
しなかったこと以外は、実施例１と同様に操作した。通
液開始２時間後の全有機炭素量は８．１ｍｇ／ｌ、２５
時間後の全有機炭素量は１１．３ｍｇ／ｌであり、吸着
能力はほとんど回復しなかった。
しなかったこと以外は、実施例１と同様に操作した。通
液開始２時間後の全有機炭素量は８．１ｍｇ／ｌ、２５
時間後の全有機炭素量は１１．３ｍｇ／ｌであり、吸着
能力はほとんど回復しなかった。
【００２１】比較例２ 合成吸着剤に０．１７重量％のアンモニア水溶液を通液
した後に水蒸気と接触させなかったこと以外は、実施例
１と同様に操作した。通液開始２時間後の全有機炭素量
は７．９ｍｇ／ｌ、２５時間後の全有機炭素量は９．２
ｍｇ／ｌであり、吸着能力は回復したが、得られた精製
過水の全窒素量は２６５μｇ／ｌであった。
した後に水蒸気と接触させなかったこと以外は、実施例
１と同様に操作した。通液開始２時間後の全有機炭素量
は７．９ｍｇ／ｌ、２５時間後の全有機炭素量は９．２
ｍｇ／ｌであり、吸着能力は回復したが、得られた精製
過水の全窒素量は２６５μｇ／ｌであった。
【００２２】実施例２ 合成吸着剤ＳＰ７０（三菱化学社製）２００ｍｌを、内
径５３ｍｍ、長さ１６０ｍｍの耐圧カラムに充填し、６
０重量％の粗過酸化水素水溶液（有機不純物を全有機炭
素量として１６ｍｇ／ｌ含有）をＳＶ＝２５ｈｒ-1で８
時間通液した。通液開始２時間後の全有機炭素量は６．
７ｍｇ／ｌ、８時間後の全有機炭素量は７．７ｍｇ／ｌ
であった。この合成吸着剤に絶対圧力０．４ＭＰａの水
蒸気を導入し、カラム内の温度を１４３℃に保持しなが
ら、ＳＶ＝３ｈｒ-1（凝縮水換算）で１０時間接触させ
た。以下、この一連の工程を１サイクルと呼ぶ。第２０
サイクルにおいて、上記粗過酸化水素水を通液したとこ
ろ、通液開始２時間後の全有機炭素量は７．１ｍｇ／
ｌ、８時間後の全有機炭素量は１０．２ｍｇ／ｌであっ
た。この活性の低下した合成吸着剤に０．１７重量％の
アンモニア水溶液をＳＶ＝１０ｈｒ-1で３時間通液し
た。この合成吸着剤に絶対圧力０．４ＭＰａの水蒸気を
導入し、カラム内の温度を１４３℃に保持しながら、Ｓ
Ｖ＝３ｈｒ-1（凝縮水換算）で１０時間接触させた。か
くして再生された合成吸着剤に上記粗過酸化水素水を通
液したところ、通液開始２時間後の全有機炭素量は６．
８ｍｇ／ｌ、２５時間後の全有機炭素量は８．４ｍｇ／
ｌであり、吸着能力が回復した。
径５３ｍｍ、長さ１６０ｍｍの耐圧カラムに充填し、６
０重量％の粗過酸化水素水溶液（有機不純物を全有機炭
素量として１６ｍｇ／ｌ含有）をＳＶ＝２５ｈｒ-1で８
時間通液した。通液開始２時間後の全有機炭素量は６．
７ｍｇ／ｌ、８時間後の全有機炭素量は７．７ｍｇ／ｌ
であった。この合成吸着剤に絶対圧力０．４ＭＰａの水
蒸気を導入し、カラム内の温度を１４３℃に保持しなが
ら、ＳＶ＝３ｈｒ-1（凝縮水換算）で１０時間接触させ
た。以下、この一連の工程を１サイクルと呼ぶ。第２０
サイクルにおいて、上記粗過酸化水素水を通液したとこ
ろ、通液開始２時間後の全有機炭素量は７．１ｍｇ／
ｌ、８時間後の全有機炭素量は１０．２ｍｇ／ｌであっ
た。この活性の低下した合成吸着剤に０．１７重量％の
アンモニア水溶液をＳＶ＝１０ｈｒ-1で３時間通液し
た。この合成吸着剤に絶対圧力０．４ＭＰａの水蒸気を
導入し、カラム内の温度を１４３℃に保持しながら、Ｓ
Ｖ＝３ｈｒ-1（凝縮水換算）で１０時間接触させた。か
くして再生された合成吸着剤に上記粗過酸化水素水を通
液したところ、通液開始２時間後の全有機炭素量は６．
８ｍｇ／ｌ、２５時間後の全有機炭素量は８．４ｍｇ／
ｌであり、吸着能力が回復した。
【００２３】比較例３ 合成吸着剤に０．１７重量％のアンモニア水溶液を通液
しなかったこと以外は、実施例１と同様に操作した。通
液開始２時間後の全有機炭素量は８．１ｍｇ／ｌ、２５
時間後の全有機炭素量は１０．９ｍｇ／ｌであり、吸着
能力はほとんど回復しなかった。
しなかったこと以外は、実施例１と同様に操作した。通
液開始２時間後の全有機炭素量は８．１ｍｇ／ｌ、２５
時間後の全有機炭素量は１０．９ｍｇ／ｌであり、吸着
能力はほとんど回復しなかった。
【００２４】
【発明の効果】本発明により、除去能力が低下した合成
吸着剤を効率良く再生することができる。また、有機溶
媒含有廃液を生じることなく、安価で排水の少ない再生
法として有用である。
吸着剤を効率良く再生することができる。また、有機溶
媒含有廃液を生じることなく、安価で排水の少ない再生
法として有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G066 AC14B AC17B AD13A BA21 CA01 DA10 FA20 GA01 GA06 GA11 GA33 GA35 GA37
Claims (3)
- 【請求項１】 過酸化水素水溶液の合成吸着剤による精
製において、過酸化水素水溶液を接触させることによ
り、有機不純物の除去能力が低下した合成吸着剤にアン
モニア水溶液を接触させた後、絶対圧力０．１〜２．０
ＭＰａの水蒸気を接触させることを特徴とする合成吸着
剤の再生方法。 - 【請求項２】 アンモニア水溶液の濃度が０．０１〜３
重量％で、且つ該水溶液を合成吸着剤容積に対して０．
１〜５０倍使用する請求項１記載の再生方法。 - 【請求項３】 合成吸着剤が網目状分子構造を持ち、且
つイオン交換基を持たない樹脂である請求項１記載の再
生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000247016A JP2002059002A (ja) | 2000-08-16 | 2000-08-16 | 合成吸着剤の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000247016A JP2002059002A (ja) | 2000-08-16 | 2000-08-16 | 合成吸着剤の再生方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002059002A true JP2002059002A (ja) | 2002-02-26 |
Family
ID=18737194
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000247016A Pending JP2002059002A (ja) | 2000-08-16 | 2000-08-16 | 合成吸着剤の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002059002A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016524531A (ja) * | 2013-06-04 | 2016-08-18 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | 廃水中の全有機体炭素を低減する方法 |
-
2000
- 2000-08-16 JP JP2000247016A patent/JP2002059002A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016524531A (ja) * | 2013-06-04 | 2016-08-18 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | 廃水中の全有機体炭素を低減する方法 |
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