CN105293779B - 离子膜烧碱生产工艺盐水中碘的净化设备及操作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种离子膜法烧碱生产工艺盐水中碘的净化设备及操作方法。该设备主要由盐水进料系统、盐水反应系统、碘吸附系统、再生液进料系统四个部分组成。盐水进料系统将盐水泵入反应系统后，通过对盐水pH和电位的自动控制完成反应，反应后盐水中的碘在吸附系统内吸附，吸附饱和后的吸附柱经再生系统泵入再生液完成再生过程。由于四个子系统彼此相互独立，盐水反应系统采用自动化控制，且吸附系统可实现顺流/逆流、多柱串联/并联、再生和吸附同时运行等多重功能，因此本设备除可用于离子膜烧碱盐水脱碘外，其子系统还可广泛应用于涉及溶液条件自动控制和多功能吸附控制的厂家或企业。
Description
技术领域
本发明涉及离子膜法烧碱生产工艺盐水中碘的净化设备及操作方法，特别是涉及一种基于吸附法的盐水除碘设备及操作方法。
背景技术
随着隔膜烧碱工艺的逐步淘汰，离子膜法将成为主要的烧碱生产方法。离子膜法对电解用盐水中碘的含量要求较高，当碘含量大于0.2mg/L时，碘进入离子膜碱性环境，可被氧化为高碘酸盐，并生成难溶性沉淀，导致电流效率减小和离子膜使用寿命降低。
值得注意的是，目前在国内氯碱生产企业的盐水精制系统中尚未有较成熟的除碘装置。为解决离子膜烧碱工艺盐水中碘的问题，CN201510702025.0公开了一种针对原盐水和精盐水中碘的净化方法，该法在酸性条件下，使用氧化剂氧化原盐水中的I-，或使用还原剂还原一次或二次精盐水中的IO3 -或IO4 -，通过控制盐水pH和电位，使碘转化为I2或I3 -，然后使用离子交换树脂进行吸附。然而，针对该除碘方法，目前尚未有相关的除碘设备及相关操作方法。
发明内容
为解决离子膜法烧碱生产工艺盐水中碘的问题，使碘含量低于0.2mg/L，本发明提供了一种净化离子膜烧碱生产工艺盐水中碘的设备及操作方法。
本发明的技术方案是：离子膜烧碱生产工艺各阶段盐水通过盐水净化系统进行脱碘，该脱碘系统由盐水进料系统、盐水反应系统、碘吸附系统、再生液进料系统四个部分组成。盐水进料系统将盐水泵入反应系统后，通过对盐水pH和电位的自动控制完成反应，反应后盐水中的碘在吸附系统内吸附，吸附饱和后的吸附柱经再生系统泵入再生液完成再生过程，上述“反应→吸附→再生”过程连续稳定运行。
而且，盐水进料系统和再生液进料系统都由一个料液储槽、阀门、泵和流量计依次相连构成。
而且，盐水反应系统有多种形式，包括单点自动控制的盐水反应系统、两点自动控制的盐水反应系统、以反应槽代替密闭反应釜的单点自动控制盐水反应系统等。盐水反应系统操作时，由pH和电位计、pH和电位记录仪、频率控制器、计量泵构成的控制系统对盐水pH和电位进行自动调节。
而且，碘吸附系统有多种形式，包括可实现顺流及多柱串联的吸附系统、可实现顺流/逆 流及多柱串联/并联的吸附系统等。碘吸附系统操作时，仅通过对阀门的组合控制，实现各种吸附和再生功能。
而且，所述单点自动控制的盐水反应系统由酸进料单元、还原剂(氧化剂)进料单元、管式混合器(17a)、阀门(2e)、密闭反应釜(16a)依次连接组成。其中，酸进料单元由酸储槽(8)、阀门(2c)、可变频计量泵(10a)依次连接构成，并通过三通接口与主管道相连；还原剂(氧化剂)进料单元由还原剂(氧化剂)储槽(9)、阀门(2d)、可变频计量泵(10b)依次连接构成，并通过三通接口与主管道相连。反应釜(16a)中的pH和电位分别由pH计(15a)+pH记录仪(13a)+频率控制器(11b)+变频计量泵(10a)和电位计(14a)+电位记录仪(12a)+频率控制器(11a)+变频计量泵(10b)构成的控制系统进行自动控制调节。
而且，所述两点自动控制的盐水反应系统由初级酸进料单元、初级还原剂(氧化剂)进料单元、管式混合器(17a)、阀门(2e)、密闭反应釜(16a)、阀门(2f)、次级酸进料单元、次级还原剂(氧化剂)进料单元、管式混合器(17b)、阀门(2g)、密闭反应釜(16b)依次连接组成。其中，初级酸进料单元由酸储槽(8)、阀门(2c)、可变频计量泵(10a)依次连接构成，并通过三通接口与主管道相连；初级还原剂(氧化剂)进料单元由还原剂(氧化剂)储槽(9)、阀门(2d)、可变频计量泵(10b)依次连接构成，并通过三通接口与主管道相连。在阀门(2c)和可变频计量泵(10a)之间，通过三通管连接变频计量泵(10c)后，用另一三通管与阀门(2f)后的主管道相连构成次级酸控制单元；在阀门(2d)和可变频计量泵(10b)之间，通过三通管连接变频计量泵(10d)后，用另一三通管与阀门(2f)后的主管道相连构成次级还原剂(氧化剂)控制单元。反应釜(16a)中的pH和电位分别由pH计(15a)+pH记录仪(13a)+频率控制器(11b)+变频计量泵(10a)和电位计(14a)+电位记录仪(12a)+频率控制器(11a)+变频计量泵(10b)构成的控制系统进行自动控制调节；反应釜(16b)中的pH和电位分别由pH计(15b)+pH记录仪(13b)+频率控制器(11d)+变频计量泵(10c)和电位计(14b)+电位记录仪(12b)+频率控制器(11c)+变频计量泵(10d)构成的控制系统进行自动控制调节。
而且，所述以反应槽代替密闭反应釜的单点自动控制盐水反应系统由酸进料单元、还原剂(氧化剂)进料单元、管式混合器(17a)、阀门(2e)、盐水反应槽(18a)、盐水反应槽(18b)、阀门(2h)、泵(3c)、流量计(4c)、依次连接组成。其中，酸进料单元由酸储槽(8)、阀门(2c)、可变频计量泵(10a)依次连接构成，并通过三通接口与主管道相连；还原剂(氧化剂)进料单元由还原剂(氧化剂)储槽(9)、阀门(2d)、可变频计量泵(10b)依次连接构成，并通过三通接口与主管道相连。反应槽(18a)中的pH和电位分别由pH计(15a)+pH记录仪(13a)+频率控制器(11b)+变频计量泵(10a)和电位计(14a)+电位记录仪(12a) +频率控制器(11a)+变频计量泵(10b)构成的控制系统进行自动控制调节。此外，盐水反应槽(18a)顶部开溢流口F，槽中盐水通过空气压缩机(19)进行空吹搅拌。
而且，所述可实现顺流及多柱串联的吸附系统由阀门和两根或两根以上吸附柱经一定方式连接构成。吸附柱顶部和底部出口均连接一个三通管(第一组三通管)，各吸附柱首尾依次通过第一组三通管的一个接口串联形成闭合回路，且在两个第一组三通管连接管道中间分别安装一个阀门。第一组三通管的另一接口均再连接一个三通管(第二组三通管)，第二组三通管的其中一个接口均连接一个阀门，阀门的另一端为取样口。第二组三通管另一接口均再连接一个三通管(第三组三通管)，位于吸附柱顶端的各第三组三通管的其中一个接口均连接一个阀门后与出料口主管道E相连，位于吸附柱顶端的各第三组三通管的另一个接口均连接一个阀门后与进料口主管道B相连；位于吸附柱底端的各第三组三通管的其中一个接口均连接一个阀门后与出料口主管道D相连，位于吸附柱底端的各第三组三通管的另一个接口均连接一个阀门后与进料口主管道C相连。此外，分别在B和C进料口主管道上安装一个阀门。
而且，所述的可实现顺流/逆流及多柱串联/并联的吸附系统由流量计、阀门和两根或两根以上的吸附柱经一定方式连接构成。吸附柱两端均连接一个四通管，吸附柱同一端的四通管通过左右两侧接口分别依次相连形成闭合回路，并在两个四通管之间连接管道上均串联安装两个阀门，且吸附柱一端的两个阀门之间与对应的另一端的两个阀门之间以管道相连。四通管的另一接口均再连接一个三通管(第一组三通管)，第一组三通管的一个接口均连接一个阀门，阀门的另一端连接取样口。第一组三通管的另一接口均再连接一个三通管(第二组三通管)，位于吸附柱顶端的第二组各三通管的其中一个接口均连接一个阀门后与出料口主管道E相连，位于吸附柱顶端的第二组三通管的另一个接口均依次连接一个阀门和流量计后与进料口主管道B相连；位于吸附柱底端的第二组各三通管的其中一个接口均连接一个阀门后与出料口主管道D相连，位于吸附柱底端的第二组三通管的另一个接口均依次连接一个阀门和流量计后与进料口主管道C相连。此外，分别在B和C进料口主管道上安装一个阀门，在B主管道进料口和阀门之间与C主管道上阀门之后连接一根管道，并在管道上安装一个阀门；在B主管道上阀门之后与C主管道进料口和阀门之间连接一根管道，并在管道上安装一个阀门。
本发明的优点和积极效果
本发明具有如下特点：
①该设备仅由简单的储槽、泵、阀门等组件构成，因此成本低廉；
②系统不仅可以对离子膜烧碱原盐水中碘进行脱除，还可以对一次或二次精盐水中的碘进行有效净化，因此通用性强；
③在盐水反应系统中，盐水中碘的氧化(或还原)通过自动控制系统进行pH和电位的自动控制调节，因此操作简单；
④碘吸附系统可以在不更改管路的条件下，仅通过对阀门的操作，实现吸附和再生的顺流或逆流运行、吸附柱的串联或并联使用，以及吸附和再生同时运行等复杂操作，因此功能强大；
⑤吸附系统在碘吸附和吸附柱再生过程中，仅涉及对阀门的简单组合操作，因此通过采用电磁阀并进行程序控制，易于实现自动化操作；
⑥该设备四个子系统彼此相互独立，因此本设备除可用于离子膜烧碱盐水脱碘外，其子系统还可广泛应用于涉及溶液条件自动控制和多功能吸附控制的厂家或企业。
附图说明
图1是离子膜烧碱吸附法除碘设备框架图。
图2是单点自动控制的盐水反应系统结构示意图。
图3是两点自动控制的盐水反应系统结构示意图。
图4是以反应槽代替密闭反应釜的单点自动控制盐水反应系统结构示意图。
图5是含三根吸附柱的可实现顺流及多柱串联的吸附系统结构示意图。
图6是含三根吸附柱的可实现顺流/逆流及多柱串联/并联的吸附系统结构示意图。
图7是含盐水进料系统、单点自动控制盐水反应系统、可实现顺流及多柱串联的吸附系统、再生液进料系统的离子膜烧碱盐水中碘的净化设备结构示意图。
图1中：1.盐水储槽；2.阀门；3.泵；4.流量计；5.盐水反应及控制系统6.碘吸附和再生系统；7.再生液储槽
图2中：2.阀门；8.酸储槽；9.还原剂(氧化剂)储槽；10.可变频计量泵；11.频率控制器；12.电位记录仪；13.pH记录仪；14.电位计；15.pH计；16.密闭反应釜；17.管式混合器
图3中：2.阀门；8.HCl储槽；9.还原剂(氧化剂)储槽；10.可变频计量泵；11.频率控制器；12.电位记录仪；13.pH记录仪；14.电位计；15.pH计；16.密闭反应釜；17.管式混合器
图4中：2.阀门；3.泵；4.流量计；8.HCl储槽；9.还原剂(氧化剂)储槽；10.可变频计量泵；11.频率控制器；12.电位记录仪；13.pH记录仪；14.电位计；15.pH计；17.管式混合器；18.盐水反应槽；19.空气压缩机
图5中：2.阀门；20.吸附柱
图6中：2.阀门；4.流量计；20.吸附柱
图7中：1.盐水储槽；2.阀门；3.泵；4.流量计；7.再生液储槽；8.HCl储槽；9.还原剂(氧化剂)储槽；10.可变频计量泵；11.频率控制器；12.电位记录仪；13.pH记录仪；14.电位计；15.pH计；16.密闭反应釜；17.管式混合器；20.吸附柱
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
离子膜烧碱生产工艺盐水中碘的净化设备由盐水进料系统、盐水反应系统、碘吸附系统、再生液进料系统四个部分组成(图1)。盐水进料系统将盐水泵入反应系统后，通过系统内的自动控制装置对盐水pH和电位进行自动控制并完成反应，反应后盐水中的碘在吸附系统内吸附，达到吸附饱和后的吸附柱经再生系统泵入再生液完成再生过程。其中，盐水反应系统有多种形式，包括单点自动控制、两点自动控制、以反应槽代替密闭反应釜的单点自动控制盐水反应系统等。吸附系统有简单的可实现顺流及多柱串联吸附和更复杂的可实现顺流/逆流及多柱串联/并联吸附的吸附系统。
实施例1：单点自动控制的盐水反应系统操作方法
单点自动控制的盐水反应系统如图2所示。酸储槽(8)和还原剂(或氧化剂)储槽(9)中的试剂分别在计量泵(10a)和(10b)的作用下泵出，并与A接口的来自盐水进料系统的盐水混合，经管式混合器(17a)混匀后进入密闭反应釜(16a)中进行反应。电位测定仪(12a)和pH测定仪(13a)监测并记录反应釜中的电位计(14a)和pH计(15a)数据，分别与pH和电位测定仪相连的频率控制器(11b)和(11a)判断pH和电位数值大小，并输出相应的频率至计量泵(10a)和(10b)，以调节酸和氧化剂(或还原剂)的添加量，反应釜(16a)中完成反应后的溶液经B口进入后续碘吸附系统。
实施例2：两点自动控制的盐水反应系统操作方法
为获得对电位和pH的精确控制，采用两点自动控制的盐水反应系统对电位和pH进行精确调节，该系统结构如图3所示。与实施例1不同的是，流出反应釜的溶液经二次精确调节电位和pH后再进入后续系统。实际操作为：经过与实施例1中相同的系统处理后，计量泵(10c)和(10d)再将酸储槽(8)和还原剂(或氧化剂)储槽(9)的试剂泵出，并与流出反应釜(16a)的溶液混合，经管式混合器(17b)混匀后进入密闭反应釜(16b)进行进一步反应。反应釜中溶液的电位和pH由与实施例1中相同的自动控制系统进行自动调节，完成反应后的溶液经B口进入后续碘吸附系统。
实施例3：以反应槽代替密闭反应釜的单点自动控制盐水反应系统操作方法
反应槽代替密闭反应釜的单点自动控制盐水反应系统如图4所示。与实施例1不同的是，密闭反应釜(16a)用反应槽(18a)代替，同时加入了空气压缩机(19)对反应槽(18a)中溶液进行搅拌。此外，通过连通管将反应槽(18a)与另一反应槽(18b)相连，反应槽(18b)中溶液经静置反应后，在泵(3c)的作用下经B口泵至后续碘吸附系统，通过流量计(4c)控制流量的大小。
实施例4：含三根吸附柱的可实现顺流及多柱串联的吸附系统操作方法
含三根吸附柱的可实现顺流及多柱串联的吸附系统如图5所示。该系统可实现顺流吸附逆流再生功能，同时可以实现单柱或多柱串联吸附，以及吸附和再生同时运行功能。以吸附柱(20a)和(20b)串联吸附、(20c)再生为例，盐水在系统中的流程为：入口B→阀门(2i)→阀门(2m)→吸附柱(20a)→阀门(2t)→吸附柱(20b)→阀门(2z)→出口D；再生液在系统中的流程为：入口C→阀门(2E)→阀门(2D)→吸附柱(20c)→阀门(2l)→出口E。
实施例5：含三根吸附柱的可实现顺流/逆流及多柱串联/并联的吸附系统操作方法
含三根吸附柱的可实现顺流/逆流及多柱串联/并联的吸附系统如图6所示。该系统可以在不更改管路的条件下，仅通过对阀门的操作，实现吸附和再生的顺流或逆流运行，吸附柱的串联或并联使用，以及吸附和再生同时运行等复杂操作。以B口通待吸附处理的盐水、C口进再生液，分别实现顺流和逆流吸附，以及串联和并联吸附为例，进行碘吸附系统的操作说明。
①顺流串联吸附逆流再生，吸附柱(20a)→(20b)串联吸附、(20c)再生。盐水在系统中的流程为：入口B→阀门(2i)→流量计(4d)→阀门(2m)→吸附柱(20a)→阀门(2K)→阀门(2G)→吸附柱(20b)→阀门(2z)→出口D；再生液在系统中的流程为：入口C→阀门(2E)→流量计(4i)→阀门(2D)→吸附柱(20c)→阀门(2l)→出口E。
②逆流串联吸附顺流再生，吸附柱(20a)→(20b)串联吸附、(20c)再生。盐水在系统中的流程为：入口B→阀门(2P)→流量计(4g)→阀门(2B)→吸附柱(20a)→阀门(2F)→阀门(2L)→吸附柱(20b)→阀门(2k)→出口E；再生液在系统中的流程为：入口C→阀门(2Q)→流量计(4f)→阀门(2o)→吸附柱(20c)→阀门(2A)→出口D。
③顺流并联吸附逆流再生，吸附柱(20a)、(20b)并联吸附、(20c)再生。盐水在系统中的流程为：入口B→阀门(2i)→(并联流路1：流量计(4d)→阀门(2m)→吸附柱(20a)→阀门(2y)；并联流路2：流量计(4e)→阀门(2n)→吸附柱(20b)→阀门(2z))→出 口D；再生液在系统中的流程为：入口C→阀门(2E)→流量计(4i)→阀门(2D)→吸附柱(20c)→阀门(2l)→出口E。
④逆流并联吸附顺流再生，吸附柱(20a)、(20b)并联吸附、(20c)再生。盐水在系统中的流程为：入口B→阀门(2P)→(并联流路1：流量计(4g)→阀门(2B)→吸附柱(20a)→阀门(2j)；并联流路2：流量计(4h)→阀门(2C)→吸附柱(20b)→阀门(2k))→出口E；再生液在系统中的流程为：入口C→阀门(2Q)→流量计(4f)→阀门(2o)→吸附柱(20c)→阀门(2A)→出口D。
应用实施例1：离子膜烧碱精盐水中碘的吸附净化操作方法
将盐水进料系统、盐水反应系统、碘吸附系统、再生液进料系统四个部分的出口和进口依次连接即构成离子膜烧碱盐水中碘的净化装置。其中由盐水进料系统、单点自动控制盐水反应系统、含三根吸附柱的可实现顺流及多柱串联的吸附系统、再生液进料系统构成的碘净化装置如图7所示。精盐水中碘净化过程中，盐水储槽(1)中装精盐水、储槽(9)中装还原剂，精盐水与酸和还原剂混合后，在反应釜(16a)中进行反应，通过pH计(15a)和电位计(14a)反馈溶液酸度和碘还原程度予频率控制器(11a)和(11b)，并据此自动调节酸计量泵(10a)和还原剂计量泵(10b)的流量。完成反应后的溶液经B口进入后续吸附系统。以吸附柱(20b)、(20c)串联吸附、(20a)再生为例，盐水在系统中的流程为：盐水储槽(1)→阀门(2a)→泵(3a)→流量计(4a)→管式混合器(17a)→阀门(2e)→反应釜(16a)→阀门(2i)→阀门(2n)→吸附柱(20b)→阀门(2u)→吸附柱(20c)→阀门(2A)→出口D。再生液在系统中的流程为：再生液储槽(7)→阀门(2b)→泵(3b)→流量计(4b)→阀门(2E)→阀门(2B)→吸附柱(20a)→阀门(2j)→出口E。
应当理解，以上借助优选实施例对本发明的技术方案进行的详细说明是示意性而非限制性的。本领域技术人员在阅读本发明说明书的基础上，可以对各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，例如本发明的盐水反应系统结构示意图2进行图3和图4所示的改进，吸附系统结构示意图5进行图6所示的改进。此外，为实现除碘过程的全自动化控制，使用可程序控制的泵、电磁阀、流量计等部件，所有上述这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护的范围由所附的权利要求书以及等效物界定。
Claims (2)
1.一种离子膜烧碱生产工艺盐水中碘的净化设备，其特征在于：设备主要由盐水进料系统、盐水反应系统、碘吸附系统、再生液进料系统四个部分依次相连构成，盐水进料系统将盐水泵入反应系统后，通过对盐水pH和电位的自动控制完成反应，反应后盐水中的碘在吸附系统内吸附，吸附饱和后的吸附柱经再生系统泵入再生液完成再生过程，所述碘吸附系统为实现顺流及多柱串联的吸附系统，碘吸附系统操作时，仅通过对阀门的组合控制，实现各种吸附和再生功能，所述的实现顺流及多柱串联的吸附系统由阀门及两根或两根以上吸附柱经一定方式连接构成，吸附柱顶部和底部出口均连接第一组三通管，各吸附柱首尾依次通过第一组三通管的一个接口串联形成闭合回路，且在两个第一组三通管连接管道中间分别安装一个阀门，第一组三通管的另一接口均再连接第二组三通管，第二组三通管的其中一个接口均连接一个阀门，阀门的另一端为取样口，第二组三通管另一接口均再连接第三组三通管，位于吸附柱顶端的第三组三通管的其中一个接口均连接一个阀门后与出料口主管道E相连，位于吸附柱顶端的第三组三通管的另一个接口均连接一个阀门后与进料口主管道B相连；位于吸附柱底端的第三组三通管的其中一个接口均连接一个阀门后与出料口主管道D相连，位于吸附柱底端的第三组三通管的另一个接口均连接一个阀门后与进料口主管道C相连，分别在B和C进料口主管道上安装一个阀门。
2.一种离子膜烧碱生产工艺盐水中碘的净化设备，其特征在于：设备主要由盐水进料系统、盐水反应系统、碘吸附系统、再生液进料系统四个部分依次相连构成，盐水进料系统将盐水泵入反应系统后，通过对盐水pH和电位的自动控制完成反应，反应后盐水中的碘在吸附系统内吸附，吸附饱和后的吸附柱经再生系统泵入再生液完成再生过程，所述碘吸附系统为实现顺流/逆流及多柱串联/并联的吸附系统，碘吸附系统操作时，仅通过对阀门的组合控制，实现各种吸附和再生功能，所述的实现顺流/逆流及多柱串联/并联的吸附系统由流量计、阀门和两根或两根以上的吸附柱经一定方式连接构成，吸附柱两端均连接一个四通管，吸附柱同一端的四通管通过左右两侧接口分别依次相连形成闭合回路，并在两个四通管之间连接管道上均串联安装两个阀门，且吸附柱一端的两个阀门之间与对应的另一端的两个阀门之间以管道相连，四通管的另一接口均再连接第一组三通管，该组三通管的一个接口均连接一个阀门，阀门的另一端连接取样口，第一组三通管的另一接口均再连接第二组三通管，位于吸附柱顶端的各第二组三通管的其中一个接口均连接一个阀门后与出料口主管道E相连，位于吸附柱顶端的各第二组三通管的另一个接口均依次连接一个阀门和流量计后与进料口主管道B相连；位于吸附柱底端的各第二组三通管的其中一个接口均连接一个阀门后与出料口主管道D相连，位于吸附柱底端的各第二组三通管的另一个接口均依次连接一个阀门和流量计后与进料口主管道C相连，分别在B和C进料口主管道上安装一个阀门，在B主管道进料口和阀门之间与C主管道上阀门之后连接一根管道，并在管道上安装一个阀门；在B主管道上阀门之后与C主管道进料口和阀门之间连接一根管道，并在管道上安装一个阀门。
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