CN104678027B - 快速多模式元素形态分析预处理系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速多模式元素形态分析预处理系统，该系统由色谱柱选择模块、消解选择模块、预还原选择模块和氢化物发生模块四部分组成。通过对色谱柱选择模块、消解选择模块和预还原选择模块中多通阀的简单控制，实现不同色谱分离模式的切换，以及在线消解与无消解、预还原与无预还原模式间的切换，满足对不同性质元素形态分析的快速预处理操作。本系统通用性强、成本低廉、装置结构及操作简单，可广泛应用于涉及液相色谱分离、样品在线消解、在线预还原和氢化物发生的元素形态分析仪器。
Description
技术领域
本发明属于仪器分析领域，涉及元素形态分析，尤其是一种快速多模式元素形态分析预处理系统。
背景技术
液相色谱–氢化物发生–原子光谱或质谱联用仪广泛应用于生物及环境样品中砷、硒、汞、锑、碲等元素的形态分析。由于不同元素或其形态具有不同的理化性质，因而在进行形态分析时，往往需要进行不同的预处理操作。例如：对于色谱分离模式而言，在进行砷形态分析时，常采用阴离子交换模式，而进行汞形态分析时，常采用反相色谱模式；对于氢化物发生而言，在进行砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷、无机汞、亚硒酸盐等形态分析时，可以直接进行氢化物发生，而在对砷甜菜碱、砷糖、甲基汞、乙基汞等进行分析时，由于它们不能直接与KBH4和HCl反应产生氢化物，因此需要进行相应的预处理操作，如紫外消解、微波消解等。此外，由于高价元素，如砷酸盐、硒酸盐、锑酸盐等的氢化物发生效率较低，为提高分析灵敏度，需进行预还原操作。
上述预处理过程涉及氧化剂、预还原剂、KBH4还原剂、HCl载流等的引入，因此形态分析预处理系统管路连接复杂，在进行不同元素形态分析时，需要进行色谱柱的换装及管路的重新调整或切换，该过程涉及相关专业知识并耗费大量时间，且频繁的管路调整会对管路接头等造成损坏。因此，迫切需要一种通用性强、成本较低、操作简单的形态分析预处理系统。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种快速多模式元素形态分析预处理系统，通过简单的操作，实现不同的元素形态分析预处理模式。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种快速多模式元素形态分析预处理系统，包括色谱柱选择模块及氢化物发生模块，在色谱柱选择模块内安装有多通阀，通过旋转多通阀选择不同的色谱柱。
而且，在色谱柱选择模块与氢化物发生模块之间连接一消解选择模块，该消解选择模块包括多通阀及氧化剂储罐，氧化剂储罐与多通阀连接，通过旋转多通阀选择待测样品消解或不消解。
而且，在色谱柱选择模块与氢化物发生模块之间连接一预还原选择模块，该预还原选择模块包括多通阀及预还原剂储罐，预还原剂储罐与多通阀连接，通过旋转多通阀选择待测样品预还原或不预还原。
而且，在色谱柱选择模块与氢化物发生模块之间依次连接消解选择模块及预还原选择模块，该消解选择模块包括多通阀及氧化剂储罐，氧化剂储罐与多通阀连接，通过旋转多通阀选择待测样品消解或不消解，该预还原选择模块包括多通阀及预还原剂储罐，预还原剂储罐与多通阀连接，通过旋转多通阀选择待测样品预还原或不预还原。
而且，所述的多通阀为六通阀或八通阀。
而且，所述的色谱柱选择模块由六通阀(8)及两种不同的色谱柱构成，六通阀(8)的a、b口分别连接其中一种色谱柱的两端，六通阀(8)的e、d口分别连接另一色谱柱的两端，六通阀(8)的f口连接待分析样品的进口，六通阀(8)的c口连接氢化物发生模块，该氢化物发生模块包括依次连接的三通接口(23)及三通接口(24)，其中三通接口(23)与还原剂储罐连接，三通接口(24)与载流储罐连接，三通接口(24)的另一端连接样品出口。
而且，该消解选择模块包括六通阀(17)、消解加长线圈及氧化剂储罐，六通阀(17)的a、b口分别连接连接管(18)的两端，六通阀(17)的f口连接色谱柱选择模块，六通阀(17)的e口通过三通接口(14)连接一氧化剂储罐，在三通接口(14)与六通阀(17)的d口之间连接消解加长线圈，该消解加长线圈被紫外或微波组件包覆，六通阀(17)的c口连接氢化物发生模块。
而且，该预还原选择模块包括六通阀(21)、预还原加长线圈及预还原剂储罐，六通阀(21)的a、b口分别连接连接管(22)的两端，六通阀(21)的f口连接色谱柱选择模块，六通阀(21)的e口通过三通接口(19)连接一预还原剂储罐，在三通接口(19)与六通阀(21)的d口之间连接预还原加长线圈，该预还原加长线圈被紫外或微波组件包覆，六通阀(21)的c口连接氢化物发生模块。
而且，所述的色谱柱选择模块由六通阀(8)及两种不同的色谱柱构成，六通阀(8)的a、b口分别连接其中一种色谱柱的两端，六通阀(8)的e、d口分别连接另一色谱柱的两端，六通阀(8)的f口连接待分析样品的进口，六通阀(8)的c口连接消解选择模块，所述的消解选择模块包括六通阀(17)、消解加长线圈及氧化剂储罐，六通阀(17)的a、b口分别连接连接管(18)的两端，六通阀(17)的f口与六通阀(8)的c口连接，六通阀(17)的e口通过三通接口(14)连接一氧化剂储罐，在三通接口(14)与六通阀(17)的d口之间连接消解加长线圈，该消解加长线圈被紫外或微波组件包覆，六通阀(17)的c口连接预还原选择模块，所述的预还原选择模块包括六通阀(21)、预还原加长线圈及预还原剂储罐，六通阀(21)的a、b口分别连接连接管(22)的两端，六通阀(21)的f口与六通阀(17)的c口连接，六通阀(21)的e口通过三通接口(19)连接一预还原剂储罐，在三通接口(19)与六通阀(21)的d口之间连接预还原加长线圈，该预还原加长线圈也同时被紫外或微波组件包覆，六通阀(21)的c口连接氢化物发生模块，所述氢化物发生模块包括依次连接的三通接口(23)及三通接口(24)，其中三通接口(23)与还原剂储罐连接，三通接口(24)与载流储罐连接，三通接口(24)的另一端连接样品出口。
本发明的优点和积极效果是：
1、本系统通过对各六通阀的简单操作，即可实现不同色谱分离模式的选择，以及在线消解和预还原与否模式的选择，满足对不同性质元素形态分析的快速预处理操作。
2、本系统通用性强：在对不同性质元素进行形态分析时，无需对预处理系统进行重新安装或调整。
3、本系统装置结构及操作简单：仅通过对不同模块中六通阀的简单旋转操作，即可在不同的预处理模式间自由切换。
4、本系统结构易于改进：由于系统结构简单，各模块相互独立，因此通过各模块的组合或适当改进可获得不同的功能。
5、本系统可实现自动化操作：通过对不同模块中多通阀的软件程序控制，可实现电脑的自动化操作。
6、本系统与现有技术相比，使用一套简单的系统，即可实现对具有不同性质的、需要进行不同预处理的元素进行快速的形态分析预处理操作。
附图说明
图1为本发明实施例1的结构示意图；
图2(a)为六通阀(a)模式结构示意图；
图2(b)为六通阀(b)模式结构示意图；
图3为本发明实施例2的结构示意图；
图4为本发明实施例3的结构示意图；
图5为本发明实施例4的结构示意图；
图6为本发明实施例5的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种快速多模式元素形态分析预处理系统，包括依次连接的色谱柱选择模块1、消解选择模块2、预还原选择模块3及氢化物发生模块4，所述的色谱柱选择模块由六通阀8、阴离子交换色谱柱6及反向色谱柱7构成，六通阀8的a、b口分别连接阴离子交换色谱柱的两端，六通阀8的e、d口分别连接反向色谱柱的两端，六通阀8的f口连接待分析样品的进口5，六通阀8的c口连接消解选择模块，所述的消解选择模块包括六通阀17、消解加长线圈16及氧化剂储罐9，六通阀17的a、b口分别连接连接管18的两端，六通阀17的f口与六通阀8的c口连接，六通阀17的e口通过三通接口14连接一氧化剂储罐，在三通接口14与六通阀17的d口之间连接消解加长线圈，该消解加长线圈被紫外或微波组件15包覆，六通阀17的c口连接预还原选择模块，所述的预还原选择模块包括六通阀21、预还原加长线圈20及预还原剂储罐10，六通阀21的a、b口分别连接连接管22的两端，六通阀21的f口与六通阀17的c口连接，六通阀21的e口通过三通接口19连接一预还原剂储罐，在三通接口19与六通阀21的d口之间连接预还原加长线圈20，该预还原加长线圈也同时被紫外或微波组件15包覆，六通阀21的c口连接氢化物发生模块，该氢化物发生模块包括依次连接的三通接口23及三通接口24，其中三通接口23与还原剂储罐11连接，三通接口24与载流储罐12连接，三通接口24的另一端连接样品出口25。
上述氧化剂储罐、预还原剂储罐、还原剂储罐和载流储罐均通过蠕动泵13与其对应的三通接口连接。
应用实施例1：砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸盐和二甲基砷酸盐的形态分析预处理。
在对上述四种砷进行形态分析时，可用阴离子交换色谱柱进行各形态间的分离，同时由于四种形态均可直接与还原剂和载流进行反应，故无需进行在线消解和预还原操作，因此各模块六通阀均处于图2(a)模式，此时①和②、③和④、⑤和⑥相连通。
样品在预处理系统的流程为：样品进口5→六通阀8→阴离子交换色谱柱6→六通阀8→六通阀17→连接管18→六通阀17→六通阀21→连接管22→六通阀21→三通接口23→三通接口24→样品出口25。
样品在各模块中的前处理过程为：在色谱柱选择模块中，各形态经阴离子交换色谱柱进行分离；在消解选择模块中，直接流经连接管18；在预还原选择模块中，直接流经连接管22；在氢化物发生模块中，与还原剂和载流混合后发生反应。
应用实施例2：无机二价汞、甲基汞、乙基汞的形态分析预处理。
在对上述三种汞进行形态分析时，需用反相色谱柱进行各形态间的分离。由于甲基汞、乙基汞不能直接与还原剂和载流发生反应，故需要进行在线消解，因此各模块的六通阀所处模式为：六通阀8和17分别处于图2(b)模式，此时①和⑥、②和③、④和⑤相连通；六通阀21处于图2(a)模式，此时①和②、③和④、⑤和⑥相连通。
样品在预处理系统的流程为：样品进口5→六通阀8→色谱柱7→六通阀8→六通阀17→三通接口14→消解加长线圈16→六通阀17→六通阀21→连接管22→六通阀21→三通接口23→三通接口24→样品出口25。
样品在各模块中的前处理过程为：在色谱柱选择模块中，各形态经色谱柱7进行分离；在消解选择模块中，各形态在三通接口14中与氧化剂混合后流经消解加长线圈，并在紫外或微波组件作用下消解；在预还原选择模块中，直接流经连接管22；在氢化物发生模块中，与还原剂和载流混合后发生反应。
应用实施例3：硒酸盐、亚硒酸盐、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸的形态分析预处理。
在对上述四种硒进行形态分析时，用阴离子交换色谱柱和反相色谱柱(反相离子对色谱分离)均可进行各形态间的分离。由于硒酸盐、硒代胱氨、硒代蛋氨酸不能直接与还原剂和载流进行反应或反应效率较低，故需要进行在线预还原操作。以阴离子色谱柱分离为例，各模块六通阀所处模式为：六通阀8和17分别处于图2(a)模式，此时①和②、③和④、⑤和⑥相连通；六通阀21处于图2(b)模式，此时①和⑥、②和③、④和⑤相连通。
样品在预处理系统的流程为：样品进口5→六通阀8→阴离子交换色谱柱6→六通阀8→六通阀17→连接管18→六通阀17→六通阀21→三通接口19→预还原加长线圈20→六通阀21→三通接口23→三通接口24→样品出口25。
样品在各模块中的前处理过程为：在色谱柱选择模块中，各形态经阴离子交换色谱柱进行分离；在消解选择模块中，直接流经连接管18；在预还原选择模块中，各形态在三通接口19中与预还原剂混合后流经预还原加长线圈，并在紫外或微波组件作用下预还原；在氢化物发生模块中，与还原剂和载流混合后发生反应。
应用实施例4：砷酸盐、亚砷酸盐、砷甜菜碱、砷胆碱；硒酸盐、亚硒酸盐、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸形态同步分析预处理。
在对上述八种砷、硒形态进行同步分析时，以阴离子交换色谱柱进行分离。由于砷甜菜碱、砷胆碱需要在线消解，硒酸盐、硒代胱氨、硒代蛋氨酸需要在线还原后才能进行氢化物发生反应，故需进行在线消解和预还原操作，其中在线预还原还可提高对砷酸盐、砷甜菜碱和砷胆碱的分析灵敏度。预处理过程中各模块六通阀所处模式为：六通阀8处于图2(a)模式，此时①和②、③和④、⑤和⑥相连通；六通阀17和21处于图2(b)模式，此时①和⑥、②和③、④和⑤相连通。
样品在预处理系统的流程为：样品进口5→六通阀8→阴离子交换色谱柱6→六通阀8→六通阀17→三通接口14→消解加长线圈16→六通阀17→六通阀21→三通接口19→预还原加长线圈20→六通阀21→三通接口23→三通接口24→样品出口25。
样品在各模块中的前处理过程为：在色谱柱选择模块中，各形态经阴离子交换色谱柱进行分离；在消解选择模块中，各形态在三通接口14中与氧化剂混合后流经消解加长线圈，并在紫外或微波组件作用下消解；在预还原选择模块中，各形态在三通接口19中与预还原剂混合后流经预还原加长线圈，并在紫外或微波组件作用下预还原；在氢化物发生模块中，与还原剂和载流混合后发生反应。
实施例2：
与实施例1不同的是：将六通阀17及六通阀21分别改为八通阀26及八通阀27，连接管18和连接管22去掉，改成排空出口，如图3所示。在实际前处理过程中，无需对蠕动泵进行任何操作，通过软件控制各模块的多通阀实现全自动化样品前处理。
实施例3：
与实施例1不同的是：本系统仅由依次连接的色谱柱选择模块1、消解选择模块2、及氢化物发生模块4三部分构成，去掉预还原选择模块3及与其连接的预还原剂储罐10，如图4所示。
实施例4：
与实施例1不同的是：本系统仅由依次连接的色谱柱选择模块1、预还原选择模块3及氢化物发生模块4三部分构成，去掉消解选择模块2及与其连接的氧化剂储罐9，如图5所示。
实施例5：
与实施例1不同的是：本系统仅由依次连接的色谱柱选择模块1及氢化物发生模块4两部分构成，去掉消解选择模块2、预还原选择模块3及与其分别连接的氧化剂储罐9及预还原剂储罐10，如图6所示。
本发明系统的连接管道均为聚四氟乙烯管。
应当理解，以上借助优选实施例对本发明的技术方案进行的详细说明是示意性而非限制性的。本领域技术人员在阅读本发明说明书的基础上，可以对各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，例如对本发明的整体结构示意图1进行图3所示的改进。所有上述这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护的范围由所附的权利要求书以及等效物界定。
Claims (6)
1.一种快速多模式元素形态分析预处理系统，其特征在于：包括色谱柱选择模块及氢化物发生模块，在色谱柱选择模块内安装有多通阀，通过旋转多通阀选择不同的色谱柱,在色谱柱选择模块与氢化物发生模块之间连接消解选择模块和/或预还原选择模块，该消解选择模块包括多通阀及氧化剂储罐，氧化剂储罐与多通阀连接，通过旋转多通阀选择待测样品消解或不消解，该预还原选择模块包括多通阀及预还原剂储罐，预还原剂储罐与多通阀连接，通过旋转多通阀选择待测样品预还原或不预还原。
2.根据权利要求1所述的快速多模式元素形态分析预处理系统，其特征在于：所述的多通阀为六通阀或八通阀。
3.根据权利要求1所述的快速多模式元素形态分析预处理系统，其特征在于：所述的色谱柱选择模块由六通阀(8)及两种不同的色谱柱构成，六通阀(8)的a、b口分别连接其中一种色谱柱的两端，六通阀(8)的e、d口分别连接另一色谱柱的两端，六通阀(8)的f口连接待分析样品的进口，六通阀(8)的c口连接消解选择模块或预还原选择模块。
4.根据权利要求1所述的快速多模式元素形态分析预处理系统，其特征在于：该消解选择模块包括六通阀(17)、消解加长线圈及氧化剂储罐，六通阀(17)的a、b口分别连接连接管(18)的两端，六通阀(17)的f口连接色谱柱选择模块，六通阀(17)的e口通过三通接口(14)连接一氧化剂储罐，在三通接口(14)与六通阀(17)的d口之间连接消解加长线圈，该消解加长线圈被紫外或微波组件包覆，六通阀(17)的c口连接氢化物发生模块。
5.根据权利要求1所述的快速多模式元素形态分析预处理系统，其特征在于：该预还原选择模块包括六通阀(21)、预还原加长线圈及预还原剂储罐，六通阀(21)的a、b口分别连接连接管(22)的两端，六通阀(21)的f口连接色谱柱选择模块，六通阀(21)的e口通过三通接口(19)连接一预还原剂储罐，在三通接口(19)与六通阀(21)的d口之间连接预还原加长线圈，该预还原加长线圈被紫外或微波组件包覆，六通阀(21)的c口连接氢化物发生模块。
6.根据权利要求1所述的快速多模式元素形态分析预处理系统，其特征在于：所述的消解选择模块包括六通阀(17)、消解加长线圈及氧化剂储罐，六通阀(17)的a、b口分别连接连接管(18)的两端，六通阀(17)的f口与六通阀(8)的c口连接，六通阀(17)的e口通过三通接口(14)连接一氧化剂储罐，在三通接口(14)与六通阀(17)的d口之间连接消解加长线圈，该消解加长线圈被紫外或微波组件包覆，六通阀(17)的c口连接预还原选择模块，所述的预还原选择模块包括六通阀(21)、预还原加长线圈及预还原剂储罐，六通阀(21)的a、b口分别连接连接管(22)的两端，六通阀(21)的f口与六通阀(17)的c口连接，六通阀(21)的e口通过三通接口(19)连接一预还原剂储罐，在三通接口(19)与六通阀(21)的d口之间连接预还原加长线圈，该预还原加长线圈也同时被紫外或微波组件包覆，六通阀(21)的c口连接氢化物发生模块。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |