CN209513735U - 循环制备液相色谱仪 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种循环制备液相色谱仪，包括溶剂贮藏容器、混合器、高压泵、色谱柱、若干溶剂暂存容器、进样器，其特征在于各溶剂暂存容器通过比例阀均与溶剂贮藏容器的入口端相连通，所述混合器的入口通过导管与溶剂贮藏容器的出口相连接，混合器的出口通过导管与高压泵的进口相连通，高压泵的出口通过进样器与色谱柱的输入端口联通连接。本实用新型具备使用可靠，故障率低，在高压泵之后装有重复进样阀和检测器后装有偱环切换阀；重复进样阀可以多次重复进样，通过控制偱环切换阀可以让样品循环多次流入色谱柱进行分离，以达到使混合物多次通过色谱柱系统循环，用短色谱柱可以得到长色谱柱的分离效果。
Description
技术领域
本实用新型涉及分析仪器制造技术领域，尤其涉及一种循环制备液相色谱仪。
背景技术
液相色谱技术自发明以来，由于其高效、高灵敏度等特点，得到了飞速发展。近年来，伴随着生物技术和精细化工的发展，作为液相色谱分支的制备液相色谱也日益受到重视，成为了生物技术产品和研究中不可或缺的手段。制备液相色谱按照一次进样量的多少，可以分为3种规模，即半制备色谱、制备色谱和工业级色谱，制备色谱以生产纯物质为目的，在经济合理的前提下，规模越大越好。目前制备液相色谱技术已广泛地应用于制药，化工和生物工程等领域中样品的分离和纯化。制备液相色谱仪是一种由储液瓶、高压泵、进样系统、色谱柱、检测器、色谱工作站、收集器七部分组成的仪器；在制备色谱中，为了节省投资和操作费用，须以最少的时间生产最大量的产品。由于目的不同，制备色谱与分析色谱所选用的操作参数，包括色谱柱尺寸、填料、流量、操作压力、进样量、产品纯度、产品回收率、色谱分离效果等的优化上有较大的差别。前者要求进样量越小越好，而后者为了提高制备量，柱子须超载。柱子的超载方式有两种，一种是“质量超载”，即维持较小的进样体积，提高进样浓度；另一种是“体积超载”，即保持较小的进样浓度，增加进样体积。在制备色谱中，一般认为采用质量超载的方式较好。在制备色谱分离过程中，分离度和柱效均随着质量超载程度的增加而下降。但是，在分离度可以满足要求的前提下，采用质量超载的方式操作，可以提高制备量。
现有技术的缺点：
目前的制备色谱仪考虑到由色谱系统能得到的四种特殊属性一，即分辨率、速度、范围和负载，要得到其中的任何两种必须牺牲其它两种。因此在制备色谱中，欲得到负载(提纯量)势必以速度和范围为代价，例如为了提纯量从毫克级到克级，制备色谱柱需要从直径10mm增加到100mm，仪器设备需要从10ml/min增大到1L/min，溶剂使用需要更多，回收的提纯样品组份都呈稀释状态，同时通过增加色谱柱子的长度和直径来实现；柱子长度和直径的增加，就需要同时需增加制备高压泵和检测器流通池体积；另外色谱柱子的体积增加，柱子内所需要的色谱填料了大量增加，这样就会增加投入成本，同时也会对样品造成浪费，现针对以上问题设计出一种循环制备液相色谱仪。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种循环制备液相色谱仪，具备结构简单、使用可靠以及可循环式样品提纯的优点，解决了样品的大量浪费、投入成本增加的问题。
为达到上述目的，本实用新型采用如下技术方案：一种循环制备液相色谱仪，包括溶剂贮藏容器、混合器、高压泵、色谱柱、若干溶剂暂存容器、进样器，其特征在于各溶剂暂存容器通过比例阀均与溶剂贮藏容器的入口端相连通，所述混合器的入口通过导管与溶剂贮藏容器的出口相连接，混合器的出口通过导管与高压泵的进口相连通，高压泵的出口通过进样器与色谱柱的输入端口联通连接，色谱柱的输出端口联通有循环切换阀的输入口相连通，循环切换阀的若干输出口分别连接有至少一个馏分收集器以及一个缓冲阻尼器，且缓冲阻尼器的出口端与进样器连通连接，所述色谱柱的输出端口与循环切换阀的输入口之间设置有检测器。
进一步的，进样器包括重复进样阀、样品容器，重复进样阀设置在高压泵与色谱柱之间的导管上，样品容器与重复进样阀相连通，所述缓冲阻尼器通过重复进样阀与色谱柱联通。
进一步的，重复进样阀为六通进样阀。
进一步的，所述循环切换阀为电磁阀切换阀。
进一步的，还包括废液瓶，废液瓶与循环切换阀的输出口相连通。
进一步的，所述比例阀为电磁比例阀。
本实用新型与现有技术相比具有的有益效果是：
1.具备使用可靠，故障率低，在高压泵之后装有重复进样阀和检测器后装有偱环切换阀；重复进样阀可以多次重复进样，通过控制偱环切换阀可以让样品循环多次流入色谱柱进行分离，以达到使混合物多次通过色谱柱系统循环，用短色谱柱可以得到长色谱柱的分离效果。
附图说明
附图用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本实用新型的实施例一起用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的限制。在附图中：
图1为本实用新型提出的一种循环制备液相色谱仪的流程示意图；
图2为本实用新型提出的重复进样阀的主流路A进样状态下连通流程示意图；
图3为本实用新型提出的重复进样阀的分析状态下连通；
图4为本实用新型提出的重复进样阀的循环流路B进样状态下连通。
图中：1-溶剂贮藏容器、101-主控制器、2-比例阀、3-缓冲阻尼器、4-混合器、5-样品容器、6-高压泵、7-重复进样阀、71-a端口、72-b端口、73-c端口、74-d端口、75-e端口、76-g端口、77-f端口、78-定量环、8-色谱柱、9-检测器、10-色谱工作站、11-循环切换阀、12-废液瓶、13-馏分收集器、14-溶剂暂存容器。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
参照图1-4，一种循环制备液相色谱仪，包括溶剂贮藏容器1、混合器4、高压泵6、色谱柱8、若干溶剂暂存容器14、进样器15，其特征在于各溶剂暂存容器14通过比例阀2均与溶剂贮藏容器1的入口端相连通，所述混合器4的入口通过导管与溶剂贮藏容器1的出口相连接，混合器4的出口通过导管与高压泵6的进口相连通，高压泵6的出口通过进样器15与色谱柱8的输入端口联通连接，色谱柱8的输出端口联通有循环切换阀11的输入口相连通，循环切换阀11的若干输出口分别连接有至少一个馏分收集器13以及一个缓冲阻尼器3，且缓冲阻尼器3的出口端与进样器15连通连接，所述色谱柱8的输出端口与循环切换阀11的输入口之间设置有检测器9。
进样器15包括重复进样阀7、样品容器5，重复进样阀7设置在高压泵6与色谱柱8之间的导管上，样品容器5与重复进样阀7相连通，所述缓冲阻尼器3通过重复进样阀7与色谱柱8联通；重复进样阀7为六通进样阀；循环制备液相色谱仪还包括主控制器101，主控制器101为计算机，主控制器101与检测器9电连接，以及与循环切换阀11、混合器4、高压泵6、重复进样阀7的控制端控制连接，主控制器101通过运行色谱工作站10软件进行检测；所述循环切换阀11为电磁阀切换阀；还包括废液瓶12，废液瓶12与循环切换阀11的输出口相连通；所述比例阀2为电磁比例阀，本实用新型中所提到的电器元件均与主控器连接，主控器为PLC、单片机等起到控制的常规控制器。
重复进样阀7上设置有a端口71、b端口72、c端口73、d端口74、e端口75、g端口76、以及设置在c端口73与f端口77之间的定量环78，a端口71与高压泵6的输出口相连通，b端口72与色谱柱8的进口端相连通，d端口74与缓冲阻尼器3的输出端相连通，e端口75与废样瓶51相连通，g端口76与样品容器5相连通。
主流路A：
由溶剂暂存容器14经溶剂贮藏容器1、比例阀2、混合器4、高压泵6至重复进样阀7的a端口71内，后经重复进样阀7与色谱柱8联通，后经循环切换阀11与废液瓶12、馏分收集器13组成主流路A，样品从重复进样阀7的g端口76进入定量环78，并等待接入分析状态下；
循环流路B：
剩余样品从色谱柱8内流出后，经检测器9含量峰值变低，切换循环切换阀11使得色谱柱8与缓冲阻尼器3连通，而后剩余样品经重复进样阀7的d端口74进入定量环78，并等待接入分析状态下；
1)当主流路A进样状态下，g端口76与c端口73相连通、e端口75与f端口77相连通，样品容器5内的样品经g端口76、c端口73流入定量环78内，多余的样品经e端口75流入废样瓶51内；
2)当分析状态下，a端口71与f端口77相连通，b端口72与c端口73相连通，高压泵6内泵出的溶剂经a端口71到达f端口77，并将定量环78内的样品携带进入色谱柱8内，检测器9将信号传递至主控制器101，主控制器101运用色谱工作站10进行分析，当出现峰值时，循环切换阀11将通路切换到与相应的馏分收集器13相连通，没有峰值出现时，循环切换阀11将路切换到与废液瓶12相连通。
3)当循环流路B进样状态下，e端口75与f端口77相连通，d端口74与c端口73相连通，缓冲阻尼器3内的剩余样品经d端口74、c端口73后流入定量环78内，多余的样品经e端口75流入废样瓶51内。
使用时，流动相首先由流路A通过混合器4混合经高压泵6后，当样品容器5内的样品通过重复进样阀7注入色谱柱8后,待溶剂峰流出后,控制A流路循环切换阀11将流动相切换到主流路A中的重复进样阀7再次进入色谱柱8实现重新分离，同时控制一级流路电磁切换阀2将洗脱剂和高压泵6连通,实现循环液相功能，以达到使混合物多次通过色谱柱系统循环，用短色谱柱可以得到长色谱柱的分离效果。
本实用新型未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种循环制备液相色谱仪，包括溶剂贮藏容器(1)、混合器(4)、高压泵(6)、色谱柱(8)、若干溶剂暂存容器(14)、进样器(15)，其特征在于各溶剂暂存容器(14)通过比例阀(2)均与溶剂贮藏容器(1)的入口端相连通，所述混合器(4)的入口通过导管与溶剂贮藏容器(1)的出口相连接，混合器(4)的出口通过导管与高压泵(6)的进口相连通，高压泵(6)的出口通过进样器(15)与色谱柱(8)的输入端口联通连接，色谱柱(8)的输出端口联通有循环切换阀(11)的输入口相连通，循环切换阀(11)的若干输出口分别连接有至少一个馏分收集器(13)以及一个缓冲阻尼器(3)，且缓冲阻尼器(3)的出口端与进样器(15)连通连接，所述色谱柱(8)的输出端口与循环切换阀(11)的输入口之间设置有检测器(9)。
2.根据权利要求1所述的循环制备液相色谱仪，其特征在于：进样器(15)包括重复进样阀(7)、样品容器(5)，重复进样阀(7)设置在高压泵(6)与色谱柱(8)之间的导管上，样品容器(5)与重复进样阀(7)相连通，所述缓冲阻尼器(3)通过重复进样阀(7)与色谱柱(8)联通。
3.根据权利要求2所述的循环制备液相色谱仪，其特征在于：重复进样阀(7)为六通进样阀。
4.根据权利要求1所述的循环制备液相色谱仪，其特征在于：所述循环切换阀(11)为电磁阀切换阀。
5.根据权利要求1所述的循环制备液相色谱仪，其特征在于：还包括废液瓶(12)，废液瓶(12)与循环切换阀(11)的输出口相连通。
6.根据权利要求1所述的循环制备液相色谱仪，其特征在于：所述比例阀(2)为电磁比例阀。
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| CN201822070556.4U CN209513735U (zh) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | 循环制备液相色谱仪 |
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|---|---|---|---|---|
| CN113514570A (zh) * | 2020-04-03 | 2021-10-19 | 株式会社岛津制作所 | 分取液体色谱系统 |
| CN116203167A (zh) * | 2023-04-27 | 2023-06-02 | 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所 | 一种循环型多维液相色谱分离系统及其应用 |
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| CN113514570B (zh) * | 2020-04-03 | 2024-01-19 | 株式会社岛津制作所 | 分取液体色谱系统 |
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: Room 511, Block C, Building 2, No. 321 Jinpeng Street, Xihu District, Hangzhou City, Zhejiang Province, 310030 Patentee after: Hangzhou Tianzhao Technology Co.,Ltd. Address before: Room 403, Block A, Building 3, No. 8 Xiyuan 9th Road, Sandun Town, Xihu District, Hangzhou City, Zhejiang Province, 310030 Patentee before: HANGZHOU XUYU TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230928 Address after: 337000 District A, Science and Technology Innovation City, West Renma Intelligent Industrial Park, Danjiang Street, Anyuan District, Pingxiang City, Jiangxi Province Patentee after: Jiangxi Tianzhao Chromatography Technology Co.,Ltd. Address before: Room 511, Block C, Building 2, No. 321 Jinpeng Street, Xihu District, Hangzhou City, Zhejiang Province, 310030 Patentee before: Hangzhou Tianzhao Technology Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |