JPH07267724A - 高含量の二酸化珪素を有する造形物およびその製造法 - Google Patents
高含量の二酸化珪素を有する造形物およびその製造法Info
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- JPH07267724A JPH07267724A JP6276537A JP27653794A JPH07267724A JP H07267724 A JPH07267724 A JP H07267724A JP 6276537 A JP6276537 A JP 6276537A JP 27653794 A JP27653794 A JP 27653794A JP H07267724 A JPH07267724 A JP H07267724A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高精密度、高常温曲げ強さ、低熱伝導度およ
び低熱膨張率を有し、ガス不透過性であり且つ輻射線透
過率が小さい非晶質二酸化珪素からなる造形物の提供。 【構成】 不透明で、細孔を有し、１ｍｍの壁厚におい
てλ＝１９０ｎｍからλ＝２６５０ｎｍまでの波長領域
において実質的に一定であり且つ１０％未満である直接
分光透過率を有し、少なくとも２.１５g/cm3の密度を有
する、少なくとも９９.９％の化学純度および多くとも
１％のクリストバライト含量を有する非晶質二酸化珪素
からなるガス透過性の造形物。該造形物は、非晶質二酸
化珪素出発原料を微粉砕して７０μｍ以下の粒度の粉末
とし、スリップを調製して多孔性成形型に導入し、未加
工の造形物を造り、乾燥後炉の中で１２００℃以上の温
度に加熱し、ついで冷却することにより製造される。
び低熱膨張率を有し、ガス不透過性であり且つ輻射線透
過率が小さい非晶質二酸化珪素からなる造形物の提供。 【構成】 不透明で、細孔を有し、１ｍｍの壁厚におい
てλ＝１９０ｎｍからλ＝２６５０ｎｍまでの波長領域
において実質的に一定であり且つ１０％未満である直接
分光透過率を有し、少なくとも２.１５g/cm3の密度を有
する、少なくとも９９.９％の化学純度および多くとも
１％のクリストバライト含量を有する非晶質二酸化珪素
からなるガス透過性の造形物。該造形物は、非晶質二酸
化珪素出発原料を微粉砕して７０μｍ以下の粒度の粉末
とし、スリップを調製して多孔性成形型に導入し、未加
工の造形物を造り、乾燥後炉の中で１２００℃以上の温
度に加熱し、ついで冷却することにより製造される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は少なくとも９９．９％の
化学純度及び多くとも１％のクリストバライト含量を有
し且つガス不透過性の非晶質二酸化珪素からなる造形物
に関する。さらに、本発明は少なくとも９９．９％の化
学純度及び多くとも１％のクリストバライト含量を有す
る非晶質二酸化珪素からなるガス不透過性造形物の製造
法に関するものであり、該方法は少なくとも９９．９％
の純度を有する非晶質石英ガラス出発原料を微粉砕して
７０μｍ以下の粒度を有する粉末とし、該粉末からスリ
ップ（slip；Schlick）を製造し、該スリップを、未加
工の造形物を調製するために、造形物に対応する多孔性
成形型に導入して、そこに所定時間入れて置き、該未加
工の造形物を成形型から取り出し、乾燥し、ついで炉中
で１２００℃以上の温度で加熱後冷却する方法である。
化学純度及び多くとも１％のクリストバライト含量を有
し且つガス不透過性の非晶質二酸化珪素からなる造形物
に関する。さらに、本発明は少なくとも９９．９％の化
学純度及び多くとも１％のクリストバライト含量を有す
る非晶質二酸化珪素からなるガス不透過性造形物の製造
法に関するものであり、該方法は少なくとも９９．９％
の純度を有する非晶質石英ガラス出発原料を微粉砕して
７０μｍ以下の粒度を有する粉末とし、該粉末からスリ
ップ（slip；Schlick）を製造し、該スリップを、未加
工の造形物を調製するために、造形物に対応する多孔性
成形型に導入して、そこに所定時間入れて置き、該未加
工の造形物を成形型から取り出し、乾燥し、ついで炉中
で１２００℃以上の温度で加熱後冷却する方法である。
【０００２】
【従来の技術】９９．５６％以上の高二酸化珪素含量を
有する造形物は多くの工業分野で使用されている。その
用途分野の例としては、スチール又は非鉄金属の連続鋳
造用鋳造管類、圧力鋳造物及びインベストメント鋳造物
を製造するためのコア類、石英引き抜き用るつぼ、例え
ば半導体ドーピングを行うための拡散チューブ用フラン
ジ類など挙げることができる。殆どの用途において、造
形物は１０００℃近くの温度における高い安定性を有す
ること、及びしばしば高い耐熱衝撃性を有することも要
求される。１１００℃を越える温度での造形物の繰り返
し使用を可能にするためには、そのクリストバライト含
量は、約１１００℃を越える温度でクリストバライトが
形成されるために、高々数％であるべきである。スリッ
プ鋳造法で製造され、そして通常は１１００℃から最高
１２５０℃の範囲の温度で焼結された造形物の密度は
（Keramische Zeitschrift 38, No.8 442ー445 (1986);
EP 0 475 549 31参照）、石英ガラスの理論密度の８５
〜９０％の範囲にある。常温曲げ強さは１５ N/mm2であ
る。
有する造形物は多くの工業分野で使用されている。その
用途分野の例としては、スチール又は非鉄金属の連続鋳
造用鋳造管類、圧力鋳造物及びインベストメント鋳造物
を製造するためのコア類、石英引き抜き用るつぼ、例え
ば半導体ドーピングを行うための拡散チューブ用フラン
ジ類など挙げることができる。殆どの用途において、造
形物は１０００℃近くの温度における高い安定性を有す
ること、及びしばしば高い耐熱衝撃性を有することも要
求される。１１００℃を越える温度での造形物の繰り返
し使用を可能にするためには、そのクリストバライト含
量は、約１１００℃を越える温度でクリストバライトが
形成されるために、高々数％であるべきである。スリッ
プ鋳造法で製造され、そして通常は１１００℃から最高
１２５０℃の範囲の温度で焼結された造形物の密度は
（Keramische Zeitschrift 38, No.8 442ー445 (1986);
EP 0 475 549 31参照）、石英ガラスの理論密度の８５
〜９０％の範囲にある。常温曲げ強さは１５ N/mm2であ
る。
【０００３】石英ガラスの理論密度の約９５％の密度を
有する造形物は電気アークにより回転成形型中で珪砂を
加熱することにより得られる（DE 543957参照)。これら
の造形物は、その製造法のために、回転対称性を有し、
場合によりさらに機械的に処理されなければならない。
該造形物は約６５ N/mm2の常温曲げ強さを有する。
有する造形物は電気アークにより回転成形型中で珪砂を
加熱することにより得られる（DE 543957参照)。これら
の造形物は、その製造法のために、回転対称性を有し、
場合によりさらに機械的に処理されなければならない。
該造形物は約６５ N/mm2の常温曲げ強さを有する。
【０００４】DE-A 22 18 766 は、高純度の非晶質二酸
化珪素からなる単結晶を引き抜き用薄壁容器、特にるつ
ぼを開示している。この容器のクリストバライト含量は
高々１％であり、その製造法のために、該容器はガス不
透過性および透明である。該容器はスリップ鋳造法で製
造される。用いられる出発原料は少なくとも９９．９５
％の化学純度のガラス質シリカであり、これを慣用ミル
で微粉砕して２００μｍ以下および１〜７０μｍの平均
粒度を有する石英粉末にされる。この粉末から蒸留水を
加えることによりスリップが製造される。未加工るつぼ
を製造するために、製造すべきるつぼの型に対応する、
例えば石膏製の多孔性成形型中でスリップを鋳造し、成
形されるべき所望の壁厚とするに充分な時間スリップを
該型内に入れて置く。るつぼが充分に強化されたら、型
から取り出し、部分的に乾燥する。約１７７℃の加熱室
中で完全な乾燥が行われる。全ての燃焼成分、例えばミ
ルでの微粉砕中に形成され、水を吸収したポリウレタン
ゴムの摩耗物を除去するために、るつぼはゆっくり１１
５０℃に加熱される。室温に冷却後、るつぼをヘリウム
雰囲気下、加熱室中で黒煙マンドレルにて、透明になる
まで約３〜４分間、約１６８０℃で加熱する。ついで、
るつぼをヘリウム雰囲気下に約０．５分間で１４８０℃
に冷却した後、トングにより黒煙マンドレルから取り出
し、室温に冷却する。クリストバライトの形成を出来る
だけ少なく、即ち１％未満にするために、るつぼは、加
熱及び冷却工程中は多くとも１０分間は１２００℃超過
の高い温度範囲に曝される。このようにして得られたる
つぼの壁厚は２〜４ｍｍである。
化珪素からなる単結晶を引き抜き用薄壁容器、特にるつ
ぼを開示している。この容器のクリストバライト含量は
高々１％であり、その製造法のために、該容器はガス不
透過性および透明である。該容器はスリップ鋳造法で製
造される。用いられる出発原料は少なくとも９９．９５
％の化学純度のガラス質シリカであり、これを慣用ミル
で微粉砕して２００μｍ以下および１〜７０μｍの平均
粒度を有する石英粉末にされる。この粉末から蒸留水を
加えることによりスリップが製造される。未加工るつぼ
を製造するために、製造すべきるつぼの型に対応する、
例えば石膏製の多孔性成形型中でスリップを鋳造し、成
形されるべき所望の壁厚とするに充分な時間スリップを
該型内に入れて置く。るつぼが充分に強化されたら、型
から取り出し、部分的に乾燥する。約１７７℃の加熱室
中で完全な乾燥が行われる。全ての燃焼成分、例えばミ
ルでの微粉砕中に形成され、水を吸収したポリウレタン
ゴムの摩耗物を除去するために、るつぼはゆっくり１１
５０℃に加熱される。室温に冷却後、るつぼをヘリウム
雰囲気下、加熱室中で黒煙マンドレルにて、透明になる
まで約３〜４分間、約１６８０℃で加熱する。ついで、
るつぼをヘリウム雰囲気下に約０．５分間で１４８０℃
に冷却した後、トングにより黒煙マンドレルから取り出
し、室温に冷却する。クリストバライトの形成を出来る
だけ少なく、即ち１％未満にするために、るつぼは、加
熱及び冷却工程中は多くとも１０分間は１２００℃超過
の高い温度範囲に曝される。このようにして得られたる
つぼの壁厚は２〜４ｍｍである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は高い精
密さを有する非晶質二酸化珪素の造形物を提供すること
にあり、該造形物は小さなまたは大きな寸法のもの、お
よび簡単なまたは複雑な型のものであることができ、少
なくとも９９．９％の化学純度を有し、特に１ｍｍ以上
の壁厚でガス不透過性であり、高い常温曲げ強さ、低い
熱伝導性及び低い熱放射性を有し、熱衝撃抵抗性であ
り、１０００〜１３００℃の温度に繰り返し又は長期間
曝すことができ、尖った広がりのない結合部を溶接する
ことができ、そして紫外スペクトルから中央赤外スペク
トルの領域までの低い分光透過率を有するものである。
密さを有する非晶質二酸化珪素の造形物を提供すること
にあり、該造形物は小さなまたは大きな寸法のもの、お
よび簡単なまたは複雑な型のものであることができ、少
なくとも９９．９％の化学純度を有し、特に１ｍｍ以上
の壁厚でガス不透過性であり、高い常温曲げ強さ、低い
熱伝導性及び低い熱放射性を有し、熱衝撃抵抗性であ
り、１０００〜１３００℃の温度に繰り返し又は長期間
曝すことができ、尖った広がりのない結合部を溶接する
ことができ、そして紫外スペクトルから中央赤外スペク
トルの領域までの低い分光透過率を有するものである。
【０００６】さらに、本発明の目的は上記造形物の技術
的にシンプルで安価な製造法を提供するものであり、該
造形物は１００ｍｍまでの壁厚及び任意寸法を有する非
晶質二酸化珪素からなり、高精密度、高常温曲げ強さ、
低熱伝導度および低熱膨張率を有し、ガス不透過性であ
り、その輻射線透過率は小さく、特に赤外領域の近く及
び中央にある。
的にシンプルで安価な製造法を提供するものであり、該
造形物は１００ｍｍまでの壁厚及び任意寸法を有する非
晶質二酸化珪素からなり、高精密度、高常温曲げ強さ、
低熱伝導度および低熱膨張率を有し、ガス不透過性であ
り、その輻射線透過率は小さく、特に赤外領域の近く及
び中央にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の課題は、少なく
とも９９．９％の化学純度を有し、不透明の故にガス透
過性であり、細孔を有し、１ｍｍの壁厚においてλ＝１
９０ｎｍからλ＝２６５０ｎｍまでの波長領域において
実質的に一定であり且つ１０％未満の直接分光透過率を
有し、少なくとも２．１５g/cm3の密度を有する非晶質
二酸化珪素からなる造形物により、達成される。上記の
ガス不透過率とは、石英ガラスが常温において技術的に
知覚されるガス透過率を有しないので、本明細書におい
ては、常温におけるものを言う。
とも９９．９％の化学純度を有し、不透明の故にガス透
過性であり、細孔を有し、１ｍｍの壁厚においてλ＝１
９０ｎｍからλ＝２６５０ｎｍまでの波長領域において
実質的に一定であり且つ１０％未満の直接分光透過率を
有し、少なくとも２．１５g/cm3の密度を有する非晶質
二酸化珪素からなる造形物により、達成される。上記の
ガス不透過率とは、石英ガラスが常温において技術的に
知覚されるガス透過率を有しないので、本明細書におい
ては、常温におけるものを言う。
【０００８】本発明の造形物においては、細孔の少なく
とも８０％は２０μｍ未満の最大細孔寸法を有する。こ
の最大細孔寸法は１０μｍ未満であることが有利であ
る。造形物の多孔度は単位容積当たり０．５〜２．５％
の範囲である。
とも８０％は２０μｍ未満の最大細孔寸法を有する。こ
の最大細孔寸法は１０μｍ未満であることが有利であ
る。造形物の多孔度は単位容積当たり０．５〜２．５％
の範囲である。
【０００９】さらに、本発明の造形物は有利には、４ｍ
ｍ×４ｍｍの断面積当たり少なくとも６０ N/mm2の常温
曲げ強さを有し、公知の非晶質二酸化珪素の造形物の曲
げ強さよりもかなり大きく、透明な石英ガラス造形物の
それに匹敵するものである。個々の場合においては、９
０N/mm2以上の常温曲げ強さも達成される。
ｍ×４ｍｍの断面積当たり少なくとも６０ N/mm2の常温
曲げ強さを有し、公知の非晶質二酸化珪素の造形物の曲
げ強さよりもかなり大きく、透明な石英ガラス造形物の
それに匹敵するものである。個々の場合においては、９
０N/mm2以上の常温曲げ強さも達成される。
【００１０】市販の細孔含有不透明造形物と比較して、
本発明の造形物は、１ｍｍの壁厚において直接分光透過
率、即ちλ＝１９０ｎｍからλ＝２６５０ｎｍの波長領
域において一定であり且つ１０％未満である、散乱輻射
を除く、分光透過率を有し、例えば赤外スペクトル近く
又は中央の領域でさえもフィルターするために適した、
即ち該輻射に対して遮蔽感受性物体に適したものであ
る。
本発明の造形物は、１ｍｍの壁厚において直接分光透過
率、即ちλ＝１９０ｎｍからλ＝２６５０ｎｍの波長領
域において一定であり且つ１０％未満である、散乱輻射
を除く、分光透過率を有し、例えば赤外スペクトル近く
又は中央の領域でさえもフィルターするために適した、
即ち該輻射に対して遮蔽感受性物体に適したものであ
る。
【００１１】本発明の造形物の最小壁厚は最大細孔寸法
により決められ、その強度及び不透過性の理由から、最
小壁厚は最大細孔寸法の約３〜５倍、即ち約０．１ｍｍ
である。
により決められ、その強度及び不透過性の理由から、最
小壁厚は最大細孔寸法の約３〜５倍、即ち約０．１ｍｍ
である。
【００１２】本発明の造形物は１〜１００ｍｍの範囲の
壁厚を有することが好ましい。その曲げ強さ、耐熱性及
び高化学純度のために、造形物は設備の支持体として、
または高純度物体、例えば１３００℃までの高温度処理
に付される珪素ウエファーとして特に適している。ま
た、本発明の造形物は、半導体部材用の半製品珪素を処
理する超高純度石英ガラス製反応器中又は反応器用の部
材として非常に適している。該造形物は中空体の形状、
好ましくはフランジ又はるつぼの形状に造ることもで
き、該るつぼは、例えば燐のような無機物質をか焼する
ために、あるいは金などの熔融るつぼとして使用するこ
とができる。造形物の高化学純度のために、たとえ高い
温度であってもそこで処理されるべき材料の汚染を心配
する必要はない。フランジの形状である本発明の造形物
は、例えば透明石英ガラスのコンテナーに容易に溶接す
ることができ、都合よく精密な尖った広がりのない結合
部を与える。
壁厚を有することが好ましい。その曲げ強さ、耐熱性及
び高化学純度のために、造形物は設備の支持体として、
または高純度物体、例えば１３００℃までの高温度処理
に付される珪素ウエファーとして特に適している。ま
た、本発明の造形物は、半導体部材用の半製品珪素を処
理する超高純度石英ガラス製反応器中又は反応器用の部
材として非常に適している。該造形物は中空体の形状、
好ましくはフランジ又はるつぼの形状に造ることもで
き、該るつぼは、例えば燐のような無機物質をか焼する
ために、あるいは金などの熔融るつぼとして使用するこ
とができる。造形物の高化学純度のために、たとえ高い
温度であってもそこで処理されるべき材料の汚染を心配
する必要はない。フランジの形状である本発明の造形物
は、例えば透明石英ガラスのコンテナーに容易に溶接す
ることができ、都合よく精密な尖った広がりのない結合
部を与える。
【００１３】本発明の造形物およびその製造法を図面を
参考にして説明する。図１はフランジ形状の本発明造形
物を示すものであり、下記寸法を有するものである。 φef＝２８５ｍｍ，φif＝２２０ｍｍ，ｔｈf＝１２．
７ｍｍ，ｈ＝２５．４ｍｍ，ｈw＝１２．７ｍｍ，ｔｈw
＝４ｍｍ、 ［φef：フランジの外径、φif：フランジの内径、ｔｈ
f：フランジの厚みｈ：全体の高さ、ｈw：ウエブの高
さ、ｔｈw：ウエブの厚み］ 図２は本発明の造形物のλ＝１９０ｎｍからλ＝２６５
０ｎｍの波長領域における直接透過スペクトルを示すも
のである。図３は本発明の方法の必須工程を示すフロー
ダイアグラムである。図４は実施例に記載したスリップ
を充填した成形型の断面図を示すものである。図５は乾
燥された未加工造形物の加熱時間と温度との関係を示す
グラフである。
参考にして説明する。図１はフランジ形状の本発明造形
物を示すものであり、下記寸法を有するものである。 φef＝２８５ｍｍ，φif＝２２０ｍｍ，ｔｈf＝１２．
７ｍｍ，ｈ＝２５．４ｍｍ，ｈw＝１２．７ｍｍ，ｔｈw
＝４ｍｍ、 ［φef：フランジの外径、φif：フランジの内径、ｔｈ
f：フランジの厚みｈ：全体の高さ、ｈw：ウエブの高
さ、ｔｈw：ウエブの厚み］ 図２は本発明の造形物のλ＝１９０ｎｍからλ＝２６５
０ｎｍの波長領域における直接透過スペクトルを示すも
のである。図３は本発明の方法の必須工程を示すフロー
ダイアグラムである。図４は実施例に記載したスリップ
を充填した成形型の断面図を示すものである。図５は乾
燥された未加工造形物の加熱時間と温度との関係を示す
グラフである。
【００１４】図２に示した直接分光透過曲線は厚さ１ｍ
ｍの管状造形物を使用して得たものである。測定は分光
光度計（Perkin-Elmer LAMBDA 9）を使用し、Ulbricht
グローブを用いずに行った。試験試料の表面は艶出仕上
げされたものである。曲線の形から明らかなように、調
べたスペクトル領域における直接分光透過性は実質的に
一定であり、１％未満である。
ｍの管状造形物を使用して得たものである。測定は分光
光度計（Perkin-Elmer LAMBDA 9）を使用し、Ulbricht
グローブを用いずに行った。試験試料の表面は艶出仕上
げされたものである。曲線の形から明らかなように、調
べたスペクトル領域における直接分光透過性は実質的に
一定であり、１％未満である。
【００１５】本発明の造形物は、透明な石英ガラス造形
物と同様に機械加工することができる。しかしながら、
本発明造形物は実質的にストレスがないので、該石英造
形物ではストレスの低減及び除去のために必要である加
工前のアニーリングは、本発明造形物に対しては行うべ
きではない。また、本発明造形物の耐薬品性は前記石英
造形物と同様に良好である。例えばガスバーナーによる
火炎仕上げにより造形物の表面を溶接またはシールした
後でも、目立った収縮は見つけることができない。本発
明の造形物の熱伝導度は透明石英ガラス造形物のそれと
ほぼ同じである。
物と同様に機械加工することができる。しかしながら、
本発明造形物は実質的にストレスがないので、該石英造
形物ではストレスの低減及び除去のために必要である加
工前のアニーリングは、本発明造形物に対しては行うべ
きではない。また、本発明造形物の耐薬品性は前記石英
造形物と同様に良好である。例えばガスバーナーによる
火炎仕上げにより造形物の表面を溶接またはシールした
後でも、目立った収縮は見つけることができない。本発
明の造形物の熱伝導度は透明石英ガラス造形物のそれと
ほぼ同じである。
【００１６】本発明の造形物はスリップ鋳造方法により
製造することが好ましい。本発明によれば、１ｍｍの壁
厚における直接分光透過率がλ＝１９０ｎｍからλ＝２
６５０ｎｍの波長領域において一定であり且つ１０％未
満である不透明の細孔含有造形物の製造のためのスリッ
プ鋳造方法は、スリップを多孔性成形型に入れる前に該
スリップの量に依存して１〜２４０時間連続運動より安
定化させ、乾燥した未加工の造形物を炉中で１３５０〜
１４５０℃の範囲の焼結温度で、５〜６０Ｋ／分の範囲
の加熱速度で加熱し、１３００℃以上の温度に少なくと
も４０分間曝らし、そして５Ｋ／分以上の冷却速度で約
１０００℃の温度に冷却することを包含する。乾燥され
た未加工の造形物を１３００℃以上の温度に少なくとも
４０分間曝らすこの最小時間は下記の時間の合計であ
る。 １．未加工の造形物を１３００℃から焼結温度へ加熱す
るのに要する時間； ２．未加工の造形物を焼結温度に維持するための時間： ３．未加工の造形物を焼結温度から１３００℃へ冷却す
るに要する時間
製造することが好ましい。本発明によれば、１ｍｍの壁
厚における直接分光透過率がλ＝１９０ｎｍからλ＝２
６５０ｎｍの波長領域において一定であり且つ１０％未
満である不透明の細孔含有造形物の製造のためのスリッ
プ鋳造方法は、スリップを多孔性成形型に入れる前に該
スリップの量に依存して１〜２４０時間連続運動より安
定化させ、乾燥した未加工の造形物を炉中で１３５０〜
１４５０℃の範囲の焼結温度で、５〜６０Ｋ／分の範囲
の加熱速度で加熱し、１３００℃以上の温度に少なくと
も４０分間曝らし、そして５Ｋ／分以上の冷却速度で約
１０００℃の温度に冷却することを包含する。乾燥され
た未加工の造形物を１３００℃以上の温度に少なくとも
４０分間曝らすこの最小時間は下記の時間の合計であ
る。 １．未加工の造形物を１３００℃から焼結温度へ加熱す
るのに要する時間； ２．未加工の造形物を焼結温度に維持するための時間： ３．未加工の造形物を焼結温度から１３００℃へ冷却す
るに要する時間
【００１７】造形物を製造するための公知のスリップ鋳
造方法に対して、本発明の方法は、一方では、従来使用
されていた焼結温度である１１００〜１２５０℃を少な
くとも１００℃上回る１３５０〜１４５０℃の高い焼結
温度により、他方では、未加工の造形物が１３００℃以
上の温度に曝される間が少なくとも４０分間であること
により区別される。この時間は、スリップ鋳造法による
二酸化珪素の透明造形物の製造に採用されている、超過
すべきではない最大時間（DE-A 22 18 766）よりも少な
くとも４倍である。驚くべきことに、本発明の方法によ
り製造される造形物は多くとも１％のクリストバライト
含量である。
造方法に対して、本発明の方法は、一方では、従来使用
されていた焼結温度である１１００〜１２５０℃を少な
くとも１００℃上回る１３５０〜１４５０℃の高い焼結
温度により、他方では、未加工の造形物が１３００℃以
上の温度に曝される間が少なくとも４０分間であること
により区別される。この時間は、スリップ鋳造法による
二酸化珪素の透明造形物の製造に採用されている、超過
すべきではない最大時間（DE-A 22 18 766）よりも少な
くとも４倍である。驚くべきことに、本発明の方法によ
り製造される造形物は多くとも１％のクリストバライト
含量である。
【００１８】用いられる出発原料は化学純度９９．９％
の高純度非晶質二酸化珪素であり、これはそれ自体公知
の方法で、例えば珪砂又は水晶から製造される。本発明
の方法で使用される出発原料は、好都合にも、もしそれ
が少なくとも９９．９％の化学純度を満たすならば、例
えば半導体部材の処理用反応器又は他の石英ガラス装置
の製造の際に得られる破損した石英ガラスのような石英
ガラススクラップであることができる。従って、従来廃
棄されていた該スクラップを高精密な造形物の製造に再
使用することができ、化学純度に関して高価な精製処理
を行うことがないので、大きな原料節約およびコスト節
約に導く。
の高純度非晶質二酸化珪素であり、これはそれ自体公知
の方法で、例えば珪砂又は水晶から製造される。本発明
の方法で使用される出発原料は、好都合にも、もしそれ
が少なくとも９９．９％の化学純度を満たすならば、例
えば半導体部材の処理用反応器又は他の石英ガラス装置
の製造の際に得られる破損した石英ガラスのような石英
ガラススクラップであることができる。従って、従来廃
棄されていた該スクラップを高精密な造形物の製造に再
使用することができ、化学純度に関して高価な精製処理
を行うことがないので、大きな原料節約およびコスト節
約に導く。
【００１９】出発原料の微粉砕はそれ自体公知の装置
で、実質量の非除去不純物が製造させるべき粉末に入ら
ないように注意して行われる。成形型に導入されるスリ
ップは３〜５のｐＨのものが好ましい。さらに、スリッ
プを成形型に導入する前に短時間減圧に付し、スリップ
中に存在する空気バブルを除去することが有利であるこ
とがわかった。
で、実質量の非除去不純物が製造させるべき粉末に入ら
ないように注意して行われる。成形型に導入されるスリ
ップは３〜５のｐＨのものが好ましい。さらに、スリッ
プを成形型に導入する前に短時間減圧に付し、スリップ
中に存在する空気バブルを除去することが有利であるこ
とがわかった。
【００２０】スリップを成形型に導入する間及び／又は
スリップを成形型中に入れて置く間は、スリップの自由
表面と成形型のスリップにより湿らされていない外表面
との圧力差を、該外表面の圧力がスリップの自由表面の
圧力よりも低くなるように保持することが有用であるこ
とがわかった。成形型用材料として石膏を使用した場合
は、成形型の外表面を０．８バール未満の圧力に維持す
ることが好ましいことがわかった。これは大気圧以下の
圧力に維持された容器中に成形型を挿入しすることによ
り達成される。圧力差を増加させる場合は、スリップが
加圧鋳造法により過圧下に成形型に導入される。
スリップを成形型中に入れて置く間は、スリップの自由
表面と成形型のスリップにより湿らされていない外表面
との圧力差を、該外表面の圧力がスリップの自由表面の
圧力よりも低くなるように保持することが有用であるこ
とがわかった。成形型用材料として石膏を使用した場合
は、成形型の外表面を０．８バール未満の圧力に維持す
ることが好ましいことがわかった。これは大気圧以下の
圧力に維持された容器中に成形型を挿入しすることによ
り達成される。圧力差を増加させる場合は、スリップが
加圧鋳造法により過圧下に成形型に導入される。
【００２１】成形型材料として多孔性プラスチックが用
いられる場合は、成形型にスリップを導入するために加
圧鋳造法が推奨される。スリップは５〜４００分間成形
型中に入れて置き、未加工の造形物を形成することが有
益であることがわかった。ついで、未加工の造形物は室
温から約３００℃の温度に、好ましくは段階的に３００
℃に上がるように加熱することにより乾燥される。１０
０〜３００℃の温度範囲における場合よりも１００℃未
満の温度範囲における場合の方がより小さい温度段階を
選択すること（即ち、小刻みに温度を上げること）が有
益であることがわかった。
いられる場合は、成形型にスリップを導入するために加
圧鋳造法が推奨される。スリップは５〜４００分間成形
型中に入れて置き、未加工の造形物を形成することが有
益であることがわかった。ついで、未加工の造形物は室
温から約３００℃の温度に、好ましくは段階的に３００
℃に上がるように加熱することにより乾燥される。１０
０〜３００℃の温度範囲における場合よりも１００℃未
満の温度範囲における場合の方がより小さい温度段階を
選択すること（即ち、小刻みに温度を上げること）が有
益であることがわかった。
【００２２】乾燥する際、市販の真空乾燥オーブンを使
用して、減圧下に乾燥を実施することが特に良好な結果
が得られる。完全に乾燥するために、および出発原料の
微粉砕中に微粉砕装置のライニングから削り取られる物
質が粉末中に、かくしてスリップ中に入り込む有機不純
物を同時に除去するために、未加工の造形物は９００〜
１１００℃の範囲の温度に加熱され、この温度に３０〜
２００分間保たれる。ついで、このようにして得られた
未加工の造形物は上記したように炉中で、５〜６０Ｋ／
分の焼結速度で、１３５０〜１４５０℃の温度に加熱さ
れ、加熱速度に依存して設定された時間、焼結温度に保
持され、５ｋ／分以上の冷却速度で約１０００℃に冷却
される。未加工の造形物が焼結温度に保持される時間
は、加熱速度の増加により増加するように選ばれる。さ
らに炉中での冷却は、造形物の性質に知覚しうる影響を
与えないので、速く又は遅く任意に行うことができる。
未加工の造形物の高温焼結中は、炉内を酸化雰囲気に維
持することが有利であり、これはプロセスを実質的に簡
単にする。
用して、減圧下に乾燥を実施することが特に良好な結果
が得られる。完全に乾燥するために、および出発原料の
微粉砕中に微粉砕装置のライニングから削り取られる物
質が粉末中に、かくしてスリップ中に入り込む有機不純
物を同時に除去するために、未加工の造形物は９００〜
１１００℃の範囲の温度に加熱され、この温度に３０〜
２００分間保たれる。ついで、このようにして得られた
未加工の造形物は上記したように炉中で、５〜６０Ｋ／
分の焼結速度で、１３５０〜１４５０℃の温度に加熱さ
れ、加熱速度に依存して設定された時間、焼結温度に保
持され、５ｋ／分以上の冷却速度で約１０００℃に冷却
される。未加工の造形物が焼結温度に保持される時間
は、加熱速度の増加により増加するように選ばれる。さ
らに炉中での冷却は、造形物の性質に知覚しうる影響を
与えないので、速く又は遅く任意に行うことができる。
未加工の造形物の高温焼結中は、炉内を酸化雰囲気に維
持することが有利であり、これはプロセスを実質的に簡
単にする。
【００２３】乾燥、９００〜１１００℃の範囲の熱処
理、焼結及び冷却中は、未加工の造形物または造形物
は、例えば高化学純度の、再結晶された炭化珪素の基
材、即ち造形物の非晶質二酸化珪素と反応しない材料の
上に配置される。非常に複雑な型、例えばアンダーカッ
ト付きの造形物を製造する場合は、冷却された造形物は
その領域内に薄い粗表面層を有する。この表面層は機械
的に、又はフッ化水素酸による簡単な処理を行うことに
より除去することが好ましい。
理、焼結及び冷却中は、未加工の造形物または造形物
は、例えば高化学純度の、再結晶された炭化珪素の基
材、即ち造形物の非晶質二酸化珪素と反応しない材料の
上に配置される。非常に複雑な型、例えばアンダーカッ
ト付きの造形物を製造する場合は、冷却された造形物は
その領域内に薄い粗表面層を有する。この表面層は機械
的に、又はフッ化水素酸による簡単な処理を行うことに
より除去することが好ましい。
【００２４】
【実施例】以下に、図３に示したフローダイアグラムを
参考にして、外径２９７ｍｍ、内径２０６ｍｍ、厚さ１
６ｍｍの環状造形物の製造例を説明する。用いた出発原
料は９９．９９％以上の化学純度を有し、３５５〜２０
００μｍの範囲のもの８０％、３５５μｍ未満のもの１
９％及び２０００μｍ超過のもの１％の粒度分布を有す
る非晶質二酸化珪素粒子であった。全面をポリウレタン
でライニングしたボールミル中で、該粒子を０．０５μ
Ｓ以下の伝導度を有する脱イオン水と一緒に粉砕した。
ミルボールは９９．９９％の化学純度の石英ガラス製の
ものである。ミル供給物は下記に組成であった。 粒子 ４２重量％ 水 １１重量％ ミルボール ４７重量％
参考にして、外径２９７ｍｍ、内径２０６ｍｍ、厚さ１
６ｍｍの環状造形物の製造例を説明する。用いた出発原
料は９９．９９％以上の化学純度を有し、３５５〜２０
００μｍの範囲のもの８０％、３５５μｍ未満のもの１
９％及び２０００μｍ超過のもの１％の粒度分布を有す
る非晶質二酸化珪素粒子であった。全面をポリウレタン
でライニングしたボールミル中で、該粒子を０．０５μ
Ｓ以下の伝導度を有する脱イオン水と一緒に粉砕した。
ミルボールは９９．９９％の化学純度の石英ガラス製の
ものである。ミル供給物は下記に組成であった。 粒子 ４２重量％ 水 １１重量％ ミルボール ４７重量％
【００２５】ミル供給物は５０rpmの回転数で２４０時
間粉砕された。粉砕後、粒度分布（Ｄ）は０．４５μｍ
＜Ｄ＜５０μｍであり、約６０％の主要部分は１〜１０
μｍであった。粒度分布の分析はレーザー光拡散装置で
行った。スリップから粉砕媒体を除去した後、スリップ
をボールミル中で５０rpmの回転数で２４０時間の運動
を行うことにより安定化させた。スリップの固体含量は
７８〜７９％であり、そのｐＨは約４．５であった。ス
リップを成形型に入れる前に、０．８バールの減圧下に
２０分間置き、スリップ内の空気バブルを除去した。
間粉砕された。粉砕後、粒度分布（Ｄ）は０．４５μｍ
＜Ｄ＜５０μｍであり、約６０％の主要部分は１〜１０
μｍであった。粒度分布の分析はレーザー光拡散装置で
行った。スリップから粉砕媒体を除去した後、スリップ
をボールミル中で５０rpmの回転数で２４０時間の運動
を行うことにより安定化させた。スリップの固体含量は
７８〜７９％であり、そのｐＨは約４．５であった。ス
リップを成形型に入れる前に、０．８バールの減圧下に
２０分間置き、スリップ内の空気バブルを除去した。
【００２６】ついで、このようにして得られたスリップ
を、ベント路を備え、予め無埃且つ無油の圧縮空気及び
脱イオン水（伝導度０．０５μＳ以下）で洗浄された市
販の硬質石膏（プレス成形石膏）製の成形型（外径３１
５ｍｍ、内径２１８ｍｍ、高さ１７ｍｍ）中に３０秒間
以上保持し、その際減少したスリップレベルは３時間一
定間隔で上昇した。さらに３時間成形型中に置いた後、
圧縮空気をベント路に導入しながら形成された造形物を
型から取り出した。スリップの型への導入および型内で
の保持中は、該スリップにより湿らされていない型の外
表面は０．１バールの減圧に維持され、スリップの液表
面は常圧下に維持された。
を、ベント路を備え、予め無埃且つ無油の圧縮空気及び
脱イオン水（伝導度０．０５μＳ以下）で洗浄された市
販の硬質石膏（プレス成形石膏）製の成形型（外径３１
５ｍｍ、内径２１８ｍｍ、高さ１７ｍｍ）中に３０秒間
以上保持し、その際減少したスリップレベルは３時間一
定間隔で上昇した。さらに３時間成形型中に置いた後、
圧縮空気をベント路に導入しながら形成された造形物を
型から取り出した。スリップの型への導入および型内で
の保持中は、該スリップにより湿らされていない型の外
表面は０．１バールの減圧に維持され、スリップの液表
面は常圧下に維持された。
【００２７】図４はスリップが充填された成形型の断面
図を示すものである。符号１はベント路２を備えた数個
取成形型を示し、スリップ３が充填される型のくぼみで
ある。型１はポンプ５により内部が０．１バールの減圧
に維持されたハウジング４中に気密に設置される。未加
工の造形物を取り出すためには、ポンプ５のスイッチを
切り、圧縮空気をその接続部６からハウジング４へ導入
する。
図を示すものである。符号１はベント路２を備えた数個
取成形型を示し、スリップ３が充填される型のくぼみで
ある。型１はポンプ５により内部が０．１バールの減圧
に維持されたハウジング４中に気密に設置される。未加
工の造形物を取り出すためには、ポンプ５のスイッチを
切り、圧縮空気をその接続部６からハウジング４へ導入
する。
【００２８】ついで、未加工の造形物は常圧下に乾燥オ
ーブン中で乾燥される。未加工の造形物から残存水を温
和に、損傷なく除去するために、３０、４５、７０、９
５、１１０、２００および３００℃へと段階的に加熱が
行われ、該特定温度における未加工の造形物の滞留時間
は１５、１５、１５、１５、１５、８および８時間であ
る。
ーブン中で乾燥される。未加工の造形物から残存水を温
和に、損傷なく除去するために、３０、４５、７０、９
５、１１０、２００および３００℃へと段階的に加熱が
行われ、該特定温度における未加工の造形物の滞留時間
は１５、１５、１５、１５、１５、８および８時間であ
る。
【００２９】乾燥後に未加工の造形物になお存在する吸
着残留水、および粉砕工程で生じた有機研磨不純物を除
去するために、乾燥された未加工の造形物を、予め１７
００℃の温度で焼成した再結晶二酸化珪素の基材の上
で、空気雰囲気下に、繊維ライニングされ電気的に加熱
された炉の中で、５Ｋ／分の加熱速度で１０００℃の温
度に加熱し、この温度に２時間保持した。未加工の造形
物は２．０g/cm3の密度および開放気孔のミクロ構造を
有していた。
着残留水、および粉砕工程で生じた有機研磨不純物を除
去するために、乾燥された未加工の造形物を、予め１７
００℃の温度で焼成した再結晶二酸化珪素の基材の上
で、空気雰囲気下に、繊維ライニングされ電気的に加熱
された炉の中で、５Ｋ／分の加熱速度で１０００℃の温
度に加熱し、この温度に２時間保持した。未加工の造形
物は２．０g/cm3の密度および開放気孔のミクロ構造を
有していた。
【００３０】ついで、未加工の造形物の高温処理は上記
の炉の中で行った。１４００℃の焼結温度への加熱速度
は１０Ｋ／分であった。焼結温度での未加工の造形物の
保持時間は６０分間であった。ついで、１０Ｋ／分の冷
却速度で１４００℃から１０００℃に冷却し、炉の自然
冷却曲線に対応して、炉から造形物を取り出すまでに約
８時間を要した。３００℃の温度で造形物を炉から取り
出した。該造形物の密度は２．１８g/cm3と測定され
た。
の炉の中で行った。１４００℃の焼結温度への加熱速度
は１０Ｋ／分であった。焼結温度での未加工の造形物の
保持時間は６０分間であった。ついで、１０Ｋ／分の冷
却速度で１４００℃から１０００℃に冷却し、炉の自然
冷却曲線に対応して、炉から造形物を取り出すまでに約
８時間を要した。３００℃の温度で造形物を炉から取り
出した。該造形物の密度は２．１８g/cm3と測定され
た。
【図１】フランジ形状の本発明造形物を示す概略図であ
る。
る。
【図２】本発明の造形物のλ＝１９０ｎｍからλ＝２６
５０ｎｍまでの波長領域における直接透過スペクトル図
である。
５０ｎｍまでの波長領域における直接透過スペクトル図
である。
【図３】本発明の方法の必須工程を示すフローダイアグ
ラムである。
ラムである。
【図４】実施例に記載したスリップを充填した成形型の
断面図を示すものである。
断面図を示すものである。
【図５】乾燥された未加工造形物の加熱時間と温度との
関係を示すグラフである。
関係を示すグラフである。
１ 数個取成形型 ２ ベント路 ３ スリップ ４ ハウジング ５ ポンプ ６ 圧縮空気の接続部
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年１２月１４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の課題は、少なく
とも９９．９％の化学純度を有し、不透明の故にガス不
透過性であり、細孔を有し、１ｍｍの壁厚においてλ＝
１９０ｎｍからλ＝２６５０ｎｍまでの波長領域におい
て実質的に一定であり且つ１０％未満の直接分光透過率
を有し、少なくとも２．１５ｇ／ｃｍ３の密度を有する
非晶質二酸化珪素からなる造形物により、達成される。
上記のガス不透過率とは、石英ガラスが常温において技
術的に知覚されるガス透過率を有しないので、本明細書
においては、常温におけるものを言う。
とも９９．９％の化学純度を有し、不透明の故にガス不
透過性であり、細孔を有し、１ｍｍの壁厚においてλ＝
１９０ｎｍからλ＝２６５０ｎｍまでの波長領域におい
て実質的に一定であり且つ１０％未満の直接分光透過率
を有し、少なくとも２．１５ｇ／ｃｍ３の密度を有する
非晶質二酸化珪素からなる造形物により、達成される。
上記のガス不透過率とは、石英ガラスが常温において技
術的に知覚されるガス透過率を有しないので、本明細書
においては、常温におけるものを言う。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴォルフガング・エングリッシュ ドイツ連邦共和国、65779 ケルクハイム、 ヘルダーリンシュトラーセ 54
Claims (23)
- 【請求項１】 少なくとも９９．９％の化学純度および
多くとも１％のクリストバライト含量を有する非晶質二
酸化珪素からなるガス透過性の造形物において、不透明
で、細孔を有し、１ｍｍの壁厚においてλ＝１９０ｎｍ
からλ＝２６５０ｎｍまでの波長領域において実質的に
一定であり且つ１０％未満である直接分光透過率を有
し、少なくとも２．１５g/cm3の密度を有することを特
徴とする造形物。 - 【請求項２】 前記細孔の少なくとも８０％が２０μｍ
未満の最大細孔寸法を有する請求項１記載の造形物。 - 【請求項３】 細孔含有量が単位体積当たり０．５〜
２．５％の範囲にある請求項１または２記載の造形物。 - 【請求項４】 前記壁厚が１〜１００ｍｍの範囲にある
請求項１〜３のいずれかに記載の造形物。 - 【請求項５】 中空体の形状である請求項１〜４のいず
れかに記載の造形物。 - 【請求項６】 フランジの形状である請求項５記載の造
形物。 - 【請求項７】 るつぼの形状である請求項５記載の造形
物。 - 【請求項８】 少なくとも９９．９％の純度を有する非
晶質二酸化珪素出発原料を微粉砕して７０μｍ以下の粒
度を有する粉末とし、スリップを調製し、該スリップを
造形物に対応する多孔性成形型に導入し、所定時間型内
に入れて置おいて未加工の造形物を調製し、該型から未
加工の造形物を取り出した後、乾燥し、それを炉の中で
１２００℃以上の温度に加熱し、ついで冷却して、少な
くとも９９．９％の化学純度および多くとも１％のクリ
ストバライト含量を有する非晶質二酸化珪素からなる造
形物を製造する方法において、１ｍｍの壁厚における直
接分光透過率がλ＝１９０ｎｍからλ＝２６５０ｎｍの
波長領域において一定であり且つ１０％未満である不透
明の細孔含有造形物の製造のために、スリップを多孔性
成形型に入れる前に該スリップの量に依存して１〜２４
０時間の連続運動により安定化させ、乾燥した未加工の
造形物を炉中で１３５０〜１４５０℃の範囲の焼結温度
で、５〜６０Ｋ／分の範囲の加熱速度で加熱し、１３０
０℃以上の温度に少なくとも４０分間曝らし、そして５
Ｋ／分以上の冷却速度で約１０００℃の温度に冷却する
ことを特徴とする方法。 - 【請求項９】 スリップが型に導入される前に、スリッ
プを短時間減圧に付す請求項８記載の方法。 - 【請求項１０】 スリップを成形型に導入する間及び／
又はスリップを成形型中に入れて置く間は、スリップの
自由表面と成形型のスリップにより湿らされていない外
表面との圧力差を、該外表面の圧力をスリップの自由表
面の圧力よりも低くなるように保持する請求項８または
９記載の方法。 - 【請求項１１】 前記成形型の外表面を０．８バール未
満の圧力に維持する請求項１０記載の方法。 - 【請求項１２】 成形型を大気圧より低い圧力に維持さ
れた容器に挿入する請求項１０または１１記載の方法。 - 【請求項１３】 スリップが５〜４００分間成形型中に
入れておき、未加工の造形物を形成する請求項８〜１２
のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１４】 未加工の造形物が室温から約３００℃
の温度に加熱することにより乾燥される請求項８〜１３
のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１５】 前記温度が段階的に３００℃に上げら
れる請求項１４記載の方法。 - 【請求項１６】 前記温度段階が、１００〜３００℃の
温度範囲における場合よりも１００℃未満の温度範囲に
おける場合の方がより小さくなるように選択される請求
項１５記載の方法。 - 【請求項１７】 未加工の造形物の乾燥が減圧下に行わ
れる請求項８〜１６のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１８】 乾燥された未加工の造形物が９００〜
１１００℃の範囲の温度に３０〜２００分間曝される請
求項８〜１７のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１９】 未加工の造形物が、加熱速度の増加と
共に増加する時間、焼結温度に保持される請求項８〜１
８のいずれかに記載の方法。 - 【請求項２０】 未加工の高温焼結の間は、炉内が酸化
雰囲気に維持される請求項８〜１９のいずれかに記載の
方法。 - 【請求項２１】 薄い粗焼結表面層が、機械的に又はフ
ッ化水素酸の簡単な処理により、冷却された造形物から
除去される請求項８〜２０のいずれかに記載の方法。 - 【請求項２２】 成形型に導入されるスリップが３〜５
のｐＨを有するものである請求項８〜２１のいずれかに
記載の方法。 - 【請求項２３】 用いられる出発物質が石英ガラススク
ラップである請求項８〜２１のいずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4338807A DE4338807C1 (de) | 1993-11-12 | 1993-11-12 | Formkörper mit hohem Gehalt an Siliziumdioxid und Verfahren zur Herstellung solcher Formkörper |
| DE4338807.8 | 1993-11-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07267724A true JPH07267724A (ja) | 1995-10-17 |
| JP3763420B2 JP3763420B2 (ja) | 2006-04-05 |
Family
ID=6502525
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27653794A Expired - Lifetime JP3763420B2 (ja) | 1993-11-12 | 1994-11-10 | 高含量の二酸化珪素を有する造形物およびその製造法 |
| JP51289695A Expired - Fee Related JP3241046B2 (ja) | 1993-11-12 | 1994-11-10 | 石英ガラスからなる成形体及びその製造法 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51289695A Expired - Fee Related JP3241046B2 (ja) | 1993-11-12 | 1994-11-10 | 石英ガラスからなる成形体及びその製造法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5736206A (ja) |
| EP (1) | EP0653381B1 (ja) |
| JP (2) | JP3763420B2 (ja) |
| KR (2) | KR100321284B1 (ja) |
| CN (1) | CN1066696C (ja) |
| CA (1) | CA2135542C (ja) |
| DE (4) | DE4338807C1 (ja) |
| WO (1) | WO1995013248A1 (ja) |
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| JP2010508232A (ja) * | 2006-11-06 | 2010-03-18 | ヘレウス・クアルツグラース・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンディット・ゲゼルシャフト | 不透明石英ガラスを製造するための方法及び半製品、並びにその半製品から製造される部材 |
| KR20160119791A (ko) | 2014-02-17 | 2016-10-14 | 토소가부시키가이샤 | 불투명 석영 유리 및 그의 제조 방법 |
| JP2016536254A (ja) * | 2013-11-11 | 2016-11-24 | ヘレーウス クヴァルツグラース ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフトＨｅｒａｅｕｓ Ｑｕａｒｚｇｌａｓ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏ． ＫＧ | 複合材料、熱吸収性構成部分および該複合材料の製造方法 |
| JP2017501104A (ja) * | 2013-12-23 | 2017-01-12 | ヘレーウス クオーツ アメリカ エルエルシーＨｅｒａｅｕｓ Ｑｕａｒｔｚ Ａｍｅｒｉｃａ ＬＬＣ | 不透明な石英ガラス部品を形成するための方法 |
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| DE19738464A1 (de) * | 1997-09-03 | 1999-03-04 | Basf Ag | Verwendung von Formkörpern als Katalysator zur Herstellung von Caprolactam |
| EP0909743B2 (en) * | 1997-10-16 | 2006-06-07 | Tosoh Corporation | Opaque silica glass article having transparent portion and process for producing same |
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