CN1105650A - 高二氧化硅含量的成型体及其制造方法 - Google Patents

高二氧化硅含量的成型体及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了高精密度、尺寸可小可大且形状可 简单可复杂、化学纯度至少99.9％、壁厚从1mm起 不透气、冷弯强度高、导热性小且热辐射小、能经受急 冷急热并重复经受急冷急热或也能长时间经受1000 —1300℃范围内的温度、锐边上可焊接而无临时的 连接、紫外至中红外光谱范围内透光度小的非晶态二 氧化硅成型体及其制造方法，该成型体不透明、含微 孔、壁厚为1mm时在λ=190nm至2650nm波长范 围内直射透光度恒定并小于10％且其密度至少为2.15g/cm3。

Description

本发明一方面涉及一种以化学纯度至少99.9%、方英石含量至多1%的非晶态二氧化硅为原料制成的不透气性（gasundurchl ssig）成形体。除此之外，本发明还涉及一种以化学纯度至少99.9%、方英石含量至多1%的非晶态二氧化硅为原料制造不透气性成形体的方法，其中将用作原料、纯度至少99.9%的非晶态石英玻璃粉碎成粒度小于70μm的粉末;用此粉末制成料浆，将此料浆注入相应于成形体的多孔隙模型中，并在模型中滞留预定的时间，以制造成形体坯件;除去模型后使成形体坯件干燥;接着将坯件在炉中加热到1200℃以上的温度，而后冷却之。
二氧化硅含量超过99.56%的高二氧化硅含量的成形体，可用于许多技术领域。这样的应用领域举例如下：钢或有色金属连铸用的浇注管、制造压铸件及精密铸件用的型芯、提拉晶体用的坩埚、诸如半导体掺杂（Dotierprozess）之类所用扩散管的法兰。在大多数应用场合下，要求成形体在1000℃范围的温度下能高度稳定，有时还要求高度耐急冷急热性。为了能在1100℃以上温度下反复使用该成形体，其方英石含量至高应为百分之几，因为方英石约从1100℃起开始形成。以料浆浇注法生产并通常在1100℃至最高1250℃范围的温度下烧结的成形体（为此参见Keramische zeitschrift（陶瓷杂志）第38年度，第8期，1986年，第442-445页;EP 047554931）的密度，在石英玻璃理论密度的85-90%范围之内。据称，冷弯强度为15N/mm2。
密度约为石英玻璃理论密度95%的成形体，通过在旋转模具中用电弧加热石英岩砂来制取（DE-543957）。这些成形体因其制造方法所定，成旋转对称，并在必要时还须进一步机械加工。其冷弯强度为65N/mm2左右。
由DE-OS  2218766已知由高纯度非晶态二氧化硅构成的簿壁容器，特别是拉制单晶用的坩埚。这种容器的方英石含量最高为1%，而且因其制造方法所决定，这种容器不透气且透明。这种容器用料浆浇注法制得。原料采用化学纯度至少为99.95%的玻璃状硅酸，将其以常规碾磨机磨成粉末，其中石英颗粒不应大于200μm，而且平均粒度应在1μm和70μm之间。用这种粉末作原料，添加蒸馏水制造料浆。为了制造坩埚坯件，将所制得的料浆浇入多孔隙的，例如由石膏构成的，相应于欲制坩埚的模型中，使之在模型中保留足够长的时间，以使坩埚壁产生所需的壁厚度。一当坩埚具有足够强度，即予脱模，并使之部分干燥。完全干燥在约177℃的加热室中进行。为了除去所有的可燃成分，例如粉碎时在碾磨机中产生的聚氨酯类橡胶粉末，以及所吸附的水，将坩埚缓慢加热到1150℃。冷至室温后，将坩埚置于加热室内的石墨芯棒上，在氦气氛下约经3-4分钟加热到1680℃左右，直到坩埚透明为止。而后使坩埚在氦气氛下约经1/2分钟冷至1480℃左右，以便随后将其用钳子从石墨芯棒上取下来，并令其冷至室温。为使方英石产生得尽可能的少，也即保持在1%以下，须在加热与冷却过程中，使坩埚经受1200℃以上高温范围的持续时间至多为10分钟。如此制得的坩埚，其壁厚在2-4mm之间。
本发明的任务在于，制备各种非晶态二氧化硅成形体，该成形体具有高精密度，无论小尺寸还是大尺寸均可，形状从简单到复杂也均可，其化学纯度至少为99.9%，壁厚尤其从1mm起就不透气，它具有高的冷弯强度、低的导热性和低的热辐射性，可经受急骤温度变化和急热急冷温度交替变化，或者也可长时间经受1000℃至1300℃范围内的温度，在锐边上不需临时（verlaufend）的接合部即可焊接，而且从紫外到中红外的光谱范围所具透光度很小。
本发明的另一个任务在于提供一种方法，以技术简单和价格便宜的方式制备任何形状的壁厚直至100mm的非晶形二氧化硅成形体，该成形体具有高精密度、高冷弯强度、低导热性和热延伸性、不透气性和低热幅射性，尤其是在近红外和中红外范围。
就一种化学纯度至少为99.9%、不透气的非晶态二氧化硅成形体而言，本发明所基于的任务被如此解决：该成形体不透明，含微孔，壁厚1mm时在λ＝190nm至λ＝2650nm波长范围内其直射透光度实际上是恒定的并且在10%以下，而且其密度至少为2.15g/cm3。所述不透气性是指在正常室温下，因为石英玻璃在该温度下没有技术上可觉察到的透气性。
本发明成形体的特点是，至少80%微孔的最大孔径小于20μm。尤以最大孔径小于10μm为有利。每单位体积中，成形体的微孔含量在0.5%至2.5%范围内。
此外，本发明成形体的有利特点是，就横断面面积为4mm×4mm而言，冷弯强度至少为60N/mm2，它明显高于已知的非晶态二氧化硅不透明成形体的冷弯强度，而且可与透明石英玻璃成形体的冷弯强度相媲美。在一些个别情况下，冷弯强度甚至可达90N/mm2以上。
除此之外，与商业上常见的含微孔不透明成形体相比，本发明成形体的特点是，壁厚为1mm时，其直射透光度，即不考虑可能有的散射时的透光度，在λ＝190nm至λ＝2650nm的波长范围内实际上保持恒定，而且小于10%，这使本发明成形体例如即使在近红外和中红外光谱范围内也适宜用来滤光，也即将对光敏感的物体加以保护。
本发明成形体的最小壁厚由最大微孔尺寸来确定，而且出于强度和密度方面的原因，最小壁厚约为最大微孔尺寸的3倍至5倍，也就说，约为0.1mm。
本发明成形体的壁厚优先在1mm至100mm范围之内。本发明成形体，基于其弯曲强度、耐热性及其高化学纯度，特别适合作支承具或作高纯物体如经受高达1300℃高温处理的硅片的衬垫。本发明成形体有利地适合作处理半导体元件用硅半成品的高纯度石英玻璃反应器中所用或其本身所用的部件。该成形体也可制成中空体，优先为法兰或坩埚的形式，而且此种坩埚举例来说，可用来煅烧无机物如发光物质，或者可用作例如炼金用的熔炼坩埚。此外，由于该成形体化学纯度高，即使在高温下，在其中进行处理的物品也不会受污染。制成法兰的本发明成形体，例如可以很好地与透明石英玻璃容器焊合，焊合时有利地形成精确的锐边，且不产生临时的（verlaufend）连接处。
下面将进一步阐述本发明成形体和本发明方法，而且参照附图来阐述。附图中所示：
图1为制成法兰的本发明成形体，其尺寸如下：
φAF＝285mm，φiF＝220mm，dF＝12.7mm，
H＝25.4mm，HSt＝12.7mm，dSt＝4mm
φAF＝法兰外径，
φiF＝法兰内径，
dF＝法兰厚度，
H＝总高度，
HSt＝纯边（Steg）高度，
dSt＝纯边（Steg）厚度;
图2为本发明一种成形体在λ＝190nm至λ＝2650nm波长范围内的直射透光度曲线图;
图3为表明本发明方法中主要工序的流程图;
图4为实施例所述填充了料浆的模具的纵剖面图;以及
图5为干燥后的成形体坯件加热时温度随时间变化的曲线走向图。
为测得图2中所示直射透光度的曲线，采用厚度为1mm的薄片状成形体。测量用Perkin-Elmer  LAMBDA 9型无Ulbricht球的分光光度计进行。成形体试样的表面经过抛光。正如由曲线变化情况可见的那样，在所试验的光谱范围内，直射透光度实际保持不变，并且小于1%。
本发明成形体能像透明石英玻璃成形体一样良好地进行自动机械加工;但由于它实际上没有应力，所以在加工前不必进行退火，而对透明石英玻璃成形体而言，这种退火是减小或消除应力所必需的。此外，其化学稳定性也同透明石英玻璃成形体的化学稳定性一样好。在焊接后或在用火焰抛光器，例如用煤气喷灯封闭其表面之后，觉察不到明显的收缩。本发明成形体的导热性大致与透明石英玻璃成形体的导热性相同。
本发明成形体优先以料浆浇注法来制造。按照本发明，这种料浆浇注法的特点是，为了制造不透明、含微孔、壁厚1mm时在λ＝190nm至λ＝2650nm的波长范围内直射透光度实际上恒定且小于10%的成形体，在将料浆倒进多微孔模型之前，视料浆量而异，使不停地运动1至240小时，以此使之稳定化，将干燥后的成形体坯件置于炉中，以5-60K/分钟的加热速率将其加热到1350-1450℃范围内的烧结温度，使之至少持续40分钟时间经受1300℃以上的温度，将烧结后的成形体以大于5K/分钟的冷却速率冷至大约1000℃的温度。干燥后的成形体坯件至少持续40分钟经受1300℃以上温度的这一最短持续时间，可由下列各时间的总和算得：
1.将成形体坯件从1300℃加热到烧结温度的持续时间;
2.将成形体坯件保持在烧结温度的持续时间;
3.将成形体坯件从烧结温度冷却到1300℃的持续时间。
与已知的制造成形体的料浆浇注法相比，本发明方法一方面以采用比迄今所用1100-1250℃的烧结温度至少高100℃的1350-1450℃的高烧结温度为特点，另一方面以成形体坯件经受1300℃以上温度至少持续40分钟为特点。此持续时间比按料浆浇注法（DE-OS  22  18  766）用二氧化硅制造透明成形体所需的、被说成不应超过的最长持续时间的持续时间至少要长4倍。出乎所料的是，按本发明方法制造的成形体，其方英石含量最高为1%。
用作原料的是以本身已知的方法，例如用石英砂或石英作原料制造的、化学纯度为99.9%的高纯度非晶态二氧化硅。对本发明的方法来说，也可有利地使用石英玻璃废料，例如碎石英玻璃，譬如在制造用来处理半导体元件的反应器或其它石英玻璃装置时所产生的碎石英玻璃作原料，只要满足化学纯度至少为99.9%的条件即可。这些迄今被废弃的废料，也可以重新用来制造高精密度成形体，这导致了不可忽略的原料和成本的节省，因为这种废料鉴于化学纯度而不必再对其进行昂贵的提纯加工。
原料的粉碎，用本身已知的装置来进行，此时须注意的是，不明显量的不可除去的杂质进入所制的粉末中。
优选使用pH值在3和5之间的料浆，将其灌入模型中。此时，还被证明有利的是，在将料浆灌入模型之前，使料浆短时间曝露于真空，以排除其中可能含有的空气泡。
现已证实为适用的是，在将料浆灌入模型及/或令料浆在模型中静置时，在自由的料浆表面与未以料浆润湿的模型外表面之间如此保持一个压力差：外表面上的压力小于自由料浆表面上的压力。如果使用石膏作为模型的材料，则已被证明为有益的是，在模型外表面上保持一个小于0.8巴的压力。这可以用简单的方法如下所述来实现：将模型放到一个容器中，使该容器中的压力保持低于大气压力。如果压力差应予以增大，则可将料浆在过压下，也即以压力浇注法灌入模型。这种用来将料浆灌入模型的压力浇注法，对于用多微孔塑料作制模材料的情况来说，是令人满意的。现已证实，为了形成成形体坯件，使料浆在模型中静置5-400分钟是适宜的。而后，将成形体坯件从室温加热到约300℃，使之干燥，此时以将温度分段加热到300℃为有利。在本发明的情况下，已被证明适宜的是，将100℃以下温度范围内的各温度段高度选择得小于100-300℃温度范围内的温度段高度。当在真空下进行干燥时，可获得特别良好的干燥结果，为此可采用一种商业上常见的真空干燥箱。为了保证完全干燥，同时还除去可能会有的，粉碎原料时能以碎末形式从粉碎装置内衬进入粉末、并从而进入料浆的有机杂质，要将成形体坯件加热到900-1000℃范围之内的温度，并在30-200分钟的持续时间内保持该温度。然后，将至此所得的成形体坯件在炉内，如上已述，以5-60K/分钟的加热速率，加热到在1350-1450℃范围内的烧结温度，并视加热速率而定，在烧结温度下将其保持预定的持续时间，接着以大于5K/分钟的冷却速率，冷至约1000℃的温度。加热速率越大，成形体坯件保持在烧结温度所持续的时间越长。在炉中的继续冷却可任意地快，或者也可缓慢地进行，因为这不会明显影响成形体的性能。有利的是，在炉中保持氧化性气氛来对成形体坯件进行高温烧结，这可大大简化成形体的制造方法。
在干燥、900-1100℃温度范围内的热处理、烧结及冷却过程中，成形体坯件或成形体被置于一种例如用高化学纯度、重结晶过的碳化硅制成的衬垫上，也即置于一种不与成形体中非晶态二氧化硅起反应的材料上。
在制造形状非常复杂的成形体，例如有凹割的成形件时，观察到已冷却的成形体在这些部位范围内有一层薄而粗糙的表面层，然后此表面层优先以机械方法，或者以用氢氟酸短时间处理的方法来除去。
图3中，再次以流程图形式示出整个方法，其中只述及主要工序。
下面根据一个实施例来说明一种尺寸为φA＝297mm、φi＝206mm、厚度＝16mm的环状成形体的制造，而且只就图3所示的流程图来说明。
用作原料的是化学纯度高于99.99%的非晶态二氧化硅颗粒，其粒度分布为，80%在355-2000μm范围内，19%小于355μm及1%大于2000μm。
这种颗粒在内部全衬以聚氨酯的球磨机中，同电导率≤0.05μS的去矿物质水一起进行碾磨。碾磨球由化学纯度为99.99%的石英玻璃组成。碾磨机充填料的组成如下（质量百分比）：
42%颗粒，
11%水，
47%碾磨球。
碾磨机充填料被以50转/分的旋转速度碾磨240小时。碾磨后，粒度分布在＞0.45μm至＜50μm范围内，其中约占60%的主要部分在1μm与10μm之间。粒度分布用激光衍射分光计来分析。
从料浆中除去碾磨体后，使料浆在球磨机中以50转/分的转速保持运动240小时，以此使料浆稳定化。经此稳定化作用后，料浆不再观察到沉积现象。料浆中固体物含量在78-79%之间，其pH值约为4.5。在将料浆灌入模型之前，使之再经受20分钟0.8巴的负压，以除去也许含于料浆中的空气泡。
然后，让如此制得的料浆在30秒时间内，不产生气泡地流入凹槽尺寸为φA＝315mm、φi＝218mm、高度＝17mm，设有排气通道，事先用无尘无油压缩空气和去矿物质水（电导率≤0.05μS）清洗过的，用市售硬石膏（压模石膏）制成的模型中，并且在3小时内每隔一定时间填补下降的料浆水平面。在模型中再经3小时停留时间后，将净化过的压缩空气输入模型上的排气通道中，以此使所形成的成形体坯件脱模。在向模型中灌注料浆的过程中，以及在停留于模型中的过程中，在模型未被料浆湿润的外表面上保持0.1巴的负压，而料浆液面则处于正常大气压力下。
图4中示出填充以料浆的模型的纵剖面图。设有排气通道2的组合模型用标号1标明，其凹槽中充填了料浆3。模型1气密性地装在外壳4内，用泵5使外壳内部保持0.1巴的负压。为使成形体坯件脱模，关掉泵5，并经由压缩空气接口管6将压缩空气引入外壳4内。
接着，使成形体坯件在干燥箱中于常压下干燥。为确保从成形体坯件中小心翼翼无故障地除去残留水份起见，将坯件分段加热到300℃，各温度段分别为30、45、70、95、110、200及300℃，成形体坯件在所述各温度段的停留时间分别为15、15、15、15、15、8、8小时。
为在干燥后除去仍以微小量存在并吸收于成形体坯件中的残留水份及从碾磨过程开始时就可能存在的有机碎屑杂质，将已干燥的成形体坯件置于事先在1700℃下加热过的重结晶碳化硅衬垫上，并将其在有纤维内衬的电热炉中，在空气气氛下，以5K/分钟的加热速率加热到1000℃，并在2小时的持续时间内，将其保持在该温度。经此处理后，成形体坯件的密度为2.0g/cm3，并具有通孔型组织结构。
接着，在上述炉中对成形体坯件进行高温处理。加热到1400℃烧结温度的加热速率为10K/分钟。将成形体坯件保持在该烧结温度的停留时间为60分钟。之后，使成形体冷却，而且以10K/分钟的冷却速率，从1400℃冷却到1000℃，并在此之后直至从炉中将其取出之前随炉自然冷却，这大约持续8小时。在300℃时将成形体取出加热炉。经测定，其密度为2.18g/cm3。
如前所述，图5示出对干燥过的成形体坯件加热时，温度随时间变化的情况。

Claims (23)

1、非晶态二氧化硅成形体，其化学纯度至少为99.9%，方英石含量最高为1%，且其不透气，其特征在于，该成形体不透明，含微孔，壁厚为1mm时在λ=190nm至λ=2650nm波长范围内其直射透光度实际上恒定，并小于10%，而且其密度至少为2.15g/cm3。
2、权利要求1所述的成形体，其特征在于，至少80%微孔的最大孔径小于20μm。
3、权利要求1或2所述的成形体，其特征在于，其每单位体积的微孔含量在0.5-2.5%范围内。
4、权利要求1至3中任何一项所述的成形体，其特征在于，其壁厚在1-100mm范围内。
5、权利要求1至4中任何一项所述的成形体，其特征在于，它被制成中空体。
6、权利要求5所述的成形体，其特征在于，它被制成法兰。
7、权利要求5所述的成形体，其特征在于，它被制成坩埚。
8、制造化学纯度至少为99.9%且方英石含量最高为1%的非晶态二氧化硅不透气成形体的方法，其中将用作原料、纯度至少为99.9%的非晶态石英玻璃粉碎成粒度小于70μm的粉末，并制成料浆，将所述料浆灌填到多微孔、相应于成形体的模型中，并使之在其中静置预定的时间，以制造成形体坯件，脱模后使成形体坯件干燥，接着将其在炉中加热到高于1200℃的温度，然后冷却之，其特征在于，为制造不透明、含微孔、壁厚为1mm时在λ＝190nm至λ＝2650nm的波长范围内直射透光度实际恒定并低于10%的成形体，在将料浆灌填到多微孔模型中之前，使料浆在1-240小时持续时间内不停运动，以此使之稳定化，在炉中以5-60K/分钟的加热速率将干燥后的成形体坯件加热到1350-1450℃范围内的烧结温度，使之在至少40分钟的持续时间内经受高于1300℃的温度，并以大于5K/分钟的冷却速率将烧结后的成形体冷却到约1000℃的温度。
9、权利要求8所述的方法，其特征在于，在将料浆灌填到模型中之前，使料浆短时间曝露于真空中。
10、权利要求8或9所述的方法，其特征在于，在将料浆灌入模型及/或料浆在模型中静置的过程中，在自由料浆表面和未被料浆润湿的模型外表面之间保持一个压力差，其方式是使外表面上的压力小于自由料浆表面上的压力。
11、权利要求10所述的方法，其特征在于，在模型外表面上保持小于0.8巴的压力。
12、权利要求10或11所述的方法，其特征在于，将模型置于一个容器中，容器中保持一个小于大气压力的压力。
13、权利要求8至12中任何一项所述的方法，其特征在于，使供形成成形体坯件用的料浆在模型中持续静置5-400分钟。
14、权利要求8至13中任何一项所述的方法，其特征在于，将成形体坯件从室温加热到约300℃的温度，使之干燥。
15、权利要求14所述的方法，其特征在于，使温度分段上升到300℃。
16、权利要求15所述的方法，其特征在于，低于100℃温度范围内的各温度段高度选择得小于100至300℃温度范围内的温度段高度。
17、权利要求8至16中任何一项所述的方法，其特征在于，在真空下对成形体坯件进行干燥。
18、权利要求8至17中任何一项所述的方法，其特征在于，使干燥后的成形体坯件在30-200分钟持续时间内经受900-1100℃范围内的温度。
19、权利要求8至18中任何一项所述的方法，其特征在于，将成形体坯件在烧结温度下保持一定持续时间，加热速率越大，该持续时间越长。
20、权利要求8至19中任何一项所述的方法，其特征在于，为对成形体坯件进行高温烧结，炉中保持氧化性气氛。
21、权利要求8至20中任何一项所述的方法，其特征在于，用机械方法或用氢氟酸进行短时间处理，从冷却后的成形体上除去薄而粗糙的烧结表面层。
22、权利要求8至21中任何一项所述的方法，其特征在于，将pH值在3-5范围的料浆灌填到模型中。
23、权利要求8至21中任何一项所述的方法，其特征在于，原料采用石英玻璃废料。
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