CN101023041B - 具有反射体层的组件及其生产方法 - Google Patents

具有反射体层的组件及其生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101023041B
CN101023041B CN2005800282168A CN200580028216A CN101023041B CN 101023041 B CN101023041 B CN 101023041B CN 2005800282168 A CN2005800282168 A CN 2005800282168A CN 200580028216 A CN200580028216 A CN 200580028216A CN 101023041 B CN101023041 B CN 101023041B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sio
tectum
assembly
doping agent
silica glass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN2005800282168A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101023041A (zh
Inventor
A·莫尔
T·赫伯特
J·韦伯
S·利诺
S·富克斯
A·施赖伯
R·塞尔纳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Original Assignee
Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE102004051846A external-priority patent/DE102004051846B4/de
Priority claimed from DE102005016732A external-priority patent/DE102005016732A1/de
Application filed by Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG filed Critical Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Publication of CN101023041A publication Critical patent/CN101023041A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101023041B publication Critical patent/CN101023041B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

在包括反射体层的先前已知组件中,至少部分由反射体层涂覆基底二氧化硅玻璃组件的表面。为产生基于该组件,特别用于产生灯和反射体,和具有有效,耐化学品和耐热的组件,和便宜的反射体层,提供由至少部分不透明二氧化硅玻璃组成和用作漫射反射体的SiO2涂层。生产这样组件的本发明方法的特征在于制备含有无定形SiO2微粒的浆料和将其施加到基底组件的表面以形成浆料层,因此将浆料层干燥和然后上釉以形成SiO2涂层。

Description

具有反射体层的组件及其生产方法
本发明涉及具有反射体层的组件,该组件包括表面至少部分由反射体层覆盖的石英玻璃的基体。 
另外,本发明涉及通过至少部分采用反射体层覆盖石英玻璃的基体,生产具有反射体层的这样组件的方法。 
石英玻璃的特征为低膨胀系数,在宽波长范围内的光学透明度和高耐化学品性和耐热性。石英玻璃组件用于许多应用,如在紫外、红外和可见光谱范围中在灯制造中作为覆层管、灯泡、覆盖板或灯和辐射体的反射体载体。为获得特殊的特性采用其它物质掺杂石英玻璃。 
在灯制造中,发射的有效辐射的时间恒定性和效率起重要的作用。为最小化辐射损失,光学辐射体配备有反射体。反射体牢固地连接到辐射体,或它是与辐射体分隔的反射体组件。高品质反射体的表面由金组成,该反射体可用于化学侵蚀性环境而不会反射体造成损害和造成反射率的显着降低。 
配备有金反射体的红外辐射体形式的通用组件从DE 40 22 100 C1是已知的。红外辐射体用作表面辐射体和包括多个石英玻璃的相邻布置灯管,该灯管安装在石英玻璃的接合载体板上,每个具有在其中延伸的加热盘管。该灯管布置的顶部侧形成红外表面辐射体的辐射表面。向石英玻璃的相对布置载体板的自由底部侧提供金的反射体层。 
DE 198 22 829 A1描述了短波红外辐射体,其中以所谓双管的形式配置灯管。石英玻璃的覆层管在此由纵向网分成彼此平行而延伸的两个部分区段,加热盘管在一个或在两个区段中延伸。背离IR辐射的主辐射方向的双管侧面由用作反射体的金层涂覆。 
然而金的反射层昂贵和仅在有限程度耐温度和温度变化。 
为降低透射或改变透射光波光谱,已知使灯泡无光泽,如通过采用酸刻蚀或在内部采用粒状光散射粉末,如粘土和二氧化硅的混合物涂覆灯泡。 
因此本发明的目的是提供组件,该组件特别用于灯和反射体生产,该组件配备有效,耐化学品和耐热和仍然便宜的反射体层。 
此外,本发明的目的是提供生产这样组件的方法。
关于组件,根据本发明通过提供SiO2覆盖层达到从上述石英玻璃组件开始的此目的,该覆盖层用作漫射反射体和由至少部分不透明石英玻璃组成。 
在本发明的石英玻璃组件中,反射体层由至少部分不透明石英玻璃组成。SiO2覆盖层完全或部分地覆盖基体和用作漫射光学反射体。它完全或绝大部分从掺杂或未掺杂的SiO2制备。 
石英玻璃组件优选用于灯和反射体制造,和它以管、灯泡、腔室、壳、球形或椭圆形段、板、热屏蔽等的形式存在。石英玻璃组件是具有集成反射体的光学辐射体的任一部分,该反射体由SiO2覆盖层形成,或组件形成单独的反射体和与光学辐射体结合使用。 
基体是从合成生产或从天然原材料制备的石英玻璃主体。基体的石英玻璃通常是透明的。 
已经发现由至少部分不透明石英玻璃组成的覆盖层的反射率对于大多数应用是适当的。SiO2覆盖层的特征为优异的耐化学品性和耐热性和机械强度。应当特别提及SiO2覆盖层在石英玻璃的基体上的高耐热冲击性能。 
此外,SiO2覆盖层可以在低成本下生产。以下进一步更详细地解释合适的过程。作为反射体提供的基体的表面含有对其施加的含SiO2微粒的浆料层,从其由随后的干燥和玻璃化获得SiO2覆盖层。在玻璃化期间必须注意SiO2覆盖层至少部分是不透明的使得保持适当的反射率。 
当SiO2覆盖层由就基体而言,材料由属类材料(generic material)组成时,结果是有利的。 
“属类材料”在此上下文中表示覆盖层和基体的SiO2含量彼此相差不大于10wt%,优选不大于3wt%。这得到覆盖层对基体的特别高粘合和,特别地,复合材料的高耐热冲击性能。 
在本发明的石英玻璃组件的优选实施方案中,将基体作为接收辐射发射体的石英玻璃的覆层主体设计。 
在此情况下石英玻璃的覆层主体包覆辐射发射体,如加热盘管、碳带或发出辐射的气体填充物,和同时向一部分覆层主体提供用作反射体的SiO2覆盖层。 
在本发明的组件的第一优选变化方案中,将SiO2覆盖层提供到背 离辐射发射体的覆层主体的外部。 
这防止辐射发射体或覆层主体内部的气氛的损害。 
在本发明的组件的第二个同样优选的变化方案中,将SiO2覆盖层提供到朝向辐射发射体定向的覆层主体的内部。 
在内部上提供的反射体层直接邻近辐射发射体,使得避免由于覆层本体的材料的吸收损失。与在外部相比通常更容易在覆层主体的内部上施加覆盖层,和该层特别地由覆层主体保护以免机械损害。 
如下解释提及本发明的组件的特别优选实施方案,其中至少部分不透明SiO2含有掺杂剂,该掺杂剂在紫外、可见或红外光谱范围中产生光学吸收,由此完成反射体层的选择性反射。 
SiO2覆盖层含有引起反射体层的选择性反射的一种或数种掺杂剂。为此目的在石英玻璃中使用掺杂剂,该掺杂剂在紫外、可见和/或红外光谱范围中产生一个或数个吸收谱线。因此,由反射体层反射的光波光谱不再含吸收的辐射部分。在这方面反射体层也用作过滤器和可因此替代或补充另外必须的过滤措施,如基体的石英玻璃的掺杂或采用过滤材料涂覆。 
本发明意义中的选择性反射SiO2覆盖层可以在低成本下经过浆料方法通过以下进一步描述的方法生产。为生产具有波长选择性作用的反射体,将一种或多种掺杂剂或从其在加工过程中形成掺杂剂的初步产物加入浆料或多孔SiO2覆盖层(在玻璃化之前)。 
具有选择性作用反射体层的本发明的组件的优选实施方案的突出之处在于SiO2覆盖层在200nm-300nm的波长范围中具有至少0.3的反射系数,和掺杂剂在大于300nm的波长范围中产生光学吸收谱线。 
此实施方案特别适于下列应用,其中从紫外光谱范围的反射的有效辐射完全或部分没有可见或红外光谱范围的部分,例如以防止采用UV辐射而辐射的制品由IR辐射的加热。 
反射系数表示垂直射向反射体的辐射对反射辐射的强度比例。Ulbricht球适于漫射式反射辐射的测量。 
在具有选择性作用反射体层的组件的备选,但同样优选的变化方案中,希望SiO2覆盖层在400nm-800nm的波长范围中具有至少0.3的反射系数,和掺杂剂在大于1000nm的红外波长范围中产生光学吸收谱线。
具有选择性作用反射体层的本发明的光学组件的实施方案特别适于应用,其中从可见光谱范围的反射的有效辐射完全或部分没有红外光谱范围的部分,例如以防止灯或其部件,如电极等由IR辐射加热。 
在石英玻璃中在红外光谱范围中吸收的掺杂剂优选包括一种或多种下列物质:羟基、V、Yb、Eu和Nd。 
为在反射体材料中吸收IR辐射的更大强度和波长部分,SiO2覆盖层有利地含有该组的数种掺杂剂。 
在组件的另一个优选变化方案中,希望SiO2覆盖层在1000nm-2000nm的波长范围中具有至少0.3的反射系数,和掺杂剂在150nm-400nm的紫外波长范围中产生光学吸收谱线。 
具有选择性作用反射体层的本发明的光学组件的实施方案特别希望用于下面应用,其中在IR范围中的有效辐射由于在选择性反射层上的反射而完全或部分没有紫外范围的部分,例如在医疗,私人或工业领域中辐射加热器的情况下以防止IR光光谱的可能有害UV部分。 
在具有选择性作用反射体层的本发明的组件的另一优选变化方案中,SiO2覆盖层在400nm-800nm的波长范围中具有至少0.3的反射系数,和掺杂剂在150nm-400nm的紫外波长中产生光学吸收谱线。 
此实施方案特别希望用于下面应用,其中来自可见光谱范围的反射的操作辐射完全或部分没有紫外光谱范围的部分;例如,在发光机构,如卤素发射体中,其中对健康可能有害的UV部分要从可见光光谱脱除。 
在SiO2覆盖层的石英玻璃中吸收UV辐射的掺杂剂优选选自Ti、Fe、Ce。 
为在反射体材料中吸收UV辐射的主要强度或波长部分,SiO2覆盖层有利地含有该组的数种掺杂剂。 
在具有选择性作用反射体层的本发明的组件的另一优选变化方案中,SiO2覆盖层在600nm-800nm的波长范围中具有至少0.3的反射系数,和掺杂剂在300nm-600nm的可见波长中产生光学吸收谱线。 
此实施方案特别适于下面应用,其中选自可见光谱的第一、更长波范围的有效辐射要完全或部分不含来自可见光谱范围的第二,更短波范围的部分。 
由于可见光光谱一部分通过选择性反射过滤,在此实施方案中 SiO2覆盖层显现为有色的。这允许石英玻璃组件的有色设计。例如,如果仅或主要反射入射光光谱的红色部分和在反射体材料中完全或部分吸收可见光的更短波部分,石英玻璃显红色。 
对于可见光谱范围的短波范围中吸收的合适掺杂剂是例如Cu或Sm。 
相反地,来自可见光谱的更短波范围,例如300nm-400nm的反射的有效辐射完全或部分不含更长波可见光谱范围,例如大于400nm的部分时,对其它光学应用是有利的。例如借助根据本发明的组件通过由Nd掺杂反射体材料这是可能的。 
在具有选择性作用反射体层的根据本发明的组件的特别优选实施方案中,SiO2覆盖层含纳米级结晶微粒。 
由于它们的尺寸和组成,纳米级结晶微粒产生特殊的光学效应,如散射,偏振,或吸收。在SiO2覆盖层的制造中将它们加入浆料中和它们在浆料层的烧结或玻璃化期间不熔融。 
优选地,纳米级结晶微粒是金刚石或是碳纳米管。 
这些是在石英玻璃中呈化学惰性的高熔点碳改性物。碳纳米管为微观小管状结构。 
如果SiO2覆盖层包括透明区域则增强纳米级结晶微粒的光学效应。SiO2覆盖层的剩余不透明性在此完全或部分归功于加入的纳米级结晶微粒。 
制造的SiO2覆盖层越厚,辐射的反射进行得越完全。然而,难以制备大于3mm的层厚度,和增加的层厚度的另外效应几乎不再显着。小于0.1mm的SiO2覆盖层厚度要求高浓度的掺杂剂,它可能以不利的方式改变覆盖层的石英玻璃的物理和化学性能。 
具有不同光学性能的随后层可实现特殊效果,例如抗反射或同样在SiO2覆盖层内部的不同吸收曲线。 
至于方法,根据本发明达到从上述方法开始的上述的目的在于制备含无定形SiO2微粒的浆料和将其施加到基体的表面而形成浆料层,将浆料层干燥和然后玻璃化而形成SiO2覆盖层。 
在本发明的方法中,依靠浆料流延方法采用SiO2覆盖层提供石英玻璃的基体。特殊的技术挑战在于在干燥或玻璃化期间避免浆料层的任何撕裂,即使层的体积收缩,也不会将基体的石英玻璃置于发生屈 服的境地。 
为此目的首先生产含有无定形SiO2微粒的可流延浆料。将浆料作为“浆料层”施加到基体和随后干燥和玻璃化。由于彼此之间的相互作用,无定形SiO2微粒已经稳定糊状和干燥状态中的浆料层和它们促进烧结作用,它允许在比较低温度下干燥的浆料层的烧结及形成密集和无裂缝的SiO2覆盖层。 
SiO2微粒由合成产生的SiO2或精制和天然原材料组成,例如在DE44 40 104 C2中所述。 
除无定形SiO2微粒以外,浆料也可含有用于形成SiO2微粒的前体组分。它们是如用于生产SiO2的溶胶-凝胶方法的可水解硅化合物。这样的前体组分由于它们的水解在浆料层中形成分子键,它们进行凝固,因此促进烧结。然而另一方面,它们的高浓度导致干燥中的高收缩,和它们可引起裂缝的形成,该裂缝形成限制浆料中这样前体组分的数量。 
SiO2微粒的颗粒尺寸和分布对浆料层的干燥收缩有影响。例如,可以通过使用粗SiO2微粒降低干燥中的收缩。 
通过在室温下脱除水分,通过加热或通过冷冻干燥进行浆料层的干燥。在干燥之后将浆料层以下面方式玻璃化:将它加热到导致SiO2微粒烧结和导致不透明或部分不透明石英玻璃的致密和无裂缝覆盖层的形成的高温度,它覆盖基体的整个表面,或其一部分。 
采用本发明的方法可以生产具有高密度的SiO2覆盖层,使得该方法提供从至少部分不透明SiO2生产反射体层的优选可能性。 
为形成覆盖层,优选使用颗粒尺寸至多不大于500μm,优选至多不大于100μm的SiO2微粒,颗粒尺寸为1μm-50μm的SiO2微粒占据最大的体积份额。 
在此数量级中的SiO2微粒显示有利的烧结性能和比较低的干燥中收缩。已经发现在这样的浆料中可以采用特别容易的方式干燥和玻璃化浆料层而不形成裂缝。这可能是由于足够低的干燥中收缩和由于SiO2微粒与彼此的相互作用,它甚至可导致分子SiO2键的形成和促进干燥和烧结。 
这由浆料的水相的极性本质和由其中通过湿研磨SiO2开始颗粒生产SiO2微粒的过程促进。
所需的颗粒尺寸分布在此由浆料的均匀化工艺调节。从直径为例如200μm-5000μm的比较粗颗粒开始,依赖于它们的凝固程度在均匀化期间降低SiO2微粒的尺寸。在含水浆料中湿研磨产生任何尺寸的SiO2微粒,即同样与彼此相互作用的那些已经在浆料中形成上述键,它促进浆料层的稳定性。 
干燥SiO2浆料层中的方英石数量应当不大于1wt%,这是由于否则可在浆料层的玻璃化期间产生结晶,它可导致组件的废料。在此必须的是使用开始时是无定形的SiO2微粒。 
对于浆料层的施加,自身已知的方法,如喷淋,静电支持的喷淋,流涂,旋涂,浸渍或由刷子施加被证明是有用的。然而优选由浸渍形成浆料层。 
基体表面的预先粗糙化可改进浆料层和从其由玻璃化生产的致密SiO2覆盖层两者的粘合。 
也可以通过合适的温度控制降低在玻璃化期间形成裂缝的危险。优选地,干燥浆料层的玻璃化在1000℃-1600℃,优选1100℃-1400℃的比较低的最大温度下进行。在该方法的特别优选变化方案中,在氢气气氛中使干燥的浆料层玻璃化。 
由于在石英玻璃中它的高扩散速率,氢气特别适于传热。高传热具有如下效应:在表面上占优势的高温度和SiO2覆盖层或还没有玻璃化的部分内部的更低温度之间形成尽可能平的温度梯度。甚至在低玻璃化温度下,熔融的过程从外部朝向内部和因此也保证浆料层内部部分的玻璃化。至少70%的氢含量对于其是足够的。除氢气以外,在玻璃化期间的气氛也可包含氮气,和优选氦气。 
如果在玻璃化期间的热作用要在短时间内和基本限于由要玻璃化的SiO2覆盖层覆盖的部分,燃烧器火焰或激光器也可用于玻璃化。可因此在很大程度上避免组件的塑性变形。 
可以在后续步骤中通过重复进行本发明的方法提高SiO2覆盖层的厚度。 
此外,当以含铝、氮或碳的化合物的形式将掺杂剂加入浆料中时证明是有用的。 
在方法的此变化方案中,将掺杂剂或数种掺杂剂引入SiO2覆盖层,掺杂剂向石英玻璃提供特定性能,例如吸收的降低和因此改进的 反射。 
例如,在覆盖层的石英玻璃中铝的加入形成Al2O3,它提高玻璃结构的刚度和因此提高覆盖层的耐温性并同时改变折射率。采用特别均匀的方式在浆料中分布合适的开始物质,它最终导致覆盖层的石英玻璃的均匀掺杂。 
采用此方式生产的SiO2覆盖层的特征为对石英玻璃的高粘合和可容易地通过改变方法,如玻璃化温度或掺杂剂的加入而改进它的性能,和可适于许多具体的应用。 
为生产选择性作用反射体层,如以上参照本发明的组件解释的那样,优选将至少一种掺杂剂引入浆料,掺杂剂在石英玻璃中在紫外、可见或红外光谱范围中产生光学吸收,由此进行反射体层的选择性反射。 
掺杂剂在浆料中均匀分布,它导致覆盖层的石英玻璃的特别均匀掺杂的最终分析。然而,也可以将掺杂剂引入液体,干燥或预烧结的浆料层,只要该层还不是多孔的。 
现在参考实施方案和附图更详细地解释本发明。附图在如下图中详细显示: 
图1从横截面观察的,具有形式为SiO2覆盖层的反射体层的石英玻璃的反射体板的示意性图示; 
图2形式为具有覆层管的双管辐射体的红外辐射体的示意性图示,它的上侧部分由浆料层或反射体层覆盖; 
图3显示在石英玻璃的基体上玻璃化浆料层的加热分布; 
图4由铝酸铈镨掺杂的SiO2覆盖层的反射曲线;和 
图5为比较具有几个反射曲线的图。 
实施例1
生产均匀的基础浆料。对于10kg基础浆料的批次(SiO2水浆料),将颗粒尺寸为250μm-650μm的天然原材料的8.2kg无定形石英玻璃颗粒与电导率小于3μS的1.8kg去离子水在由石英玻璃衬里和体积容量为约201的转鼓式磨机中混合。之前在热氯化方法中精制石英玻璃颗粒。注意不包含方英石。 
通过在辊块上石英玻璃的研磨球在23rpm下研磨混合物三天到使得形成固体含量为79%的均匀基础浆料的程度。由于溶解SiO2在研磨 工艺的过程中将pH值降低到约4的pH。 
将形式为约5μm颗粒尺寸的球形微粒的其它无定形SiO2颗粒混合到获得的均匀和稳定基础浆料中直到获得84wt%的固体含量。将此混合物在转鼓式磨机中在25rpm的速度下均匀化12小时。获得的浆料的固体含量为84%和密度为约2.0g/cm3。在石英玻璃颗粒的研磨之后在浆料14中获得的SiO2微粒的颗粒尺寸分布由约8μm的D50数值和约40μm的D90数值表征。此浆料是膨胀物。浆料的流变性能,它指定为“膨胀性”,是明显的在于其粘度随剪切速率增加。这具有的效应是在剪切力不存在下,即在将浆料作为浆料层施加到石英玻璃的组件之后,粘度增加,它促进均匀浆料层的形成。 
将要从其生产反射体板的用于IR辐射体的石英玻璃板浸入浆料若干秒。事先在醇中清洁石英玻璃板的表面和由化学刻蚀调节(深冷冻)到2μm的平均表面粗糙度Ra。 
在石英玻璃板上形成厚度为约2.5mm的均匀,连续浆料层。将此浆料层首先在室温下干燥约五小时和随后通过IR辐射器在空气中干燥。干燥的浆料层没有裂缝和平均厚度略小于2.2mm。 
然后将采用此方式生产和干燥的浆料层在空气中在烧结炉中玻璃化。加热分布包括初始急速加热爬坡同时将浆料层在一小时内从室温加热到1000℃的较低加热温度。将浆料层在所述较低加热温度下保持一小时和然后通过第二平加热爬坡加热四小时到1350℃的较高加热温度。在该实施方案中在较高加热温度下的保持时间是两小时。随后,完全烧结浆料层,它是不透明的且在肉眼能看到的程度上没有气泡。 
随后的冷却工艺在炉中在空气中在15℃/min的受控冷却速率下进行到500℃的温度和然后在炉的仍然关闭状态下通过自由冷却进行。 
获得的反射体板示意性地显示于图1。它由尺寸300mm×300mm×2mm的石英玻璃板8组成,它们的平侧面完全由不透明石英玻璃组成和平均层厚度为约2mm的SiO2覆盖层9覆盖,和其特征为没有裂缝和约2.15g/cm3的高密度。出于解释目的采用夸大的厚度画图1中的SiO2覆盖层9。 
此反射体板耐热直到大于1100℃的温度和例如适于作为钼反射体板的替代物,该钼反射体板另外用于这样的高温应用。 
不在两侧形成不透明SiO2覆盖层,也可以在一侧向石英玻璃板提 供这样的层。在此优选由喷淋代替上述浸渍而施加浆料层。 
SiO2覆盖层9在相边界进行漫射未定向反射。由于组件的弯曲或拱形几何形状,也如反射体中另外通常的那样,可以将定向部分施加到漫射反射。 
实施例2
如参照实施例1所述生产基础浆料,浆料用于在形式为所谓石英玻璃的“双管”的红外辐射体的覆层管上生产反射体层。 
这样的双管示意性显示于图2。此管由石英玻璃的覆层管1组成,当在横截面中观察时它的形式为8,管子由中心网2分成两个区段3,4。区段3,4各用于接受加热盘管,电连接通过在端部提供的卷缩(未在图2中显示)导引出覆层管1。双管9的主辐射方向在实施方案中向下定向并由方向箭头5符号化。 
要在双管9的上部侧面6上形成反射体,它偏离主要辐射方向定向。为此目的将双管9的表面通过醇清洁和然后在30%盐酸中清洁以消除其它表面杂质,如碱和碱土化合物。 
随后将基础浆料施加到覆层管1的上部侧面6。为此目的将覆层管1安装在安装设备上和将自由流动浆料通过喷淋喷嘴喷淋到上部侧面6上。一达到均匀的涂层就终止喷淋操作。浆料在空气中非常快速地干燥。采用此方式生产的浆料层7的层厚是约1mm。 
通过在空气中放置6小时缓慢干燥浆料层7。在空气中使用IR辐射器完成完全干燥。干燥的浆料层7没有任何裂缝,和它的最大厚度为约0.9mm。 
然后在烧结炉中在空气气氛中玻璃化干燥的浆料层7。用于玻璃化浆料层7的加热分布见图3。它包括其中将浆料层7在一小时内从室温加热到1000℃的较低加热温度的加热爬坡。将组件在此加热温度下保持一小时。随后,缓慢的加热过程进行四小时以达到1400℃的最终温度,在此温度保持两小时。冷却采用15℃/min的冷却爬坡进行到500℃的炉温度和然后采用未受控方式在密闭炉中进行。 
由此温度处理完全烧结和凝固浆料层。获得的SiO2覆盖层7a具有约2.15g/cm3的高密度,但基本仍然是不透明的。展示不透明性在于在190nm-2650nm的波长范围中直接光谱透射小于10%。这在红外波长范围中得到约80%的高反射程度。双管9用于生产红外辐射器,SiO2覆 盖层7a,它在其上产生,也适于作为1000℃以上高温的反射体层。 
具有形式为SiO2覆盖层的这样漫射反射体的石英玻璃组件的用途不限于灯制造。这样的反射体也用作单独的组件,例如用于分析系统中的辐射器或用于太阳能电池生产中的加热机构。 
实施例4
如参照实施例1所述生产均匀的SiO2浆料。将1.25wt%铝酸铈镨(CE0.4Pr0.6AlO3)加入该浆料中。选择铈数量使得它在以后的SiO2覆盖层中是约0.32wt%和镨数量是约0.49wt%。 
如参照实施例1所述进一步加工此混合物,包括颗粒尺寸为约5μm的无定形、球形SiO2颗粒的掺合和在转鼓式磨机中的随后均匀化。 
采用此方式获得的浆料的固体含量为84%和密度为约2.0g/cm3。在石英玻璃颗粒的研磨之后在浆料14中获得的SiO2微粒的颗粒尺寸分布由约8μm的D50值和约40μm的D90值表征。它用于涂覆石英玻璃板,要从该石英玻璃板生产用于IR辐射器的反射体板。为此目的将浆料施加到石英玻璃板,将该石英玻璃板首先在醇中清洁和由化学刻蚀(深冷冻)调节到2μm的平均表面粗糙度Ra,导致厚度为约2.5mm的均匀密闭浆料层的形成。 
此浆料层首先在室温下干燥约5小时和随后通过IR辐射器在空气中干燥。干燥的浆料层没有裂缝和平均厚度略小于约2.2mm。然后在空气中在烧结炉中玻璃化采用此方式生产和干燥的浆料层,如参照实施例1所述。 
其后浆料层是完全烧结的,不透明和,在肉眼可见程度下没有气泡。 
随后的冷却工艺在炉中在空气中在15℃/min的受控冷却速率下进行到500℃的温度和然后在炉的仍然关闭状态下通过自由冷却进行。 
获得反射体板,该反射体板含有由SiO2覆盖层完全覆盖的平侧面,该覆盖层由不透明石英玻璃组成和平均层厚度为约2mm,和其特征为没有裂缝和约2.15g/cm3的高密度,和它的反射曲线在图4中在200nm-800nm的波长范围中显示。在y轴上作图的是以%计的反射程度“R”,它表示反射的辐射对在SiO2覆盖层上撞击的辐射的强度比例,和在x轴将以nm计的波长λ作图。在红外光谱范围(未显示)中和在向下到约350nm的可见光谱范围中,样品显示大于90%的反射。在 小于350nm的紫外光谱范围中,由于加入的掺杂剂的开始吸收,反射降低到百分之几。最大值为约10%的略高残余反射刚好保留在250nm-270nm的波长范围中。 
当反射体板用于红外操作辐射的反射时,UV辐射的最大部分因此在SiO2覆盖层中被吸收和因此从反射的波长光谱被去除。 
SiO2覆盖层9进行漫射,未定向和波长选择性反射。由于组件的弯曲或拱形几何形状,也如反射体中另外通常的那样,可以将定向部分施加到漫射反射。 
实施例5
如已经参考实施例4所述生产浆料,但代替掺杂剂铝酸铈镨(Ce0.4Pr0.6AlO3),加入Al2O3和Fe2O3的粉末混合物,将该粉末混合物定量,使得在以后的SiO2覆盖层中铝部分是约3wt%和Fe部分是10wtppm。 
将浆料施加到石英玻璃板的平侧面,干燥和玻璃化,如以上参照实施例4所述。获得反射体板,该反射体板含有由SiO2覆盖层覆盖的一个平侧面,该覆盖层由不透明石英玻璃组成和平均层厚度为约2mm,和其突出之处为没有裂缝和约2.15g/cm3的高密度。 
在烧结炉中在空气中干燥的浆料层的玻璃化之后,获得不透明SiO2覆盖层,该覆盖层几乎在200nm-3000nm的全波长范围中显示高吸收和低反射。仅在约700nm的波长范围中测量到小于60%的低反射程度。 
实施例6
如已经参照实施例5所述,在石英玻璃板上生产SiO2覆盖层。但是,所述浆体层不是在空气中玻璃化,而是通过在四小时内在存在氢的还原气氛中加热到1300℃的较高(upper)加热温度而进行玻璃化 
与实施例5相比,这种处理显著改变了SiO2覆盖层的反射性能。在400nm-700nm波长范围内,其显示出大约75%的足够高反射度。但是,低于300nm的UV范围内和高于1000nm的IR范围内的吸收未被显著改变。 
因此,该反射体适用于反射可见光谱范围的有效辐射,绝大部分UV辐射和IR辐射被吸收到SiO2覆盖层中并因此被从反射波长光谱中去除掉。这避免了加热被照射物体。为了发散在反射体中产生的热量,已经 采取了已知的冷却措施。 
实施例7
参照实施例5中所述,制备了浆体,但是,替代由Al2O3和Fe2O3组成的掺杂剂混合物,仅添加了Fe2O3粉末,该Fe2O3经定制尺寸使得在之后的SiO2覆盖层中Fe部分将为8wt ppm。 
在石英玻璃板上将该浆体进一步加工成厚度为2mm厚的玻璃化SiO2覆盖层。铁掺杂的SiO2覆盖层在240nm-850nm波长范围内的反射行为在图5中显示为曲线52。图5的曲线示出了在240nm-850nm的波长范围内根据本发明的两种不同SiO2覆盖层的反射曲线与金层的反射曲线的对比。在y轴上作图的是以相对单位计的反射程度“R”(基于Ulbricht球体的Teflon衬里的反射率),和在x轴将以nm计的有效辐射的波长λ作图。 
曲线51显示了在蒸气沉积金层的反射行为;曲线52显示了层厚为2mm的SiO2覆盖层的反射行为(其根据实施例7制备),其中所述石英玻璃用8wt ppm Fe掺杂并在空气中进行玻璃化,而曲线53显示了层厚为2mm的未掺杂SiO2的SiO2覆盖层的反射行为(其根据实施例1进行制备)。 
如图中可以看出,未经掺杂的SiO2的SiO2覆盖层(曲线53)在250nm-850nm间的波长范围内具有大致均匀的大约80%的反射率R。在该波长范围内的反射度R高于金涂层(曲线51)的反射度R。铁掺杂的SiO2覆盖层(曲线52)显示出在紫外光谱范围(波长低于350nm)反射率的显著降低。因此,所述铁掺杂的SiO2覆盖层适于选择性地从灯的反射性辐射中去除UV部分。

Claims (20)

1.一种具有反射体层的组件,它形成具有集成反射体的光学辐射体的一部分或形成单独的反射体并与光学辐射体结合使用,包括表面至少部分由反射体层覆盖的石英玻璃的基体,其特征在于提供SiO2覆盖层(7a;9),该覆盖层用作漫射反射体和由至少部分不透明SiO2组成,因此SiO2覆盖层(7a;9)由就基体(1;8)而言的属类材料组成,其中覆盖层和基体的SiO2含量彼此相差不大于3wt%。
2.根据权利要求1的组件,其特征在于基体作为用于接收辐射发射体的石英玻璃的覆层主体(1)形成。
3.根据权利要求2的组件,其特征在于将SiO2覆盖层(7a)提供到石英玻璃的覆层主体(1)的外部(6)上,所述SiO2覆盖层(7a)背离辐射发射体取向。
4.根据权利要求2的组件,其特征在于将SiO2覆盖层(7a)提供到石英玻璃的覆层主体(1)的内部上,所述SiO2覆盖层(7a)朝向辐射发射体取向。
5.根据权利要求1的组件,其特征在于至少部分不透明SiO2含有掺杂剂,该掺杂剂在紫外、可见或红外光谱范围中产生光学吸收,因此实现反射体层的选择性反射。
6.根据权利要求5的组件,其特征在于SiO2覆盖层在200nm-300nm的波长范围中具有至少0.3的反射系数,和掺杂剂在大于300nm的波长范围中产生光学吸收谱线。
7.根据权利要求5的组件,其特征在于SiO2覆盖层在400nm-800nm的波长范围中具有至少0.3的反射系数,和掺杂剂在大于1000nm的红外波长范围中产生光学吸收谱线。
8.根据权利要求5的组件,其特征在于掺杂剂包括一种或多种下列物质:V、Yb、Eu和Nd。
9.根据权利要求5的组件,其特征在于SiO2覆盖层在1000nm-2000nm的波长范围中具有至少0.3的反射系数,和掺杂剂在150nm-400nm的紫外波长范围中产生光学吸收谱线。
10.根据权利要求5的组件,其特征在于SiO2覆盖层在400nm-800nm的波长范围中具有至少0.3的反射系数,和掺杂剂在150nm-400nm的紫外波长中产生光学吸收谱线。
11.根据权利要求5的组件,其特征在于掺杂剂包括一种或多种下列物质:Ti、Fe、和Ce。
12.根据权利要求5或10的组件,其特征在于SiO2覆盖层在600nm-800nm的波长范围中具有至少0.3的反射系数,和掺杂剂在300nm-600nm的可见波长中产生光学吸收谱线。
13.根据权利要求5或12的组件,其特征在于掺杂剂包括一种或多种下列物质:Cu、Sm和Nd。
14.根据权利要求1-11中任一项的组件,其特征在于SiO2覆盖层包含纳米级结晶微粒。
15.根据权利要求14的组件,其特征在于纳米级结晶微粒是金刚石或是碳纳米管。
16.具有反射体层的石英玻璃组件的生产方法,该组件形成具有集成反射体的光学辐射体的一部分或形成单独的反射体并与光学辐射体结合使用,石英玻璃的基体(1;8)的表面至少部分由反射体层(7a;9)覆盖,其特征在于制备含有无定形SiO2微粒的浆料和将其施加到基体(1;8)的表面而形成浆料层(7),将浆料层(7)干燥和然后玻璃化而形成SiO2覆盖层(7a;9),该覆盖层(7a;9)由就基体(1;8)而言的属类材料组成,其中覆盖层和基体的SiO2含量彼此相差不大于3wt%,因此通过湿研磨SiO2开始颗粒生产SiO2微粒。
17.根据权利要求16的方法,其特征在于SiO2微粒的颗粒尺寸不大于100μm,颗粒尺寸为1μm-50μm的SiO2微粒占据最大的体积份额。
18.根据权利要求16或17的方法,其特征在于在氢气气氛中玻璃化干燥的浆料层(7a)。
19.根据权利要求16或17的方法,其特征在于以含有铝、氮、或碳的化合物的形式将掺杂剂加入浆料。
20.根据权利要求16或17的方法,其特征在于将至少一种掺杂剂引入浆料,掺杂剂在石英玻璃中在紫外、可见或红外光谱范围中产生光学吸收,由此完成反射体层的选择性反射。
CN2005800282168A 2004-08-23 2005-08-23 具有反射体层的组件及其生产方法 Active CN101023041B (zh)

Applications Claiming Priority (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102004040833.5 2004-08-23
DE102004040833 2004-08-23
DE102004051846.7 2004-10-26
DE102004051846A DE102004051846B4 (de) 2004-08-23 2004-10-26 Bauteil mit einer Reflektorschicht sowie Verfahren für seine Herstellung
DE102005016732.2 2005-04-11
DE102005016732A DE102005016732A1 (de) 2004-10-26 2005-04-11 Bauteil mit einer Reflektorschicht
PCT/EP2005/009074 WO2006021416A1 (de) 2004-08-23 2005-08-23 Bauteil mit einer reflektorschicht sowie verfahren für seine herstellung

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101023041A CN101023041A (zh) 2007-08-22
CN101023041B true CN101023041B (zh) 2012-08-01

Family

ID=38710373

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2005800282168A Active CN101023041B (zh) 2004-08-23 2005-08-23 具有反射体层的组件及其生产方法
CN2005800282100A Active CN101023040B (zh) 2004-08-23 2005-08-23 涂覆的石英玻璃组件和制造所述组件的方法

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2005800282100A Active CN101023040B (zh) 2004-08-23 2005-08-23 涂覆的石英玻璃组件和制造所述组件的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (2) CN101023041B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102008028233A1 (de) * 2008-06-16 2009-12-17 Heraeus Noblelight Gmbh Kompaktes UV-Bestrahlungsmodul
US9957431B2 (en) * 2013-11-11 2018-05-01 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Composite material, heat-absorbing component, and method for producing the composite material
JP6702213B2 (ja) * 2017-01-31 2020-05-27 信越化学工業株式会社 合成石英ガラスリッド用基材及び合成石英ガラスリッド並びにそれらの製造方法
EP3428132B1 (de) * 2017-07-10 2023-08-30 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Quarzglasbauteil mit hoher thermischer stabilität, halbzeug dafür und verfahren zur herstellung desselben
NL2021322B1 (en) * 2018-06-28 2020-01-06 Corning Inc Continuous methods of making glass ribbon and as-drawn glass articles from the same
CN110361909A (zh) * 2019-08-19 2019-10-22 深圳海森堡科技有限公司 一体化镜片及制造方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0366090A2 (en) * 1988-10-25 1990-05-02 Asahi Glass Company Ltd. Cathode ray tube
EP0367269A2 (en) * 1988-11-04 1990-05-09 Asahi Glass Company Ltd. Method for reinforcing glass, film-forming composition for the reinforcement of glass and reinforced glass articles
CN1105650A (zh) * 1993-11-12 1995-07-26 赫罗伊斯石英玻璃有限公司 高二氧化硅含量的成型体及其制造方法
CN1169694A (zh) * 1994-10-14 1998-01-07 利比-欧文斯-福特公司 玻璃涂覆法及由此形成的带涂层的玻璃
US5766680A (en) * 1994-05-18 1998-06-16 Institut Fur Neue Materialien Gemeinnutzige Gmbh Method of producing structured inorganic layers

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10243954B3 (de) * 2002-09-20 2004-07-08 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren für die Herstellung eines opaken Quarzglas-Kompositwerkstoffs sowie Verwendung desselben

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0366090A2 (en) * 1988-10-25 1990-05-02 Asahi Glass Company Ltd. Cathode ray tube
EP0367269A2 (en) * 1988-11-04 1990-05-09 Asahi Glass Company Ltd. Method for reinforcing glass, film-forming composition for the reinforcement of glass and reinforced glass articles
CN1105650A (zh) * 1993-11-12 1995-07-26 赫罗伊斯石英玻璃有限公司 高二氧化硅含量的成型体及其制造方法
US5766680A (en) * 1994-05-18 1998-06-16 Institut Fur Neue Materialien Gemeinnutzige Gmbh Method of producing structured inorganic layers
CN1169694A (zh) * 1994-10-14 1998-01-07 利比-欧文斯-福特公司 玻璃涂覆法及由此形成的带涂层的玻璃

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CN 1169694 A,说明书第3页第10行至第11页第15行.

Also Published As

Publication number Publication date
CN101023041A (zh) 2007-08-22
CN101023040B (zh) 2011-08-03
CN101023040A (zh) 2007-08-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101113777B1 (ko) 반사체 레이어를 가지는 구성 요소 및 그 제조 방법
US7563512B2 (en) Component with a reflector layer and method for producing the same
JP2008510677A5 (zh)
CN101023041B (zh) 具有反射体层的组件及其生产方法
KR910002395B1 (ko) 실리카 함유 아티클 제조방법
US7937968B2 (en) Method for bonding components made of material with a high silicic acid content
KR101725795B1 (ko) 석영 유리의 코팅된 성분의 제조 방법
CN101190827B (zh) 玻璃制品及其制造方法
TWI404688B (zh) 用於製造石英玻璃之二氧化矽泥漿以及該泥漿之使用
CN101568497B (zh) 具有反射层的石英玻璃构件及其制备方法
JP3040278B2 (ja) 高シリカガラスからなる製品の製造方法
DE102005016732A1 (de) Bauteil mit einer Reflektorschicht
DE102005058819B4 (de) Verfahren zur Beschichtung eines Bauteils aus hochkieselsäurehaltigem Glas, mit einer SiO2-haltigen, glasigen Schicht versehenes Bauteil, sowie Verwendung des Bauteils
Hoffman et al. Preparation of a diphasic photosensitive xerogel
CN109231796A (zh) 高热稳定性的石英玻璃组件、其对应的半成品和其生产方法
Patra et al. A study of the structural evolution of the sol-gel derived Sm3+-doped silica glass
CN108439807A (zh) 一种嵌有Er:YAG微晶相的近红外发光微晶玻璃及其制备方法
CN108409148A (zh) 红外非相干LED激发的上转换NaLuF4玻璃陶瓷及其制备方法
TWI805194B (zh) 石英玻璃體
CN115703933B (zh) 纳米微球、其制备方法及其用于隔热涂料的应用
Takada et al. Preparation of PbS quantum dot materials by the sol-gel process
KR970011335B1 (ko) 고투명성 실리카-티타니아 유리입자 및 그 제조방법
KR20170061248A (ko) 전도성 입자 조성물 및 이의 제조 방법
Tonooka et al. Fluorescent properties of Tb-doped borosilicate glass films prepared by a sol-gel method
JPH03232741A (ja) 高透明性シリカーチタニアガラス粒子及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant