JP6257780B2 - 不透明な石英ガラス部品を形成するための方法 - Google Patents

Description

本発明は、不透明な石英ガラス又はシリカ・ガラス部品を形成する方法に関し、より詳細には、溶融石英又は溶融シリカ・ガラスを所望の形状および寸法の不透明な加工部品に形成および成形する方法に関する。

石英ガラス加工部品（例えば管、ロッド、パネル、ドーム、プレート、リング、およびブロック）は、半製品又は製品のいずれかとして熱工学応用において重要な部品であり、良好な断熱とともに高温安定性および熱疲労抵抗が不可欠である。特に半導体産業の応用例では、不透明な石英ガラス管および他の部品を用いることに対する要求が増え続けている。これらの応用例では、石英ガラス部品は、主に波長スペクトルの赤外領域で不透明であること、また可能な限り純粋であることが求められている。しかしこれらの要求を満たすことは難しい可能性がある。なぜならば、不透明度と純度は競合する性質となる傾向があるからである。より詳細には、石英ガラス中に存在する不純物が実際にはガラスの不透明度に寄与するため、不透明な石英ガラスは典型的に純度が低い。

不純な不透明な石英ガラスは一般的に、前述したような応用例（すなわち、半導体産業）で用いることには適していない。なぜならば、ガラスに含まれる不純物の著しい悪影響があるからである。具体的には、混入物がわずかでも存在すると半導体ウェハの汚染、石英ガラスの失透が生じる可能性があり、その結果、それらから形成される石英ガラス部品が脆くなり熱疲労抵抗が低下することになる。また、不純な不透明な石英ガラスから作製される石英ガラス部品は、比較的大きなサイズの孔が不均一に分布する傾向がある。これは、不透明度への寄与はほとんどなく、不透明な石英ガラスの密度が減少し、石英ガラス部品の機械的安定性および耐用年数が下がる。

そのため、比較的に純粋で不透明な石英ガラス部品を純粋な出発原料を用いて形成するためのプロセスが開発されている。高純度石英ガラスの実施例は以下の文献に見出すことができる。ＵＳ特許第５，５８５，１７３号、第５，６７４，７９２号、および第５，７３６，２０６号。このようなプロセスは典型的に、不透明で純粋な石英ガラスのプリフォーム又は半加工品から始まる。このようなプリフォームは典型的に、石英ガラスの大きなブロックの形状である。しかし、ガラス・プリフォームに加熱を施すことを例えば熱改質プロセスにおいて行なったところ、出発不透明ガラスが澄むか透明になり、その不透明度を失うことが判明した。このような熱改質プロセスは種々の先行技術文献に記載されている。例えば日本国出願第０４０２６５２２号および第４４８５８２６号、日本国出願公開第２００４−１４９３２５号および第２００５−１４５７４０号、ＵＳ特許第７，８３２，２３４号、およびＵＳ出願公開第２０１０／０１０７６９４号である。しかし、これらの参考文献のうちどれも、不透明で純粋な石英ガラスの熱改質については向けられていない。ＵＳ特許第２００２／０１３４１０８号には、不透明な石英ガラスに対する熱改質プロセスが記載されているが、ガラスは合成石英ガラスである。

出発の不透明で純粋な石英ガラスの不透明度の損失（熱改質を受けたとき）は、薄肉の不透明部品（例えば、石英ガラス管又は管部分）を形成する場合に特に問題がある。なぜならば、ブロック状の石英ガラス・プリフォームを、所望の管状形状および低肉厚を実現するために著しい熱改質にかけなければならないからである。それに応じて、このような熱改質プロセスは一般的に、出発プリフォームが純粋で不透明な石英ガラスで作られているときには回避されている。

その代わりに、不透明な石英ガラス部品（例えば管および管部分）の形成は従来、不透明で純粋な石英ガラスのプリフォームから出発した後、ガラス・プリフォームを所望の形状に機械加工して不透明な石英ガラス部品を形成することによって行なわれている。このような機械加工プロセスには、例えば、ガラス・プリフォームの研削、研磨、機械加工、コア穿孔、超音波ミリング、レーザー切断などが含まれ、所望の形状および寸法が実現されるまで行なわれる。しかし、作ろうとする石英ガラス部品に応じて、純粋な出発プリフォームの石英ガラスの大部分は、機械的処理の結果、利用されない場合がある。例えば、リング又は短管を、例えば半導体加工管用に作るとき、典型的に出発プリフォームの石英ガラスの約１５％のみが、不透明な石英ガラス部品（すなわち、リング）において実際に用いられるのである。高価な不透明で純粋な石英ガラスの残りの８５％は単純に無駄である。このように、純粋で不透明な石英ガラス部品を形成するための従来の機械加工プロセスは費用がかかり、一般的に非効率である。

それに応じて、高純度で高不透明度の石英ガラスで作られる部品を費用対効果の高い方法で形成するための方法およびシステムを提供することが望ましいであろう。

より詳細には、不透明で純粋な溶融石英ガラスを、半導体産業で用いる部品（例えば、ドーム、管、管状部分、プレート、ロッド、パネル、およびリング）に形成するための単純化された効率的で費用対効果の高いシステムおよび方法を提供することは有益であろう。

本発明の一実施形態は不透明な石英ガラス部品を形成する方法に関する。本方法には、（ａ）石英ガラスで作られた出発プリフォームを用意することであって、出発プリフォームは、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍにおいて約０．１〜１％であり、拡散反射率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝２５００ｎｍ、肉厚３ｍｍにおいて少なくとも６０％であり、密度が少なくとも２．１５ｇ／ｃｍ^３であり、出発プリフォームの孔の少なくとも８０％が最大孔寸法が１〜２０μｍである、を用意することと、（ｂ）出発プリフォームの少なくとも一部を加熱して、石英ガラスの粘度が１０Ｅ２〜１０Ｅ１２ポアズの範囲であり密度が少なくとも２．１０ｇ／ｃｍ^３である所定の温度にすることであって、加熱されたプリフォームの孔の少なくとも８０％が最大孔寸法が１〜４５μｍである、を加熱することと、（ｃ）加熱されたプリフォームの少なくとも一部を所定の温度で変形させて、加熱されたプリフォームの形状および寸法の少なくとも一方を変更して、不透明な石英ガラス部品を形成することと、が含まれる。不透明な石英ガラス部品は、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、肉厚３ｍｍにおいて約０．２〜３％であり、拡散反射率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝２５００ｎｍにおいて少なくとも６０％である。

前述の概要、並びに以下の本発明の好ましい実施形態の詳細な説明は、添付の図面とともに読むことでより良好に理解される。説明を目的として、図面に現時点で好ましい実施形態を示す。しかし当然のことながら、システムおよび方法は、図示した正確な配置および手段に限定されない。

図面において。

本発明の実施形態による円柱形の固体の出発プリフォームの斜視図である。 図２Ａに示す円柱形の固体の出発プリフォームの斜視図であって、貫通する穿孔を形成した後の図である。 本発明の実施形態による管状で中空の出発プリフォームの斜視図である。 本発明の実施形態による図１Ａに示す円柱形の固体プリフォーム又は図２に示す管状の出発プリフォームのいずれかから製造される短管の斜視図である。 本発明の実施形態による円板状のプリフォームの側面斜視図である。 本発明の実施形態による図４に示す円板状の出発プリフォームから製造されるドームの側面図である。 図５に示すドームによって保護された半導体加工チャンバ内に収容されたウェハと、従来の透明な石英ガラス・ドームによって保護された半導体加工チャンバ内に収容されたウェハとの温度回復のグラフ比較を示す図である。 本発明の実施形態による不透明な石英ガラス部品の直接分光透過率のグラフ表示である。 本発明の実施形態による透明ガラス管に取り付けられた図２に示す管状の出発プリフォームの初期状態の側面図である。 図８Ａに示す組立品の側面図であって、管状の出発プリフォームをサイズ変更して本発明の実施形態による短い不透明管を形成した後の図である。

本発明は、高純度で不透明な溶融石英ガラスを形成するための方法に関し、より詳細には、所望の形状の高純度で不透明な溶融石英ガラス部品を形成するための方法に関する。当業者であれば分かるように、本明細書で説明する部品は単に典型的であり、後述する方法を用いて、種々のタイプの目的および応用例に対して用いても良い種々のタイプの部品を形成しても良い。より詳細には、本発明は、不透明な石英ガラスからなる種々のタイプの部品であって、純粋な出発原料から製造され、高断熱および高温均一性を必要とする応用例で用いることに特に適している部品の製造に関する。

当然のことながら、本出願の文脈において、用語「約」又は「ほぼ」は、説明又は主張された値の±５％の変動、より好ましくは説明又は主張された値の±２％の変動、最も好ましくは説明又は主張された正確な値を意味している。

次の用語を用いてシリカ濃度の異なる組成物又は部品を示す場合があるが、本明細書で用いる場合、用語「石英ガラス」を、「シリカ・ガラス」、「溶融石英ガラス」、又は「溶融シリカ・ガラス」と交換可能に用いる場合がある。

本発明のプロセスの第１のステップは、石英ガラスの不透明な出発プリフォーム、半加工品、又は本体を用意することである。好ましくは、不透明な出発プリフォームを形成するために用いる材料は、非常に純粋な非晶質二酸化ケイ素であり、化学的純度が約９５〜９９．９９９９％、より好ましくは約９９．９９９９％であり、ケイ砂又は水晶から製造される。好ましくは、出発プリフォームの石英ガラスは天然シリカから作られている。当然のことながら、出発原料の石英ガラスには、石英ガラスの微細構造が影響を受けない限り、１又は複数のドーパントが含まれていても良い。当業者であれば分かるように、前述の基準を満たす任意の出発原料を出発プリフォームを形成するために用いても良い。しかし最も好ましくは、出発原料は、以下の文献に記載される出発原料である。モリッツ（Ｍｏｒｉｔｚ）らのＵＳ特許第５，６７４，７９２号（「モリッツ」）および／又はイングリッシュ（Ｅｎｇｌｉｓｃｈ）らのＵＳ特許第５，７３６，２０６号（「イングリッシュ」）。これらの文献の全体の開示は、本明細書において参照により取り入れられている。

不透明な出発プリフォームは好ましくは、スリップ・キャスティング法によって製造する。しかし当業者であれば分かるように、出発プリフォームの形成を、ガラス・プリフォームを形成するための従来知られている任意の技術（例えば、粉末プレス、テープ・キャスティング、ロール圧密成形、静水圧粉末プレス、ゾル・ゲルなど）によって行なっても良い。最も好ましくは、出発プリフォームを、モリッツおよびイングリッシュに開示されたスリップ・キャスティング法によって出発原料から形成する。出発プリフォームを形成するためのプロセスの簡単な説明は、モリッツおよびイングリッシュに開示されているように、以下の通りである。

出発原料（すなわち、ケイ砂又は水晶から製造される化学的純度が９９．９％の非晶質二酸化ケイ素）を粉砕して、粒径が７０μｍ未満の粉末にする。次に粉末からスリップを形成し、１〜２４０時間の間安定化させることを連続運動に保つことによって行なう。安定化させたスリップを、プリフォームに対応する多孔質成形型内に投じて、ある程度の時間そこに留まらせる。次にプリフォーム半加工品を成形型から取り出して、乾燥させ、炉内で加熱することを加熱速度が１〜６０Ｋ／分で、約１，３５０℃〜１，４５０℃の範囲の焼結温度まで行なう。焼結させたプリフォームを次に、約１，３００℃を超える温度にさらすことを少なくとも４０分間行なって、冷却する。

好ましくは、出発原料から形成される出発プリフォームは、石英ガラス体であって、高純度で、不透明で、多孔質で、気体不透過であり、クリストバライト含有量が１％を超えない石英ガラス体である。当業者であれば分かるように、材料の不透明度は材料の直接分光透過率に直接関係する。直接分光透過率は、材料を透過する光の量の目安である。非常に不透明な材料は大抵、光を遮断し、反射し、又は吸収して、少量の光のみを透過させるため、直接分光透過率が比較的低い。より詳細には、出発プリフォームは好ましくは、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、３ｍｍ肉厚において、ほぼ一定で、約５％未満、より好ましくは約３％未満、最も好ましくは約２％未満である。一実施形態では、出発プリフォームは好ましくは、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、３ｍｍ肉厚において、ほぼ一定で、約０．１〜１％である。別の実施形態では、出発プリフォームは好ましくは、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、３ｍｍ肉厚において、ほぼ一定で、約０．１〜０．５％である。より詳細には、出発プリフォームは好ましくは、拡散反射率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝２５００ｎｍ、３ｍｍ肉厚において、ほぼ一定で、約５０％を超え、より好ましく約５５％を超え、最も好ましくは約６０％を超えている。

出発プリフォームの化学的純度は好ましくは、少なくとも９５％であり、より好ましくは約９９〜９９．９％の範囲であり、最も好ましくは約９９．５〜９９．９９９９％の範囲である。また出発プリフォームは好ましくは、密度が約２．１２〜２．１９ｇ／ｃｍ^３、より好ましくは約２．１３〜２．１７ｇ／ｃｍ^３である。一実施形態では、出発プリフォームは好ましくは、密度が少なくとも２．１５ｇ／ｃｍ^３、より好ましくは約２．１７〜２．１８ｇ／ｃｍ^３である。

出発プリフォームの孔の少なくとも８０％が、最大孔寸法が約２０μｍ以下である。好ましくは、出発プリフォームの孔の少なくとも８０％が、最大孔寸法が約５〜２０μｍ、より好ましくは約１０〜２０μｍ、最も好ましくは約１５〜２０μｍである。出発プリフォームの孔含有量（すなわち、多孔度）は、最大で約５％／単位体積、好ましくは約０．１〜４．５％／単位体積、より好ましくは約０．２〜４％／単位体積である。より具体的には、出発プリフォームの多孔度は、好ましくは最大で２．５％、最も好ましくは約１〜２．５％／単位体積の範囲である。

最も好ましくは、出発プリフォームは、モリッツおよびイングリッシュに開示されたモールド又は成形された本体のすべての特性および特徴を有している。

出発プリフォームを任意の所望形状に製造することを、前述しまたモリッツおよびイングリッシュで述べたスリップ・キャスティング・プロセスによって行なうことができる。例えば、出発プリフォームの形状は、立方、管状、矩形、楕円形、円柱形、円錐形、球状、円錐台形などであっても良い。さらに、出発プリフォームは、中空、部分的に中空、又は全体に渡って完全に固体であっても良い。好ましくは、出発プリフォームを形成する形状は、出発プリフォームから製造すべき不透明な石英ガラス部品の形状に概ね適合又は補完して、材料および人件費および形成時間が低減されるようなものである。

例えば、不透明な石英ガラス部品が反応器用のドームである場合、出発プリフォームは好ましくは、略平坦な円板の形状であり、ブロックではない。なぜならば、ドーム形状の部品を形成する場合には、円板が必要とするであろう改質および再形成はブロックの場合よりも少ないからである。また当業者であれば分かるように、出発プリフォームの寸法は、出発プリフォームから作製すべき不透明な石英ガラス部品の寸法に基づいて変えても良い。したがって、当然のことながら、好ましい実施形態について以下で詳細に説明するものの、本発明は本明細書で説明する特定の形状、サイズ、構成、および寸法に決して限定されない。

次に、不透明な出発プリフォームを任意的に、機械加工プロセス（例えば、研削、機械加工、コア穿孔、超音波ミリング、レーザー切断、インゴットを再形成することからなる固体の熱間成形など）にかけて、出発プリフォームをサイズ変更し、出発プリフォームから作製すべき不透明な石英ガラス部品の寸法に、より良好に対応させても良い。このような任意的なステップを好ましくは、必要又は希望する場合にのみ行なって、不透明な出発プリフォームをサイズ変更し、出発プリフォームから作製すべき不透明部品の寸法に、より良好に対応させる。

好ましくは、すべての出発プリフォームの表面は概ね滑らかで外来粒子が無い。知られている機械的および／又は化学的な仕上げプロセス（例えば、研磨および研削）を任意的に用いて、出発プリフォームの表面が好ましい平滑度を有してわずかな外来粒子も不純物もないことを確実にしても良い。

次に、不透明な出発プリフォームを改質するか又はサイズ変更して不透明な石英ガラス部品を形成する。より詳細には、出発プリフォームの少なくとも一部又はゾーンを加熱して、純粋で不透明な出発プリフォームの石英ガラスが軟化し始める所定の温度にする。より好ましくは、出発プリフォーム全体を（任意的にゾーン様の方法で）加熱して、純粋で不透明な石英ガラスが軟化し始める所定の温度にする。好ましくは、出発プリフォームを加熱して、約１１００〜２３００℃、より好ましくは約１２００〜２２００℃、最も好ましくは約１２５０〜２１５０℃の温度にする。このような温度において、不透明な石英ガラスは、好ましくは粘度が約１０Ｅ１２〜１０Ｅ２ポアズ、より好ましくは約１０Ｅ１０〜１０Ｅ５ポアズ、最も好ましくは約１０Ｅ６ポアズであり、この石英ガラスを扱って、出発プリフォームをサイズ変更又は再形成して所定および所望の形状および寸法の不透明な石英ガラス部品にしても良い。

また、このような温度において、加熱および軟化した出発プリフォームは、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、３ｍｍ肉厚において、実質的に一定で約５％未満、より好ましくは約３％未満、最も好ましくは約２％未満であり、拡散反射率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝２５００ｎｍにおいて少なくとも６０％である。より詳細には、加熱および軟化した出発プリフォームは好ましくは、波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、３ｍｍ肉厚において、直接分光透過率がほぼ一定で約０．２〜３％、より好ましくは約０．２〜１．５％であり、拡散反射率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝２５００ｎｍにおいて少なくとも６０％である。加熱および軟化した出発プリフォームの化学的純度は好ましくは、出発プリフォームのそれから実質的に変わっていない（すなわち、好ましくは少なくとも９５％、より好ましくは約９９．０〜９９．９％の範囲、最も好ましくは約９９．５〜９９．９９９９％の範囲である）。しかし、加熱および軟化した出発プリフォームの密度、多孔度、および孔寸法は好ましくは、出発プリフォームのそれらから少なくともわずかに変化している。

より具体的には、加熱および軟化した出発プリフォームは好ましくは、密度が約２．０８〜２．１９ｇ／ｃｍ^３、より好ましくは約２．１０〜２．１８ｇ／ｃｍ^３である。一実施形態では、加熱および軟化した出発プリフォームは好ましくは、密度が少なくとも約２．１０ｇ／ｃｍ^３、より好ましくは約２．１４〜２．１５ｇ／ｃｍ^３である。また、加熱および軟化した出発プリフォームの孔の少なくとも８０％が、最大孔寸法が約６０μｍ以下である。好ましくは、加熱および軟化した出発プリフォームの孔の少なくとも８０％が、最大孔寸法が約１０〜４５μｍ、より好ましくは約２０〜４５μｍ、最も好ましくは約２５〜４５μｍである。こうして、加熱および軟化した出発プリフォームでは、孔が出発プリフォームから膨張している。加熱および軟化した出発プリフォーム１０の孔含有量（多孔度）は、最大で約５％／単位体積、好ましくは約０．１〜５％／単位体積、より好ましくは約０．２〜４．５％／単位体積である。より具体的には、加熱および軟化した出発プリフォームの多孔度は好ましくは、最大で４．７％、最も好ましくは約２〜４．５％／単位体積の範囲である。

出発プリフォームを加熱している間に、出発プリフォームの少なくとも一部又はゾーンを好ましくは変形もさせて、出発プリフォーム１０の１又は複数の寸法および／又は形状を変更する。より詳細には、出発プリフォームを加熱している間に、出発プリフォームにサイズ変更又は改質プロセスも施して、出発プリフォームのサイズおよび／又は形状を変更して所望の不透明な石英ガラス部品を作製する。

任意の知られている熱再形成、改質、又はサイズ変更プロセスを用いて出発プリフォーム１０を処理して、不透明な石英ガラス部品にしても良い。例えば、出発プリフォーム１０に以下のプロセスのうちの１又は複数を施しても良い。引っ張り、吹き込み、スランピング、プレス、リーマ仕上げ、再流し込みなど。特に好ましい熱再形成方法が、ウェルデッカー（Ｗｅｒｄｅｃｋｅｒ）らのＵＳ特許出願第２００２／０１３４１０８号（「ウェルデッカー」）に開示されている。なおこの文献の開示内容全体は本明細書において参照により取り入れられている。

さらに、種々の技術およびメカニズム用いて、出発プリフォームを再形成、改質、又はサイズ変更して不透明な石英ガラス部品にすることを容易にしても良い。例えば、１又は複数の挿入装置、１又は複数の圧縮装置、圧縮圧力、および１又は複数の伸展装置を用いて、出発プリフォームを膨張、収縮、サイズ変更および／又は再形成して、所望の寸法および形状の不透明な石英ガラス部品にしても良い。

出発プリフォームの改質、再形成、および／又はサイズ変更プロセス用に用いる部品はそれぞれ、好ましくはグラファイト、石英ガラス、炭化ケイ素、又は他の耐熱性セラミックもしくは耐熱性金属材料で形成されている。より好ましくは、部品はそれぞれ、全体にグラファイトで、最も好ましくは純粋なグラファイトで作られている。なぜならば、石英ガラスはグラファイトと反応することもグラファイトに付着することもないからである。しかし、当業者であれば分かるように、あらゆる加工部品を全体にグラファイトから作る必要はない。その代わりに、一部の加工部品を全体にグラファイトで形成し、一方で、他方を石英ガラス、炭化ケイ素、又は他の耐熱性セラミックもしくは耐熱性金属材料で形成して、グラファイト又は非付着性で非反応性のコーティングを、出発プリフォームの石英ガラスに実際に接触する表面のみに含むようにしても良い。

当業者であれば分かるように、出発プリフォームを改質、再形成、および／又はサイズ変更して不透明な石英ガラス部品を形成するのに必要な時間は、いくつかの要因に基づいて変わる。例えば加熱温度、任意の圧縮圧力の存在又は不在、出発プリフォーム１０の形状およびサイズ、不透明な石英ガラス部品の形状およびサイズなどである。

出発プリフォームを再形成、改質、および／又はサイズ変更して不透明な石英ガラス部品にする間、出発プリフォームの石英ガラスは不透明なままである。より詳細には、出発プリフォームの再形成、改質、および／又はサイズ変更の間に、石英ガラスが波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、３ｍｍ肉厚において受けるのは、好ましくはその光学特性の１０％未満の変化、より好ましくは不透明度の５％未満の変化、最も好ましくは不透明度の３％未満の変化である。

出発プリフォームの石英ガラスを改質し、サイズ変更し、および／又は再形成して所望の不透明な石英ガラス部品にした後に、不透明な石英ガラス部品に所定の継続時間の冷却期間を施して、特に溶融石英ガラスの失透を防止する。好ましくは、不透明な石英ガラス部品を放冷して室温にする。これは典型的に、約１〜３０分間、より好ましくは約２０分間かかる。当業者であれば分かるように、当該技術分野で知られているか又は開発される他の冷却技術を用いて、特に冷却プロセスを速めても良い。

本発明による不透明な石英ガラス部品は不透明で高純度である。より詳細には、不透明な石英ガラス部品の石英ガラスが、波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、３ｍｍ肉厚において受けるのは、好ましくはその光学特性の１０％未満の変化、より好ましくは不透明度の５％未満の変化、最も好ましくは不透明度の３％未満の変化である。一実施形態では、不透明な石英ガラス部品は遮光特性の損失が約３％〜５％のみであり、不透明な石英ガラス部品は、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、肉厚３ｍｍにおいて、ほぼ一定で、約５％未満、より好ましくは約３％未満、最も好ましくは約２％未満であり、拡散反射率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝２５００ｎｍにおいて少なくとも６０％である。より詳細には、不透明な石英ガラス部品は好ましくは、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、３ｍｍ肉厚において、ほぼ一定で、約０．２〜３％、より好ましくは約０．２〜１．５％であり、拡散反射率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝２５００ｎｍにおいて少なくとも６０％である。一実施形態では、不透明な石英ガラス部品は、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、肉厚３ｍｍにおいてほぼ一定で約１％であり、拡散反射率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝２５００ｎｍにおいて少なくとも６０％である。本発明の一実施形態による不透明な石英ガラス部品の直接分光透過率のグラフ表示を図７に示す。加えて、不透明な石英ガラス部品は熱伝導率が約１．３Ｗ／ｍ−Ｋ（２３℃）である。

不透明な石英ガラス部品の化学的純度は好ましくは、出発プリフォームのそれから実質的に変わっていない（すなわち、少なくとも９５％、より好ましくは約９９〜９９．９％の範囲、最も好ましくは約９９．５〜９９．９９９９％の範囲である）。また不透明な石英ガラス部品は好ましくは、密度が少なくとも２．１０ｇ／ｃｍ^３、好ましくは約２．１２〜２．１９ｇ／ｃｍ^３、より好ましくは約２．１３〜２．１８ｇ／ｃｍ^３である。最も好ましくは、不透明な石英ガラス部品は密度が約２．１４〜２．１５ｇ／ｃｍ^３である。

好ましくは、不透明な石英ガラス部品の孔の少なくとも８０％が、最大孔寸法が約６０μｍ以下、より好ましくは約１０〜４５μｍ、最も好ましくは約２５〜４５μｍである。不透明な石英ガラス部品の孔含有量（多孔度）は、最大で約５％／単位体積、好ましくは約０．１〜５％／単位体積、より好ましくは約０．２〜４．５％／単位体積である。より具体的には、不透明な石英ガラス部品の多孔度は、好ましくは最大で４．７％、最も好ましくは約２〜４．５％／単位体積の範囲である。

以後、何の機械プロセス（例えば研削）も用いる必要はない。こうして、不透明な石英ガラス部品の形成を、従来の技術よりも費用対効果が高く時間がかからないプロセスで行なう。詳細には、出発プリフォーム１０の石英ガラス材料の好ましくは最大で２５％、より好ましくは最大で１５％を機械加工によって除去して、不透明な石英ガラス部品を形成する。最も好ましくは、出発プリフォーム１０の石英ガラス材料の約０％〜１０％のみを機械加工によって除去して、不透明な石英ガラス部品を形成する。しかし当業者であれば分かるように、出発プリフォーム１０のサイズ変更が必要ではない（例えば、図１の出発プリフォーム１０が不透明な中空管であり、不透明な石英ガラス部品が図４に示すように不透明なスペーサ管である）場合には、出発プリフォームの石英ガラス材料の損失はない。また、すべてのタイプの不透明な石英ガラス部品に対して、カスタマイズされた出発プリフォームを作る必要がない。その代わりに、熱改質又はサイズ変更技術を用いて、任意の寸法を有する任意のタイプの不透明な石英ガラス部品を、単一の出発プリフォームから形成しても良い。

本発明による不透明な石英ガラス部品は任意の所望形状および／又は寸法を有していても良い。好ましくは、本発明による不透明な石英ガラス部品は、半導体産業用（例えば、半導体ウェハ加工用）の部品として機能する。例えば、不透明な石英ガラス部品は、半導体ウェハ加工チャンバ用のドーム、管、管状部分もしくは管状体、又はリングであっても良い。本発明のプロセスは、種々の長さ（すなわち、１０ｍｍ〜５，０００ｍｍ）の不透明な石英ガラスの薄肉管（すなわち、肉厚が０．５〜１５ｍｍの管）および半導体ウェハ加工チャンバ用の不透明な石英ガラス・ドームを作るのに、特に適している。より好ましくは、本発明による不透明な石英ガラス部品を、任意の加工であって、高温均一性および安定性、最小の熱伝導率、高純度、最小の熱および／又は放射損失（すなわち、高断熱）、制御雰囲気、および／又は高い熱疲労抵抗を必要とする任意の加工に対して用いても良い。

次に本発明を以下の非限定的な例に関してさらに説明する。
実施例１

半導体ウェハ加工チャンバ用の薄肉の短管２６（より詳細には、スペーサ管２６）（図３に示す）を、高純度の不透明な石英ガラスで形成された出発プリフォーム１０（図１Ａ〜１Ｂに示す）を用いて作った。図１Ａを参照して、不透明な出発プリフォーム１０は、略円形の断面形状を有する固体円柱である。より詳細には、出発プリフォーム１０は第１の端部又は上端部１２、第２の端部又は下端部１４を有し、第１の端部１２と第２の端部１４との間を又は第１の端部１２から第２の端部１４に延びる円柱体２４を有している。円柱体２４は外面１８を有している。出発プリフォーム１０は外径ＯＤ_１０が約３００ｍｍであった。当業者であれば分かるように、出発プリフォーム１０は任意の外径を有していても良い。好ましい実施形態では、出発プリフォームの外径は約１００〜３００ｍｍである。

図１Ａに示す出発プリフォーム１０を形成した後に、出発プリフォーム１０の内部を通して第１の端部１２から第２の端部１４まで穴又は孔２８を穿孔するかそうでなければ形成し（図１Ｂに示す）、こうしてプリフォーム１０として、管状の側壁１６を有し、内面２０が略円柱形の内部空洞２２を囲む略管状のプリフォーム１０を形成する。管状の側壁１６は厚さＴ_１６が約７０ｍｍであった。当業者であれば分かるように、出発プリフォーム１０の管状の側壁１６は任意の厚さを有していても良い。好ましい実施形態では、出発プリフォームの管状の側壁１６の厚さＴ_１６は約２０〜７０ｍｍである。

出発プリフォーム１０の石英ガラス材料は、ケイ砂又は水晶から製造される高純度の非晶質二酸化ケイ素であり、化学的純度が約９９．９％であった。より詳細には、出発プリフォーム１０を出発原料から製造することを、モリッツおよびイングリッシュに開示されたスリップ・キャスティング法によって行なった。出発プリフォーム１０は、クリストバライト含有量が１％を超えず、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍにおいて略一定で約５％未満であり、拡散反射率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝２５００ｎｍにおいて少なくとも６０％であり、化学的純度が少なくとも約９５％であり、密度が少なくとも約２．１５ｇ／ｃｍ^３であり、多孔度が最大で約２．５％であった。また、不透明な出発プリフォーム１０の孔の約８０％が最大孔寸法が約１〜２０μｍであった。

出発プリフォーム１０を次にサイズ変更して所望の直径および肉厚の短管２６にすることを、吹き込みプロセスによって行なった。具体的には、出発プリフォーム１０を水平方向に置いて、その長手軸の周りに回転させた後に、供給機構（図示せず）によって炉（図示せず）内に連続的に前進させた。炉内では、出発プリフォーム１０の連続ゾーンを加熱して約２０００℃の温度にした。その時点で、各加熱ゾーンの石英ガラスの粘度は約１０Ｅ４ポアズであった。同時に、空気圧を出発プリフォーム１０の内部空洞２２内に印加して、この内部過圧によって、出発プリフォームの連続的な加熱ゾーン（この時点で非常に粘性がある）に空気を入れるか膨張させた。熱および空気圧を印加することによって、出発プリフォーム１０を膨張させて長くて膨張した不透明な石英ガラス管を形成することが容易になった。長くて膨張した不透明な石英ガラス管は長さが約６００ｍｍであり、外径が約３５４ｍｍであり、側壁厚さが約６ｍｍであった。当業者であれば分かるように、長くて膨張した不透明な石英ガラス管の寸法を、最終用途又は応用例の特定の仕様を満足するように必要に応じて変えても良い。例えば、一実施形態では、長くて膨張した不透明な石英ガラス管は、外径が最大で３６０ｍｍ、側壁厚さが２〜１００ｍｍであっても良い。

最後に、長くて膨張した不透明な石英ガラス管を放冷し、切断して所望の長さの短管２６にした。より詳細には、結果として得られる管２６はそれぞれ、長さＬ_２６が約１００ｍｍ、外径ＯＤ_２６が約３５４ｍｍ、側壁厚さＴ_２６が約６ｍｍであった。しかし当然のことながら、任意の所望の寸法の短管を、長くて膨張した不透明な石英ガラス管から切断しても良い。

短管２６の形状の不透明な石英ガラス部品は不透明であり、高純度の石英ガラスから作られていた。より詳細には、管２６は化学的純度が少なくとも約９５％、密度が少なくとも約２．１０ｇ／ｃｍ^３、多孔度が最大で約４．５％であった。また、短管２６の孔の約８０％が最大孔寸法が約４５μｍであった。また短管２６は、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、３ｍｍ肉厚においてほぼ一定で約１％であり、拡散反射率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝２５００ｎｍにおいて少なくとも６０％であった。
実施例２

図３の管２６を、図２に示すような高純度の不透明な石英ガラスで作られた出発プリフォーム１０’を用いて作った。しかし当然のことながら、スペーサ管２６を代替的に、図２Ａ〜２Ｂの出発プリフォーム１０を用いて作っても良い。

図２の不透明な出発プリフォーム１０’は、図１Ｂに示す出発プリフォーム１０と構造的に同一である。すなわち、図２の不透明な出発プリフォーム１０’はすでに管状形状であるため、プリフォーム体を通して穿孔を形成する必要はない。それに応じて、以下では、出発プリフォーム１０’のみについて言及するが、当然のことながら、同じプロセスを、出発プリフォーム１０のサイズ変更、再形成、および／又は再形成に対して適用しても良い。出発プリフォーム１０’を、実施例１のそれと同じプロセスおよび同じ出発原料から作った。

出発プリフォーム１０’の管状の側壁１６’は、厚さＴ_１６’が約５０ｍｍであった。出発プリフォーム１０’の側壁１６’の外面１８’および内面２０’に任意的な研削プロセスを施して、側壁１６’をサイズ変更し、同心で一様な内径および外径を形成し、所定の肉厚Ｔ_１６’の約６〜２０ｍｍを実現した。当業者であれば分かるように、研削前後の出発プリフォーム１０’の厚さは、最終用途又は応用例の特定の仕様を満足するように必要に応じて変えても良い。

一実施形態では、出発プリフォーム１０’の側壁１６’の外面１８’および内面２０’に研削プロセスを施すことを、外径ＯＤ_１０’として約２３５ｍｍおよび側壁厚さＴ_１６’として約６〜９ｍｍが実現されるまで行なう。別の実施形態では、出発プリフォーム１０’の側壁１６’の外面１８’および内面２０’に研削プロセスを施すことを、外径ＯＤ_１０’として約２００ｍｍおよび側壁厚さＴ_１６’として約１０ｍｍが実現されるまで行なう。また当業者であれば分かるように、出発プリフォーム１０’は、最終用途又は応用例の特定の仕様に適合するように必要に応じて任意の長さを有していても良い。

次に出発プリフォーム１０’をサイズ変更して所望の直径および肉厚のスペーサ管２６にすることを、吹き込みおよび引っ張りプロセスによって行なった。具体的には、出発プリフォーム１０’を水平方向に置いて、ダミー管（図示せず）を出発プリフォーム１０’の各端部に取り付けた後に、出発プリフォーム１０’をその長手軸の周りに回転させ、同時に、出発プリフォーム１０’の連続ゾーンをガス・バーナー（図示せず）によって約２０００℃の温度に加熱した。その時点で、各加熱ゾーンの石英ガラスの粘度は約１０Ｅ４ポアズであった。出発プリフォーム１０’の回転速度は約１０〜２００ＲＰＭであった。同時に、空気圧および／又は遠心力を出発プリフォーム１０’の内部空洞２２’内に印加して、内部過圧および／又は遠心力によって、出発プリフォーム１０’の連続的な加熱ゾーン（この時点で非常に粘性がある）に空気を入れるか膨張させて、膨張した不透明な石英ガラス管を形成した。膨張した不透明な石英ガラス管は長さが約６００ｍｍ、外径が約３５４ｍｍ、側壁厚さが約６ｍｍであった。当業者であれば分かるように、膨張した不透明な石英ガラス管の寸法を、最終用途又は応用例の特定の仕様を満足するように必要に応じて変えても良い。

また当然のことながら、出発プリフォーム１０’を膨張させて所望の外径および側壁厚さに到達させることを一連の連続的な熱印加で行なって、出発プリフォーム１０’が第１の熱印加の後に第１の外径および側壁厚さに達し、そして第２の熱印加の後に第１の外径および側壁厚さよりも大きい第２の外径および側壁厚さに達する等を、所望の外径および側壁厚さが実現されるまで行なっても良い。

最後に、膨張した不透明な石英ガラス管を約１０分間放冷した（しかし任意の冷却時間を用いても良い）後に、切断して所望の長さの短管２６にした。より詳細には、結果として得られる管２６はそれぞれ、長さが約１００ｍｍであった。しかし当然のことながら、任意の所望の長さの短管を、長くて膨張した不透明な石英ガラス管から切断しても良い。

管２６の形状の不透明な石英ガラス部品は不透明であり、高純度の石英ガラスから作られていた。より詳細には、管２６は化学的純度が少なくとも約９５％、密度が少なくとも約２．１０ｇ／ｃｍ^３、多孔度が最大で約４．５％であった。また、短管２６の孔の約８０％が最大孔寸法が約４５μｍであった。また短管２６は、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、３ｍｍ肉厚においてほぼ一定で約１％であり、拡散反射率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝２５００ｎｍにおいて少なくとも６０％であった。
実施例３

半導体ウェハ加工チャンバ用のドーム３０（図５に示す）を、出発プリフォーム３２（図４に示す）を用いて作った。出発プリフォーム３２は高純度の不透明な石英ガラスで作られていた。出発原料と、出発プリフォーム３２を作るためのプロセスとは、実施例１〜２の出発プリフォーム１０、１０’のそれと同一であった。しかし出発プリフォーム３２は、略円形の断面形状を有する略平坦な円板の形状である。出発円板３２は直径が約４８０ｍｍで、肉厚が約６ｍｍであった。

出発プリフォーム３２をドーム３０に再形成することをスランピング・プロセスによって行なった。具体的には、出発プリフォーム３２を凹状成形型（図示せず）の最上部に配置した。次に、組み立てた出発プリフォーム３２および成形型を炉（図示せず）内に置いて、約１３００℃の温度まで加熱した。その時点で、出発プリフォーム３２の石英ガラスの粘度は約１０Ｅ１０ポアズであった。重力および真空によって、加熱および軟化した出発プリフォーム３２を次に成形型内に自然にスランプさせて、ドーム３０の形状を形成した。ドーム３０を次に約１０時間、放冷したが、より短い冷却時間を用いても良い。最後に、ドーム３０を管体（図示せず）（好ましくは、不透明な管体）上につなぎ合わせて、火炎研磨した。

ドーム３０の形状の不透明な石英ガラス部品は不透明であり、高純度の石英ガラスから作られていた。より詳細には、ドーム３０は化学的純度が少なくとも約９５％、密度が少なくとも約２．１０ｇ／ｃｍ^３、多孔度が最大で約４．５％であった。また、ドーム３０の孔の約８０％が最大孔寸法が約４５μｍであった。またドーム３０は、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、３ｍｍ肉厚においてほぼ一定で約１％であり、拡散反射率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝２５００ｎｍにおいて少なくとも６０％であった。またドーム３０は直径が約４６０ｍｍで、曲率半径が約４４０ｍｍで、肉厚が約６ｍｍであった。

次に不透明な石英ガラス・ドーム３０の性能を測定して従来の透明な石英ガラス・ドームと比較することを、模擬ウェハ交換動作を通じて行なった。これを図６に示す。具体的には、図６に例示するのは、ウェハ交換動作用に炉ドアを開閉した後の半導体炉内でのウェハの温度回復である。ウェハが炉内に適切に配置されると、ウェハの中間領域は本質的にドーム３０によって完全に覆われ、一方でウェハの縁部領域がドーム３０からうける影響はそれほどない。図６に示すように、不透明なドーム３０によって覆われたウェハの中間領域の方が、相対的に高い加熱又は熱回復速度である約１４℃／分を示した。対照的に、従来のドームによって覆われたウェハの中間領域の方が、相対的に低い加熱又は熱回復速度である約６℃／分を示した。新しいウェハの縁部領域での熱回復速度についてはそれほどはっきりとした違いはない。なぜならば、これらの領域は、対応するドームからそれほど影響を受けないからである。しかし、不透明なドーム３０によって覆われたウェハの縁部領域の熱回復速度１５℃／分は、従来のドームによって覆われたウェハの縁部領域の熱回復速度１２℃／分よりもわずかに高い。

こうして、図６に明らかに示すように、実施例３の不透明な石英ガラス・ドーム３０による周囲環境からの熱の保持は、従来のドームよりも良好である。具体的には、本発明による不透明な石英ガラス・ドーム３０は、このように、ウェハを交換するときに、透明な石英ガラス・ドームよりも温度均一性が良好で温度回復が速い。より詳細には、不透明な石英ガラス・ドーム３０によって保護された半導体加工チャンバが被る熱損失は、従来の透明な石英ガラス・ドームを備えるものよりも小さかった。こうして、不透明な石英ガラス・ドームによって保護された半導体加工チャンバから半導体ウェハを取り出してそこに再挿入する間に、半導体ウェハが温度（すなわち、熱）を回復する速度は、透明な石英ガラス・ドーム３０によって保護された半導体加工チャンバから半導体ウェハを取り出してそこに再挿入した場合と比べて著しく速かった。

当業者であれば分かるように、本発明による不透明な石英ガラス部品の比較を、本明細書では不透明な石英ガラス・ドームに対してのみ説明したが、本発明による不透明な石英ガラス管、管状部分、又はリングを透明な石英ガラス管、管状部分、又はリングと比べたときに、同じ効果が生じるであろう。
実施例４

出発プリフォーム１０’（実施例２に説明した）を調製した。次に出発プリフォーム１０’を透明ガラス管３４に、接合継ぎ目３６において接合した。これを図８Ａに示す。次に、透明ガラス管３４に接合する間に、出発プリフォーム１０’をサイズ変更して所望の直径のスペーサ管２６にすることを吹き込みプロセスによって行なって、半導体チャンバの全部又は一部を形成した。具体的には、出発プリフォーム１０’を水平方向に置いて、透明ガラス管３４を出発プリフォーム１０’の両端に取り付けた。当然のことながら、１本の透明ガラス管３４のみを出発プリフォーム１０’の一方の端部のみに取り付けても良い。最初は、接合継ぎ目３６において、出発プリフォーム１０’と透明ガラス管３４との間に肉厚および直径の不均一性又は変動はなかった。

出発プリフォーム１０’を次に、その長手軸の周りに回転させながら、出発プリフォーム１０’の連続ゾーンを加熱および膨張させて、所望の直径の膨張した不透明な石英ガラス・スペーサ管２６を形成した。各ゾーンの加熱は複数回行なっても良い。当然のことながら、実施例２で用いた同じプロセスを、出発プリフォーム１０’を膨張させるために用いても良い。連続的な複数の加熱ステップの間に、出発プリフォーム１０’がサイズ変更されているために、接合継ぎ目３６における厚さおよび／又は直径の不均一性又は変動が徐々に小さくなっていた。図８Ｂに示すように、サイズ変更プロセスが終了した後に、結果として得られる不透明な石英ガラス・スペーサ管２６と透明ガラス管３４との間の接合継ぎ目３６における厚さおよび／又は直径の不均一性又は変動は、実質的に低減されているか又は取り除かれていた。これは、従来の半導体チャンバの接合継ぎ目（不透明なスペーサ管を最初に形成して透明ガラス管に圧接する）に存在する不均一性に対する顕著な改善であることが判明した。

当業者であれば分かるように、前述した実施形態に変更を施すことを、その概略的な本発明の考え方から逸脱することなく行なうことができる。したがって、本発明は開示した特定の実施形態には限定されず、添付の請求項によって規定される本発明の趣旨および範囲内の変更に及ぶことが意図されていることが理解される。

Claims (13)

1. 不透明な石英ガラス部品の形成方法であって、
   （ａ）石英ガラスで作られた出発プリフォームを用意すること、ここで前記出発プリフォームは、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、肉厚３ｍｍにおいて０．１〜１％であり、拡散反射率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝２５００ｎｍにおいて少なくとも６０％であり、密度が少なくとも２．１５ｇ／ｃｍ^３であり、前記出発プリフォームの孔の少なくとも８０％が最大孔寸法が１〜２０μｍである、
   （ｂ）前記出発プリフォームの少なくとも一部を、前記石英ガラスの粘度が１０×１０ ^２ 〜１０×１０ ^１２ ポアズの範囲であり、密度が少なくとも２．１０ｇ／ｃｍ^３である所定の温度に加熱すること、ここで前記加熱されたプリフォームの孔の少なくとも８０％が最大孔寸法が１〜４５μｍである、
   （ｃ）前記加熱されたプリフォームの少なくとも一部を前記所定の温度で変形させて、前記加熱されたプリフォームの形状および寸法の少なくとも一方を変更して、前記不透明な石英ガラス部品を形成すること、ここで前記不透明な石英ガラス部品は、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、肉厚３ｍｍにおいて０．２〜３％であり、拡散反射率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝２５００ｎｍにおいて少なくとも６０％である、を含む方法。
2. 前記出発プリフォームは、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、肉厚３ｍｍにおいて０．１〜０．５％であり、前記不透明な石英ガラス部品は、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、肉厚３ｍｍにおいて０．２〜１．５％であり、拡散反射率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝２５００ｎｍにおいて少なくとも６０％である請求項１に記載の方法。
3. 前記加熱されたプリフォームは、直接分光透過率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝４９９０ｎｍ、肉厚３ｍｍにおいて０．２〜３％であり、拡散反射率が波長範囲λ＝１９０ｎｍ〜λ＝２５００ｎｍにおいて少なくとも６０％である請求項１に記載の方法。
4. 前記出発プリフォームは多孔度が最大で２．５％であり、前記加熱されたプリフォームは多孔度が最大で５％である請求項１に記載の方法。
5. 前記石英ガラスは、化学的純度が少なくとも９９．９％であり、クリストバライト含有量が１％を超えない請求項１に記載の方法。
6. 前記所定の温度は１１００℃〜２３００℃の範囲の温度である請求項１に記載の方法。
7. 前記出発プリフォームの前記孔の少なくとも８０％が最大孔寸法が１５〜２０μｍである請求項１に記載の方法。
8. 前記加熱されたプリフォームの前記孔の少なくとも８０％が最大孔寸法が２５〜４５μｍである請求項１に記載の方法。
9. 前記加熱されたプリフォームを変形させることは、吹き込み、引っ張り、スランピング、およびサイズ変更からなる群から選択される１又は複数のプロセスによって行なわれる請求項１に記載の方法。
10. 前記出発プリフォームの少なくとも一部を機械加工し、その後それを加熱することをさらに含む請求項１に記載の方法。
11. 前記不透明な石英ガラス部品は、管、管の部分、リング、およびドームのうちの１つである請求項１に記載の方法。
12. （ｉ）第１のダミー管を前記出発プリフォームの第１の端部に、第２のダミー管を前記出発プリフォームの第２の端部に取り付けることと、
    （ｉｉ）前記出発プリフォームの少なくとも前記一部を加熱しながら前記出発プリフォームをその長手軸の周りに回転させること、
    （ｉｉｉ）内部過圧および内部遠心力の少なくとも一方を前記出発プリフォームに印加し、それを同時に回転させること、をさらに含む請求項１に記載の方法。
13. （ｉ）透明ガラス管を前記出発プリフォームの第１の端部に、接合継ぎ目において取り付けることと、
    （ｉｉ）前記出発プリフォームをサイズ変更して不透明な石英ガラス管を形成することを、前記不透明な石英ガラス管と前記透明ガラス管との間の前記接合継ぎ目において実質的にわずかな不均一性も無いように行なうことと、をさらに含む請求項１に記載の方法。

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