TW202413296A - 由石英玻璃製成之管及其製作方法 - Google Patents

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馬帝亞斯 索恩
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Abstract

已知由石英玻璃製成之厚壁管，其具有300至500 mm的範圍內之管外徑T a、250及450 mm之範圍內之管內徑T i及20 mm至80 mm之範圍內之管壁厚度(T a-T i)/2。為了提供由石英玻璃製成的厚壁管，其含有盡可能少的粒子及氣泡，且其表面盡可能免於雜質及損壞，所提出的是石英玻璃管具有火拋光內表面及火拋光外表面，且石英玻璃管的石英玻璃具有小於20 nm/cm的雙折射，其以10 cm之測量長度在該外表面下方0.4 mm的距離處測量。

Description

由石英玻璃製成之管及其製作方法
本發明係關於一種由石英玻璃製成之管，其具有一管外徑T a、一管內徑T i、一管壁厚度(T a-T i)/2、一外側表面及一內側表面。
此外，本發明係關於一種用於自石英玻璃製作管的方法。具體而言，本發明係關於一種用於自石英玻璃製作管之方法，其藉由形成一中空圓柱，該中空圓柱具有一中空圓柱孔、一外徑C a、一內徑C i、及至少20 mm之一壁厚度，藉由連續饋送該中空圓柱孔、繞一旋轉軸旋轉、以一相對饋送速率V C饋送至形成於一電加熱爐之內部中的一加熱區，在其中區段地軟化，且該軟化區段在施加於該中空圓柱孔中之一氣體壓力的作用下在圓周方向上擴張；及一管股，該管股具有一管外徑T a、一管內徑T i及一管壁厚度，該管股從該軟化區段連續地形成且以一拉製速率V T被拉製。
藉助於此種方法及裝置，由玻璃（尤其是石英玻璃）製成之中空圓柱於一或多個熱形成步驟中被形成為管，其中徑向管尺寸相對於中空圓柱之徑向尺寸變化。在此情況下，將繞著其縱軸旋轉的初始中空圓柱逐區地且在徑向向外導向力之作用之下軟化，延展抵靠模製工具（模製工具係配置在離管之縱軸一預定徑向距離處），或者其不需工具而變形。徑向向外導向力係基於離心力及/或在中空圓柱內孔中之內部過壓（亦稱為「氣體壓力」）。
與管或中空圓柱相關之用語「內孔(inner bore)」或「孔(bore)」不意指內孔或孔已藉由鑽孔程序產生。
關於初始中空圓柱的加熱，可在基於火焰的加熱區與電加熱爐之間做出區別。石英玻璃為良好的熱絕緣體，使得基於火焰的加熱區（其中表面之加熱主要基於具有低穿透深度之加熱效應的重組反應）受限於具有小的壁厚度（例如，小於10 mm之壁厚度）之初始中空圓柱的成形(shaping)。相反地，電加熱爐能有較高的熱輸入，其在較大的距離上亦是均質的，因為紅外線輻射可穿透較深至玻璃中（「熱壁反應器」）且不會逃脫至空間中，而基於火焰的加熱區僅加熱表面，因為其不發射紅外線輻射。
原則上，目標係經拉製管股之高尺寸準確度及表面品質。對於高表面品質，係指無工具形成(tool-free forming)。由於與模製工具接觸，表面上的條帶形成及由於磨損造成之粒子沉積是無法避免的。
然而，使用模製工具通常較容易達成對尺寸準確度之堅持。在任何情況下，無法避免管串之徑向尺寸的連續偵測及連續調節，諸如外徑、內徑或壁厚。氣體壓力、中空圓柱與加熱區之間的相對饋送速率、及加熱區中之溫度係用作為此類控制之操縱變數。
用於製作在最初所提及之類型之石英玻璃管的方法係從JP 2010-111557A已知。在此情況下，具有200 mm之外徑、水平定向之縱軸的厚壁石英玻璃中空圓柱係連續地且在4 cm/min之饋送速率的旋轉下饋送，且在其中逐區地軟化至約2,100℃之溫度。在加熱爐內，用作模製工具之水冷的石墨板係配置在離管之縱軸之可調整徑向距離處。由於中空圓柱內之過壓，軟化之石英玻璃被吹抵石墨板，且成形以形成管股，其以12 cm/min的拉製速度下自加熱爐拉製。管串藉此從石墨板脫離，因此可仍取決於程序條件而發生直徑的改變。為了達成獨立控制管串外徑至340 mm之設定點值，提供兩個攝影機，其等經橫向配置在管串之左側及右側，且其等產生管串之左圓周線的影像或管串之右圓周線之影像。從圖式，管串的外徑藉由影像處理而連續地判定作為控制的控制變數。水冷的石墨板至管縱軸的徑向距離（其可藉由馬達驅動模製爪式導向器來調整）作用為控制之操縱變數。
US 2017/327403 A1及JP 2007-001811 A描述使用模製工具（諸如例如，石墨板）製作具有大直徑之石英玻璃管之另外方法。
具體而言，因為石英玻璃之低導熱率，具有大外徑且同時具有大壁厚的石英玻璃管的製作在可重現良好品質上特別困難。此類石英玻璃管亦在下文簡單地表徵為「厚壁的(thick-walled)」。用於其製作，通常需要與石英玻璃接觸之熔融模具、熔融坩堝及模製工具。
例如，用於製作厚壁石英玻璃管之坩堝拉製程序係自CN 111792821 A已知，其中含有SiO 2之起始材料在由耐火材料製成之坩堝中軟化，且軟化之石英玻璃團通過坩堝底部中之拉製噴嘴以5至30 mm/min之範圍內的拉製速度連續向下拉製為管狀石英玻璃股。在拉製噴嘴下方，將阻力滾筒施加至石英玻璃股之圓柱形護套表面，該阻力滾筒施加摩擦力及向上抵抗重力之支撐力且確保石英玻璃股緩慢拉製。支撐之高度及摩擦力及脫離速度(take-off speed)決定管狀石英玻璃股之外徑。管狀半成品的外徑在300至600 mm的範圍內，壁厚在20至100 mm的範圍內，且長度在10至2,000 mm的範圍內。此被切割以形成管狀區段，其進一步經處理用於石英玻璃組件，用於半導體及光伏產業，例如作為凸緣或晶圓固持器。
石英玻璃管之表面與拉製噴嘴及滾筒列接觸；石英玻璃亦與熔融坩堝的內壁接觸。
KR 102132252 B1揭示藉助於模製程序之厚壁石英玻璃管之製作。在此情況下，具有較小外徑d3之完全圓柱形坯料被切自具有外徑d1之由石英玻璃製成之初始圓柱，且此坯料在熔融模具中使用壓印而塑形，以形成具有外徑d1及內徑d2之中空圓柱。熔融模具給予外徑d1，且用作核心之壓衝機給予內徑d2。熔融模具及壓衝機由石墨組成，且模具溫度在1,550至1,800℃之範圍內。對於外徑d1，指示360至370 mm之範圍之值，對於內徑d2，範圍係270至290 mm，且對於較小外徑d3，範圍係20至150 mm。
石英玻璃管之表面與熔融模具與壓衝機接觸。
由於中空圓柱繞其縱軸之旋轉，配置在離其一距離處的石墨板界定圓形「假開口」，在形成程序期間強迫軟化之石英玻璃通過圓形「假開口」。石墨板導致缺陷，具體而言在拉製之石英玻璃管的外側上的螺旋條帶。
由於內部過壓氣體壓力，軟石英玻璃之圓周珠粒可生成在石墨板的前方-從中空圓柱至爐之饋送方向上觀看。其體積經受更新機制，其中新玻璃在相同位準處在管串上不斷地退後及拉製，因為管串的拉製速度顯著大於中空圓柱的饋送速率。此速度比帶來中空圓柱之「伸長(elongation)」，且必然伴隨著所形成管之橫截面面積相對於初始中空圓柱之橫截面面積的減少。
以已知方法來達成具有相同或較高的玻璃橫截面面積的石英玻璃管的所有實驗到目前為止都失敗。此可歸因於此目的需要所述速度比之反轉之事實，亦即，管串之脫離速度小於中空圓柱之饋送速率，其通常亦稱為「膨脹(bulging)」。在膨脹期間，珠粒體積之上文提及的更新機制不再作用，因為更多軟化的玻璃體積永久地堆積在「假開口」之前。在中空圓柱的重塑期間，軟化的玻璃體積的此「推」抵模製工具導致工具必須短暫打開，或者珠粒以不規則的間隔向內壓，或珠粒保持黏在模具上。在第一情況下，內徑及外徑的波動發生，在第二情況下，內徑波動，且在第三情況下，終止形成程序。在任何情況下，都產生不穩定的程序。
由於其短加熱區，在基於火焰的加熱區的情況下，初始中空圓柱至小程度的壓縮係可能的，但如上已述，僅對於待形成之初始中空圓柱之小壁厚小於10 mm時。
因此，需要具有良好表面品質的大又同時厚的石英玻璃管。
用於已知方法中之熔融模具、熔融坩堝及模製工具由抗高溫之材料組成（諸如，例如，石墨、鋯、鎢或鉬）。由於在形成程序期間石英玻璃管與熔融模具或模製工具直接接觸，亦即，在熱軟化狀態中，表面可能受損。此外，來自熔融形式或熔融坩堝及模製工具之雜質可引入至石英玻璃中。在熔融或形成程序期間，此等亦可以粒子形式進入石英玻璃體的體積。舉例而言，在坩堝拉製程序中，不可避免地，坩堝在1,900℃左右之溫度下溶解於粒子形式中，或藉由自氣相冷凝，在砂床中之此類粒子形式熔化且最終到達玻璃之體積（塊）中。當在半導體生產中使用此類載入之石英玻璃組件時，粒子及雜質引起干擾及故障，尤其在所謂的「電漿蝕刻室」中。石英玻璃同樣被蝕刻電漿攻擊及溶解。含有在其中之粒子非所欲地釋放。氣體填充之氣泡同樣導致粒子通過薄邊緣末端釋放。
因此，本發明之目的係提供一種由石英玻璃製成之厚壁管，其含有儘可能無粒子及氣泡，且其表面儘可能無雜質及損傷。
本發明之目的亦係提供一種用於產生此類厚壁石英玻璃管之方法，且具體而言，一種方法，其允許由石英玻璃製成、具有大於20 mm之壁厚的厚壁初始中空圓柱形成具有較大直徑的厚壁管，但大致相同或較大的玻璃橫截面面積。
此目的係根據本發明達成，其關於自具有最初所提及之該等特徵之一石英玻璃管開始的該石英玻璃管，其中 •       對於該管外徑T a、該管內徑T i及該管壁厚度(T a-T i)/2，以下適用： 300 mm           ＜                  T a＜                  550 mm， 250 mm           ＜                  T i＜                  450 mm， 20 mm             ＜              (T a-T i)/2       ＜                  80 mm， •       該石英玻璃管具有一火拋光內側表面及一火拋光外側表面， •       及該石英玻璃管的該石英玻璃具有小於20 nm/cm的雙折射，其以10 cm之一測量長度在該外側表面下方0.4 mm的一距離處測量。
根據本發明之石英玻璃管之特徵在於各自常見、但其組合係獨特、且無法容易調整的特性。這些特性係關於管幾何形狀，更精確地，壁厚度；表面品質，更精確地，實質上不存在表面損傷；及負載狀態，更精確地，在管之外側表面之區域中的機械應力程度。下文更詳細地解釋特性組合之技術效益及其細節。 (1)    該石英玻璃管具有一大外徑且在此情況下係厚壁的。亦即，其壁厚度（T a-T i)/2)大於20 mm、較佳大於40 mm、尤其較佳地大於60 mm、但不大於80 mm。具有大於80 mm之外徑，自由變形變得愈來愈困難，且因此不是較佳的。用於該管壁厚度之較佳區域係介於25 mm與55 mm之間，且尤其較佳介於30 mm與50 mm之間。 多種應用需要厚壁石英玻璃管，例如凸緣環或蝕刻環係由其製作。 (2)    其具有由於熔融流動形成程序而產生的平滑且無損壞及黏著性的內及外殼表面。此表面品質在此處稱為「火拋光(fire-polished)」。 對於外側表面之損壞與黏附可損害該石英玻璃管之處理，尤其是，其進一步處理。具體而言，在機械加工期間，裂紋可源自表面，且因為裂紋尤其源自石英玻璃管之外側表面。根據本發明之石英玻璃管的耐火表面則可避免此狀況。 由於內側表面及外側表面兩者皆係火拋光的事實，在形成程序期間及稍後的品質檢查中，容易偵測到管壁中的瑕疵，諸如，例如，氣泡或粒子。 (3)    除了藉由「火拋光」之外，拋光方法亦可針對玻璃組件客製化，藉由以酸或鹼性溶液蝕刻或機械研磨。在火拋光期間，加熱組件表面，使得一薄表面層開始流動且在表面張力之作用下變平滑。氣體燃燒器及雷射通常用作加熱源。 石英玻璃之特徵在於特別小的熱膨脹係數，且因此具有一良好的抗熱衝擊性。然而，已顯示在火拋光期間藉由一燃燒器火焰或雷射束而撕裂厚壁石英玻璃管，且因此無法以此方式燒製或至少無法可重製地燒製。因此，不具有特殊措施下，僅可大面積燒製具有小於15 mm之一壁厚度的「薄壁」管，或其他小部分組件，例如，諸如環或短管段。 因此，根據本發明之厚壁石英玻璃管之「火拋光」係基於其中軟化管壁之整個玻璃團的一形成程序。該管壁沒有裂紋且側表面裡外都平滑。 對於在該形成程序中所實行之火拋光之一表現係在外側表面之區域中之根據本發明之石英玻璃管中之石英玻璃的張緊雙折射。此小於20 nm/cm且較佳地小於18 nm/cm。相比之下，在後續藉助於加熱燃燒器或雷射之火拋光之情況下，在外側表面下方0.4 mm的一距離處且在10 cm之一測量長度上測量到高於此值的雙折射。 根據本發明之石英玻璃管的低張緊雙折射（儘管有火拋光外側表面，其係小）有助於在後續方法步驟中之處理，且具體而言為機械加工，諸如例如，在切割區段期間。此係因為任何裂紋通常會顯現於表面，尤其是若此係應力加載的。因此，在形成程序中火拋光之石英玻璃管之表面一方面免於微裂紋，且另一方面係相對較低應力的，使得當石英玻璃管被分割且機械負載承重容量高時不會引致破裂。 (4)    當熔化矽石管之外覆表面上之一含SiO 2塗層隨後藉由使用一燃燒器或雷射之玻璃化而消除時，在外殼表面之區域中之一相對高的應力雙折射亦產生。此含SiO 2塗層可在形成程序期間形成，其中昇華的SiO或SiO 2由於高溫且與水或氧氣反應下在較冷表面上沉澱為SiO 2。在根據本發明之石英玻璃管中，外側表面較佳地不含此類沉積物。此可藉由在形成程序期間使用一惰性氣體吹掃來達成，其適合用於自加熱區移除SiO及SiO 2蒸氣。以下參考根據本發明之方法進一步說明此。 內襯之此自由度及在外部及外部都火拋光之表面有助於對粒子包含物及氣泡之玻璃品質進行非常良好的檢查，而不需在表面塗覆有一塗層或一浸沒液體以使其透明。因此，避免相關之工作量及污染。
根據本發明之石英玻璃管較佳係由合成產生的SiO 2組成，其具有小於300重量ppm (ppm by weight)之一相對低羥基含量。低羥基含量導致一較低光學吸收率，且因此，當在高溫應用之情況中（例如一晶圓之電漿蝕刻處理）使用石英玻璃管或由石英玻璃管製成之一組件時，導致使用上一較低之加熱。
根據本發明之石英玻璃管較佳地具有至少1.8 m之長度，較佳至少2 m、尤其至少2.5 m且更尤其較佳至少3 m。
相對大的長度有助於在形成程序期間對於氣泡及粒子的檢查，以及在後續品質控制期間具有尺寸偏差或玻璃瑕疵之任何長度區段的選擇。
因形成程序而進入石英玻璃的雜質被大幅排除。
此顯示為因為根據本發明之石英玻璃管之石英玻璃在各情況中含有濃度小於10 wt. ppb之雜質，該等雜質係鋯、鎢及鉬。
鋯、鎢及鉬是典型的耐火材料，因為其用於已知之坩堝拉製及模製方法中。石英玻璃管之石英玻璃較佳地不含尺寸大於0.001 mm之鋯、鎢及鉬之粒子。具體而言，石英玻璃較佳地每100 kg石英玻璃含有小於1 µm之鋯、鎢或鉬。
此類粒子可通過磨蝕從熔融容器、噴嘴或其他模製部件傳送至石英玻璃中。其係在石英玻璃管中用顯微鏡偵測到。
根據本發明之石英玻璃管可有利地用作製作石英玻璃環之半成品，石英玻璃環用作處理晶圓之單窗式(single-pane)反應器之蝕刻環或用作凸緣。
在電漿蝕刻程序期間，將蝕刻環置放於晶圓及其底板扣件「夾盤」周圍，且側向地保護晶圓及夾盤免於含RF電漿氣體。蝕刻環亦被蝕刻。從熔融矽石產生之蝕刻產物SiF及O 2對半導體晶片無害，且在氣相中排放。然而，可在晶片架構上沉澱並產生不合格產品的金屬係關鍵的。該等金屬亦沉積於電漿蝕刻室中且導致更頻繁地清潔該室，導致生產之損失。相比之下，蝕刻環可自動改變，而不需打開該室。對於半導體製造程序而言亦關鍵的是粒子，其可在蝕刻環消耗期間自該等蝕刻環釋放。
耐火表面有助於蝕刻環之製造程序中之檢驗及選擇，使得其具有一低氣泡含量。氣泡亦可導致電漿蝕刻程序中之粒子產生，因為一旦蝕刻環經部分消耗且存在的氣泡暴露時，銳利氣泡邊緣在電漿室之電場中產生極峰，且玻璃粒子經由放電而從氣泡邊緣破裂。
關於該程序，上文所提及之技術問題係根據本發明而解決，從開頭所提及之該類程序開始，其中氣體壓力係用作直徑控制及/或管外徑之直徑控制或與管外徑相關聯之幾何參數的操縱變數，且在一壓力建立階段中，氣體壓力從一較低初始值逐漸增加至一較高最終值，且以下適用於V C及V T之比率：V T=V C± 0.2 V C，其中惰性氣體被引入至爐內部中。
起始中空圓柱，或簡稱為：中空圓柱，是由石英玻璃組成。此可從天然存在的原料熔化，但較佳地由合成產生的SiO 2組成。此係藉由自氣相沉積（CVD製程）而獲得，且因此不與一熔融容器接觸，且因此亦不含有任何外來粒子。不具有模具之後續形成程序接收石英玻璃管中之此無粒子狀態。石英玻璃未經摻雜或含有一摻雜劑或複數個摻雜劑。如同將由形成程序所製成之根據本發明之石英玻璃管厚壁，中空圓柱係例如大於20 mm、大於40 mm、大於60 mm或大於80 mm。尤其有利地，中空圓柱由合成產生之SiO 2組成，其具有小於300重量ppm (ppm by weight)之一相對低羥基含量。
在形成程序期間，初始中空圓柱實質上以中空圓柱之其縱軸較佳地係水平之此方式定向。形成程序之結果是一管串，從其切出具有所欲長度之一石英玻璃管或複數個石英玻璃管。用語「管(tube)」及「管串(pipe string)」在此處同義使用。石英玻璃管具有比初始中空圓柱較大的外徑及較大的內徑。若在內徑及外徑之間不必明確做出區分，則該集合用語「直徑(diameter)」或「徑向幾何形狀(radial geometry)」亦在下文中用於兩尺寸。初始中空圓柱之「徑向幾何形狀」亦稱為「起始幾何形狀(starting geometry)」，且管串之「徑向幾何形狀」為「目標幾何形狀(target geometry)」。
形成程序之目的係具有一玻璃橫截面面積之一石英玻璃管，其大約等於或甚至大於初始中空圓柱之玻璃橫截面面積。玻璃橫截面面積係指在垂直於管縱軸之一截面中由玻璃所佔據的表面。
目標幾何形狀，尤其是管串外徑，係一調節或一控制的目標變數。控制係基於來自目標變數的測量值以一電腦控制方式執行，該控制亦可至少部分藉由基於手動讀取之參數值的設定而發生。控制及控制之組合亦存在，舉例而言，在具有引導控制(pilot control)之控制之情況下。除非明確排除，否則用語「控制(control)」或「規則(rules)」在下文亦稱為「控制」或「以控制」之集合用語，且亦用於此等措施之組合。
根據本發明之形成程序在至少四個態樣中不同於先前程序。 (i)            因上文所解釋之原因而無需使用模製工具。此係因為藉由模製工具之「假開口(quasi-opening)」之軟化玻璃體積的「推動(pushing)」將導致一不穩定的程序，其中增加的軟化玻璃體積在模製工具之前累積且導致管串之起伏。此處，觀察到橫截面面積之波動，其無法藉由壓縮率（前進速度與拉製速度之比率）及初始中空圓柱之橫截面之計算來判定。 由於消除模製工具，管表面平滑且火拋光。且可排除由模製工具之材料對玻璃之化學污染。火拋光表面品質亦有助於在製造程序期間之檢驗且降低破裂之風險，使得石英玻璃管可以大長度存在，其實現不對應於幾何形狀規格或視覺品質（例如由於氣泡）之管區段的經濟排放。 然而，需要對管串直徑進行不同調節，以便能夠藉由自由形狀而可靠地及精確地產生所欲的目標幾何形狀。在根據本發明之方法中，因此，氣體壓力用作直徑控制及/或管股外徑之直徑控制或與管外徑相關聯之幾何參數的操縱變數。存在以此方式之間接使用，例如，當控制變數不是氣體壓力，而是與氣體壓力相關聯之一參數，諸如一壓縮氣體之流速。經拉製管股的內徑及/或外徑被測量或讀取。 與管外徑相關聯的幾何參數係例如管的內徑及壁厚。管外徑可光學地被偵測。內徑係透過橫截面面積及壓縮率（饋送速率與拉製速度之比率）獲得。對於此之先決條件係一穩定的程序，其中橫截面面積沒有變化。 中空圓柱之變形係基於氣體壓力或旋轉（自旋）期間的離心力，或該兩個效應。由所謂的鍋爐公式描述在管壁中之切向應力σT中之氣體壓力的份量： σT =壓力*半徑/壁厚                                          (1)， 其中：    壓力=氣體壓力半徑=變形區域壁厚度中之管半徑=變形區域中之壁厚 在「變形區域」中，連續地改變壁厚、直徑及溫度（黏度）。舉例而言，軟化玻璃股之直徑依據玻璃之變形抗性而自中空圓柱連續增加至管，其具體係由壁厚及黏度所判定。在縱向區段中，變形區域具有一整體漏斗形狀，其中中空圓柱與管之間具有一或多或少顯著的S形轉變，其在下文亦稱為「肩部」。實際上，變形區域通常具有數個100毫米的長度，例如200至800 mm，通常大約500 mm。 在以下微分方程之後，切線張力繼而導致變形區域中之管半徑(r)之調整： dradius/dt =電壓*半徑/黏度                                   (2)。 其中：    dradius/dt =膨脹率 電壓=切線張力 半徑=變形區域中的管半徑 黏度=壁厚上平均之局部黏度的值 (ii)           對於各組給定參數（初始中空圓柱及管串之徑向幾何形狀以及程序參數，諸如饋送及牽引速度、氣體壓力及該變形區域中之溫度分佈），僅存在一個穩定、固定的肩部形狀，其係微分方程(2)之解。只有基於此計算之氣體壓力之值理想地產生從開始幾何形狀開始且取決於程序參數的目標幾何形狀。 氣體壓力的此值可基於作為一標稱初始值之管串之徑向幾何形狀的調節或控制（若氣體壓力係至少替代地使用作為調節/控制之操縱變數）。然而，已顯示，且此產生自上述方程式(2)，各壓力改變不僅在變形區域的一個點上具有影響，而是所有點，具體地取決於當前局部條件。因此，各壓力改變引起目標幾何形狀中之波動，然而，其僅在更之後才可見，亦即，在一非常長的空滯時間之後，且不再可調整。在此情況下，調節可容易導致一不穩定的振盪狀態，其導致具有一波形結構的一管串。 由於生產的關係，長的空滯時間可能難以縮短。因此，提議免除壓力的突然變化，如可例如在一形成程序的開始時，針對將氣體壓力設定至其標稱初始值的目的進行。替代地，提議在一壓力調整階段期間自一較低初始值逐漸增加氣體壓力至一較高最終值。一般而言，此意指氣體壓力以最小可能步階連續地增加或理想地連續地增加。初始值係零或顯著低於氣體壓力限制值的一壓力值，且最終值係在用於目標幾何形狀之調節/控制的控制值之範圍內的一壓力值。在壓力建立階段期間，形成程序已發生，亦即，初始中空圓柱之石英玻璃材料連續地形成於管股之石英玻璃材料中，即使此尚未達到其預定徑向幾何形狀。 針對各對輸出及目標幾何形狀，存在一最大可能斜坡，以便不會進入一不穩定的振盪狀態。此可使用微分方程(2)計算。此最大可能斜坡係一理想值。較高的壓力增加斜坡可導致拉製外徑的固定性的劣化（振盪）及/或一更高的材料損失。另一方面，相對於外徑之固定性（振盪）比理想值更低的壓力增加斜坡則無害。實際情況是相反的；無法判定此方面的一下限。然而，一較低的壓力增加斜坡導致直到預定氣體壓力限制值經設定（且因此標稱直徑值）為止之一長時間時期，此伴隨著時間及材料損失，因為直到那時，原料的預定徑向幾何形狀都尚未設定，且所產生的管材料直到那時，代表的只是材料的損失。因此，存在一經濟性動機，將壓力增加斜坡設定得盡可能大。儘管並非時間損失，但材料的損失可藉由插入一初始中空圓柱而減少，其中前端由較低品質虛置材料製成。 (iii)          形成程序的一目標是具有比初始中空圓柱更大的一直徑之一管，但具有大致相同或較大的玻璃橫截面面積。為此目的，管串之脫離速度V T與輸出中空圓柱之饋送速度V C的比率必須設定成使得：V T= V C± 0.2 V C。 在此形成程序中，脫離速度V T因此在饋送速度V C之範圍內或甚至低於其。相比之下，當一初始圓柱被伸長以形成一原始股時，至加熱區之饋送速率係顯著低於管串從加熱區之拉製速度。此導致拉製程序之某個固有程度的穩定性，其有助於管串之徑向幾何形狀的調整及調節。然而，初始圓柱及管串之玻璃橫截面面積通常在伸長期間不同。用於伸長程序所給予之固有穩定性無法在本發明形成程序期間發生。此缺點基於上文解釋之措施(i)及(ii)補償根據本發明之方法。 (iv)          在形成程序期間，將一惰性氣體連續地或間歇地（若需要）引入爐內部中。 惰性氣體係例如氮或氬氣或此等氣體之混合物。藉由將中氣流引入爐內部中，抵消在石英玻璃管之外殼表面上的一含SiO 2塗層之形成，或甚至阻止塗層的形成。此類含SiO 2塗層可在形成程序期間形成，其中昇華的SiO 2或SiO由於高溫且與水或氧氣反應下在外殼表面之較冷區域上沉澱為SiO 2。否則，為了獲得一耐火表面之覆蓋後續將必須藉助於加熱燃燒器或一雷射之玻璃化來消除。
以此方式，對於第一時間，具有大於20 mm之壁厚度的管可藉由自由模具從厚壁中空石英玻璃圓柱產生，其之玻璃橫截面面積等於或大於初始中空圓柱的玻璃橫截面面積且具有一防火外側表面。
對於管串之目標幾何形狀的一通常控制將導致氣體壓力最終值從低氣體壓力初始值開始儘可能快速地設定，但針對先前解釋之原因，此可導致程序不穩定及一振盪狀態。因此，在壓力建立階段中之氣體壓力之逐漸增加因此較佳地獨立於直徑控制或獨立於直徑控制進行。
在最簡單的情況下，氣體壓力係以小階段手動地增加，直到達到目標氣體壓力。替代地，氣體壓力線性增加或基於一非線性函數增加，直到達到目標氣體壓力。獨立於一一般直徑控制，在壓力建立階段中之氣體壓力之逐漸增加亦較佳地藉由一調節進行。
一般直徑控制被指派管外徑及/或管內徑的一直徑目標值，其中一目標氣體壓力被指派至直徑目標值。此處，有利的是，若較低初始值在目標氣體壓力之0至50%之範圍內，較佳地在目標氣體壓力之10至30%之範圍內，且較高最終值在目標氣體壓力之70至110%之範圍內，較佳地在目標氣體壓力之90至100%之範圍內。
已證明有利的是，若爐內部具有一自由氣體體積，且惰性氣體係以一體積流量被引入爐內部中，體積流量在每分鐘自由氣體體積之1/10至1/2之範圍內，較佳地在1/5至1/3之範圍內。
惰性氣體流帶來爐內部中之氣體的一連續或暫時交換。因此，其防止昇華之SiO或SiO 2的累積且防止一固體之沉澱物沉積在擷取管股上，且替代地使其從爐內部移除。體積流量經定量，使得其每分鐘可交換爐內部之自由氣體體積之1/10至1/2，較佳地1/5至1/3。自由氣體體積係爐內部之體積減去被分配至石英玻璃管及內部空間內之石英玻璃圓柱之氣體體積。
在小於1/10之一體積流量下，氣體交換可過低，以滿足此效應。大於1/2自由氣體體積之一體積流量可以一非所欲方式影響爐內部之溫度及壓力，及因此影響控制/控制。
壓力建立階段在實際形成程序之上游。在壓力建立階段開始時，中空圓柱已達到軟化溫度，且程序參數，諸如加熱區之溫度、饋送速率及脫離速度經設定，諸如在實際形成程序中所預期的。在壓力建立階段期間，開始於較低初始壓力值之中空圓柱內孔中（且因此亦在管狀內孔中）之氣體壓力緩慢增加至最終值。僅在達到目標氣體壓力時，產生具有目標幾何形狀之一管串。形成至那時之管串材料係損失。若初始中空圓柱之初始部分由低階石英玻璃組成，則可減少材料損失。不論此如何，壓力建立階段應儘可能短，且只有為了使材料損失低所必需的長，及另一方面，為了藉由一平坦壓力增加斜坡達成形成程序的一穩定狀態。雖然是一平坦壓力增加斜坡，為了保持壓力建立階段儘可能短，有利的是，氣體壓力之某一初始值高於零至約目標氣體壓力之50%，較佳地最多目標氣體壓力之30%。
目標氣體壓力例如在1至20 mbar之範圍內，較佳地在1.2至15 mbar之範圍內，且尤其較佳地在1.5至10 mbar之範圍內。大於20 mbar之一特別高的氣體壓力可損害程序穩定性。
另一方面，並非絕對需要壓力建立階段中之壓力增加準確地帶至目標氣體壓力。此係因為當達到目標氣體壓力的至少70%、較佳地至少90%時，或即使壓力已略微大於目標氣體壓力時，一般直徑控制或控制可假定壓力設定。
最短可能壓力建立階段（且因此，一方面，最低可能的材料損失）與一壓力增加斜坡儘可能平坦（且因此，另一方面，具有小直徑波動的目標幾何形狀的一精確調整）之間要找到平衡。已證實特別適合的折衷是，若壓力建立階段具有介於1與120分鐘之間的一持續時間，較佳地介於5與100分鐘之間的一持續時間，尤其較佳地介於10與80分鐘之間的一持續時間，且尤其介於15與60分鐘之間的一持續時間。
壓力建立階段中之壓力增加的時間曲線亦產生自此等考量。壓力增加可例如以一恆定斜率（線性）發生或其可具有一非線性曲線，在末端處具有降低或增加之斜率。已證實有利的是，若壓力建立階段中之氣體壓力至少暫時以一時間斜坡Δp增加，其中 0.01 mbar/min ＜ Δp ＜ 0.8 mbar/min，較佳地：Δp ＜ 0.5 mbar/min，且尤其是Δp ＜ 0.2 mbar/min。
無論壓力建立階段中之壓力增加的時間曲線為何，亦可將整個壓力建立階段上的一平均值指派給壓力增加斜坡。在整個壓力建立階段期間，氣體壓力較佳地具有一平均時間斜坡Δp m，其中： 0.01 mbar/min ＜ Δp m＜ 0.5 mbar/min，較佳地：Δp m＜ 0.1 mbar/min，且具體而言Δp m＜ 0.06 mbar/min。
形成方法尤其適用於大體積及厚壁石英玻璃管之工業生產。鑒於此，中空圓柱（圓柱，c）及管串（管；T）較佳地具有以下徑向幾何形狀： 150 mm           ＜    C a＜          300 mm， 30 mm             ＜    C i＜          180 mm， 40 mm             ＜    (C a-C i)/2        ＜          100 mm 300 mm           ＜    T a＜          500 mm， 250 mm           ＜    T i＜          450 mm， 20 mm             ＜    (T a-T i)/2         ＜          60 mm。
形成程序導致石英玻璃管具有比初始中空圓柱中較大的一外徑及較大的一內徑。對於中空圓柱及對於管股，以下關係較佳地利用彼此獲得： 4·C i＜ T i＜ 8·C i， C a+ 100 mm   ＜ T a＜ C a+ 300 mm。 尤其較佳地，管外徑T a係在中空圓柱外徑C a的1.5至2.2倍之範圍內。
形成程序亦尤其適合於產生具有大直徑且大致相同於或較大於初始中空圓柱之玻璃橫截面面積的石英玻璃管。有利地，初始中空圓柱之玻璃橫截面面積A C及管股之玻璃橫截面面積A T之間存在下列關係： A T= A C± 0.15·A C，較佳地：0.90·A C ＜A T ＜1.15·A C， 具體而言，A C ＜A T ＜1.10·A C。
玻璃橫截面面積A C及A T較佳地在250至1000 cm 2之範圍中。
當一初始圓柱被延長以形成一原始股時，至加熱區之其饋送速率係顯著低於管串從加熱區之拉製速度。此導致拉製程序之某個固有程度的穩定性，其有助於管串之徑向幾何形狀的調整及調節。然而，初始圓柱及管串之玻璃橫截面面積顯著不同。相比之下，管串之拉製速度在饋送速率之範圍內，或甚至小於此。因此，在伸長程序中給予的固有穩定性無法發生。根據本發明之方法避免此缺點，其中對於V C及V T之比率，較佳的是以下適用： 0.8·V C ＜V T ＜1.05·V C， 具體而言：0.9·V C ＜V T ＜0.99·V C。
管串之壁厚係由速度V C及V T之比率判定。若此速度比小於1，則管串未伸長，但一壓縮發生。
已顯示，利用玻璃團的一相對低生產量，更容易避免程序不穩定。鑒於此，已證實有用的是，若V C經調整以給予至少30 kg/h、但小於60 kg/h且較佳地小於45 kg/h之熔融矽石的一生產量。 例示性實施例
以下參考例示性實施例及圖式更詳細地解釋本發明。詳細而言， 〔圖1 〕以側視圖及示意圖展示用於將由石英玻璃製成之中空圓柱塑形成石英玻璃管的裝置， 〔圖2 〕展示在根據第一比較例之形成程序之壓力設定階段期間，在自加熱爐延伸期間之石英玻璃管區段的相片， 〔圖3 〕展示圖表，其展示圖2之所形成稠合矽石管區段之外徑及壁厚的曲線， 〔圖4 〕展示在第一比較例中在形成程序的開始階段期間及之後隨時間之氣體壓力的圖表， 〔圖5 〕展示在根據第二比較例之形成程序期間，離開加熱爐之石英玻璃管區段的相片， 〔圖6 〕展示在根據本發明之第一例示性實施例之形成程序期間，在自加熱爐延伸期間之石英玻璃管區段的相片， 〔圖7 〕展示圖表，其展示圖6之所形成稠合矽石管區段之外徑及壁厚的曲線， 〔圖8 〕展示在第一實施例中在形成程序的開始階段期間及之後隨時間之氣體壓力的圖表， 〔圖9 〕展示圖表，其具有參考實例中之外徑及壁厚之曲線， 〔圖10 〕展示圖表，其展示在參考實例中之形成程序期間隨時間之氣體壓力之變化，及 〔圖11 〕厚壁稠合矽石管之壁的照片，外殼表面由於嘗試火拋光而展現裂紋之視角。
圖1示意性地展示用於將石英玻璃中空圓柱2形成為管22的裝置。中空圓柱2由合成產生之未摻雜石英玻璃組成。其係根據所謂的OVD（外部氣相沉積）方法在煙灰沉積程序中產生。在此程序中，液體或氣態起始物質經歷化學反應（水解或熱解），且在一旋轉心軸上自氣相沈積為固體SiO 2。起始物質係例如四氯化矽(SiCl 4)或無氯矽化合物。作為中間物，獲得中空圓柱形狀之多孔SiO 2煙灰體，其已藉由心軸形成內孔，心軸稍後移除。藉由玻璃化煙灰體，獲得合成石英玻璃之中空圓柱2。
固持之管4、5，其夾持在水平玻璃床8之夾盤6中且同步地圍繞旋轉軸10旋轉，結合至所形成之石英玻璃製成之中空圓柱2的端面。饋送方向32中之固持管4係藉助於插塞34閉合。壓縮氣體可引入至另一固持管5中。
中空圓柱2藉由玻璃床8連續地推動，且以一預定饋送速率繞著其旋轉軸及縱軸10旋轉進入電阻爐12之內部空間13中，其環繞中空圓柱2，且在其中逐區加熱至約2,100℃之溫度。電阻爐12經由可控制電流源26連接至電腦24。在形成程序期間，將暫時恆定的氮流引入爐內部13中，其量係每分鐘的自由內部體積之24%。為此目的，連接至氮壓力容器27之管線28突出至爐內部13之前部及冷卻區域中。
可將壓力氣體通過氣體入口14引入至中空圓柱2及管22之內孔16中，且可設定一經界定氣體壓力。氣體入口14利用壓縮氣體容器20及電腦24連接至可控制閥18。
藉由離心力及氣體壓力驅動，石英玻璃中空圓柱2之低黏度團被充氣至石英玻璃管22之目標直徑。為了測量經建立及用於外徑控制的外徑，提供測量及調節裝置，其包含方向在管串22上的高解析度CCD攝影機30。由攝影機30獲得的測量資料被連續地傳輸至電腦24，其中安裝一影像資料處理程式，藉助於其而判定管串22的目前外徑。此將饋入至控制中，作為控制變數（管串外徑）的實際值，其控制變數是氣體壓力。氣體線藉由雙線、電力線藉由單線、且資料線藉由虛線示意地標記。
下文參考圖1解釋形成程序之實例。 比較例1 C a220 mm C i43 mm 饋送V C7.5 mm/min 牽引V T7.4 mm/min 模製工具                                         Wihtout 生產量                                             36 kg/h 目標T a363 mm 目標T i290 mm 目標壁厚                                         36.5 mm 加熱功率                                         約740 kW 速度                                                 10 rpm 玻璃表面A c365 cm 2玻璃表面A T374 cm 2通過爐內部之氣體交換                 24%/min
在此比較例中，初始中空圓柱2移動至加熱爐12中，同時繞其縱軸10旋轉，且初始中空圓柱2之長度區段均勻地在加熱爐12中加熱。然後將氣體壓力設定成使用方程式(2)所計算的值（目標氣體壓力），以實現指定之管串外徑。在情況下，目標氣體壓力係3 mbar。同時，將饋送切換至7.5 mm/min，且以7.4 mm/min之預定拉製速度拉製自由管串端。
在一些時間後，此導致管串外徑的過快增加，使得氣體壓力必須降低至1 mbar以防止玻璃與電阻器爐12的加熱管接觸。在一些時間後，此導致外管區段直徑的快速降低，使得壓力必須再次增加至4 mbar。然而，沒有穩定狀態，且直到形成程序結束都無法達成目標幾何形狀。
圖2顯示運行出加熱爐12的管串22的相片。可直接看到外徑的不規則性。
圖3之圖表展示外徑及壁厚之對應曲線。單位為毫米之直徑T a及壁厚d係繪製在y軸上，且單位為米之所拉出管串之長度L係繪製在x軸上。曲線A表示外徑之曲線，且曲線B係壁厚之曲線（由於大的直徑波動，其不可連續地測量）。
圖4之圖表展示上文所解釋之氣體壓力的時程。在y軸上繪製壓力p（單位為mbar），且在x軸上繪製時間t（單位為分鐘）。 比較例2 C a220 mm C i43 mm 饋送V C7.5 mm/min 牽引V T7.4 mm/min 模製工具                                         在363 mm外徑下接觸 生產量                                             36 kg/h 目標T a363 mm 目標T i290 mm 目標壁厚                                         36.5 mm 效能                                                 約740 kW 速度                                                 10 rpm 玻璃表面A c365 cm 2玻璃表面A T374 cm 2通過爐內部之氣體交換                 24%/min
在此比較例中，將模具安裝在加熱爐內部13中，模具應指定經拉製管股22的外徑。將初始中空圓柱2引入加熱爐12中，同時繞其縱軸10旋轉，且初始中空圓柱2之長度區段在加熱爐12中均勻地加熱。將饋送切換至7.5 mm/min，且以7.4 mm/min之預定拉製速度拉製自由管串端。最初將氣體壓力設定為4 mbar。嘗試模製抵靠調整至363 mm之外徑的模製工具。然而，在與模具第一次接觸期間，石英玻璃開始扭轉。隨後，壓力降低至2 mbar且隨後用1 mbar/h之平坦斜坡開始增加（約0.017 mbar/min）。雖然複數個嘗試穩定形成程序，預定的目標尺寸不會達到預定目標尺寸，且最終必須將模具打開，以釋放石英玻璃團。
圖5之相片展示直到那時所拉製之管串之外徑中的扭曲及不規則性。 實例1 C a220 mm C i43 mm 饋送V C7.5 mm/min 牽引V T7.4 mm/min 模製工具                                         Wihtout 生產量                                             36 kg/h 目標T a363 mm 目標T i290 mm 目標壁厚                                         36.5 mm 效能                                                 約740 kW 速度                                                 10 rpm 玻璃表面A c365 cm 2玻璃表面A T374 cm 2通過爐內部之氣體交換                 24%/min
在實例1中，初始中空圓柱2在繞其縱軸10旋轉下引入加熱爐12中，且初始氣體壓力設定為1 mbar且在加熱期間保持恆定。在初始中空圓柱2之長度區段在加熱爐12中均勻地加熱之後，將饋送切換至7.5 mm/min，且以7.4 mm/min之預定拉製速度拉製自由管串端。同時，氣體壓力之初始值以0.06 mbar/min之調節斜坡增加，直到氣體壓力達到5.3 mbar之其最終值。此最終值同時準確對應於基於方程式(2)所計算之目標氣體壓力。因此，壓力建立階段結束且管串22增加363 mm的所欲外徑。直到那時，在壓力建立階段中，實際直徑控制未經由電腦24啟動。隨後，切換外徑之調節以使幾何形狀保持在所欲範圍內。此處之氣體壓力充當控制變數。藉由將中空圓柱內孔的原始較小體積充氣至管內孔的較大體積，需要連續氣體供應，以維持導致管外徑目標T a之氣體壓力。
圖6顯示運行出加熱爐的管串22的相片。此具有一實質上恆定的外徑及具有火拋光之平滑壁，且因此由於所述形成程序產生的無干擾表面。在表面上沒有看到覆蓋。此歸因於爐內部13之氮沖洗(27;28)。
在與實例1中相同的程序參數之比較測試中，但具有氮沖洗(27;28)切斷，在所拉製管股22之外側表面上觀察到灰白色塗層。雖然塗層可藉助於燃燒器火焰來玻璃化，但因此可實現防火外側表面，在厚壁石英玻璃管之壁中形成裂紋，如 圖 11中。此裂紋形成可歸因於由於玻璃之低導熱率而不可能加熱厚壁石英玻璃管的事實。待加熱的玻璃團太大。即使外側表面軟化，內側表面仍為冷的。儘管低膨脹係數，此導致強應力及破裂。
圖7之圖表展示實例1之外徑及壁厚之曲線。單位為毫米之直徑T a及壁厚d係繪製在y軸上，且單位為米之所拉出管串之長度L係繪製在x軸上。曲線A表示外徑之曲線，且曲線B係壁厚之曲線。
圖8之圖表展示上文所解釋之氣體壓力的時程。以mbar為單位繪製壓力p，相對於在y軸上以分鐘為單位繪製時間。壓力建立階段係由以下界定：時間時期a（具有初始恆定壓力開始值1 mbar）及後續時間時期b（氣體壓力減慢向上增加至最終值5.3 mbar）。在壓力建立階段期間，直徑控制為非啟用。
自拉製的管串22切出由合成石英玻璃製成的厚壁管，具有約363 mm之大平均外徑、290 mm之大平均內徑，且同時具有約36.5 mm之大平均壁厚。此等之特徵在於平滑且大部分不含缺陷之外及內殼表面，由於熔融流中的形成程序而產生。 參考實例 C a220 mm C i45 mm 饋送V C12 mm/min 牽引V T66 mm/min 模製工具                                         設定至343 mm 生產量                                             60 kg/h 目標T a343 mm 目標T i330 mm 目標壁厚                                         6.5 mm 效能                                                 約800 kW 速度                                                 20 rpm 玻璃表面A c364 cm 2玻璃表面A T69 cm 2通過爐內部之氣體交換                 24%/min
參考實例對應於先前技術。用作初始圓柱之中空圓柱由非摻雜石英玻璃組成，其在中继方法之後已自天然存在之石英原料熔化。在此情況下，使用氫氧焰藉由熔融結晶石英粉末來產生大及細長的塊。中心孔係藉由由鑽石研磨粒子佔據的核心鑽孔機器而產生，且內壁及外壁最終以機械平滑化。
在此形成程序中，使用模製工具，且藉由繞其縱軸旋轉而將管串拉製（且未壓縮）出加熱區及軟化石英玻璃團。在初始中空圓柱2之長度區段在加熱爐12中均勻地加熱之後，將饋送切換至12 mm/min，且以66 mm/min之預定拉製速度設定自由管串端。同時，1 mbar/min之斜坡的氣體壓力非常快速增加且藉由手控制。利用氣體壓力將玻璃吹抵成形夾具，其設定成343 mm之外徑。
圖9之圖表展示外徑及壁厚隨時間之變化（如圖7中）。可看出，由於使用模具，儘管氣體壓力有變化，外徑非常恆定，如 圖 10中所示。在此形成程序中，氣體壓力之波動在外徑及壁厚上無顯著影響。其係由於事實上，在達到目標外徑之後，氣體壓力僅手動非常粗略地調節，以使外徑保持在所欲範圍中。
在樣本上測量電壓雙折射，以便獲得石英玻璃管上之機械負載的測量。發現雙折射隨石英玻璃管之壁厚變化，且在外側表面之區域中具有其最大值。因此，在外側表面之區域中的電壓雙折射的值係視為石英玻璃管之機械負載的參考值，並加以評估。
為了測量應力雙折射，使用λ/2板將線性偏振雷射束轉換成圓形偏振光。此圓形偏振光接著與熱電壓所引致的兩個光軸（快軸及慢軸）相互作用。藉助於可旋轉線性偏振器，分析所傳輸光，且判定兩個光軸之間的路徑差。接著將路徑差正規化至經輻射之樣本厚度，且獲得應力雙折射（單位為nm/cm）（亦即，每公分樣品厚度之路徑差(nm)）。
將樣品之管區段平行於管軸照射，也就是說，測量光束的耦合及其出口經由圓柱表面下方大約0.4 mm之管區段的端面發生。樣本長度在各情況下係10 cm。在各情況下，執行5次測量且自其判定算術平均值。所使用的測量裝置係來自Uniopt的商業測量裝置ABR-10A-40A，具有雷射波長632.8 nm。測量解析度係0.01 nm。
下表展示實例1之測量結果，與參考樣品之測量結果相比較。
特性/ 樣品 A B C D
外徑[mm] 365 480 235 235
壁厚度[mm] 36 89 9.5 9.5
長度[mm] 1,940 1,700 ＞2,000 ＞2,000
雙折射 [nm/cm] 6.5 3.2 18.9 27.7
表面品質 耐火的 熔融瑕疵 經研磨 耐火的
純度 Al 含量 [ 重量ppm] ＜1 ＜1 8至20 8至20
純度 Mo 、W 、Zr 含量 [wt. ppb] 各＜10 各＜10 W: 60 Mo: ＜10 W: 60 Mo: ＜10
粒子＞1 µm 每100 kg 玻璃之Mo 、W 、Zr ＜1 ＜1 ＞10 ＞10
樣品A係由上文所解釋之本發明之實例1之厚壁石英玻璃管製成之A環區段。
樣品A係由同樣的厚壁石英玻璃管製成之環區段，其已藉由在熔融模具中形成而產生（相較於開頭時所解釋之根據KR 102132252 B1之先前技術）。
樣品C係藉由坩堝拉製程序獲得的薄壁石英玻璃管（相較於開頭時所解釋之根據CN 111792821之先前技術，但係薄壁）。
樣品D係薄壁石英玻璃管，其同樣已藉由坩堝拉製方法獲得，且其外側表面已隨後藉助於加熱燃燒器而火玻璃化。
指定在列7及8中之金屬濃度係藉由ICP-OES測量。W及Mo之偵測限制係10重量%。
在列9中所提及之粒子數係由纖維拉拔實驗判定，其中粒徑大於1 µm導致纖維破裂。分析破裂點且根據尺寸及組成物分析破裂觸發粒子。粒子數之規格在各情況下係相關於100 kg石英玻璃之質量。
低於1重量ppm (ppm by weight)之低鋁濃度可藉由使用合成產生之石英玻璃來達成。在半導體生產中，金屬雜質基本上非所欲。低金屬離子含量亦可在製造程序中具有不利的影響；例如，在電漿蝕刻期間。Al離子或Al化合物可在氣相中進入反應器內部，並沈積在待處理之晶圓上。
樣品D顯示，由於後續火拋光，高機械負載施加於石英玻璃管上，其展現電壓雙折射之最高測量值。藉由在熔融模具中形成初始主體所產生的樣品B具有比樣品A更低的應力雙折射；然而，其亦不具有火拋光表面。關於厚度、表面品質、純度、及粒度自由度，僅使用實例1所產生的樣品A滿足所有要求。
將本發明之根據實例1之管串切割成可係2 m及更長的區段。在切割期間，可切除長度區段，其不具有所需維度準確度或具有缺陷，諸如例如氣泡或視覺上可辨別之粒子。切下物可進一步機械加工成用於在單盤反應器中處理晶圓之快速熱處理(rapid thermal processing, RTP)反應器之蝕刻環。此等蝕刻環具有通常1至3 cm之環高度。僅由於平滑度、不存在裂紋及低應力負載，尤其在根據本發明之石英玻璃管之外側表面的區域中，此機械加工係可能的，沒有因破裂形成而破壞之高風險。
2:中空圓柱 4,5:固持管 6:夾盤 8:玻璃床 10:旋轉軸 12:電阻爐 13:內部空間 14:氣體入口 16:內孔 18:可控制閥 20:壓縮氣體容器 22:管，管串 24:電腦 26:電流源 27:氮壓力容器 28:管線 30:攝影機 32:饋送方向 34:插塞 A:曲線 a:時間時期 B:曲線 b:後續時間時期
〔圖1 〕以側視圖及示意圖展示用於將由石英玻璃製成之中空圓柱塑形成石英玻璃管的裝置， 〔圖2 〕展示在根據第一比較例之形成程序之壓力設定階段期間，在自加熱爐延伸期間之石英玻璃管區段的相片， 〔圖3 〕展示圖表，其展示圖2之所形成稠合矽石管區段之外徑及壁厚的曲線， 〔圖4 〕展示在第一比較例中在形成程序的開始階段期間及之後隨時間之氣體壓力的圖表， 〔圖5 〕展示在根據第二比較例之形成程序期間，離開加熱爐之石英玻璃管區段的相片， 〔圖6 〕展示在根據本發明之第一例示性實施例之形成程序期間，在自加熱爐延伸期間之石英玻璃管區段的相片， 〔圖7 〕展示圖表，其展示圖6之所形成稠合矽石管區段之外徑及壁厚的曲線， 〔圖8 〕展示在第一實施例中在形成程序的開始階段期間及之後隨時間之氣體壓力的圖表， 〔圖9 〕展示圖表，其具有參考實例中之外徑及壁厚之曲線， 〔圖10 〕展示圖表，其展示在參考實例中之形成程序期間隨時間之氣體壓力之變化，及 〔圖11 〕厚壁稠合矽石管之壁的照片，外殼表面由於嘗試火拋光而展現裂紋之視角。
2:中空圓柱
4,5:固持管
6:夾盤
8:玻璃床
10:旋轉軸
12:電阻爐
13:內部空間
14:氣體入口
16:內孔
18:可控制閥
20:壓縮氣體容器
22:管，管串
24:電腦
26:電流源
27:氮壓力容器
28:管線
30:攝影機
32:饋送方向
34:插塞

Claims (15)

  1. 一種由石英玻璃製成之管，其具有一管外徑T a、一管內徑T i、一管壁厚度(T a-T i)/2、一外側表面及一內側表面，其特徵在於： •       對於該管外徑T a、該管內徑T i及該管壁厚度(T a-T i)/2，以下適用： 300 mm       ＜                  T a＜          550 mm， 250 mm       ＜                  T i＜          450 mm， 20 mm         ＜                 (T a-T i)/2 ＜            80 mm， •       由石英玻璃製成的該管具有一火拋光內側表面及一火拋光外側表面， •       及石英玻璃製成的該管的該石英玻璃具有小於20 nm/cm的雙折射，其以10 cm之一測量長度在該外側表面下方0.4 mm的一距離處測量。
  2. 如請求項1之由石英玻璃製成之管，其中其具有小於18 nm/cm之雙折射。
  3. 如前述請求項中之一或多項之由石英玻璃製成之管，其中其具有至少1.8 m之長度，較佳至少2 m、尤其至少2.5 m及更尤其較佳至少3 m。
  4. 如請求項1至3中之一項之由石英玻璃製成之管，其中對於該管壁厚度(T a-T i)/2，以下適用： 25 mm ＜    (T a-T i)/2       ＜          55 mm，且尤其較佳： 30 mm ＜     (T a-T i)/2       ＜          50 mm。
  5. 如前述請求項中之一或多項之由石英玻璃製成之管，其中在各種情況下，該石英玻璃含有濃度小於10 wt. ppb之雜質，該等雜質係鋯、鎢及鉬。
  6. 如前述請求項中之一項之由石英玻璃製成之管，其中該石英玻璃每100 kg石英玻璃含有少於大於1 µm之鋯、鎢或鉬的一粒子。
  7. 一種用於自石英玻璃製作如請求項1至6中之一項之管(22)的方法，其藉由形成一中空圓柱(2)，該中空圓柱具有一中空圓柱孔(16)、一外徑C a、一內徑C i、及至少20 mm之一壁厚度，藉由該中空圓柱，連續地繞一旋轉軸(10)旋轉，以一相對饋送速率V C饋送至形成於一電加熱爐之內部中的一加熱區(12)，在其中逐區域地軟化，且該軟化區域在施加於該中空圓柱孔(16)中之一氣體壓力的作用下徑向地擴張；及一管股(22)，該管股具有一管外徑T a、一管內徑T i及一管壁厚度，該管股從該軟化區域連續地形成且以一拉製速率V T被拉製，其特徵在於，該氣體壓力用作為用於該管外徑或與該管外徑相關聯之一幾何參數的一直徑閉環控制(24)及/或一直徑開環控制的一操縱變數，且特徵在於，在一壓力建立階段中，該氣體壓力從一較低初始值逐漸增加至一較高最終值，且特徵在於，以下適用於V C及V T之該比率：V T=V C± 0.2·V C，其中惰性氣體被引入至該爐內部中。
  8. 如請求項7之方法，其中，該爐內部具有一自由氣體體積，且該惰性氣體係以一體積流量被引入該爐內部中，該體積流量係在每分鐘該自由氣體體積之1/10至1/2之範圍內，較佳地在每分鐘該自由氣體體積之1/5至1/3之範圍內。
  9. 如請求項7或8之方法，其中，該直徑閉環控制或開環控制經指派用於該管外徑及/或用於該管內徑的一直徑目標值，且一標稱氣體壓力係指派至該直徑目標值，且該較低初始值係在該目標氣體壓力之0至50%之範圍內，較佳地在該目標氣體壓力之10至30%之範圍內，且該較高最終值係在該目標氣體壓力之70至110%之範圍內，較佳地在該目標氣體壓力之90至100%之範圍內，其中較佳地，該目標氣體壓力係設定在1至20 mbar之範圍內，較佳地在1.2至15 mbar之範圍內，且尤其較佳地在1.5至10 mbar之範圍內。
  10. 如請求項7至9中之一或多項之方法，其中，該壓力建立階段具有介於1與120分鐘之間的一持續時間，較佳地介於5與100分鐘之間的一持續時間，尤其較佳地介於10與80分鐘之間，且尤其是介於15與60分鐘之間的一持續時間，且較佳地，該氣體壓力在該壓力建立階段中係至少暫時以一時間斜坡Δp增加，對於該時間斜坡，以下適用： 0.01 mbar/min ＜ Δp ＜ 0.8 mbar/min，較佳地：Δp ＜ 0.5 mbar/min，且尤其是Δp ＜ 0.2 mbar/min。
  11. 如請求項7至10中之一或多項之方法，其中，對於該中空圓柱(2)及該管股(22)，以下適用： 150 mm  ＜ C a＜          300 mm， 30 mm    ＜ C i＜          180 mm， 40 mm     ＜ (C a-C i)/2   ＜          100 mm 300 mm    ＜ T a＜          550 mm， 250 mm   ＜ T i＜      450 mm， 20 mm     ＜ (T a-T i)/2   ＜         60 mm， 較佳地，其中該管外徑T a係在該中空圓柱外徑C a的1.5至2.2倍之範圍內。
  12. 如請求項7至11中之一或多項之方法，其中，該初始中空圓柱(2)具有一玻璃橫截面面積A C，且該管股(22)具有一玻璃橫截面面積A T，其中以下適用： A T= A C± 0.15·A C，較佳地：0.90·A C ＜A T ＜1.15·A C， 尤其是：A C ＜A T ＜1.10·A C， 其中該等玻璃橫截面面積A C及A T較佳地在250 cm 2至1000 cm 2之範圍中。
  13. 如請求項7至12中之一或多項之方法，其中，對於V C及V T之該比率，以下適用： 0.8·V C ＜V T ＜1.05·V C,，尤其是：0.9·V C ＜V T ＜0.99·V C。
  14. 如請求項7至13中之一或多項之方法，其中，V C經調整以產生至少30 kg/h、但小於60 kg/h且較佳地小於45 kg/h之熔融矽石的一生產量。
  15. 一種如請求項1至6中之一項之石英玻璃管或藉由如請求項7至14中之一項之方法製作之一石英玻璃管用於由石英玻璃製作環的用途，該等環被用作為用於處理一晶圓之一單盤反應器的蝕刻環或用作為一凸緣。
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