JP3039789B2 - 合成石英ガラス管の製造方法 - Google Patents

合成石英ガラス管の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は合成石英ガラス管の製造方法に関する。
〔従来の技術〕
現在、半導体製造工程においては天然の水晶を原料と
する溶融石英ガラスがプロセスチューブ、ボート等に一
般的に用いられている。一方、近年の半導体の高集積化
の進展には著しいものがあり、これにともない、半導体
製造工程中で使用される材質中からの不純物が半導体の
歩留り低下の大きな原因となることが明らかにされてい
る。プロセスチューブ等の石英部材においても従来使用
されてきた溶融石英ガラスは、原料及び製造プロセスに
由来するナトリウム、鉄などの不純物が多いことから、
これを高集積度の半導体の製造プロセス、例えば拡散工
程、酸化工程、CVD工程等で使用すると溶融石英ガラス
チューブに含まれる不純物がシリコンウエハー上に拡散
浸透し歩留り低下をきたすと言われており、高純度な石
英ガラスチューブの開発が強く望まれていた。
これに対し、合成石英ガラスチューブの製造方法とし
て、従来の溶融石英チューブと同様な方法、すなわち、
高純度な合成石英ガラス素材を黒鉛製容器中で高温度で
溶融した後、下部に設けたノズルより管状に成形加工す
る方法があるが、この方法では一旦、2000℃以上の高温
度で溶融するために黒鉛容器中の不純物が合成石英ガラ
ス中に拡散浸透しガラス中の不純物を増加させてしまう
ので高集積化された半導体製造用プロセスチューブに用
いる石英ガラス管としては純度の面から不十分であっ
た。
〔発明の解決しようとする課題〕
本発明の目的は、従来使用されていた溶融石英ガラス
の有していた前述の欠点を解消しようとするものであ
る。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、前述の課題を解決すべくなされたものであ
り、合成石英ガラスブロックから管を製造する方法にお
いて、(1)該ブロックを厚肉の円筒状ガラスに加工す
る第1の工程と、(2)加熱下で該円筒状ガラス内部に
ガス圧をかけ非接触で膨張させながら長さ方向に延伸し
て薄肉・大口径化する第2の工程とを含むことを特徴と
する合成石英ガラス管の製造方法を提供するものであ
る。
以下、本発明の詳細について説明する。
まず、石英ガラスブロックから厚肉円筒状ガラスに加
工する工程について説明する。この加工工程では二つの
方法を採用することができる。その第一は機械加工によ
る方法である。ほとんどの合成石英ガラスは円柱状に製
造されることから本発明の厚肉円筒状ガラスに加工する
には、通常の機械加工の方が効率的な場合があり、例え
ば、加工前の外径、長さが加工後のそれに近い場合、中
くり抜きした中の円柱状ガラスの有効利用が図られてい
る場合などである。この場合は、コアドリルを用いて通
常の中くり抜き、外周研削加工し所定の寸法の厚肉円筒
状ガラスに加工する。
次にもう一つの方法である成形加工により厚肉円筒状
ガラスを作製する方法について説明する。図1は、本発
明の石英ガラスブロックから厚肉円筒状ガラスに加工す
る工程(第1の工程)で用いる黒鉛製型枠の断面を示
す。
11は成形加工前の合成石英ガラス、12は黒鉛製型枠、
13は円筒状加工用(穴明け用)黒鉛ロッド、14はプレス
加工用黒鉛製おもり、15は加熱炉をそれぞれ示す。
この方法では、まず型枠は高純度化された黒鉛(例え
ば東洋カーボン社製A-250K)を材質として用い、さら
に、被加工ガラスが直接型枠に接触して反応、融着しな
いように、高純度な炭化珪素などの離型材(例えば、イ
ビデン社製ベータランダム)を型枠と被加工ガラスとの
接触面に塗布したものを用いる。このような型枠内に、
石英ガラス例えば石英ガラスブロックを装着し、電気炉
内に設置した後変形に必要な温度に昇温して厚肉円筒状
に成型加工する。この加工方法としてはあらかじめ型枠
上部に所定の内径に近いオス型のロッド(型枠と同等の
材質、処理をしたもの)を設置し、おもりなどの一定荷
重下で変形させたり、あるいは別置きの加圧装置により
一定荷重あるいは一定速度で変形することができる。こ
の時の成型加工温度は、1600〜1800℃の範囲であること
が好ましい。1600℃未満では成型加工に時間を要するこ
ととガラス表面から失透しやすくなることから好ましく
なく、又、1800℃を超えると粘度が低下して離型材が石
英ガラスヘ拡散しやすくなり石英ガラスが直接黒鉛と接
触し反応、融着が起こり型枠中の不純物のガラスヘの拡
散浸透を促進しガラス中の不純物が増加することと冷却
時に成型加工したガラスにクラックが入りやすくなるこ
とから好ましくない。
このように成型加工した厚肉円筒状ガラスは、形状や
表面状態を整える必要がある場合には、若干の表面仕上
げを施した後次工程に供する。
次にもう一つの工程である加熱下で円筒状ガラスの内
部にガス圧をかけ膨張させながら長さ方向に延伸して薄
肉・大口径化する工程について説明する。図2は、本発
明の加熱下で円筒状ガラスの内部にガス圧をかけ膨張さ
せながら長さ方向に延伸して薄肉・大口径化する工程
(第2の工程)の一実施例の断面図である。
21は加工前の厚肉円筒状石英ガラス、22は加熱炉、23
はガラス旋盤、24は膨張後のガラス、25は膨張用ガス調
圧供給装置、26は高周波発生装置を示している。加熱炉
22は内部に設けられた検出手段(例えばタングステン−
レニウム熱電対方式、放射温度計方式)でコントロール
され、内側に若干のテーパを持たせた片側内径100mm、
他の片側内径104mm、外径150mm、長さ190mmの緻密質高
純度黒鉛製発熱体(例えば、東洋カーボン社製AX-280
K)が設置されている。これの加熱方法としては一般的
な高周波誘導加熱,抵抗加熱方式などがとられるが、局
部加熱の容易な高周波誘導加熱法が炉をコンパクトにで
き設計上有利である。
この工程では、まず、厚肉円筒状ガラスの一方を閉じ
更に延伸用の石英棒を溶接し、もう片方には膨張させる
ガス供給のために開けられた石英管をガラス旋盤上で溶
接する。
次に、中央に3KHzの高周波誘導加熱炉を、更に、炉の
左右に各々独立に左右に駆動可能で任意の速度に設定可
能な非加工物を回転可能で固定する移動台を備えたガラ
ス旋盤にセットし、膨張用ガスの回転可能な供給管を接
続する。膨張用ガスは圧力制御装置でガラス円筒内部の
圧力を一定圧に保つようにする。この膨張用ガスとして
は取扱い、安全性の面から窒素ガスが好ましい。厚肉円
筒状ガラスの薄肉・大口径化は該円筒ガラスを回転させ
ながら所定の温度まで昇温後、所定圧力を円筒内部に加
え加熱部ガラスの膨張を確認した後、厚肉円筒ガラスの
供給と延伸を所定の速度で開始する。肉厚のコントロー
ルは供給側と延伸側の速度比から、又、外径は黒鉛発熱
体出口側に設置した高純度黒鉛製治具で決定する。この
時の成形加工温度は1700〜1900℃の範囲が好ましい。17
00℃未満では、膨張に時間と大きな圧力を要すること、
又、1900℃を超え高温になると被加工ガラスの粘度が低
下して膨張したガラスが黒鉛質発熱体に接触し反応,融
着が起こりやすくなることや外径の制御が難しくなるの
で好ましくない。又、膨張圧力は、0.01〜2.0気圧の範
囲が好ましい。0.01気圧未満では膨張に時間を要し実際
的でないので好ましくなく、2.0気圧を超えると膨張し
たガラスが黒鉛質発熱体内面に強く接触し表面形状が管
状に保たれないため好ましくない。さらに、厚肉円筒状
ガラスの肉厚L1と薄肉・大口径化したガラスの肉厚L2
比L1/L2は2〜20の範囲が好ましい。この比が2未満で
は、膨張・延伸後の全長を、加工前の厚肉円筒状ガラス
の全長に対して大きくしないことから装置の能力下限で
運転することになり運転効率が悪く経済上好ましくな
く、又、この比が20を超えると膨張・延伸後の肉厚L2
かなり薄くなることから肉厚や外径の制御が難しくなり
好ましくない。
又、高集積度半導体製造用プロセスチューブは前述の
ように金属不純物量が低い必要があるが、この金属不純
物の合計量が1ppm以下の合成石英ガラスブロックを本発
明の方法により加工して得られる合成石英ガラス管を素
材として使用することにより高集積度半導体製造用のプ
ロセスチューブを得ることができる。この合成ガラスブ
ロックは、例えばハロゲン化珪素を原料として製造でき
る。
さらに、プロセスチューブは高温の工程でも用いられ
る事から本発明により加工する合成石英ガラスの耐熱性
を、ビームベンディング法で測定した徐冷点(logη=1
3.0である温度)で表した場合、1150℃以上の合成石英
ガラスが好ましい。徐冷点がこの温度未満の合成石英ガ
ラスでは使用できる工程が低温工程に限られ前述の目的
である高集積度半導体製造が不可能となる。
〔作用〕
本発明において、高純度な合成石英ガラスは、まず、
冷間での機械加工や離型材を塗布した黒鉛型枠内で厚肉
円筒状ガラスに成型加工される。冷間で機械加工した石
英ガラスは加工時に発生したマイクロクラックに金属な
どの不純物が進入するがこれはフッ酸洗浄などで除去可
能である。又、加熱下型枠中での加工では高純度部材を
採用し、加熱条件として比較的低温、短時間で行なうこ
とにより部材中の不純物のガラスヘの拡散浸透を抑えら
れる。次に加熱下で円筒状ガラス内部にガス圧をかけて
薄肉・大口径化する工程ではガラスの外側面が加熱時の
膨張直後に短時間低温の黒鉛に接触する程度で、円筒内
部にはガス以外の物質は接触しない加工方法であること
から、使用部材からガラスへの不純物の混入を抑止でき
る。
〔実施例〕
黒鉛炉に高純度炭化珪素粉を塗布した内径70mm、高さ
240mmの高純度黒鉛質の円筒状型枠を設置し、該型枠内
にフッ酸洗浄した外径66mm、高さ180mmの円柱状合成石
英ガラス(ビームベンディング法で測定した徐冷点1155
℃)をおき、さらに、高純度炭化珪素粉を塗布した外径
34mmの穴明け用の高純度黒鉛質ロツドを備えた蓋をセッ
ト後、穴明け用黒鉛ロッドの上に約2kgのプレス用黒鉛
質おもりをセットする。さらに、所定の操作で1730℃に
昇温後30分間保持し冷却後取り出し寸法を測定したとこ
ろ内径34mm、外径70mm、高さ208mmの円筒状石英ガラス
を得た。さらに、機械加工で内径36mm、外径66mmに内外
周面を加工した後一部分を採取しフッ酸で分解後フレー
ムレス原子吸光法により代表的な微量不純物を円筒化前
と比較測定し、結果をそれぞれ表−2の[加工前ガラス
ブロック]の欄と[厚肉円筒状ガラス]の欄に示す。こ
れから明らかなように、加工前後での不純物の顕著な増
加は認められなかった。
さらに、加工した円筒状石英ガラス2本を溶接して内
径36mm、外径66mm、長さ400mmの円筒状ガラスに加工し
た後、片側に外径30mmの石英棒を、もう一方に外径30m
m、内径26mmの石英管を溶接し前述のガラス旋盤にセッ
トし毎分20回転で回転させながら1850℃に90分で昇温後
円筒内部の圧力をを0.05気圧に保つように窒素ガスを供
給した。3分後に、膨張した事を確認後厚肉円筒状ガラ
スを毎分7mmの速度で炉側に供給を開始し、同時に延伸
側の台を炉に離れる方向へ毎分14mmで延伸させ、約50分
間運転することにより薄肉・大口径化した。取り外し後
寸法を測定したところ、結果は表−1に示すように肉厚
分布、外径分布ともに管として充分な精度であった。寸
法の測定方法は長さは巻尺、外径はノギス、肉厚は超音
波厚み計をそれぞれ用いた。又、外径は周囲方向角度0
度、90度の2ケ所、肉厚は周囲方向角度0度、90度、18
0度、270度の4ケ所を測定した。
さらに、薄肉・大口径化したガラスの一部を採取し代
表的な不純物についてフッ酸で分解後フレームレス原子
吸光法で分析し、測定結果を表−2の[薄肉大口径化ガ
ラス]の欄に示す。これから明らかなように加工前後で
の不純物増加は認められなかった。
〔発明の効果〕 本発明によれば、成形加工時に不純物の新たな混入が
なく合成石英ガラスの特性の一つである高純度性を保っ
たまま、ブロックから管を成形し、高純度の石英ガラス
管を得ることができる。
本発明による合成石英ガラス管は、高集積化された半
導体製造プロセス用チューブに特に優れて使用できる特
徴を有する。
【図面の簡単な説明】
図1は、第1の工程の一実施例における黒鉛製型枠等の
断面図、また図2は第2の工程における装置の一実施例
の断面図である。 11……成形加工前の合成石英ガラスブロック 12……黒鉛製型枠 13……円筒状加工用黒鉛製ロッド 14……おもり 15……加熱炉 21……加工前の厚肉円筒状石英ガラス 22……加熱炉 23……旋盤 24……膨張後のガラス管
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平3−170340(JP,A) 特開 平3−247526(JP,A) 特開 昭51−36207(JP,A) 特開 平3−247525(JP,A) 特開 昭59−35037(JP,A) 特開 昭57−92528(JP,A) 特開 昭51−96813(JP,A) 特開 昭63−147840(JP,A) 実開 昭55−67136(JP,U) 実開 平3−111537(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C03B 20/00 C03B 23/04

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】合成石英ガラスブロックから管を製造する
    方法において、(1)該ブロックを厚肉の円筒状ガラス
    に加工する第1の工程と、(2)加熱下で該円筒状ガラ
    ス内部にガス圧をかけて非接触で膨張させながら長さ方
    向に延伸して薄肉・大口径化する第2の工程とを含むこ
    とを特徴とする合成石英ガラス管の製造方法。
  2. 【請求項2】前記第1の工程が、1600〜1800℃の温度域
    で離型材を塗布した黒鉛製型枠内で成型加工する工程で
    あることを特徴とする請求項1記載の合成石英ガラス管
    の製造方法。
  3. 【請求項3】前記第1の工程が、機械加工によって成形
    加工する工程であることを特徴とする請求項1記載の合
    成石英ガラス管の製造方法。
  4. 【請求項4】前記第2の工程が、高周波誘導加熱炉内に
    設置された黒鉛製発熱体内で行なわれることを特徴とす
    る請求項1、2または3記載の合成石英ガラス管の製造
    方法。
  5. 【請求項5】半導体製造用プロセスチューブの材料とな
    る合成石英ガラス管を製造する方法であることを特徴と
    する請求項1、2、3または4記載の合成石英ガラス管
    の製造方法。
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