JP5467653B2 - ガラス多角管及びその製造方法並びに容器 - Google Patents
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Description
本発明は、ガラス多角管及びその製造方法並びに容器に関し、特に、太陽電池や有機ＥＬなどの大型基板を加熱処理するときに用いられる大型の容器として好適に用いられるガラス多角管及びその製造方法並びに容器に関する。
従来の大型容器は、石英ガラスなどが主に使用されてきたが、石英ガラスの管を旋盤で加熱しながら径を大口径にした管が用いられてきた（例えば、特許文献１）。また、石英結晶粒子を管状の型に充填し、これを内面側から加熱して大口径の管を製造する方法などが使用されてきた。また角型の大型容器では、大型の石英ガラス板材同士を火炎バーナーで加熱して、石英ガラス板の端面を石英ガラス溶接棒で溶接するのが一般的であった（例えば、特許文献２）。
しかしながら、最近は太陽電池や有機ＥＬの基板がますます大型化が加速され、加熱処理するための大型容器もさらに大型化が求められることになっている。残念ながら、石英ガラスを大口径化する設備や技術も限界となり、大口径の管を製造することが難しくなってきた。
また、大口径になると外径や肉厚の公差は悪くなる一方であり、現状の管の火炎加工による大口径化や型に粉を充填して溶融する方法では、外径の公差は外径が５００ｍｍ以上では±５０ｍｍ程度、また肉厚の公差も±５ｍｍ程度、長さの公差も±３０ｍｍ程度になってしまうといった問題があった。寸法公差が悪いとシール性も悪くなる為、太陽電池や有機ＥＬのプロセスに使用するガスは特別な有毒なガスとなり、容器端部でのシール性の問題で従来の管が使用されるのには問題が出てきた。更に大型の容器で、肉厚、寸法の公差が厳しくなってきているのが現状である。
さらに、最近ではプロセスの低温化が進み、石英ガラス以外のガラス、例えば高珪酸ガラス、パイレックス（登録商標）、バイコール、テンパックス、ネオセラム、ネオレックス、ファイアライトが使用されることが検討されている。
本発明は、優れた寸法精度を有し、大型化が可能なガラス多角管、及び該ガラス多角管を簡単に製造することができるガラス多角管の製造方法及び優れた寸法精度を有し、大型化が可能な容器を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明者等は、大型容器の製造方法について鋭意研究を重ねた結果、４枚以上の耐熱性ガラス板を、ＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤で接着することで、大型容器を簡単に製造することが可能であることを見出したのである。また、その製法で得られた大型容器は優れた寸法精度であることを確認したのである。
即ち、本発明のガラス多角管の製造方法は、１０枚以上の耐熱性ガラス板を、ＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤で接着してなるガラス多角管の製造方法であって、
（Ａ）耐熱性ガラス板を、ＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤で接合し、接合体を形成する工程と、
（Ｂ）前記接合体を１００℃以上で加熱し、前記耐熱性ガラス板同士を接着する工程と、を含むことを特徴とする。
（Ａ）耐熱性ガラス板を、ＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤で接合し、接合体を形成する工程と、
（Ｂ）前記接合体を１００℃以上で加熱し、前記耐熱性ガラス板同士を接着する工程と、を含むことを特徴とする。
Ｂ型粘度計で３０ｒｐｍ、２３℃の条件下で測定したときの、前記スラリー状の接着剤の粘度が、３０００ｍＰａ・ｓ以上であることが好ましい。
前記（Ａ）工程の前記接合を室温で行うことが好適である。
前記耐熱性ガラス板として、石英ガラスが好適に用いられる。前記耐熱性ガラス板として石英ガラスを用いた場合、前記（Ｂ）工程の加熱を５００℃以上で行うことが好ましい。
本発明のガラス多角管は、４枚以上の耐熱性ガラス板を、ＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤で接着してなることを特徴とする。前記耐熱性ガラス板が１０枚以上であることが好ましい。
本発明によれば、前記ガラス多角管の外径が５００ｍｍ以上であり、前記ガラス多角管の肉厚が１０ｍｍ以上であり、前記ガラス多角管の長さが１０００ｍｍ以上である大口径ガラス多角管を得ることができる。また、本発明によれば、前記大口径ガラス多角管において、前記ガラス多角管の外径の寸法公差が、±５ｍｍ以内であり、前記ガラス多角管の肉厚の寸法公差が±２ｍｍ以内であり、前記ガラス多角管の長さの寸法公差が±１０ｍｍ以内である大口径ガラス多角管を得ることができる。
本発明のガラス多角管は、前述した本発明のガラス多角管の製造方法により好適に製造される。
本発明の容器は、前述した本発明のガラス多角管を用いて製造されることを特徴とする。
本発明によれば、優れた寸法精度を有し、大型化が可能なガラス多角管及び容器を提供することができるという著大な効果を奏する。また、本発明によれば、大型の場合も優れた寸法精度を有するガラス多角管を簡単に製造することができるガラス多角管の製造方法を提供することができるという著大な効果を奏する。
以下、本発明の実施の形態を図１〜図５に基づいて説明するが、これらの説明は例示的に示されるもので限定的に解釈すべきものでないことはいうまでもない。
図１は本発明のガラス多角管の一つの実施の形態を示す斜視説明図であり、図２は図１のガラス多角管の製造途中の状態を示す斜視説明図である。図１において、１０は第１のガラス多角管である。該ガラス多角管１０は４枚以上（図１では１４枚）の耐熱性ガラス板１２をＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤１４を介して多角管形状（図１では１４角管形）に接着してなるものである。図２において、１０ａは製造途中のガラス多角管中間体で、６枚の耐熱性ガラス板１２をＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤１４を介して弧状に接着された状態が示されている。該ガラス多角管中間体１０ａの状態からさらに残りの８枚の耐熱性ガラス板１４をＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤を介して接着することにより図１に示したガラス多角管１０が形成される。
前記耐熱性ガラス板の材質としては、公知の耐熱性ガラスが使用可能であり特に制限はないが、２０℃〜７００℃の範囲における熱膨張係数が１×１０−７〜１×１０−５（°Ｋ−１）のガラスが好ましく、具体的には、８５質量％以上のＳｉＯ２を含有するドープ又はノンドープのケイ酸塩ガラスが好適である。該ケイ酸塩ガラスとしては、例えば、高珪酸ガラス、パイレックス（登録商標）、バイコール、テンパックス、ネオセラム、ネオレックス、ファイアライト及び石英ガラス等の高耐熱性ガラスが挙げられ、石英ガラスがより好ましい。
前記耐熱性ガラス板の形状は板状であれば特に制限はなく、目的とするガラス多角管の形状に合わせて適宜選択すればよい。具体的には、短冊形状又は円弧状のガラス板が好適に用いられる。
用いられる耐熱性ガラス板の枚数は、図１では１４枚の例を示したが、本発明のガラス多角管に用いられる耐熱性ガラス板は４枚以上であればよく、目的とするガラス多角管の形状に合わせて適宜選択すればよい。大口径の多角管を得るためには１０枚以上の耐熱性ガラス板を用いることが好適である。
用いられる耐熱性ガラス板の枚数は、図１では１４枚の例を示したが、本発明のガラス多角管に用いられる耐熱性ガラス板は４枚以上であればよく、目的とするガラス多角管の形状に合わせて適宜選択すればよい。大口径の多角管を得るためには１０枚以上の耐熱性ガラス板を用いることが好適である。
前記耐熱性ガラス板の製造方法は特に制限はなく、公知の方法により入手可能であり、例えば、ブロック形状の塊からスライスしたり高温で加熱して成型する方法で入手してもよい。
前記ＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤において、ＳｉＯ２微粒子としては、非晶質ＳｉＯ２微粒子が好ましく、具体的には、高珪酸もしくは石英ガラスの微粒子が好適である。
前記ＳｉＯ２微粒子の粒径は５００μｍ以下が好ましく、１００μｍ以下がより好ましく、粒径をコントロールして最密充填になる粒子分布で溶媒に溶かすことが特に好適である。高珪酸もしくは石英ガラスの微粒子は、ガラス材料を粉砕し、粒度を揃えるなどして調整することも可能である。スラリーは高珪酸ガラスと石英ガラスの微粒子を混合して混ぜても構わないし、またはそれぞれ単体で作成しても構わない。また、好ましくは最密充填にするには、粒子が非常に細かい粒子を併せて溶媒に溶かし込む事が必要である。
接着剤に用いられる溶媒としては、ＳｉＯ２微粒子を溶解しスラリー状の接着剤が得られるものであれば特に制限はないが、例えば、純水やアルコール、その他高純度な化学薬品（例えばＳｉのアルコキシド）等から選択すればよい。例えば純水に高珪酸もしくは石英ガラスの微粒子を溶かしこんだ場合には、接着剤は白濁した粘性をもったスラリーとなる。
接着剤の粘性に関しては、特に制限はないが、粘性が小さすぎる場合には接着するときに乾燥するまでに接着剤が流れてしまい工業的に使用できない。また、粘性が大きすぎる場合には、接着剤を取り扱うことが難しくなる。こうしたことから、接着剤の粘性は、Ｂ型粘度計で３０ｒｐｍ、２３℃の条件下で測定したときの接着剤の粘度が、３０００ｍＰａ・ｓ以上であることが好ましく、４０００〜１５０００ｍＰａ・ｓ程度がより好ましい。
接着剤の粘性に関しては、特に制限はないが、粘性が小さすぎる場合には接着するときに乾燥するまでに接着剤が流れてしまい工業的に使用できない。また、粘性が大きすぎる場合には、接着剤を取り扱うことが難しくなる。こうしたことから、接着剤の粘性は、Ｂ型粘度計で３０ｒｐｍ、２３℃の条件下で測定したときの接着剤の粘度が、３０００ｍＰａ・ｓ以上であることが好ましく、４０００〜１５０００ｍＰａ・ｓ程度がより好ましい。
スラリー状の接着剤の固形分は６５質量％以上が好ましく、８０質量％以上がより好ましく、８３質量％以上がさらに好ましい。
前記ＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤としては、例えば、特表２００８−５１１５２７号公報に記載される非晶質ＳｉＯ２粒子を含有する水性スラリーが好適に用いられる。
前記ＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤としては、例えば、特表２００８−５１１５２７号公報に記載される非晶質ＳｉＯ２粒子を含有する水性スラリーが好適に用いられる。
図３は本発明のガラス多角管の他の実施の形態を示す斜視説明図、図４は図３のガラス多角管の製造途中の状態を示す斜視説明図、及び図５は図４の内面側の要部拡大図である。図３において、１１は第２のガラス多角管である。該ガラス多角管１１は４枚の耐熱性ガラス板１２をＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤１４を介して多角形状（４角形）に接着してなるものである。図４及び図５において、１１ａは製造途中のガラス多角管中間体で、２枚の耐熱性ガラス板１２をＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤１４を介してＬ字状に接着された状態が示されている。該ガラス多角管中間体１１ａの状態からさらに残りの２枚の耐熱性ガラス板１２をＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤を介して接着することにより図３に示したガラス多角管１１が形成される。
本発明のガラス多角管の製造方法は、（Ａ）耐熱性ガラス板を、ＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤で接合し、接合体を形成する工程と、（Ｂ）前記接合体を１００℃以上で加熱し、前記耐熱性ガラス板同士を接着する工程と、を含むことを特徴とする。
上記（Ａ）工程においては、図１及び図３に示したような完成状態と同様の形状の接合体を形成し、この接合体を（Ｂ）工程において加熱処理して最終的に耐熱性ガラス板同士を接着して完成状態のガラス多角管を製造することができる。
また、上記（Ａ）工程において２枚以上完成枚数未満の耐熱性ガラス板同士を接合し、接合体を形成した後、（Ｂ）工程により該耐熱性ガラス板同士を接着した後、再度（Ａ）工程及び（Ｂ）工程のサイクルを繰り返し、最終的に目的とする多角管を得てもよい。例えば、上記（Ａ）工程においては、図２及び図４に示したような未完成状態の弧状又はＬ字状の接合体を形成し、この接合体を（Ｂ）工程において加熱処理して未完成状態の耐熱性ガラス板同士を接着し、次いで未完成状態の弧状又はＬ字状の接着体に耐熱性ガラス板をさらに接合した完成状態と同様の形状の接合体及び接着体の混合体を形成し、この混合体をさらに（Ｂ）工程において加熱処理して最終的に接合状態の耐熱性ガラス板同士を接着して完成状態のガラス多角管を製造することもできる。
前記（Ａ）工程における接合方法については特に規定はしないが、ガラス粒子が最密充填に近い状態で溶かしこんだ接着剤は粘性をもつので、ガラスの端面同士に接着剤を塗布して接着するのでも良い。またガラス板同士を９０°で固定して、その端面の隙間に接着剤を流し込むのでも構わない。特に、接着剤に微粒子が溶け込んでいる場合には、静置した場合には重力で粒度分布に偏りが発生してしまう危険性があるので、接着剤は静置せずに十分に攪拌される状態で保持することが好ましい。また、接着する板の端面についても特に規定はしないが、接着剤がなじみやすい凹凸面が好ましい。ただし、平滑な面でも接着剤をはじかなければ十分な接着効果を発揮する。
前記（Ａ）工程の接合体の形成において、接着剤は、溶剤を蒸発させることが必要であるが、室温もしくは１００℃程度で接着箇所を加熱すれば良い。加熱する方法は、例えば温風を強制的に接着部に吹き出してもよく、また工業用のドライヤーなどにより加熱してもよい。場合によっては、火炎によって乾燥させることも可能である。
前記（Ｂ）工程の加熱温度は１００℃以上であり、接着剤に溶かし込んだ微粒子の種類およびガラス板の種類によって適宜選択すればよいが、ガラスの微粒子同士が加熱により熔着する温度が好適である。
接着剤のＳｉＯ２成分が石英ガラスで石英ガラスの板同士を接着させるには、５００℃以上、好ましくは１０００℃以上１４００℃以下に加熱することが好適である。またガラスの材質が、高珪酸ガラス、パイレックス（登録商標）、バイコール、テンパックス、ネオセラム、ネオレックス、ファイアライトの場合には２００℃以上、好ましくは４００℃以上５００℃以下で加熱することが好適である。
加熱時間は加熱温度に応じて適宜選択すればよいが１〜１０時間が好適である。
接着剤のＳｉＯ２成分が石英ガラスで石英ガラスの板同士を接着させるには、５００℃以上、好ましくは１０００℃以上１４００℃以下に加熱することが好適である。またガラスの材質が、高珪酸ガラス、パイレックス（登録商標）、バイコール、テンパックス、ネオセラム、ネオレックス、ファイアライトの場合には２００℃以上、好ましくは４００℃以上５００℃以下で加熱することが好適である。
加熱時間は加熱温度に応じて適宜選択すればよいが１〜１０時間が好適である。
本発明では、ＳｉＯ２を主成分とする接着剤を用いることにより、熱膨張などによる伸び縮みを小さくすることができる。また、本発明では、４枚以上のガラス板を準備して、これらを接着することにより、寸法精度が非常によく、公差も小さいガラス多角管を得ることができる。例えば、外径が５００ｍｍ以上、肉厚が１０ｍｍ以上、長さが１０００ｍｍ以上の大口径の多角管において、外径の寸法公差が±５ｍｍ以内、肉厚の寸法公差が±２ｍｍ以内、長さの寸法公差が±１０ｍｍ以内という優れた寸法精度を有する大口径多角管を得ることができる。
以下に実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
（実験例１）
石英ガラスの微粉を調整し、１μｍ以下の細かい粒子、５−１０μｍの中間粒子、５０−１００μｍの大きな粒子を準備し、最密充填になる比率で混合し、これを純水に溶かしこんだ。水分量としては約１０％程度で、Ｂ型粘度計での３０ｒｐｍでの回転条件、室温（２３℃）での接着剤の粘度は６５００ｍＰａ・ｓｅｃとなった。
この接着剤を使用して、幅１０ｍｍ×長さ４０ｍｍ×ｔ１０ｍｍの石英ガラス角棒２個を室温で接合した後、１２００℃で１時間加熱し、石英ガラス角棒を接着し、幅１０ｍｍ×長さ８０ｍｍ×ｔ１０ｍｍの細長い角ロッドを作成した。
石英ガラスの微粉を調整し、１μｍ以下の細かい粒子、５−１０μｍの中間粒子、５０−１００μｍの大きな粒子を準備し、最密充填になる比率で混合し、これを純水に溶かしこんだ。水分量としては約１０％程度で、Ｂ型粘度計での３０ｒｐｍでの回転条件、室温（２３℃）での接着剤の粘度は６５００ｍＰａ・ｓｅｃとなった。
この接着剤を使用して、幅１０ｍｍ×長さ４０ｍｍ×ｔ１０ｍｍの石英ガラス角棒２個を室温で接合した後、１２００℃で１時間加熱し、石英ガラス角棒を接着し、幅１０ｍｍ×長さ８０ｍｍ×ｔ１０ｍｍの細長い角ロッドを作成した。
前記接着された石英ガラス角棒をサンプルとして、ＪＡＳ１級試験 単板積層材試験に準拠し、下記方法により三点曲げ試験を行い、耐荷重（Ｎ）を測定した。支点間距離３０ｍｍで置いた２本の支持棒の上にサンプルを載せ、サンプルの表面を上面としてスパン中央に直行して置いた、加重棒の有効長さ（サンプルの幅）の上に荷重速度０．５ｍｍ／分の条件で荷重を加え、室温で耐荷重を測定した。結果を表１に示した。
（実験例２）
実験例１と同じ接着剤で、幅１０ｍｍ×長さ４０ｍｍ×ｔ１０ｍｍの石英ガラス角棒２個を室温で接合した後、６００℃で１時間加熱し、実験例１と同サイズのサンプルを作成した。該サンプルに対して、実験例１と同様の方法により三点曲げ試験を行った。結果を表１に示す。
実験例１と同じ接着剤で、幅１０ｍｍ×長さ４０ｍｍ×ｔ１０ｍｍの石英ガラス角棒２個を室温で接合した後、６００℃で１時間加熱し、実験例１と同サイズのサンプルを作成した。該サンプルに対して、実験例１と同様の方法により三点曲げ試験を行った。結果を表１に示す。
（実験例３）
実験例１の接着剤にエタノールを添加して粘性をＢ型粘度計での３０ｒｐｍの回転条件、室温（２３℃）での測定結果で４５００ｍＰａ・ｓｅｃにした後、石英ガラスとネオセラム（幅１０ｍｍ×長さ４０ｍｍ×ｔ１０ｍｍ）を該接着剤を介して接合し、その後工業用のドライヤーで表面を急速乾燥させ、接合体を得た。得られた接合体を６００℃で１時間加熱し、石英ガラスとネオセラムを接着し、サンプルを作成した。該サンプルに対して、実験例１と同様の方法により三点曲げ試験を行った。結果を表１に示す。
実験例１の接着剤にエタノールを添加して粘性をＢ型粘度計での３０ｒｐｍの回転条件、室温（２３℃）での測定結果で４５００ｍＰａ・ｓｅｃにした後、石英ガラスとネオセラム（幅１０ｍｍ×長さ４０ｍｍ×ｔ１０ｍｍ）を該接着剤を介して接合し、その後工業用のドライヤーで表面を急速乾燥させ、接合体を得た。得られた接合体を６００℃で１時間加熱し、石英ガラスとネオセラムを接着し、サンプルを作成した。該サンプルに対して、実験例１と同様の方法により三点曲げ試験を行った。結果を表１に示す。
（実験例４）
実験例１と同じ接着剤で、幅２５ｍｍ×長さ４０ｍｍ×ｔ２５ｍｍの石英ガラス角棒２個を室温で接合した後、１２００℃で１時間加熱し、幅２５ｍｍ×長さ８０ｍｍ×ｔ２５ｍｍのサンプルを作成した。該サンプルに対して、実験例１と同様の方法により三点曲げ試験を行った。結果を表１に示す。
実験例１と同じ接着剤で、幅２５ｍｍ×長さ４０ｍｍ×ｔ２５ｍｍの石英ガラス角棒２個を室温で接合した後、１２００℃で１時間加熱し、幅２５ｍｍ×長さ８０ｍｍ×ｔ２５ｍｍのサンプルを作成した。該サンプルに対して、実験例１と同様の方法により三点曲げ試験を行った。結果を表１に示す。
（比較例１）
石英ガラス角棒２個（幅２５ｍｍ×長さ４０ｍｍ×ｔ２５ｍｍ）を、酸素と水素の火炎を使用したバーナーで端面を溶融して圧着溶接したが、端面が十分に加熱できなかったために溶接が十分ではなく、溶接面から割れてしまった。何度も繰り返しサンプル作成をして、１０回目にようやく成功しサンプルを作成できた。得られたサンプルに対して、実験例１と同様の方法により三点曲げ試験を行った。しかしながら、溶接面がしっかりと溶接されていなかったので、３点曲げ試験では、簡単に接着面で脱落してしまった。結果を表１に示す。
石英ガラス角棒２個（幅２５ｍｍ×長さ４０ｍｍ×ｔ２５ｍｍ）を、酸素と水素の火炎を使用したバーナーで端面を溶融して圧着溶接したが、端面が十分に加熱できなかったために溶接が十分ではなく、溶接面から割れてしまった。何度も繰り返しサンプル作成をして、１０回目にようやく成功しサンプルを作成できた。得られたサンプルに対して、実験例１と同様の方法により三点曲げ試験を行った。しかしながら、溶接面がしっかりと溶接されていなかったので、３点曲げ試験では、簡単に接着面で脱落してしまった。結果を表１に示す。
（比較例２）
パイレックス（登録商標）（４０ｍｍ×２００ｍｍ×ｔ２５ｍｍ）の板２枚を、プロパンと酸素を使用したバーナーで端面を溶融して圧着溶接したが、途中でパイレックス（登録商標）が割れてしまい、溶接はできなかった。何度も繰り返しサンプル作成を試みたが、残念ながらサンプルは作成できなかった。
パイレックス（登録商標）（４０ｍｍ×２００ｍｍ×ｔ２５ｍｍ）の板２枚を、プロパンと酸素を使用したバーナーで端面を溶融して圧着溶接したが、途中でパイレックス（登録商標）が割れてしまい、溶接はできなかった。何度も繰り返しサンプル作成を試みたが、残念ながらサンプルは作成できなかった。
（実施例１）
幅５０ｍｍ、長さ１５００ｍｍ、肉厚２０ｍｍの短冊状石英ガラス板を３６枚準備し、角度１０°で長さ１５００ｍｍの箇所で石英ガラス板２枚を実験例１と同じ接着剤を用いて室温での接合し、接合体を形成した後、該接合体を１２００℃で１時間加熱し、石英ガラス板を接着し、ガラス多角管中間体を得た。該ガラス多角管中間体に対して、さらに同様の方法で石英ガラス板の接着を繰り返し、計３６枚の石英ガラス板を接着し、外径６００ｍｍ、長さ１５００ｍｍ、肉厚２０ｍｍの多角形管を得た。なお、接着は石英ガラスの端面だけではなく、多角形管の内面側にも接着剤を肉盛りすることで、機械的な強度を増すことの対策を行った。この多角形管の寸法公差は、長さは±１０ｍｍ、外径は±１０ｍｍ、肉厚は±２ｍｍと非常に精度が良い多角形管を製造することが可能となった。
得られた多角形管と同じ肉厚のサンプルと溶接方法で幅２０ｍｍ×長さ８０ｍｍ×２０ｍｍのサンプルを作成して、実験例１と同様の方法により三点曲げ試験を行った。結果を表１に示す。
幅５０ｍｍ、長さ１５００ｍｍ、肉厚２０ｍｍの短冊状石英ガラス板を３６枚準備し、角度１０°で長さ１５００ｍｍの箇所で石英ガラス板２枚を実験例１と同じ接着剤を用いて室温での接合し、接合体を形成した後、該接合体を１２００℃で１時間加熱し、石英ガラス板を接着し、ガラス多角管中間体を得た。該ガラス多角管中間体に対して、さらに同様の方法で石英ガラス板の接着を繰り返し、計３６枚の石英ガラス板を接着し、外径６００ｍｍ、長さ１５００ｍｍ、肉厚２０ｍｍの多角形管を得た。なお、接着は石英ガラスの端面だけではなく、多角形管の内面側にも接着剤を肉盛りすることで、機械的な強度を増すことの対策を行った。この多角形管の寸法公差は、長さは±１０ｍｍ、外径は±１０ｍｍ、肉厚は±２ｍｍと非常に精度が良い多角形管を製造することが可能となった。
得られた多角形管と同じ肉厚のサンプルと溶接方法で幅２０ｍｍ×長さ８０ｍｍ×２０ｍｍのサンプルを作成して、実験例１と同様の方法により三点曲げ試験を行った。結果を表１に示す。
（参考例１）
４枚の石英ガラス板（幅７００ｍｍ、長さ７００ｍｍ、肉厚１０ｍｍ）を準備し、実施例１と同じ接着剤を用いて下記方法により該４枚の石英ガラス板を接着し、ガラス多角管を得た。図５に示した如く、ガラス板同士を９０°で固定して、その端面の隙間に接着剤を流し込み、室温で乾燥し、接合体を得た後、該接合体を１２００℃で１時間加熱し、石英ガラス板を接着し、ガラス多角管中間体を得た。該ガラス多角管中間体に対して、さらに同様の方法で石英ガラス板の接着を行い、計４枚の石英ガラス板を接着し、四角管を得た。得られた四角管の寸法は７００ｍｍ±１０ｍｍ、肉厚１０±２ｍｍであった。
得られた四角管をサンプルとして、実験例１と同様の方法により三点曲げ試験を行った。結果を表１に示す。
４枚の石英ガラス板（幅７００ｍｍ、長さ７００ｍｍ、肉厚１０ｍｍ）を準備し、実施例１と同じ接着剤を用いて下記方法により該４枚の石英ガラス板を接着し、ガラス多角管を得た。図５に示した如く、ガラス板同士を９０°で固定して、その端面の隙間に接着剤を流し込み、室温で乾燥し、接合体を得た後、該接合体を１２００℃で１時間加熱し、石英ガラス板を接着し、ガラス多角管中間体を得た。該ガラス多角管中間体に対して、さらに同様の方法で石英ガラス板の接着を行い、計４枚の石英ガラス板を接着し、四角管を得た。得られた四角管の寸法は７００ｍｍ±１０ｍｍ、肉厚１０±２ｍｍであった。
得られた四角管をサンプルとして、実験例１と同様の方法により三点曲げ試験を行った。結果を表１に示す。
（比較例３）
外径３００ｍｍ肉厚石英ガラス管をブローアップして、外径６００ｍｍ肉厚２０ｍｍのチューブを作成しようと試みたが、肉厚を２０ｍｍにすることは不可能で、肉厚４ｍｍのチューブしか作成できなかった。
外径３００ｍｍ肉厚石英ガラス管をブローアップして、外径６００ｍｍ肉厚２０ｍｍのチューブを作成しようと試みたが、肉厚を２０ｍｍにすることは不可能で、肉厚４ｍｍのチューブしか作成できなかった。
（比較例４）
外径７００ｍｍの金属製の型枠に、石英結晶の粉末を充填し、これを減圧雰囲気で中心部から溶融した。できた石英ガラス管は、外径６００ｍｍ±５０ｍｍ、肉厚２０ｍｍ±６ｍｍ、長さ１５００ｍｍ±５０ｍｍであり、寸法精度が悪く使用できなかった。１０本の管を溶融したが、寸法精度には改善は認められなかった。
外径７００ｍｍの金属製の型枠に、石英結晶の粉末を充填し、これを減圧雰囲気で中心部から溶融した。できた石英ガラス管は、外径６００ｍｍ±５０ｍｍ、肉厚２０ｍｍ±６ｍｍ、長さ１５００ｍｍ±５０ｍｍであり、寸法精度が悪く使用できなかった。１０本の管を溶融したが、寸法精度には改善は認められなかった。
１０、１１：ガラス多角管、１０ａ、１１ａ：ガラス多角管中間体、１２：耐熱性ガラス板、１４：接着剤。
Claims (10)
- １０枚以上の耐熱性ガラス板を、ＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤で接着してなるガラス多角管の製造方法であって、
（Ａ）耐熱性ガラス板を、ＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤で接合し、接合体を形成する工程と、
（Ｂ）前記接合体を１００℃以上で加熱し、前記耐熱性ガラス板同士を接着する工程と、
を含むことを特徴とするガラス多角管の製造方法。 - Ｂ型粘度計で３０ｒｐｍ、２３℃の条件下で測定したときの、前記スラリー状の接着剤の粘度が、３０００ｍＰａ・ｓ以上であることを特徴とする請求項１記載のガラス多角管の製造方法。
- 前記（Ａ）工程の前記接合を室温で行うことを特徴とする請求項１又は２記載の大口径ガラス多角管の製造方法。
- 前記耐熱性ガラス板が石英ガラスであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載のガラス多角管の製造方法。
- 前記（Ｂ）工程の加熱を５００℃以上で行うことを特徴とする請求項４記載のガラス多角管の製造方法。
- １０枚以上の耐熱性ガラス板を、ＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤で接着してなることを特徴とするガラス多角管。
- ４枚以上の耐熱性ガラス板を、ＳｉＯ２微粒子を主成分とするスラリー状の接着剤で接着してなるガラス多角管であって、
前記ガラス多角管の外径が５００ｍｍ以上であり、前記ガラス多角管の肉厚が１０ｍｍ以上であり、前記ガラス多角管の長さが１０００ｍｍ以上であることを特徴とするガラス多角管。 - 前記耐熱性ガラス板が１０枚以上であることを特徴とする請求項７記載のガラス多角管。
- 請求項１〜５のいずれか１項記載の方法により製造されることを特徴とする請求項６〜８のいずれか１項記載のガラス多角管。
- 請求項６〜９のいずれか１項記載のガラス多角管を用いて製造されることを特徴とする容器。
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