TWI585054B - Glass polygonal tube and its manufacturing method and container - Google Patents
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Description
本發明係關於玻璃多邊形管及其製造方法以及容器，特別是關於適用於作為將太陽能電池、有機EL等的大型基板加熱處理時所使用的大型容器之玻璃多邊形管及其製造方法以及容器。
習知的大型容器，主要是使用石英玻璃等，將石英玻璃管藉由車床一邊加熱一邊將口徑加大(例如專利文獻1)。此外，將石英結晶粒子填充於管狀的模具，從內面側將其加熱而製造大口徑管之方法等已被使用。此外，在方型的大型容器，將大型的石英玻璃板材彼此使用火焰燃燒器加熱，將石英玻璃板的端面藉由石英玻璃熔接棒進行熔接乃一般的作法(例如專利文獻2)。
然而，最近太陽能電池、有機EL的基板之大型化加速地進展，用來實施加熱處理之大型容器也要求更加大型化。但遺憾的，將石英玻璃予以大口徑化之設備、技術面臨瓶頸，要製造大口徑管變困難。
此外，隨著大口徑化，外徑、厚度的公差變得越來越差，現狀的管之藉由火焰加工而予以大口徑化、或將粉填充於模具中而讓其熔融之方法，當外徑500mm以上時外徑公差為±50mm左右，厚度公差也有±5mm左右，長度公差也有±30mm左右，而存在著問題。若尺寸公差不良，密封性也會變差，由於太陽能電池、有機EL的製程所使用的氣體是特別毒的氣體，關於容器端部之密封性方面，使用習知的管時會發生問題。在更大型的容器，厚度、尺寸的公差變得更嚴格，此乃現狀。
再者，最近隨著製程之低溫化的進展，石英玻璃以外的玻璃、例如高矽酸玻璃、派熱克斯(Pyrex，商標)、維柯(Vycor)、硼矽酸玻璃(Tempax)、結晶化玻璃(Neoceram)、耐熱玻璃(Neorex)、防火設備用玻璃(Firelite)之使用已被探討。
[專利文獻1]日本特開平4-26522號公報
[專利文獻2]日本實公平7-14194號公報
本發明的目的，是為了提供具有優異的尺寸精度而能大型化之玻璃多邊形管、以及能夠簡單地製造該玻璃多邊形管的玻璃多邊形管之製造方法、以及具有優異的尺寸精度而能大型化之容器。
為了解決上述課題，本發明人等針對大型容器的製造方法進行深入研究的結果發現，將4片以上的耐熱性玻璃板使用以SiO2微粒子為主成分之漿狀的黏著劑進行黏著，可簡單地製造出大型容器。此外確認出，該製法所製得的大型容器具有優異的尺寸精度。
亦即，本發明的玻璃多邊形管之製造方法，是將4片以上的耐熱性玻璃板使用以SiO2微粒子為主成分之漿狀的黏著劑進行黏著之玻璃多邊形管之製造方法，其特徵在於，係包含：(A)將耐熱性玻璃板使用以SiO2微粒子為主成分之漿狀的黏著劑進行接合而形成接合體之步驟、以及(B)將前述接合體於100℃以上加熱而讓前述耐熱性玻璃板彼此黏著的步驟。前述耐熱性玻璃板較佳為10片以上。
使用B型黏度計於30rpm、23℃的條件下測定時，前述漿狀的黏著劑之黏度較佳為3000mPa‧s以上。
前述(A)步驟之前述接合宜在室溫進行。
作為前述耐熱性玻璃板，宜使用石英玻璃。作為前述耐熱性玻璃板是使用石英玻璃的情況，前述(B)步驟的加熱宜在500℃以上進行。
本發明之玻璃多邊形管，其特徵在於，是將4片以上的耐熱性玻璃板使用以SiO2微粒子為主成分之漿狀的黏著劑進行黏著而構成。前述耐熱性玻璃板宜為10片以上。
依據本發明可製得，前述玻璃多邊形管的外徑500mm以上、前述玻璃多邊形管的厚度10mm以上、前述玻璃多邊形管長度1000mm以上之大口徑玻璃多邊形管。此外，依據本發明可製造，在前述大口徑玻璃多邊形管中，前述玻璃多邊形管外徑的尺寸公差在±5mm以內、前述玻璃多邊形管厚度的尺寸公差在±2mm以內、前述玻璃多邊形管長度的尺寸公差在±10mm以內之大口徑玻璃多邊形管。
本發明之玻璃多邊形管，可藉由前述本發明之玻璃多邊形管之製造方法而良好地製造出。
本發明的容器，其特徵在於，是使用前述本發明之玻璃多邊形管而製造出。
依據本發明，可提供具有優異的尺寸精度而能大型化之玻璃多邊形管及容器，而發揮顯著的效果。此外，依據本發明，可提供一種玻璃多邊形管之製造方法，能簡單地製造出即使是大型的情況仍具有優異的尺寸精度之玻璃多邊形管，而發揮顯著的效果。
以下根據第1圖~第5圖來說明本發明的實施方式，但該等的說明僅為例示，不應作為限定性的解釋。
第1圖係顯示本發明的玻璃多邊形管之一實施方式之立體說明圖，第2圖係顯示第1圖的玻璃多邊形管之製造中途的狀態之立體說明圖。在第1圖中，10為第1玻璃多邊形管。該玻璃多邊形管10是將4片以上(第1圖為14片)的耐熱性玻璃板12透過以SiO2微粒子為主成分之漿狀的黏著劑14黏著成多邊形管形狀(第1圖為14邊管形)而構成。在第2圖中，10a為製造中途的玻璃多邊形管中間體，係顯示將6片耐熱性玻璃板12透過以SiO2微粒子為主成分之漿狀的黏著劑14黏著成弧狀的狀態。從該玻璃多邊形管中間體10a的狀態，進一步將剩下8片耐熱性玻璃板14透過以SiO2微粒子為主成分之漿狀的黏著劑進行黏著，藉此形成第1圖所示之玻璃多邊形管10。
前述耐熱性玻璃板的材質，可使用公知的耐熱性玻璃而沒有特別的限制，但較佳為20℃～700℃的範圍之熱膨脹係數1×10-7～1×10-5(°K-1)的玻璃，具體而言，宜為含有85質量%以上的SiO2之摻雜或無摻雜的矽酸鹽玻璃。作為該矽酸鹽玻璃，例如可列舉高矽酸玻璃、派熱克斯(商標)、維柯(Vycor)、硼矽酸玻璃(Tempax)、結晶化玻璃(Neoceram)、耐熱玻璃(Neorex)、防火設備用玻璃(Firelite)以及石英玻璃等的高耐熱性玻璃，更佳為石英玻璃。
前述耐熱性玻璃板的形狀，只要是板狀即可，沒有特別的限制，可配合目的之玻璃多邊形管的形狀進行適當的選擇。具體而言，宜使用長方形或圓弧狀的玻璃板。
所使用之耐熱性玻璃板的片數，第1圖雖顯示14片的例子，但本發明之玻璃多邊形管所使用之耐熱性玻璃板只要為4片以上即可，可配合目的之玻璃多邊形管的形狀進行適當的選擇。為了獲得大口徑的多邊形管，宜使用10片以上的耐熱性玻璃板。
前述耐熱性玻璃板之製造方法沒有特別的限制，可利用公知的方法來取得，例如可從塊狀的塊體切割，或在高溫下加熱而進行成型的方法。
前述以SiO2微粒子為主成分之漿狀的黏著劑中，作為SiO2微粒子，較佳為非晶質SiO2微粒子，具體而言宜為高矽酸或是石英玻璃的微粒子。
前述SiO2微粒子之粒徑較佳為500μm以下，更佳為100μm以下，最佳為，控制粒徑而以成為最密填充之粒子分布溶解於溶媒。高矽酸或是石英玻璃的微粒子，可將玻璃材料粉碎而進行使粒度一致等的調整。漿，可將高矽酸玻璃和石英玻璃的微粒子混合，或是將其等分別以單體的狀態作成亦可。此外較佳為，為了形成最密填充，除了使粒子成為非常微細的粒子，還必須讓其溶解於溶媒。
作為黏著劑所使用的溶媒，只要是能將SiO2微粒子溶解而獲得漿狀黏著劑者即可，沒有特別的限制，例如可選自純水、乙醇、其他高純度的化學藥品(例如Si的烷氧化物)等。例如在純水中溶入高矽酸或是石英玻璃的微粒子的情況，黏著劑成為白濁且具有黏性的漿。
關於黏著劑的黏性並沒有特別的限制，當黏性過小的情況，在進行黏著時，乾燥之前黏著劑會流動而無法供工業上使用。此外，當黏性過大的情況，黏著劑的操作變困難。因此，黏著劑的黏性，使用B型黏度計在30rpm、23℃的條件下測定時之黏著劑的黏度，較佳為3000mPa‧s以上，更佳為4000～15000mPa‧s左右。
漿狀黏著劑之固體成分較佳為65質量%以上，更佳為80質量%以上，特佳為83質量%以上。
作為前述以SiO2微粒子為主成分之漿狀的黏著劑，例如宜使用日本特表2008-511527號公報所記載之含有非晶質SiO2粒子之水性漿。
第3圖係顯示本發明的玻璃多邊形管之其他實施方式的立體說明圖，第4圖係顯示第3圖的玻璃多邊形管之製造中途的狀態之立體說明圖，第5圖係第4圖的內面側之主要部分放大圖。在第3圖中，11表示第2玻璃多邊形管。該玻璃多邊形管11是將4片耐熱性玻璃板12透過以SiO2微粒子為主成分之漿狀的黏著劑14而黏著成多邊形(4邊形)。在第4圖及第5圖中，11a為製造中途的玻璃多邊形管中間體，是將2片耐熱性玻璃板12透過以SiO2微粒子為主成分之漿狀的黏著劑14而黏著成L字狀的狀態。從該玻璃多邊形管中間體11a的狀態，進一步將剩下2片耐熱性玻璃板12透過以SiO2微粒子為主成分之漿狀的黏著劑進行黏著而形成第3圖所示的玻璃多邊形管11。
本發明之玻璃多邊形管之製造方法，其特徵在於，係包含：(A)將耐熱性玻璃板使用以SiO2微粒子為主成分之漿狀的黏著劑進行接合而形成接合體的步驟、以及(B)將前述接合體於100℃以上進行加熱而使前述耐熱性玻璃板彼此黏著的步驟。
在上述(A)步驟，是形成與第1圖及第3圖所示的完成狀態同樣形狀之接合體，將該接合體在(B)步驟進行加熱處理而最終讓耐熱性玻璃板彼此黏著，藉此製造出完成狀態的玻璃多邊形管。
此外，在上述(A)步驟，將2片以上但未達完成片數之耐熱性玻璃板彼此接合而形成接合體後，藉由(B)步驟讓該耐熱性玻璃板彼此黏著後，再度反覆進行(A)步驟及(B)步驟的循環，而最終獲得目的之多邊形管亦可。例如在上述(A)步驟，形成如第2圖及第4圖所示之未完成狀態之弧狀或L字狀的接合體，將該接合體在(B)步驟進行加熱處理而讓未完成狀態的耐熱性玻璃板彼此黏著，接下來在未完成狀態之弧狀或L字狀的黏著體上，進一步接合耐熱性玻璃板而形成與完成狀態同樣形狀之接合體及黏著體的混合體，將該混合體進一步在(B)步驟進行加熱處理而最終讓接合狀態的耐熱性玻璃板彼此黏著，藉此製造出完成狀態的玻璃多邊形管亦可。
前述(A)步驟之接合方法沒有特別的規定，由於讓玻璃粒子以接近最密填充的狀態溶解之黏著劑具有黏性，可在玻璃的端面彼此間塗布黏著劑而進行黏著。此外，將玻璃板彼此以夾角90°的方式固定，在其端面的間隙讓黏著劑流入亦可。特別是在黏著劑中溶入微粒子的情況，在靜置情況下起因於重力可能有粒度分布發生偏差的危險性，因此黏著劑宜保持成非靜置而實施充分攪拌的狀態。此外，關於應黏著之板的端面雖沒有特別的規定，但較佳為黏著劑容易附著的凹凸面。但即使是平滑面，只要不將黏著劑撥開就能發揮充分的黏著效果。
在前述(A)步驟之接合體形成中，黏著劑必須讓溶劑蒸發，可在室溫或是100℃左右將黏著部位加熱。加熱的方法，例如可將溫風強制地朝黏著部吹出，也能藉由工業用的乾燥器等予以加熱。按照情況，藉由火焰讓其乾燥亦可。
前述(B)步驟之加熱溫度為100℃以上，可按照黏著劑中所溶入之微粒子種類及玻璃板種類而適當的選擇，宜為讓玻璃微粒子彼此經由加熱而熔合的溫度。
黏著劑之SiO2成分為石英玻璃，為了讓石英玻璃板彼此黏著，宜以500℃以上、更佳為1000℃以上1400℃以下進行加熱。又玻璃材質為高矽酸玻璃、派熱克斯(商標)、維柯(Vycor)、硼矽酸玻璃(Tempax)、結晶化玻璃(Neoceram)、耐熱玻璃(Neorex)、防火設備用玻璃(Firelite)的情況，宜以200℃以上、更佳為400℃以上500℃以下進行加熱。
加熱時間可對應於加熱溫度而適當的選擇，宜為1～10小時。
在本發明，藉由使用以SiO2為主成分之黏著劑，可減少熱膨脹等所產生的伸縮。此外，在本發明，是準備4片以上的玻璃板並將其等實施黏著，可獲得尺寸精度非常良好且公差很小的玻璃多邊形管。例如外徑500mm以上、厚度10mm以上、長度1000mm以上之大口徑多邊形管，可獲得外徑的尺寸公差在±5mm以內、厚度的尺寸公差在±2mm以內、長度的尺寸公差在±10mm以內之具有優異尺寸精度之大口徑多邊形管。
以下列舉實施例來更具體地說明本發明，但該等實施例僅為例示，並不應作為限定性的解釋。
調整石英玻璃的微粉，準備好1μm以下的微細粒子、5-10μm的中間粒子、50-100μm的大粒子，以成為最密填充的比率混合，將其溶解於純水中。水分含量為約10%左右，B型黏度計在30rpm的旋轉條件、室溫(23℃)下，黏著劑黏度為6500mPa‧sec。
使用該黏著劑，將寬度10mm×長度40mm×t10mm之石英玻璃方棒2個在室溫下接合後，以1200℃加熱1小時而將石英玻璃方棒黏著，製作成寬度10mm×長度80mm×t10mm之細長方桿。
使用前述黏著後之石英玻璃方棒作為試樣，依據JAS1級試驗之單板積層材試驗，根據下述方法進行三點彎曲試驗，測定耐荷重(N)。在支點間距離30mm之2根支承棒上載置試樣，以試樣表面為上面並載置成與支點間距離的中央對準，在加重棒的有效長度(試樣寬度)上以荷重速度0.5mm/分的條件施加荷重，測定室溫下的耐荷重。結果如表1所示。
使用與實驗例1相同的黏著劑，將寬度10mm×長度40mm×t10mm之石英玻璃方棒2個於室溫下接合後，於600℃加熱1小時，製作成與實驗例1相同尺寸的試樣。對該試樣，利用與實驗例1同樣的方法進行三點彎曲試驗。結果如表1所示。
在實驗例1的黏著劑中添加乙醇，黏性使用B型黏度計以30rpm的旋轉條件、室溫(23℃)下的測定結果為4500mPa‧sec，然後將石英玻璃和結晶化玻璃(Neoceram)(寬度10mm×長度40mm×t10mm)透過該黏著劑進行接合，然後使用工業用的乾燥器讓表面急速乾燥而獲得接合體。將所獲得的接合體於600℃加熱1小時，讓石英玻璃和結晶化玻璃黏著而製作成試樣。對於該試樣，利用與實驗例1同樣的方法進行三點彎曲試驗。結果如表1所示。
使用與實驗例1相同的黏著劑，將寬度25mm×長度40mm×t25mm之石英玻璃方棒2個於室溫下接合後，於1200℃加熱1小時，製作成寬度25mm×長度80mm×t25mm的試樣。對於該試樣，利用與實驗例1同樣的方法進行三點彎曲試驗。結果如表1所示。
將石英玻璃方棒2個(寬度25mm×長度40mm×t25mm)，藉由燃燒器(使用氧和氫的火焰)讓端面熔融而進行壓接熔接，由於無法將端面充分地加熱，因此熔接不充分，會從熔接面裂開。重複多次來製作試樣，到第10次總算成功地製作成試樣。對於所獲得的試樣，利用與實驗例1同樣的方法進行三點彎曲試驗。然而，由於熔接面無法牢固地熔接，在3點彎曲試驗，輕易地在黏著面發生脫落。結果如表1所示。
將派熱克斯(商標)(40mm×200mm×t25mm)板2片，藉由燃燒器(使用丙烷和氫的火焰)讓端面熔融而進行壓接熔接，在中途派熱克斯(商標)裂開而無法進行熔接。重複多次而嘗試製作試樣，可惜仍無法製作成試樣。
準備好寬度50mm、長度1500mm、厚度20mm之長方形石英玻璃板36片，以角度10°在長度1500mm的部位將2片石英玻璃板使用與實驗例1相同的黏著劑於室溫進行接合而形成接合體後，將該接合體以1200℃加熱1小時而讓石英玻璃板黏著，藉此製得玻璃多邊形管中間體。對於該玻璃多邊形管中間體，進一步藉由同樣的方法反覆進行石英玻璃板的黏著，合計將36片石英玻璃板黏著而製得外徑600mm、長度1500mm、厚度20mm的多邊形管。黏著不僅在石英玻璃的端面，連多邊形管的內面側也塗覆黏著劑，藉此謀求機械強度增加。該多邊形管的尺寸公差為長度±10mm、外徑±10mm、厚度±2mm，而能製造出精度非常良好的多邊形管。
將與所製得的多邊形管相同厚度的試樣藉由熔接方法製作成寬度20mm×長度80mm×20mm的試樣，藉由與實驗例1同樣的方法進行三點彎曲試驗。結果如表1所示。
準備好4片的石英玻璃板(寬度700mm、長度700mm、厚度10mm)，使用與實施例1相同的黏著劑而藉由下述方法將該4片石英玻璃板予以黏著，獲得玻璃多邊形管。如第5圖所示，將玻璃板彼此以夾角90°進行固定，在其端面的間隙讓黏著劑流入，於室溫下乾燥而獲得接合體後，將該接合體於1200℃加熱1小時而讓石英玻璃板黏著，藉此製得玻璃多邊形管中間體。對於該玻璃多邊形管中間體，進一步以同樣的方法進行石英玻璃板的黏著，將合計4片石英玻璃板予以黏著而製得四角管。所製得的四角管尺寸為700mm±10mm、厚度10±2mm。
以所製得的四角管為試樣，藉由與實驗例1同樣的方法進行三點彎曲試驗。結果如表1所示。
將外徑300mm厚度石英玻璃管實施吹塑，而嘗試製作成外徑600mm厚度20mm的管體，但無法到達厚度20mm，只能製作成厚度4mm的管體。
在外徑700mm的金屬製的模具框中，填充石英結晶的粉末，在減壓氛圍中讓其從中心部開始熔融。所製得的石英玻璃管為外徑600mm±50mm、厚度20mm±6mm、長度1500mm±50mm，尺寸精度太差而無法使用。雖進行10根管的熔融，但仍看不出尺寸精度有所改善。
10、11．．．玻璃多邊形管
10a、11a．．．玻璃多邊形管中間體
12‧‧‧耐熱性玻璃板
14‧‧‧黏著劑
第1圖係顯示本發明的玻璃多邊形管之一實施方式之立體說明圖。
第2圖係顯示第1圖的玻璃多邊形管之製造中途的狀態之立體說明圖。
第3圖係顯示本發明的玻璃多邊形管之其他實施方式之立體說明圖。
第4圖係顯示第3圖的玻璃多邊形管之製造中途的狀態之立體說明圖。
第5圖係第4圖的玻璃多邊形管的內面側之主要部分放大圖。
10．．．玻璃多邊形管
12．．．耐熱性玻璃板
14．．．黏著劑
Claims (9)
- 一種玻璃多邊形管之製造方法，是將10片以上的長方形或圓弧狀的耐熱性玻璃板使用以SiO2微粒子為主成分之漿狀的黏著劑進行黏著之玻璃多邊形管之製造方法，其特徵在於，係包含：(A)將耐熱性玻璃板使用以SiO2微粒子為主成分之漿狀的黏著劑進行接合而形成接合體之步驟、以及(B)將前述接合體於100℃以上加熱而讓前述耐熱性玻璃板彼此黏著的步驟，使用B型黏度計於30rpm、23℃的條件下測定時，前述漿狀的黏著劑之黏度為3000mPa．s以上。
- 如申請專利範圍第1項所述之玻璃多邊形管之製造方法，其中，前述(A)步驟之前述接合是在室溫下進行。
- 如申請專利範圍第1項所述之玻璃多邊形管之製造方法，其中，前述耐熱性玻璃板為石英玻璃。
- 如申請專利範圍第3項所述之玻璃多邊形管之製造方法，其中，前述(B)步驟的加熱是在500℃以上進行。
- 一種玻璃多邊形管，其特徵在於，是將10片以上的長方形或圓弧狀的耐熱性玻璃板使用以SiO2微粒子為主成分之漿狀的黏著劑進行黏著而構成的玻璃多邊形管， 使用B型黏度計於30rpm、23℃的條件下測定時，前述漿狀的黏著劑之黏度為3000mPa．s以上。
- 如申請專利範圍第5項所述之玻璃多邊形管，其中，前述玻璃多邊形管的外徑為500mm以上，前述玻璃多邊形管的厚度為10mm以上，前述玻璃多邊形管的長度為1000mm以上。
- 如申請專利範圍第6項所述之玻璃多邊形管，其中，前述玻璃多邊形管的外徑尺寸公差在±5mm以內，前述玻璃多邊形管的厚度尺寸公差在±2mm以內，前述玻璃多邊形管的長度尺寸公差在±10mm以內。
- 如申請專利範圍第5項所述之玻璃多邊形管，是藉由如申請專利範圍第1項所述之製造方法而製造出。
- 一種容器，其特徵在於，是使用如申請專利範圍第5項所述之玻璃多邊形管而製造出。
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