JP4840980B2 - 低融性無鉛ガラス材 - Google Patents
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原料酸化物としてLi2 B4 O7 粉末、ZnO粉末、BaO粉末、TeO2 粉末を後記表2に記載の比率(重量%)で混合したもの(全量15g)を白金るつぼに収容し、電気炉内で約1000℃にて60分間焼成したのち、その溶融物をアルミナボートに流し込んでガラスバーを作成し、大気中で冷却後に該ガラスバーを自動乳鉢にて粉砕し、この粉砕物を分級して粒径100μm以下のものを採取し、低融性無鉛ガラス材Te1〜Te5を製造した。
原料酸化物としてLi2 B4 O7 粉末、ZnO粉末、BaO粉末、KPO3 粉末を用い、後記表3に記載の比率(重量%)で混合し、以降は実施例1と同様にして低融性無鉛ガラス材KP1〜KP5を製造した。
原料酸化物としてLi2 B4 O7 粉末、ZnO粉末、BaO粉末、Bi2 O3 粉末を用い、後記表4に記載の比率(重量%)で混合し、以降は実施例1と同様にして低融性無鉛ガラス材Bi1〜Bi8を製造した。
原料酸化物としてLi2 B4 O7 粉末、ZnO粉末、BaO粉末、SnO粉末を用い、後記表5に記載の比率(重量%)で混合し、以降は実施例1と同様にして低融性無鉛ガラス材Sn1〜Sn6を製造した。
原料酸化物としてLi2 B4 O7 粉末、ZnO粉末、BaO粉末、Nb2 O5 粉末を用い、後記表6に記載の比率(重量%)で混合し、以降は実施例1と同様にして低融性無鉛ガラス材Nb1〜Nb3を製造した。
原料酸化物としてLi2 B4 O7 粉末、ZnO粉末、BaO粉末、P2 O5 粉末を用い、後記表7に記載の比率(重量%)で混合し、以降は実施例1と同様にして低融性無鉛ガラス材P1〜P5を製造した。
示差熱分析装置(理学電気社製TG8120)により、リファレンス(標準サンプル)としてα−アルミナを用い、加熱速度10℃/分、温度範囲25℃(室温)〜600℃の測定条件でサンプルのガラス転移点〔Tg〕、軟化点〔Tf〕、結晶化開始温度〔Tx〕を測定すると共に、その結果から熱的安定性〔ΔT=Tx−Tg〕を算出した。なお、前記製造時に白金るつぼから溶融物をアルミナボートへ流し込んだ際のガラス回収率が低いものについては測定を省略した。
粉末X線解析装置(理学電気社製ガイガーフレックス 2013型)により、走査速度:2°/分、測定角度:2θ=60°→20°の条件でガラス粉末の構造解析を行い、非晶質(完全な無定形ガラスの状態)を○、一部結晶化(ガラス状の部分と結晶部分に分相化した状態)を△、結晶化(殆どガラス化していない状態)を×として区分した。なお、封着や焼結造形等の加工のためには非晶質であることを必要とする。
前記の粉末X線解析装置による構造解析で非晶質であった無鉛ガラス材の一部を対象として、熱機械分析装置(島津製作所社製TMA60)により、熱膨張係数を測定した。この測定は、無鉛ガラス材粉末を再度溶融し、これを5×5×20mm(縦×横×高さ)の四角柱に成形し、上底面が平行に成形されたものを測定試料として用い、25〜200℃まで5℃/分で昇温させ、平均熱膨張係数αを求めた。また、標準サンプルには、α−Al2 O3 を用いた。
各低融性無鉛ガラス材について、その粉末にエチルセルロースのシンナー溶液を加え、十分に混練してガラスペーストを調製し、このガラスペーストをソーダライム板ガラス(縦30mm、横40mm、厚さ2.0mm)の片面中央部に直径約20mmの円形に塗布し、これを電気炉内で加熱速度10℃/分で230℃まで昇温させ、この温度で5分間保持したのち、更に加熱速度4℃/分で軟化点〔Tf〕より10℃程度高い温度まで昇温させ、この温度で10分間保持する仮焼成を行った。その後、電気炉から取り出した板ガラスにガラスペーストを塗布していない同じ板ガラスを重ねて、クリップで固定し、再度電気炉に入れ、加熱速度40℃/分で結晶化開始温度〔Tx〕より10℃程度高い温度まで昇温し、この温度で20分間保持する本焼成を行った上で取り出し、塗着ガラス材の密着状態を観察し、密着性を評価した。また、密着性評価後の各封着体について、25℃下で両板ガラス間に開離方向の力を加え、接着力を評価した。各評価は次の通りである。
○・・・塗着域全体がムラなく板ガラス面に密着している。
△・・・塗着域の周辺部が密着していない。
×・・・密着部と被着部が混在している。
<接着力>
○・・・両ガラス板が開離しない。
△・・・かなりの力を要して両ガラス板が開離する。
×・・・後付けの板ガラスと塗着ガラス層の界面で簡単に開離する。
Claims (7)
- Li2 B4 O7 からなる第一成分と、ZnO及びBaOの少なくとも一方からなる第二成分と、TeO2 、KPO3 、Bi2 O3 、SnO、Nb2 O5 、P2 O5 より選ばれる少なくとも一種からなる第三成分とを含有してなる低融性無鉛ガラス材。
- 前記第一成分及び第二成分の合量/第三成分の重量比が95/5〜20/80の範囲にある請求項1記載の低融性無鉛ガラス材。
- 前記第一成分及び第二成分が、両者の合量を100モル%として、20〜85モル%のLi2 B4 O7 と、0〜50モル%のZnOと、0〜60モル%のBaOとを含有する請求項1又は2に記載の低融性無鉛ガラス材。
- 前記第三成分として少なくともKPO3 を含有する請求項1〜3のいずれかに記載の低融性無鉛ガラス材。
- 前記第三成分としてKPO3 を無鉛ガラス材全量中の55〜80重量%を占める範囲で含有する請求項4記載の低融性無鉛ガラス材。
- 前記第三成分として少なくともTeO2 を含有する請求項1〜3のいずれかに記載の低融性無鉛ガラス材。
- 前記第三成分としてTeO2 を無鉛ガラス材全量中の5〜25重量%を占める範囲で含有する請求項6記載の低融性無鉛ガラス材。
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