CN109265172A - 一种高性能Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高性能Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷及其制备方法，本发明以Si晶圆切割尾料和SiC粉料制备过程中产生的抽尘粉，两种含Si的工业尾料为主要原料，加入一定量的增塑剂羟丙基甲基纤维素、润滑剂桐油和烧结助剂，依次通过混料、练泥、陈腐、挤出等工艺来制得SiC蜂窝陶瓷生坯，然后在氮气环境中对生坯进行烧结，通过烧结过程中Si粉氮化获得高性能Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷。本发明制得的Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷具有良好的抗热震性，热震后残余强度大，还具有高的常温和高温抗折强度、高温热导率高、以及优良的抗腐蚀性等特性。

Description

一种高性能Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳化硅质蜂窝陶瓷制备技术领域，具体涉及一种高性能Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷及其制备方法。
背景技术
蜂窝陶瓷是一种多功能环境材料，由于其比表面积高、化学性质稳定、耐腐蚀性好，一直受到人们的青睐。碳化硅质蜂窝陶瓷具有优异的化学稳定性、高的导热率、耐受温度高、机械性能好、烧成温度宽等特点，使得碳化硅有望取代堇青石成为一种更理想的制造蜂窝陶瓷的材料。
高纯Si晶体(包括单晶Si和多晶Si)在电子信息、新能源、和军工等各个领域得到了广泛应用，引领了时代高新技术的发展。大尺寸Si晶体的生产和切割也反映了较高的高新技术水平，但切割尾料作为工业废弃物，无法合理使用，并对环境造成污染。此外，SiC粉料制备过程中产生的抽尘粉，在工业上得不到合理有效的使用，也会造成资源的浪费和环境污染。因此，合理的利用上述含Si的工业废料成为我国乃至全世界工业可持续发展的一个重要问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷及其制备方法，本方法以挤出成型为成型工艺，以Si晶圆切割尾料和SiC粉料制备过程中产生的抽尘粉，两种含Si的工业尾料为主要原料，加入一定量的增塑剂羟丙基甲基纤维素、润滑剂桐油和烧结助剂，依次通过混料、练泥、陈腐、挤出等工艺来制得SiC蜂窝陶瓷生坯，然后在氮气环境中对生坯进行烧结，通过烧结过程中Si粉氮化获得高性能Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷。本发明的技术方案如下：
一种高性能Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)向Si晶圆切割尾料中加入纯净水后搅拌、沉淀，然后去除上清液，处理后将尾料于80℃条件下将水分烘干；
(2)将烘干后的Si晶圆切割尾料与SiC粉料制备过程中产生的抽尘粉、羟丙基甲基纤维素和烧结助剂按20-40：60-80：10-20：1-16的质量比混合，经球磨机混料10～36小时，获得混合物粉料；
(3)向混合物粉料中加入纯净水和桐油，经混料机混料2～6小时，然后经真空练泥机练泥1～3次后密封，在温度为20～25℃条件下陈化2～3天，再练泥3～5次，获得泥料；其中，混合物粉料、纯净水和桐油的质量比为100：10-30：5-20；
(4)将泥料经真空挤出机挤出成型，获得切面边长为40～500mm正方形，体壁厚为0.1～1mm的蜂窝体生坯；
(5)将蜂窝体生坯在通风、避光、25℃恒温处风干1～3天，再置于80～150℃的恒温干燥箱中干燥1天；
(6)将步骤(5)中干燥后的生坯置于真空炉中，在400～800℃保温4～5小时排胶，随炉冷却至室温；
(7)经步骤(6)排胶处理过的生坯放入氮气炉中经氮气洗气，在氮气环境中常压烧结，温度以5～10℃/min的升温速度升至1300～1700℃，然后保温1～5个小时后随炉冷却至室温，即得蜂窝陶瓷成品。
进一步的，所述步骤(2)中烧结助剂为Y2O3和Al2O3以任意比例混合的混合物；优选的，Y2O3和Al2O3的摩尔比为3：5；更优选的，Si晶圆切割尾料与SiC粉料制备过程中产生的抽尘粉、羟丙基甲基纤维素和烧结助剂按30：50：15：3的质量比混合。
进一步的，所述步骤(3)中向混合物粉料中加入纯净水和桐油，经混料机混料4小时，然后经真空练泥机练泥2次后密封，在温度为25℃条件下陈化3天，再练泥4次，获得泥料；其中，混合物粉料、纯净水和桐油的质量比为100：20：10。
进一步的，所述步骤(4)中将泥料经真空挤出机挤出成型，获得切面边长100mm正方形、体壁厚为0.5mm的蜂窝体生坯。
进一步的，所述步骤(5)中将蜂窝体生坯在通风、避光、25℃恒温处风干2天，再置于100℃的恒温干燥箱中干燥1天。
进一步的，所述步骤(6)中将干燥后的生坯置于真空炉中，在600℃保温5小时排胶，随炉冷却至室温。
更进一步的，所述步骤(7)中排胶处理过的生坯放入氮气炉中经氮气洗气，在氮气环境中常压烧结，温度以8℃/min的升温速度升至1600℃，然后保温4个小时后随炉冷却至室温，即得蜂窝陶瓷成品。
本发明还包括通过上述制备方法获得的Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明一方面实现了对工业废料的再次利用；另一方面，与传统氧化物结合的SiC蜂窝陶瓷相比，本发明Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷具有良好的抗热震性，热震后残余强度大，还具有高的常温和高温抗折强度、高温热导率高、以及优良的抗腐蚀性等特性。
附图说明
为更清楚地说明背景技术或本发明的技术方案，下面对现有技术或具体实施方式中结合使用的附图作简单地介绍；显而易见地，以下结合具体实施方式的附图仅是用于方便理解本发明实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
图1实施例1中制备的Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷的XRD图谱；
图2实施例1中制备的Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷的宏观形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1一种高性能Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷及其制备方法
具体步骤如下：
(1)向Si晶圆切割尾料中加入纯净水后搅拌、沉淀，然后去除上清液，处理后将尾料于80℃条件下将水分烘干；
(2)将烘干后的Si晶圆切割尾料与SiC粉料制备过程中产生的抽尘粉、羟丙基甲基纤维素和烧结助剂按30：50：15：3的质量比混合，经球磨机混料10～36小时，获得混合物粉料；其中，烧结助剂为Y2O3和Al2O3以摩尔比为3：5的比例混合的混合物；
(3)向混合物粉料中加入纯净水和桐油，经混料机混料4小时，然后经真空练泥机练泥2次后密封，在温度为25℃条件下陈化3天，再练泥4次，获得泥料；其中，混合物粉料、纯净水和桐油的质量比为100：20：10；
(4)将泥料经真空挤出机挤出成型，获得切面边长100mm正方形、体壁厚为0.5mm的蜂窝体生坯；
(5)将蜂窝体生坯在通风、避光、25℃恒温处风干2天，再置于100℃的恒温干燥箱中干燥1天；
(6)将步骤(5)中干燥后的生坯置于真空炉中，在600℃保温5小时排胶，随炉冷却至室温；
(7)经步骤(6)排胶处理过的生坯放入氮气炉中经氮气洗气，在氮气环境中常压烧结，温度以8℃/min的升温速度升至1600℃，然后保温4个小时后随炉冷却至室温，即得蜂窝陶瓷成品。
实施例2一种高性能Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷及其制备方法
具体步骤如下：
(1)向Si晶圆切割尾料中加入纯净水后搅拌、沉淀，然后去除上清液，处理后将尾料于80℃条件下将水分烘干；
(2)将烘干后的Si晶圆切割尾料与SiC粉料制备过程中产生的抽尘粉、羟丙基甲基纤维素和烧结助剂按20：65：10：10的质量比混合，经球磨机混料30小时，获得混合物粉料；其中，烧结助剂为Y2O3和Al2O3以摩尔比为1：1的比例混合的混合物；
(3)向混合物粉料中加入纯净水和桐油，经混料机混料3小时，然后经真空练泥机练泥3次后密封，在温度为20℃条件下陈化2天，再练泥4次，获得泥料；其中，混合物粉料、纯净水和桐油的质量比为100：10：10；
(4)将泥料经真空挤出机挤出成型，获得切面边长50mm正方形、体壁厚为0.5mm的蜂窝体生坯；
(5)将蜂窝体生坯在通风、避光、25℃恒温处风干1天，再置于90℃的恒温干燥箱中干燥1天；
(6)将步骤(5)中干燥后的生坯置于真空炉中，在500℃保温5小时排胶，随炉冷却至室温；
(7)经步骤(6)排胶处理过的生坯放入氮气炉中经氮气洗气，在氮气环境中常压烧结，温度以5℃/min的升温速度升至1300℃，然后保温5个小时后随炉冷却至室温，即得蜂窝陶瓷成品。
实施例3一种高性能Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷及其制备方法
具体步骤如下：
(1)向Si晶圆切割尾料中加入纯净水后搅拌、沉淀，然后去除上清液，处理后将尾料于80℃条件下将水分烘干；
(2)将烘干后的Si晶圆切割尾料与SiC粉料制备过程中产生的抽尘粉、羟丙基甲基纤维素和烧结助剂按40：70：18：5的质量比混合，经球磨机混料15小时，获得混合物粉料；其中，烧结助剂为Y2O3和Al2O3以摩尔比为3：1的比例混合的混合物；
(3)向混合物粉料中加入纯净水和桐油，经混料机混料6小时，然后经真空练泥机练泥2次后密封，在温度为20℃条件下陈化3天，再练泥4次，获得泥料；其中，混合物粉料、纯净水和桐油的质量比为100：25：5；
(4)将泥料经真空挤出机挤出成型，获得切面边长400mm正方形、体壁厚为1mm的蜂窝体生坯；
(5)将蜂窝体生坯在通风、避光、25℃恒温处风干2天，再置于150℃的恒温干燥箱中干燥1天；
(6)将步骤(5)中干燥后的生坯置于真空炉中，在700℃保温4小时排胶，随炉冷却至室温；
(7)经步骤(6)排胶处理过的生坯放入氮气炉中经氮气洗气，在氮气环境中常压烧结，温度以10℃/min的升温速度升至1500℃，然后保温3个小时后随炉冷却至室温，即得蜂窝陶瓷成品。
实施例4一种高性能Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷及其制备方法
具体步骤如下：
(1)向Si晶圆切割尾料中加入纯净水后搅拌、沉淀，然后去除上清液，处理后将尾料于80℃条件下将水分烘干；
(2)将烘干后的Si晶圆切割尾料与SiC粉料制备过程中产生的抽尘粉、羟丙基甲基纤维素和烧结助剂按25：80：20：15的质量比混合，经球磨机混料15小时，获得混合物粉料；其中，烧结助剂为Y2O3和Al2O3以摩尔比为2：8的比例混合的混合物；
(3)向混合物粉料中加入纯净水和桐油，经混料机混料3小时，然后经真空练泥机练泥3次后密封，在温度为25℃条件下陈化3天，再练泥4次，获得泥料；其中，混合物粉料、纯净水和桐油的质量比为100：30：20；
(4)将泥料经真空挤出机挤出成型，获得切面边长80mm正方形、体壁厚为0.2mm的蜂窝体生坯；
(5)将蜂窝体生坯在通风、避光、25℃恒温处风干2天，再置于100℃的恒温干燥箱中干燥1天；
(6)将步骤(5)中干燥后的生坯置于真空炉中，在400℃保温5小时排胶，随炉冷却至室温；
(7)经步骤(6)排胶处理过的生坯放入氮气炉中经氮气洗气，在氮气环境中常压烧结，温度以5℃/min的升温速度升至1600℃，然后保温2个小时后随炉冷却至室温，即得蜂窝陶瓷成品。
实施例5一种高性能Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷及其制备方法
具体步骤如下：
(1)向Si晶圆切割尾料中加入纯净水后搅拌、沉淀，然后去除上清液，处理后将尾料于80℃条件下将水分烘干；
(2)将烘干后的Si晶圆切割尾料与SiC粉料制备过程中产生的抽尘粉、羟丙基甲基纤维素和烧结助剂按40：65：15：3的质量比混合，经球磨机混料15小时，获得混合物粉料；其中，烧结助剂为Y2O3和Al2O3以摩尔比为1：1的比例混合的混合物；
(3)向混合物粉料中加入纯净水和桐油，经混料机混料5小时，然后经真空练泥机练泥1次后密封，在温度为25℃条件下陈化2天，再练泥5次，获得泥料；其中，混合物粉料、纯净水和桐油的质量比为100：10：8；
(4)将泥料经真空挤出机挤出成型，获得切面边长150mm正方形、体壁厚为0.8mm的蜂窝体生坯；
(5)将蜂窝体生坯在通风、避光、25℃恒温处风干3天，再置于130℃的恒温干燥箱中干燥1天；
(6)将步骤(5)中干燥后的生坯置于真空炉中，在800℃保温4小时排胶，随炉冷却至室温；
(7)经步骤(6)排胶处理过的生坯放入氮气炉中经氮气洗气，在氮气环境中常压烧结，温度以7℃/min的升温速度升至1700℃，然后保温1个小时后随炉冷却至室温，即得蜂窝陶瓷成品。
试验例1对本发明获得的蜂窝陶瓷进行性能检测
取本发明样品进行力学性能、耐腐蚀性、抗热震性、以及热导率的测试，实验结果如表1所示。实验发现本发明力学性能好、抗热震性好、热导率高、有较大的比热容，且耐腐蚀性好。对除氢氟酸外的其他无机酸具有较好的耐受性。材料性能完全满足蜂窝陶瓷使用性能。
表1 蜂窝陶瓷性质表
试验例2
本发明制备的Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷XRD图谱如图1所示，本发明Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷的宏观形貌图如图2所示。

Claims (9)

1.一种高性能Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)向Si晶圆切割尾料中加入纯净水后搅拌、沉淀，然后去除上清液，处理后将尾料于80℃条件下将水分烘干；
(2)将烘干后的Si晶圆切割尾料与SiC粉料制备过程中产生的抽尘粉、羟丙基甲基纤维素和烧结助剂按20-40：60-80：10-20：1-16的质量比混合，经球磨机混料10～36小时，获得混合物粉料；
(3)向混合物粉料中加入纯净水和桐油，经混料机混料2～6小时，然后经真空练泥机练泥1～3次后密封，在温度为20～25℃条件下陈化2～3天，再练泥3～5次，获得泥料；其中，混合物粉料、纯净水和桐油的质量比为100：10-30：5-20；
(4)将泥料经真空挤出机挤出成型，获得切面边长为40～500mm正方形，体壁厚为0.1～1mm的蜂窝体生坯；
(5)将蜂窝体生坯在通风、避光、25℃恒温处风干1～3天，再置于80～150℃的恒温干燥箱中干燥1天；
(6)将步骤(5)中干燥后的生坯置于真空炉中，在400～800℃保温4～5小时排胶，随炉冷却至室温；
(7)经步骤(6)排胶处理过的生坯放入氮气炉中经氮气洗气，在氮气环境中常压烧结，温度以5～10℃/min的升温速度升至1300～1700℃，然后保温1～5个小时后随炉冷却至室温，即得蜂窝陶瓷成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中Si晶圆切割尾料与SiC粉料制备过程中产生的抽尘粉、羟丙基甲基纤维素和烧结助剂按30：50：15：3的质量比混合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中烧结助剂为Y2O3和Al2O3以任意比例混合的混合物；优选的，Y2O3和Al2O3的摩尔比为3：5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中向混合物粉料中加入纯净水和桐油，经混料机混料4小时，然后经真空练泥机练泥2次后密封，在温度为25℃条件下陈化3天，再练泥4次，获得泥料；其中，混合物粉料、纯净水和桐油的质量比为100：20：10。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中将泥料经真空挤出机挤出成型，获得切面边长100mm正方形、体壁厚为0.5mm的蜂窝体生坯。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中将蜂窝体生坯在通风、避光、25℃恒温处风干2天，再置于100℃的恒温干燥箱中干燥1天。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中将干燥后的生坯置于真空炉中，在600℃保温5小时排胶，随炉冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中排胶处理过的生坯放入氮气炉中经氮气洗气，在氮气环境中常压烧结，温度以8℃/min的升温速度升至1600℃，然后保温4个小时后随炉冷却至室温，即得蜂窝陶瓷成品。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法获得的Si3N4结合SiC蜂窝陶瓷。
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