DE2218766C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen dünnwandiger Gefäße aus feinzerkleinerten Teilchen glasiger Kieselsäure hohen Reinheitsgrades - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen dünnwandiger Gefäße aus zerkleinerten Teilchen glasiger Kieselsäure hohen Reinheitsgrades nach dem Oberbegriff von Anspruch 1 sowie eine Vorrichtung zur Herstellung dünnwandiger Gefäße aus glasiger Kieselsäure nach dem Oberbegriff von Anspruch 2, die insbesondere zur Durchführung des Verfahrens zum Herstellen dünnwandiger Gefäße bestimmt ist.

Nach der DE-PS 6 82 719 ist es bekannt, Formkörper dadurch zu bilden, daß Quarzpulver gepreßt und die Körper bei Temperaturen bis zu 1800⁰C für einen Zeitraum bis zu 15 Minuten gesintert werden, damit sich ein Gegenstand aus glasiger Kieselsäure mit hohem Reinheitsgrad und sehr geringen Mengen an Cristobalit ergibt. Während der Sinterung ist der Gegenstand, wie ein Gefäß, nicht unterstützt. Deshalb muß die Form des herzustellenden Gegenstandes derart gewählt werden, daß er ohne ein nennenswertes Fließen des Glases erwärmt werden kann. Daher ist der Gegenstand klein und dick oder er hat kurze dicke Seitenwandungen. Aus der DEPS 6 88 782 ergibt sich, daß bei einer Erwärmung über 1700° C Verformungen bei dem Gegenstand zu befürchten sind, wenn nicht die Wandstärke groß gewählt wird und/oder die Erwärmung auf einige Minuten beschränkt wird, so daß nur Oberflächenabschnitte zum Erschmelzen gebracht werden. Daher sieht die DE-PS 6 88 782 vor, eine Verglasung der Oberfläche durch eine kurze Überhitzung des Gegenstandes auf eine Temperatur von größer als 1700⁰C zu bewirken. Diese Maßnahmen sind derart getroffen, daß eine Erweichung des gesamten Gegenstandes mit Sicherheit vermieden wird, da sonst Verformungen auftreten würden. Die DE-PS 7 22 174 hat zum Ziel, auch Gegenstände mit langen Seitenwänden herzustellen, die man bei der DE-PS 6 82 719 nicht erhalten kann, da das Pressen zur Ausbildung von derartigen Gegenständen ungeeignet ist und auch die Erwärmung auf 180O⁰C Schwierigkeiten bereitet, weil bei einer solchen Temperatur nicht mehr mit Sicherheit vermieden werden kann, daß sich der Gegenstand verformt. Die DE-PS 7 22 174 sieht daher vor, daß man zur Herstellung von Gegenständen mit langen Seitenwänden mehrere einzelne Gegenstände zusammensetzt und an ihren Stoßstellen verschweißt. Somit ist es bekannt, Verformungen bei Gegenständen hergestellt aus glasiger Kieselsäure und durch Sinterung dadurch zu vermeiden, daß man den Gegenständen eine bestimmte Form gibt, wobei die Seitenwänae relati\ dick bemessen sind, so daß sich immer dickwandige Gegenstände ergeben. Durch die Erwärmung de.¹ geformten Korpers aus Kieselsäureteilchen ergib; sich ein qualitativ minderwertiges und lichtundurchlässige:· Erzeugnis, das an sich für Gegenstände aus Kieselsäure typisch ist, die durch Sintern verdichtet werden. Durch die vorgesehene kurzzeitige und schnelle Erwärmung auf 1700 C werden Gase unu Verunreinigung!;; eingeschlossen, die zu. Lichtundurchlässigkek de. Erzeugnisses führer:.

Nach der Literaturstelle 1.1. Kitaigorodsk.. »Techno logie des Glases«, R. Oldenburg-Verlag München. 1957 S. 632/635, wird ein Verfahrer, zu: Bildung vor

Kieselsäureglas bzw. Quarzglas beschrieben, bei dem Quarzkristall in einem Ofen, wie einem Hochfrequenzinduktionsofen, erschmolzen und zu lichtdurchlässigem Quarzglas mit hoher Reinheit verarbeitet werden. Anschließend werden Gefäße aus einer solchen Glasschmelze durch Glasbearbeiten oder Glasblasen hergestellt, die lichtdurchlässig sind. Bei einer solchen Glasbearbeitung wird das Glas auf eine Temperatur von 1925° C oder größer erwärmt, um die Viskosität bis auf einen Wert herabzusetzen, bei dem das Glas plastisch iu durch Wälzen, Pressen oder Ziehen verformbar ist. Glasbearbeitungen dieser Art machen teure Anlagen und Personal erforderlich, das über eine ausreichende Erfahrung mit dem Umfang mit erschmolzenem Glas verfügen muß. Daher sind solche Gegenstände teuer.

Aus der US-PS 36 20 702 ist der sogenannte Schlickerguß bekannt, bei dem keine kostspieligen Anlagen erforderlich sind und bei dem sich komplizierte Formen herstellen lassen. Jedoch lassen sich nach dieser Methode keine qualitativ hochwertigen und präzisen Glasgegenstände herstellen. Auch hat man versucht, die Oberfläche von nach dem Schlickerguß hergestellten Gegenständen durch eine Acetylen-Sauerstoffflamme zu erschmelzen, was aber mühsam und zeitraubend ist und nicht zu einem durchsichtigen Glasgegenstand führt.

Beim Heißpressen von Quarzglas lassen sich keine komplizierten Formen verwirklichen. Zwar lassen sich hierbei höhere Dichten als beim Schlickergießen erreichen, aber es sind hochkomplizierte Anlagen hierzu erforderlich. Hierbei wird das Quarzglaspulver bei Temperaturen zwischen 1090° C und 1200⁰C und Drücken zwischen 70 und 176 kg/cm² heißgepreßt. Ein solches Verfahren ist aufgrund der hohen Drücke hauptsächlich nur für die Herstellung von Flachglas- }■> scheiben oder-platten geeignet.

Bei der Glasverarbeitung bereiten insbesondere die Entglasung und die Bildung wesentlicher Mengen von Christobalit (oder möglicherweise Trydimit) Schwierigkeiten. Cristobalit durchläuft die Alpha-Beta-Umwandlung bei einer Temperatur zwischen 171 und 266°C und hat selbst bei der Bildung von kleinen Mengen an Cristobalit zur Folge, daß das Quarzglas rissig wird, wenn es während des Erwärmens oder Abkühlens die Umwandlungstemperatur erreicht. Da die Bildung von Cristobalit erheblich zunimmt, wenn Quarzglas auf mehr als 1200°C erwärmt wird (bei 1315°C bildet sich beispielsweise etwa zehnmal soviel Cristobalit wie bei 1200⁰C), ist es beim SchlickerguBverfahrei. üblich, eine Erwärmungstemperatur zu verwenden, die nicht größer μ als 1200⁰C ist. Durch diese Obergrenze für die Erwärmungslemperatur ergibt sich eine Grenzdichte des Erzeugnisses von etwa 86 oder 87%. Daher sind nach dem Schlickergußverfahren hergestellte Gegenstände nur beschränkt verwendbar. v>

Bei der Einkristallzüchtung von Silizium auf dem Gebiet der Halbleitertechnik, insbesondere nach der Czochralski-Methode. wird der Kristall freitragend aus einer in einem Tiegel sich befindenden Schmelze unter genauer Kontrolle der Ziehgeschwindigkei; herausge- t>o zogen. Hierbei benötigt man als Tiegelfutier ein Gefäß, das im wesentlichen folgende Eigenschahen ha!.

a) Eine Wandstärke von nicht größer als 0 mm, um die Bildung von Siiiziumoxyd und die Schwierigkeiten t>'< im Zusammenhang mit der Oxydierung bei der Kristallzüchtung zu vermeiden;

b) es muß eine Dräzise Form haben, die in sich stabil

ist, um eine exakie Anpassung an die Form des als Außengefäß dienenden Graphittiegels zu erreichen;

c) die Wandstärke muß gleichmäßig sein und innerhalb enger Toleranzen liegen;

d) die Wand muß lichtdurchlässig, frei von Schwachstellen oder Eigenspannungsbereichen sein, von denen Rißbildungen am Gefäß bei hohen Beanspruchungen im Zusammenhang mit der Kristallzüchtung ausgehen und zur Zerstörung des Gefäßes führen;

e) die Innenfläche des Gefäßes muß qualitativ hochwertig und insbesondere im wesentlichen frei von Entglasungen bewirkenden Metallionen wie Natriumionen sein;

f) die Wand muß im wesentlichen frei von Cristobalit sein und

g) die lichtdurchlässige Wand muß hinsichtlich der Strahiungswärmeübertragung gute Eigenschaften besitzen, um die Bildung von Siliziumoxyd zu unterdrücken und die genaue Temperaturregelung bei der Kristallzüchtung zu erleichtern.

Alle diese Anforderungen wurden bisher nur bei Glasgefäßen erreicht, die durch Glasblasen oder Glasbearbeiten hergestellt worden sind. Zwar sind solche Gefäße sehr teuer, jedoch lassen sich solche Gefäße leicht und zuverlässig auf Mängel überprüfen und bereits vor der Verwendung bei der Kristallzüchtung ausscheiden, so daß die Versagerquote bei solchen Glasgefäßen sehr gering ist. Wenn ein Glasgefäß nämlich bei der Einkristallzüchtung bricht, muß der Züchtungsvorgang nochmals begonnen werden, und die hierfür erforderlichen Kosten belaufen sich auf das Zehn- bis Zwanzigfache der Kosten eines Glasgefäßes, hergestellt durch Glasblasen oder Glasbearbeiten. Von daher rechtfertigen sich die relativ hohen Investitionskosten für als Tiegelausfütterung dienende Glasgefäße, die nach dem Glasblasen oder Glasbearbeiten hergestellt sind.

Es besteht daher ein Bedürfnis nach einem Herstellungsverfahren, mit dem Glasgefäße, die alle Anforderungen an eine Tiegelauskleidung erfüllen, auf billige Weise als Massenartikel hergestellt werden können.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein für die Massenherstellung von dünnwandigen Quarzglasgefäßen geeignetes Verfahren bereitzustellen, mit dem trotz einer Verbilligung der Erzeugnisse die wesentlichen von der Halbleitertechnik an solche Gefäße gestellten Anforderungen zufriedenstellend und umfassend erfüllt werden. Auch soll eine hierfür geeignete Vorrichtung geschaffen werden.

Nach der Erfindung wird diese Aufgabe mit den Maßnahmen des Anspruchs 1 gelöst.

Bei der Erfindung wird das vorgeformte, dünnwandige und bereits auf eine mittlere Temperatur erwärmte Gefäß schnell in einer Heliumatmosphäre unter gleichzeitiger Abstützung mit Hilfe eines Trägers erwärmt, um flüchtige und brennbare Bestandteile auszutreiben. Bei der Sinterbehandlung ist die Ofentemperatur höher als die Temperatur der Innenseite des Gegenstands, so daß aufgrund des vorhandenen Temperaiurgradienten zwischen Innenseite und Außenseite des Gegenstandes erreicht wird, daß die im Glas eingeschlossenen Gase und Verunreinigungen, wie Natriumionen, gezwungen werden, zur Außenfläche des Gegenstandes bzw. Gefäßes zu wandern, um Gasblasen und Verunreinigungen an der Innenfläche des Gefäßes

zu vermeiden. Somit erhält man eine qualitativ hochwertige Innenfläche des Gefäßes, die lichtdurchlässig ist und vor allem eine hohe Widerstandsfähigkeit gegen eine Entglasung hat. Nach der Erfindung lassen sich überraschend dünnwandige Gefäße mit einer Wandstärke von kleiner als 5 mm mit einer relativ großen axialen Längserstreckung von 125 mm mit einer im wesentlichen gleichförmigen Wandstärke herstellen, ohne daß aufgrund des Glasflusses Verformungen zu befürchten sind, wenn man sie nur wenige Minuten auf eine Temperatur von größer als 1700⁰C erwärmt. Auch wird gleichzeitig eine Lichtdurchlässigkeit erreicht, ohne daß das Glas erschmolzen oder über eine Temperatur von 1700⁰C erwärmt wird.

Speziell bei der Kristallzüchtung auf dem Gebiet der Haibieitertechnik können solche Giäsgefäße ais Glasauskleidungen verwendet werden. Da auf diesem Anwendungsgebiet Versagungsquoten des eine Auskleidung bildenden Glasgefäßes von 3% zu hoch angesehen werden, ist die Qualitätskontrolle der Produkte äußerst wichtig. Im Zusammenhang mit der Qualitätskontrolle kommt der Lichtdurchlässigkeit eine große Bedeutung zu, da hierdurch eine routinemäßig durchzuführende Überprüfung auf kleinere Mängel, wie Risse, Hohlräume, Spannungskonzentrierungen oder eine leichte Entglasung unter Verwendung eines üblichen Polariskops möglich ist. Durch die Lichtdurchlässigkeit erkennt man auch, daß nennenswerte Mengen an Cristobalit fehlen und indirekt läßt sich dadurch feststellen, daß übergroße Mengen an Natrium und anderen entglasend wirkenden Metallionen fehlen. Bei der Kristallzüchtung müssen vorbestimmte Betriebsbedingungen genau eingehalten und Verschmutzungen vermieden werden. Eine gleichmäßige Temperaturregelung als eine der wesentlichen Betriebsbedingungen macht eine dünnwandige Tiegelauskleidung erforderlich, da dann die Auskleidung eine möglichst geringe Kühlwirkung zeigt und auch die Konzentration von Siliziumoxyd minimal wird.

Da beim erfindungsgemäßen Verfahren ein Wärmegradient vorhanden ist, ergeben sich folgende Vorteile:

— Durch die kurze Erwärmungszeit wird die Cristobalitbildung unterdrückt;

— durch die Vermeidung von eingeschlossenen Gasen und mit diesen verbundenen Hohlräumen und Rissen läßt sich leicht ein lichtdurchlässiges, qualitativ hochwertiges Glas auf einfache Art und Weise unter Verwendung einer halbautomatischen Vorrichtung in Form eines Massenprodukts herstellen;

— Wasser und zur Entgasung führende Alkali- und Erbalkalimetalle werden nach außen verlagert, so daß man eine äußerst reine Innenfläche des Gefäßes erhält;

— die Innenfläche hat eine verminderte Neigung zur Entglasung bei der Siliziumkristallzüchtung;

— die Bildung von Cristobalit bewirkt kaum ein Splittern der Innenfläche, da ein verminderter Wassergehalt vorhanden ist;

— die Konzentration von Verunreinigungen an der Außenfläche verstärkt die Entglasung und unterstützt die Verfestigung des Außenabschnitts des Gefäßes, ohne daß das schmelzflüssige Silizium in dem Gefäß verunreinigt wird.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird das Gefäß mit becherförmiger Ausbildung an seiner Innenfläche auf der Außenfläche eines feuerbeständigen Trägers abgestützt. Der Träger kann hierbei zwar nicht das Fließen des Glases verhindern, wenn das Glas über 1700⁰C erwärmt wird, aber der Dorn ermöglicht eine '> Vergleichmäßigung der Wandstärke infolge des Glasflusses. Wenn der Träger aus Graphit besteht, ist er im Hochfrequenzinduktionsofen ein Suszeptor, so daß die schnelle und auch gleichmäßige Erwärmung des Gefäßes unterstützt wird. Das Gefäß verdichtet sich

'(' daher gleichmäßig und schrumpft auch gleichmäßig, wenn die Dichte des Gefäßes bei der Sinterung größer wird.

In den Ansprüchen 2 bis 4 ist eine Vorrichtung zur Herstellung von dünnwandigen Gefäßen angegeben.

i^r' Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird ein aus Graphit oder einem feuerfesten Material bestehender Träger verwendet, dessen Gestalt der Gefäßinnenseite entspricht. Dieser Träger wird ständig auf einer hohen Temperatur von etwa 1380⁰C oder höher gehalten und

μ der Träger ist derart beweglich, daß er schnell von einer Aufgabestellung, in der ein Gefäß mit becherförmiger Ausbildung auf den Träger gesetzt wird, zu einer Erwärmungsstellung gebracht werden kann, in der sich der Träger mit dem aufliegenden Gefäß im Innenraum

-■> des Induktionsofens befindet.

Zweckmäßigerweise ist der Träger in einer feuerfesten Kühleinrichtung angeordnet, die sich zusammen mit dem Träger bewegen läßt Diese Kühleinrichtung läßt sich daher von einer Aufgabestellung an einer Seite

J« des Induktionsofens zu einer Stellung bewegen, in der die Kühleinrichtung zum Ofenraum des Induktionsofens fluchtet. Aus dieser Stellung wird der Träger dann in den Ofenraum des Induktionsofens bewegt. Eine solche Vorrichtung ermöglicht ohne großen apparatetechnisehen Aufwand eine zuverlässige Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und sie gestattet die Herstellung von dünnwandigen Gefäßen mit becherförmiger Ausbildung als Massenartikel.
Die erfindungsgemäß hergestellten Gefäße haben folgende Vorteile:

t. An der bei der Siliziumkristallzüchtung kritischen Innenwand ist eine äußerst reine entglasungsfeste Fläche vorhanden;

2. die Tendenz zur Splitterbildung oder zum Zerbrechen ist vermindert, so daß man bessere Kristallausbeuten und weniger Einschmelzungen erreicht;

3. es ist nur ein geringer Blasenanteil vorhanden, wodurch der kritische Innenwandteil eine ausreichende Eigenstabilität hat;

4. nach dem Erschmelzen des Siliziummetalls ist durch die geregelte Fntglasimg an der Außenfläche ein stärkerer Widerstand gegen Brechen vorhanden (die Außenfläche enthält einen höheren Prozentsatz an zur Entglasung führenden Verunreinigungen);

5. Eigenspannungen werden aufgehoben und das Ausscheiden von Gefäßen mit Eigenspannungen infolge einer einfachen Überwachung mit Hilfe

^o eines Polariskops ist möglich, was auf die Lichtdurchlässigkeit des Gefäßes zurückzufahren ist;

6. es ist eine ausgezeichnete Dimensionsgenauigkeit sowohl hinsichtlich der Stärke als auch des Durchmessers zu verwirklichen, wodurch Beanspruchungskonzentrierungen minimafisiert und eine genaue Passung und Anpassung an die Graphittiegel erreicht wird; und

7. es fehlen restliche Cristobalit oder crisiobaline Materialien, so daß die Erwärmungsgeschwindigkeit keinen Beschränkungen unterworfen ist.

Ferner sind auch die Kosten zur Herstellung eines derartigen Gefäßes wesentlich geringer als bei glasbearbeiteten Gefäßen.

Die bei dem Verfahren zum Herstellen dünnwandiger Gefäße zu verwendenden Teilchen glasiger Kieselsäure haben einen Reinheitsgrad von mindestens 99,95%. Dieses Ausgangsmaterial sollte kaum Flußmittelverunreinigungen haben und kann weniger als 1% organische Bestandteile wie Polyurethangummi enthalten, die ohne merklichen Rückstand verbrennen. Solche Teilchen erhält man durch Pulverisieren oder Mahlen von Ouarzsand oder Bergkristall. Auch synthetisch hergestelltes Quarzglas mit einem hohen Reinheitsgrad läßt sich verwenden. Zur Zerkleinerung können Kugelmühlen, zur Pulverisierung Schwingmühlen, eine Katy-Müh-Ie, eine Stabmühle oder eine Ultraschallmühle verwendet werden. Bei der Verwendung einer Kugelmühle kann eine Auskleidung aus aschearmem Gummi, wie Polyurethangummi, oder einem anderen organischen Material verwendet werden. Als Flüssigkeit wird zweckmäßigerweise destilliertes Wasser verwendet, so daß man eine Aufschlämmung von feinzerkleinerten Teilchen glasiger Kieselsäure erhält. Die Quarzglasteilchen sollten nicht größer als 200 μ, vorzugsweise nicht größer als 100 μ, sein. Die durchschnittliche Teilchengröße liegt zwischen 1 und 70 μ, vorzugsweise zwischen 2 und 10 μ. Ein bevorzugter Teilchengrößenbereich liegt bei durchschnittlich 1 bis 10 μ.

Die feinzerkleinerten Teilchen glasiger Kieselsäure werden durch Warm- oder Kaltpressen zu einem Gefäß mit vorbestimmter Größe und Gestalt geformt oder auch durch den üblichen Schlickerguß. Zweckmäßigerweise wird bei dieser Formgebung kein Überdruck angewandt. Wenn man ein Formtrennmittel verwendet, sollte dieses im wesentlichen aus Graphit bestehen und sowohl als Schmiermittel als auch als Trennmittel wirken. Der Graphit sollte hierbei nahezu frei von Verunreinigungen und Fremdstoffen sein.

Das so geformte Gefäß wird getrocknet und kann vor der Sinterbehandlung mit Luft oder Wasserdampf oder in einer Inertgasaimosphäre gebrannt werden, um brennbare Substanzen, wie etwa Gummibestandteile aus der Auskleidung der Kugelmühle, zu entfernen. Bei dieser Brennbehandlung wird auch das Wasser entfernt. Zur Trocknung wird das geformte Gefäß auf eine Temperatur zwischen 38 und 204° C erwärmt und es wird dann bei einer Temperatur von 1090 bis 1200° C mindestens etwa 20 bis 60 Minuten lang gebrannt.

Zur Erwärmung des Gefäßes erfolgt bei der Sinterung eine Erwärmung auf eine Temperatur zwischen 1650 und 1730⁰C, wobei diese Erwärmung schnell erfolgt Hierzu wird das geformte Gefäß mit becherförmiger Ausbildung auf einen Träger gelegt, der eine Temperatur zwischen 1370 und 1650⁰C aufweist Der Induktionsofen ist auf eine Temperatur von über 1650⁰C erwärmt Somit kann das Gefäß schnell von einer Temperatur von unterhalb 1200° C auf mindestens 1650⁰C innerhalb von höchstens zwei Minuten, vorzugsweise innerhalb von höchstens einer Minute, erwärmt werden und wird auf der Sintertemperatur zwischen 1650 und 1730⁰C etwa 1 bis 6 Minuten lang gelassen, um eine Dichte von mindestens 99% zu erhalten. Bei Präzisionsgefäßen sollte die Sinterzeit nicht mehr als fünf Minuten betragen und vorzugsweise

zwischen etwa zwei und vier Minuten liegen.

Nach der Sinterung erfolgt eine Kühlung des Gefäßes, wozu es auf eine Temperatur von etwa 1370 bis 1480⁰C auf dem Träger innerhalb kurzer Zeit, wie höchstens eine Minute, abgekühlt wird. Anschließend wird das Gefäß von dem Träger abgenommen und weiter auf Zimmertemperatur abgekühlt. Das Gefäß sollte auf eine unter 1200⁰C liegende Temperatur innerhalb von zwei oder drei Minuten nach der Sinterung abgekühlt sein. Möglichst wenig Cristobalit erhält man, wenn das Gefäß so erwärmt wird, daß die Temperatur von 1200⁰C oder darunter bis auf die verlangte maximale Glastemperatur in höchstens acht Minuten erreicht wird. Das Gefäß wird dann unter eine Temperatur von 1200⁰C abgekühlt, so daß das Quarzglas einer über 1200°C liegenden Temperatur während des Erwärmungs- und Abkühlvorgangs höchstens etwa 10 Minuten ausgesetzt ist.

Die Sinterung erfolgt zweckmäßigerweise in einer Heliumatmosphäre, um eine Massenherstellung von durchsichtigen, präzisen Quarzgefäßen zu erreichen. Zum Prüfen der Glasqualität und zum Nachweis von Cristobalit kann das Glasgefäß von einer Temperatur von 1090⁰C in Wasser von Zimmertemperatur, etwa 21⁰C, abgeschreckt werden, ohne daß es bricht und reißt. Daher hat das Glasgefäß auch eine hohe Temperaturwechselfestigkeit.

Das Glasgefäß hat einen Gehalt an Cristobalit von wesentlich kleiner als 1%.

Die Erfindung wird nachstehend an einem Beispiel unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Darin zeigt

F i g. 1 eine Seitenansicht einer Vorrichtung zur Herstellung dünnwandiger Gefäße aus glasiger Kieselsäure, wobei einige Teile weggelassen, andere weggebrochen oder im Schnitt dargestellt und die beweglichen Teile der beweglichen Kühleinrichtung strichpunktiert angegeben sind,

F i g. 2 einen vertikalen Querschnitt durch die Vorrichtung nach Fig. 1, wobei der Träger und das Gefäß mit becherförmiger Ausbildung in ihrer höchsten Stellung gezeigt sind.

Fig. 3 eine perspektivische Ausschnittsansicht mit dem feuerfesten Deckel in seiner Grundstellung, bevor er in Richtung des Pfeils verschwenkt wird und die Ofenöffnung verschließt,

Fig.4 eine perspektivische Ausschnittsansicht der Einzelteile unmittelbar vor der Abnahme des fertigen Gefäßes mit becherförmiger Ausbildung, und

Fig. 5 eine elektrische Schaltung zur automatischen Steuerung der Vorrichtung.

In der Zeichnung sind gleiche oder ähnliche Bauteile mit denselben Bezugszeichen versehen.

F i g. 1 und 2 zeigen eine zur Durchführung des Verfahrens zum Herstellen dünnwandiger Gefäße aus zerkleinerten Teilchen glasiger Kieselsäure mit becherförmiger Ausbildung bestimmte Vorrichtung. Sie umfaßt einen feststehenden oberen Induktionsofen A, eine untere bewegliche Kühleinrichtung B und einen starren Metallrahmen F für die Aufnahme des Induktionsofens A und der Kühleinrichtung B. Der Rahmen Fbildet auch eine Halterung für die bewegliche Kühleinrichtung B, die von der in den F i g. 1 und 2 mit ausgezogenen Linien angegebenen Grundstellung bzw. Arbeitsstellung zu der Austragsstellung bewegbar ist die in F i g. 4 gezeigt und in F i g. 1 strichpunktiert angedeutet ist

Der Induktionsofen A hat ein ringförmiges feuerte-

stes Hauptteil 1, der aus einem relativ starken oberen zylindrischen Abschnitt 2, einem weniger starken Zylinderabschnitt 3 und einer Induktionsspulenwicklung

4 aus Kupfer besteht, die in das feuerfeste Material des Hauptteils 1 koaxial zu seiner inneren Zylinderfläche eingebettet ist. Die Oberseite des Induktionsofens A ist mittels eines flachen kreisförmigen feuerfesten Deckels

5 verschlossen, der den Hauptteil 1 über dessen gesamte Berandung dichtend abdeckt. Eine flache, kreisförmige Scheibe 63 mit gleichmäßiger Stärke aus feuerfestem Material berührt die ebene Bodenfläche des Deckels 5. In den Innenraum des Hauptteils 1 ist eine zylindrische Hülse 6 aus feuerfestem Material gleichförmiger Stärke (F i g. 2) passend eingesetzt und erstreckt sich von dem Rand der Platte 63 bis an eine Stelle nahe dem unteren Ende des Hauptteils 1. Unter dem Hauptteil 1 befindet sich eine ebene Platte 24 mit einer kreisförmigen öffnung 26, deren Durchmesser gleich dem Innendurchmesser des Hauptteils 1 ist. Eine feuerfeste Platte 124 deckt die Platte 24 ab und berührt den unteren Rand des Hauptteils 1.

Ein zylindrisches aus feuerfestem Material bestehendes und eine Wärmesenke bildendes becherförmiges Teil 7 mit gleichförmiger Wandstärke bildet die Kühlkammer 18 der beweglichen Kühleinrichtung B und ist koaxial zu der Hülse 6 und dem Hauptteil 1 des Induktionsofens A angeordnet (vgl. F i g. 1 und 2). Die ebene obere Kreisfläche der zylindrischen Wand 8 des becherförmigen Teils 7 befindet sich neben oder in unmittelbarer Nachbarschaft von der ebenen Unterseite der Platte 24, um die Gase in der Kühlkammer 18 zu halten und nur einen begrenzten Luftstrom durch die engen Zwischenräume zwischen dem Induktionsofen A und der Kühleinrichtung B durchzulassen. Dieser Zwischenraum ist zwischen dem becherförmigen Teil 7 und der Platte 24 vorhanden, damit sich die Kühleinrichtung B leicht in der Waagerechten verschieben läßt; jedoch soll die Vertikalerstreckung dieses Zwischenraums sehr klein, beispielsweise 0,8 bis 2,5 mm sein.

Die zylindrische feuerfeste Wand 8 ist zweckmäßigerweise einstückig mit der ebenen kreisförmigen Bodenfläche 9 ausgebildet. Die Wand 8 ist von einer schraubenlinienförmig verlaufenden Kühlschlange 10 aus Kupfer umgeben, die koaxial zum becherförmigen Teil 7 angeordnet ist. Gegebenenfalls läßt sich die Kühlschlange 10 in den becherförmigen Teil 7 einbetten. Die Kühlflüssigkeit, beispielsweise Wasser, wird ständig durch die Kühlschlange 10 geleitet, damit die Wände 8 mäßig warm sind, beispielsweise 149 bis 204⁰C. und die Kühlung des als Dorn ausgebildeten Trägers 16 mit der gewünschten Geschwindigkeit erfolgt. Der Bodenteil 9 besitzt eine zylindrische Mittelöffnung 48. durch die eine Kolbenstange 12 geht, die während der Hin- und Herbewegung der feuerfesten Tragplatte 11 koaxial zu der Wand 8 bleibt Die bewegliche Kühleinrichtung Äist mit einem doppeltwirkenden Druckluftzylinder 13 versehen, dessen Kolben die Tragplatte 11 zwischen einer Grund- bzw. Ruhestellung, in der sie die Bodenplatte 9 berührt (F i g. 1), und einer angehobenen Stellung neben der unteren Randfläche der Hülse 6 (Fig.2) hin- und herbewegt- Der Zylinder 13 ist zweckmäßigerweise mit dem Rahmen / der Kühleinrichtung B mittels einer waagerechten Montageplatte 14 durch Schrauben 15 verbunden.

Die Tragplatte 11 besitzt eine Ausnehmung zur Aufnahme einer Kreisscheibe 3t gleichförmiger Stärke mit einer senkrecht zu der Kolbenstange 12 verlaufenden ebenen Oberseite. Die Unterseite der Tragplatte U

läßt sich mit einer ähnlichen Ausnehmung versetzen, um eine ebene runde Metallscheibe 69 aufzunehmen, die mit der Kolbenstange starr und abnehmbar verbunden ist.

Nach der Zeichnung ist der Durchmesser der Tragplatte 11 etwas größer als der Innendurchmesser der Hülse 6 und kleiner als der Innendurchmesser der Mittelöffnung 26 in den Platten 24 und 124. so daß die Ofenkammer 37 abgeschlossen ist, wenn sich die Platte 11 in ihrer oberen angehobenen Stellung befindet. Jedoch läßt sich ein kleiner Zwischenraum oder eine öffnung vorsehen, damit Ofengase abwärts durch die Platte 11 oder an ihr vorbei gehen. Der Induktionsofen A ist zweckmäßigerweise ständig von Helium durchströmt, damit sämtliche Luft, die während eines Arbeitsspiels möglicherweise in den Ofen gelangt, ausgetrieben wird.

Ein als geformter Dorn ausgebildeter Träger 16 mit Kreisquerschnitt ist starr mit der ebenen Oberseite der feuerfesten Platte 31 in einer Stellung verbunden, in der er koaxial zur Kolbenstange 12 ist, so daß er auch koaxial zu der feuerfesten Hülse 6 steht, wenn ein Gefäß emit becherförmiger Ausbildung in die Ofenkammer 37 des Induktionsofens A gebracht wird. Der Träger 16 ist zweckmäßigerweise konvex geformt, und seine Außenseite glatt und besitzt eine dem Gefäß c mit becherförmiger Ausbildung entsprechende Form. In der Zeichnung ist der Träger mit einem halbkugelförmigen oberen Abschnitt 17 versehen. Der Hauptteil 1. der Deckel 5, der becherförmige Teil und die Tragscheibe 11 bestehen zweckmäßigerweise aus einem keramischen oder feuerfesten Material, das von den hohen Temperaturen nicht angegriffen wird, und das Zirkonsilikat. Aluminiumsilikat, Quarzglas und/oder feuerfeste Oxyde enthält, beispielsweise Aluminium-, Zirkon-. Magnesium-, Beryllium- oder Titandioxyd. Die Innenseite des Induktionsofens A, die Außenfläche des Trägers 16 und zweckmäßigerweise auch die Innenfläche des becherförmigen Teils 7 bestehen aus Graphit oder Platin. Bei der dargestellten Vorrichtung bestehen der Träger 16, der gesamte becherförmige Teil 7 der Kühleinrichtung B und die Hülse 6 sowie die Platten 31, 63 und 124 des Induktionsofens .4 aus Graphit.

Wegen der induktiven Beheizung sollte die Hülse 6 aus einem Material mit magnetischer Susceptibilität bestehen. Bei der Vorrichtung bilden der Träger 16. die Platte 63 und die Hülse 6 Susceptoren und bewirken eine Erwärmung des Gefäßes c mit becherförmiger Ausbildung auf die Sintertemperatur. Die Hülse 6 und die Platte 63 lassen sich auf eine Temperatur von 1650 bis 1760° C oder etwas höher erwärmen. Der Träger 16 wird während des Sintervorgangs nicht ganz so stark erwärmt. Der Träger 16 wird während des Sintervorgangs nicht ganz so stark erwärmt (etwa 1620 bis 1730° C) und dann auf einer niedrigeren Temperatur. etwa 1370 bis 1480° C, gehalten, damit das Gefäß leichter handhabbar ist Nach dem Abkühlen läßt sich der Träger 16 wieder vor dem Aufsetzen eines neuen Gefäßes auf hohe Temperatur (etwa 1650° C) erwärmen, so daß das Gefäß so schnell wie möglich erwärmt wird. Zweckmäßigerweise wird jedoch die Zwischenerwärmung weggelassen und das eine Gefäß auf den Träger 16 gesetzt wenn dieser noch eine niedrigere Temperatur von etwa 1480⁰C hat

Das untere Ende des Hauptteils 1 wird zweckmäßigerweise mit einer feuerfesten Platte abgeschlossen, wenn sich die Kühleinrichtung B vom Induktionsofen A weg bewegt Hierzu ist ein ebener Deckel 55 vorgesehen, der um Zapfen 61 in Schließstellung und aus

dieser Stellung wegbringbar ist.

Der Rahmen F der Vorrichtung besitzt vier vertikale Ständer 19, die an ihrem oberen Ende durch vier waagerechte Winkeleisen 20 verbunden sind, die ein rechtwinkeliges horizontales Gestell bilden. Die Ständer 19 sind an einem rechtwinkeligen Zwischenrahmen aus vier waagerechten Winkeleisen 21 befestigt, die eine rechtwinkelige ebene Platte (Isolationsplatte) 23 in horizontaler Lage tragen. Die Platte 23 läßt sich aus wärmefestem Material, etwa aus Asbest oder einem asbestähnlichen Material, mit einer Stärke von 6 bis 12 mm ausbilden. Eine ähnliche Isolierplatte 124 befindet sich in waagerechter Lage parallel zu der Platte 23 auf vier Winkeleisen 22. In der Mitte der Platten 23 bzw. 124 sind öffnungen 25 bzw. 26 vorgesehen (F i g. 2), so daß der Hauptteil 1 mit vertikaler Achse anhebbar ist und von den beiden lsolationsplatten 23, 124 gehalten ist. Eine Graphitplatte 24 gleicher Form wie die Platte 124 und 6 bis 12 mm stark läßt sich unter der Platte 124 anbringen. Der Rahmen F weist ferner zwei horizontal verlaufende Längswinkeleisen 27 auf, die mit dem Fuß der Ständer 19 starr verbunden sind, sowie zwei horizontal verlaufende Längswinkeleisen 29, die parallel zu den Winkeleisen 27 liegen. Kurze vertikale Winkeleisen 28 verbinden die Eisen 27 und 29 miteinander und dienen als Träger für die Horizontaleisen 29 und zwei geradlinige Längsschienen 30, die auf den Winkeleisen 29 befestigt sind. Die Schienen 30 nehmen die Räder 44 der Kühleinrichtung B auf und bilden die Führungsmittel für die Horizontalführung der Kühleinrichtung B aus ihrer Arbeitsstellung unter dem Induktionsofen A (ausgezogene Linien in F i g. 1) in ihre Austragsstellung unter der Isoliereinrichtung D (strichpunktiert in Fi g. 1).

Die Isoliereinrichtung D ist, nach den F i g. 1 und 4, als starrer Ausleger an den Ständern 19 des Rahmens F angebracht Die Isoliereinrichtung D weist zwei ebene rechtwinkelige Graphitplatten 32 und 33 auf, die in horizontaler Stellung auf vier Metallwinkeln 132 getragen werden und voneinander durch vier Graphitstäbe 133 mit quadratischem Querschnitt getrennt sind, die am Rand der Isoliereinrichtung D entlanglaufen und den Rand des schmalen rechtwinkeligen Luftraums 35 in der Isoliereinrichtung Dabdichten.

Die Graphitplatten 32 und 33 haben übereinstimmende Größe und Form und besitzen Mittelöffnungen mit kreisförmiger Umrandung 36; der Durchmesser der Öffnungen ist gleich dem oder wenig größer als der Außendurchmesser des Gefäßes c, so daß das Gefäß c von der Kolbenstange 12 durch die Isoliereinrichtung D hindurch in die in Fig.4 gezeigte Austragsstellung bringbar ist Helium oder ein anderes inertgas wird fortlaufend durch bewegliche Leitungen 77 aus einem Heliumvorrat in den Raum 35 geleitet so daß der hohle als Dorn ausgebildete Träger 16 und/oder das Gefäß c von dem Inertgas umschlossen sind und sich in einer nichtoxydierenden Umgebung befinden, wenn sie gemäß Fig.4 angehoben sind. Dadurch wird eine zu schnelle Oxydation des heißen Graphits des Trägers 16 vermieden, so daß der Träger eine mindestens 10 oder 20mal größere Betriebslebensdauer hat als wenn die Isoliereinrichtung D fehlen würde. Hierdurch wird auch die Kühlung der Außenfläche des fertigen Gefäßes c am Ende des Arbeitsganges erleichtert, so daß diese Fläche sich weniger leicht verformen läßt oder von der Abhebezange beschädigt wird, wenn das Gefäß c am Ende des Arbeitsspiels von dem Träger 16 gehoben wird.

Die bewegliche Kühleinrichtung B ist als Schlitten ausgebildet und besitzt einen eigenen starren Metallrahmen f mit einer Anzahl Winkeleisen, die miteinander verschweißt oder starr verbunden sind. Der Rahmen f besitzt vier vertikale Ständer 38, die mit ihren oberen Enden an zwei horizontalen längsverlaufenden Winkeleisen 39 und zwei horizontalen querverlaufenden Winkeleisen 40 befestigt sind, so daß die Winkeleisen 39 und 40 einen rechtwinkeligen Rahmen bilden, der eine ebene rechtwinkelige isolierende Platte 41 in horizontaler Lage parallel zu den Schienen 30 und den oben beschriebenen Isolierplatten 23 und 124 trägt. Die unteren Enden der Ständer 38 sind starr verbunden mit zwei horizontalen längsverlaufenden Winkeleisen 42 und zwei horizontalen querverlaufenden Winkeleisen 43. An dem Rahmen /'sind vier Spurräder 44 angebracht, deren waagerechte Wellen 45 an den Winkeleisen 42 angebracht sind. An jedem Rad 44 ist eine Mittelnut 46 vorgesehen, die so groß ist, daß sie die Schiene 30 aufnehmen kann (F i g. 2), so daß die Kühleinrichtung B genau ausgerichtet wird, wenn sie während der Hin- und Herbewegungen von den Schienen 30 geführt ist. Feststehende Anschläge 66 und 67 lassen sich an den Schienen 30 anbringen, wodurch die Bewegungen begrenzt werden und der becherförmige Teil 7 leichter auf die öffnung 26 des Induktionsofens A und die Kreisöffnungen 36 der Isoliereinrichtung D ausrichtbar ist. Die Kühleinrichtung B ist zwischen den Anschlägen von Hand oder automatisch mit Hilfe eines Motors M nach Fig. 1 und eine entsprechende Steuerschaltung (siehe F i g. 5) bewegbar.

Nach der Zeichnung verläuft die Kolbenstange 12 durch eine kleine Kreisbohrung 53 in der Montageplatte 14 und durch entsprechende Bohrungen 47 bzw. 48 in der Platte 41 bzw. dem feuerfesten Boden 9.

Nach Fig. 1 und 3 ist der feuerfeste Deckel 55 auf einer runden Metallnabe 56 angebracht, die auf dem oberen Ende einer vertikalen Tragstange 57 ruht. Ein waagerechter Tragarm 58 mit vertikal stehenden Hülsen 59 und 60 an den beiden Enden des Arms trägt als Schwenkmittel die Tragstange 57. Die Stange 57 sitzt eng in der Hülse 59 und läßt sich in jeder Stellung festlegen. Ein vertikal stehender Schwenkzapfen 61 greift durch die Hülse 60 und in die Flanschen eines U-förmigen Haltebügels 62, der an einem der vertikalen Ständer 19 starr angebracht ist. Der Schwenkzapfen hält den Arm 58 in horizontaler Lage und ermöglicht ihm eine Schwenkung aus einer in den F i g. 1 und 3 mit ausgezogenen Linien angegebenen zurückgenommenen Ruhestellung in eine Schließstellung, in der der Stab 57 koaxial zu dem Hauptteil 1 verläuft und der Deckel 55 die untere Öffnung 26 der Platte 24 verschließt. Der Durchmesser des Deckels 55 ist gleich oder größer als der Innendurchmesser der öffnung 26. und der Deckel 55 ist so angeordnet, daß er die öffnung 26 der Ofenkammer 37 nahezu vollständig verschließt wenn er sich in seiner Schließstellung befindet

Man sieht daß die Bodenöffnung in der Platte 24 horizontal verläuft und unterhalb der Winkeleisen 22 liegt so daß nur die Ständer 19 die Bewegung parallel zu dieser Fläche behindern. Die ebene Oberseite des Deckeis 55 läßt sich daher mit sehr geringem Abstand unterhalb der Unterseite der Platte 24 anordnen. Auch läßt sich die Oberseite des feuerfesten becherförmigen Teils 7 an oder sehr nahe der Platte 24 anordnen, ohne daß die Hin- und Herbewegung der Kühleinrichtung B behindert ist

Ein außenlieeender zylindrischer Biock 70 au^c befall

oder feuerfestem Material ist fest auf dem feuerfesten Deckel 5 angebracht Der Block 70 weist einen zentralen vertikalen Durchfluß 151 auf, der mit dem zentralen vertikalen Γ-urchlaß 51 des Deckels 5 und der zentralen Öffnung 54 der Graphitplatte 63 fluchtet; ferner weist der Block 70 einen geneigten Radialdurchlaß 72 auf, der von einem Einlaß 73 zu dem Durchlaß 151 führt. Eine Quarzünse oder ein Schauglas 71 ist in einer Ausnehmung am oberen Ende des Durchlasses 51 vorgesehen, um einen Einblick in die Ofenkammer 37 und die Verwendung eines üblichen optischen Pyrometers zur Messung der Ofentemperatur zu gestatten.

Eine bewegliche Zuleitung 74 führt an den Einlaß 73 und bringt durch die Durchlässe 72 und 51 Helium in die Ofenkammer 37. Die Leitung ist an einen unter gleichbleibendem Druck stehenden Heliumvorrat angeschlossen, etwa an einen oder mehrere Heliumtanks, die mit einem Druckausgleichsventil versehen sind. Die Leitungen 77 der Isoliereinrichtung D lassen sich an den gleichen Heliumvorrat anschließen.

F i g. 5 zeigt eine Schaltung für eine elektrische Steuerung der Vorrichtung.

Die hier angegebene elektrische Schaltung weist vier mit ISOL bis 4SOL bezeichnete Solenoide auf. Das Solenoid ISOL steuert die Luftzuführung zu dem doppeltwirkenden Druckluftzylinder 13 und veranlaßt im erregten Zustand die Aufwärtsbewegung der Kolbenstange 12, so daß der Träger 16 angehoben wird. Das Solenoid 2SOL steuert die Zuführung von Luft zu dem entgegengesetzten Ende des Druckluftzylinders 13 und veranlaßt im erregten Zustand die Abwärtsbewegung der Kolbenstange 12 und damit die Absenkung des Trägers 16.

Das Solenoid 3SOL steuert den Motor M (F i g. 1) und läßt im erregten Zustand die Kühleinrichtung B horizontal aus der Aufgabestellung in die Arbeitsstellung unterhalb des Induktionsofens A und gegen den Anschlag 66 laufen. Das Solenoid 4SOL steuert ebenfalls den Motor Mund bewegt im erregten Zustand die Kühleinrichtung B zurück in die Aufgabestellung unterhalb der Isoliereinrichtung D bis gegen den Anschlag 67.

Die elektrische Schaltung weist ferner vier in Ruhe geöffnete Endschalter ILS bis 4LS auf, die an verschiedenen Stellen angeordnet sind, damit sie in der gewünschten Weise arbeiten. Der Endschalter ILS wird nach Maßgabe der Bewegung des Trägers 16 in seiner oberen Endlage geschlossen, beispielsweise entsprechend der Bewegung des Kolbens an das obere Ende des Zylinders 13 (vgl. F i g. 2). Der Endschalter 2LS wird nach Maßgabe der Bewegung des Trägers 16 in reiner unteren Endlage geschlossen, wenn die Platte 11 an den Boden des becherförmigen Teils 7 stößt. Der Endschalter 2LS besitzt einen Schaltarm 68, der die Unterseite der Platte 11 berührt.

Der Endschalter 3LS wird nach Maßgabe der Bewegung der Kühleinrichtung B in der in Fig.4 gezeigten Aufgabestellung geschlossen, wobei die Kühleinrichtung B den Anschlag 67 berührt. Der Ansatz 65 an dem Schlitten berührt bei 39 den Schaltarm 75 des Schalters 3LS. Der Schalter 4LS wird nach Maßgabe der Bewegung der Kühleinrichtung in der Arbeitsstellung unterhalb des lndektionsofens A (vgl. Fig. 1 und 2) geschlossen, wobei der Schlitten den Anschlag 66 berührt. Wenn die Kühleinrichtung B in diese Stellung kommt, berührt sie den Schaltarm 64 des Schalters 4LS und er wird dadurch geschlossen.

Wenn die Vorrichtung in Betrieb ist, beginnt das

Arbeitsspiel damit, daß die Kühleinrichtung B sich in der Aufgabestellung gemäß F i g. 4 und der Träger 16 sich in seiner unteren Endstellung befindet. Zum Starten des Arbeitsspiels drückt die Bedienungsperson den Druckknopf PB 1 und schließt den Kreis in den Zeilen 1 und 3 Dadurch werden erregt: das Hauptsteuerrelais 9CR, das durch Schließen seiner Kontakte in Zeile 2 erregt bleibt, sowie das Zeitgeberrelais 2TR, das durch Schließen seiner Kontakte in Zeile 4 erregt bleibt Durch das Schließen der Hauptrelaiskontakte in Zeile 2 wird das Steuerrelais 3CR erregt vorausgesetzt, daß die Kühleinrichtung B sich in der Aufgabestellung befindet und den Endschalter 3LS schließt Die Arbeitskontakte 3 CR in Zeile 4 werden geschlossen und speisen das Solenoid ISOL, wodurch der Träger 16 nach oben geführt wird. Erreicht der Träger 16 seine obere Endlage, wird der Endschalter 1LS geschlossen, womit das Relais XCR erregt wird, und die Ruhekontakte \CR in Zeile 4 werden geöffnet so daß das Solenoid ISOL entregt ist

Der Zeitgeber 277? liefert der Bedienungsperson eine vorgegebene Verzögerungszeit in welcher sie das Gefäß c mit becherförmiger Ausbildung auf den Träger 16 setzt (vgl. F i g. 4). Am Ende dieser Verzögerungszeit werden die Rühekontakte 277? in Zeile 4 geöffnet und die Arbeitskontakte 2TR in Zeile 6 werden geschlossen, wodurch das Zeitgeberrelais 3 TR erregt wird, das durch Schließen seiner Kontakte in Zeile 7 erregt bleibt und das Solenoid 2SOL in Zeile 10 gespeist wird, das den Träger 16 in seine untere Endlage herabzieht. Wenn der Träger 16 diese Stellung erreicht, wird der Endschalter 2LS geschlossen und damit das Relais 2O? erregt und werden die Ruhekontakte 2CR in Zeile 10 geöffnet, wodurch das Solenoid 2SOL abgeschaltet wird Gleichzeitig werden die Arbeitskontakte 2CR in Zeile 8 geschlossen und speisen das Solenoid 3SOL, wodurch sich die Kühleinrichtung Baus der Aufgabestellung nach F i g. 4 in die Arbeitsstellung nach F i g. 2 bewegt. Wenn die Kühleinrichtung ihre Arbeitsstellung erreicht, wird der Endschalter 4LS geschlossen und damit das Relais 4CR erregt, wodurch die Kontakte 4CR in Zeile 8 geöffnet werden und das Solenoid 3SOL entregt wird. Gleichzeitig werden die Arbeitskontakte 4CR in Zeile 5 geschlossen, so daß das Solenoid ISOL erregt wird und den Träger 16 anhebt, wobei die Arbeitskontakte 377? in den Zeilen 5 und 7 in diesem Fall geschlossen sind Wenn der Träger 16 seine obere Endlage in dem Induktionsofen A erreicht (Fig. 2), wird der Endschalter 1 LSgeschlossen und das Steuerrelais 1CR erregt, womi seine Ruhekontakte in Zeile 4 sich öffnen und das Solenoid ISOL entregt wird.

Die Erwärmungszeit im Induktionsofen A wird von dem Zeitgeberrelais 3TR so gesteuert, daß das Gefäß auf eine Temperatur von etwa 1650 bis 170O⁰C für die vorgegebene Zeitdauer, beispielsweise 1 bis 3 Minuten erwärmt wird. Am Ende dieser Zeitspanne werden die Arbeitskontakte 3 TR in Zeile 11 geschlossen, so daß das Zeitgeberrelais 4TR erregt wird, dessen Arbeitskontak te in Zeile 9 sofort geschlossen werden, so daß da: Solenoid 2SOL erregt wird. Dadurch wird der Träger K in seine untere Endlage in der Kühleinrichtung
gebracht woraufhin der Endschalter 2LS geschlosset und das Relais 2CR erregt wird, die Ruhekontakte 2C/ in Zeile 9 geöffnet und die Arbeitskontakte 2CR it Zeile 12 geschlossen werden.

Das Zeitgeberrelais 4TR liefert eine vorgegebene Verzögerungszeit, beispielsweise etwa eine halb« Minute, in der der Träger 16 und das Gefäß csichbis au

eine Temperatur von etwa 1480⁰C abkühlen, bei der das Gefäß c so fest geworden ist, daß es ergreifbar ist. Der Zeitgeber 377? wird daher so eingestellt, daß er den Arbeitstakt abschließt, bevor sich das Gefäß c unter etwa 1315°C abkühlt (liefert also beispielsweise eine Verzögerungszeit von 20 bis. 40 Sekunden).

Am Ende des Kühlvorgangs schließt das Relais 477? seine Kontakte in Zeile 12 und speist das Solenoid 4SOL, wodurch die Bewegung der Kühleinrichtung B in die Aufgabestellung unterhalb der Isoliereinrichtung D eingeleitet wird. Wenn die Kühleinrichtung B diese Stellung erreicht hat (vgl. F i g. 4) wird der Endschalter 3LS geschlossen und das Relais 3CR erregt, so daß dessen Kontakte in Zeile 13 geschlossen werden, wodurch das Relais 5CR erregt wird. Die Ruhekontakte 5CR werden dann in Zeile 2 vorübergehend geöffnet, wodurch das Hauptsteuerrelais 9CR entregt und damit das Arbeitsspiel abgeschlossen ist. Die Bedienungsperson muß also wiederum den Druckknopf PB1 drücken, um ein neues Arbeitsspiel zu beginnen und den Träger 16 in die in Fig.4 gezeigte obere Endlage zu heben. Nachdem der Träger 16 diese Stellung erreicht hat, läßt

sich das fertiggestellte Gefäß c mit einer üblichen Tiegelzange ergreifen und innerhalb der von dem Zeitgeber 2TR gelieferten Verzögerungszeit läßt sich ein neues Gefäß auf den Träger 16 setzen.

Die Arbeitsspiele lassen sich in schneller Folge wiederholen, wenn eine Massenherstellung von Gefäßen c mit relativ hohem «Ausstoß, d.h. etwa 15 bis 20 Stück in der Stunde, erwünscht ist.

Natürlich läßt sich die elektrische Steuerung vollautomansch gestalten, so daß der Druckknopf PBl nicht mehr bei jedem Beginn eines neuen Arbeitsspiels gedrückt zu werden braucht Wenn jedoch die Vorrichtung von Hand beschickt und entladen werden soll, ist ein solcher Druckknopf im allgemeinen zweckmäßig.

Die Gefäße haben eine Wandstärke zwischen etwa 2 und 4 mm, einen Durchmesser von 100 bis 200 mm und eine Axialerstreckung von 100 bis 200 mm. Auch ist es möglich, größere Gefäße c mit beispielsweise etwas dünneren Wänden bei etwa 250 mm Durchmesser und etwa 250 mm Axialerstreckung herzustellen.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen dünnwandiger Gefäße, bei dem fein zerkleinerte Teilchen glasiger Kieselsäure hohen Reinheitsgrades zu einem Gefäß mit vorbestimmter Größe und Gestalt mit einer Wandstärke bis zu 5 mm geformt werden, das Gefäß zum Entfernen von flüchtigen und brennbaren Bestandteilen erwärmt wird und das Gefäß zur Sinterung auf eine Temperatur von 1200⁰C bis 1700° C, oder kurzzeitig bis zu 1730⁰C, derart erwärmt wird, daß das Gefäß seine Grundgestalt beibehält, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß mit becherförmiger Ausbildung und einer axialen Längserstreckung von 125 mm oder mehr unter Abstützung seiner Innenfläche auf der Außenfläche eines feuerbeständigen Trägers von einer Temperatur kleiner als 1200⁰C schnell auf eine innerhalb des Bereiches von etwa 1650⁰C bis etwa 1730⁰C gewählte Sintertemperatur erwärmt und in einem geschlossenen Ofen unter Heliumatmosphäre 1 bis 6 Minuten auf der Sintertemperatur belassen wird, wobei die Ofentemperatur höher als die Temperatur der Innenseite des Gegenstands gehalten wird.

2. Vorrichtung zur Herstellung dünnwandiger Gefäße aus glasiger Kieselsäure, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einem Induktionsofen, der eine von Graphitwänden umgebene Ofenkammer und eine Induktionsspule jo zur Erwärmung und Sinterung eines vorgeformten Gefäßes mit becherförmiger Ausbildung hat, das über eine Öffnung an einer Ofenseite in die Ofenkammer einbringbar ist, wobei die Öffnung mittels eines feuerfesten Deckels verschließbar ist, ü und einer Einrichtung zur Aufrechterhaltung einer nicht-oxydierenden Ofenatmosphäre, dadurch gekennzeichnet, daß ein als becherförmiger Hohldorn ausgebildeter Träger (16) mit seiner Außenfläche die Innenfläche des Gefäßes (c) mit becherförmiger Ausbildung in der Ofenkammer (37) abstützt, daß eine Kühleinrichtung fß)gesondert vom Induktionsofen (A) angeordnet ist, die einen von feuerfesten Wänden (8) umschlossenen Innenraum und Kühlschlangen (10) hat, die die feuerfesten Wände (8) ■»:> umgeben, wobei die Kühleinrichtung (B) zwischen einer Arbeitsstellung unterhalb der Öffnung (26) des Induktionsofens (A) und einer neben dem Induktionsofen (A) befindlichen Beschickungsstellung verschiebbar ist, daß der Träger (16) von seiner Kühlstellung in der Kühleinrichtung (B) in die Ofenkammer (37) mittels eines an der Kühleinrichtung (B) angebrachten Motors (13) und zurück bewegbar ist, und daß die Einrichtung (74) zur Aufrechterhaltung einer nicht-oxydierenden Ofenai- « mosphäre im geschlossenen Induktionsofen (A) eine Heliumatmosphäre aufrechterhält.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichne; durch einen Zeitgeber (3 TR), der den Motor betätigt, nachdem der Träger (16) mit dem Gefäß (c) mil t>& becherförmiger Ausbildung etwa 1 bis 6 Minuten in der Ofenkammer (37) gewesen ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen Motor (M), der die Kühleinrichtung (B) zwischen der Arbeitsstellung und der Beschickung;.- · > stellung hin- und herverschiebt und einen Zeitgeber (4TR), der den Motor (M) nach einer Verzögerung;, zeit von wenigstens 20 s nach der Überführung de Gefäßes (c) mit dem Träger (16) von der Ofenkammer (37) zu der Kühleinrichtung (B) betätigt