JPH0619527B2 - ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 - Google Patents

ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法

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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ハロゲン化銀写真感光材料の現像処理方法、
特に少量の水洗水又は安定化液補充量で水洗等の効率
（以下単に水洗効率という）のよい該感光材料の現像処
理方法に関する。
（従来の技術） 直接撮影用Ｘレイ感光材料、印刷用感光材料等のような
シート状感光材料を自動現像機（以下自現機という）で
現像処理する場合には、通常ローラー搬送型自現機、即
ち、シート状感光材料が１枚単位で自現機の感光材料挿
入部に挿入されると自現機のローラーに挾持されて自動
的に搬送され現像処理する自現機が用いられる。
一方、近年写真感光材料の現像処理においては、少量の
水洗水又は安定化液補充量が水洗又は安定化処理する方
法が、水資源の保守、省エネルギー、及び排水の少量化
に伴う環境保全及び銀資源の保護、更には配管工事の省
略化に伴う自現機設置場所の制約の解消等の理由から要
請されている。更には近年写真感光材料の処理工程の迅
速化に対する要請も年々高まってきており、これらの要
請は、上記のローラー搬送型自動現像機を用いてのシー
ト状感光材料の現像処理においても例外ではない。
（発明が解決しようとする問題点） 少ない水洗水又は安定化液量で水洗効率をあげる方法と
してはS,R,Goldwasser,J.SMPTE,64,２４８〜２５３，Ma
y（１９５５）に記載の如き多段向流水洗という方法が
知られており、カラー写真のようなロールまたはシネ状
長巻きの感光材料を処理する自現機において既にその方
法が適用されている。
しかし、上記の如きローラー搬送型自現機においては、
少量水量で水洗するにしても上記のような多段向流水洗
を用いることは、自現機のコスト上及びスペース上実用
的には困難である。
一方、現像処理、特に水洗又は安定化処理を迅速化する
と、定着処理時に感光材料中に取り込まれた定着液組成
物が水洗又は安定化処理工程で十分に除去され得ずに感
光材料中に残存するため、長期間の保存により画像変色
が生ずるという問題がある。水洗効率を上げることによ
り感光材料から定着液成分を迅速に除去する方法がいく
つか提案されているが、いずれの方法を用いても水洗又
は安定化処理時間の短縮には限界があり、変色の少ない
安定した画像を得ることは非常に困難であった。
従って本発明の目的は、 第一に少量の水洗水又は安定化液量で感材の水洗効率を
あげて迅速処理を可能にし、処理後の画像保存性を高め
ること、 第二に現像処理における乾燥性を良好にすること、 にある。更には、 第三に自現機のコスト、スペースを小さくでき、自現機
の設置のための配管が不要で、場所の制約をなくすこ
と、 第四に銀の回収を完全にすること、 第五に現像処理を簡易にすること、 にある。
（問題点を解決するための手段） 本発明の上記目的は、ハロゲン化銀写真感光材料を現像
及び定着工程の後、該感光材料１m2当たり２以下（０
を含む）の水洗水又は安定化液補充量で水洗又は安定化
し、乾燥する、ローラー搬送型自動現像機で現像処理す
る方法において、該感光材料のハロゲン化銀が、４以上
の平均アスペクト比を有する平板状ハロゲン化銀粒子を
含有するか又は０．８μｍ以下の平均粒子サイズを有す
るハロゲン化銀粒子を含有し、該感光材料の膨潤百分率
が２００％以下であり、該感光材料の水洗又は安定化処
理を行う槽が１槽であり、かつ現像から乾燥までの全現
像処理時間が９６秒以下であることを特徴とするハロゲ
ン化銀写真感光材料の現像処理方法により達成されるこ
とが見出された。
従来行なわれている大量の水洗水を使って水洗する方法
では、ハロゲン化銀写真感光材料を余り強く硬膜しな
い、即ち膨潤百分率を大きくする（例えば２５０％）、
または処理硬膜（例えば定着液中の硬膜）を余り強くし
ない方が、水洗、すなわち定着液成分などの洗い出しの
効率が良好であることが知られている（例えばA.Green
etal.J.Photo.Sci,第１８巻第１頁（１９７０）参
照）。
しかしながら、本発明のようにシート状のハロゲン化銀
写真感光材料を少量又はタメ水で水洗又は安定化処理す
るときには、予想外に、ハロゲン化銀写真感光材料を強
く硬膜する、即ち膨潤百分率を小さくする方が水洗効率
が良く、乾燥負荷が少なくなることが判った。更には処
理硬膜がいらなくなる分、処理剤組成も簡易化すること
ができるという利点を有する。
更に、本発明においては、膨潤百分率を小さくすること
により、現像から乾燥までの全現像処理時間、いわゆる
Dry to Dryの処理時間を９６秒以下にするという超迅速
処理が可能となったものである。
本発明にいう膨潤百分率は、(a)前記写真材料を３８℃
５０％相対湿度で３日間インキュベーション処理し、
(b)親水性コロイド層の厚みを測定し、(c)該写真材料を
２１℃の蒸留水に３分間浸漬し、そして(d)工程(b)で測
定した親水性コロイド層の厚みと比較して、層の厚みの
変化の百分率を測定することによって求めることができ
る。
好ましい膨潤百分率としては２００％以下３０％以上、
特に１５０％以下５０％以上である。更に好ましくは１
３０％以下７０％以上である。
迅速処理（例えば乾燥負荷の低減によって処理時間を短
縮）および処理の簡易化（例えば処理硬膜の省略化、処
理剤のパーツ数の低減など）といった観点からいって
も、膨潤百分率を２００％以下にすることが好ましい。
一方、膨潤百分率を低くしすぎると、現像、定着、水洗
などの速度が低下するため必要以上に下げることは好ま
しくない。
本発明はハロゲン化銀写真感光材料を前記のような膨潤
百分率になるようにより強く硬膜して、処理中での硬膜
には頼らない方がより好ましい。
本発明において膨潤百分率を２００％以下とするために
は例えば、感光材料に用いる硬膜剤の使用量を増加させ
ることなどによって当業者であれば容易にコントロール
することができる。硬膜剤としては、アルデヒド化合
物、米国特許第3,288,775号等に記載されている活性ハ
ロゲンを有する化合物、米国特許第3,635,718号等に記
載されている反応性のエチレン性不飽和基を持つ化合
物、ムコクロル酸のようなハロゲンカルボキシアルデヒ
ド等の有機化合物が知られている。中でもビニルスルホ
ン系硬膜剤が好ましい。また本発明には高分子硬膜剤も
好ましく用いることができる。
本発明に用いられる高分子硬膜剤としては、活性ビニル
基、あるいはその前駆体となる基を有するポリマーが好
ましく、中でも特開昭５６−１４２５２４に記載されて
いる様な、長いスペーサーによってビニルスルホン基の
如き活性ビニル基、あるいはその前駆体となる基がポリ
マー主鎖に結合されているようなポリマーが特に好まし
い。
本発明の膨潤百分率を達成するためのこれらの硬膜剤の
添加量は、使用する硬膜剤の種類やゼラチン種によって
異なる。
本発明においては、乳剤層中及び／又はその他の親水性
コロイド層中に現像処理工程に於て流出するような有機
物質を含有せしめることもできる。流失する物質がゼラ
チンの場合は硬膜剤によるゼラチンの架橋反応にかかわ
らないゼラチン種が好ましく、たとえばアセチル化ゼラ
チンやフタル化ゼラチンなどがこれに該当し、分子量は
小さいものが好ましい。一方、ゼラチン以外の高分子物
質としては米国特許第3,271,158号に記載されているよ
うなポリアクリルアミド、あるいはまたポリビニールア
ルコール、ポリビニルピロリドンなどの親水性ポリマー
が有効に用いることができ、デキストランやサッカロー
ス、プルラン、などの糖類も有効である。中でもポリア
クリルアミドやデキストランが好ましく、ポリアクリル
アミドは特に好ましい物質である。これらの物質の平均
分子量は好ましくは２万以下、より好ましくは１万以下
が良い。処理での流出量は、ハロゲン化銀粒子以外の塗
布された有機物質の総重量の１０％以上、５０％以下が
有効で、好ましくは１５％以上、３０％以下消失するこ
とが好ましい。
上記の処理で流失する有機物質を含有する層は乳剤層で
も表面保護層でもよいが、該有機物質の塗布総量が同一
の場合は乳剤層だけに含有させたものよりも、表面保護
層と乳剤層に含有させた方が好ましく、さらに表面保護
層のみに含有させたほうが、より好ましい。乳剤層が多
層構成の感材では、該有機物質の塗布総量が同一の場
合、より表面保護層に近い乳剤層に多く含有させたほう
が好ましい。
本発明のハロゲン化銀写真感光材料のハライド組成は塩
化銀、臭化銀，沃化銀、塩臭化銀、沃臭化銀、塩沃臭化
銀などの如くいかなる組成であってもよい。
しかし本発明の方法のように、膨潤率が２００％以下の
ハロゲン化銀感光材料は、一般的に、単位銀量に対する
画像濃度、すなわちカバリングパワーが膨潤率が高い感
光材料よりも低くなる傾向がある。膨潤率が低くても高
い濃度が得られ得るという観点から、RESEARCH DISCLOS
URE 22534（１９８３年１月）、特開昭５８−１２７９
２１号，特開昭５８−１１３９２７号及び特開昭５８−
１１３９２８号に記されているような、ハロゲン化銀粒
子が平板状粒子であるものが好ましい。
平板状粒子のアスペクト比は、平板状粒子個々の粒子の
投影面積と等しい面積を有する円の直径の平均値と、平
板状粒子個々の粒子厚みの平均値との比で与えられる。
平板状粒子で好ましい粒子形態としてはアスペクト比４
以上２０未満、より好ましくは５以上１０未満である。
さらに粒子の厚みは0.3μ以下が好ましく、特に0.2μ以
下が好ましい。
平板状粒子は全粒子の好ましくは８０重量％、より好ま
しくは９０重量％以上存在することが好ましい。
かかる平板状ハロゲン化銀粒子の製法としては、当業界
で知られた方法を適宜、組合せることにより成し得る。
平板状ハロゲン化銀乳剤は、クナック（Cugnac）および
シャトー（Chateau）「物理的熟成時の臭化銀結晶の形
態学の進展（イボルーション・オブ・ザ・モルフォルジ
ー・オブ・シルバー・ブロマイド・クリスタルズ・デュ
アリング・フイジカル・ライプニング）」サイエンス・
エ・インダストリエ・フォトグラフィー、３３巻、No.
２（１９６２）、第１２１−１２５頁、ダフィン（Duff
in）著「フォトグラフィック・エマルジョン・ケミスト
リー（Photographic emulsion chemistry）」フォーカ
ル・プレス（Focal Press）、ニューヨーク、１９６６
年、第６６〜７２頁、A.P.H.トリベリ（Trivelli),W.F.
スミス（smith），フォトグラフィック・ジャーナル（P
hotographic Journal）、８０巻、第２８５頁（１９４
０年）等に記載されているが、特開昭５８−１２７，９
２１、特開昭５８−113,927、特開昭５８−113,928に記
載された方法等を参照すれば容易に調製できる。
また、pBr1.3以下の比較的低pBr値の雰囲気中で平板状
粒子が重量で４０％以上存在する種晶を形成し、同程度
のpBr値に保ちつつ銀及びハロゲン溶液を同時に添加し
つつ種晶を成長させることにより得られる。
この粒子成長過程に於て、新たな結晶核が発生しないよ
うに銀及びハロゲン溶液を添加することが望ましい。
平板状ハロゲン化銀粒子の大きさは、温度調節、溶剤の
種類や量の選択、粒子成長時に用いる銀塩、及びハロゲ
ン化物の添加速度等をコントロールすることにより調整
できる。
ハロゲン化銀感光材料の膨潤率が２００％以下となって
も、カバリングパワーを高く保つことのできる好ましい
ハロゲン化銀乳剤としては、上記の平板状粒子以外に、
ハロゲン化銀粒子の平均粒子サイズ（例えばプロジェク
ティッドエリア法、数平均法により測定）が0.8μ以
下、好ましくは0.7μ〜0.05μ、更に好ましくは0.6μ〜
0.1μであるハロゲン化銀粒子を含有する乳剤を挙げる
ことができる。かかる平均粒子サイズを有すれば、形状
は球状粒子、立方体粒子、八面体粒子、十四面体粒子、
じゃがいも状粒子等、又はそれらの混合物のいずれであ
ってもよい。かかる平均粒子サイズを有するハロゲン化
銀粒子が、本発明のハロゲン化銀感光材料の全ハロゲン
化銀の７０％以上を占めることが好ましい。
平均粒子サイズが0.8μ以下の球状、立方体、八面体、
十四面体などの本発明に適する乳剤粒子の製法は、ハロ
ゲン化銀感光材料の分野で公知の種々の方法で成し得
る。
前述の教科書、文献以外に、P.グラフキデ（Glafkide
s）著「シミー・エ・フィジク・フォトグラフィク（Chi
mie et Physique Phtographique）」ポール・モンテル
社刊１９６７年、V.L.ツェリクマン（Zelikman）等著
「メーキング・アンド・コーティング・フォトグラフィ
ック・エマルジョン（Making and Coating Photographi
c Emulsion）」ザ・フォーカル・プレス刊１９６４年な
どに記載された方法で調製することができる。
本発明の平均粒子サイズ0.8μ以下の乳剤粒子より成る
ハロゲン化銀感光材料は平均粒子サイズの異なる乳剤を
２種以上混合してもよく、また平均粒子サイズの異なる
単分散乳剤を２種以上混合してもよい。ここで単分散と
は、好ましくは分散係数（＝標準偏差／平均粒子サイ
ズ）で0.2以下、より好ましくは0.1以下である。
更には平均粒子サイズ0.8μ以下の乳剤粒子より成る乳
剤と平板状粒子より成る乳剤とを混合して感光材料を構
成してもよい。
上記ハロゲン化銀粒子形成または物理熟成の過程におい
て、カドミウム塩、亜鉛塩、鉛塩、タリウム塩、イリジ
ウム塩またはその錯塩、ロジウム塩またはその錯塩、鉄
塩または鉄錯塩などを共存させてもよい。また、必要に
より、化学増感をすることができる。
化学増感方法としてはいわゆる金化合物による金増感法
又はイリジウム、白金、ロジウム、パラジウム等の金属
による増感法或いは含硫黄化合物を用いる硫黄増感法、
或いは錯塩類、ポリアミン等による還元増感法、或いは
これらの２つ以上の組合わせを用いることができる。
本発明の感光材料の銀量としては、好ましくは0.5ｇ／m
2〜５ｇ／m2（片面で）、より好ましくは１ｇ／m2〜３
ｇ／m2（片面で）である。
本発明に適する感光材料としては５ｇ／m2をこえないこ
とが好ましい。また一定の画像濃度、コントラストを得
るためには0.5ｇ／m2以上が好ましい。
本発明に用いられる写真乳剤には、感光材料の製造工
程、保存中あるいは写真処理中のカブリを防止しあるい
は写真性能を安定化させる目的で、種々の化合物を含有
させることができる。すなわちアゾール類たとえばベン
ゾチアゾリウム塩、ニトロインダゾール類、ニトロベン
ズイミダゾール類、クロロベンズイミダゾール類、ブロ
モベンズイミダゾール類、メルカプトチアゾール類、メ
ルカプトベンゾチアゾール類、メルカプトベンズイミダ
ゾール類、メルカプトチアジアゾール類、アミノトリア
ゾール類、ベンゾトリアゾール類、ニトロベンゾトリア
ゾール類、メルカプトテトラゾール類（特に１−フェニ
ル−５−メルカプトテトラゾール）など；メルカプトピ
リミジン類；メルカプトトリアジン類；たとえばオキサ
ゾリンチオンのようなチオケト化合物；アザインデン
類、たとえばトリアザインデン類、テトラアザインデン
類（特に４−ヒドロキシ置換（１，３，３ａ，７）テト
ラザインデン類）、ペンタアザインデン類など；ベンゼ
ンチオスルフォン酸、ベンゼンスルフィン酸、ベンゼン
スルフォン酸アミド等のようなカブリ防止剤または安定
剤として知られた多くの化合物を加えることができる。
例えば米国特許3,954,474号、同3,982,947号、特公昭５
２−28,660号に記載されたものを用いることができる。
特に特開昭６０−７６７４３号、同６０−８７３２２号
公報に記載のニトロン及びその誘導体、特開昭６０−８
０８３９号公報に記載のメルカプト化合物、特開昭５７
−１６４７３５号公報に記載のヘテロ環化合物、及びヘ
テロ環化合物と銀の錯塩（例えば１−フェニル−５−メ
ルカプトテトラゾール銀）などを好ましく用いることが
できる。
本発明に用いられるハロゲン化銀粒子は増感色素によっ
て分光増感されていることが好ましい。
特に有用な色素は、シアニン色素、メロシアニン色素、
および複合メロシアニン色素に属する色素である。
具体的には、RESEARCHDISCLOSURE第１７６巻１７６４３
（１９７８年１２月号）第２３頁、米国特許4,425,425
号、同4,425,426号に記載されたものを用いることがで
きる。
本発明に用いられる増感色素を乳剤に添加する時期は、
乳剤を適当な支持体上に塗布される前が一般的だが、化
学熟成工程あるいはハロゲン化銀粒子形成工程であって
もよい。
本発明の写真感光材料の乳剤層には圧力特性を改良する
ためアルキルアクリレートラテックスの如きポリマーや
乳化物、トリメチロールプロパンの如きポリオール類な
どの可塑剤を含有させることができる。
本発明を用いて作られる感光材料の写真乳剤層または他
の親水性コロイド層には塗布助剤、帯電防止、スベリ性
改良、乳化分散、接着防止及び写真特性改良（例えば、
現像促進、硬調化、増感）等種々の目的で、種々の界面
活性剤を含んでもよい。具体的にはRESEARCHDISCLOSURE
ItemNO.１７６４３XI項（Ａ），XIII項(A)（page２６〜
２７、Dec、１９７８）、同ItemNo.１８４３１III項（p
age４３６、Aug４３６，Aug.１９７９）などに記載され
たものを用いることができる。
帯電防止剤としては、特に特願昭６０−２４９０２１
号、同６１−３２４６２号に記載の含フッ素界面活性剤
あるいは重合体、特開昭60−７６７４２号、同６０−８
０８４６号、同６０−８０８４８号、同６０−８０８３
９号、同６０−７６７４１号、同５８−２０８７４３
号、特願昭６１−１３３９８号、同６１−１６０５６
号、同６１−３２４２６号、などに記載されているノニ
オン系界面活性剤、あるいは、特開昭５７−２０４５４
０号、特開昭６１−３２４６２号に記載されている導電
性ポリマー又はラテックス（ノニオン性、アニオン性、
カチオン性、両性）を好ましく用いうる。無機系帯電防
止剤としては、特開昭５７−１１８２４２号などに記載
の導電性酸化スズ、酸化亜鉛又はこれらの金属酸化物に
アンチモン等をドープした複合酸化物を好ましく用いる
ことができる。
帯電防止剤としては特にフッ素界面活性剤を用いること
が好ましい。
本発明の写真材料は、その他必要に応じて、中間層、フ
ィルター層、ハレーション防止層などを有することがで
きる。
本発明に於てはマット剤として米国特許第２９９２１０
１号、同２７０１２４５号、同４１４２８９４号、同４
３９６７０６号に記載の如きポリメチルメタクリレート
のホモポリマー又はメチルメタクリレートとメタクリル
酸とのコポリマー、デンプンなどの有機化合物、シリ
カ、二酸化チタン、硫酸、ストロンチウムバリウム等の
無機化合物の微粒子を用いることができる。
粒子サイズとしては1.0〜１０μｍ、特に２〜５μｍで
あることが好ましい。
本発明に使用する黒白現像液の現像主薬には、ジヒドロ
キシベンゼン類と３−ピラゾリドン類、及びｐ−アミノ
フェノール系現像主薬がある。
本発明に用いるジヒドロキシベンゼン現像主薬としては
ハイドロキノン、クロロハイドロキノン、ブロムハイド
ロキノン、イソプロピルハイドロキノン、メチルハイド
ロキノン、２，３−ジクロロハイドロキノン、２，５−
ジクロロハイドロキノン、２，３−ジブロムハイドロキ
ノン、２，５−ジメチルハイドロキノンなどがあるが特
にハイドロキノンが好ましい。
本発明に用いる３−ピラゾリドン系現像主薬には １−フェニル−３−ピラゾリドン、 １−フェニル−４，４−ジヒドロキシメチル−３−ピラ
ゾリドン、 １−ｐ−トリル−４，４−ジヒドロキシメチル−３−ピ
ラゾリドン、 １−フェニル−４−ヒドロキシメチル−４−メチル−３
−ピラゾリドン、 １−フェニル−４，４−ジメチル−３−ピラゾリドン、 １−フェニル−２−ヒドロキシメチル−４，４−ジメチ
ル−３−ピラゾリドン、 １−フェニル−２−モルフォリノメチル−４，４−ジメ
チル−３−ピラゾリドン、 １−フェニル−２−モルフォリノメチル−４−メチル−
３−ピラゾリドン、 １−フェニル−２−ヒドロキシメチル−４−メチル−３
−ピラゾリドン、 １−フェニル−５，５−ジメチル−３−ピラゾリドン、 １−フェニル−５−メチル−３−ピラゾリドン、 １−ｐ−トリル−４−メチル−４−ヒドロキシメチル−
３−ピラゾリドン、 １−ｐ−ヒドロキシフェニル−４，４−ジメチル−３−
ピラゾリドン、 １−ｍ−トリル−４−メチル−４−ヒドロキシメチル−
３−ピラゾリドン、 １−ｐ−メトキシフェニル−４−メチル−４−ヒドロキ
シメチル−３−ピラゾリドン、 １−（３，５−ジメチル）フェニル−４−メチル−４−
ヒドロキシメチル−３−ピラゾリドンなどがある。
本発明に用いるｐ−アミノフェノール系現像主薬として
はＮ−メチル−ｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノフェ
ノール、Ｎ−（β−ヒドロキシエチル）−ｐ−アミノフ
ェノール，Ｎ−（４−ヒドロキシフェニル）グリシン、
２−メチル−ｐ−アミノフェノール、ｐ−ベンジルアミ
ノフェノール等があるが、なかでもＮ−メチル−ｐ−ア
ミノフェノールが好ましい。
現像主薬は通常0.01モル／〜1.2モル／の量で用い
られるのが好ましい。
本発明に用いる亜硫酸塩の保恒剤としては亜硫酸ナトリ
ウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸リチウム、亜硫酸アンモ
ニウム、重亜硫酸ナトリウム、メタ重亜硫酸カリウムな
どがある。亜硫酸塩は0.2モル／以上特に0.4モル／
以上が好ましい。また、上限は2.5モル／までとする
のが好ましい。
本発明に用いる現像液のpHは９から１３までの範囲のも
のが好ましい。更に好ましくはpH１０から１２までの範
囲である。
pHの設定のために用いるアルカリ剤には水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、
第三リン酸ナトリウム、第三リン酸カリウムの如きpH調
節剤を含む。
特願昭６１−２８７０８号（ホウ酸塩）、特開昭６０−
９３４３３号（例えば、サッカロース、アセトオキシ
ム、５−スルホサルチル酸）、リン酸塩、炭酸塩などの
緩衝剤を用いてもよい。
また現像液にはジアルデヒド系硬膜剤またはその重亜硫
酸塩付加物を用いることもできるが、その具体例を挙げ
ればグルタルアルデヒド、又はこの重亜硫酸塩付加物な
どがある。
上記成分以外に用いられる添加剤としては、臭化ナトリ
ウム、臭化カリウム、沃化カリウムの如き現像抑制剤：
エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチ
レングリコール、ジメチルホルムアミド、メチルセロソ
ルブ、ヘキシレングリコール、エタノール、メタノール
の如き有機溶剤：１−フェニル−５−メルカプトテトラ
ゾール、２−メルカプトベンツイミダゾール−５−スル
ホン酸ナトリウム塩等のメルカプト系化合物、５−ニト
ロインダゾール等のインダゾール系化合物、５−メチル
ベンツトリアゾール等のベンツトリアゾール系化合物な
どのカブリ防止剤を含んでもよく、更に必要に応じて色
調剤、界面活性剤、消泡剤、硬水軟化剤、特開昭５６−
１０６２４４号記載のアミノ化合物などを含んでもよ
い。
本発明においては現像液に銀汚れ防止剤、例えば特開昭
５６−２４３４７号に記載の化合物、を用いることがで
きる。
本発明の現像液には、特開昭５６−１０６２４４号に記
載のアルカノールアミンなどのアミノ化合物を用いるこ
とができる。
この他L.F.A.メイソン著「フォトグラフィック・プロセ
シング・ケミストリー」、フオーカル・プレス刊（１９
６６年）の２２６〜２２９頁、米国特許第2,193,015
号、同2,592,364号、特開昭４８−６４９３３号などに
記載のものを用いてもよい。
処理剤は通常、複数のパーツ（剤数）構成から成ってい
る。それは、処理剤製造後調液使用されるまでの間に処
理剤に含まれている処理剤成分間の相互作用で、成分が
劣化したり変化したりするのを避けるためである。複数
のパーツ構成で成る処理剤は通常あらかじめ用意された
水の中に順次各パーツを溶解、混合して最後に水で一定
容量にして、はじめて処理液（使用液）として使用され
るわけである。
この処理剤の各パーツはいわゆる使用液よりも濃厚な液
すなわち濃縮液になっているのが普通である。
現像液または定着液濃縮液が自動現像機に感光材料が処
理されるに従って、それらを希釈する水と共に補充され
る場合、現像液濃縮液は１パーツで構成されることが機
械の簡略性、補充精度上から最も好ましい。組成上２パ
ーツ構成にしてそれを水で希釈する方法もとり得るが２
パーツの場合はポンプ台数をその分増して補充すると
か、包装材料の工夫で使用直前まで２パーツに分離させ
る必要があるので作業が煩雑となったり、自現機が複雑
化してしまうという問題を有するからである。
このような処理剤構成の簡略化、ひいては調液の簡易化
のためには、本発明のハロゲン化銀写真感光材料のよう
に強く硬膜すると（膨潤百分率を低くすると）、処理中
での硬膜を不要とすることも可能となるため一層有利で
ある。すなわち、現像液での硬膜に一般に用いられるグ
ルタールアルデヒドが不要となれば、３パーツから成る
現像液が２パーツとなり得、更に現像主薬として前記の
３−ピラゾリドン類を選択すれば１パーツ化も可能であ
る。後述する定着液での硬膜に一般的なアルミニウム塩
を用いた場合でも、本発明の感光材料は定着硬膜に依存
する割合が少なくなるだけ定着液のpHを上げることが可
能となる。それにより定着主剤であるチオ硫酸塩の安定
性がその分上がるので、１パーツ化が可能となる。従っ
て本発明のより好ましい実施態様としては、現像液の硬
膜剤を使わないことである。また更に好ましくは定着液
が１パーツから成る処理剤にすることである。
本発明において「現像時間」とは処理する感光材料が自
現機の現像タンク液に浸漬してから次の定着液に浸漬す
るまでの時間、「定着時間」とは定着タンク液に浸漬し
てから次の水洗タンク液（安定液）に浸漬するまでの時
間を言う。
また「水洗時間」とは、水洗タンク液に浸漬している時
間をいう。
また「乾燥時間」とは、３５℃〜１００℃好ましくは４
０℃〜８０℃の熱風が吹きつけられる乾燥ゾーンが通常
自現機には設置されているが、その乾燥ゾーンに入って
いる時間をいう。
現像温度及び時間は、３０℃〜４０℃で６秒〜６０秒が
好ましく、更に好ましくは３０℃〜４０℃で６秒〜３０
秒で現像することである。
定着液はチオ硫酸塩を含む水溶液であり、pH3.8以上、
好ましくは4.2〜７を有する。更に好ましくはpH4.2〜6.
5である。
定着剤としてはチオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸アンモニ
ウムがあるが、定着速度の点からチオ硫酸アンモニウム
が特に好ましい。定着剤の使用量は適宜変えることがで
き、一般には約0.1〜約６モル／である。
定着液には硬膜剤として作用する水溶性アルミニウム塩
を含んでもよく、それらには、例えば塩化アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム、カリ明ばんなどがある。
定着液には、酒石酸、クエン酸、グリコン酸あるいはそ
れらの誘導体を単独で、あるいは２種以上併用すること
ができる。これらの化合物は定着液１につき0.005モ
ル以上含むものが有効であり、0.01モル／〜0.03モル
／が特に有効である。
具体的には、酒石酸、酒石酸カリウム、酒石酸ナトリウ
ム、酒石酸カリウムナトリウム、クエン酸、クエン酸ナ
トリウム、クエン酸カリウム、クエン酸リチウム、クエ
ン酸アンモニウムなどがある。
定着液には所望により保恒剤（例えば、亜硫酸塩、重亜
硫酸塩）、pH緩衝剤（例えば、酢酸、硼酸）、pH調整剤
（例えば、硫酸）、硬水軟化能のあるキレート剤や特願
昭６０−２１８５６２号記載の化合物を含むことができ
る。
定着温度及び時間は現像の場合と同様であり、３０℃〜
４０℃で６秒〜６０秒が好ましく、更に好ましくは３０
℃〜４０℃で６秒〜３０秒で定着することである。
１剤として定着液濃縮液を構成するときには、安定に存
在しうるためにはそのpH値は4.5以上であり、より好ま
しくは4.65以上である。pH4.5未満では、特に定着液が
実際に使われるまでの期間長年放置された場合にチオ硫
酸塩が分解して最終的には硫化してしまうためである。
従ってpH4.5以上の範囲では亜硫酸ガスの発生も少な
く、作業環境上も良くなる。pHの上限はそれ程厳しくな
いが余り高pHで定着されると、以後水洗されても膜pHが
高くなって膜膨潤が大きくなり従って乾燥負荷が大きく
なるのでpH７位までが限度である。アルミニウム塩を使
って硬膜する定着液ではアルミニウム塩の析出沈澱防止
pHは5.5までが限界である。
本発明は現像液または定着液のいずれかが上記のような
希釈水を必要としない（すなわち原液のままで補充す
る）いわゆる使用液であっても構わない。
本発明においては感光材料は現像、定着した後、水洗又
は安定化処理の施される。
水洗又は安定化処理は本分野で公知のあらゆる方法を適
用することができ、本分野で公知の種々の添加剤を含有
する水を水洗水又は安定化液として用いることもでき
る。本発明では、本感光材料を防黴手段を施した水を水
洗又は安定化液に使用して処理することが節水処理をす
る上で好ましい。本発明に従えば、感光材料１m2当たり
２以下の補充量という節水処理が可能となり、自現機
設置の配管が不要となるのみならず、その洗浄効率が著
しく改良される。更には、該防黴手段を施した水を、現
像液及び定着液用の調液希釈水並びに水洗水又は安定化
液として共通の一槽のストック槽から供給することによ
り、自動現像機の一層のコンパクト化も可能である。
防黴手段を施した水を水洗水又は安定化液に用いると、
水垢の発生等が有効に防止し得るため、感光材料１m2当
たり０〜２、好ましくは０〜１、の節水処理を行な
うことができる。
ここで、補充量が０の場合とは、水洗槽中の水洗水が自
然蒸発等により減少した分だけ適宜補充する以外は全く
補充を行なわない、即ち実質的に無補充のいわゆる「た
め水」処理方法を行なう場合をいう。
本発明の方法においては、感光材料の水洗又は安定化処
理を行う槽は１槽でよいが、特に少量の水洗水で水洗す
るときには特願昭６１−１６３２１７号に記載のスクイ
ズローラー洗浄槽を設けることがより好ましい。
更に水洗又は安定化浴に防黴手段を施した水を処理に応
じて補充することによって生ずる水洗又は安定化浴から
のオーバーフロー液の一部又は全部は特開昭６０−２３
５１３３号に記載されているようにその前の処理工程で
ある定着能を有する処理液に利用することもできる。こ
うすることによって上記ストック水の節約ができ、しか
も廃液がより少なくなるためより好ましい。
防黴手段としては、特開昭６０−２６３９３９号に記さ
れた紫外線照射法、同６０−２６３９４０号に記された
磁場を用いる方法、同61-131632号に記されたイオン交
換樹脂を用いて純水にする方法、特願昭６０−２５３８
０７号、同６０−２９５８９４号、同６１−６３０３０
号、同６１−５１３９６号に記載の防菌剤を用いる方法
等を用いることができる。
更には、L.E.West“Water Quality Criteria”Photo Sc
i & Eng.Vol.９ No.６（１９６５），M.W.Beach“Micr
obiological Growths in Motion-Picture Processing”
SMPTE Journal Vol.85,(1976),R.O.Deegan,“Photo Pro
cessing Wash Water Biocides”J.Imaging Tech.Vol10,
No.6(1984)及び特開昭５７−８５４２号、同５７−５８
１４３号、同５８−１０５１４５号、同５７−１３２１
４６号、同５８−１８６３１号、同５７−９７５３０
号、同５７−１５７２４４号などに記載されている防菌
剤、防黴剤、界面活性剤などを併用することもできる。
更に、水洗浴には、R.T.Kreiman著J.Image,Tech 10,(6)
242(1984)に記載されたイソチアゾリン系化合物、RESEA
RCH DISCLOSURE第２０５巻、２０５２６（１９８１年、
５月号）に記載されたイソチアゾリン系化合物、同第22
8巻、２２８４５（１９８３年、４月号）に記載された
イソチアゾリン系化合物、特願昭６１−５１３９６号に
記載された化合物、などを防菌剤（Microbiocide）とし
て併用することもできる。
更に防黴剤の具体例としては、フェノール、４−クロロ
フェノール、ペンタクロロフェノール、クレゾール、Ｏ
−フェニルフェノール、クロロフェン、ジクロロフェ
ン、ホルムアルデヒド、グルタールアルデヒド、クロル
アセトアミド、ｐ−ヒドロキシ安息香酸エステル、２−
（４−チアゾリル）−ベンゾイミダゾール、ベンゾイソ
チアゾリン−３−オン、ドデシル−ベンジル−ジメチル
アンモニウム−クロライド、Ｎ−（フルオロジクロロメ
チルチオ）−フタルイミド、２，４，４′−トリクロロ
−２′−ハイドロオキシジフェニルエーテルなどがあ
る。
その他、「防菌防黴の化学」堀口博著、三共出版（昭５
７）、「防菌防黴技術ハンドブック」日本防菌防黴学会
・技報堂（昭和６１）に記載されているような化合物を
含んでもよい。
防黴手段を施して水ストック槽に保存された水を、前記
の現像液や定着液などの処理液原液の希釈水として及び
水洗水（又は安定化液）として共用するのがスペースが
小さくてすむ点で好ましい。しかし防黴手段を施した調
液希釈水と水洗水（又は安定化液）とを分けて別槽にそ
れぞれ保管することもできるし、どちらか一方だけを水
道から直接とってもよい。
別槽に分けて保管したときは、水洗水（又は安定化液）
には上記の如き防黴手段を施した上に種々の添加剤を含
有させることができる。
例えば、アルミニウムとのキレート安定度定数logＫ値
が１０以上のキレート化合物を含有させてもよい。これ
らは、定着液中に硬膜剤としてアルミニウム化合物を含
む場合水洗水中での白沈を防止するのに有効である。
キレート剤の具体例としては、エチレンジアミン四酢酸
（logＫ＝16.1，以下同じ）、シクロヘキサンジアミン
四酢酸（17.6）、ジアミノプロパノール四酢酸（13.
8）、ジエチレントリアミン五酢酸（18.4）、トリエチ
レンテトラミン六酢酸（19.7）等及びこれらのナトリウ
ム塩、カリウム塩、アンモニウム塩があり、その添加量
は好ましくは0.01〜１０ｇ／、より好ましくは0.1〜
５ｇ／である。
また特開昭５８−４３４５４２号、同５８−１１４０３
５号及び同６１−８３５３４号公報に記載の如き銀画像
安定化剤を水洗水に含有させることもできる。
更に本発明の水洗水中には、水滴むらを防止する目的で
各種の界面活性剤を添加することができる。界面活性剤
としては、陽イオン型、陰イオン型、非イオン型および
両イオン型のいずれを用いてもよい。界面活性剤の具体
例としてはたとえば工学図書（株）発光の「界面活性剤
ハンドブック」に記載されている化合物などがある。
上記安定化浴中には画像を安定化する目的で各種化合物
が添加される。例えば膜pHを調整する（例えばpH３〜
８）のための各種の緩衝剤（例えばホウ酸塩、メタホウ
酸塩、ホウ砂、リン酸塩、炭酸塩、水酸化カリ、水酸化
ナトリウム、アンモニア水、モノカルボン酸、ジカルボ
ン酸、ポリカルボン酸などを組み合わせて使用）やホル
マリンなどのアルデヒドを代表例として挙げることがで
きる。その他、キレート剤、殺菌剤（チアゾール系、イ
ソチアゾール系、ハロゲン化フェノール、スルファニル
アミド、ベンゾトリアゾールなど）、界面活性剤、螢光
増白剤、硬膜剤などの各種添加剤を使用してもよく、同
一もしくは異種の目的の化合物を二種以上併用しても良
い。
また、処理機の膜pH調整剤として塩化アンモニウム、硝
酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、リン酸アンモニウ
ム、亜硫酸アンモニウム、チオ硫酸アンモニウム等の各
種アンモニウム塩を添加するのが画像保存性を良化する
ために好ましい。
上記の方法による水洗または安定浴温度及び時間は１５
℃〜４０℃で６秒〜６０秒が好ましく、更には１５℃〜
４０℃で６秒から３０秒処理されることが好ましい。特
に本発明を用いれば水洗又は安定化処理時間を１５秒以
下にできる点で好ましい。
本発明の方法によれば、現像、定着及び水洗された写真
材料は水洗水をしぼり切る、すなわちスクイズローラー
を経て乾燥される。乾燥は約４０℃〜約１００℃で行な
われ、乾燥時間は周囲の状態によって適宜変えられる
が、通常は約５秒〜１分、より好ましくは４０℃〜８０
℃で約５秒〜３０秒である。
本発明においては、感光材料における膨潤百分率を低減
する程その乾燥時間を短縮できるという更に優れた効果
を発揮する。
本発明の写真感光材料は、特に限定はないが、一般の黒
白感光材料に好ましく用いられる。好ましくは直接撮影
用Ｘ−レイフィルム、間接撮影用Ｘ−レイフィルム、CR
T用フィルム，Ｘ−レイ用デュープ写真材料、印刷用感
光材料（例えばスキャナー感光材料、撮網感光材料、撮
線感光材料、返し感光材料など）一般黒白ネガ感光材
料、黒白印画紙などを挙げることができる。
（実施例） 次に実施例を示し本発明をさらに説明する。
実施例１ じゃが芋状粒子（乳剤−Ａ）の調製 水９００cc中にゼラチン２０ｇ、臭化カリ３０ｇ、沃化
カリ3.91ｇを加え４８℃に保った容器中に、攪拌しなが
ら硝酸銀を水溶液の形で４分間かけて３５ｇ添加した。
さらにアンモニア性硝酸銀（硝酸銀として１６５ｇ）を
臭化カリ水溶液と同時に５分間かけてダブルジェット法
により同時に添加した。添加終了後、沈降法により３５
℃にて可溶性塩類を除去したのち、４０℃に昇温してゼ
ラチン１００ｇを追添しpHを6.7に調整した。得られた
は乳剤は、じゃが芋状の形状であり、各々の粒子と同一
体積を有する球の平均直径は0.82μで沃化銀含量は２モ
ル％であった。この乳剤を金、イオウ増感を併用して化
学増感をほどこし、乳剤Ａとした。
沃臭化銀平板粒子（乳剤−Ｂ）の調製 水１中にゼラチン３０ｇ、臭化カリ６ｇを加え６０℃
に保った容器中に攪拌しながら硝酸銀水溶液（硝酸銀と
して５ｇ）と沃化カリ0.15ｇを含む臭化カリ水溶液を１
分間かけてダブルジェット法で添加した。さらに硝酸銀
水溶液（硝酸銀として１４５ｇ）と沃化カリ4.2ｇを含
む臭化カリ水溶液をダブルジェット法で添加した。この
時の添加流速は、添加終了時の流速が、添加開始時の５
倍となるように流量加速をおこなった。添加終了後、沈
降法により３５℃にて可溶性塩類を除去したのち４０℃
に昇温してゼラチン７５ｇを追添し、pHを6.7に調整し
た。得られた乳剤は投影面積直径が0.98μ、平均厚み0.
138μの平板状粒子で、沃化銀含量は３モル％であっ
た。この乳剤に、金、イオウ増感を併用して化学増感を
ほどこし、乳剤Ｂとした。
写真材料１〜６の調製 表面保護層として、ゼラチンの他に平均分子量８０００
のポリアクリルアミド、ポリスチレンスルホン酸ソー
ダ、ポリメチルメタクリレート微粒子（平均粒子サイズ
3.0μ）、ポリエチレンオキサイド、および硬膜剤など
を含有したゼラチン水溶液を用いた。乳剤Ａ，Ｂ各々に
表１のような割合で増感色素と沃化カリを添加した。さ
らに安定剤として４−ヒドロキシ−６−メチル−１，
３，３ａ，７−テトラザインデンと２，６ビス（ヒドロ
キシアミノ）−４−ジエチルアミノ−１，３，５−トリ
アジンおよびニトロン、乾燥カブリ防止剤としてトリメ
チロールプロパン、塗布助剤、更に膨潤百分率を変える
ために硬膜剤量をいくつかの水準をとって添加して塗布
液とし、ポリエチレンテレフタレート支持体の両側に各
々表面保護層と同時に塗布乾燥することにより、写真材
料１〜６を作成した。各写真材料の塗布銀量は表−１に
まとめて示した。
Ｘ線露光された上記感材を次のような処理Ｉに施した。
処理Ｉは次のような方法である。
（現像液調製法） 約５０の補充液ストックタンクに水２０を入れ、次
いで上記Part Ａ、Part Ｂ、Part Ｃを順次攪拌しな
がら添加溶解して最後に水で３８とし、現像液補充液
とした（pH10.30）。
この現像液補充液１に対して上記スターター２０mlの
割合で添加した現像液を最初に自動現像機の現像処理タ
ンクに満たした。（pH10.15）以後、感光材料が処理さ
れる毎に現像液補充液を４５ml／四切１枚（１０inch×
１２inch）補充した。
（定着液処方） Part Ａ チオ硫酸アンモニウム ７０wt／vol％ 7.6 エチレンジアミン四酢酸 二ナトリウム二水塩 0.76ｇ 亜硫酸ナトリウム ５７０ｇ ホウ酸 ３８０ｇ 水酸化ナトリウム 254.6ｇ 酢酸 ５７０ｇ 水を加えて 9.5 Part Ｂ 硫酸アルミニウム ３８０ｇ 硫酸（３６Ｎ） 148.2ｇ 水を加えて 1.9 （定着液調製法） 約５０の補充液ストックタンクに水２０を入れ、次
いで上記Part Ａ、Part Ｂ、を順次攪拌しながら添
加、溶解して最後に水で３８とし、定着液補充液とし
た。
この定着液補充液と同じものを最初に自動現像機の定着
処理タンクに満たした（pH4.25）。以後、感材が処理さ
れる毎に上記定着液補充液を６０ml／四切１枚（１０in
ch×１２inch）補充した。水洗は次の二通りの方法で実
験した。
感材材料が現像処理されている間は自現機の水洗タン
クに水道水を３／分供給した。
水洗タンクを出てから乾燥ゾーンに入る最初のスクイ
ズローラー対の下方ローラーの半分が浸るスクイズロー
ラー洗浄槽を設けた。そして、エチレンジアミン四酢酸
二ナトリウム・二水塩0.5ｇ／の水溶液を最初に自現
機の水洗タンク及びスクイズローラー洗浄槽に満たし、
四切サイズ（１０inch×１２inch）の上記１〜６の感光
材料をそれぞれ１００枚を新液を補充することなくそれ
ぞれランニング処理した。
処理Ｉ−，共Dry to Dryの処理時間は９６秒であ
る。上記の処理方法で得られた写真性能は第１表の通り
である。
感材水洗の水洗度合を測定する尺度として、膜中に残存
するチオ硫酸塩をISO 417−1977の硝酸銀法を使って黄
変度変化を測定した。本実施例では、１００枚処理した
１００枚目の感光材料について測定した。0.05以下の濃
度が自然条件における長期保存で実質的に問題とならな
い黄変度である。
大量の水洗水を使用するの水洗法では感光材料の膨潤
率が低くなる程水洗性が悪くなることが判る。
これに対して、本発明の防黴手段を施したタメ水水洗法
では、予想外に膨潤率が低い程水洗性が良くなってい
ることが判る。
乳剤粒子Ｂの如き平板状乳剤粒子は本発明のような少量
水洗またはタメ水水洗における水洗効率を良くするため
に感光材料の膨潤百分率を下げても写真性能は実質的に
犠牲にならないが、乳剤粒子Ａのように粒子サイズが大
きい場合には膨潤度を下げると、写真特性が低下する、
という別の問題が生ずる。すなわち水洗性を良くするた
めに膨潤度を下げて同じ写真特性を得ようとすると、よ
り多くの銀量を必要とするので、実用に適しにくいこと
になる。
実施例２ 実施例１でつくった同じ感光材料を次に示す処理IIに施
した。
処理II （現像液濃縮液） 水酸化カリウム 56.6ｇ 亜硫酸ナトリウム ２６７ｇ ジエチレントリアミン五酢酸 6.7ｇ 炭酸カリ 16.7ｇ ホウ酸 １０ｇ ヒドロキノン 83.3ｇ ジエチレングリコール ４０ｇ 4-ヒドロキシメチル-4-メチル −１−フェニル−３−ピラゾリドン 11.0ｇ ５−メチルベンゾトリアゾール ２ｇ 水で１とする（pH11.0に調整する）。
（定着液濃縮液） チオ硫酸アンモニウム ７００ｇ 亜硫酸ナトリウム ６０ｇ エチレンジアミン四酢酸・二ナト リウム・二水塩 0.10ｇ 水で１とする（酢酸でpH5.10に調整する）。
自動現像機 現像タンク7.5 ３５℃×11.5秒 定着タンク7.5 ３５℃×12.5秒 水洗タンク6.5 ２０℃×7.5秒 スクイズロー ラー洗浄槽0.3 乾燥 ５０℃ 現像液定着液の温度維持 に冷却水は使用しない Dry to Dry処理時間 ５０秒 現像処理をスタートするときには各タンクに以下の如き
処理液を満たした。
現像タンク：上記現像液濃縮液３３３ml、水667ml及び
臭化カリウム２ｇと酢酸1.8ｇとを含むスターター１０m
lを加えてpHを10.50とした現像液 定着タンク：上記定着液濃縮液２５０ml及び水７５０ml
を混合した定着液 水洗タンク及びスクイズローラー洗浄槽：実施例１の処
理Ｉ−と同じ水溶液 以後、上記感光材料四切サイズ（１０inch×１２inch）
１枚処理される毎に 現像タンクに現像液濃縮液２０mlと希釈水８０mlを自動
的に補充 定着タンクに定着液濃縮液１０mlと希釈水３０mlを自動
的に補充 スクイズローラー洗浄槽から、水洗タンクへ、上記のタ
ンク液と同じ水溶液６０mlを自動的に補充 を自動補充し、１〜６のそれぞれの感光材料について、
四切サイズ１日５０枚、２週間ランニング処理を継続し
た。
得られた写真性能は第２表の通りである。
本発明の感光材料試料４から６は、膨潤率が小さくなっ
ても写真特性を殆んど低下させることなく、水洗性を良
くすることができる。また乾燥性もより迅速な処理にも
かかわらず優れている。
更には本実施例に示す如く感光材料の膨潤率を下げるこ
とにより処理硬膜がなくても処理が可能なので実施例１
の処理Ｉのような煩雑な処理液の調製、補充液及び自現
機設置の大きなスペースを必要とせず、定着液の臭気発
生などの問題がなく、しかも無配管処理が可能になる。
実施例３ (1)本発明の単分散ハロゲン化銀乳剤の調整 ゼラチンと臭化カリウムと水が入った５５℃に加温され
た容器に適当量のアンモニアを入れた後、反応容器中の
pAg値を7.60に保ちつつ硝酸銀水溶液と銀に対するイリ
ジウムのモル比で１０-7モルとなるようにヘキサクロロ
イリジウム（III）酸塩を添加した臭化カリウム水溶液
とをダブルジェット法により添加して平均粒子サイズが
0.70μと0.40μの単分散臭化銀乳剤粒子を２種類、アン
モニアの量を変えて調製した。この乳剤粒子は、平均粒
子サイズの±４０％以内に全粒子数の９８％が存在して
いた。又粒子形成の後期に銀１モル当り１×１０−３モ
ルのヨウ化カリウムを添加した。これらの乳剤を脱塩処
理後、pHを6.2、pAgを8.6に合わせてからチオ硫酸ナト
リウムと塩化金酸とにより金・硫黄増感を行ない所望の
写真性を得た。これらの乳剤の（１００）面／（１１
１）面比率を、クベルカムンク法で測定したところ（９
３／７）であった。
(2)乳剤塗布液の調製 上記の２種の乳剤をそれぞれ0.5kgずつ秤取した容器を
４０℃に加温して乳剤を溶解後、下記の赤外域増感色素
のメタノール溶液（９×１０−４モル／）を３０cc、
下記の強色増感剤の水溶液（4.4×１０−３モル／）
１３０cc、下記の感材保存性改良剤のメタノール溶液
（2.8×１０−２モル／）３５cc、４−ヒドロキシ−
６−メチル−１，３，３ａ，７−テトラザインデン水溶
液、塗布助剤ドデシルベンゼンスルフォン酸塩水溶液、
増粘剤ポリポタシウム−ｐ−ビニルベンゼンスルフォネ
ート化合物の水溶液を添加して乳剤塗布液とした。
(3)感材層の表面保護層用塗布液の調製 ４０℃に加温された１０wt%ゼラチン水溶液に、増粘剤
ポリスチレンスルフォン酸ソーダ水溶液、マット剤ポリ
メチルメタクリレート微粒子（平均粒子サイズ3.0
μ）、硬膜剤Ｎ，Ｎ′−エチレンビス−（ビニルスルフ
ォニルアセトアミド）、塗布助剤ｔ−オクチルフェノキ
シエトキシエタンスルフォン酸ナトリウム水溶液及び帯
電防止剤としてポリエチレン系界面活性剤水溶液及び下
記構造の含フッ素化合物の水溶液とを添加して塗布液と
した。
C8F17SO2N(C3H7)CH2COOKおよび (4)バック塗布液の調製 ４０℃に加温された１０wt%のゼラチン水溶液１kgに増
粘剤ポリスチレンスルフォン酸ソーダ水溶液、下記のバ
ック染料水溶液（５×１０−２モル／）５０cc、硬膜
剤Ｎ，Ｎ′−エチレンビス−（ビニルスルフォニルアセ
トアミド）水溶液、塗布助剤ｔ−オクチルフェノキシエ
トキシエタンスルフォン酸ナトリウム水溶液とを加えて
塗布液とした。
(5)バック層の表面保護層用塗布液の調製 ４０℃に加温された１０wt%ゼラチン水溶液に増粘剤ポ
リスチレンスルフォン酸ソーダ水溶液、マット剤ポリメ
チルメタクリレート微粒子（平均粒子サイズ3.0μ）、
塗布助剤ｔ−オクチルフェノキシエトキシエタンスルフ
ォン酸ナトリウム水溶液及び帯電防止剤としてポリエチ
レン系界面活性剤水溶液及び下記構造の含フッ素化合物
の水溶液とを添加して塗布液とした。
C8F17SO2N(C3H7)CH2COOKおよび (6)塗布試料の作成 前述のバック層塗布液をバック層の表面保護層塗布液と
ともにポリエチレンテレフタレート支持体の一方の側に
ゼラチン塗布量が４ｇ／m2となるように塗布した。これ
に続いて支持体の反対の側に(3)で述べた近赤外増感色
素入りの乳剤塗布液とこれ用の表面保護層塗布液とを塗
布銀量が3.4ｇ／m2となるように、また塗布膜の膨潤百
分率を１１０％となるように表面保護層塗布膜中の硬膜
剤量を調節して塗布した。
(7)通常センシトメトリー (6)の試料を２５℃６５％ＲＨの温度及び湿度に保ちな
がら塗布後７日目に室温で７８０ｎｍの波長の半導体レ
ーザーを用いて１０-7秒のスキャニング露光を行った。
露光後実施例２の処理工程及び処理方法で現像処理し
た。
（赤外増感色素） （強色増感剤） ４，４′−ビス〔２，６−ジ（ナフチル−２−オキシ）
ピリミジン−４−イルアミノ〕スチルベン−２，２′−
ジスルホン酸ジナトリウム塩 （感材保存性改良剤） （バック染料） 但し、実施例２と異なる点は、次の通りである。
写真材料Ｂ４サイズ（25.7cm×36.4cm）１枚処理される
毎に、 現像タンクに現像液濃縮液２０mlとストックタンク水
３０ml 定着タンクに定着液濃縮液１０mlと水洗タンクのオーバ
ーフロー液の一部 ３０ml スクイズローラー洗浄槽から水洗タンクに（フィルム方
向とは逆方向に）ストックタンク水 ６０ml を補充し、一日にＢ４サイズ５０枚（１枚のフィルムの
現像率４０％）のランニング処理を２ケ月間継続した。
２ケ月ランニング後の処理されたフィルムの残存チオ硫
酸塩による黄変度を測定したところ0.036であった。水
洗性、乾燥性、写真性が全く問題ない性能で得られた。
実施例４ 2.5モル％の沃化物を含有している0.3μの立方体沃臭化
銀乳剤にアンヒドロ−５，５−ジクロロ−９−エチル−
３，３′−ビス（３−スルホプロピル）オキサカルボシ
アニンヒドロキシド・ナトリウム塩（増感色素）を２３
０mg／銀１モル、ヒドラジン誘導体（下記化合物）を1.
3ｇ／銀１モル、ポリエチレングリコール（分子量約１
０００）を３００mg／銀１モル加え、更に５−メチルベ
ンツトリアゾール、４−ヒドロキシ−６−メチル−１，
３，３ａ，７−テトラザインデン、ポリエチルアクリレ
ートの分散物、２−ヒドロキシ−１，３，５−トリアジ
ンナトリウム塩を加えた。更に、硬膜剤として１，３−
ジビニルスルホニル−２−プロパノールを膨潤百分率が
１２０％となるように量を調節して添加した。
このようにして調製した塗布液をポリエチレンテレフタ
レートフィルム支持体上に保護層と共に銀塗布量が3.5
ｇ／m2、ゼラチン塗布量（乳剤層及び保護層とで）が3.
0ｇ／m2になるように塗布してフィルムを得た。
（ヒドラジン誘導体） これらのフィルムに１５０線マゼンタコンタクトスクリ
ーンを用いてセンシトメトリー用露光ウエツジを通して
露光した後、下記組成の現像液で４０℃１５秒間現像
し、定着、水洗、乾燥した。この自現機の処理時間はDr
y to Dryで６５秒であった。
（現像液組成） エチレンジアミン四酢酸 四ナトリウム 1.0ｇ 水酸化ナトリウム 9.0ｇ ５・スルホサリチル酸 44.0ｇ 亜硫酸カリウム 100.0ｇ ５・メチルベンツトリアゾール 0.5ｇ 臭化カリウム 6.0ｇ Ｎメチル・ｐ・アミノフェノール １／２H2SO4 0.4ｇ ハイドロキノン 54.0ｇ ｐ−トルエンスルホン酸 ナトリウム 30.0ｇ 水を加えて １ pH 11.7 水洗水には実施例１で用いたと同じ水溶液を用い、大全
サイズ（２０inch×２４inch）１枚当り２５０mlの補充
をした。処理されたフィルムの残存チオ硫酸塩による黄
変度は0.041であった。
実施例５ 実施例１のの水洗法において、水洗タンク及びスクイ
ズローラー洗浄槽に次の組成の安定化液を満たした。
他は全く同様な処理条件で、実施例１の写真材料No.５
を１００枚現像処理し、最後にステップウエツヂを通し
て白光露光を行なった試料を処理して画像安定性評価用
の試料を得た。処理直後に一度ウエツジ露光された試料
の各段の透過濃度を測定し、ひき続いてこの試料を高温
高湿下（５０℃８０％RH）で１週間保存した後、再び各
段の透過濃度を測定した。処理直後の濃度が1.0に最も
近い段の濃度の低下を測定した。この濃度低下が少ない
程、画像安定性が優れていることになる。
一方、上記１００枚処理した１００枚目の感光材料につ
いて実施例１と同様にチオ硫酸塩の残存度合を測定し
た。それらの結果は次の通りである。
上記の画像安定性は大量水洗の場合とほぼ同等の値を示
す。
本発明の感材／少量水洗の方法で、銀画像安定化剤を含
む水洗（安定化浴）では、処理後の銀画像も充分安定で
ある。
（発明の効果） 本発明に従えば、ハロゲン化銀写真感光材料１m2当り２
以下（０を含む）の如き節水処理を施した場合に、水
洗効率に優れ、処理後の画像保存性も良好であることが
判る。
更に、現像処理における乾燥性も良好であり、迅速処理
も可能となることが判る。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ハロゲン化銀写真感光材料を現像及び定着
    工程の後、該感光材料１m2当り２以下（０を含む）の
    水洗水又は安定化液補充量で水洗又は安定化し、乾燥す
    る、ローラー搬送型自動現像機で現像処理する方法にお
    いて、該感光材料のハロゲン化銀が４以上の平均アスペ
    クト比を有する平板状ハロゲン化銀粒子を含有し、該感
    光材料の膨潤百分率が２００％以下であり、該感光材料
    の水洗又は安定化処理を行う槽が１槽であり、かつ現像
    から乾燥までの全現像処理時間が９６秒以下であること
    を特徴とするハロゲン化銀写真感光材料の処理方法。
  2. 【請求項２】ハロゲン化銀写真感光材料を現像及び定着
    工程の後、該感光材料１m2当り２以下（０を含む）の
    水洗水又は安定化液補充量で水洗又は安定化し、乾燥す
    る、ローラー搬送型自動現像機で現像処理する方法にお
    いて、該感光材料のハロゲン化銀が０．８μｍ以下の平
    均粒子サイズを有するハロゲン化銀粒子を含有し、該感
    光材料の膨潤百分率が２００％以下であり、該感光材料
    の水洗又は安定化処理を行う槽が１槽であり、かつ現像
    から乾燥までの全現像処理時間が９６秒以下であること
    を特徴とするハロゲン化銀写真感光材料の処理方法。
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