JP6282787B1 - 層状複水酸化物を含む機能層及び複合材料 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の機能層は、層状複水酸化物(LDH)を含む層であり、このLDH含有機能層は、平均気孔率が1〜40%であり、かつ、平均気孔径が100nm以下である。このように、LDH含有機能層の平均気孔率を1〜40%とし、かつ、その平均気孔径を100nm以下とすることで、機能層の高い緻密性を維持しながら機能層の強度を向上できる、特に乾燥収縮時のクラック発生を抑制して緻密性を維持することができる。すなわち、100nm以下の平均気孔径は、機能層に含まれる気孔がナノレベルのサイズであることを意味する。そして、そのようなナノ気孔が機能層に導入されることで、乾燥時の収縮応力が緩和されるものと考えられる。この点、平均気孔率が1%よりも小さいと、応力緩和が不十分となり、クラックが発生しやすくなる。一方、平均気孔率が40%よりも大きいと、もはや機能層の緻密性を維持できなくなる。また、平均気孔径が100nmよりも大きくても、気孔の分散性が悪くなる結果、応力緩和が不十分となり、やはりクラックが発生しやすくなる。これらの欠点を本発明の機能層によれば好都合に克服することができる。好ましくは、機能層はクラックを有しておらず、かつ、機能層は70℃で20時間乾燥された場合でもクラックを生じない。
a)上記工程(2)において用いるアルミナ及びチタニアの混合ゾルとして、ある種の混合ゾル(例えば無定形アルミナ溶液(Al−ML15、多木化学株式会社製)と酸化チタンゾル溶液(M−6、多木化学株式会社製)を含む混合ゾル)を用いること、
b)上記工程(2)において、多孔質基材に塗布したゾルの熱処理温度を比較的低く、好ましくは70〜300℃(例えば150℃)とすること、
c)上記工程(3)において、ニッケルイオン(Ni2+)を硝酸ニッケルの形態で供給し、その際、尿素/NO3 −のモル比が比較的高くなるように、好ましくは8〜32(例えば32)となるように尿素を添加すること、
d)上記工程(4)における水熱処理を比較的低温、好ましくは70〜150℃(例えば120℃)とし、かつ、水熱処理時間を比較的短時間、好ましくは10時間以上、より好ましくは10〜40時間(例えば24時間)とすること、及び/又は
e)上記工程(4)の後に機能層をイオン交換水で洗浄し、その後の機能層の乾燥を比較的低温、好ましくは室温〜70℃(例えば室温)で行うこと。
Ni、Al及びTi含有LDHを含む各種機能層及び複合材料を以下の手順により作製し、評価した。
ジルコニア粉末(東ソー社製、TZ−8YS)100重量部に対して、分散媒(キシレン:ブタノール=1:1)70重量部、バインダー(ポリビニルブチラール:積水化学工業株式会社製BM−2)11.1重量部、可塑剤(DOP:黒金化成株式会社製)5.5重量部、及び分散剤(花王株式会社製レオドールSP−O30)2.9重量部を混合し、この混合物を減圧下で攪拌して脱泡することにより、スラリーを得た。このスラリーを、テープ成型機を用いてPETフィルム上に、乾燥後膜厚が220μmとなるようにシート状に成型してシート成形体を得た。得られた成形体を2.0cm×2.0cm×厚さ0.022cmの大きさになるよう切り出し、1100℃で2時間焼成して、ジルコニア製多孔質基材を得た。
無定形アルミナ溶液(Al−ML15、多木化学株式会社製)と酸化チタンゾル溶液(M−6、多木化学株式会社製)を溶液の重量比が1:1となるように混合して混合ゾルを作製した。混合ゾル0.2mlを上記(1)で得られたジルコニア製多孔質基材上へスピンコートにより塗布した。スピンコートは、回転数4000rpmで回転した基材へ混合ゾルを滴下してから5秒後に回転を止め、100℃に加熱したホットプレートへ基材を静置し、1分間乾燥させた。その後、電気炉にて150℃で熱処理を行った。こうして形成された層の厚さは1μm程度であった。
原料として、硝酸ニッケル六水和物(Ni(NO3)2・6H2O、関東化学株式会社製、及び尿素((NH2)2CO、シグマアルドリッチ製)を用意した。0.03mol/Lとなるように、硝酸ニッケル六水和物を秤量してビーカーに入れ、そこにイオン交換水を加えて全量を75mlとした。得られた溶液を攪拌した後、溶液中に尿素/NO3 −(モル比)=32の割合で秤量した尿素を加え、更に攪拌して原料水溶液を得た。
テフロン(登録商標)製密閉容器(オートクレーブ容器、内容量100ml、外側がステンレス製ジャケット)に上記(3)で作製した原料水溶液と上記(2)で作製した基材を共に封入した。このとき、基材はテフロン(登録商標)製密閉容器の底から浮かせて固定し、基材両面に溶液が接するように水平に設置した。その後、水熱温度120℃で8時間水熱処理を施すことにより基材表面と内部にLDHの形成を行った。所定時間の経過後、基材を密閉容器から取り出し、イオン交換水で洗浄し、室温で12時間放置し、乾燥させて、LDHを含む機能層を、その一部が多孔質基材中に組み込まれた形で得た。得られた機能層の厚さは(多孔質基材に組み込まれた部分の厚さを含めて)約2μmであった。
水熱処理による成膜工程の水熱処理時間を12時間としたこと以外は、例1と同様の手順で機能層及び複合材料を作製した。
水熱処理による成膜工程の水熱処理時間を22時間としたこと以外は、例1と同様の手順で機能層及び複合材料を作製した
水熱処理による成膜工程の水熱処理時間を30時間としたこと以外は、例1と同様の手順で機能層及び複合材料を作製した。
水熱処理による成膜工程の水熱処理時間を40時間としたこと以外は、例1と同様の手順で機能層及び複合材料を作製した。
水熱処理による成膜工程の水熱処理時間を50時間としたこと以外は、例1と同様の手順で機能層及び複合材料を作製した。
多孔質基材へのアルミナ・チタニアゾルコートにおいて酸化チタンゾル溶液としてM−6の代わりにAM−15(多木化学株式会社製)を用いたこと、及び水熱処理による成膜工程の水熱処理時間を30時間としたこと以外は、例1と同様の手順で機能層及び複合材料を作製した。
多孔質基材へのアルミナ・チタニアゾルコートにおいて酸化チタンゾル溶液としてM−6の代わりにAM−15(多木化学株式会社製)を用いたこと、及び水熱処理による成膜工程の水熱処理時間を40時間とした以外は、例1と同様の手順で機能層及び複合材料を作製した。
得られた機能層ないし複合材料に対して以下の各種評価を行った。
クロスセクションポリッシャ(CP)により、機能層を断面研磨し、FE−SEM(ULTRA55、カールツァイス製)により、50,000倍の倍率で機能層の断面イメージを2視野取得した。この画像データをもとに、画像検査ソフト(HDevelop、MVTecSoftware製)を用いて、2視野それぞれの気孔率を算出し、それらの平均値を平均気孔率とした。結果は表1に示されるとおりであった。また、図2A及び2Bに例1(比較)の機能層の断面FE−SEM像を、図3A及び3Bに例3の機能層の断面FE−SEM像を示す。
評価1で取得した機能層の断面イメージをもとに気孔の最長距離を測長することにより気孔径の測定を行った。得られた全ての気孔径をサイズ順に並べて、それらの平均値から近い順に上位10点及び下位10点、合わせて1視野あたり20点で2視野分の平均値を算出して、平均気孔径を得た。測長には、SEMのソフトウェアの測長機能を用いた。結果は表1に示されるとおりであった。
He透過性の観点から機能層の緻密性を評価すべくHe透過試験を以下のとおり行った。まず、図4A及び図4Bに示されるHe透過度測定系310を構築した。He透過度測定系310は、Heガスを充填したガスボンベからのHeガスが圧力計312及び流量計314(デジタルフローメーター)を介して試料ホルダ316に供給され、この試料ホルダ316に保持された機能層318の一方の面から他方の面に透過させて排出させるように構成した。
機能層を70℃の乾燥器で20時間放置して乾燥させた後に、クラック発生の有無を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察することにより評価した。また、評価3と同様にして、上記乾燥後の機能層のHe透過度を測定した。結果は表1に示されるとおりであった。また、図5A及び5Bに例1(比較)の機能層の表面SEM像を、図6A及び6Bに例3の機能層の表面SEM像を示す。
X線回折装置(リガク社製 RINT TTR III)にて、電圧:50kV、電流値:300mA、測定範囲:10〜70°の測定条件で、機能層の結晶相を測定してXRDプロファイルを得た。得られたXRDプロファイルについて、JCPDSカードNO.35−0964に記載されるLDH(ハイドロタルサイト類化合物)の回折ピークを用いて同定を行った。その結果、例1〜8で得られた機能層はいずれもLDH(ハイドロタルサイト類化合物)であることが同定された。
クロスセクションポリッシャ(CP)により、機能層を断面研磨した。FE−SEM(ULTRA55、カールツァイス製)により、機能層の断面イメージを10000倍の倍率で1視野取得した。この断面イメージの基材表面のLDH膜と基材内部のLDH部分(点分析)についてEDS分析装置(NORAN System SIX、サーモフィッシャーサイエンティフィック製)により、加速電圧15kVの条件にて、元素分析を行った。その結果、例1〜8で得られた機能層に含まれるLDHから、LDH構成元素であるC、Al、Ti及びNiが検出された。すなわち、Al、Ti及びNiは水酸化物基本層の構成元素である一方、CはLDHの中間層を構成する陰イオンであるCO3 2−に対応する。
6mol/Lの水酸化カリウム水溶液に酸化亜鉛を溶解させて、0.4mol/Lの濃度で酸化亜鉛を含む6mol/Lの水酸化カリウム水溶液を得た。こうして得られた水酸化カリウム水溶液15mlをテフロン(登録商標)製密閉容器に入れた。1cm×0.6cmのサイズの複合材料を機能層が上を向くように密閉容器の底に設置し、蓋を閉めた。その後、70℃で3週間(すなわち504時間)保持した後、複合材料を密閉容器から取り出した。取り出した複合材料に対して、室温で1晩乾燥させた。得られた試料をSEMによる微構造観察およびXRDによる結晶構造観察を行った。このとき、結晶構造の変化を、XRDプロファイルにおいてLDH由来の(003)ピークのシフトの有無により判定した。その結果、例1〜8のいずれにおいても、表面微構造及び結晶構造に変化はみられなかった。
Claims (12)
- 層状複水酸化物を含む機能層であって、
前記層状複水酸化物が、
Ni、Ti及びOH基で構成される、又はNi、Ti、OH基及び不可避不純物で構成される複数の水酸化物基本層と、前記複数の水酸化物基本層間に介在する、陰イオン及びH2Oで構成される中間層とから構成される、又は、
Ni、Al、Ti及びOH基を含む複数の水酸化物基本層と、前記複数の水酸化物基本層間に介在する、陰イオン及びH2Oで構成される中間層とから構成され、
前記機能層の平均気孔率が1〜40%であり、かつ、平均気孔径が100nm以下である、機能層。 - 前記平均気孔率が1〜35%であり、かつ、前記平均気孔径が10〜50nmである、請求項1に記載の機能層。
- 前記機能層はクラックを有しておらず、かつ、前記機能層は70℃で20時間乾燥された場合でもクラックを生じない、請求項1又は2に記載の機能層。
- 前記層状複水酸化物は、0.4mol/Lの濃度で酸化亜鉛を含む6mol/Lの水酸化カリウム水溶液中に70℃で3週間浸漬させた場合に、表面微構造及び結晶構造の変化が生じない、請求項1〜3のいずれか一項に記載の機能層。
- 前記機能層は、単位面積あたりのHe透過度が10cm/min・atm以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の機能層。
- 前記機能層が100μm以下の厚さを有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の機能層。
- 前記機能層が50μm以下の厚さを有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の機能層。
- 前記機能層が5μm以下の厚さを有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の機能層。
- 多孔質基材と、
前記多孔質基材上に設けられ、且つ/又は前記多孔質基材中に組み込まれる、請求項1〜8のいずれか一項に記載の機能層と、
を含む、複合材料。 - 前記多孔質基材が、セラミックス材料、金属材料、及び高分子材料からなる群から選択される少なくとも1種で構成される、請求項9に記載の複合材料。
- 前記複合材料は、単位面積あたりのHe透過度が10cm/min・atm以下である、請求項9又は10に記載の複合材料。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の機能層又は請求項9又は10に記載の複合材料をセパレータとして備えた電池。
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